JP2018116273A

JP2018116273A - 光学積層体

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Publication number: JP2018116273A
Application number: JP2018002118A
Authority: JP
Inventors: 望藤野; Nozomi Fujino; 平井　真理子; Mariko Hirai; 真理子平井; 雅徳大塚; Masanori Otsuka; 秀行米澤; Hideyuki Yonezawa
Original assignee: Nitto Denko Corp
Current assignee: Nitto Denko Corp
Priority date: 2017-01-13
Filing date: 2018-01-10
Publication date: 2018-07-26
Also published as: KR20190105580A; CN110178074A

Abstract

【課題】透過モードにおいて高い光透過率を有する調光デバイスを提供する。【解決手段】調光フィルムは、第１の透明電極層１２を備える第１の基板１０と、電圧の印加の有無により、透過光の散乱状態を変化させる調光層３０と、第２の透明電極層２２を備える第２の基板２０とを、この順に備える調光フィルムであって、該調光フィルムが、該透過光の散乱状態により、非散乱モードと散乱モードとに切り替え可能に構成され、非散乱モードにおける該調光フィルムのヘイズ値に対する、散乱モードにおける該調光フィルムのヘイズ値の比（散乱モードでのヘイズ値／非散乱モードでのヘイズ値）が、８．０以上であり、該調光フィルムの非散乱モードにおける光透過率が８０％以上である。【選択図】図１

Description

本発明は、光学積層体に関する。

従来、ポリマーと液晶材料との複合体における光散乱効果を利用した調光デバイスの開発が行われている。このような複合体においては、ポリマーマトリクス内で液晶材料が相分離または分散した構造をとることから、ポリマーと液晶材料の屈折率をマッチングすること、および、該複合体に電圧を印加して液晶材料の配向を変化させることによって、光を透過させる透過（非散乱）モードと光を散乱させる散乱モードとを制御することができる。このような調光デバイスは、主に窓ガラス等をはじめとしてガラスに組み込まれて使用される機会が多いことから特に透過モードにおける光透過率が高いことが求められる。

特開平２−２０８６２７号公報

本発明は上記従来の課題を解決するためになされたものであり、その目的とするところは、透過モードにおいて高い光透過率を有する調光デバイスを提供することにある。

本発明の調光フィルムは、第１の透明電極層を備える第１の基板と、電圧の印加の有無により、透過光の散乱状態を変化させる調光層と、第２の透明電極層を備える第２の基板とを、この順に備える調光フィルムであって、該調光フィルムが、該透過光の散乱状態により、非散乱モードと散乱モードとに切り替え可能に構成され、非散乱モードにおける該調光フィルムのヘイズ値に対する、散乱モードにおける該調光フィルムのヘイズ値の比（散乱モードでのヘイズ値／非散乱モードでのヘイズ値）が、８．０以上であり、該調光フィルムの非散乱モードにおける光透過率が８０％以上である。
１つの実施形態においては、上記調光フィルムは、上記第１の基板が、第１の基材と前記第１の透明電極層とを備え、上記第２の基板が、第２の基材と上記第２の透明電極層とを備え、該第１の透明電極層と該第２の透明電極層とが対向するように配置され、該調光層が該第１の基板と該第２の基板とに接するように設けられている。
１つの実施形態においては、上記第１の基板および／または第２の基板の透過率が８５％以上である。
１つの実施形態においては、上記第１の透明電極層および／または上記第２の透明電極層が、インジウム錫酸化物を含む。
１つの実施形態においては、上記第１の基材および／または第２の基材が、ポリエチレンテレフタレートから構成される。
１つの実施形態においては、上記調光層が、高分子分散型液晶層である。
本発明の別の局面によれば、調光ガラスが提供される。この調光ガラスは、上記調光フィルムを備える。

本発明によれば、透過モードにおいて高い光透過率を有する調光デバイスを提供することができる。

本発明の１つの実施形態による調光フィルムの概略断面図である。

以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。

Ａ．調光フィルムの全体構成
図１は、本発明の１つの実施形態による調光フィルムの概略断面図である。調光フィルム１００は、第１の基板１０と、調光層３０と、第２の基板２０とをこの順に備える。第１の基板１０は、第１の透明電極層１２を備える。１つの実施形態においては、第１の基板１０は、第１の基材１１をさらに備える。第２の基板２０は、第２の透明電極層２２を備える。１つの実施形態においては、第２の基板２０は、第２の基材２１をさらに備える。第１の透明電極層１２と、第２の透明電極層２２とは、調光層３０を挾持するように、対向して配置され得る。また、１つの実施形態においては、調光層３０は、第１の基板１０および第２の基板２０に接するように設けられる。図示していないが、上記調光フィルムは、その他の層をさらに含んでいてもよい。その他の層としては、例えば、ハードコート層、粘着剤層、保護層等が挙げられる。これらは、基板のいずれか一方、または両方の外側（透明電極層が設けられていない側）に配置され得る。

本明細書において、第１の基材と第２の基材を基材と総称すること、および、第１の透明電極層と第２の透明電極層とを透明電極層と総称することもある。また、第１の基板および第２の基板を基板と総称することもある。

調光層は、電圧の印加の有無により、透過光の散乱状態を変化させる層である。本発明の調光フィルムは、調光層を備えることにより、光散乱が抑えられた状態の非散乱モードと、光が散乱状態にある散乱モードとに切り替え可能となる。本発明においては、基板の光透過率、基板が備える基材の構成、透明電極層の構成を最適化することにより、非散乱モードにおける透過率が高い調光フィルムを得ることができる。また、非散乱モードにおけるヘイズが低い調光フィルムを得ることができる。１つの実施形態においては、本発明の調光フィルムは、調光ガラスに用いられる。該調光ガラスは、ガラスと調光フィルムとの積層体であり、例えば、窓ガラスとして用いられ得る。該調光ガラスは、調光フィルムを散乱モードとすることにより視界を遮る目隠し機能を発揮し、一方、非散乱モードの際の透明性に優れる。

本発明の調光フィルムの非散乱モードにおける光透過率は、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは８５％以上であり、さらに好ましくは９０％以上である。当該光透過率は高いほど好ましいが、その上限は、例えば、９９％である。なお、本願における光透過率とは、全光線透過率のことであり、その数値はＪＩＳＫ７１０５に準拠して測定される。

本発明の調光フィルムの散乱モードにおける光透過率は、例えば、７０％以上であり、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは８５％以上である。当該光透過率の上限は、例えば、さらに好ましくは９５％である。

本発明の調光フィルムの非散乱モードにおけるヘイズ値は、好ましくは１０％以下であり、より好ましくは８％以下であり、さらに好ましくは６％以下である。このような範囲であれば、本発明の調光フィルムを目隠しフィルム等の用途に適用した際、視界を遮る必要のない場合において、良好な視認性を実現することができる。非散乱モードにおけるヘイズ値の下限は例えば、０．５％である。

本発明の調光フィルムの散乱モードにおけるヘイズ値は、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは８５％以上であり、さらに好ましくは９０％以上である。このような範囲であれば、目隠しフィルム等の用途に好適な光散乱性を有する調光フィルムとすることができる。１つの実施形態においては、調光フィルムの散乱モードにおけるヘイズ値は、８０％〜９４％である。

本発明の調光フィルムは、非散乱モードにおけるヘイズ値に対する散乱モードにおけるヘイズ値の比（散乱モード／非散乱モード）が８．０以上であり、好ましくは１０．０以上であり、より好ましくは１５．０以上である。このような範囲であれば、非散乱モードにおける良視認性と、散乱モードにおける低視認性とのバランスに優れる調光フィルムを得ることができる。

Ｂ．基板（第１の基板、第２の基板）
上記のとおり、基板は、透明電極層を備え、好ましくは基材をさらに備える。１つの実施形態においては、透明電極層の調光層側（基材とは反対側）に配向膜が配置される。配向膜は、後述のように、調光層として、リバースモードの高分子分散型液晶層を形成する際に、好ましく用いられる。配向膜は、例えば、ポリイミド、ポリビニルアルコール等の塗布膜にレーヨン等の布でラビング処理を施すことによって形成され得る。

基板の光透過率は、好ましくは８５％以上であり、より好ましくは８７％以上であり、さらに好ましくは９０％以上である。本発明においては、このような範囲の光透過率を有する基板を用いることにより、非散乱モードにおいて高い光透過率を有する。当該光透過率は高いほど好ましいが、その上限は、例えば、９９％である。

Ｂ−１．基材（第１の基材、第２の基材）
上記基材の厚みは、好ましくは２０μｍ以上であり、より好ましくは５０μｍ以上であり、さらに好ましくは７０μｍ以上である。基材の厚みの上限は、例えば、４００μｍであり、好ましくは１８０μｍである。

基材の光透過率は、好ましくは８５％以上であり、より好ましくは８７％以上であり、さらに好ましくは９０％以上である。当該光透過率は高いほど好ましいが、その上限は、例えば、９９％である。

上記基材は、実質的に光学的に等方性を有する基材であってもよい。本明細書において「実質的に光学的に等方性を有する」とは、面内位相差Ｒｅは、２０ｎｍ以下（好ましくは１０ｎｍ以下）であることを意味する。なお、面内位相差Ｒｅは、２３℃における波長５９０ｎｍの光で測定した面内の位相差値である。面内位相差Ｒｅは、Ｒｅ＝（ｎｘ−ｎｙ）×ｄで表される。ここで、ｎｘは基材の面内において屈折率が最大になる方向（すなわち、遅相軸方向）の屈折率であり、ｎｙは当該面内で遅相軸に垂直な方向（すなわち、進相軸方向）の屈折率であり、ｄは光学部材の厚み（ｎｍ）である。

上記基材は、本発明の効果が得られる限り任意の適切な材料により構成され得る。上記基材は、樹脂基材であってもよく、ガラス基材であってもよい。基材は、好ましくは樹脂基材である。樹脂基材の形成材料としては、ポリエステル系樹脂、（メタ）アクリル系樹脂、オレフィン系樹脂、環状オレフィン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリウレタン系樹脂、セルロース系樹脂、スチレン系樹脂等が好ましく用いられ得る。ポリエステル系樹脂の具体例としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、イソフタル酸、シクロヘキサン環等を含む脂環式のジカルボン酸または脂環式のジオール等を含む共重合ＰＥＴ（ＰＥＴ−Ｇ）、その他ポリエステル、および、これらの共重合体やブレンド体等が挙げられる。なかでも、透明性の観点からＰＥＴまたは環状オレフィン系樹脂が好ましく用いられ、より好ましくはＰＥＴが用いられる。これらの材料は、単独でまたは２種以上を組み合わせて用いられ得る。

上記基材は、少なくとも一方の主面上に、機能層を有していても良く、好ましくは機能層を有する。機能層の材料には、樹脂、無機物、及びこれらの混合物が挙げられる。好ましくは、機能層は、樹脂を含有する。機能層に樹脂を含有することで基材の表面粗さを小さくでき、透明電極層（後述）の粗さを小さくすることができる。機能層としては、易接着層、アンダーコート層、ハードコート層、オリゴマー防止層などが挙げられる。易接着層は、上記基材と透明電極層（後述）との密着性を向上させるために設けられる層である。アンダーコート層は、透明電極層付き基材の反射率や光学色相を調整するために設けられる層である。ハードコート層は、透明電極層付き基材の耐擦傷性を向上するために設けられる層である。オリゴマー防止層は、上記基材から析出するオリゴマーを抑制するための層である。これらの機能層は、１種単独であってもよく、２種以上併用してもよい。

Ｂ−２．透明電極層（第１の透明電極層、第２の透明電極層）
透明電極層は、例えば、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化錫（ＳｎＯ_２）等の金属酸化物を用いて形成され得る。好ましくはＩＴＯを含む透明電極層が形成される。ＩＴＯを含む透明電極層は透明性に優れる。透明電極層は、目的に応じて、所望の形状にパターニングされ得る。

透明電極層の光透過率は、好ましくは８５％以上であり、より好ましくは８７％以上であり、さらに好ましくは９０％以上である。本発明においては、このような範囲の光透過率を有する透明電極層を用いることにより、非散乱モードにおいて高い光透過率を有する。当該光透過率は高いほど好ましいが、その上限は、例えば、９９％である。

好ましくは、上記透明電極層は、結晶粒を含有する。結晶粒を含有することで上記基板の光透過率を向上することができる。結晶粒の形成方法に限定はないが、例えば、大気下で加熱することで好適に結晶粒を形成することができる。透明電極層における結晶粒の面積占有率は、例えば、３０％以上、好ましくは、５０％以上、より好ましくは、８０％以上である。当該面積占有率の上限は、例えば、１００％である。結晶粒の面積占有率が前記範囲であれば、光透過率を向上することができる。なお、結晶粒の面積占有率は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で透明電極層の表面を観察し、結晶粒領域と非結晶領域の面積比から算出することができる。

上記透明電極層の表面粗さＲａは、例えば、０．１ｎｍ以上である。上記透明電極層の表面粗さＲａが０．１ｎｍ未満の場合、基材との密着性が悪化するおそれがある。透明電極層の表面粗さＲａの上限は、好ましくは１．２ｎｍ未満であり、より好ましくは１．０ｎｍ以下であり、さらに好ましくは１．０ｎｍ未満であり、特に好ましくは０．８ｎｍ以下である。上記透明電極層の表面粗さＲａが大きすぎる場合、好適に結晶粒を形成することが難しくなるおそれがある。なお、本明細書における表面粗さＲａとは、ＡＦＭ（ＡｔｏｍｉｃＦｏｒｃｅＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅ：原子間力顕微鏡）により測定される、算術平均粗さＲａを意味する。

上記透明電極層の厚みは、例えば、１０ｎｍ以上であり、好ましくは１５ｎｍ以上である。透明電極層の厚みが１０ｎｍ未満の場合、上記下限未満では、結晶粒の面積占有率が低下するおそれがある。上記透明電極層の厚みの上限は、例えば、５０ｎｍ以下であり、好ましくは３５ｎｍ以下であり、より好ましくは３０ｎｍ未満であり、さらに好ましくは２７ｎｍ以下である。透明電極層の厚みが５０ｎｍを超える場合、透過率が悪化するおそれがあり、また、透明電極層の表面粗さが大きくなるおそれがある。

Ｃ．調光層
調光層は、電圧の印加の有無により、光の散乱状態が変化する層である。調光層としては、例えば、電圧印加の有無により分子の配向状態が変化する液晶層、電圧印加の有無により光の吸収状態が変化するエレクトロクロミック層等が挙げられる。

１つの実施形態においては、液晶層として高分子分散型液晶層が形成される。高分子分散型液晶層は、樹脂マトリクス中に液晶化合物を分散させて構成される。高分子分散型液晶層においては、電圧印加の有無により、液晶化合物の配向度を変化させて、非散乱モードと散乱モードとを切り替えることができる。１つの実施形態においては、電圧が印加された状態で非散乱モードとなり、電圧が印加されていない状態で散乱モードとなる（ノーマルモード）。この実施形態においては、電圧無印加時においては液晶化合物が配向しておらず散乱モードとなり、電圧印加時に液晶化合物が配向して非散乱モードとなる。別の実施形態においては、電圧が印加された状態で散乱モードとなり、電圧が印加されていない状態で非散乱モードとなる（リバースモード）。この実施形態においては、電圧無印加時には液晶化合物が配向しており、配向状態の液晶化合物が樹脂マトリクスと略同一の屈折率を示し、非散乱モードとなる。一方、電圧の印加によって該液晶化合物の配向が乱れて散乱モードとなる。

液晶化合物としては、非重合型の任意の適切な液晶化合物が用いられる。例えば、ネマティック型、スメクティック型、コレステリック型液晶化合物が挙げられる。非散乱モードにおいて優れた透明性を実現できることから、ネマティック型液晶化合物を用いることが好ましい。上記ネマティック型液晶化合物としては、ビフェニル系化合物、フェニルベンゾエート系化合物、シクロヘキシルベンゼン系化合物、アゾキシベンゼン系化合物、アゾベンゼン系化合物、アゾメチン系化合物、ターフェニル系化合物、ビフェニルベンゾエート系化合物、シクロヘキシルビフェニル系化合物、フェニルピリジン系化合物、シクロヘキシルピリミジン系化合物、コレステロール系化合物等が挙げられる。

調光層（高分子分散型液晶層）中における液晶化合物の含有量は、例えば８０重量％以上、好ましくは９０重量％〜９９重量％であり、より好ましくは９２重量％〜９８重量％である。

調光層（高分子分散型液晶層）を構成する樹脂マトリクスを形成する樹脂としては、光透過率、上記液晶化合物の屈折率等に応じて適切に選択され得る。当該樹脂は、代表的には活性エネルギー線硬化型樹脂であり、液晶ポリマー、（メタ）アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、エポキシ系樹脂、フッ素系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリイミド樹脂等が好ましく用いられ得る。

調光層（高分子分散型液晶層）中における樹脂マトリクスの含有量は、２０重量％以下であり、好ましくは１重量％〜１０重量％、より好ましくは２重量％〜８重量％である。樹脂マトリクスの含有量が１重量％未満であると、基板との密着性が低くなる等の問題が生じ得る。一方、第１のポリマーの含有量が２０重量％を超えると、駆動電圧が高くなる、調光機能が低下する等の問題が生じ得る。

上記高分子分散型液晶層は、任意の適切な方法により形成され得る。上記高分子分散型液晶層は、例えば、一方の基板の透明電極層側に、調光層（高分子分散型液晶層）形成用組成物を塗布して塗布層を形成し、該塗布層上に他方の基板を透明電極層が対向するようにして積層して積層体ａを形成し、塗布層を硬化させることにより、得ることができる。このとき、調光層形成用組成物は、例えば、樹脂マトリクスを形成するためのモノマー（好ましくは、活性エネルギー線硬化型モノマー）および液晶化合物を含む。

以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例には限定されない。特に明記しない限り、実施例における「部」および「％」は重量基準である。なお、厚みの測定について、アンダーコート層およびＩＴＯ層の厚みは、透過型電子顕微鏡（日立社製、ＨＦ−２０００）により、断面観察を行って測定した。また、基材の厚みは、膜厚計（Ｐｅａｃｏｃｋ社製デジタルダイアルゲージＤＧ−２０５）を用いて測定した。

［実施例１］
第１ＰＥＴフィルム（厚み：２３μｍ）の第１の主面上に、メラミン樹脂：アルキド樹脂：有機シラン縮合物を重量比２：２：１で含む熱硬化型樹脂から構成されるアンダーコート層（厚み：３５ｎｍ）を形成して、アンダーコート層を備える第１ＰＥＴ基材を得た。次いで、アンダーコート層上にＩＴＯ層を形成した。続けて、第１ＰＥＴフィルムの第２の主面（アンダーコート層およびＩＴＯ層が形成された側とは反対の面）に、粘着層（厚み：２３μｍ）を備える第２ＰＥＴ基材（厚み：５０μｍ）を貼り合わせて積層体を形成し、該積層体に加熱処理を施した（熱風オーブンで１４０℃、３０分加熱）。このようにして得られた積層体を、第１の基板（透過率：９０．２％）および第２の基板（透過率：９０．２％）とした。
第１の基板と第２の基板とを、ネマッチック液晶分子と樹脂とを含む調光層（高分子分散型液晶層）形成用組成物を介して、ＩＴＯ層が対向するようにして貼り合わせた後、高分子分散型液晶層形成用組成物を硬化させて、調光フィルムを得た。

［比較例１］
第１ＰＥＴフィルムとして、厚みが１９０μｍのＰＥＴフィルムを用いたこと、ＩＴＯ層の厚みを６５ｎｍとしたこと、加熱処理を施さなかったこと以外は、実施例１と同様にして、調光フィルムを得た。第１の基板および第２の基板の透過率は７９．０％であった。

＜評価＞
実施例および比較例で得られた調光フィルムを以下の評価に供した。結果を表１に示す。
（１）透過率
実施例および比較例で得られた調光フィルムに電圧（１００Ｖ）を印加し、電圧印加時の光透過率およびヘイズ値（非散乱モードでの光透過率およびヘイズ値）と、電圧を印加していないときの光透過率およびヘイズ値（散乱モードでの光透過率およびヘイズ値）とを、日立ハイテクサイエンス社製商品名「Ｕ４１００」を用いて、測定した。結果を表１に示す。
（２）表面粗さＲａ
ＩＴＯ層の表面を、走査型プローブ顕微鏡（セイコーインスツルメンツ社製、装置名「ＳｃａｎｎｉｎｇＰｒｏｂｅＭｉｃｒｏｓｃｏｐｅＳＰＩ３８００」を用いて、コンタクトモード、Ｓｉ_３Ｎ_４製短針（ばね定数０．０９Ｎ／ｍ）、スキャンサイズ１μｍ□、の条件下で測定した。
（３）ＩＴＯ層における結晶粒の面積占有率
透過型電子顕微鏡（日立社製、「Ｈ−７６５０」）を用いて、ＩＴＯ層を平面観察し、倍率：１００，０００倍の平面画像を得た。次に、ＩＴＯ層全体の面積に対する、結晶粒（結晶化している箇所）の面積の割合を測定した。

１０第１の基板
２０第２の基板
３０調光層
１００調光フィルム

Claims

第１の透明電極層を備える第１の基板と、
電圧の印加の有無により、透過光の散乱状態を変化させる調光層と、
第２の透明電極層を備える第２の基板とを、この順に備える調光フィルムであって、
該調光フィルムが、該透過光の散乱状態により、非散乱モードと散乱モードとに切り替え可能に構成され、
非散乱モードにおける該調光フィルムのヘイズ値に対する、散乱モードにおける該調光フィルムのヘイズ値の比（散乱モードでのヘイズ値／非散乱モードでのヘイズ値）が、８．０以上であり、
該調光フィルムの非散乱モードにおける光透過率が８０％以上である、
調光フィルム。
前記第１の基板が、第１の基材と前記第１の透明電極層とを備え、
前記第２の基板が、第２の基材と前記第２の透明電極層とを備え、
該第１の透明電極層と該第２の透明電極層とが対向するように配置され、
該調光層が該第１の基板と該第２の基板とに接するように設けられている、
請求項１に記載の調光フィルム。
前記第１の基板および／または第２の基板の透過率が８５％以上である、請求項１または２に記載の調光フィルム。
前記第１の透明電極層および／または前記第２の透明電極層が、インジウムスズ酸化物を含む、請求項１から３のいずれかに記載の調光フィルム。
前記第１の基材および／または第２の基材が、ポリエチレンテレフタレートから構成される、請求項１から４のいずれかに記載の調光フィルム。
前記調光層が、高分子分散型液晶層である、請求項１から５のいずれかに記載の調光フィルム。
請求項１から６のいずれかに記載の調光フィルムを備える、調光ガラス。