JP2018037368A - 絶縁性被膜組成物、及び絶縁性被膜付金属材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の絶縁性被膜組成物は、金属基材表面に絶縁性被膜を形成するものであり、スメクタイト粘土鉱物と、減粘剤と、分散媒とを含むことを特徴とする。
また、本発明の金属部材は絶縁性被膜を備え、該絶縁性被膜が、金属基材側から順に固溶層と、スメクタイト粘土鉱物由来の粘土層とを有し、上記固溶層が、金属基材の構成元素とスメクタイト粘土鉱物の構成元素とを含み、上記絶縁性被膜の抵抗値が1.00×107Ω以上であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
上記自立膜は優れた電気絶縁性を有するものであるが、膜の強度や柔軟性を保つために高分子樹脂が配合されたものであるため、充分な耐熱性を有するものであるとは云えない。また、上記自立膜は、樹脂を配合した層状粘土鉱物の自立膜であり、金属基材に密着した絶縁膜ではない。
そして、上記絶縁性被膜が、金属基材側から順に固溶層と、スメクタイト粘土鉱物由来の粘土層とを有し、上記固溶層が、金属基材の構成元素とスメクタイト粘土鉱物の構成元素とを含み、上記絶縁性被膜の抵抗値が1.00×107Ω以上であることを特徴とする。
上記絶縁性被膜組成物は、金属基材表面に絶縁性被膜を形成するものであり、スメクタイト粘土鉱物と、減粘剤と、分散媒とを含み、必要に応じて、pH調整剤等の他の添加剤を含有して成る。
そして、接近した板状粒子同士は、静電気的に反発して低粘度のゾルを形成する。
上記絶縁性被膜組成物に使用できるスメクタイト粘土鉱物としては、例えば、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチーブンサイト、スインホルダイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、ボルコンストアイトを挙げることができる。
なかでもヘクトライト、スチーブンサイト、モンモリロナイトは成膜性に優れ好ましく使用できる。これらは、合成物、天然物のいずれであってもよいが、一次粒径が制御された合成物を好ましく使用できる。
一次粒子径(メディアン径)が上記範囲内であると金属基材に対する成膜性・耐剥離性が向上する。
上記減粘剤としては、リン酸塩化合物やホスホン酸及びその誘導体、低分子量のアミンの塩等を挙げることができる。
また、ホスホン酸及びその誘導体としては、ホスホン酸及びその誘導体のナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、アミン塩を挙げることができ、なかでも、エチドロン酸ナトリウムを好ましく使用することができる。
上記分散媒としては、イオン交換水を使用できる。
本発明の金属表面コーティング組成物は、必要に応じて、pH調整剤、水溶性有機溶媒、界面活性剤等の添加剤を含有することができる。
上記pH調整剤は、絶縁性被膜組成物のpHを調整するものである。
絶縁性被膜組成物のpHをアルカリ側にすることで、絶縁性被膜の電気絶縁性が向上する。具体的には、上記絶縁性被膜組成物のpHは10.0以上であることが好ましい。
上記水溶性有機溶媒は、絶縁性被膜組成物と金属基材表面との親和性を向上させ、ハジキ、塗工ムラの発生を防止すると共に、絶縁性被膜組成物の乾燥性を向上させるものである。
したがって、有機基を有する水溶性有機溶媒を含有することで金属基材表面との親和性が向上し、コーティング性が向上する。
また、上記水溶性有機溶媒が揮発性を有することで乾燥性が向上し、金属基材表面に形成した塗工膜の焼成時に膜内部でガスが発生して膜が剥離することが防止され、絶縁性被膜と金属基材との密着性が向上する。
なかでも、グリコールエーテル系溶媒は、引火点が高く安全性に優れ、減粘効果も有するため好ましく使用でき、特にエチレングリコールモノブチルエーテルを好ましく使用できる。
界面活性剤は、絶縁性被膜組成物の表面エネルギーを低下させ、金属基材表面への濡れ性を向上させて塗工膜の成膜性を向上させ、金属基材との密着性を向上させるものである。界面活性剤を含有することで均一な塗工膜を形成できる。
上記範囲内にあることで、スメクタイト粘土鉱物の分散性が低下することなく、金属基材表面への濡れ性を向上させることができる。
本発明の絶縁性組成物は、減粘剤を含む水系の分散媒を撹拌しなからスメクタイト粘土鉱物を添加して、上記水系の分散媒にスメクタイト粘土鉱物を均一に分散させることで作製することができ、必要に応じて、スメクタイト粘土鉱物の分散液に上記添加剤を添加して作製する。
この方法によって、ゲル化が抑止されたスメクタイト粘土鉱物が高濃度の絶縁性組成物(低粘性ゾル)を作製することができる。
絶縁性組成物の粘度は、例えば東機産業社製の粘度計TVB−10Mを使用し、サンプルに合わせてローターの回転数を調整することで測定できる。
本発明の金属部材は、金属基材表面に絶縁性被膜を備えるものであり、金属基材側から順に固溶層と、スメクタイト粘土鉱物由来の粘土層とを有し、上記固溶層が、金属基材の構成元素とスメクタイト粘土鉱物の構成元素とを含む。
本発明の金属部材は、金属基材と粘土層との間に両者の構成成分を含む固溶層を有することで耐剥離性が向上する。
本発明において、「耐熱温度」とは、連続して使用することができる温度であり、連続して加熱しても剥離しない常用使用温度をいい、一瞬であれば耐えることができる短時間のみ使用できる最高使用温度をいうものでない。
したがって、厚い絶縁性被膜を形成する場合は、薄い絶縁性被膜を複数回重ねて形成し、絶縁性被膜の厚さを厚くすることが好ましく、実用的な絶縁性被膜の上限は20μm程度である。
親水処理の方法としては、プラズマ処理や研磨等を挙げることができる。
上記絶縁性被膜付金属部材は、金属基材の表面に上記絶縁性被膜組成物を塗布乾燥し、450℃〜650℃で30分間〜10時間焼成することで作製することができる。
また、乾燥方法としては、室温での静置や温風乾燥が挙げられ、焼成方法としては焼成炉やオーブンでの焼成が挙げられる。
ディスパーを用いて、85.7質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)5.5質量部、及び、天然層状粘土鉱物(ベントナイト:クニピアM:クニミネ工業製)2.5質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性剤(第一工業製薬社製:DKS NL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4.4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加し、自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が8質量%の[絶縁性被膜組成物A]を得た。
ディスパーを用いて、79.1質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)12.5質量部、及び、天然層状粘土鉱物(ベントナイト:クニピアM:クニミネ工業製)2.5質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、エチレングリコールモノブチルエーテル4.4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加し、自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が15質量%の[絶縁性被膜組成物B]を得た。
ディスパーを用いて、80質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)17.5質量部、及び、天然層状粘土鉱物(ベントナイト:クニピアM:クニミネ工業製)2.5質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散し、自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が20質量%の[絶縁性被膜組成物C]を得た。
ディスパーを用いて、76.6質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)15質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性剤(第一工業製薬社製:DKS NL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加した。
さらに、10%水酸化ナトリウムを2.5質量部添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が15質量%の[絶縁性被膜組成物D]を得た。
ディスパーを用いて、77.1質量部のイオン交換水に減粘剤(エチドロン酸四ナトリウム;キレスト社製:PH−214)2質量部を添加し、1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)15質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性剤(第一工業製薬社製:DKS NL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が15質量%の[絶縁性被膜組成物E]を得た。
ディスパーを用いて、73.8質量部のイオン交換水の減粘剤(エチドロン酸四ナトリウム;キレスト社製:PH−214)3質量部を添加し、1000rpmで撹拌しながら、スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトRD:一次粒子径(メディアン径)60nm)15質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性剤(第一工業製薬社製:DKS NL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加した。
さらに、10%水酸化ナトリウムを2.3質量部添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が15質量%の[絶縁性被膜組成物F]を得た。
ディスパーを用いて、74.1質量部のイオン交換水の減粘剤(エチドロン酸四ナトリウム;キレスト社製:PH−214)5質量部を添加し、1000rpmで撹拌しながら、スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトRD:一次粒子径(メディアン径)60nm)15質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性剤(第一工業製薬社製:DKS NL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が15質量%の[絶縁性被膜組成物G]を得た。
ディスパーを用いて、75.6質量部のイオン交換水に減粘剤(エチドロン酸四ナトリウム;キレスト社製:PH−214)3.5質量部を添加し、1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)15質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性剤(第一工業製薬社製:DKS NL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が15質量%の[絶縁性被膜組成物H]を得た。
ディスパーを用いて、74.6質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments社製:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)17質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性剤(第一工業製薬社製:DKS NL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加した。
さらに、10%水酸化ナトリウムを2.5質量部添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が17質量%の[絶縁性被膜組成物I]を得た。
ディスパーを用いて、76.34質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)17質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性剤(第一工業製薬社製:DKS NL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加した。
さらに、29%水酸化アンモニウムを0.76質量部添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が17質量%の[絶縁性被膜組成物J]を得た。
ディスパーを用いて、73.1質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)17質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性剤(第一工業製薬社製:DKS NL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加した。
さらに、29%水酸化アンモニウムを4質量部添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が17質量%の[絶縁性被膜組成物K]を得た。
ディスパーを用いて、71.1質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)17質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性剤(第一工業製薬社製:DKS NL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加した。
さらに、29%水酸化アンモニウムを6質量部添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が17質量%の[絶縁性被膜組成物L]を得た。
ディスパーを用いて、67.1質量部のイオン交換水を1000rpmで撹拌しながら、減粘剤含有スメクタイト粘土鉱物(BYK Additives & instruments:ラポナイトS482:一次粒子径(メディアン径)60nm)17質量部を少量ずつ添加し、粘土鉱物を均一に分散した。
次に、界面活性剤(第一工業製薬社製:DKS NL−40)0.4質量部、エチレングリコールモノブチルエーテル4質量部、エタノール1.5質量部の混合溶液を添加した。
さらに、29%水酸化アンモニウムを10質量部添加して自転・公転ミキサーで撹拌脱泡して粘土固形分が17質量%の[絶縁性被膜組成物M]を得た。
上記絶縁性被膜組成物Aを、SUS304の表面にスピンコート(1000rpm、10秒)した後、室温で1時間放置して乾燥し、さらに105℃で1時間乾燥した後、600℃で2時間焼成して、絶縁性被膜付金属部材を得た。
絶縁性被膜組成物Aを上記絶縁性被膜組成物Bに変える他は実施例1と同様にして絶縁性被膜付金属部材を得た。
金属基材をプラズマ処理により親水化したSUS444に変える他は実施例2と同様にして絶縁性被膜付金属部材を得た。
実施例3の絶縁性被膜付金属部材に、上記絶縁性被膜組成物Bをスピンコート(1000rpm、10秒)した後、室温で1時間放置して乾燥し、さらに105℃で1時間乾燥した後、600℃で2時間焼成して、絶縁性被膜付金属部材を得た。
絶縁性被膜組成物Bを上記絶縁性被膜組成物Cに変える他は実施例3と同様にして絶縁性被膜付金属部材を得た。
実施例5の絶縁性被膜付金属部材に、上記絶縁性被膜組成物Cをスピンコート(1000rpm、10秒)した後、室温で1時間放置して乾燥し、さらに105℃で1時間乾燥した後、600℃で2時間焼成して、絶縁性被膜付金属部材を得た。
金属基材をプラズマ処理により親水化したSUS304に変え 焼成温度を550℃に変える他は実施例3と同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
焼成温度を600℃に変える他は実施例5と同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
絶縁性被膜組成物Cを上記絶縁性被膜組成物Dに変える他は実施例8同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
絶縁性被膜組成物Cを上記絶縁性被膜組成物Eに変える他は実施例8と同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
絶縁性被膜組成物Cを上記絶縁性被膜組成物Fに変える他は実施例8同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
絶縁性被膜組成物Cを上記絶縁性被膜組成物Gに変える他は実施例8同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
絶縁性被膜組成物Cを上記絶縁性被膜組成物Hに変える他は実施例8と同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
絶縁性被膜組成物Cを上記絶縁性被膜組成物Iに変える他は実施例8と同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
400℃で2時間焼成する他は実施例14と同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
絶縁性被膜組成物Cを上記絶縁性被膜組成物Jに変える他は実施例8と同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
絶縁性被膜組成物Cを上記絶縁性被膜組成物Kに変える他は実施例8と同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
絶縁性被膜組成物Cを上記絶縁性被膜組成物Lに変える他は実施例8と同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
絶縁性被膜組成物Cを上記絶縁性被膜組成物Mに変える他は実施例8と同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
金属基材を、表面研磨した銅板に変える他は実施例8と同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
金属基材を研磨していない銅板に変える他は実施例8と同様にして、絶縁性被膜付金属部材を得た。
上記絶縁性被膜付金属部材を以下のようにして評価した。評価結果を表2に示す。
絶縁性被膜の膜厚は、膜厚測定装置(フェリメトリクス社製;F20)を用いて測定した。
絶縁性被膜の抵抗値は、絶縁性被膜上に、スパッタ装置(JEOL社製;JFC1600Auto Fine coater)を用いて2mm角の面積に金を2ヵ所蒸着し、その上に導電テープを貼り、テスターの端子を当てる部分とした。
絶縁抵抗値は、絶縁抵抗計(アドバンテスト社製; 高抵抗計R8340A ULTRA HIGH REGISTANCE METER)を使用し、PROG.1 10Vの設定で行った。
絶縁性被膜の剥離の有無を目視により確認した。
図3中、X軸のスパッタ時間はアルゴンイオン銃で絶縁性被膜を掘った時間であって、深さ方向の距離を示すものである。
図3の結果から、金属基材の構成元素(Fe、Cr)と、スメクタイト粘土鉱物の構成元素(Si、O)の両方を含む固溶層が形成され、該固溶層中の金属基材の構成元素の濃度は、金属基材側から粘土層側にかけて徐々に低くなっていることがわかる。
2 スメクタイト粘土鉱物
Claims (10)
- 金属基材表面に絶縁性被膜を形成する絶縁性被膜組成物であって、
スメクタイト粘土鉱物と、減粘剤と、分散媒とを含むことを特徴とする絶縁性被膜組成物。 - pHが10.0以上であることを特徴とする請求項1に記載の絶縁性被膜組成物。
- 水酸化アンモニウムを含むことを特徴とする請求項2に記載の絶縁性被膜組成物。
- 上記減粘剤が、エチドロン酸二ナトリウム及び/又はエチドロン酸四ナトリウムを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載の絶縁性被膜組成物。
- 上記スメクタイト粘土鉱物の一次粒子径(メディアン径)が、10〜150nmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1つの項に記載の絶縁性被膜組成物。
- 上記スメクタイト粘土鉱物を7質量%〜30質量%含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1つの項に記載の絶縁性被膜組成物。
- 金属基材表面に絶縁性被膜を備える金属部材であって、
上記絶縁性被膜が、金属基材側から順に固溶層と、スメクタイト粘土鉱物由来の粘土層とを有し、上記固溶層が、金属基材の構成元素とスメクタイト粘土鉱物の構成元素とを含み、上記絶縁性被膜の抵抗値が1.00×107Ω以上であることを特徴とする絶縁性被膜付金属部材。 - 耐熱温度が450℃以上であることを特徴とする請求項7に記載の絶縁性被膜付金属部材。
- 上記絶縁性被膜が、加熱前後で組成と微細構造に変化がないものであることを特徴とする請求項8に記載の絶縁性被膜付金属部材。
- 上記絶縁性被膜の膜厚が0.7μm以上20μm以下であることを特徴とする請求項7〜9のいずれか1つの項に記載の絶縁性被膜付金属部材。
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