JP2018044202A - プリント配線板を製造するためのキット、方法、及び基板 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕
酸化第一銅微粒子を含む層を有する基板と、
酸解離定数(pKa)が水中で−2以上の酸性の現像用化合物を含む現像液と
を有する、プリント配線板製造用キット。
〔2〕
上記現像用化合物は、チオール、リン酸、ホスホン酸、カルボン酸、スルホン酸並びにこれらのエステル及び塩からなる群から選択される少なくとも1つの官能基を有する、項目1に記載のプリント配線板製造用キット。
〔3〕
上記酸化第一銅微粒子の平均二次粒子径が500nm以下である、項目1又は2に記載のプリント配線板製造用キット。
〔4〕
上記酸化第一銅を含む層の表面粗さ(Ra)が5μm以下である、項目1〜3のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用キット。
〔5〕
上記現像用化合物の分子量が5,000以下である、項目1〜4のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用キット。
〔6〕
上記基板は、上記基板と上記酸化第一銅微粒子を含む層との間に配置されたコーティング層を更に有し、上記コーティング層は−OH基を有するコーティング用化合物を含む、項目1〜5のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用キット。
〔7〕
上記−OH基は、Ar−OH基(Arは芳香族を指す)及び/又はSi−OH基である、項目6に記載のプリント配線板製造用キット。
〔8〕
上記基板は、上記基板と上記酸化第一銅微粒子を含む層との間に配置されたコーティング層を更に有し、上記コーティング層は、Ar−O構造(Arは芳香族を指す)及び/又はSi−O構造を有する、項目1〜7のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用キット。
〔9〕
上記基板の荷重たわみ温度が250℃以下である、項目1〜8のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用キット。
〔10〕
酸化第一銅微粒子を含む層を有する基板の選択された領域に光を照射して、導電性パターンを得る、光照射工程と、
酸解離定数(pKa)が水中で3以上の酸性の現像用化合物を含む現像液で上記基板を洗浄して、非照射部の上記酸化第一銅微粒子を除去する、現像工程と
を含む、プリント配線板の製造方法。
〔11〕
上記現像用化合物は、チオール、リン酸、ホスホン酸、カルボン酸、スルホン酸並びにこれらのエステル及び塩からなる群から選択される少なくとも1つの官能基を有する、項目10に記載の方法。
〔12〕
上記光照射工程の前に、基板上に酸化第一銅微粒子を含む分散体を塗布して乾燥させることにより、上記酸化第一銅微粒子を含む層を有する基板を形成する工程を更に含む、項目10又は11に記載の方法。
〔13〕
上記酸化第一銅微粒子の平均二次粒子径が500nm以下である、項目10〜12のいずれか一項に記載の方法。
〔14〕
上記酸化第一銅を含む層の表面粗さ(Ra)が5μm以下である、項目10〜13のいずれか一項に記載の方法。
〔15〕
上記現像用化合物の分子量が5,000以下である、項目10〜14のいずれか一項に記載の方法。
〔16〕
上記酸化第一銅微粒子を含む層を形成する前に、上記基板上に−OH基を有するコーティング用化合物を含むコーティング層を形成することを更に含む、項目12〜15のいずれか一項に記載の方法。
〔17〕
上記−OH基は、Ar−OH基(Arは芳香族を指す)及び/又はSi−OH基である、項目16に記載の方法。
〔18〕
上記酸化第一銅微粒子を含む層を形成する前に、上記基板上に、Ar−O構造(Arは芳香族を指す)及び/又はSi−O構造を有するコーティング用化合物を含むコーティング層を形成することを更に含む、項目12〜17のいずれか一項に記載の方法。
〔19〕
上記光照射工程の後であって上記現像工程の前に、照射部に保護剤によって保護膜を形成することを更に含む、項目10〜18のいずれか一項に記載の方法。
〔20〕
上記保護剤が疎水性材料である、項目19に記載の方法。
〔21〕
上記光照射工程は、エネルギー密度1kW/cm2以上の光を照射することを含む、項目10〜20のいずれか一項に記載の方法。
〔22〕
上記基板の荷重たわみ温度が250℃以下である、項目10〜21のいずれか一項に記載の方法。
〔23〕
基板と、上記基板上に配置されたコーティング層と、上記コーティング層上に配置された酸化第一銅微粒子を含む層とを有するプリント配線板製造用基板であって、上記コーティング層は−OH基を有するコーティング用化合物を含む、プリント配線板製造用基板。
〔24〕
上記−OH基は、Ar−OH基(Arは芳香族を指す)及び/又はSi−OH基である、項目23に記載のプリント配線板製造用基板。
〔25〕
基板と、上記基板上に配置されたコーティング層と、上記コーティング層上に配置された酸化第一銅微粒子を含む層とを有するプリント配線板製造用基板であって、上記コーティング層はAr−O構造(Arは芳香族を指す)及び/又はSi−O構造を有するコーティング用化合物を含む、項目23又は24に記載のプリント配線板製造用基板。
〔26〕
上記酸化第一銅微粒子の平均二次粒子径が500nm以下である、項目23〜25のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用基板。
〔27〕
上記酸化第一銅を含む層の表面粗さ(Ra)が5μm以下である、項目23〜26のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用基板。
〔28〕
上記基板の荷重たわみ温度が250℃以下である、項目23〜27のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用基板。
本実施形態のプリント配線板製造用キットは、酸化第一銅微粒子を含む層を有する基板と、酸解離定数(pKa)が水中で−2以上の酸性の化合物(本願明細書において、単に用語を区別する目的で、「現像用化合物」ともいう。)を含む現像液とを有する。
基板は、酸化第一銅微粒子を含む層を有する。導電性パターンを形成するために用いる前駆体粒子としての酸化第一銅は、非特許文献1に記載の銀粒子等と比較して低コストであり、酸化劣化しない点で有利である。
本実施形態において、現像液は、酸性の現像用化合物を含む。
本実施形態のプリント配線板の製造方法は、酸化第一銅微粒子を含む層を有する基板の選択された領域に光を照射して、導電性パターンを得る、光照射工程と、酸解離定数(pKa)が水中で−2以上の酸性の現像用化合物を含む現像液で上記基板を洗浄して、非照射部の上記酸化第一銅微粒子を除去する、現像工程とを含む。
本実施形態のプリント配線板の製造方法は、光照射工程の前に、基板上に酸化第一銅微粒子を含む分散体を塗布して乾燥させることにより、酸化第一銅微粒子を含む層を有する基板を形成する工程を更に含んでもよい。
分散体は、酸化第一銅微粒子を含有する。酸化第一銅は銀粒子等と比較して安価であり低温焼結しやすい傾向にあるので好ましい。酸化第一銅微粒子以外にも、銅、酸化第二銅、その他の酸化数をもった酸化銅、又はその他の金属若しくは金属酸化物の微粒子を含んでもよい。
ポンプ:Waters616
RI検出器:島津RID−10A
オートサンプラー:島津SIL−10Avp
カラム:TSKgel G3000PWXI+G2500PWXI(7.8mmID×30cm)
カラム温度:40℃
溶離液溶媒:pH=3.5リン酸水溶液
流速:1.0ml/min
注入量:10μl
標準試料:ポリエチレンオキサイド(Aldrich社、PRODUCT No.02393)
(1)酸の添加
本下処理方法は、分散体に酸を加えることによって金属又は金属酸化物の粒子を溶解したうえで、GPC測定を行う方法である。分散体に加える酸としては、例えば、硫酸、硝酸、シュウ酸、酢酸、塩酸等を挙げることができる。得られた溶液中の金属イオンをイオン交換樹脂により他のイオン種に交換してもよい。この場合の他のイオン種としては、例えば、水素、ナトリウム、カルシウム、カリウム等を用いることができる。酸を添加した後の溶液に、塩基を加えて溶液を中和したうえで測定に供してもよい。この場合の塩基としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム等を挙げることができる。上記の処理によって沈殿物が発生した場合には、該沈殿物を濾過したうえで測定に供することが好ましい。
本下処理方法は、分散体に塩基を加えることによって、金属又は金属酸化物の粒子と分散剤との間の結合を解離させたうえで、GPC測定を行う方法である。分散体中の分散剤がカルボン酸、ホスホン酸、スルホン酸等の酸性の構造を有している場合、該分散体に塩基を加えることにより、粒子と分散剤との結合を解離させることができる。このことを利用して、粒子と分散剤とを分離させて分析する方法である。分離した粒子を遠心分離により沈殿させ、上澄みを分析してもよい。分離した分散剤を抽出して分析してもよい。
本下処理方法は、分散体を加熱及び乾燥することによって、金属又は金属酸化物の粒子と分散剤との間の結合を解離させたうえで、GPC測定を行う方法である。分散体を加熱及び乾燥することによっても、粒子と分散剤との間の結合を解離させ、粒子を凝集させることができる。このことを利用して、粒子と分散剤とを分離させて分析する方法である。分離した粒子及び分散剤に溶媒を加え、分散剤を抽出して得られた抽出液を分析してもよいし;上記の抽出液に残留した粒子を濾別又は遠心分離によって除去して得られた溶液を分析してもよい。
分散体を塗布する方法としては、限定されないが、スクリーン印刷、スプレーコート、スピンコート、スリットコート、ダイコート、バーコート、ナイフコート、オフセット印刷、反転印刷、フレキソ印刷、インクジェット印刷、ディスペンサ印刷、グラビアダイレクト印刷、グラビアオフセット印刷等の方法を用いることができる。
上記のようにして形成された塗布膜を乾燥させる方法としては限定されないが、塗布後の膜を例えば20〜150℃において、例えば1分〜2時間静置する方法が挙げられる。加熱方法としては、例えば熱風乾燥、赤外線乾燥、真空乾燥等が挙げられる。
本実施形態のプリント配線板の製造方法は、酸化第一銅微粒子を含む層を形成する前に、基板上に−OH基を有するコーティング用化合物を含むコーティング層を形成することを更に含んでもよい。他の側面において、コーティング化合物は、−Ar−O構造又は−M−O構造を有することもまた好ましい。
本実施形態のプリント配線板の製造方法は、酸化第一銅微粒子を含む層を有する基板の選択された領域に光を照射して、導電性パターンを得る、光照射工程を含む。
本実施形態のプリント配線板の製造方法は、光照射工程の後であって現像工程の前に、照射部に保護剤によって保護膜を形成する工程を含むことが好ましい。現像工程の前に光照射部の表面に保護膜を形成することにより、光照射部の腐食を低減することができ、得られる導電性パターンの抵抗変化を低減することができる。
本実施形態のプリント配線板の製造方法は、酸性の現像用化合物を含む現像液で上記基板を洗浄して、非照射部の上記酸化第一銅微粒子を除去する、現像工程を含む。
〈平均一次粒子径〉
酸化第一銅微粒子の平均一次粒径は、透過型電子顕微鏡又は走査型電子顕微鏡によって測定することができる。具体的な操作を説明する。サンプルを適当なサイズに切り分け、日立ハイテクノロジーズ社製、イオンミリング装置E−3500を用いてブロードイオンビーム(BIB)加工した。この際、必要に応じてサンプルを冷却しながらBIB加工を行った。加工したサンプルに導電処理を施し、導電性粘着剤部の断面を日立製作所社製、走査型電子顕微鏡S−4800にて観察した。1視野内に10点以上の一次粒子が存在する画像内のすべての一次粒子径を測定し、その平均値を、平均一次粒子径とした。
酸化第一銅微粒子の平均二次粒径は、透過型電子顕微鏡又は走査型電子顕微鏡によって測定することができる。具体的な操作を説明する。サンプルを適当なサイズに切り分け、日立ハイテクノロジーズ社製、イオンミリング装置E−3500を用いてBIB加工した。この際、必要に応じてサンプルを冷却しながらBIB加工を行った。加工したサンプルに導電処理を施し、導電性粘着剤部の断面を日立製作所社製、走査型電子顕微鏡S−4800にて観察した。1視野内に10点以上の二次粒子が存在する画像内のすべての二次粒子径を測定し、その平均値を、平均二次粒子径とした。
酸化第一銅を含む層の表面粗さ(Ra)は、菱化システム製の白色干渉計「VertScan」を用いて測定できる。
基板の荷重たわみ温度は、JIS7191に準拠した方法で測定することができる。
現像用化合物の分子量は、構造式が一意に決まる化合物であれば、化合物を構成する原子の原子量の総和であり、ポリマーのように構造式が一意に決まらない化合物であれば、重量平均分子量である。重量平均分子量はゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によって測定することができる。
データ処理:東ソー社 EcoSEC−WS
ポンプ:Waters社 Acquity H
RI検出器:東ソー社 RI8020
オーブン:東ソー社 CO8020
カラム:TSKgel G3000PWXI+G2500PWXI(7.8mmID×30cm)
カラム温度:40℃
溶離液:pH=3.5リン酸水溶液
流速:1.0ml/min
注入量:50μl
標準試料:ポリエチレンオキサイド(Aldrich社、PRODUCT No.02393)
データ処理:東ソー社 EcoSEC−WS
装置:東ソー社 EcoSEC
カラム:TSKgel SuperHZM−M(4.6mmID×15cm)+TSKgel SuperHZ2000(4.6mmID×15cm)
温度:40℃
溶離液:THF
流速:0.35ml/min
検出器:RI
標準資料:ポリスチレン(Agilent社 easy cal)
水800g及び1,2−プロピレングリコール(和光純薬製)400gから成る混合溶媒中に、酢酸銅(II)一水和物(和光純薬製)80gを溶解し、ヒドラジン(和光純薬製)24gを加えて攪拌した後、遠心分離を用いて上澄みと沈殿物とに分離した。得られた沈殿物(1)2.8gに、Disperbyk−145、(商品名、ビックケミー社製)0.4g及び溶媒としてn−ブタノール(和光純薬製)3.0gを加え、ホモジナイザーを用いて分散することにより、銅(I)酸化物粒子を含有する分散体(A)を得た。
Disperbyk−145の添加量を0.8gにしたこと以外は分散体(A)と同様の製法により、分散体(B)を得た。
ポリイミド(PI)基材(東レ・デュポン社製、厚み50μmのカプトンフィルム)上に、分散体(B)を乾燥時膜厚25μmになるよう塗布し、さらに室温で60分間乾燥することで、実施例1の基板を得た。
ポリイミド基材(東レ・デュポン社製、厚み50μmのカプトンフィルム)上に、分散体(B)を乾燥時膜厚25μmになるよう塗布し、さらに室温で60分間乾燥することで、比較例1の基板を得た。
使用した基材及び分散体を表1のように変更した以外は、比較例1と同様の製法により、比較例1〜4の基板を得た。
PET基材(東洋紡社製、厚み100μmのコスモシャインA4100)上に、コーティング層としてコルコートN103X(コルコート社製、商品名)を膜厚0.15μmになるよう形成した。このコーティング層上に、分散体(A)を乾燥時膜厚25μmになるよう塗布し、さらに室温で60分間乾燥することで、実施例2の基板を得た。
コーティング剤及びコーティング層厚みを表1のように変更した以外は、実施例2と同様の製法により、実施例3〜6及び比較例5の基板を得た。
PI:東レ・デュポン社製、厚み50μmのカプトンフィルム
PET:東洋紡社製、厚み100μmのコスモシャインA4100
PP:厚み100μmのポリプロピレンフィルム
COP:Zenon社製、ゼオノアフィルムZF−16
エポキシ:日本化薬社製、SU−8−3005
コルコートN103X:コルコート社製、コルコートN103X
KR5206:信越化学社製、KR5206
ITO−PET:アルドリッチ社製、酸化インジウムスズコートPET、品番639281−1EA
水素3%窒素97%の雰囲気下で、波長532nm、出力0.4Wのレーザー光を、直径10μmの円状に倍率100倍の対物レンズで集光し、走査速度100mm/分で移動している基板に照射した。このとき、面積当たりの照射光のエネルギーは、510kW/cm2であった。
表2に記載の量比で現像用化合物を溶媒に溶解させた現像液を得た。現像液で満たしたシャーレに、光照射後の基板を入れ、シーソー型の振とう機(池田理科社製、ミニ・シェーカーNA−101N)で50rpmでシャーレを振とうさせ現像した。現像後、水及びエタノールでリンスした。
〈密着性評価〉
比較例及び実施例の基板の密着性を、現像液(100%酢酸)で現像後の光照射部の残存率で評価した。
◎:95〜100面積%残存
○:80〜95面積%未満残存
△:20〜80面積%未満残存
×:0〜20面積%未満残存
残存率(面積%)は、現像前後の照射部の顕微鏡写真を比較し、以下の式によって計算した。
(残存率)=100×{(照射後の照射部の面積)/(照射前の照射部の面積)}
なお、表中の分散剤は、それぞれ以下のサンノプコ株式会社製分散剤である。
9228:SN ディスパーサント 9228、エステル型非イオン系界面活性剤
2190:SN スパース 2190、ポリカルボン酸アルキルアミン塩
980:SN ウェット 980、非イオン系界面活性剤
SN20T:ノプコウェット SN‐20T、非イオン系界面活性剤
5600:ノプコスパース 5600、ポリカルボン酸アンモニウム塩
366:SN ウェット 366、非イオン系界面活性剤
92:ノプコスパース 092、カチオン系界面活性剤
未照射部の溶解性を、以下の基準で評価した。
○:未照射部の90〜100%が溶解
△:未照射部の50〜90%未満が溶解
×:未照射部の50%未満が溶解
現像前後の未照射部の吸収率及び基材の吸収率を測定し、以下の式によって溶解率(%)を計算した。吸収率は405nmの光の吸収率を測定した。
照射部の残存性を以下の基準で評価した。残存率については、密着性と同様の方法で評価した。変色については、目視によって変色の有無を確認した。導電性については、20MΩ未満であれば導電性有と評価した。
○:照射部の80〜100面積%が残存し、変色がなく、導電性がある
△:照射部の20〜80面積%未満が残存し、導電性がある
×:照射部の20面積%未満が残存、または、導電性がない
光照射後の基板を現像液に入れてから、光未照射部が完全に溶けきるまでの時間(秒)を記録した。
現像前後で光照射部の抵抗値(kΩ)をマルチメータで測定した。
2 酸化第一銅微粒子を含む層
3 導電性パターン
4 導電性材料
5 フォトレジスト材料
6 コーティング層
7 保護膜
10 プリント配線版製造用基板
20 プリント配線版
Claims (28)
- 酸化第一銅微粒子を含む層を有する基板と、
酸解離定数(pKa)が水中で−2以上の酸性の現像用化合物を含む現像液と
を有する、プリント配線板製造用キット。 - 前記現像用化合物は、チオール、リン酸、ホスホン酸、カルボン酸、スルホン酸並びにこれらのエステル及び塩からなる群から選択される少なくとも1つの官能基を有する、請求項1に記載のプリント配線板製造用キット。
- 前記酸化第一銅微粒子の平均二次粒子径が500nm以下である、請求項1又は2に記載のプリント配線板製造用キット。
- 前記酸化第一銅を含む層の表面粗さ(Ra)が5μm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用キット。
- 前記現像用化合物の分子量が5,000以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用キット。
- 前記基板は、前記基板と前記酸化第一銅微粒子を含む層との間に配置されたコーティング層を更に有し、前記コーティング層は−OH基を有するコーティング用化合物を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用キット。
- 前記−OH基は、Ar−OH基(Arは芳香族を指す)及び/又はSi−OH基である、請求項6に記載のプリント配線板製造用キット。
- 前記基板は、前記基板と前記酸化第一銅微粒子を含む層との間に配置されたコーティング層を更に有し、前記コーティング層は、Ar−O構造(Arは芳香族を指す)及び/又はSi−O構造を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用キット。
- 前記基板の荷重たわみ温度が250℃以下である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用キット。
- 酸化第一銅微粒子を含む層を有する基板の選択された領域に光を照射して、導電性パターンを得る、光照射工程と、
酸解離定数(pKa)が水中で−2以上の酸性の現像用化合物を含む現像液で前記基板を洗浄して、非照射部の前記酸化第一銅微粒子を除去する、現像工程と
を含む、プリント配線板の製造方法。 - 前記現像用化合物は、チオール、リン酸、ホスホン酸、カルボン酸、スルホン酸並びにこれらのエステル及び塩からなる群から選択される少なくとも1つの官能基を有する、請求項10に記載の方法。
- 前記光照射工程の前に、基板上に酸化第一銅微粒子を含む分散体を塗布して乾燥させることにより、前記酸化第一銅微粒子を含む層を有する基板を形成する工程を更に含む、請求項10又は11に記載の方法。
- 前記酸化第一銅微粒子の平均二次粒子径が500nm以下である、請求項10〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化第一銅を含む層の表面粗さ(Ra)が5μm以下である、請求項10〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記現像用化合物の分子量が5,000以下である、請求項10〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化第一銅微粒子を含む層を形成する前に、前記基板上に−OH基を有するコーティング用化合物を含むコーティング層を形成することを更に含む、請求項12〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記−OH基は、Ar−OH基(Arは芳香族を指す)及び/又はSi−OH基である、請求項16に記載の方法。
- 前記酸化第一銅微粒子を含む層を形成する前に、前記基板上に、Ar−O構造(Arは芳香族を指す)及び/又はSi−O構造を有するコーティング用化合物を含むコーティング層を形成することを更に含む、請求項12〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記光照射工程の後であって前記現像工程の前に、照射部に保護剤によって保護膜を形成することを更に含む、請求項10〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記保護剤が疎水性材料である、請求項19に記載の方法。
- 前記光照射工程は、エネルギー密度1kW/cm2以上の光を照射することを含む、請求項10〜20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基板の荷重たわみ温度が250℃以下である、請求項10〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 基板と、前記基板上に配置されたコーティング層と、前記コーティング層上に配置された酸化第一銅微粒子を含む層とを有するプリント配線板製造用基板であって、前記コーティング層は−OH基を有するコーティング用化合物を含む、プリント配線板製造用基板。
- 前記−OH基は、Ar−OH基(Arは芳香族を指す)及び/又はSi−OH基である、請求項23に記載のプリント配線板製造用基板。
- 基板と、前記基板上に配置されたコーティング層と、前記コーティング層上に配置された酸化第一銅微粒子を含む層とを有するプリント配線板製造用基板であって、前記コーティング層はAr−O構造(Arは芳香族を指す)及び/又はSi−O構造を有するコーティング用化合物を含む、請求項23又は24に記載のプリント配線板製造用基板。
- 前記酸化第一銅微粒子の平均二次粒子径が500nm以下である、請求項23〜25のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用基板。
- 前記酸化第一銅を含む層の表面粗さ(Ra)が5μm以下である、請求項23〜26のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用基板。
- 前記基板の荷重たわみ温度が250℃以下である、請求項23〜27のいずれか一項に記載のプリント配線板製造用基板。
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