JP2018134570A - 微粉化装置 - Google Patents

Abstract

【課題】多段的に微粉化させる装置のような複雑な構造ではなく、小型かつメンテナンス性が良好な超微細粒子の連続的な製造を行うことができる装置および方法の提供を課題とする。【解決手段】円筒状の内周面と当該内周面の両端を塞ぐ内壁面から構成される内部空間を有したメインチャンバ２と、当該内部空間内で回転する回転体であって、回転に伴う移動方向に沿って互いの対向間隔が狭まるような傾斜面を有する少なくとも一対の回転体（４２と４４、４３と４５）を有し、前記内面壁の一方を構成する側壁２３に、前記内部空間から外側へ向かう気流を通過させる流路（連通口３１）を設けたことを特徴とする。【選択図】図１

Description

本発明は、微粉化装置に関するものである。

従来より、各種の素材を粉末化させる様々な装置が知られている。例えば、特許文献１には、回転軸上に配置した複数枚の回転円盤と、この回転円盤と対向する固定面（固定円盤）を回転軸の長手方向に沿って多段的に配置した粉砕装置が掲載されている。この粉砕装置は、回転円盤と固定円盤の対向面に凹部からなる粉砕空間を設け、この粉砕空間に装填された被粉砕粒子（砕料）にすり剪断力を加えて粉砕するというものである。回転円盤と固定円盤の隙間寸法ｔは０．１ｍｍ〜３．０ｍｍに寸法設定されており、砕料は各凹部に嵌まり込んで圧縮処理を受けながら下流側に向かって順次移動するようになっている。

上記特許文献１記載の装置は、数μｍ程度まで微細化した粒子を得ることができるものであるが、粒子の大きさを段階的に小さくする複数段階の工程を設け、この工程を経ることで微細化するようになっている。したがって、部品点数が多く構造が複雑になりメンテナンスに要する工数も増えることから製造コストが高くなる傾向を有している。

特許第３９７７５７４号公報

セルロースは木材をはじめとする植物に多く含まれる天然素材である。そして、木材等を数十μｍ以下若しくは数μｍ以下まで微粉化することによって、ナノレベルのセルロースやリグノセルロースといった成分を抽出することが可能になる。このようなナノセルロース等やリグノセルロースは合成樹脂や各種素材の物性を向上させることが判っているが、これらを効率よく安価に提供できる方法や技術の開発が課題となっている。
本発明は、当該事情に鑑み発明したものであって、多段的に微粉化させる装置のような複雑な構造ではなく、小型かつメンテナンス性が良好な超微細粒子の連続的な製造を行うことができる装置および方法の提供を課題とするものである。

上記課題を解決するために本発明は以下の構成を有する。すなわち、
対象素材を微粉化するための装置であって、円筒状の内周面と当該内周面の両端を塞ぐ内壁面から構成される内部空間を有したメインチャンバと、当該内部空間内で回転する回転体であって、回転に伴う移動方向に沿って互いの対向間隔が狭まるような傾斜面を有する少なくとも一対の回転体を有し、前記内面壁の一方を構成する側壁に、前記内部空間から外側へ向かう気流を通過させる流路を設けたことを特徴とする。

また、本発明は以下の構成を有する。すなわち、
対象素材を微粉化するための装置であって、円筒状の内周面と、
当該内周面の両端を塞ぐ内壁面から構成される内部空間を有したメインチャンバと、前記内面壁の一方を構成する側壁に設けた前記内部空間から外側へ向かう気流を通過させる流路と、前記内部空間内で回転する回転体を有し、前記回転体との接触若しくは衝突による作用によって投入した対象素材を微細化するとともに、当該微細化した対象素材を前記流路を介して取り出すように構成したことを特徴とする。

本装置は、複数の装置を用いることなく木片、大鋸屑等を数μｍ以下のオーダーまで微細化することができるものであり、単独の装置による連続的な運転によって、不純物が混じることのない良質な微粉末を取得できるという効果を有している。
また、部品数が少なく構造が簡単であり乾式の装置であることから、チャンバを含めた内部清掃等のメンテナンスが容易であるという効果も有している。
また、微細化された粉末を流量を調節した気流を利用して取得する構造であるため、気流によって搬送可能な程度にまで微細化が完了した粉末のみを取得することができるので、粒子径の安定した微粉末を取得することができるという効果を有している。

本発明に係る微粉化装置および周辺装置の概要を表した説明図である。 本発明に係る微粉化装置が有するメインチャンバ、サブチャンバ、回転シャフトを表した部分断面図である。 本発明に係る微粉化装置の回転シャフトの回転角度に応じた各翼状体の配置を表した説明図である。 本発明に係る微粉化装置の回転シャフトを配置したメインチャンバおよびサブチャンバの内部構造を表した説明図である。 本装置による粉砕処理前の杉のおが屑の外観写真である。 本装置による粉砕処理後の粉末の外観写真である。 図６に示した粉末の拡大写真である。 本装置による粉砕処理後の粉末の電子顕微鏡写真（２０００倍）である。 本装置による粉砕処理後の粉末の電子顕微鏡写真（１００００倍）である。 本装置による粉砕処理後の粉末の粒度分布である。 本装置による粉砕処理後の粉末を塊状物にしたものの外観写真である。 図１１に示した塊状物の電子顕微鏡写真（２０００倍）である。 図１１に示した塊状物の電子顕微鏡写真（３０００倍）である。

以下、本発明を実施するための形態を図を用いて説明する。図１は、本発明に係る微粉化装置（以下「本装置」という）１と本装置１に接続する周辺装置の説明図であり、本装置１の要部について部分的に断面を示したものである。本装置１は、一例として木片、大鋸屑、籾殻等といったセルロースを多く含む植物系の素材を微粉末化させて取得する装置として最適化された構成を有している。しかしながら、有機質素材、無機素材にかかわらず他の素材の微粉末化に使用しても差し支えのないものである。
本装置１は、主な構成として投入した対象素材の微粉化を行うメインチャンバ２と、微細化された粒子と微細化が不十分な粒子の分別作用を有するサブチャンバ３を有する。また、微細化された粒子を回収するために、メインチャンバ２とサブチャンバ３内に気流を生じさせる吸引手段を有している。

メインチャンバ２は、円筒状の内周面を構成する筒状の胴体部（筒状部）２１と、内周面の一端（前端）を塞ぐ内壁面を構成する側壁２２と、内周面の他端（後端）を塞ぐ内壁面を構成する側壁２３を有している。
これら筒状部２１および側壁２２、２３は、腐食に強い硬質の素材によって形成されるものであり、内部から受ける圧力や機械的な応力に耐え得る強度を有するための十分な肉厚を有している。また、図示していないが筒状部２１の内部には冷却水を挿通させるための管路が形成されており、メインチャンバ２および内容物の過加熱を防止するようになっている。
メインチャンバ２の内部には、筒状部２１の内壁に沿って回転する回転体４を設けている。この回転体４はメインチャンバ２の一方の側壁２２と他方の側壁２３（２３ａ）に対して直交する角度で配置された回転シャフト５に取り付けられている。

サブチャンバ３は、側壁２３（２３ａ、２３ｂ）を境界としてメインチャンバ２と隣り合う空間として形成されている。側壁２３には筒状部２１の内周直径の略半分程度の直径で形成した円形の連通口３１を設けており、サブチャンバ３はこの連通口３１を介してメインチャンバ２と空間的に連通している。
また、連通口３１は回転シャフト５と同軸の円形口として形成されている。回転シャフト５には軸方向に沿ってスパイラル状の外周縁を有する誘導壁５１が設けられている。この誘導壁５１の外周縁は連通口３１の内径と近接した状体で回転するようになっている。
サブチャンバ３の底部３３は、誘導壁５１の外周縁に沿った筒状の内壁面に形成されており、回転シャフト５とともに回転する誘導壁５１によって、底部３３付近に堆積しようとする対象素材等をメインチャンバ２内に誘導し押し戻すようになっている。押し戻された対象物は、再びメインチャンバ２内において回転体４と接触若しくは回転体４によって加圧され微細化処理が行われる。

回転シャフト５は、メインチャンバ２およびサブチャンバ３を貫通させた回転軸であり、ベルト５３によって伝達されるモータ５２の駆動力によって回転するようになっている。また、回転シャフト５の内部には管状の穴５４を設けており、両端に設けた接続部を介して冷却水を流すことで回転シャフト５を冷却できるようになっている。この冷却は、対象素材の過加熱を防止し品質劣化を抑える効果を有している。
前述したように回転シャフト５には回転体４を設けている。回転体４は、回転シャフト５の中心軸に対して直交する方向に取り付けられた長板のような外形を成す翼状体として形成されており、本実施の形態では６枚の翼状体４１、４２、４３、４４、４５、４６が設けられている。
各翼状体４１〜４６の先端面は、筒状部２１の内周面に合わせた曲率の曲面を有しており、接触しない程度に極めて近接し僅かな隙間を有する状態で回転するようになっている。また、各翼状体４１〜４６は、回転に伴う進行方向に対して傾斜させた側面を有している。翼状体４１〜４６は、この傾斜させた側面の作用によって、対象素材にエネルギーを与えることで微細化を行うようになっている。

翼状体４１、４３、４５は回転シャフト５の長手方向に沿って一列に配置されている。また、翼状体４２、４４、４６は、翼状体４１、４３、４５とは位相を１８０度変えて回転シャフト５上において一列に配置されている。
翼状体の数は必ずしも本実施の形態に限るわけではないが、回転シャフト５の高速回転に支障が無いようバランスよく配置されていることが必要である。また、翼状体４３、４５や翼状体４２、４４のような、回転に伴う移動方向に沿って互いの対向間隔が狭まるような傾斜面を設けた翼状体の組み合わせを一組（一対）以上設けていることが必要である。対象素材は、この一対の翼状体によって互いに衝突するような方向に誘導され、衝突や押圧力により微細化が進行する。

図２は、図１に示した回転シャフト５、メインチャンバ２およびサブチャンバ３を上方から見た状態の部分断面図である。
メインチャンバ２の側壁２２に近接して配置された翼状体４１の側面は、回転に伴ってメインチャンバ２に投入した対象素材と接触し、対象素材をメインチャンバ２の中央方向に誘導する角度を有している。翼状体４１は側壁２２に近接して回転するので、対象素材が側壁２２側に滞留するのを抑止しながら、対象素材をメインチャンバ２内で循環させる作用を有している。
これと同様に、側壁２２とは反対側の側壁２３ａに近接して配置された翼状体４６の側面は、回転に伴ってメインチャンバ２に投入した対象素材と接触し、対象素材をメインチャンバ２の中央方向に誘導する角度を有している。翼状体４６は、翼状体４１に対して１８０度位相を異ならせて回転シャフト５に取り付けられている。翼状体４６は、側壁２３ａに近接して回転するので、対象素材が側壁２３ａ側に滞留するのを抑止しながら、対象素材をメインチャンバ２内で循環させる作用を有している。

回転シャフト５が一定の回転数で回転する場合、各翼状体の回転速度は一定であり、各翼状体の先端部における接線方向の速度Ｖｒも一定かつ同一である。一例として軸心から各翼状体の先端までの長さ（半径）を約２３０ｍｍに設定し、回転シャフト５を１２００ｒｐｍで回転させると、速度Ｖｒは約２９ｍ／ｓになる。本実施の形態では、概ねこの程度の回転速度によって各翼状体を回転させている。なお、モータの回転速度はインバータ制御によって変えることが出来るので、粉砕する対象素材の性質や粉砕する粒度等に応じて調節することが可能になっている。
例えば、粉砕する対象素材を杉のおが屑にした場合には、上記の条件で投入から１０秒程で微細化した粉末を取得できるようになる。

図３は、回転シャフト５の回転角度に応じた各翼状体４１〜４６の配置を同一視点において表した説明図であり、互い対向する一対の翼状体４３、４５および他の翼状体は先端速度Ｖｒで移動（周回）している。
翼状体４３と翼状体４５は一対の回転体を構成するものであり、回転に伴う移動方向に沿って対向間隔が狭まるような傾斜面を有するように取り付けられている。すなわち、対象素材を迎え入れる開口となる部分の幅Ｗ１を次第に狭め、最終的に対象素材を通過させる部分の幅Ｗ２にまで狭めている。本実施の形態では、一例として幅Ｗ１は約１１７ｍｍ、幅Ｗ２は６８ｍｍに設定されている。
翼状体４３と翼状体４５の対向面の幅を上記Ｗ１からＷ２に狭めるために、対向面となる翼状体４３の側面と翼状体４５の側面を、進行方向（回転方向）に対して、それぞれ逆方向に１５度傾斜させている。すなわち、翼状体４３と翼状体４５によって形成される対象素材の迎え入れ角度が３０度を成すように設けられている。

投入した対象素材が翼状体４３と翼状体４５の各側面に接触した場合、対象素材はメインチャンバ２の軸方向に沿った互いに衝突する方向の力成分Ｆｓを受ける。対象素材は、この力成分Ｆｓを受けることによる対象素材同士の衝撃的な接触の繰り返しによって次第に微細化する。この衝撃的な接触には、幅の広い入り口によって誘い込んだ対象素材を幅の狭い出口から排出することによって生じる対象素材間で生じる瞬間的な圧力の上昇や、気流に乗った対象素材同士の衝突も含まれる。
本装置１による対象素材の粉砕は、対象素材が硬質な素材で形成した翼状体との単純な衝突やすり潰し作用によって粉砕するのとは異なり、翼状体による対象素材の付勢によって高速、高圧力の状態で対象素材同士の衝突や圧縮を繰り返すことで行われるようになっている。

もう一組の翼状体４２と翼状体４４は、翼状体４３および翼状体４５とは１８０度位相を異ならせた回転シャフト５の反対側に配置している。すなわち、回転シャフト５が１８０度回転すると、０度の時に翼状体４３と翼状体４５が存在していた位置までもう一組の翼状体４２と翼状体４４が移動する。
この翼状体４２と翼状体４４も、翼状体４３および翼状体４５と同様に一対の回転体を構成するものであって同様の作用を有するものである。すなわち、対向面となる側面を進行方向（回転方向）に対して開くような姿勢でそれぞれ１５度の傾斜取り付けられており、両翼状体４２、４４は対象素材の迎え入れ角度が３０度を成している。この翼状体４２と翼状体４４も、翼状体４３および翼状体４５と同様に、対象素材を微粉化させる作用を有している。

翼状体４３と翼状体４５からなる狭窄部（Ｗ２）と、翼状体４２と翼状体４４からなる狭窄部（Ｗ２’）は、回転シャフト５の回転軸を中心として位相が１８０度異なっており、対象素材は概ね半回転ごとに双方の狭窄部を通過する。一方、回転シャフト５の長手方向における狭窄部（Ｗ２）と狭窄部（Ｗ２’）の位置は僅かながら相違している。
図３には、回転シャフト５の回転角度（０度、１８０度、３６０（０）度）に応じた翼状体４３と翼状体４５および翼状体４２と翼状体４４の位置関係を表している。同図に示すように、回転シャフト５を回転させると、翼状体４３と翼状体４５からなる狭窄部（Ｗ２）を通過した対象素材は、次に翼状体４２と翼状体４４の間に誘い込まれ、狭窄部（Ｗ２’）を通過する。この際、狭窄部（Ｗ２）を通過した対象素材が、一方の翼状体である翼状体４２の側面に偏って接触するようになっている。

さらに回転シャフト５を回転させると、上記翼状体４２と翼状体４４からなる狭窄部（Ｗ２’）を通過した対象素材は、再び翼状体４３と翼状体４５の間に誘い込まれ、狭窄部（Ｗ２）を通過する。この際、狭窄部（Ｗ２’）を通過した対象素材が、一方の翼状体である翼状体４５の側面に多く接触するようになっている。
要するに、上記の各翼状体の配置は半回転ごとに一方の翼状体に偏って対象素材を接触させることで、メインチャンバ２内における対象素材の攪拌と効率的な圧縮・衝突作用を行わせるものであり、対象素材の微粉化を効率よく進行させるものとなっている。

本実施の形態における本装置１は、対象素材をすり潰して微細化する従来の装置とは異なり、比較的大きな外形の素材であっても処理することが可能である。すなわち、対象素材が通過する翼状体の配置間隔が広いため、比較的大きなものであっても通過させることができ、この通過を高速で繰り返えすことによって対象素材の微細化を進行させるようになっている。本装置１の場合、対象素材の直径若しくは全長が上記幅Ｗ２の寸法値である６８ｍｍ以下であれば数μｍの大きさまで微細化することが可能である。

本装置１では、対象素材が比較的大きい場合、初期段階では主に対象素材と各翼状体との衝突によって粉砕が行われ、粉砕の進行によって対象素材が細かくなるのに伴い対象素材同士の衝突、加圧作用が高まり、この作用の繰り返しによって次第に対象素材の微細化が進行する。すなわち、体積の大きな対象素材を段階的に小さくするという複数の装置を必要としていた従来の工程を一つの装置で行うことができるものである。上記のように翼状体は強い衝撃や摩擦を受けるものであるため、特に先端付近については強度および耐摩耗性の高い合金等を溶着することによる表面処理が行われている。

翼状体が回転すると、収容されている対象素材は翼状体から受ける力および旋回する空気の流れによってメインチャンバ２の筒状の内周壁に沿って回転する。内周壁に沿って回転するのは、対象素材に遠心力が作用するからである。一方、微細化が進行して粒子径が一定の大きさ以下まで微細化すると、煙のように重力や遠心力に抗し空気中に分布（浮遊）する性質が表れ、流速の低い空気の流れであってもこの空気の流れに乗って移動させることができるようになる。
メインチャンバ２内で対象素材の微細化が進行すると、上記のような回転中心である回転シャフト５に近い領域においても一定程度の濃度で微細化した粒子が存在するようになる。また、粒子が細かくなればなるほど、メインチャンバ２内に存在する微細化した粒子の濃度が高まり、空気の流れに乗って微細化した粒子がサブチャンバ３に移動する。そして、サブチャンバ３に移動した微細化した粒子は、後述する手段によって吸い上げられ回収されるようになっている。このような微細化した粒子を空気の流れを利用して分別、回収するように構成したことは、本装置１の特徴の一つということができる。

図４は、メインチャンバ２、サブチャンバ３および回転シャフト５の関係を表した説明図である。前述したように、本装置１はメインチャンバ２に隣接したサブチャンバ３を有している。サブチャンバ３とメインチャンバ２は、側壁２３（２３ａ、２３ｂ）を隔壁として隔てられているが、回転シャフト５を挿通させる連通口３１を介して空間的に繋がっている。この連通口３１は、メインチャンバ２の内部空間から、この内部空間に隣接したサブチャンバ３へ向かう気流が通過する流路として作用するようになっている。

回転シャフト５には、メインチャンバ２内で回転する翼状体４１〜４６とともに、主にサブチャンバ３内で回転する螺旋状に形成した連続壁としてスクリュー状の誘導壁５１を設けている。また、サブチャンバ３の底部３３は回転する誘導壁５１の外縁が近接する半円状の内面を有するように形成されている。この内面は、連通口３１の内径と略同一および同軸に形成されており、略段差無くメインチャンバ２まで繋がっている。このため、回転シャフト５の回転に伴って誘導壁５１が回転すると、サブチャンバ３の底部３３方向に落下、堆積若しくは入り込もうとする対象素材をメインチャンバ２内に戻すようになっている。すなわち、誘導壁５１は回転シャフト５の回転に伴ってサブチャンバ３の内部に侵入若しくは堆積した粉体等をメインチャンバに帰還させる搬送手段となっている。

また、サブチャンバ３は、誘導壁５１を回転させる領域の上方に空間３４を有している。この空間３４は、メインチャンバ２において生成した微細化した粉体が気流によって移動する空間であり、後述する粉体の回収装置６に連通するダクト６１との接続によって、回収装置６側に流れる気流が生じる空間である。
すなわち、サブチャンバ３は気流によって運搬可能になった粉体についてはサブチャンバ３の上部開口に接続したダクト６１を介して粉体を送り出し、気流によって運搬できなかった粉体等についてはスクリュー状の誘導壁５１によってメインチャンバ２内に帰還させるといった分別作用を有する空間としても機能する。

次に、メインチャンバ２に対象素材を供給する素材供給手段７について説明する。素材供給手段７は、ホッパー７１、ホッパー７１に接続された送り部７２、メインチャンバ２の内壁面に設けた供給口７３を有する。
ホッパー７１は、上面が開口した漏斗状の収容部であり、上面の開口から対象素材を入れる構造になっている。送り部７２は、モータの駆動によって回転する螺旋状の凸部を設けた回転軸を管路内に収容したものである。送り部７２は、上端にホッパー７１の排出部と連通する開口を有し、ホッパー７１に投入された対象素材を開口から取り入れ、回転する螺旋状の凸部によって下方に運搬するものである。
送り部７２の末端はメインチャンバ２の内壁面に設けた供給口７３に連通しており、この供給口７３を介して対象素材をメインチャンバ２内に供給するようになっている。なお、本実施の形態では供給口７３をメインチャンバ２の筒状部２１に設けているが、他の手段が果たす機能を阻害しなれば側壁２２等の他の部位に設けてもよい。
また、本実施の形態では、素材供給手段７は外部との圧力差によってメインチャンバ２の内部に空気を流入させる手段ともなっている。なお、メインチャンバ２内に流入する空気の流量を積極的に調整する場合には調節弁を設けた専用の空気路を設けてもよいし、メインチャンバ２内に対する空気の流入口を側壁２２の回転シャフト５に近接した部位等に設けてもよい。

回収装置６は、サブチャンバ３に接続したダクト６１等で構成した管路、および管路の末端に接続した吸引タンク８等からなる。
ダクト６１は、サブチャンバ３とロータリーバルブ６２とを接続する両端にフランジを設けた短い垂直管路であり、サブチャンバ３とロータリーバルブ６２を接続するとともに両者間に適切な長さの距離を設けることを目的とした部材である。サブチャンバ３を通過した粉体は吸引タンク８への吸引による気流に乗ってロータリーバルブ６２に進入するが、垂直管路であるダクト６１を通過させることで比重の重い粉体をロータリーバルブ６２に進入する前にサブチャンバ３内に自重により落下させてメインチャンバ２に戻すようになっている。これにより、比重の軽い一定の粒子径以下の粉体のみを回収できるようになっている。

ロータリーバルブ６２は、ハウジングの中で回転する複数枚の羽根６３を有し、ロータリーバルブ６２を構成するウジングの内壁と回転する羽根によって区画される気密的な移動空間を介して入力側（サブチャンバ３側）と出力側（吸引タンク８側）を接続するものである。ロータリーバルブ６２の入力側の圧力ｐ０は、回転体４の回転に伴う圧力変動はあるものの大凡大気圧であり、出力側の圧力ｐ１は吸引タンク８に設けたブロア８１の作用によって大気圧よりも低くなっている。この圧力差により、サブチャンバ３から吸引タンク８側へ流れる粉体を含んだ空気の流れが生じるが、ロータリーバルブ６２は羽根６３の回転数によって流量を制御するようになっている。

ロータリーバルブ６２は、メインチャンバ２とサブチャンバ３の境界を成す側壁２３に設けた連通口３１と連通しているので、連通口３１を通過する空気の流量を制御するようになっている。
すなわち、ロータリーバルブ６２は、微粉末を含んだ空気の流量を制御するために設けた流量制御手段であり、設定した粒度以下まで微粉化した粒子のみをメインチャンバ２から取得する手段の一つともなっている。
連通口３１を流れる空気の流速が早すぎると、メインチャンバ２内において旋回している微粉化途中の大きな粒子まで吸い出してしまう。これに対して流量を適切に設定すると、旋回による遠心力に抗してメインチャンバ２の中心付近において浮遊する微細化した粒子を、微細化が不十分な内壁付近を旋回する粒子と分別して取得することが可能になる。

ロータリーバルブ６２の上部には、管路内を流れる流体を視認するための透明管を有した検視管６４を設けており、この検視管６４を経由させた後に吸引タンク８に繋がる本管路８２に接続している。
本管路８２の末端には大気を吸入する弁８８を設けている。弁８８は流量の調節機能を有しており、メインチャンバ２およびサブチャンバ３からロータリーバルブ６２を介してブロア８１に繋がる管路中に調節された大気を流入させることで、ロータリーバルブ６２に作用する圧力を調節するようになっている。

本管路８２は、さらに別の検視管８３を介して吸引タンク８の下方に設けた入力部８４に接続されている。入力部８４は筒状に形成した吸引タンク８の内部と連通しており、空気とともに粉末体を流入させるようになっている。吸引タンク８内に流入した粉末体は、漏斗状の収集部８５に誘導され吸引タンク８の下方に配置した可搬性の回収容器８６内に蓄積されるようになっている。
また、筒状に形成した吸引タンク８の側面にはフィルターユニット８７を設けており、このフィルターユニット８７を介してブロア８１により吸引タンク８内から空気を吸い出すようになっている。なお、フィルターユニット８７には内部を瞬間的に加圧するエアパージ手段を設けており、タンク内側のフィルター面に付着した粉末体をタンク内に落下させることで目詰まりを防止するようになっている。

以上説明した微粉化装置は、メインチャンバと翼状体の作用によって木片、大鋸屑等を数μｍからナノオーダーの大きさに微細化し、取り出すことができるものである。そして、一台の装置による一度の工程によって微細化を行うことができるため、途中で不純物が混じることもなく品質の安定した微粉末を取得できるという特徴を有している。
また、メインチャンバおよび翼状体は、その構造と冷却水の循環による過加熱の防止によって、微粉末化の工程中において酸化や炭化といった変質を起こさせない点も特徴の一つとなっている。具体的に言えば、木片や大鋸屑を微細化した場合には、褐色に変色することなく投入した素材そのものの色を保持した状態の微粉末を取得できるものとなっている。

図５は、本装置１に投入する木片の一例として、粉砕処理前の杉のおが屑の外観写真を表したものである。この例では、予め粉砕された杉のおが屑のお大きさが幅が約０．５〜５ｍｍ程度、繊維方向に沿った長さが１〜２０ｍｍ程度の長さを有する木片として形成されている。この杉のおが屑を本装置１に投入すると、メインチャンバ２の内部で行われる粉砕処理によって、図６および図７に示したような微粉末が形成される。図７は、図６の一部分を拡大して撮影した画像であり、メモリの幅は１ｍｍを表している。この微粉末は、後述するように６０μｍよりも小さな粒径を有しているが、粒子が凝集して見かけ上大きな粒子のように見えている。

図８および図９は上記の微粉末を走査型電子顕微鏡を用いて観察した画像であり、図８は倍率が２０００倍、図９は図８の中央付近に表れている部位を倍率１００００倍に拡大したものである。なお、この観察では、画像を鮮明にするために、粒子表面を導電性にするコーティングを行っている。また、図１０は、同じ微粒子に関する粒度分布を計測した結果であり、最大に近い粒子径が約６０μｍであり、最小に近い粒子径は１μｍ以下であり、平均粒子径は約１１μｍであった。図９および図８は、このような粒子径を有する微粉末を撮影したものであり、粒度分布の計測とともに埼玉県総合技術産業センターにて撮影を行ったものである。

杉のおが屑は、植物の木質部分であるから主に繊維状を成すミクロフィブリルセルロース（幅約３nm）にリグニンやヘミセルロースが結合して構成されているものである。上記の拡大画像に見えている粒子はこれらの成分の結合物である。
粒子の大きさは様々であるが、画像を見ると解るように各粒子の形状は球形ではなく、幅に対する長さが大きいアスペクト比（長さ/幅）を有する形状を成している。これは繊維状を成す高アスペクト比のミクロフィブリルセルロースの性質によるものと解される。

前述した粒度分布の計測では、粒子の大きさは概ね６０μｍ以下であって平均粒子径が約１１μｍという結果である。一方、図８に表れている粒子の大きさを、同画像中に表示されている１０μｍのスケールバーと比較して観察すると、画像中大きく見えている長い粒子であっても、その幅は概ね１０μｍ以下である。すなわち、長さと幅の双方がともに数十μｍを成すような大きい粒子は無く、幅方向の大きさについてはナノオーダーに近いレベルにまで微細化が進行していることがうかがわれる。

図１１は、上記の微粉末を水中に堆積させ、そのまま乾燥させた粉末塊の外観写真である。また、図１２および図１３は、図１１に示した粉末塊の表面を走査型電子顕微鏡を用いて観察した画像である。図１２は倍率が２０００倍、図１３は倍率が３０００倍の画像である。なお、この観察では、粒子表面を導電性にするコーティングは行っていないため、画像がやや不鮮明になっている。図１２および図１３の画像は、塊化した粉末の表面であるので図８および図９と比較して密度が高い様子がうかがえる。また、粒子同士が凝集して互いに癒着しているような状態ながら、粒子自体の大きさと形状は明確に把握できる画像になっている。
この画像からも明らかであるが、粒子自体の形状は球形ではない幅よりも長さのあるアスペクト比を持ったものが多く、幅方向の長さは概ね１０μｍ以下であると認められる。

本微粉化装置は、一定量の対象素材を投入し粉砕処理を行った後に装置を止めて粉末を取得する装置ではなく、対象素材の連続的な投入を行いながら上記のような数μｍからナノオーダーの大きさに微細化した粉末を取得できるものとなっている。

木材の微粉末に含まれるセルロースは周囲に水酸基を有する結晶構造を有しており、水酸基同士が結びついて強固に結びついている。この傾向は、セルロース繊維の解繊（微細化）が進むにしたがって強くなり、小さくしようとするほど大きなエネルギーを必要とする。また、一旦微細化したセルロースであっても凝集しやすい性質があるので、これを解消する手法の研究や開発が行われている。
セルロース同士が引き合う力を軽減させる方法として、一定の高温下で含水した木粉と無水マレイン酸を反応させつつ微粉化することでセルロース表面のエステル化を行い、凝集しにくいナノセルロースファイバーを取得する方法がある。特に、木粉から微粉化を行うと、セルロースを強化するリグニンを含んだリグノナノセルロースを取得することができる。

本微粉化装置は木粉を微細化する装置であり、木粉とともに無水マレイン酸を加えることによって、分散性のあるナノセルロースを生成することが可能になる。この際、冷却水の温度を調節することによって、反応空間となるチャンパ内の温度を反応に適切な温度に制御する。また、結合力を低下させた木粉を微細化するものであるので、微細化に要するエネルギーを低減させることができるものとなっている。
また、マレイン酸は揮発性を有するので、本微粉化装置に反応後のマレイン酸を回収する設備を設けることも可能である。このように形成すると、機能と経済性に優れたナノセルロースの製造設備を提供することが可能である。

セルロース分子は周囲に水酸基を有していることで強固に結合しており、上記のようにマレイン酸を加えること水酸基がエステル化して結合が解除されやすくなる。このような作用を発揮するセルロースに対する化学修飾の方法は、マレイン酸以外にも存在しており多方面で開発、研究が継続している。これら各種の化学修飾は、本実施の形態に係る本微粉化装置にも、本発明の応用として適宜実施することが可能であり、本発明の技術的範囲に属するものである。

また、以上説明した微粉化装置は、一例として木片、大鋸屑、籾殻等といった植物系素材の微粉末化に適した装置として構成しているが、このような有機質素材に限らずプラスチック等の無機質素材に適用しても差し支えないものである。また、微細化する対象素材に応じた適宜の調整、改良、他の装置を組み合わせること、および本明細書に記載した手段を適宜組み合わせることは本発明の趣旨を逸脱しない範囲において当然に想定されることであり本発明の技術的範囲に含まれるものである。

本発明は対象物を微粉化する装置であって、特にセルロースを多く含む木材等の植物の微粉化に利用可能であり、ナノセルロースを抽出するための装置および方法にも利用可能である。

１ 本装置
２ メインチャンバ
３ サブチャンバ
４ 回転体
４１〜４６ 各翼状体
５ 回転シャフト
６ 回収装置
７ 素材供給手段
８ 吸引タンク
２１ 筒状部
２２ 側壁
２３ 側壁
３１ 連通口
３３ 底部
３４ 空間
５１ 誘導壁
５２ モータ
６２ ロータリーバルブ
６３ 羽根
７１ ホッパー
７３ 供給口
８１ ブロア
８２ 本管路
８６ 回収容器
８７ フィルターユニット

Claims (6)

1. 円筒状の内周面と当該内周面の両端に設けた内壁面から構成される内部空間を有したメインチャンバと、
   当該内部空間内で回転する回転体であって、回転に伴う移動方向に沿って互いの対向間隔が狭まるような傾斜面を有する少なくとも一対の回転体を有し、
   前記内面壁の一方を構成する側壁に、前記内部空間から外側へ向かう気流を通過させる流路を設けたことを特徴とする微粉化装置。
2. 円筒状の内周面と、
   当該内周面の両端に設けた内壁面から構成される内部空間を有したメインチャンバと、
   前記内面壁の一方を構成する側壁に設けた前記内部空間から外側へ向かう気流を通過させる流路と、
   前記内部空間内で回転する回転体を有し、
   前記回転体との接触若しくは衝突による作用によって投入した対象素材を微細化するとともに、当該微細化した対象素材を前記流路を介して取り出すように構成したことを特徴とする微粉化装置。
3. 前記側壁に設けた流路が、前記回転体を取り付けた回転シャフトを挿通させる開口を兼ねていることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の微粉化装置。
4. 前記メインチャンバの側壁に設けた流路が、当該メインチャンバと側壁を介して隣接した空間を有するサブチャンバと連通していることを特徴とする請求項１乃至請求項３の何れか一項記載の微粉化装置。
5. 前記サブチャンバの内部に侵入若しくは堆積した粉体等をメインチャンバに帰還させる搬送手段を設けたことを特徴とする請求項４記載の微粉化装置。
6. 前記側壁に設けた流路を通過する気流の流量を調整する流量調節手段を設けたことを特徴とする請求項１乃至５の何れか一項記載の微粉化装置。