JP2018083140A - 排ガスの減圧除害方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

【課題】希釈用の窒素ガスの使用を極小化でき、エネルギーの利用効率に優れた排ガスの除害方法とその装置とを提供する。【解決手段】真空ポンプを介して発生源より供給される排ガスを、減圧状態を保ち電熱ヒーターで加熱して分解及び／又は反応処理する、ことを特徴とする排ガスの減圧除害方法及びその装置。【選択図】図１

Description

本発明は、主として電子産業の製造プロセスより排出される可燃性ガス、有毒ガス、温室効果ガスなどの有害ガスの処理に好適な排ガスの除害方法とその装置とに関する。

半導体や液晶などを製造する電子産業では、シリコン窒化膜ＣＶＤ，シリコン酸化膜ＣＶＤ，ＴＥＯＳ酸化膜ＣＶＤ，高誘電率膜ＣＶＤ，低誘電率膜ＣＶＤ及びメタル膜ＣＶＤなどの様々なＣＶＤプロセスが使われる。
このうち、例えばシリコン系薄膜の形成には、主として爆発性や毒性を有するシラン系ガスを用いたＣＶＤ法が使われている。このＣＶＤ法で使用された上記シラン系ガスを含むプロセスガスは、ＣＶＤプロセスで使用された後、排ガスとして下記の特許文献１に記載のような除害装置で無害化されるが、従来より、かかる除害装置の手前で、排ガス中のシラン系ガスを爆発限界以下まで希釈するために大量の希釈用窒素ガスが投入されていた。
ここで、典型的なシリコン窒化膜ＣＶＤでは、ＳｉＨ₄／ＮＨ₃／Ｎ₂Ｏ＝１ｓｌｍ／１０ｓｌｍ／１０ｓｌｍ(ｓｌｍ；standard liter per minute，１ａｔｍ、０℃における１分間辺りの流量をリットルで表示した単位)が使われるが、ＳｉＨ₄の爆発範囲が１．３％〜１００％であるため、ＣＶＤプロセスから排出されたこのようなガスは、直ちに希釈用窒素ガスで約７６倍程度希釈をする必要がある。かかる希釈を行えば、従来の燃焼方式や大気圧プラズマ方式の熱分解装置で安全且つ確実に除害処理をすることができる。

特開平１１−３３３２４７号公報

しかしながら、上記の従来技術には、次のような問題があった。
すなわち、上述のように窒素ガスで希釈されたシラン系ガスを含む排ガス全体を分解温度まで加熱するのに必要なエネルギーは、希釈前のシラン系ガスを含む排ガスのみを加熱する場合の約７６倍のエネルギーが必要となる。つまり、従来の窒素ガスでの希釈が必要な除害プロセスでは、多量な窒素ガスの使用に伴うコストアップのみならず、排ガスの除害に直接関係が無い窒素ガスも加熱しなければならないため、エネルギー効率が低く、電力或いは燃料などのコストアップも招いていた。

それゆえに、本発明の主たる目的は、安全性を損なうことなく希釈用の窒素ガスの使用を極小化でき、エネルギーの利用効率に優れた排ガスの除害方法とその装置とを提供することにある。

上記目的を達成するため、本発明は、排ガスの除害を減圧下で行なう事により対処している。
すなわち、本発明における第１の発明は、真空ポンプ１４を介して排ガス発生源１２より供給される排ガスＥを、減圧状態に保ち電熱ヒーター１７で加熱して分解及び／又は反応処理する、ことを特徴とする排ガスの減圧除害方法である。

この第１の発明は、例えば、次の作用を奏する。
真空ポンプ１４を介して排ガス発生源１２より供給される排ガスＥを、減圧状態に保ち電熱ヒーター１７で加熱して分解や反応処理するため、反応で生じる熱が希薄となり、急激な温度上昇や爆発反応を生じることなく、希釈用の窒素ガスが不要か極少量で足りることとなる。また、このように窒素ガスでの希釈が不要か極少量で足りるため、電熱ヒーター１７より供給される熱エネルギーのほぼ全てを直接的に排ガスＥの分解や反応に使用することができる。加えて、排ガスＥの発生源から処理部までが減圧下にあるため、排ガスＥ中に人体にとって有毒なものが含まれる場合であっても、電熱ヒーター１７で加熱分解・反応処理される前に当該排ガスＥが系外へ漏れ出す心配はない。

ここで、前記第１の発明においては、前記の減圧状態が、１Ｔｏｒｒ以上で且つ７００Ｔｏｒｒ以下の範囲内であることが好ましく、より好ましくは、１５Ｔｏｒｒ以上で且つ６８５Ｔｏｒｒ以下の範囲内であり、さらに好ましいのは１００±５０Ｔｏｒｒの範囲内である。
減圧状態が１Ｔｏｒｒ未満の場合には、高度な真空環境を実現するために高価で大掛かりな装置が必要になり、逆に、減圧状態が７００Ｔｏｒｒを超える場合には、大気圧との差が小さくなるため、排ガスＥを多量の窒素ガスで希釈しなければならなくなる。

本発明における第２の発明は、上記の排ガスの減圧除害方法を実施するための装置であって、例えば図１及び図２でよう示すに、排ガスの減圧除害装置１０を次のように構成した。
排ガスの減圧除害装置１０は、真空ポンプ１４を介して排ガス発生源１２より供給される排ガスＥを、その内部に形成された排ガス処理空間２６にて電熱ヒーター１７で加熱して分解及び／又は反応処理する反応筒１６を有する。その反応筒１６の排ガス出口４０側には、上記真空ポンプ１４のデリベリから上記反応筒１６の内部に亘って減圧する後段真空ポンプ１８が接続される。

この第２の発明においては、前記反応筒１６の内部に分解・反応補助剤として水分，空気，Ｏ₂，Ｈ₂又は炭化水素ガスからなる群より選ばれる少なくとも１種を供給する分解・反応補助剤供給手段２０を設けることが好ましい。
この場合、排ガスＥ中にＳｉＨ₄やＮＦ₃などと言った可燃性の物質や有害な物質が主体で且つ多量に含まれる場合であっても、上記の分解・反応補助剤を加えることにより、これらの物質を安定な状態まで容易に分解したり反応で無害化したりすることができる。

また、第２の発明において、上記反応筒１６は、外管２１と内管２３とを有する二重管構造であり、上記外管２１と上記内管２３との間に、上記反応筒１６内に導入され前記排ガス処理空間２６へと供給される処理前の排ガスＥと上記排ガス処理空間２６で加熱により分解・反応処理された処理済の排ガスＥとの間で熱交換させる予熱ゾーン２５を形成するのが好ましい。
この場合、準真空とも言うべき減圧環境下にある反応筒１６の内部において、排ガス処理空間２６へと供給する排ガスＥを予熱することができ、電熱ヒーター１７によって生成される熱エネルギーを無駄なく排ガスＥの分解・反応処理に利用することができる。

さらに、前記第２の発明においては、前記後段真空ポンプ１８が水封ポンプであることが好ましい。
後段真空ポンプ１８は、真空ポンプ１４のデリベリから上記反応筒１６の内部に亘って減圧するのに加え、反応筒１６内で除害処理された排ガスを吸い込み、吐出するためのものでもある。ここで、水封ポンプ(＝水封式真空ポンプ)とは、ケーシング内に適当量の封水を入れて羽根車を回転させる構造のポンプで、遠心力でケーシング内壁に押しつけられた封水液と羽根車で囲まれた空間の変化を利用し、吸込み・吐出作用を行う真空ポンプである。それゆえ、反応筒１６内で除害処理された排ガスＥは、水封ポンプの内部を通過する際に封水と接触するようになる。そうすると、除害処理によって副成された排ガスＥ中の水溶性成分は封水に溶解して排ガスＥ中から除去されるようになる。このため、湿式スクラバー等の排ガス水洗装置を省略することができる。

本発明によれば、安全性を損なうことなく希釈用の窒素ガスの使用を極小化でき、エネルギーの利用効率に優れた排ガスの除害方法とその装置とを提供することができる。

本発明の一実施形態の排ガスの減圧除害装置の概要を示す図である。 図２Ａは、本発明における排ガスの減圧除害装置の反応筒の一例を示す正面視部分断面図であり、図２Ｂは、図２ＡにおけるＡ−Ａ線断面図である。

以下、本発明の一実施形態を図１及び図２によって説明する。
図１は、本発明の一実施形態の排ガスの減圧除害装置１０の概要を示す図である。この図が示すように、本実施形態の排ガスの減圧除害装置１０は、ＣＶＤ装置などの排出源１２より真空ポンプ１４を介して供給される排ガスＥを除害するための装置であり、反応筒１６と後段真空ポンプ１８とを有する。
ここで、図１の実施形態では、排ガスの発生源１２としてシリコン窒化膜ＣＶＤ装置の例を示している。典型的なシリコン窒化膜ＣＶＤ装置ではプロセスガスとしてＳｉＨ₄／ＮＨ₃／Ｎ₂Ｏ＝１ｓｌｍ／１０ｓｌｍ／１０ｓｌｍが、又、クリーニングガスとしてＮＦ₃／Ａｒ＝１５ｓｌｍ／１０ｓｌｍがそれぞれ使用されており、またクリーニング反応の生成物としてＳｉＦ_４が約１０ｓｌｍほど排出されるとみられる。使用済みとなったこれらのガスが排ガスＥとして真空ポンプ１４を介して減圧除害装置１０へと供給される。なお、シリコン窒化膜ＣＶＤのような半導体デバイスの製造プロセスでは、真空ポンプ１４として主にドライポンプが使用される。したがって、この真空ポンプ１４に供給されているＮ₂(窒素ガス)は、当該ポンプ１４の軸シールのために供給されるパージＮ₂である。

反応筒１６は、ハステロイ(登録商標)などの耐食性に優れる金属材料等で形成され、その軸が上下方向を向くように立設された円筒状の外管２１と、同じくハステロイ(登録商標)などの耐食性に優れる金属材料等で形成され、上記外管２１内にて当該外管２１と同心円上に配設されて二重管を構成する内管２３とを有する(図２参照)。ここで、外管２１の外周壁下端部には、配管３６を介して真空ポンプ１４のデリベリ(吐出口）に連通する排ガス入口３８が設けられる。又、外管２１と内管２３とで挟まれた空間は、下端部が密閉されると共に、上端部は内管２３が反応筒１６の天板１６ａから離間することによって、内管２３の内部に形成される排ガス処理空間２６と連通するようになっている。このため、排ガス入口３８から外管２１と内管２３とで挟まれた空間に導入された排ガスＥは、当該空間を上昇していく間に、排ガス処理空間２６内で加熱分解処理された高温の処理済の排ガスＥとの間で熱交換が行われ予熱されるようになる。つまり、この外管２１と内管２３とで挟まれた空間が予熱ゾーン２５となる。

この反応筒１６は、架台２７に立設されると共に、内管２３の下端部が下方へと延ばされ、その先端に、後段真空ポンプ１８のサクション(吸込口)に直結する排ガス出口４０が開設される。
なお、図２における符号２９ａは、反応筒１６内部の真空度を測定する真空計(図示せず)などの計器を取り付けるための測定ポートであり、符号２９ｂは、必要に応じて反応筒１６内部に反応空気や希釈空気などを入れるための給気ノズルである。
また、反応筒１６上部の予熱ゾーン２５と排ガス処理空間２６とが連通する部分の近傍には、必要に応じて分解・反応補助剤供給手段２０より供給される水分などの分解・反応補助剤を排ガス処理空間２６内に導入するためのノズル４２が取り付けられている(図２Ａ参照)。
そして、反応筒１６の天板１６ａの中央部にはヒーター挿入孔１６ｂが穿設され、このヒーター挿入孔１６ｂを介して反応筒１６内の電熱ヒーター１７が設置される。

電熱ヒーター１７は、排ガス処理空間２６内を排ガスＥ（とりわけ除害対象成分）の熱分解温度以上(具体的には６００℃〜１３００℃程度)の所定の温度に加熱して、排ガスＥを加熱分解させるためのものであり、発熱体１７ａと保護管１７ｂとを有する。
発熱体１７ａは、電気によって排ガスＥの熱分解温度以上の温度に発熱し、電熱ヒーター１７の発熱源となるものであり、例えば、炭化珪素からなる中実あるいは中空の棒状のものや、ニクロム線やカンタル線などの金属線をその長手方向中心部Ｃで二つ折りにして該金属線どうしが互いに略並行するようにした後、さらに螺旋状に巻回したものなどを挙げることができる。そして、この発熱体１７ａの外周は保護管１７ｂによって保護されている。
保護管１７ｂは、アルミナ(Ａｌ₂Ｏ₃)，シリカ(ＳｉＯ₂)および窒化ケイ素(Ｓｉ₃Ｎ₄)などのセラミック、又はハステロイ(登録商標)などの耐食性に優れる金属材料等からなり、その内部に発熱体１７ａを収容してこれを保護する有底筒状の容器体である。

後段真空ポンプ１８は、真空ポンプ１４のデリベリから反応筒１６の内部に亘って所定の真空度まで減圧すると共に、反応筒１６で除害処理した排ガスＥを吸引して排出するためのポンプである。本実施形態では、この後段真空ポンプ１８として水封ポンプを用いる。このため、後段真空ポンプ１８のデリベリ側には、この後段真空ポンプ１８から混ざった状態で排出される処理済の排ガスＥと封水とを分離させる気液分離コアレッサーなどのようなセパレーター６２が装着されている(図１参照)。

ここで、後段真空ポンプ１８によって作り出される真空ポンプ１４のデリベリから反応筒１６の内部に亘る排ガス通流領域の減圧状態は、１Ｔｏｒｒ以上で且つ７００Ｔｏｒｒ以下の範囲内であることが好ましく、より好ましくは、１５Ｔｏｒｒ以上で且つ６８５Ｔｏｒｒ以下の範囲内であり、さらに好ましいのは１００±５０Ｔｏｒｒの範囲内である。減圧状態が１Ｔｏｒｒ未満の場合には、高度な真空環境を実現するために高価で大掛かりな装置が必要になり、逆に、減圧状態が７００Ｔｏｒｒを超える場合には、大気圧との差が小さくなるため、排ガスＥを大気圧下と同程度の多量の窒素ガスで希釈しなければならなくなる。

なお、本実施形態の排ガスの減圧除害装置１０には、図示しないが、電熱ヒーター１７や後段真空ポンプ１８などの作動に必要な各種検出機器，制御機器及び電源などが備えられていることは言うまでもない。

次に、以上のように構成された排ガスの減圧除害装置１０を用いた排ガスＥの減圧除害方法について説明すると、排ガス発生源１２から排出される排ガスＥは真空ポンプ１４を介して反応筒１６へと送られる。ここで、後段真空ポンプ１８を作動させることにより、排ガスＥは所定の減圧状態に保たれ反応筒１６内の予熱ゾーン２５から排ガス処理空間２６へと導入され、この排ガス処理空間２６で電熱ヒーター１７で発生させた熱によって分解・反応処理される。

本実施形態の排ガスの減圧除害方法によれば、排ガスＥを減圧状態に保ち電熱ヒーター１７で加熱して分解・反応で生じる熱が希薄となり、急激な温度上昇や爆発反応を生じることなく除害処理するため、希釈用の窒素ガスが不要か極少量で足りる。また、このように窒素ガスでの希釈が不要か極少量で足りるため、電熱ヒーター１７より供給される熱エネルギーのほぼ全てを直接的に排ガスＥの分解・反応に使用することができる。したがって、これら２つの作用が相俟って、排ガスＥの除害装置を非常にコンパクトな構成にすることができるようになる。
さらに、排ガスの発生源から処理部までが減圧下にあるため、排ガスＥ中に人体にとって有毒なものが含まれる場合であっても電熱ヒーター１７で加熱分解・反応処理される前に当該排ガスＥが系外へ漏れ出す心配はない。

上記の実施形態は次のように変更可能である。
前記反応筒１６として、外管２１と内管２３とを有し予熱ゾーン２５が設けられた二重管構造のものを示したが、排ガスＥを予熱する必要がない場合などには、この反応筒１６を、予熱ゾーン２５を省略した単管(一重管)構造のものにしてもよい。

前記分解・反応補助剤供給手段２０より供給される分解・反応補助剤として水分を挙げたが、例えば、排ガスＥ中にＮＦ₃のようなＰＦＣｓ(パーフルオロコンパウンド)が多量に含まれ、分解・反応生成物として多量のＨＦが生成されるような場合には、中和剤(分解・反応補助剤)としてＫＯＨ水溶液やＮａＯＨ水溶液などのアルカリ水溶液を添加するのが好ましい。また、酸化処理する場合には、空気、酸素を添加する場合、或いは還元性のＨ_２やＣＨ_４のような炭化水素系ガスを入れる場合もある。

前記後段真空ポンプ１８として水封ポンプを使用する場合を示したが、排ガスＥ除害処理後の分解生成物に水洗の必要がない場合には、この水封ポンプに代えてドライポンプなどを用いるようにしてもよい。

前記真空ポンプ１４と反応筒１６の排ガス入口３８とを配管３６で連結する場合を示したが、この真空ポンプ１４のデリベリと排ガス入口３８とを直結するようにしてもよい。また、反応筒１６の排ガス出口４０と後段真空ポンプ１８のサクションとを直結する場合を示しているが、反応筒１６の排ガス出口４０と後段真空ポンプ１８とを配管を介して接続するようにしてもよい。

１０：排ガスの減圧除害装置，１２：排ガス発生源，１４：真空ポンプ，１６：反応筒，１７：電熱ヒーター，１８：後段真空ポンプ，２０：分解・反応補助剤供給手段，２１：外管，２３：内管，２５：予熱ゾーン，２６：排ガス処理空間，Ｅ：排ガス．

Claims (6)

1. 真空ポンプを介して排ガス発生源より供給される排ガスを、減圧状態に保ち電熱ヒーターで加熱して分解及び／又は反応処理する、ことを特徴とする排ガスの減圧除害方法。
2. 請求項１の排ガスの減圧除害方法において、
   前記減圧状態が、１Ｔｏｒｒ以上で且つ７００Ｔｏｒｒ以下の範囲内である、ことを特徴とする排ガスの減圧除害方法。
3. 真空ポンプ(１４)を介して排ガス発生源(１２)より供給される排ガス(Ｅ)を、その内部に形成された排ガス処理空間(２６)にて電熱ヒーター(１７)で加熱して分解及び／又は反応処理する反応筒(１６)と、
   上記反応筒(１６)の排ガス出口側に接続され、上記真空ポンプ(１４)のデリベリから上記反応筒(１６)の内部に亘って減圧する後段真空ポンプ(１８)とを備える、
   ことを特徴とする排ガスの減圧除害装置。
4. 請求項３の排ガスの減圧除害装置において、
   前記反応筒(１６)の内部に分解・反応補助剤として水分，空気，Ｏ₂，Ｈ₂又は炭化水素ガスからなる群より選ばれる少なくとも１種を供給する分解・反応補助剤供給手段(２０)を設けた、ことを特徴とする排ガスの減圧除害装置。
5. 請求項３又は４の排ガスの減圧除害装置において、
   前記反応筒(１６)は、外管(２１)と内管(２３)とを有する二重管構造であり、上記外管(２１)と上記内管(２３)との間に、上記反応筒(１６)内に導入され前記排ガス処理空間(２６)へと供給される処理前の排ガス(Ｅ)と上記排ガス処理空間(２６)で加熱により分解処理された処理済の排ガス(Ｅ)との間で熱交換させる予熱ゾーン(２５)が形成されている、ことを特徴とする排ガスの減圧除害装置。
6. 請求項３乃至５の何れかの排ガスの減圧除害装置において、
   前記後段真空ポンプ(１８)が水封ポンプである、ことを特徴とする排ガスの減圧除害装置。
   
   
   

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