JP2018109028A - 2,3,3,3−テトラフルオロプロペンの生産方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】1,1,2,3−テトラクロロプロペン、2,3,3,3−テトラクロロプロペンおよび/または1,1,1,2,3−ペンタクロロプロパンから2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンへのフッ素化中のプロセス効率を、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン生成物流から未反応HF、未反応出発材料および/または特定のプロセス中間体を分離して再循環させることにより、改善する方法。
【選択図】なし
Description
CX2=CCl−CH2X (I)
CX3−CCl=CH2 (II)
CX3−CHCl−CH2X (III)
[式中、Xは、少なくとも1つのXがフッ素ではないという条件で、F、Cl、BrおよびIから独立して選択される]。そのような出発組成物をフッ素化剤と接触させて、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(1233xf)、HCl、未反応HF、所望による未反応出発化合物(1以上)および1以上の副生成物を包含する最終組成物を生産する。副生成物としては、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、2−クロロ−1,1,1,2−テトラフルオロプロパン(244bb)、1,1,1,2,2−ペンタフルオロプロパン(245cb)、ジクロロトリフルオロプロパン(243)、トリクロロジフルオロプロパン(242)、ならびにC6H3F6Cl、C6H3F7Cl2、C6F6Cl2、C6H8Cl2、C6F5Cl3および/またはC6H3F2Cl5などの二量体(1以上)の1つまたは組み合わせを挙げることができる。特定の観点において、化合物の少なくとも1つは、接触段階に再循環させることができる。
。より具体的には、再循環塔からの第2の流れまたは底部流を相分離器に提供し、ここで未反応HFを第1の層中に分離する。特定の態様において、この第1の層は、残留部分として、特定の有機物、例えば、限定されるものではないが、1233xf、1232xfおよび243も包含する。残りの有機物(例えば、所望による未反応出発化合物、残留1233xf、ならびに1232xfおよび/または243を包含することができる1以上の副生成物)を第2の層中に分離する。その後、HFに富む第1の層を抽出し、所望により精製し、再循環させる。第2の層も同様に抽出することができ、未反応出発材料(存在する場合)ならびに再循環可能な生成物および/または副生成物を、再循環させるために精製することができる。
[0015]その後、底部流中の化合物をさらに分離して、第1の反応段階からの再循環可能な化合物を単離することができる。例えば、未反応HFを相分離により分離する。より具体的には、再循環塔からの第2の流れを相分離器に提供し、ここで未反応HFの大部分を第1の層中に分離する。特定の態様において、この第1の層は、残留部分として、特定の有機物、例えば、限定されるものではないが、1233xf、1232xfおよび243も包含する。第1の層に提供されない残りの有機物(例えば、所望による未反応出発化合物、残留量の1233xf、1231異性体、1232xf、ならびに第2および第3の副生成物(1以上))および未反応HFのほんの一部を、第2の層中に分離する。その後、HFに富む第1の層を抽出し、所望により精製し、再循環させる。第2の層に関しては、所望による未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、第2の副生成物(1以上)を、ハイボイラーパージシステムにより第3の副生成物から分離する。その後、所望による未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、残留量の1233xfおよび第2の副生成物(1以上)を反応器に再循環させることができる。
ることが可能になることを発見した。そのような再循環材料を精製し、触媒寿命に悪影響を及ぼすか、さもなければ反応器を劣化させる望ましくない副生成物を除去することにより、該プロセスの経済性も改善する。このために、本発明のプロセスは、再循環の結果として触媒の失活を減少させ、反応器の腐食を最低限に抑える。本発明のさらなる態様および利点は、本明細書中に提供する開示内容に基づき、当業者には容易に明らかになるであろう。
CX2=CCl−CH2X (式I)
CX3−CCl=CH2 (式II)
CX3−CHCl−CH2X (式III)
[式中、Xは、少なくとも1つのXがフッ素ではないという条件で、F、Cl、BrおよびIから独立して選択される]。特定の態様において、式I、IIおよび/またはIIIの化合物(1以上)は、Xの大部分を塩素として、またはすべてのXを塩素として、少なくとも1つの塩素を含有する。特定の態様において、式Iの化合物(1以上)として1,1,2,3−テトラクロロプロペン(1230xa)が挙げられる。特定の態様において、式IIの化合物(1以上)として2,3,3,3−テトラクロロプロペン(1230xf)が挙げられる。他の態様において、式IIIの化合物(1以上)として1,1,1,2,3−ペンタクロロプロパン(240db)が挙げられる。
で参考として援用する。結晶質酸化クロムまたは非晶質酸化クロムなどの酸化クロム(III)が好ましく、非晶質酸化クロムがもっとも好ましい。酸化クロム(Cr2O3)は、多種多様な粒子サイズで購入することができる市販の材料である。少なくとも98%の純度を有するフッ素化触媒が好ましい。フッ素化触媒は、過剰に、少なくとも反応を推進するのに足る量で、存在する。
よびフルオロポリマーのライニングから構築される。望ましい場合、窒素またはアルゴンなどの不活性ガスを、操作中の反応器に利用してもよい。
ラフルオロプロパン(244bb)および1,1,1,2,2−ペンタクロロプロパン(245cb)が挙げられる。他の副生成有機物としては、限定されるものではないが、ジクロロトリフルオロプロパン(243)およびトリクロロジフルオロプロパン(242)、および1以上の出発化合物から誘導される二量体を挙げることもできる。非限定的例として、1230xaから誘導される二量体としては、限定されるものではないが、C6H3F6Cl、C6H3F7Cl2、C6F6Cl2、C6H8Cl2、C6F5Cl3、C6H3F2Cl5などが挙げられる。
化処理としては、従来技術で公知の処理のいずれか、とりわけ、ハロゲン化源としてHF、F2、HCl、Cl2、HBr、Br2、HIおよびI2を採用する処理を挙げることができる。
[0046]パイロット実証ユニットは、供給物送達システム、気化器、反応器/加熱システム、蒸留塔、相分離器、再循環システム、苛性溶液スクラバー、および生成物(1233xf)収集システムで構成されている。始動中に、10重量%の1233xfと90重量%の1230xaを含有する有機供給物を乾燥塔に通し、HF供給物と組み合わせた後、気化器に入れた。その後、気化した蒸気混合物を、6.5Lのフッ素化酸化クロム触媒が入っている反応器に導入した。反応温度および反応圧力は、それぞれ200℃および70psigであった。反応器流出物を約30℃で操作されている冷却器に誘導した後、60psigで操作されている蒸留塔に入れた。蒸留塔の上部からの流出物(1233xf、HCl、およびHF、および244bb/245cb(存在する場合))を、スクラバー、乾燥塔に通した後、生成物収集シリンダー(PCC)に送った。蒸留塔の底部からの流出物(主としてHF、未反応1230xa(存在する場合)、1232xf、および他のフッ素化が不十分な化合物、およびさまさまな副生成物)を熱交換器(冷却器)に通した後、相分離器(PS)に送る。該相分離器は、圧力変換器、熱電対、視覚管(sight tube)、破裂板、および浸漬管を備える20ガロン容器であり、この実施例では約25℃および約25psigで操作した。浸漬管の長さはPSの長さの50%である。HFの再循環は、十分な材料がPS中に蓄積した時点で開始した。試料をPSの上部および底部から定期的に採取して分析した。表1に示すように、上部層はHFに富み、底部層は有機物に富んでいた。表2に示すように、HFに富む層中の有機物は、主として、より軽質の成分、例えば、1233xf、1232xfなどで構成され、有機物に富む層中の有機物では、より軽質の成分は50%未満であった。これらの結果は、相分離器により、HFに富む層から重質成分を除去することが可能になることを示している。
[0048]実施例1と同じパイロット実証ユニットを用いた。HFの再循環を、HFに富む層の液体を相分離器の浸漬管に通してポンプ移送することにより開始した。反応器流出物の分析は、1000時間の運転後に1230xaが検出されないことを示した。これは、この期間中に失活が起こらなかったことを示している。
[0050] 実施例1と同じパイロット実証ユニットを用いた。HF再循環流の他に、有機
物の再循環も、有機物に富む層の液体を相分離器の底部に通してポンプ移送することにより開始する。反応器流出物の分析は、100時間の運転後にかなりの量の1230xaが検出されることを示している。これは、この期間中に失活が起こることを示している。
2 HF
3 乾燥器
5 蒸気相反応器
6 流出物流
7 冷却器
8 蒸留塔
9 より軽質な流出物成分9
10 冷却器
11 相分離器
12 HF相ポンプ
13 精製
14 有機相ポンプ
15 ハイボイラーパージシステム
16 再循環
17 再循環
22 供給物
24 凝縮器
25 パージ
26 蒸留留分
27 蒸留留分
28 蒸留留分
29 底部流
30 蒸気供給
[0050] 実施例1と同じパイロット実証ユニットを用いた。HF再循環流の他に、有機物の再循環も、有機物に富む層の液体を相分離器の底部に通してポンプ移送することにより開始する。反応器流出物の分析は、100時間の運転後にかなりの量の1230xaが検出されることを示している。これは、この期間中に失活が起こることを示している。
本発明は以下の態様を含む。
[1] 以下を含む、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンの調製方法:
式I、IIおよび/または式IIIの少なくとも1つの出発化合物を含む組成物を提供し
CX2=CCl−CH2X (I)
CX3−CCl=CH2 (II)
CX3−CHCl−CH2X (III)
[式中、Xは、少なくとも1つのXがフッ素ではないという条件で、F、Cl、BrおよびIから独立して選択される];
(a)前記出発組成物をフッ素化剤と接触させて、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、HCl、未反応HF、所望による未反応出発化合物、ならびにトリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、2−クロロ−1,1,1,2−テトラフルオロプロパン(244bb)、1,1,1,2,2−ペンタフルオロプロパン(245cb)、ジクロロトリフルオロプロパン(243)、トリクロロジフルオロプロパン(242)、C6H3F6Cl、C6H3F7Cl2、C6F6Cl2、C6H8Cl2、C6F5Cl3、C6H3F2Cl5およびそれらの組み合わせからなる群より選択される1以上の副生成物を含む、最終組成物を生産し、これに関し、少なくとも1つの副生成物は接触段階に再循環可能である;
(b)該最終組成物を、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンおよびHClを含む第1の流れと、所望による未反応出発化合物、1以上の副生成物、および未反応HFを含む第2の流れに分離し;
(c)第1の流れの2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンをHClから分離し;
(d)第2の流れの未反応HFを、所望による未反応出発化合物および1以上の副生成物から分離し;そして
(e)再循環可能な副生成物(1以上)を接触段階(a)に分離して再循環させる。
[2] 分離段階(b)が蒸留を含み、ここで、少なくとも2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンおよびHClを第1の流れに回収し、少なくとも所望による未反応出発化合物、1以上の副生成物、および未反応HFの一部を第2の流れに回収する、[1]に記載の方法。
[3] 第1の流れの2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンを段階(c)で蒸留によりHClから分離する、[1]に記載の方法。
[4] 段階(d)において未反応HFを所望による未反応出発化合物および1以上の副生成物から相分離により分離する[1]に記載の方法であって、第1の層が未反応HFを含み、第2の層が所望による未反応出発化合物および1以上の副生成物を含む、前記方法。
[5] 第1の層を抽出し、所望により精製する、[4]に記載の方法。
[6] 第1の層中に存在する水分を除去する、[5]に記載の方法。
[7] 第1の層を再循環させる、[6]に記載の方法。
[8] 第2の層を抽出する、[4]に記載の方法。
[9] 所望による未反応出発化合物を単離する、[8]に記載の方法。
[10] 所望による未反応出発化合物を再循環させる、[8]に記載の方法。
[11] 再循環可能な副生成物を単離する、[8]に記載の方法。
[12] 再循環可能な副生成物を再循環させる、[8]に記載の方法。
[13] 以下を含む、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンの調製方法:
式I、IIおよび/または式IIIの少なくとも1つの出発化合物を含む組成物を提供し
CX2=CCl−CH2X (I)
CX3−CCl=CH2 (II)
CX3−CHCl−CH2X (III)
[式中、Xは、少なくとも1つのXがフッ素ではないという条件で、F、Cl、BrおよびIから独立して選択される];
(a)前記出発組成物をフッ素化剤と接触させて、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、HCl、未反応HF、所望による未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、ならびに2−クロロ−1,1,1,2−テトラフルオロプロパン(244bb)、1,1,1,2,2−ペンタフルオロプロパン(245cb)およびそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つの第1の副生成物、ならびにジクロロトリフルオロプロパン(243)、トリクロロジフルオロプロパン(242)およびそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つの第2の副生成物、ならびにC6H3F6Cl、C6H3F7Cl2、C6F6Cl2、C6H8Cl2、C6F5Cl3、C6H3F2Cl5およびそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つの第3の副生成物を含む、最終組成物を生産し;
(b)少なくとも2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、第1の副生成物(1以上)およびHClを含む第1の流れを、未反応HFの一部および最終組成物の残りを含む第2の流れから分離し;
(c)第1の流れの2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンをHClおよび第1の副生成物(1以上)から分離し;そして
(d)第2の流れの未反応HFを、所望による未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、第2の副生成物(1以上)および第3の副生成物(1以上)から分離し;そして
(e)所望による未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)および第2の副生成物(1以上)を、第3の副生成物(1以上)から分離する。
[14] 分離段階(b)が蒸留を含み、ここで、少なくとも2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、第1の副生成物(1以上)およびHClを第1の流れに回収し、少なくとも所望による未反応出発化合物、第2の副生成物、第3の副生成物、および未反応HFの一部を第2の流れに回収する、[13]に記載の方法。
[15] 第1の流れの2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンを段階(c)で蒸留によりHClおよび第1の副生成物(1以上)から分離する、[13]に記載の方法。
[16] 段階(d)において、第2の流れの未反応HFを、所望による未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、第2の副生成物(1以上)および第3の副生成物から相分離により分離する、[13]に記載の方法であって、第1の層が未反応HFを含み、第2の層が未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、第2の副生成物(1以上)および第3の副生成物を含む、前記方法。
[17] 第1の層を抽出し、精製する、[16]に記載の方法。
[18] 第1の層中に存在する水分を除去する、[17]に記載の方法。
[19] 第1の層を再循環させる、[17]に記載の方法。
[20] 第2の層を抽出する、[15]に記載の方法。
[21] 段階(e)で分離した少なくとも所望による未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)および第2の副生成物を再循環させる、[16]に記載の方法。
[22] 以下を含む分離方法:
a)相分離器に組成物を提供し、これに関し、前記組成物は、
i)2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(1233xf)、
ii)HF、
iii)トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、2−クロロ−1,1,1,2−テトラフルオロプロパン(244bb)、1,1,1,2,2−ペンタフルオロプロパン(245cb)、ジクロロトリフルオロプロパン(243)、トリクロロジフルオロプロパン(242)からなる群より選択される1以上の有機物、および
iv)C6H3F6Cl、C6H3F7Cl2、C6F6Cl2、C6H8Cl2、C6F5Cl3、C6H3F2Cl5からなる群より選択される1以上の二量体、
を含む;
b)該組成物を、前記相分離器において上部層と底部層に分離する、これに関し、前記上部層は、前記組成物からの実質的にすべてのHFおよび1233xfで構成され、前記第2の層は、該組成物の実質的にすべての有機物および二量体で構成される。
[23] さらに、底部層をパージシステムに提供し、ここで、前記二量体を前記有機物から実質的に分離することを含む、[22]に記載の分離方法。
[24] さらに、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(1233xf)を生産するために前記有機物を反応器に再循環させることを含む、[23]に記載の分離方法。
[25] 以下を含む、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(1233xf)の調製方法:
a)組成物を相分離器に提供し、これに関し、
前記組成物は、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(1233xf)と、HFと、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、2−クロロ−1,1,1,2−テトラフルオロプロパン(244bb)、1,1,1,2,2−ペンタフルオロプロパン(245cb)、ジクロロトリフルオロプロパン(243)、トリクロロジフルオロプロパン(242)からなる群より選択される1以上の有機物と、C6H3F6Cl、C6H3F7Cl2、C6F6Cl2、C6H8Cl2、C6F5Cl3、C6H3F2Cl5の群から選択される1以上の二量体とを含み、
前記組成物は、反応器および再循環塔を含む反応器システムから得られる;
b)前記相分離器中の前記第1の組成物を、前記相分離器において上部層と底部層に分離し、これに関し、前記上部層は、前記組成物からの実質的にすべてのHFおよび1233xfで構成され、前記第2の層は、該組成物の実質的にすべての有機物および二量体で構成される;
c)前記底部層をパージシステムに提供し、ここで、前記二量体を前記有機物から実質的に分離し;そして
d)前記パージシステムから得られる有機物を反応器に戻して再循環させる。
Claims (25)
- 以下を含む、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンの調製方法:
式I、IIおよび/または式IIIの少なくとも1つの出発化合物を含む組成物を提供し
CX2=CCl−CH2X (I)
CX3−CCl=CH2 (II)
CX3−CHCl−CH2X (III)
[式中、Xは、少なくとも1つのXがフッ素ではないという条件で、F、Cl、BrおよびIから独立して選択される];
(a)前記出発組成物をフッ素化剤と接触させて、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、HCl、未反応HF、所望による未反応出発化合物、ならびにトリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、2−クロロ−1,1,1,2−テトラフルオロプロパン(244bb)、1,1,1,2,2−ペンタフルオロプロパン(245cb)、ジクロロトリフルオロプロパン(243)、トリクロロジフルオロプロパン(242)、C6H3F6Cl、C6H3F7Cl2、C6F6Cl2、C6H8Cl2、C6F5Cl3、C6H3F2Cl5およびそれらの組み合わせからなる群より選択される1以上の副生成物を含む、最終組成物を生産し、これに関し、少なくとも1つの副生成物は接触段階に再循環可能である;
(b)該最終組成物を、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンおよびHClを含む第1の流れと、所望による未反応出発化合物、1以上の副生成物、および未反応HFを含む第2の流れに分離し;
(c)第1の流れの2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンをHClから分離し;
(d)第2の流れの未反応HFを、所望による未反応出発化合物および1以上の副生成物から分離し;そして
(e)再循環可能な副生成物(1以上)を接触段階(a)に分離して再循環させる。 - 分離段階(b)が蒸留を含み、ここで、少なくとも2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンおよびHClを第1の流れに回収し、少なくとも所望による未反応出発化合物、1以上の副生成物、および未反応HFの一部を第2の流れに回収する、請求項1に記載の方法。
- 第1の流れの2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンを段階(c)で蒸留によりHClから分離する、請求項1に記載の方法。
- 段階(d)において未反応HFを所望による未反応出発化合物および1以上の副生成物から相分離により分離する請求項1に記載の方法であって、第1の層が未反応HFを含み、第2の層が所望による未反応出発化合物および1以上の副生成物を含む、前記方法。
- 第1の層を抽出し、所望により精製する、請求項4に記載の方法。
- 第1の層中に存在する水分を除去する、請求項5に記載の方法。
- 第1の層を再循環させる、請求項6に記載の方法。
- 第2の層を抽出する、請求項4に記載の方法。
- 所望による未反応出発化合物を単離する、請求項8に記載の方法。
- 所望による未反応出発化合物を再循環させる、請求項8に記載の方法。
- 再循環可能な副生成物を単離する、請求項8に記載の方法。
- 再循環可能な副生成物を再循環させる、請求項8に記載の方法。
- 以下を含む、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンの調製方法:
式I、IIおよび/または式IIIの少なくとも1つの出発化合物を含む組成物を提供し
CX2=CCl−CH2X (I)
CX3−CCl=CH2 (II)
CX3−CHCl−CH2X (III)
[式中、Xは、少なくとも1つのXがフッ素ではないという条件で、F、Cl、BrおよびIから独立して選択される];
(a)前記出発組成物をフッ素化剤と接触させて、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、HCl、未反応HF、所望による未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、ならびに1,1,1,2−テトラフルオロプロパン(244bb)、1,1,1,2,2−ペンタフルオロプロパン(245cb)およびそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つの第1の副生成物、ならびにジクロロトリフルオロプロパン(243)、トリクロロジフルオロプロパン(242)およびそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つの第2の副生成物、ならびにC6H3F6Cl、C6H3F7Cl2、C6F6Cl2、C6H8Cl2、C6F5Cl3、C6H3F2Cl5およびそれらの組み合わせからなる群より選択される少なくとも1つの第3の副生成物を含む、最終組成物を生産し;
(b)少なくとも2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、第1の副生成物(1以上)およびHClを含む第1の流れを、未反応HFの一部および最終組成物の残りを含む第2の流れから分離し;
(c)第1の流れの2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンをHClおよび第1の副生成物(1以上)から分離し;そして
(d)第2の流れの未反応HFを、所望による未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、第2の副生成物(1以上)および第3の副生成物(1以上)から分離し;そして
(e)所望による未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)および第2の副生成物(1以上)を、第3の副生成物(1以上)から分離する。 - 分離段階(b)が蒸留を含み、ここで、少なくとも2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、第1の副生成物(1以上)およびHClを第1の流れに回収し、少なくとも所望による未反応出発化合物、第2の副生成物、第3の副生成物、および未反応HFの一部を第2の流れに回収する、請求項13に記載の方法。
- 第1の流れの2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンを段階(c)で蒸留によりHClおよび第1の副生成物(1以上)から分離する、請求項13に記載の方法。
- 段階(d)において、第2の流れの未反応HFを、所望による未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、第2の副生成物(1以上)および第3の副生成物から相分離によ
り分離する、請求項13に記載の方法であって、第1の層が未反応HFを含み、第2の層が未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、第2の副生成物(1以上)および第3の副生成物を含む、前記方法。 - 第1の層を抽出し、精製する、請求項16に記載の方法。
- 第1の層中に存在する水分を除去する、請求項17に記載の方法。
- 第1の層を再循環させる、請求項17に記載の方法。
- 第2の層を抽出する、請求項15に記載の方法。
- 段階(e)で分離した少なくとも所望による未反応出発化合物、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)および第2の副生成物を再循環させる、請求項16に記載の方法。
- 以下を含む分離方法:
a)相分離器に組成物を提供し、これに関し、前記組成物は、
i)2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(1233xf)、
ii)HF、
iii)トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、2−クロロ−1,1,1,2−テトラフルオロプロパン(244bb)、1,1,1,2,2−ペンタフルオロプロパン(245cb)、ジクロロトリフルオロプロパン(243)、トリクロロジフルオロプロパン(242)からなる群より選択される1以上の有機物、および
iv)C6H3F6Cl、C6H3F7Cl2、C6F6Cl2、C6H8Cl2、C6F5Cl3、C6H3F2Cl5からなる群より選択される1以上の二量体、
を含む;
b)該組成物を、前記相分離器において上部層と底部層に分離する、これに関し、前記上部層は、前記組成物からの実質的にすべてのHFおよび1233xfで構成され、前記第2の層は、該組成物の実質的にすべての有機物および二量体で構成される。 - さらに、底部層をパージシステムに提供し、ここで、前記二量体を前記有機物から実質的に分離することを含む、請求項22に記載の分離方法。
- さらに、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(1233xf)を生産するために前記有機物を反応器に再循環させることを含む、請求項23に記載の分離方法。
- 以下を含む、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(1233xf)の調製方法:
a)組成物を相分離器に提供し、これに関し、
前記組成物は、2−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(1233xf)と、HFと、トリクロロフルオロプロペン(1231)異性体、2,3−ジクロロ−3,3−ジフルオロプロペン(1232xf)、2−クロロ−1,1,1,2−テトラフルオロプロパン(244bb)、1,1,1,2,2−ペンタフルオロプロパン(245cb)、ジクロロトリフルオロプロパン(243)、トリクロロジフルオロプロパン(242)からなる群より選択される1以上の有機物と、C6H3F6Cl、C6H3F7Cl2、C6F6Cl2、C6H8Cl2、C6F5Cl3、C6H3F2Cl5の群から選択される1以上の二量体とを含み、
前記組成物は、反応器および再循環塔を含む反応器システムから得られる;
b)前記相分離器中の前記第1の組成物を、前記相分離器において上部層と底部層に分離し、これに関し、前記上部層は、前記組成物からの実質的にすべてのHFおよび1233xfで構成され、前記第2の層は、該組成物の実質的にすべての有機物および二量体で構成される;
c)前記底部層をパージシステムに提供し、ここで、前記二量体を前記有機物から実質的に分離し;そして
d)前記パージシステムから得られる有機物を反応器に戻して再循環させる。
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