JP2018080308A - 水分散型樹脂組成物、易接着フィルム及び水分散型樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
これらの光学フィルムは、基材上に易接着層が形成された易接着フィルムの上に、機能性層を積層して製造される。
なお、一般的に、ハードコート層は、傷がつきにくい程度の硬さが求められることが多い。また、一般的にプリズム層は、製造型から容易に剥離しやすく、集光効果を発揮できることが求められることが多い。
ハードコート層に対する易接着性が良好な易接着層を形成可能な樹脂成分として、アクリル樹脂を主成分とするアクリル系共重合体水性分散液が開示されている(例えば、特許文献1参照)。
例えば、光学用ハードコートフィルムの基材として用いたときの干渉縞の抑制に優れる光学用易接着フィルムとして、フルオレン骨格又はナフタレン骨格を有するポリエステル樹脂と(メタ)アクリル系重合体とを含む水系塗布組成物が塗布されたポリエステルフィルムが開示されている(例えば、特許文献2参照)。
また、特許文献1に記載されたアクリル樹脂から形成された易接着フィルムは、プリズム層などの弾性及び柔軟性の高い層に対して、易接着性が劣る場合があった。
<1> (メタ)アクリル樹脂とポリエステル樹脂とを含有し、前記(メタ)アクリル樹脂は、アリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位を含み、かつ、全構成単位の総質量に対する前記アリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位の含有率が60質量%以上であり、前記ポリエステル樹脂及び水性媒体の存在下で、前記(メタ)アクリル樹脂を構成する単量体を重合して得られる水分散型樹脂組成物である。
本明細書において、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合は、特に断らない限り、組成物中に存在する該複数の物質の合計量を意味する。
本明細書において、易接着性とは、本発明の水分散型樹脂組成物が、基材であるフィルムと機能性層との双方に対して接着しやすく、かつ、接着した後には、剥がれが生じにくい性質を意味する。
本明細書において、「(メタ)アクリル」は、「アクリル」及び「メタクリル」の両者を包含することを意味し、「(メタ)アクリレート」は「アクリレート」及び「メタクリレート」の両者を包含することを意味し、「(メタ)アクリロイル」は「アクリロイル」及び「メタクリロイル」の両者を包含することを意味する。
本発明の水分散型樹脂組成物は、(メタ)アクリル樹脂とポリエステル樹脂とを含有し、前記(メタ)アクリル樹脂は、アリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位を含み、かつ、全構成単位の総質量に対する前記アリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位の含有率が60質量%以上であり、前記ポリエステル樹脂及び水性媒体の存在下で、前記(メタ)アクリル樹脂を構成する単量体を重合して得られる。本発明の水分散型樹脂組成物は、必要に応じて、更に、上記で説明した成分以外の他の成分を含んでいてもよい。
本発明の水分散型樹脂組成物は、ポリエステル樹脂を種粒子(以下、「シード」ともいう。)としてシード重合することにより得られる(メタ)アクリル樹脂と、ポリエステル樹脂とを含む。シード重合は、例えば、ポリエステル樹脂が水性媒体に分散又は溶解した混合液に、(メタ)アクリル樹脂を合成するための単量体を加えて、ポリエステル樹脂を核とした重合反応を行う。シード重合により得られる樹脂粒子は、樹脂粒子の内部において、(メタ)アクリル樹脂とポリエステル樹脂とが相互に絡み合った構造をとると推察される。このため、本発明の水分散型樹脂組成物は、相分離が生じにくく、ハードコートフィルム、プリズムシートなど、材質が異なる機能性層に対しても易接着性が向上する傾向がある。
本発明の水分散型樹脂組成物に用いられる(メタ)アクリル樹脂は、アリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位を含むので、アリール基を有さないビニル系単量体に由来する構成単位を含む(メタ)アクリル樹脂に比べて、高い屈折率を示すことが可能となる。また、本発明の水分散型樹脂組成物に用いられるポリエステル樹脂は、(メタ)アクリル樹脂に比べて高い屈折率を示す。本発明の水分散型樹脂組成物は、このような(メタ)アクリル樹脂と、ポリエステル樹脂とを含み、(メタ)アクリル樹脂がポリエステル樹脂を核としたシード重合で得られたものであるので、相分離が生じにくく、かつ、適度な屈折率を示す傾向にある。
本発明の水分散型樹脂組成物から形成した易接着層の上に機能性層を積層した場合、本発明の水分散型樹脂組成物から形成した易接着層の屈折率の値は、機能性層の屈折率の値に近いので、各層の屈折率の差が小さくなり、虹彩状の反射光の発生を抑制するものと推察される。
このため、この水分散型樹脂組成物は、適用される機能性層の材質に関わらず、機能性層と基材との双方に対する易接着性に優れ、かつ、虹彩状の反射光の発生を抑制することが可能であると推察される。
以下、本発明の水分散型樹脂組成物に用いられる各成分の詳細について説明する。
本発明の水分散型樹脂組成物は、(メタ)アクリル樹脂を含有する。本発明における(メタ)アクリル樹脂は、アリール基を有するビニル系単量体(以下、「アリール基含有単量体」ともいう。)に由来する構成単位を含み、かつ、全構成単位の総質量に対する前記アリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位の含有率が60質量%以上であり、後述のポリエステル樹脂及び水性媒体の存在下で、前記(メタ)アクリル樹脂を構成する単量体を重合して得られる。
本発明の水分散型樹脂組成物は、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、アリール基含有単量体に由来する構成単位を含む(メタ)アクリル樹脂とは異なる(メタ)アクリル樹脂を更に含んでいてもよい。
(メタ)アクリル樹脂がアリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位を含むと、水分散型樹脂組成物から形成された易接着層の屈折率が高くなりやすい。アリール基を有するビニル系単量体としては、ビニル基を有し、重合可能な化合物であれば、特に制限されない。例えば、ビニル基を有する化合物(アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ケイ皮酸、フマル酸、ビニルスルホン酸、エチレンイミン、ビニルピリジン、ビニルアミンなど)にアリール基が導入、例えば置換された単量体が挙げられる。
アリール基含有単量体は1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
易接着性の観点からは、ベンジルメタクリレート及びフェノキシエチルメタクリレートからなる群より選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。
アリール基含有単量体に由来する構成単位の含有率は、屈折率を高める観点から、全構成単位の総質量に対して70質量%以上が好ましく、80質量%以上がより好ましく、90質量%以上が更に好ましい。また、アリール基含有単量体に由来する構成単位の含有率は、易接着性の観点から、100質量%以下が好ましく、98質量%以下がより好ましい。
すなわち、本発明の水分散型樹脂組成物に用いられる(メタ)アクリル樹脂は、以下に詳述するポリエステル樹脂及び水性媒体の存在下で、上記アリール基含有単量体に加え、更に、カルボキシ基含有単量体と、メチロール基含有単量体とを含む単量体を重合して得られることが好ましい。
(メタ)アクリル樹脂がカルボキシ基含有単量体に由来する構成単位を含むと、後述のメチロール基と架橋剤とがそれぞれ反応して架橋構造を形成することが可能になる。これにより、適用される機能性層の材質に関わらず、機能性層と基材との双方に対する易接着性が更に向上しやすい傾向がある。また、(メタ)アクリル樹脂がメチロール基含有単量体に由来する構成単位を含むと、メチロール基同士の縮合反応(自己架橋反応)により架橋構造が形成される傾向にあるので、機能性層と基材との双方に対する易接着性がより向上しやすくなる。
カルボキシ基含有単量体は1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
易接着性の観点からは、カルボキシ基含有単量体としては、メタクリル酸及びω−カルボキシ−ポリカプロラクトンモノメタクリレートからなる群より選択される少なくとも1種を含むことが特に好ましい。
カルボキシ基含有単量体に由来する構成単位の含有率が、0.5質量%〜15質量%の範囲であると、メチロール基及び後述の架橋剤に対する架橋反応が良好であり、適用される機能性層の材質に関わらず、機能性層と基材との双方に対する易接着性を向上させることが可能となる。
カルボキシ基含有単量体に由来する構成単位の含有率としては、上記の観点から、1質量%〜10質量%が好ましく、2質量%〜8質量%がより好ましい。
メチロール基含有単量体に由来する構成単位の含有率が、0.5質量%〜10質量%の範囲であると、メチロール基含有単量体同士の自己架橋反応が良好であり、機能性層と基材との双方に対する易接着性を向上させることが可能となる。
メチロール基含有単量体に由来する構成単位の含有率としては、上記の観点から、1.0質量%〜8質量%が好ましく、1.5質量%〜5質量%がより好ましい。
アルキル(メタ)アクリレートとしては、易接着性の観点から、メチル(メタ)アクリレート及びエチル(メタ)アクリレートの少なくとも一方を含むことが好ましい。
(重量平均分子量(Mw)の測定方法)
下記(1)〜(3)に従って測定する。
(1)(メタ)アクリル樹脂溶液を剥離紙に塗布し、常温で1昼夜乾燥し、フィルム状の(メタ)アクリル樹脂を得る。
(2)上記(1)で得られたフィルム状の(メタ)アクリル樹脂を1mMのリチウムブロマイドが含有したジメチルホルムアミドにて固形分0.5質量%になるように溶解させる。その後、メンブレンフィルター(HPLC Millex−LH、孔径0.45μm、
直径25mm)にて溶解液をろ過する。
(3)下記条件にて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、標準ポリスチレン換算値として、(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)を測定する。
(条件)
GPC:GL7420 GPC(ジーエルサイエンス(株)製)
カラム:SHODEX SB−806M HQ(昭和電工(株)製)使用
移動相溶媒:1mMリチウムブロマイド含有ジメチルホルムアミド
流速:0.5ml/min
カラム温度:40℃
1/Tg=m1/Tg1+m2/Tg2+・・・+m(k−1)/Tg(k−1)+mk/Tgk
・・・(式1)
式1中、Tg1、Tg2、・・・、Tg(k−1)、Tgkは、(メタ)アクリル樹脂を構成する各単量体を単独重合体としたときの絶対温度(K)で表されるガラス転移温度である。m1、m2、・・・、m(k−1)、mkは、(メタ)アクリル樹脂を構成する各単量体のモル分率をそれぞれ表し、m1+m2+・・・+m(k−1)+mk=1である。
なお、絶対温度(K)から273を引くことで絶対温度(K)をセルシウス温度(℃)に換算可能であり、セルシウス温度(℃)に273を足すことでセルシウス温度(℃)を絶対温度(K)に換算可能である。
なお、「固形分」とは、水分散型樹脂組成物から水性媒体を除去した残渣量である。
本発明の水分散型樹脂組成物は、ポリエステル樹脂を含む。水分散型樹脂組成物がポリエステル樹脂を含むことで、屈折率をより高めることが可能となる。また、水分散型樹脂組成物は、ポリエステル樹脂をシードとして(メタ)アクリル樹脂を構成する単量体をシード重合して得られる(メタ)アクリル樹脂を含むため、(メタ)アクリル樹脂とポリエステル樹脂とが絡みあった構造を有すると推察される。このため、(メタ)アクリル樹脂とポリエステル樹脂とを含む本発明の水分散型樹脂組成物では、相分離が生じにくくなり、適用される機能性層の材質に関わらず、機能性層と基材との双方に対する易接着性をより向上させることが可能となる。
多価カルボン酸としては、例えば、脂肪族ジカルボン酸(シュウ酸、マロン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、コハク酸、アルケニルコハク酸、アジピン酸、セバシン酸など)、脂環式ジカルボン酸(シクロヘキサンジカルボン酸など)、芳香族ジカルボン酸(テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸など)並びにこれらの無水物、又はこれらの低級(例えば、炭素数1〜5)アルキルエステルが挙げられる。これらの中でも、多価カルボン酸としては、芳香族ジカルボン酸が好ましい。
多価カルボン酸は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、多価アルコールとしては、脂肪族ジオールが好しい。多価アルコールは、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、屈折率及び易接着性を向上させる観点から、ポリブチレンナフタレート(PBN)又はポリエチレンナフタレート(PEN)が好ましく、ポリエチレンナフタレート(PEN)がより好ましい。
本明細書において水溶性ポリエステル樹脂とは、ポリエステル樹脂が23℃において水に1質量%以上溶解するものを意味する。また、本明細書において水分散性ポリエステル樹脂とは、分子内に疎水性の部分(疎水性部分)と親水性の部分(親水性部分)を有するポリエステル樹脂であり、水性媒体にポリエステル樹脂を分散させた場合、水性媒体中に樹脂粒子を形成し、かつ、樹脂粒子が水性媒体中に分散している状態を示すポリエステル樹脂を意味する。
(重量平均分子量(Mw)の測定方法)
下記(1)〜(3)に従って測定する。
(1)ポリエステル樹脂を剥離紙に塗布し、100℃で2分間乾燥し、フィルム状のポリエステル樹脂を得る。
(2)上記(1)で得られたフィルム状のポリエステル樹脂をテトラヒドロフランにて固形分0.2質量%になるように溶解させる。
(3)下記条件にて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて、標準ポリスチレン換算値として、ポリエステル樹脂の重量平均分子量(Mw)を測定する。
(条件)
GPC:HLC−8220 GPC〔東ソー(株)製〕
カラム:TSK−GEL GMHXL4本使用
移動相溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.6ml/min
カラム温度:40℃
本発明の水分散型樹脂組成物は、水性媒体を含む。水性媒体としては、特に制限されず、目的に応じて適宜選択できる。水性媒体としては、水、水とアルコール系溶媒との混合液などが挙げられる。水溶性又は水分散性ポリエステル樹脂の安定性の観点からは、水性媒体としては、水が好ましい。
アルコール系溶媒としては、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール及びプロピルアルコールが挙げられる。
水分散型樹脂組成物中の水性媒体の含有率は、特に制限されず、水分散型樹脂組成物の全質量に対して60質量%〜95質量%が好ましく、65質量%〜90質量%がより好ましく、70質量%〜85質量%が更に好ましい。
本発明の水分散型樹脂組成物は、界面活性剤を含んでもよい。水分散型樹脂組成物に用いられる界面活性剤は、特に制限はなく、公知のものを用いることができる。界面活性剤としては、例えば、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤及び両性界面活性剤が挙げられる。これらの中でも、粒子の安定性の観点から、アニオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤が好ましく、アニオン性界面活性剤がより好ましい。
界面活性剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
乳化重合性の観点から、ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテルが好ましい。
本発明の水分散型樹脂組成物は、架橋剤を含むことが好ましい。架橋剤は、カルボキシ基、メチロール基及び水酸基などの架橋性官能基と反応する。架橋剤は、特に限定されず、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、メラミン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、金属キレート系架橋剤などの公知のものを用いることができる。これらの中でも、架橋剤としては、上記の架橋性官能基との反応性及び、架橋反応後の塗膜の物性の観点から、メラミン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤及びオキサゾリン系架橋剤が好ましく、メラミン系架橋剤及びオキサゾリン系架橋剤がより好ましく、メラミン系架橋剤が更に好ましい。これらの架橋剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
メラミン系架橋剤としては、「ニカラックMW−12LF」、「ニカラックMW−22」、「ニカラックMW−30」「ニカラックMX−035」(以上、三和ケミカル(株)製)などの製品名により市販されているものが挙げられる。
これらの中でも多官能カルボジイミド化合物が好ましい。ここで、多官能カルボジイミド化合物とは、2個以上のカルボジイミド基を有する化合物をさす。上記多官能カルボジイミド化合物としては、「カルボジライト(登録商標)V−02−L2」、「カルボジライト(登録商標)SV−02」、「カルボジライト(登録商標)V−10」(日清紡ケミカル(株)製)などの製品名により市販されているものが挙げられる。
本発明における水分散型樹脂組成物は、必要に応じて、上記で説明した以外のその他の成分を含んでいてもよい。その他の成分としては、酸化防止剤、帯電防止剤、pH調製剤、消泡剤、紫外線吸収剤、光安定剤、水分散型フィラーなどの各種添加剤が挙げられる。
水分散型フィラーとしては、チタン系フィラー、シリカ系フィラー及びジルコニウム系フィラーが挙げられる。水分散型樹脂組成物が水分散型フィラーを含むと、屈折率が上昇しやすい傾向がある。
本発明の水分散型樹脂組成物の製造方法は、ポリエステル樹脂及び水性媒体の存在下で、(メタ)アクリル樹脂を構成する単量体を重合する工程を含み、アリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位を含み、かつ、全構成単位の総質量に対する前記アリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位の含有率が60質量%以上である(メタ)アクリル樹脂とポリエステル樹脂とを含有する水分散型樹脂組成物を製造する、水分散型樹脂組成物の製造方法である。
本発明の水分散型樹脂組成物は、例えば、以下の方法により製造される。
本発明の水分散型樹脂組成物は、ポリエステル樹脂を水性媒体に分散又は溶解させる工程(以下、「ポリエステル樹脂調製工程」ともいう。)と、(メタ)アクリル樹脂を構成する単量体成分を混合して単量体混合物を得る工程(以下、「プレエマルション工程」ともいう。)と、ポリエステル樹脂及び水性媒体の存在下で、単量体混合物とを重合する工程(以下、「シード重合工程」ともいう。)を有する製造方法によって得られる。
なお、単量体混合物は、少なくとも(メタ)アクリル樹脂の全構成単位の総質量に対する含有率が60質量%以上となる量の、アリール基含有単量体を含む。
なお、各工程で用いる成分の具体例、及び好ましい態様については、水分散型樹脂組成物の各項に記載したとおりであるため、ここでは説明を省略する。
ポリエステル樹脂調製工程は、本発明の水分散型樹脂組成物に含まれるポリエステル樹脂に、水性媒体を添加しながら、混合、攪拌して、ポリエステル樹脂の水分散液を調製する工程を含む。混合、攪拌する方法については特に制限はなく、一般に用いられる混合攪拌装置及び、必要に応じて超音波分散機、高圧ホモジナイザーなどの分散機を用いることができる。
プレエマルション工程は、界面活性剤の存在下、少なくとも、アリール基含有単量体に由来する構成単位を含む単量体混合物を乳化分散させて、(メタ)アクリル樹脂を構成する単量体の粒子が乳化分散したプレエマルションを得る工程を含む。
シード重合工程は、ポリエステル樹脂の水分散液の存在下に、得られたプレエマルションを重合させて、(メタ)アクリル樹脂とポリエステル樹脂とを含む樹脂粒子を形成する工程を含む。
すなわち、重合後の樹脂粒子は、(メタ)アクリル樹脂と、ポリエステル樹脂とが相互に絡み合った構造を有する。
シード重合工程における重合時間は、例えば、1時間〜8時間が好ましく、2時間〜6時間がより好ましい。
重合開始剤を水溶液として添加したのちの攪拌時間は、残存単量体を少なくさせる観点から、40℃〜100℃で1時間〜8時間が好ましく、50℃〜100℃で2時間〜6時間がより好ましい。
重合開始剤の添加は2回以上に分けて添加することが好ましく、最後に添加する際の温度及び重合時間は40℃〜100℃、1時間〜8時間が好ましく、50℃〜100℃、1時間〜8時間がより好ましい。
重合開始剤としては、通常の重合方法に使用できるものであれば、特に制限なく、公知のものを使用することができる。重合開始剤としては、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム等の過硫酸塩、t−ブチルヒドロパーオキサイド、クメンヒドロパーオキサイド等の有機過酸化物、過酸化水素などが挙げられる。
シード重合工程において重合開始剤を用いる場合、重合開始剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
シード重合工程では、上記の重合開始剤とともに、還元剤を用いてもよい。
還元剤としては、メタ重亜硫酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、チオグリコール酸、チオ硫酸ナトリウム、アスコルビン酸、酒石酸、クエン酸、ブドウ糖などが挙げられる。
シード重合工程において還元剤を用いる場合、還元剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の製造方法は、必要に応じ、ポリエステル樹脂調製工程、プレエマルション工程及びシード重合工程以外の他の工程を有していてもよい。
また、樹脂粒子の平均1次粒子径の下限値は、特に限定はなく、製造効率向上の観点から、10nm以上が好ましく、20nm以上がより好ましい。
水分散型樹脂組成物を蒸留水で希釈し、十分に攪拌混合した後、10mm角のガラスセル中にパスツールピペットを用いて5ml採取し、これを動的光散乱光度計「ゼータサイザー1000HS」(マルバーン(株)製)にセットする。減衰率のCount Rateが150Cps〜200Cpsになるように、(メタ)アクリル樹脂の水分散液の希釈液の濃度を調製した後、測定温度25℃±1℃、及び光散乱角90°の条件で測定した結果をコンピュータ処理することで、水分散型樹脂組成物中に含まれる樹脂粒子の平均1次粒子径を求める。
基材としては、例えば、ポリエステル系樹脂、アセテート系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂及びアクリル系樹脂などからなるシート及びフィルムを挙げられる。
機能性層としては、例えば、ハードコート層、プリズム層、光拡散層などが挙げられる。
本発明の易接着フィルムは、基材と、本発明の水分散型樹脂組成物を用いて形成された易接着層と、を有する。易接着層は、ハードコート層、プリズム層などの機能性層に対する易接着性が優れ、かつ、レインボーマークの発生を抑制に優れる。
基材上に形成される易接着層の形成方法は、特に制限されず、グラビアロールコーター、リバースロールコーター、キスロールコーター、ディップロールコーター、バーコーター、ナイフコーター、スプレーコーターなどを用いた公知の方法が挙げられる。
基材の材料としては、例えば、ポリエステル系樹脂、アセテート系樹脂、ポリエーテルサルホン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレフィン系樹脂及びアクリル系樹脂などが挙げられる。
中でも、基材としては、ポリエステル系樹脂の基材が好ましく、実用性の点で、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂の基材がより好ましい。
基材の形状は、例えば、フィルム状又はシート状であってもよい。
なお、本明細書において、屈折率は、アッベ屈折計を用いて計測した値である。
このような易接着フィルムの用途としては、易接着層上に、例えばハードコート層、プリズム層、光拡散層などの機能性層を設けて光学フィルムとする用途が挙げられる。
これらの光学フィルムは、例えば、液晶型表示装置や有機EL型表示などの表示装置や、タッチパネルなどの入力装置などを構成する部材として用いられる。
本発明の易接着フィルムの用途としては、易接着性に優れるため、ハードコート層又はプリズム層のいずれかを機能性層として設けて光学フィルムとする用途が好ましい。すなわち、ハードコートフィルム用又はプリズムシート用の易接着フィルムとして用いることが好ましい。
(製造例1)
温度計、攪拌棒、還流冷却器、及び滴下ロートを備えた反応容器内に、脱イオン交換水235.0質量部、水分散性ポリエステル樹脂(シード用樹脂1)(互応化学工業(株)製、プラスコートZ−687)171.4質量部を仕込み、反応容器内を窒素置換しながら78℃に昇温させた。
一方、別の反応容器内に、脱イオン交換水50.0質量部と、界面活性剤(花王(株)製、ネオペレックスG−65)1.6質量部と、N−メチロールアクリルアミド(NMAM)3.0質量部を入れて攪拌した後、更にメタクリル酸ベンジル(BzMA)92.0質量部と、メタクリル酸(MAA)5.0質量部とを混合した溶液を入れて攪拌することで、プレエマルションを調製した。
次に、反応容器の内温を78℃に保ちながら、上記にて調製したプレエマルションのうちの2質量%(3.0質量部)を、シード用樹脂1を含む反応容器内に添加した後、10質量%過硫酸アンモニウム水溶液1.8質量部及び10質量%メタ重亜硫酸ナトリウム水溶液0.9質量部を添加し、重合反応を開始させた。反応容器の内温が80℃に達した後、上記にて調製したプレエマルションの残り全量と、2質量%過硫酸アンモニウム水溶液9.0質量部と、2質量%メタ重亜硫酸ナトリウム水溶液4.5質量部を、4時間にわたって均一に逐次添加し、重合させた。得られた重合物を80℃で2時間熟成させてから室温まで冷却した後、適量のアンモニア水溶液にてpH調製を行い、pH8.5の(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液を得た。得られた(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液の固形分は、25質量%であった。
なお、「固形分」とは(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液から水性媒体を除去した残渣量である。
また、本重合方法は水分散性ポリエステル樹脂であるシード用樹脂1を種粒子としたシード重合である。
上記で得られた(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液を蒸留水で希釈し、十分に攪拌混合した後、10mm角のガラスセル中にパスツールピペットを用いて5ml採取し、これを動的光散乱光度計「ゼータサイザー1000HS」(マルバーン(株)製)にセットした。減衰率のCount Rateが150Cps〜200Cpsになるように、(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液の希釈液の濃度を調製した後、測定温度25℃±1℃、及び光散乱角90°の条件で測定した結果をコンピュータ処理することで、(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液中の樹脂粒子の平均1次粒子径を求めた。樹脂粒子の平均1次粒子径は55nmであった。
製造例1において、単量体を表1に示すように変更し、開始剤の量などを適宜調製したこと以外は、製造例1と同様の方法により、(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液を調製した。得られた(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液の固形分の組成(質量%)及び(メタ)アクリル樹脂のTgを表1に示す。Tgは既述の方法で測定、計算したものである。
なお、本重合方法は水分散性ポリエステル樹脂を種粒子としたシード重合である。
温度計、攪拌棒、還流冷却器、及び滴下ロートを備えた反応容器内に、脱イオン交換水140.0質量部及び界面活性剤(花王(株)製、ネオペレックスG−65)1.6質量部を仕込み、反応容器内を窒素置換しながら58℃に昇温させた。
一方、別の反応容器内に、脱イオン交換水40.0質量部と、界面活性剤(花王(株)製、ネオペレックスG−65)1.6質量部と、界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ノイゲンEA−197D)15.4質量部、N-メチロールアクリルアミド(NMAM)3.0質量部を入れて攪拌した後、更にメタクリル酸ベンジル(BzMA)92.0質量部と、メタクリル酸(MAA)5.0質量部とを混合した溶液を入れて攪拌することで、プレエマルションを調製した。
次に、反応容器の内温を58℃に保ちながら、上記にて調製したプレエマルションのうちの2質量%(3.14質量部)を反応容器内に添加した後、10質量%過硫酸アンモニウム水溶液2.0質量部及び10質量%メタ重亜硫酸ナトリウム水溶液1.8質量部を添加し、乳化重合反応を開始させた。反応容器の内温が60℃に達した後、上記にて調製したプレエマルションの残り全量と、2質量%過硫酸アンモニウム水溶液10.0質量部と、2質量%メタ重亜硫酸ナトリウム水溶液9.0質量部を、4時間にわたって均一に逐次添加し、乳化重合させた。得られた乳化重合物を60℃で2時間熟成させてから室温まで冷却した後、アンモニア水溶液適量にてpH調製を行い、pH8.5の(メタ)アクリル樹脂水分散液を得た。得られた(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液の固形分は、35.1質量%であった。また、(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液中の樹脂粒子の平均1次粒子径を上記方法で測定したところ、樹脂粒子の平均1次粒子径は51nmであった。
なお、本重合方法は、乳化重合である。
ステンレス容器内に、メチルメタクリレート(MMA)110質量部及びエチルアクリレート(EA)130質量部、メタクリル酸(MAA)60.0質量部、n−ドデシルメルカプタン3.0質量部を仕込み、攪拌混合した。
攪拌機、環流冷却管、温度計及び滴下ロートを備えた反応容器に、上記混合液のうち60質量部及びイソプロピルアルコール200質量部、2−2’−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル(AIBN)0.6質量部を仕込みリフラックスするまで昇温した。
リフラックス状態にて、20分間保持した後、混合液の残りとイソプロピルアルコール50.0質量部、AIBN1.7質量部の混合液を120分間で滴下した。滴下終了20分後、イソプロピルアルコール40.0質量部とAIBN1.7質量部の混合液を120分間で滴下し、滴下終了後、120分間リフラックスを保持した。
反応液を50℃以下に冷却した後、攪拌機、減圧設備を備えた反応容器に移し、25質量%アンモニア水60.0質量部及び脱イオン水900質量部を仕込み、60℃減圧下にてイソプロピルアルコール及び未反応単量体を回収し、水分散性(メタ)アクリル樹脂であるシード用樹脂2を得た。
得られた水分散性(メタ)アクリル樹脂であるシード用樹脂2は、不揮発分23.5質量%、pH6.9、粘度40mPa・sであった。また、得られた(メタ)アクリル樹脂水分散液を乾燥し、テトラヒドロフラン(THF)に溶解後、既述の条件でGPC測定を行った結果、重量平均分子量(Mw)(ポリスチレン換算)が15,000であった。
一方、別の反応容器内に、脱イオン交換水50.0質量部と、界面活性剤(花王(株)製、ネオペレックスG−65)1.6質量部と、N-メチロールアクリルアミド(NMAM)3.0質量部を入れて攪拌した後、更にメタクリル酸ベンジル(BzMA)92.0質量部と、メタクリル酸(MAA)5.0質量部とを混合した溶液を入れて攪拌することで、プレエマルションを調製した。
次に、反応容器の内温を80℃に保ちながら、2質量%過硫酸アンモニウム水溶液10.0質量部及び2質量%炭酸水素アンモニウム水溶液10.0質量部を添加した。5分後、上記にて調製したプレエマルションの全量と、2質量%過硫酸アンモニウム水溶液40.0質量部と、2質量%炭酸水素アンモニウム水溶液40.0質量部を、4時間にわたって均一に逐次添加し、重合させた。得られた重合物を80℃で2時間熟成させてから室温まで冷却した後、アンモニア水溶液適量にてpH調製を行い、pH8.5の(メタ)アクリル樹脂水分散液を得た。得られた(メタ)アクリル樹脂水分散液の固形分は、20.5質量%であった。また、(メタ)アクリル樹脂水分散液中の樹脂粒子の平均1次粒子径を上記方法で測定したところ、樹脂粒子の平均1次粒子径は94nmであった。
なお、本重合方法は、(メタ)アクリル樹脂であるシード用樹脂2を種粒子としたシード重合である。
[水分散型樹脂組成物の塗液の作製]
製造例1で得られた(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液と架橋剤とを表1に記載の配合比率で混合し、水分散型樹脂組成物の塗液とした。
(1)レインボーマークの発生の抑制
(1−1)試験片の作製
乾燥後の厚みが100μmとなるように水分散型樹脂組成物の塗液の濃度を調製した。得られた塗液を、21cm×30cmサイズのPETセパレーターフィルム(藤森工業(株)製、フィルムバイナ100E−0010NO23(製品名))上にドクターブレードを用いて塗工し、常温で10時間乾燥させた。得られた乾燥塗膜を熱風循環式乾燥器(エスペック(株)製、HIGH−TEMP−OVEN PHH−200)にて180℃で1分間熱処理したものを試験片とした。
作製した試験片を測定試料とし、中間液として1−ブロモナフタレンを使用して、アッベ屈折計((株)ATAGO製、NAR−1T)にて屈折率を測定した。得られた屈折率は下記の評価基準に従って評価した。結果を表1に示す。
<評価基準>
A : 1.5650以上1.6240以下であり、レインボーマークの発生を効果的に抑制することが可能である。
B : 1.5600以上1.5650未満、または、1.6240を超えて1.6300以下であり、レインボーマークの発生をやや抑制することが可能である。
C : 1.5600未満又は1.6300を超えており、レインボーマークの発生を抑制することが困難であり、実用上支障がある。
(2−1)ハードコート層付き試験片の作製
任意の濃度に調製した水分散型樹脂組成物の塗液を、21cm×30cmサイズの未処理のPETフィルム(東レ(株)製、ルミラー188T−60、厚さ188μm)上にワイヤーバーを用いて乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。得られた塗膜を熱風循環式乾燥器(エスペック(株)製、HIGH−TEMP−OVEN PHH−200)にて180℃で1分間熱処理したものを試験片とした。
乾燥後の膜厚が5.0μmになるように作製した試験片の表面上にワイヤーバーを用いてUV硬化型ハードコート(共栄社化学(株)製HX−1000UV)を塗布し、熱風循環式乾燥器(エスペック(株)製HIGH−TEMP−OVEN PHH−200)にて100℃で1分間熱処理した。その後、照射強度120W/cmの紫外線ランプを用いて、積算光量約500mJ/cm2でUV照射し、ハードコート層を硬化させて、硬化膜を形成したものをハードコート層付き試験片とした。
JIS−K−5600−5−6(1999)に準拠して以下の方法でクロスカット試験を行った。
上記で作製したハードコート層付き試験片の表面に、縦、横各々1mm間隔で基材に達する深さの切り込みを各方向に11本を入れ、クロスカットした。クロスカットの総数は、100個である。
クロスカットした表面上に18mm幅のセロハンテープ(ニチバン(株)製セロテープ(登録商標)CT405AP)を貼り付けた後、90゜方向に剥離を行い、残存した硬化膜の個数を測定した。
測定は3回実施し、3回の測定の平均値において下記評価基準に従って評価した。
<評価基準>
A : 残存した硬化膜の個数が100であり、易接着性に優れている。
B : 残存した硬化膜の個数が80以上100未満であり、易接着性にやや優れている。
C : 残存した硬化膜の個数が60以上80未満であり、易接着性に劣り、実用上支障がある。
D : 残存した硬化膜の個数が60未満であり、易接着性に非常に劣り、実用上支障がある。
(3−1)プリズム層付き試験片の作製
任意の濃度に調製した水分散型樹脂組成物の塗液を、21cm×30cmサイズの未処理のPETフィルム(東レ(株)製、ルミラー188T−60、厚さ188μm)上にワイヤーバーを用いて乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。得られた塗膜を熱風循環式乾燥器(エスペック(株)製、HIGH−TEMP−OVEN PHH−200)にて180℃で1分間熱処理したものを試験片とした。
プリズム成型用金型(ピッチ50μm、深さ25μm)に、UV硬化型プリズム樹脂(CHEM−MAT TECHNOLOGIES CO.,LTD.製、UV9895AS)を塗布し、この上に、試験片の塗膜表面が重なるように試験片を貼り合せ、ロールラミネーターを使用して圧着した。その後、照射強度120W/cmの紫外線ランプを用い、積算光量約500mJ/cm2でUV照射し、プリズム層を硬化させて、硬化膜を形成した。硬化後、プリズム成型用金型から引き剥がし、得られたプリズムフィルムをプリズム層付き試験片とした。
JIS−K−5600−5−6(1999)に準拠して以下の方法でクロスカット試験を行った。
上記で作製したプリズム層付き試験片の表面に、縦、横各々1mm間隔で基材に達する深さの切り込みを各方向に11本入れ、クロスカットした。クロスカットの総数は、100個である。クロスカットした表面上に18mm幅のセロハンテープ(ニチバン(株)製、セロテープ(登録商標)CT405AP)を貼り付けた後、90゜方向に剥離を行い、残存した硬化膜の個数を測定した。
測定は3回実施し、3回の測定の平均値において下記評価基準に従って評価した。
<評価基準>
A : 残存した硬化膜の個数が100であり、易接着性に優れている。
B : 残存した硬化膜の個数が80以上100未満であり、易接着性にやや優れている。
C : 残存した硬化膜の個数が60以上80未満であり、易接着性に劣り、実用上支障がある。
D : 残存した硬化膜の個数が60未満であり、易接着性に非常に劣り、実用上支障がある。
実施例1の組成を表1に示した組成に変更した以外は、実施例1と同様にして表1に示すような水分散型樹脂組成物の塗液を調製した。調製した水分散型樹脂組成物の塗液を用いて、実施例1と同様にして各種試験片を作製した。得られた試験片について、実施例1と同様にして各評価を行った。結果を表1に示す。
製造例17で得られた(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液と、ポリエステル樹脂(Z−687)と、架橋剤とを表1に記載の配合比率で混合して水分散型樹脂組成物の塗液を調製した。調製した水分散型樹脂組成物の塗液を用いて、実施例1と同様にして試験片を作製した。得られた試験片について、実施例1と同様にして各評価を行った。結果を表1に示す。
製造例20で得られた(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液と架橋剤とを表1に記載の配合比率で混合し、水分散型樹脂組成物の塗液とした。調製した水分散型樹脂組成物の塗液を用いて、実施例1と同様にして各種試験片を作製した。得られた試験片について、実施例1と同様にして各評価を行った。結果を表1に示す。
ポリエステル樹脂(Z−687)と、架橋剤とを表1に記載の配合比率で混合して水分散型樹脂組成物の塗液を調製した。調製した水分散型樹脂組成物の塗液を用いて、実施例1と同様にして各種試験片を作製した。得られた試験片について、実施例1と同様にして各評価を行った。結果を表1に示す。
製造例20で得られた(メタ)アクリル樹脂を含む水分散液と、ポリエステル樹脂(Z−687)と、架橋剤とを表1に記載の配合比率で混合し、水分散型樹脂組成物の塗液を調製した。調製した水分散型樹脂組成物の塗液を用いて、実施例1と同様にして各種試験片を作製した。得られた試験片について、実施例1と同様にして各評価を行った。結果を表1に示す。
また、ブレンド樹脂とは、シード重合後に添加する樹脂成分を意味する。
・BzMA:ベンジルメタクリレート
・BzA:ベンジルアクリレート
・PHEMA:フェノキシエチルメタクリレート
・PHEA:フェノキシエチルアクリレート
・EA:エチルアクリレート
・MMA:メチルメタクリレート
・MAA:メタクリル酸
・NMAM:N-メチロールアクリルアミド
・Z−687:ポリエチレンナフタレート(PEN)(成分:ナフタレン骨格含有ポリエステル樹脂、有効成分:25%、分子量:約26,000、互応化学工業(株)製、プラスコートZ−687(製品名))
・TWX−797:ポリエチレンナフタレート(PEN)(成分:ナフタレン骨格含有ポリエステル樹脂、有効成分:25%、分子量:約20,000、高松油脂(株)製、ペスレジンTWX−797(製品名))
・G−65:アニオン系乳化剤(成分:ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、有効成分:65%、花王(株)製、ネオペレックスG−65(製品名))
・EA−197D:ノニオン系乳化剤(成分:ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル、有効成分:60%、第一工業製薬(株)製、ノイゲンEA−197D(製品名))
・MW−12LF:メラミン架橋剤(成分:メチロール化メラミン樹脂、有効成分:70%、三和ケミカル(株)製、ニカラックMW−12LF(製品名))
・WS−500:オキサゾリン架橋剤(成分:オキサゾリン基含有アクリル重合体、有効成分:40%、(株)日本触媒製、エポクロス(登録商標)WS−500(製品名))
特に、実施例1〜3、5、7、11及び18は、レインボーマークの発生を抑制する程度の屈折率が得られ、かつ、ハードコート層及びプリズム層を適用した場合であっても、機能性層と基材との双方に対する易接着性に優れている。
以上より、本発明の水分散型樹脂組成物から形成された易接着層は、屈折率が高く、かつ、適用される機能性層の材質に関わらず、機能性層と基材との双方に対する易接着性が良好な結果であることがわかる。
Claims (10)
- (メタ)アクリル樹脂とポリエステル樹脂とを含有し、
前記(メタ)アクリル樹脂は、アリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位を含み、かつ、全構成単位の総質量に対する前記アリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位の含有率が60質量%以上であり、
前記ポリエステル樹脂及び水性媒体の存在下で、前記(メタ)アクリル樹脂を構成する単量体を重合して得られる水分散型樹脂組成物。 - 前記ポリエステル樹脂は、ナフタレン骨格を有する請求項1に記載の水分散型樹脂組成物。
- 前記ポリエステル樹脂に対する前記(メタ)アクリル樹脂の含有比率は、質量基準で、30/70〜90/10である、請求項1または請求項2に記載の水分散型樹脂組成物。
- 前記ポリエステル樹脂の重量平均分子量は、5,000〜100,000である、請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の水分散型樹脂組成物。
- 前記ポリエステル樹脂は、水溶性又は水分散性である請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の水分散型樹脂組成物。
- 前記(メタ)アクリル樹脂は、更に、カルボキシ基を有する単量体に由来する構成単位と、メチロール基を有する単量体に由来する構成単位と、を含み、全構成単位の総質量に対する前記カルボキシ基を有する単量体に由来する構成単位の含有率が0.5質量%〜15質量%であり、全構成単位の総質量に対する前記メチロール基を有する単量体に由来する構成単位の含有率が0.5質量%〜10質量%である、請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載の水分散型樹脂組成物。
- 前記(メタ)アクリル樹脂のガラス転移温度が30℃〜120℃である請求項1〜請求項6のいずれか一項に記載の水分散型樹脂組成物。
- さらに架橋剤を含む、請求項1〜請求項7のいずれか一項に記載の水分散型樹脂組成物。
- 基材と、請求項1〜請求項8のいずれか一項に記載の水分散型樹脂組成物を用いて形成された易接着層と、を有する易接着フィルム。
- ポリエステル樹脂及び水性媒体の存在下で、(メタ)アクリル樹脂を構成する単量体を重合する工程を含み、アリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位を含み、かつ、全構成単位の総質量に対する前記アリール基を有するビニル系単量体に由来する構成単位の含有率が60質量%以上である(メタ)アクリル樹脂とポリエステル樹脂とを含有する水分散型樹脂組成物を製造する、水分散型樹脂組成物の製造方法。
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