JP2018062691A - Method for collecting tungsten concentrate from cobalt-tungsten raw material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コバルト・タングステン原料からのタングステン濃縮物の回収方法に関する。 The present invention relates to a method for recovering a tungsten concentrate from a cobalt-tungsten raw material.
超硬材スクラップリサイクラーの間では、超硬工具メーカーなどから発生するＣｏ−Ｗスクラップ（コバルト・タングステン原料）を酸化焙焼後、アルカリ浸出してタングステンを回収する方法が知られている。 Among cemented carbide scrap recyclers, a method is known in which Co-W scrap (cobalt / tungsten raw material) generated from a cemented carbide tool manufacturer or the like is oxidized and roasted and then alkaline leached to recover tungsten.
例えば、特開２０１１−４７０１３号公報では、超硬製品の製造工程から排出される超硬合金を含む原料混合物を酸化焙焼し、酸化焙焼物にアルカリ溶液を加えてタングステン成分及びシリカ成分を浸出して固液分離し、分離した浸出液には水酸化カルシウムを加えて液中のシリカ成分を沈澱化し、これを固液分離してタングステン成分の浸出液を得て、この浸出液からタングステンを回収する方法が記載されている。 For example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-47013, a raw material mixture containing a cemented carbide discharged from a manufacturing process of a cemented carbide product is oxidized and roasted, and an alkaline solution is added to the oxidized roasted product to leach tungsten components and silica components. Then, calcium hydroxide is added to the separated leachate to precipitate the silica component in the solution, and this is solid-liquid separated to obtain a tungsten component leachate, and tungsten is recovered from this leachate. Is described.
しかしながら、特許文献１に記載されるようなタングステン回収方法は、タングステン浸出残渣中のタングステン品位が低くなると、工程に繰り返し難い工程不純物であるコバルト等の有価金属が蓄積し、これを系外カットする必要が生じる結果、回収操作が複雑化し、コストが高くなる場合がある。 However, in the tungsten recovery method described in Patent Document 1, when the tungsten quality in the tungsten leaching residue is lowered, valuable metals such as cobalt, which are process impurities that are difficult to repeat in the process, accumulate, and this is cut out of the system. As a result of necessity, the collection operation may be complicated and cost may be increased.
また、アルカリ浸出によるタングステンの浸出では、一部のタングステン化合物しか採取できないため、コストを無視してアルカリ浸出を行ったとしても、処理対象原料の組成によっては、殆どタングステンが回収できない場合もある。 Moreover, since only a part of the tungsten compound can be collected by leaching tungsten by alkali leaching, even if the alkali leaching is performed ignoring the cost, tungsten may be hardly recovered depending on the composition of the raw material to be treated.
上記課題を鑑み、本発明は、コバルト・タングステン原料から比較的簡単な方法でタングステン濃縮物を回収することが可能なコバルト・タングステン原料からのタングステン濃縮物の回収方法を提供する。 In view of the above problems, the present invention provides a method for recovering a tungsten concentrate from a cobalt-tungsten raw material that can recover the tungsten concentrate from the cobalt-tungsten raw material by a relatively simple method.
本発明者は鋭意検討を重ねた結果、コバルト及びタングステンを含む原料を焙焼し、アルカリ浸出した後のアルカリ浸出残渣に対し、酸を加えて浸出処理し、固液分離することにより、アルカリ浸出処理では回収できないタングステン化合物を回収することが可能であるとの知見を得た。 As a result of extensive studies, the present inventors roasted raw materials containing cobalt and tungsten, and leached the alkali leaching residue after alkali leaching by adding an acid, followed by solid-liquid separation. The knowledge that it is possible to collect | recover the tungsten compound which cannot be collect | recovered by a process was acquired.
以上の知見を基礎として完成した本発明は一側面において、コバルト及びタングステンを含む原料を焙焼し、アルカリ浸出した後のアルカリ浸出残渣を用意する工程と、アルカリ浸出残渣に対し、鉱酸を加えてｐＨ１以下でタングステンを沈殿させ、不純物を浸出させる酸浸出工程と、酸浸出工程の処理液をタングステン濃縮残渣と酸浸出液とに固液分離する固液分離工程とを含むコバルト・タングステン原料からのタングステン濃縮物の回収方法が提供される。 The present invention completed on the basis of the above knowledge is, in one aspect, a step of roasting a raw material containing cobalt and tungsten, preparing an alkali leaching residue after alkali leaching, and adding a mineral acid to the alkali leaching residue. An acid leaching step for precipitating tungsten at a pH of 1 or less and leaching impurities; and a solid-liquid separation step for solid-liquid separation of the treatment liquid of the acid leaching step into a tungsten concentrated residue and an acid leaching solution. A method for recovering a tungsten concentrate is provided.
本発明に係るコバルト・タングステン原料からのタングステン濃縮物の回収方法は一実施態様において、原料が、アルカリ浸出によりタングステンが浸出されない形態のタングステンを含む原料である。 In one embodiment of the method for recovering a tungsten concentrate from a cobalt-tungsten raw material according to the present invention, the raw material is a raw material containing tungsten in a form in which tungsten is not leached by alkaline leaching.
本発明に係るコバルト・タングステン原料からのタングステン濃縮物の回収方法は別の一実施態様において、酸浸出工程の後、中和工程を行わずに、固液分離工程を行う。 In another embodiment of the method for recovering a tungsten concentrate from a cobalt-tungsten raw material according to the present invention, after the acid leaching step, the solid-liquid separation step is performed without performing the neutralization step.
本発明に係るコバルト・タングステン原料からのタングステン濃縮物の回収方法は更に別の一実施態様において、酸浸出工程の浸出液に酸化剤を加えて浸出液の酸化還元電位（銀/塩化銀電極）を８００ｍＶ以上に調整することを含む。 In another embodiment of the method for recovering a tungsten concentrate from a cobalt-tungsten raw material according to the present invention, an oxidizing agent is added to the leachate in the acid leaching step, and the redox potential (silver / silver chloride electrode) of the leachate is 800 mV. Including adjustments as described above.
本発明に係るコバルト・タングステン原料からのタングステン濃縮物の回収方法は更に別の一実施態様において、４０ｍａｓｓ％以上のタングステンを含むタングステン濃縮物残渣を回収することを含む。 In yet another embodiment, the method for recovering a tungsten concentrate from a cobalt-tungsten raw material according to the present invention includes recovering a tungsten concentrate residue containing 40 mass% or more of tungsten.
本発明によれば、コバルト・タングステン原料から比較的簡単な方法でタングステン濃縮物を回収することが可能なコバルト・タングステン原料からのタングステン濃縮物の回収方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the collection | recovery method of the tungsten concentrate from the cobalt tungsten raw material which can collect | recover a tungsten concentrate from a cobalt tungsten raw material by a comparatively simple method can be provided.
以下に本発明の実施の形態に係るコバルト・タングステン原料からのタングステン濃縮物の回収方法を説明する。
本発明の実施形態が処理対象とするコバルト及びタングステンを含む原料は、少なくともコバルト及びタングステンを含む原料である。以下に制限されるものではないが、例えば、Ｃｏを５〜６０ｗｔ％、Ｗを１〜４０ｗｔ％、Ｎａを０．０５〜１０％、Ｎｉを０．０１〜１０ｗｔ％、Ｆｅを０．１〜１０ｗｔ％、Ｃｕを０．０１〜０．１ｗｔ％、Ａｌを０．１〜８ｗｔ％、Ｓｉを０．１〜８ｗｔ％、Ｍｏを０．００１〜５ｗｔ％程度含む原料が使用可能である。
Hereinafter, a method for recovering a tungsten concentrate from a cobalt-tungsten raw material according to an embodiment of the present invention will be described.
The raw material containing cobalt and tungsten to be processed by the embodiment of the present invention is a raw material containing at least cobalt and tungsten. Although not limited to the following, for example, Co is 5 to 60 wt%, W is 1 to 40 wt%, Na is 0.05 to 10%, Ni is 0.01 to 10 wt%, Fe is 0.1 to A raw material containing about 10 wt%, Cu 0.01 to 0.1 wt%, Al 0.1 to 8 wt%, Si 0.1 to 8 wt%, and Mo 0.001 to 5 wt% can be used.
本発明の実施形態に係る方法では、コバルト及びタングステンを含む原料を焙焼し、アルカリ浸出した後のアルカリ浸出残渣を用意する。具体的には、例えば、原料を大気下で３００〜１２００℃程度で焙焼し、焙焼物に対して、水酸化ナトリウム溶液等を用いてアルカリ浸出したアルカリ浸出残渣を使用することができる。 In the method according to the embodiment of the present invention, a raw material containing cobalt and tungsten is roasted, and an alkali leaching residue after alkali leaching is prepared. Specifically, for example, it is possible to use an alkali leaching residue obtained by baking a raw material at about 300 to 1200 ° C. in the atmosphere and alkali leaching the roasted product using a sodium hydroxide solution or the like.
一般的には、コバルト及びタングステンを含む原料に対してアルカリ浸出することにより、タングステン成分が溶出するが、原料の組成によっては、アルカリ浸出処理によってもタングステン成分が溶出しにくい原料がある。 In general, a tungsten component is eluted by alkaline leaching of a raw material containing cobalt and tungsten, but depending on the composition of the raw material, there is a raw material in which the tungsten component is hardly eluted even by an alkaline leaching process.
本実施形態では、所定のアルカリ浸出工程を実施しても、タングステンが浸出されない形態のタングステンを含む原料を処理対象として利用することにより、原料からのタングステンの回収率を向上できる。「所定のアルカリ浸出」とは、例えば、室温下において、原料をパルプ濃度１００〜５００ｇ／Ｌで、ｐＨが１０以上となるようにして０．５〜６時間程度アルカリ浸出することを意味する。 In this embodiment, even if a predetermined alkali leaching step is performed, the recovery rate of tungsten from the raw material can be improved by using a raw material containing tungsten in a form in which tungsten is not leached as a processing target. “Predetermined alkaline leaching” means, for example, alkaline leaching of a raw material at a pulp concentration of 100 to 500 g / L and a pH of 10 or more for about 0.5 to 6 hours at room temperature.
次に、アルカリ浸出残渣に対し、硫酸、塩酸、硝酸などの鉱酸を加えて酸浸出し、タングステンを沈殿させ、コバルト、ニッケル、鉄、銅、アルミニウム、モリブデン等の有価金属を浸出させる。反応時間は、コバルトの回収率や効率の観点から典型的には０．５時間以上６時間以下、より具体的には３時間程度とすることができる。 Next, a mineral acid such as sulfuric acid, hydrochloric acid, or nitric acid is added to the alkaline leaching residue, and acid leaching is performed to precipitate tungsten, and valuable metals such as cobalt, nickel, iron, copper, aluminum, and molybdenum are leached. The reaction time is typically 0.5 hours or more and 6 hours or less, more specifically about 3 hours, from the viewpoint of cobalt recovery and efficiency.
浸出液の酸濃度を高くするほど、コバルト等の不純物の浸出率が高くなり、浸出残渣中に含まれるタングステンの濃度が高くなる。鉱酸の添加量は、アルカリ浸出残渣中のコバルト含有量に対して２．５倍モル当量以上、より好ましくは３倍モル当量以上とすることが好ましい。鉱酸の添加量は多すぎても経済性及び効率性を損なう場合もあることから、３．５倍モル当量未満とすることが好ましい。 The higher the acid concentration of the leaching solution, the higher the leaching rate of impurities such as cobalt, and the higher the concentration of tungsten contained in the leaching residue. The addition amount of the mineral acid is preferably 2.5 times the molar equivalent or more, more preferably 3 times the molar equivalent or more with respect to the cobalt content in the alkali leaching residue. Even if there is too much addition amount of a mineral acid, since economical efficiency and efficiency may be impaired, it is preferable to set it as less than 3.5 times molar equivalent.
浸出液のｐＨは１以下とする。これにより、酸浸出処理によってタングステン化合物が一旦浸出したとしても、再度沈殿するため、残渣として回収可能となる。浸出液のｐＨはｐＨ０．５以下、より好ましくはｐＨ０以下（マイナス値）となるまで、鉱酸を添加することが好ましい。 The pH of the leachate is 1 or less. As a result, even if the tungsten compound is leached once by the acid leaching treatment, it is precipitated again and can be recovered as a residue. It is preferable to add the mineral acid until the pH of the leachate is 0.5 or less, more preferably 0 or less (minus value).
酸浸出工程中または酸浸出工程後に、浸出液中に酸化剤を添加して、浸出液の酸化還元電位を調整することも可能である。これにより、不純物の浸出率を向上させることができる。浸出液の酸化還元電位（銀/塩化銀電極）は、８００ｍＶ以上に調整することが好ましい。酸化還元電位の上限は特に制限されないが、酸化剤の使用量などの観点から１２００ｍＶ以下程度とすることができる。酸化剤としては、例えば、次亜塩素酸ナトリウム又は過酸化水素などを用いることができる。 It is also possible to adjust the redox potential of the leachate by adding an oxidant during the acid leaching step or after the acid leaching step. Thereby, the leaching rate of impurities can be improved. The redox potential (silver / silver chloride electrode) of the leachate is preferably adjusted to 800 mV or higher. The upper limit of the oxidation-reduction potential is not particularly limited, but can be about 1200 mV or less from the viewpoint of the amount of oxidizing agent used. As the oxidizing agent, for example, sodium hypochlorite or hydrogen peroxide can be used.
次に、酸浸出工程の処理液をタングステン濃縮残渣と酸浸出液とに固液分離する。これにより、４０ｍａｓｓ％以上のタングステンを含むタングステン濃縮残渣が得られる。このタングステン濃縮残渣をリサイクル工程へ送るか、公知のタングステン回収処理方法で処理することにより、超硬材料由来のコバルト及びタングステンを含む原料からのタングステンの回収率を向上させることができる。 Next, the treatment liquid in the acid leaching step is solid-liquid separated into a tungsten concentrated residue and an acid leaching liquid. Thereby, the tungsten concentration residue containing 40 mass% or more of tungsten is obtained. By sending the tungsten concentrated residue to a recycling process or by a known tungsten recovery processing method, the recovery rate of tungsten from a raw material containing cobalt and tungsten derived from a super hard material can be improved.
なお、酸浸出工程の後は、中和工程を行わずに、固液分離工程を行うことが好ましい。これにより、アルカリ浸出残渣中に溶け残ったタングステンを残渣側へ濃縮させることができ、原料からのタングステンの回収率が向上する。 In addition, after an acid leaching process, it is preferable to perform a solid-liquid separation process, without performing a neutralization process. As a result, tungsten remaining undissolved in the alkaline leaching residue can be concentrated to the residue side, and the recovery rate of tungsten from the raw material is improved.
上述の酸浸出工程において、液中のＳｉ濃度が高いと、ｐＨを低くすることによって、ＳｉＯ2・ｎＨ2Ｏが発生し、その後の固液分離工程の濾過性が悪化する場合がある。また、液中のＳｉ濃度及びＮａ濃度が高い状態で液温が下がると、溶解度の関係で芒硝が発生し濾過性が悪化する場合がある。このため、上記の酸浸出工程においては、例えば活性炭を投入してＳｉを吸着させるようにし、Ｓｉ濃度を低くするか、固液分離工程において、芒硝の溶解度を考慮し、液温を３２℃以上に加温して固液分離することが更に好ましい。 In the acid leaching step described above, if the Si concentration in the liquid is high, the pH is lowered to generate SiO 2 .nH 2 O, which may deteriorate the filterability of the subsequent solid-liquid separation step. Further, when the liquid temperature is lowered in a state where the Si concentration and Na concentration in the liquid are high, mirabilite may be generated due to solubility, and filterability may be deteriorated. For this reason, in the acid leaching step, for example, activated carbon is introduced to adsorb Si, and the Si concentration is lowered, or in the solid-liquid separation step, the solubility of sodium sulfate is taken into consideration, and the liquid temperature is 32 ° C. More preferably, the mixture is heated to a solid-liquid separation.
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、発明が限定されることを意図するものではない。 Examples of the present invention will be described below together with comparative examples, but these examples are provided for better understanding of the present invention and its advantages, and are not intended to limit the invention.
（実施例１）
コバルト及びタングステンを含む原料として、表１に示す組成の原料を用意した。これに対し、苛性ソーダを加えながら、室温において、パルプ濃度２００ｇ／Ｌで、ｐＨ＞１０で３時間アルカリ浸出を実施してアルカリ浸出残渣を得た。アルカリ浸出残渣の組成を表２に示す。表２に示すように、この原料には、アルカリ浸出工程によりタングステンが浸出されない形態のタングステンを含んでおり、アルカリ浸出によってもタングステン濃度が低減しなかった。
Example 1
Raw materials having the composition shown in Table 1 were prepared as raw materials containing cobalt and tungsten. On the other hand, while adding caustic soda, alkaline leaching was performed at room temperature for 3 hours at a pulp concentration of 200 g / L and pH> 10 to obtain an alkaline leaching residue. Table 2 shows the composition of the alkali leaching residue. As shown in Table 2, this raw material contained tungsten in a form in which tungsten was not leached by the alkali leaching process, and the tungsten concentration was not reduced even by alkali leaching.
次に、表２の組成のアルカリ浸出残渣に対し、アルカリ浸出残渣中の不純物であるコバルト含有量に対して３．０倍モル当量の９８％硫酸を添加し、ｐＨを１以下に保持して室温において３時間、酸浸出処理を行い、その後、固液分離を行って、コバルトを含む酸浸出液とタングステンを含むタングステン濃縮残渣とに分離した。タングステン濃縮残渣の組成を表３に示す。なお、表１〜表３に示す組成分析はいずれも試料を乾燥させアルカリ溶融後に適宜希釈してＩＣＰ−ＡＥＳを用いて実施したものを示す。表３に示すように、タングステン濃縮残渣中にはタングステンが４１．０ｍａｓｓ％含まれており、原料に比べて１０％以上タングステンを濃縮できていることが分かる。 Next, with respect to the alkali leaching residue having the composition of Table 2, 3.0% molar equivalent of 98% sulfuric acid is added to the cobalt content which is an impurity in the alkali leaching residue, and the pH is kept at 1 or less. An acid leaching treatment was performed at room temperature for 3 hours, followed by solid-liquid separation to separate into an acid leaching solution containing cobalt and a tungsten concentrated residue containing tungsten. Table 3 shows the composition of the tungsten concentrated residue. In addition, all of the composition analysis shown in Table 1 to Table 3 show what was carried out using ICP-AES after the sample was dried and appropriately diluted after alkali melting. As shown in Table 3, it can be seen that 41.0 mass% of tungsten is contained in the tungsten concentration residue, and tungsten can be concentrated by 10% or more as compared with the raw material.
（実施例２）
コバルト及びタングステンを含む原料として、表１と同様の原料を用意し、苛性ソーダを加えながら、室温において、パルプ濃度２００ｇ／Ｌで、ｐＨ＞１０で３時間アルカリ浸出を実施してアルカリ浸出残渣を得たところ、実施例１と同様に、アルカリ浸出工程によりタングステンが浸出されない形態のタングステンを含んでおり、アルカリ浸出によってもタングステン濃度が低減しなかった。このアルカリ浸出残渣に対し、アルカリ浸出残渣中の不純物であるコバルト含有量に対して３．０倍モル当量の９８％硫酸を添加し、酸化剤として次亜塩素酸ナトリウムを３３ｍｇ／Ｌ添加して、酸化還元電位（銀/塩化銀電極）を１１８５ｍＶ程度まで上げて３時間処理したところ、Ｍｏ、Ｎａ等の不純物の浸出効果が促進され、その後固液分離を行ったところ、タングステンを４０.６ｍａｓｓ％含むタングステン濃縮残渣が得られた。
(Example 2)
As raw materials containing cobalt and tungsten, the same raw materials as shown in Table 1 were prepared. While adding caustic soda, alkaline leaching was performed at room temperature for 3 hours at a pulp concentration of 200 g / L and pH> 10 to obtain an alkaline leaching residue. As in Example 1, tungsten was included in a form in which tungsten was not leached by the alkaline leaching process, and the tungsten concentration was not reduced by alkaline leaching. To this alkali leaching residue, 98% sulfuric acid having a molar equivalent of 3.0 times the cobalt content as an impurity in the alkali leaching residue was added, and 33 mg / L of sodium hypochlorite was added as an oxidizing agent. When the oxidation-reduction potential (silver / silver chloride electrode) was increased to about 1185 mV and treated for 3 hours, the leaching effect of impurities such as Mo and Na was promoted, and after solid-liquid separation, 40.6 mass of tungsten was obtained. A concentrated tungsten residue was obtained.
（実施例３）
コバルト及びタングステンを含む原料として、表１と同様の原料を用意し、苛性ソーダを加えながら、室温において、パルプ濃度２００ｇ／Ｌで、ｐＨ＞１０で３時間アルカリ浸出を実施してアルカリ浸出残渣を得たところ、実施例１と同様に、アルカリ浸出工程によりタングステンが浸出されない形態のタングステンを含んでおり、アルカリ浸出によってもタングステン濃度が低減しなかった。このアルカリ浸出残渣に対し、アルカリ浸出残渣中の不純物であるコバルト含有量に対して３．０倍モル当量の９８％硫酸を添加し、酸化剤として過酸化水素を４０ｍｇ／Ｌ添加して、酸化還元電位（銀/塩化銀電極）を１１８５ｍＶ程度まで上げて３時間処理したところ、Ｍｏ等の不純物の浸出効果が促進され、その後固液分離を行ったところ、タングステンを３９.８ｍａｓｓ％含むタングステン濃縮残渣が得られた。
(Example 3)
As raw materials containing cobalt and tungsten, the same raw materials as shown in Table 1 were prepared. While adding caustic soda, alkaline leaching was performed at room temperature for 3 hours at a pulp concentration of 200 g / L and pH> 10 to obtain an alkaline leaching residue. As in Example 1, tungsten was included in a form in which tungsten was not leached by the alkaline leaching process, and the tungsten concentration was not reduced by alkaline leaching. To this alkali leaching residue, 3.0% molar equivalent of 98% sulfuric acid with respect to the cobalt content as an impurity in the alkali leaching residue was added, and 40 mg / L of hydrogen peroxide was added as an oxidizing agent to oxidize. When the reduction potential (silver / silver chloride electrode) was increased to about 1185 mV and treated for 3 hours, the leaching effect of impurities such as Mo was promoted, and solid-liquid separation was performed. As a result, tungsten concentration containing 39.8 mass% of tungsten was concentrated. A residue was obtained.
Claims (5)
前記アルカリ浸出残渣に対し、鉱酸を加えてｐＨ１以下でタングステンを沈殿させ、不純物を浸出させる酸浸出工程と、
前記酸浸出工程の処理液をタングステン濃縮残渣と酸浸出液とに固液分離する固液分離工程と
を含むコバルト・タングステン原料からのタングステン濃縮物の回収方法。 Roasting a raw material containing cobalt and tungsten and preparing an alkali leaching residue after alkali leaching; and
An acid leaching step of adding mineral acid to precipitate the tungsten at a pH of 1 or less to leach impurities to the alkali leaching residue;
A method for recovering tungsten concentrate from a cobalt-tungsten raw material, comprising: a solid-liquid separation step of solid-liquid separation of the treatment liquid in the acid leaching step into a tungsten concentration residue and an acid leaching solution.
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