JP2018035353A - 太陽電池封止シート用マスターバッチおよび太陽電池封止シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン単独重合体および、エチレン−不飽和エステル共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種のエチレン系樹脂と、
二酸化ケイ素およびゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物とを含有し、
ケイ素凝集度が0以上0.350以下であり、
前記化合物の強熱減量が1.7%を超え15%以下である
太陽電池封止シート用マスターバッチ。
【選択図】なし
Description
太陽電池モジュールは、一般に、ガラス製受光面保護材、太陽電池素子、封止シート、およびバックシートを含み、ガラス製受光面保護材とバックシートとの間に、封止シートを介して太陽電池素子が積層された構造である。封止シートとしてはエチレン−酢酸ビニル共重合体、またはエチレン−α−オレフィン共重合体からなるシートが用いられている。太陽電池モジュールの機能安定化を図るため、近年では、封止シートの絶縁性向上が求められており、例えば特許文献1には、特定のメルトフローレート、特定の密度、および特定のショアA硬度を有するエチレン系共重合体を含む太陽電池封止材が記載されている。
二酸化ケイ素およびゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物とを含有し、
ケイ素凝集度が0以上0.350以下でありる
前記化合物の強熱減量が1.7%を超え15%以下である
太陽電池封止シート用マスターバッチ。
[2]前記化合物の強熱減量が2%以上15%以下である請求項1に記載の太陽電池封止シート用マスターバッチ。
[3]エチレン系樹脂がエチレン−不飽和エステル共重合体である[1]または[2]に記載の太陽電池封止シート用マスターバッチ。
[4]エチレン−不飽和エステル共重合体が、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸メチル共重合体、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体、エチレン−酢酸ビニル−メタクリル酸メチル共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種の共重合体である[3]に記載の太陽電池封止シート用マスターバッチ。
[5]エチレン−不飽和エステル共重合体が、
エチレンに由来する単量体単位と不飽和エステルに由来する単量体単位との合計量100質量%に対して、不飽和エステルに由来する単量体単位を23質量%以上35質量%以下含むエチレン−不飽和エステル共重合体である
[3]または[4]に記載の太陽電池封止シート用マスターバッチ。
[6][1]〜[5]のいずれかに記載のマスターバッチと、
エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン単独重合体および、エチレン−不飽和エステル共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種のエチレン系樹脂と
の混合物を
溶融混練後シート状に成形することにより得られる太陽電池封止シート。
[7][1]〜[6]のいずれかに記載のマスターバッチと、
エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン単独重合体および、エチレン−不飽和エステル共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種のエチレン系樹脂と
の混合物を
溶融混練後シート状に成形する太陽電池封止シートの製造方法。
[エチレン系樹脂]
本発明に係る太陽電池封止シート用マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂は、エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン単独重合体、および、エチレン−不飽和エステル共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種のエチレン系樹脂である。
エチレン−α−オレフィン共重合体とは、エチレンに由来する単量体単位と炭素数3以上20以下のα−オレフィンに由来する単量体単位とを含む共重合体である。該α−オレフィンとしては、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ドデセン、4−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ヘキセン等が挙げられる。エチレン−α−オレフィン共重合体は、これらのα−オレフィンに由来する単量体単位を、一種のみ含んでもよく、二種以上含んでもよい。α−オレフィンとして、好ましくは1−ブテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテンである。
エチレン−α−オレフィン共重合体の全質量を100質量%として、エチレンに由来する単量体単位と炭素数3以上20以下のα−オレフィンに由来する単量体単位との合計量は、好ましくは95質量%以上、より好ましくは98質量%以上、さらに好ましくは100質量%である。
前記エチレンに由来する単量体単位の含有量と、前記α−オレフィンに由来する単量体単位の含有量は、赤外分光法により測定することができる。
エチレン単独重合体とは、エチレンに由来する単量体単位のみからなる重合体である。エチレン単独重合体は、好ましくは、高圧法によってエチレンを重合して得られるエチレン単独重合体である。例えば、槽型反応器または管型反応器を用いて、ラジカル発生剤の存在下、重合圧力140MPa以上300MPa以下、重合温度200℃以上300℃以下の条件下でエチレンを重合することによって製造されるエチレン単独重合体である。
エチレン−不飽和エステル共重合体とは、エチレンに由来する単量体単位と不飽和エステルに由来する単量体単位とを含む共重合体である。
不飽和エステルとは、炭素−炭素二重結合とエステル結合とを分子内に有する化合物であり、例えば、カルボン酸ビニルエステル、不飽和カルボン酸アルキルエステル、不飽和カルボン酸グリシジルエステル等が挙げられる。カルボン酸ビニルエステルとしては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等が挙げられる。不飽和カルボン酸アルキルエステルとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル等が挙げられる。不飽和カルボン酸グリシジルエステルとしては、メタクリル酸グリシジル、アクリル酸グリシジル等が挙げられる。エチレン−不飽和エステル共重合体は、これらの不飽和エステルに由来する単量体単位を、一種のみ含んでもよく、二種以上含んでもよい。
エチレンに由来する単量体単位と不飽和エステルに由来する単量体単位との合計量100質量%に対して、前記エチレン−不飽和エステル共重合体に含まれる不飽和エステルに由来する単量体単位の含有量は、より好ましくは25質量%以上33質量%以下であり、さらに好ましくは25質量%以上32質量%以下である。
なお、前記エチレン−不飽和エステル共重合体が、二種以上の不飽和エステルに由来する単量体単位を有する場合、不飽和エステルに由来する単量体単位の含有量は、エチレン−不飽和エステル共重合体中の各不飽和エステルに由来する単量体単位の合計量である。
エチレン−不飽和エステル共重合体の全質量を100質量%として、エチレンに由来する単量体単位と不飽和エステルに由来する単量体単位との合計量は、好ましくは95質量%以上、より好ましくは98質量%以上、さらに好ましくは100質量%である。
前記エチレンに由来する単量体単位の含有量と、前記不飽和エステルに由来する単量体単位の含有量は、赤外分光法により測定することができる。
本発明に係る太陽電池封止シート用マスターバッチは、二酸化ケイ素およびゼオライトを含有する。
結晶質の二酸化ケイ素としては、例えば、龍森株式会社製のクリスタライト等が挙げられる。焼成された非晶質の二酸化ケイ素としては、例えば、エボニック・デグサ・ジャパン製焼成シリカ Carplex(登録商標) CS−5が挙げられる。焼成されていない非晶質の二酸化ケイ素としては、例えば、中国宣城晶瑞新材料製VK−SP30S、鈴木油脂社製多孔質シリカ、PQコーポレーション製Gasil(登録商標) AB905、丸釜釜戸陶料株式会社製スノ−マ−ク SP−5、エボニック・デグサ・ジャパン製シリカ Carplex(登録商標)#80、Carplex(登録商標) FPS−2、Carplex(登録商標) FPS−101、Carplex(登録商標)#67等が挙げられる。焼成された非晶質の二酸化ケイ素は、後述の強熱減量が通常2%未満である。
二酸化ケイ素は、太陽電池封止シートの透明性および絶縁性をより高くできる点で、好ましくは非晶質の二酸化ケイ素であり、より好ましくは、焼成されていない非晶質の二酸化ケイ素である。
ゼオライトとしては、例えば、東ソー株式会社製ハイシリカゼオライトHSZ(登録商標)シリーズの820NHA、822HOA、643NHA、842HOA、ユニオン昭和株式会社製モレキュラーシーブ3A、モレキュラーシーブ4A等が挙げられる。
ケイ素凝集度は、電子線マイクロアナライザを用いてケイ素由来の特性X線の強度をマッピングし、画像解析処理で得られるケイ素を有する化合物の樹脂中の凝集性の指標である。電子線マイクロアナライザを用いて、以下の方法により算出する。まず、マスターバッチを110℃でプレス成形することにより、厚さ約500μmのシートを得る。−80℃においてミクロトームで該シートを切削し、シートの厚み方向の断面を観察面とする試料を1つ作製する。試料を断面観察用試料台にカーボンテープで貼り付けたのち、導電処理のため観察面ではない試料側面にカーボンペーストを塗布し、観察面である試料の断面および観察面ではない試料側面に導電性金属(Au)のスパッタ成膜を実施する。得られたサンプルの特性X線マップを、電子線マイクロアナライザ(島津製作所製EPMA−1610)を用いて、500μm×500μmの測定範囲、1μm(画像サイズ500−500)の測定ピッチ、15kVの加速電圧において取得する。なお、同一測定範囲の特性X線マップを2つ取得する。その際のX線分光条件は、波長PET/7.126Å Si−Kα、露光時間10ms/pointとする。得られたそれぞれのケイ素の強度マッピング画像を、画像処理ソフト(Adobe(登録商標)Photoshop(登録商標)、アドビシステムズ社製)を用いてグレースケール化する。画像解析ソフト(NanoHunter NS2K−Pro、ナノシステム株式会社製)を用いて、Thresholdが9以上27以下の部分を白、Thresholdが9未満の部分を黒とする2値処理化を実施する。2値処理後のそれぞれの像において、白の部分を、二酸化ケイ素およびゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物の粒子に由来する部分とした。それぞれの2値処理後の像において、前記化合物の凝集体の面積基準の粒度分布を測定した。以下の式より、それぞれのケイ素凝集度を求め、その値の平均値をケイ素凝集度とする。
ケイ素凝集度=(前記化合物の凝集体1個あたりの面積が20μm2を超える凝集体の個数)÷(前記化合物の凝集体1個あたりの面積が5μm2を超える凝集体の個数) ケイ素凝集度は、得られる太陽電池封止シートの体積抵抗率をより高くする観点から、0以上0.350以下であることが好ましく、0.05以上0.345以下であることが更に好ましい。
マスターバッチのケイ素凝集度は、マスターバッチ中の二酸化ケイ素およびゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物の含有量、マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂のMFR、またはマスターバッチ製造時の混練温度を調整することにより、制御することができる。
マスターバッチのケイ素凝集度を0.350以下にするために、マスターバッチの全質量を100質量%として、マスターバッチ中の二酸化ケイ素およびゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物の含有量を4質量%以上40質量%以下とすることが好ましく、上限値を30質量%以下とすることがより好ましい。
マスターバッチのケイ素凝集度を0.350以下にするために、マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂のMFRを1g/10分以上20g/10分以下とすることが好ましく、3g/10分以上10g/10分以下とすることがより好ましい。
マスターバッチのケイ素凝集度を0.350以下にするために、マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂の主成分がエチレン−不飽和エステル共重合体である場合、マスターバッチ製造時の混練温度を70℃以上180℃以下とすることが好ましく、75℃以上160℃以下とすることがより好ましい。マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂の主成分がエチレン−α−オレフィン共重合体またはエチレン単独重合体である場合、マスターバッチ製造時の混練温度を130℃以上180℃以下とすることが好ましく、140℃以上160℃以下とすることがより好ましい。
本発明に係るマスターバッチは、プラスチックに高濃度の添加剤を練りこむことにより得られ、得られたマスターバッチはプラスチックの成型時に規定の倍率で希釈して使用される。本発明に係る太陽電池封止シート用マスターバッチは、太陽電池封止シートを製造する際に、太陽電池封止シートを構成する主成分であるエチレン系樹脂と混合し、太陽電池封止シートに二酸化ケイ素およびゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を所定量含有させるために使用するものである。通常、太陽電池封止シートを構成する主成分であるエチレン系樹脂は、二酸化ケイ素およびゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物を含む。
マスターバッチに含まれる前記化合物の含有量は、該マスターバッチを用いて製造される太陽電池封止シートに含まれる前記化合物の含有量よりも多い。太陽電池封止シートを構成する主成分であるエチレン系樹脂100質量部に対して、前記太陽電池封止シート用マスターバッチ0.05〜40質量部を混合して、太陽電池封止シートを製造することが好ましく、前記太陽電池封止シート用マスターバッチの配合量は0.1〜10質量部の範囲がより好ましい。マスターバッチの全質量を100質量%として、太陽電池封止シート用マスターバッチ中の二酸化ケイ素およびゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物の含有量の下限値は、好ましくは4質量%であり、前記含有量の上限値は、好ましくは40質量%、より好ましくは30質量%である。
太陽電池封止シート中の二酸化ケイ素およびゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物の好ましい含有量に合わせるように、マスターバッチ中の前記化合物の含有量およびマスターバッチの使用量を調整する。
本発明の太陽電池封止シート用マスターバッチは、マスターバッチに含有される各成分の配合後、または各成分と添加剤の配合後、二軸混練機やバンバリー混練機を用いて混練することで製造可能である。混練時の温度は、マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂の主成分がエチレン−不飽和エステル共重合体である場合、好ましくは70℃以上180℃以下であり、より好ましくは75℃以上160℃以下である。混練時の温度は、マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂の主成分がエチレン−α−オレフィン共重合体またはエチレン単独重合体である場合、好ましくは130℃以上180℃以下であり、より好ましくは140℃以上160℃以下である。
マスターバッチは、混練後、押出機を用いてペレット化することもできる。この場合、押出機の設定温度は、マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂の主成分がエチレン−不飽和エステル共重合体である場合、通常70〜190℃であり、好ましくは80〜160℃であり、マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂の主成分がエチレン−α−オレフィン共重合体またはエチレン単独重合体である場合、好ましくは130℃以上180℃以下であり、より好ましくは140℃以上160℃以下である。
太陽電池封止シートは、太陽電池の部材の一つであり、ガラスと太陽電池セルの接着、および、太陽電池セルとバックシートの接着のために用いられるシートである。太陽電池封止シートの全質量を100質量%として、エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン単独重合体および、エチレン−不飽和エステル共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種のエチレン系樹脂を90質量%以上含有することが好ましく、95質量%以上含有することがさらに好ましい。太陽電池封止シートに使用するエチレン系樹脂の好ましいものは、前述のマスターバッチに使用するエチレン系樹脂の好ましいものと同様である。
太陽電池封止シート中の二酸化ケイ素およびゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物の含有量は、マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂およびマスターバッチと混合して用いるエチレン系樹脂の合計量を100質量部とした場合、0.001質量部以上5質量部以下であることが好ましく、前記含有量の下限値は、好ましくは0.01質量部、より好ましくは0.1質量部であり、前記含有量の上限値は、好ましくは5質量部、より好ましくは0.5質量部である。
本発明の太陽電池封止シート用マスターバッチ及び前記マスターバッチを用いて得られる太陽電池封止シートは、架橋剤を含有してもよい。前記架橋剤としては、封止シートに含有されるエチレン系樹脂の融点を超える温度でラジカルを発生するものが挙げられ、好ましくは、1時間半減期温度が、封止シートに含有されるエチレン系樹脂の融点より高い有機過酸化物である。架橋剤としては、太陽電池封止シートへの加工時には分解しにくく、太陽電池の組み立て時の加熱により架橋剤が分解し、エチレン系樹脂同士の架橋を進行しやすくする点で、1時間半減期温度が100℃以上、150℃以下である有機過酸化物がより好ましい。また、太陽電池封止シートへの加工時に架橋剤が分解しにくいという点で、1時間半減期温度が70℃以上である有機過酸化物がさらに好ましく、例えば、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート、2,5−ジメチルヘキサン−2,5−ジハイドロパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド等が挙げられる。マスターバッチ及び封止シートは、前記架橋剤を一種のみ含有してもよく、二種以上含有してもよい。
ジアルキルパーオキサイドは、例えば、ジ(2−t−ブチルパーオキシイソプロピル)ベンゼン、ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3が挙げられる。マスターバッチ及び封止シートは、前記ジアルキルパーオキサイドを、一種のみ含有してもよく、二種以上含有してもよい。また、ジアルキルパーオキサイドと、ジアルキルパーオキサイド以外の架橋剤を併用してもよい。
なお、本明細書において、(メタ)アクリロイル基とは、メタクリロイル基またはアクリロイル基を指し、(メタ)アクリレートとは、メタクリレートまたはアクリレートを指す。
前記ベンゾトリアゾール系の紫外線吸収剤としては、例えば、2−(2’−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2H−1,2,3−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4,6−ジ−tert−ブチルフェノール;2−(5−クロロ−2H−1,2,3−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4,6−ジ−tert−ブチルフェノール;2−(2H−1,2,3−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4,6−ジ−tert−ペンチルフェノール;2−(5−クロロ−2H−1,2,3−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4,6−ジ−tert−ペンチルフェノール;2−(2H−1,2,3−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−tert−ブチルフェノール;2−(5−クロロ−2H−1,2,3−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−tert−ブチルフェノール;2−(2H−1,2,3−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−メチルフェノール;2−(5−クロロ−2H−1,2,3−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−メチルフェノール;2−(2H−1,2,3−ベンゾトリアゾール−2−イル)−6−ドデシル−4−メチルフェノール;2−(5−クロロ−2H−1,2,3−ベンゾトリアゾール−2−イル)−6−ドデシル−4−メチルフェノール;2−(2H−1,2,3−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−メチル−6−tert−ブチルフェノール;2−(5−クロロ−2H−1,2,3−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−メチル−6−tert−ブチルフェノール等が挙げられる。
前記酸化防止剤の含有量は、封止シートに含まれるエチレン系樹脂100質量部に対して、好ましくは0.02質量部以上0.5質量部以下であり、より好ましくは0.05質量部以上0.3質量部以下である。
可塑剤の含有量は、封止シートに含まれるエチレン系樹脂100質量部に対して、5質量部以下であることが好ましい。
前記滑剤の含有量は、封止シートに含まれるエチレン系樹脂100質量部に対して、好ましくは1質量部以下であり、より好ましくは0.05質量部以上0.5質量部以下である。
前記シランカップリング剤としては、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、アリルトリイソプロポキシシラン、ビニルエチルトリメトキシシラン、ビニルエチルトリエトキシシラン、ビニルプロピルトリメトキシシラン、ビニルブチルトリメトキシシラン、ビニルブチルトリエトキシシラン、またはビニルブチルトリイソプロポキシシランが好ましく、ビニルブチルトリメトキシシランがより好ましい。
前記pKaが6.0〜8.0であり、分子量が2000〜10000であるヒンダードアミン系化合物の市販品としては、Tinuvin(登録商標) 622、Uvinul(登録商標) 5050H(BASF社製)等が挙げられる。マスターバッチ及び封止シートは、前記光安定剤を、一種のみ含有してもよく、二種以上含有してもよい。
前記混合物は、必要に応じて各種添加剤を含有してもよい。前記混合物は、シート状に成形する前に予め溶融混練して樹脂組成物としてもよい。
溶融押出シート成形法に用いられるシート成形機としては、T−ダイ押出成形機が挙げられる。圧延成形法に用いられるシート成形機としては、カレンダー成形機が挙げられる。
本発明の太陽電池封止シートを用いて、受光面保護材および下部保護材との間に太陽電池素子が封止されている太陽電池を得ることができる。前記受光面保護材としては、ガラス、プラスチックス等の透光性を有する保護材が挙げられる。前記下部保護材としては、プラスチックス、セラミック、ステンレス、アルミニウム等の種々の保護材が挙げられる。
太陽電池封止シートに含まれるシランカップリング剤と前記下部保護材、および太陽電池封止シートに含まれるシランカップリング剤と前記太陽電池素子がそれぞれ反応することで、太陽電池封止シートと前記受光面保護材、太陽電池封止シートと前記下部保護材、および太陽電池封止シートと前記太陽電池素子が接着される。
本発明の太陽電池封止シート用マスターバッチを用いて得られる太陽電池封止シートは、透明性に優れ太陽電池の変換効率を高くすることができ、且つ絶縁性が高くPID現象を抑制することができる。
エチレン−酢酸ビニル共重合体に含有される酢酸ビニルに由来する単量体単位の含有量は、エチレンに由来する単量体単位と、酢酸ビニルに由来する単量体単位との合計量を100質量%とするときの値であり、JIS K7192に記載の赤外分光法に従い測定した。
エチレン−メチルメタクリレート共重合体に含有されるメチルメタクリレートに由来する単量体単位の含有量は、以下の方法により求めた。エチレン−メチルメタクリレート共重合体の0.3mm厚のプレスシートを作製し、赤外線吸収スペクトルを測定した。前記赤外線吸収スペクトルの1700cm-1前後に現れるカルボニル基(C=O)の特性吸収の吸光度を、プレスシートの厚みで補正して、検量線法によりメチルメタクリレートに由来する構造単位の量を求めた。
〔体積抵抗率(単位:Ω・cm)〕
JIS K6911に準拠し、23℃において500Vの電圧を印加し、デジタル絶縁計(東亜ディーケーケー株式会社製 DSM−8103)にて1分後の抵抗値を測定し、該抵抗値をもとに体積抵抗率を算出した。体積抵抗率が高いほど、電気絶縁性が高い。
シートの厚み方向の光線透過スペクトルを、分光光度計(株式会社 島津製作所製 UV−3150)を用いて測定し、波長範囲400nm〜1200nmの光線透過率の平均値を算出した。
二酸化ケイ素の平均粒子径は、以下の方法で算出した。
二酸化ケイ素をエタノールに加え、ホモジナイザで10分間分散した。上記分散液にレーザー光線を照射し、その散乱光をレンズで集めたときの焦点面上に生じる回折像を得た。得られた回折像をマイクロトラック粒度分析計(日機装株式会社製 MT−3000EX II)で体積基準の粒度分布として測定し、粒度分布の積算分率における中位径を求めた。
JIS K7210−1995に規定された方法に従い、荷重21.18N、温度190℃の条件で、A法により測定した。
二酸化ケイ素の強熱減量は、真空下、約150℃で2時間乾燥させた試料を用いて、JIS K1150−1994に規定された方法に従って、測定した。
ケイ素凝集度は、電子線マイクロアナライザを用いて、以下の方法により算出した。
測定用試料を以下の方法により作製した。マスターバッチを熱プレス機により、温度110℃、圧力2MPaで5分間プレスした後、冷却プレス機により、温度30℃で5分間冷却し、厚さ約500μmのシートに成形した。−80℃においてミクロトームで該シートを切削し、シートの厚み方向の断面を観察面とする試料を1つ作製した。試料を断面観察用試料台にカーボンテープで貼り付けたのち、導電処理のため観察面ではない試料側面にカーボンペーストを塗布し、観察面である試料の断面および観察面ではない試料側面に導電性金属(Au)のスパッタ成膜を実施した。その後、試料の観察面の特性X線マップを、電子線マイクロアナライザ(株式会社島津製作所製EPMA−1610)を用いて、500μm×500μmの測定範囲、1μm(画像サイズ500−500)の測定ピッチ、15kVの加速電圧において取得した。その際のX線分光条件は、波長PET/7.126Å Si−Kα、露光時間10ms/pointとした。なお、同一視野の特性X線マップを2枚取得した。得られたそれぞれのケイ素の強度マッピング画像を、画像処理ソフト(Adobe(登録商標)Photoshop(登録商標)、アドビシステムズ社製)を用いてグレースケール化した。画像解析ソフト(NanoHunter NS2K−Pro、ナノシステム株式会社製)を用いて、Thresholdが9以上27以下の部分を白、Thresholdが9未満の部分を黒とする2値処理化を実施した。2値処理後のそれぞれの像において、白の部分を、二酸化ケイ素およびゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物の粒子に由来する部分とした。それぞれの2値処理後の像において、前記化合物の粒子の面積基準の粒度分布を測定した。以下の式より、それぞれのケイ素凝集度を求め、その値の平均値をケイ素凝集度とした。
ケイ素凝集度=(前記化合物の粒子1粒子あたりの面積が20μm2を超える粒子の個数)÷(前記化合物の粒子1粒子あたりの面積が5μm2を超える粒子の個数)
(A−1):エボニック・デグサ・ジャパン社製 Carplex(登録商標)#67
焼成されていない非晶質二酸化ケイ素、平均粒子径:8μm、強熱減量:4.0%
(A−2):東ソー株式会社製 ゼオライト 820NHA
平均粒径:5μm、強熱減量:4.2%
(A−3):エボニック・デグサ・ジャパン社製 Carplex(登録商標)CS−5
焼成された非晶質二酸化ケイ素、平均粒径:8μm、強熱減量:1.7%
エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA−1、住友化学株式会社製、KA−30、MFR:7g/10分、酢酸ビニルに由来する単量体単位の含有量:28質量%)と(A−1)を、二酸化ケイ素濃度が4質量%(ただし、EVA−1と二酸化ケイ素の合計量を100質量%とした)になるようにブレンドし、ラボプラストミルにより80℃、回転数25rpmの条件で、10分間混練した。得られた混練物を熱プレス機により、温度100℃、圧力2MPaで5分間プレスした後、冷却プレス機により、温度30℃で5分間冷却し、厚さ約1mmのシートに成形した。該シートを5mm角にカットすることで、マスターバッチを作製した。得られたマスターバッチのケイ素凝集度を表1に示した。
エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA−2、住友化学株式会社製、KA−40、MFR:20g/10分、酢酸ビニルに由来する単量体単位の含有量:28質量%)と前記マスターバッチとを、二酸化ケイ素濃度が0.12質量%(ただし、EVA−2と、EVA−1と二酸化ケイ素の合計量を100質量%とした)になるように、マスターバッチを3質量%、EVA−2を97質量%の割合でブレンドし、30mmφ造粒機により温度90℃で造粒し、ペレットを得た。該ペレットを熱プレス機により、温度100℃、圧力2MPaで5分間プレスした後、冷却プレス機により、温度30℃で5分間冷却し、厚さ約500μmのシートを成形した。該シートは太陽電池封止シートとして使用可能である。
得られた太陽電池封止シートの体積抵抗率、及び平均光線透過率を測定し、その結果を表1に示した。
マスターバッチ中の二酸化ケイ素濃度が20質量%になるようにブレンドした以外は実施例1と同様にして実施した。評価結果を表1に示した。
マスターバッチ中の二酸化ケイ素濃度が30質量%になるようにブレンドした以外は実施例1と同様にして実施した。評価結果を表1に示した。
マスターバッチ中の二酸化ケイ素濃度が40質量%になるようにブレンドした以外は実施例1と同様にして実施した。評価結果を表1に示した。
マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂をEVA−1からエチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA−3、住友化学株式会社製、K2010、MFR:3g/10分、酢酸ビニルに由来する単量体単位の含有量:25質量%)へ変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施した。評価結果を表1に示した。
マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂をEVA−1からエチレン−メタクリル酸メチル共重合体(EMMA−1、住友化学株式会社製、WK307、MFR:7g/10分、メタクリル酸メチルに由来する単量体単位の含有量:25質量%)へ変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施した。評価結果を表2に示した。
マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂をEVA−1からエチレン−酢酸ビニル-メタクリル酸メチル共重合体(E−VA−MMA、住友化学株式会社製、MFR:19g/10分、酢酸ビニルに由来する単量体単位の含有量:15質量%、メタクリル酸メチルに由来する単量体単位の含有量:14質量%、WO2012―/165351の実施例1)へ変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施した。評価結果を表2に示した。
(A−1)の代わりに、(A−2)を用いた以外は、実施例1と同様に実施した。評価結果を表2に示した。
マスターバッチ中のゼオライト濃度を20質量%とした以外は、実施例8と同様に実施した。評価結果を表2に示した。
マスターバッチ中のゼオライト濃度を30質量%とした以外は、実施例8と同様に実施した。評価結果を表2に示した。
エチレン単独重合体(LDPE−1、住友化学株式会社製、F200−0、MFR:2g/10分、密度:924kg/m3)と(A−1)を、二酸化ケイ素濃度が20質量%(ただし、LDPE−1と二酸化ケイ素の合計量を100質量%とした)になるようにブレンドし、ラボプラストミルにより80℃、回転数25rpmの条件で、10分間混練した。得られた混練物を熱プレス機により、温度100℃、圧力2MPaで5分間プレスした後、冷却プレス機により、温度30℃で5分間冷却し、厚さ約1mmのシートに成形した。該シートを5mm角にカットすることで、マスターバッチを作製した。得られたマスターバッチのケイ素凝集度を表5に示した。
エチレン−α−オレフィン共重合体(LLDPE−1、住友化学株式会社製、CW2007、MFR:1.4g/10分、密度:903kg/m3)と前記マスターバッチとを、二酸化ケイ素濃度が0.12質量%(ただし、LDPE−1と、LLDPE−1と二酸化ケイ素の合計量を100質量%とした)になるように、マスターバッチを0.6質量%、LLDPE−1を99.4質量%の割合でブレンドし、30mmφ造粒機により温度90℃で造粒し、ペレットを得た。該ペレットを熱プレス機により、温度100℃、圧力2MPaで5分間プレスした後、冷却プレス機により、温度30℃で5分間冷却し、厚さ約500μmのシートを成形した。該シートは太陽電池封止シートとして使用可能である。
得られた太陽電池封止シートの体積抵抗率、及び平均光線透過率を測定し、その結果を表5に示した。
マスターバッチに用いる樹脂をLDPE−1からLLDPE−1に変更し、マスターバッチ中の二酸化ケイ素濃度を4質量%とした以外は、実施例11と同様に実施した。評価結果を表5に示した。
マスターバッチ中の二酸化ケイ素濃度を20質量%とした以外は、実施例12と同様に実施した。評価結果を表5に示した。
マスターバッチ作製時に、ラボプラストミルでの混練条件を、190℃、回転数25rpmの条件に変更し、30分間混練した以外は実施例1と同様にして実施した。評価結果を表3に示した。
マスターバッチ中の二酸化ケイ素濃度が2質量%になるようにブレンドした以外は実施例1と同様にして実施した。評価結果を表3に示した。
マスターバッチ中の二酸化ケイ素濃度が3質量%になるようにブレンドした以外は実施例1と同様にして実施した。評価結果を表3に示した。
マスターバッチに含有されるエチレン系樹脂をEVA−1からエチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA−4、住友化学株式会社製、H4011、MFR:20g/10分、酢酸ビニルに由来する単量体単位の含有量:20質量%)へ変更したこと以外は、実施例1と同様にして実施した。評価結果を表3に示した。
マスターバッチを添加しなかった点以外は、実施例1と同様にして実施した。評価結果を表3に示した。
(A−1)の代わりに、(A−3)を用いた点以外は、実施例1と同様に実施した。評価結果を表4に示した。
マスターバッチ中の二酸化ケイ素濃度を20質量%に変更した以外は、比較例6と同様に実施した。評価結果を表4に示した。
マスターバッチ中のゼオライト濃度を40質量%に変更した以外は、実施例8と同様に実施した。評価結果を表4に示した。
マスターバッチ中の二酸化ケイ素濃度を4質量%に変更した以外は、実施例11と同様に実施した。評価結果を表5に示した。
マスターバッチ添加しなかった以外は、実施例11と同様に実施した。評価結果を表5に示した。
Claims (7)
- エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン単独重合体および、エチレン−不飽和エステル共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種のエチレン系樹脂と、
二酸化ケイ素およびゼオライトからなる群より選ばれる少なくとも一種の化合物とを含有し、
ケイ素凝集度が0以上0.350以下であり、
前記化合物の強熱減量が1.7%を超え15%以下である
太陽電池封止シート用マスターバッチ。 - 前記化合物の強熱減量が2%以上15%以下である請求項1に記載の太陽電池封止シート用マスターバッチ。
- エチレン系樹脂がエチレン−不飽和エステル共重合体である請求項1または2に記載の太陽電池封止シート用マスターバッチ。
- エチレン−不飽和エステル共重合体が、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸メチル共重合体、エチレン−メタクリル酸メチル共重合体、エチレン−酢酸ビニル−メタクリル酸メチル共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種の共重合体である請求項3に記載の太陽電池封止シート用マスターバッチ。
- エチレン−不飽和エステル共重合体が、
エチレンに由来する単量体単位と不飽和エステルに由来する単量体単位との合計量100質量%に対して、不飽和エステルに由来する単量体単位を23質量%以上35質量%以下含むエチレン−不飽和エステル共重合体である
請求項3または4に記載の太陽電池封止シート用マスターバッチ。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のマスターバッチと、
エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン単独重合体および、エチレン−不飽和エステル共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種のエチレン系樹脂と
の混合物を
溶融混練後シート状に成形することにより得られる太陽電池封止シート。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載のマスターバッチと、
エチレン−α−オレフィン共重合体、エチレン単独重合体および、エチレン−不飽和エステル共重合体からなる群より選ばれる少なくとも一種のエチレン系樹脂と
の混合物を
溶融混練後シート状に成形する太陽電池封止シートの製造方法。
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