JP2018015996A - 積層体フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】下記要件(1)〜(3)を満たす、ホモポリプロピレン及びα−オレフィン含量が10mol%以下のプロピレン・α−オレフィン共重合体の少なくとも一方を含む基材層と、前記基材層と接する厚さ50〜300nmのアルミニウム層と、を有する積層体フィルム:(1)mmmm値が97%以上;(2)GPCによって求められる分子量分布(Mw/Mn)が3.0未満;(3)メルトフローレート(230℃、2.16kg)が1〜100g/10分。更に要件(4),(5)の少なくとも一方を満足するプロピレン・α−オレフィン及びホモポリプロピレンであることが好ましい積層体フィルム。(4)結晶化溶離分別(CEF)の半値幅が5℃未満。(5)デカン溶出成分量が2.0質量%未満
【選択図】図1
Description
また、本発明の第二の目的は、ブリードアウトを抑制してロール状で保管する際の金属フィルムの汚染や外観劣化を抑制した積層体フィルムを適用することにある。
(A) 下記要件(1)〜(3)を満たす、ホモポリプロピレン及びα−オレフィン含量が10mol%以下のプロピレン・α−オレフィン共重合体の少なくとも一方を含む基材層と、
前記基材層と接する厚さ50nm〜300nmのアルミニウム層と、
を有する積層体フィルム:
(1)mmmm値が97%以上である;
(2)GPCによって求められる分子量分布(Mw/Mn)が3.0未満である;
(3)メルトフローレート(230℃、2.16kg)が1〜100g/10分である。
(B) 前記基材層に含まれるホモポリプロピレン及び/又はプロピレン・α−オレフィン共重合体が、下記要件(4)、(5)の少なくとも一方を満たす、(A)に記載の積層体フィルム:
(4)結晶化溶離分別(CEF)の半値幅が5℃未満である;
(5)デカン溶出成分量が2.0質量%未満である。
(C) 前記基材層の厚さが1μm〜300μmである、(A)又は(B)に記載の積層体フィルム。
(D) さらに、前記基材層に接してなるコア層と、前記積層体フィルムのすくなくとも一方の表面に形成されるシール層とを有する、(A)〜(C)のいずれかに記載の積層体フィルム。
(E) 前記コア層と前記シール層の少なくとも一方が、前記要件(1)〜(3)を満たすホモポリプロピレン及びα−オレフィン含量が10mol%以下のプロピレン・α−オレフィン共重合体の少なくとも一方を含む、(D)に記載の積層体フィルム。
(F) 前記アルミニウム層が、蒸着膜である(A)〜(E)のいずれかに記載の積層体フィルム。
(G) 前記基材層が、無延伸フィルムである、(A)〜(F)いずれかに記載の積層体フィルム。
更に、ロール状で保管する際にアルミニウム層と接する層が本発明に係るホモポリプロピレン若しくはプロピレン・α−オレフィン共重合体であることで、該層からのブリードアウトが抑制され、アルミニウム層の汚染が抑制できる。
mmmm分率(%)=(Pmmmm/PW)×100
メタロセン触媒としては、シクロペンタジエニル骨格を分子内に持つメタロセン化合物を含む重合触媒が好ましく用いられる。
シクロペンタジエニル骨格を有する配位子を分子内に含むメタロセン化合物としては、その化学構造から下記一般式[I]で表されるメタロセン化合物(D1)および下記一般式[II]で表される架橋型メタロセン化合物(D2)の二種類を例示することができる。これらの中では、架橋型メタロセン化合物(D2)が好ましい。
本発明に用いるメタロセン化合物としては、前記一般式[III]において、シクロペンタジエニル環とフルオレニル環を架橋するYが第14族元素であることが好ましく、炭素、ケイ素、ゲルマニウムがより好ましく、炭素原子がより好ましい。
また、Yに置換するR13、R14は相互に同一でも異なっていてもよく、互いに結合して環を形成してもよい炭素数1〜20の炭化水素基であり、好ましくは炭素数1〜3のアルキル基または炭素数6〜20のアリール基から選ばれる。このような置換基としては、メチル基、エチル基、フェニル基、トリル基などが好ましい。なお、R13、R14は、R5からR12の隣接した置換基またはR1からR4の隣接した置換基と互いに結合して環を形成してもよい。
(1)mmmm分率が97%以上。
(2)GPCによって求められる分子量分布(Mw/Mn)が3.0未満。
(3)メルトフローレート(230℃、2.16kg)が1〜100g/10分。
(3)のメルトフローレート(MFR)は、得られる原料ポリマーの分子量を適宜調整することで達成できる。また、ホモポリプロピレンにプロピレン・α−オレフィン共重合体を適宜配合することでMFRを調整することもできる。MFRが1g/10分未満では後述するフィルム化工程での押し出しが困難となる。MFRが100g/10分を超えると、フィルムの強度が保てず破断し、巻き取りが困難となる。MFRは、5g/10分以上が好ましく、70g/10分以上がより好ましい。また、MFRは、10g/10分以下が好ましく、40g/10分以下がより好ましい。
さらに、本発明で使用するホモポリプロピレンまたはプロピレン・α−オレフィン共重合体は、結晶化溶離分別(CEF)の半値幅が、5℃以下であることが好ましい。
より具体的には、テトラキス−〔メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6,−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、1,3,5−トリス(4−t−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、6−〔4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)4,4’−ビフェニレン−ジフォスフォナイト、トリス−(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト等を挙げることが出来、これらを単独で、または二種以上を併用することが可能である。
また、テンター方式による逐次二軸延伸法やチューブラー方式による同時二軸延伸法等で製造した延伸フィルムを基材層として用いることができる。
これらのフィルムの中では、無延伸フィルム(CPP)を基材層として用いることが特に好ましい。
本発明に適用可能な蒸着法として、真空蒸着法以外に、例えば、スパッタリング法や、イオンプレーティング法が挙げられる。
コア層としては、材料自体の剛性が高いものを使用する際は、フィルムは比較的薄くても所望の剛性を与えることができ、材料が低剛性である場合は、フィルムを厚くすることによりフィルムの剛性を高めることになる。ホモポリプロピレン重合体が好適であるが、プロピレン−エチレン共重合体を適用することもできる。コア層の厚みは、特に制限はないが、1〜1000μmであることが好ましく、1〜500μmであることがより好ましい。本発明における基材層は、剛性が高いためいわゆるコア層が有する機能も兼ね備えることができる。その場合は、基材層を、コア層の好適な厚み分を考慮した範囲の厚みとすることが好ましい。
シール層、特にヒートシール用のシール層としては、シール層そのものが溶融して密着性を発揮するため、他の層よりも融点の低い材料を用いる。
シール層の厚みとしては、特に制限はないが、1〜100μmであることが好ましく、1〜50μmであることがより好ましい。
また、コア層若しくはシール層は積層体フィルムの全面に形成してもよいし、一部に形成してもよい。
トップコート層は、アルミニウム層への擦り傷や、クラックなどの欠陥発生を抑制し、蒸着中のピンホールなどの欠陥を被覆してガスバリヤー性の向上を図ることができる。更に、トップコート層の組成を選択することで、印刷性やラミネート性の二次加工性を向上させることができる。
β開裂酸化の進行のし易さは、ポリプロピレンの3級炭素に結合する水素の脱離エネルギーの違いに由来する。量子化学計算により、ポリプロピレンホモポリマーに関してモデル計算を行ったところ、図3に示した3モデルの反応の活性化自由エネルギーは、高立体規則性であるTriad−Iモデルの場合に最も低いことがわかった。
すなわち、高立体規則性である場合の方が、図2に記したステップ2における、水素の引き抜き行程が進みやすいことを意味する。そして、以降のステップ3、4が進行し、酸素官能基の形成に至る。また、途中で生成するラジカルも、ステップ2における酸素ラジカルと同様に機能し、3級炭素からの水素の引き抜きを引き起こす。この過程も同様に立体規則性が高い場合に進行しやすい。β開裂酸化反応は、コロナ放電に晒されたフィルムの最表面において、進行することに加えて、フィルムの内部にも進行すると考えられる。
そのため立体規則性が高いフィルムの方が、最表面近傍(最表面及び深さ数nmの領域)の酸化度合が高いことになる。
分子量分布(Mw/Mn)は、Waters社製ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC−2000型を用い、以下のようにして測定した。
分離カラムは、TSKgel GNH6−HTを2本およびTSKgel GNH6−HTLを2本であり、カラムサイズはいずれも直径7.5mm、長さ300mmであり、カラム温度は140℃とした。移動相にはo−ジクロロベンゼンおよび酸化防止剤としてBHT0.025質量%を用い、1.0ml/分で移動させた。試料(プロピレン単独重合体)濃度は15mg/10mLとし、試料注入量は400μLとし、検出器として示差屈折計を用いた。標準ポリスチレンは、東ソー社製を用いた。
プロピレン単独重合体のIPF(mmmm分率)は、A.zambelliらのMacromolecules,8,687(1975)に示された帰属により定められた値であり、13C−NMRにより、下記条件で測定し、IPF=(21.7ppmでのピーク面積)/(19〜23ppmでのピーク面積)とした。
〈測定条件〉
種類 JNM−Lambada400(日本電子(株)社製)
分解能 400MHz
測定温度 125℃
溶媒 1,2,4−トリクロロベンゼン/重水素化ベンゼン=7/4
パルス幅 7.8μsec
パルス間隔 5sec
積算回数 2000回
シフト基準 TMS=0ppm
モード シングルパルスブロードバンドデカップリング
プロピレン単独重合体のメルトフローレート(MFR)を、ASTM D1238に準拠し、230℃、2.16kg荷重で測定した。
DSC測定により求めた。DSC測定の詳細については下記に示す。
1g程度のポリマー試料(このときの正確な質量をaとする)を、n−デカン200mlと、試料量に対し約1%のBHT(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシトルエン)とともに、三角フラスコに入れる。180℃に加熱し、2時間以上撹拌溶解する。試料が完全に溶解したことを確認し、1昼夜放冷する。その後、マグネチックスターラーで1時間撹拌しながらポリマーを析出させる。吸引瓶とロート(325メッシュスクリーン)にて、析出したポリマーを吸引ろ過する。ろ液を蒸発乾固させてn−デカン可溶部を回収した。n−デカン可溶分の回収量をbとする。
n−デカン可溶分は次式によって算出する。
n−デカン可溶分(%)=(b/a)×100
a:ポリマー試料の質量(g)、b:n−デカン可溶分の回収量(g)
下記条件で降温後、昇温時に観測されるピークの半値幅を求めた。
装 置: ハイスループット組成分布分析装置、CEF(Polymer Char社製)
検出器(内蔵): IR5型赤外分光光度計(Polymer Char社製)
検出波長: 濃度センサー:CH2 ・a 3.42μm(2,920cm−1)
メチルセンサー:CH3 ・a 3.38μm(2,960cm−1);
メーカー非公表
カラム:CEFカラム(Polymer Char社製)、長さ150mm、容量2.2mL
移動相:o−ジクロロベンゼン(ODCB)、BHT添加
試料濃度:16mg/8mL
溶解条件:150℃,60min(N2雰囲気下)
注入量:0.2mL
降温条件:95℃→−20℃,1.0℃/min,流量:0.012mL/min
昇温条件:−20℃→140℃,4.0℃/min,流量:1.0mL/min
JIS K6781に準じて試験サンプルを作製した。精密万能試験機(メーカー:島津製作所、型番:島津オートグラフAG−500NX)を使用して、以下の条件により、みかけ弾性率を求めた。みかけ弾性率は、引張り応力をかけた際の初期勾配より算出した。
掴み具形状:フラット
測定温度:23℃
試験速度:200mm/min
つかみ具間:80mm
ロードセル容量:500N
図1に示す試験サンプル(寸法100mm×15mm)を以下の手順で作製した。図1において、(a)は上面図、(b)は断面図を示す。また、(c)は剥離時の断面図である。
まず、アルミニウム膜2を蒸着したポリプロピレンフィルム1(アルミ蒸着フィルム)のアルミニウム面にアイオノマーフィルム3(タマポリ社製 品番:HM52、厚み:30μm、片面:コロナ処理)を、そのコロナ処理面がアルミニウム面と接するように積層した。
次に、アイオノマーフィルム上からサンプル長手方向の中央部に10mm幅でシール接着した。なお、アルミニウム膜2にはシール予定部分に沿って予め切り込み5を作製しておいた。
シール温度:100℃
下部ヒーター温度:室温
シール圧力:0.2MPa
シール時間:1s
24時間後に以下の条件でアイオノマーフィルム3とアルミ蒸着フィルムとを剥離し、剥離に必要な力を測定した。この際に、アルミニウム膜2は、ヒートシール部4ではアイオノマーフィルム3に接着したまま、ポリプロピレンフィルム1から剥離する(図1(c))ため、アルミニウム膜2のポリプロピレンフィルム1に対する接着の強度を評価することができる。
ポリプロピレン系樹脂の結晶化度は以下の装置を用いて測定した融解熱量(ΔH)を100%結晶状態のホモポリプロピレンの仮想融解熱量(ΔH0)と比較して算出した。
装置名:パーキンエルマー社製 Diamond DSC
測定条件:30℃〜230℃
1st昇温温度:10℃/min
降温速度:10℃/min
2nd昇温速度:10℃/min
サンプル容器:通常パン
測定雰囲気:窒素
サンプル重量:約5mg
結晶化度Xc(%)は以下の式により算出した。
結晶化度Xc=ΔH/ΔH0 × 100
ΔH0=207.1 J/g
以下のXPS装置を用いてコロナ処理後の基材層表面の酸素量を測定した。
装置名:KRATOS社製 AXIS−NOVA
X線源:単色化 AlKα(1486.6eV)
分析領域:700×300μm
TOA=30deg
表1に示す物性を有するホモプロピレン若しくはプロピレン・α−オレフィン共重合体を用いて、厚さ30μmの基材層を押出成形により成形した。
・リン系酸化防止剤[トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト] 0.1質量部、
・加工安定剤[スミライザー(登録商標)GP(6-[3-(3-t-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl)propoxy]-2,4,6,8,10-tetra-t-butyldibenz[d,f] [1.3.2]dioxaphosphepyne)、住友化学製] 0.06質量部、
・ハイドロタルサイト: Mg4Al2(OH)12CO3・3H2O 0.03質量部
スクリュー回転数:80rpm
樹脂温度:240℃
スクリュー回転数:80rpm
樹脂温度:230℃
ライン速度:19m/min
放電電力:670W/m 335W=5A×67V
得られるフィルム表面の濡れ張力:42dyn
フィルムを蒸着機(メーカー名:アルバック、型番:EBH−6)
真空度:26.7mPa(2×10−4 Torr)
電力:160A
蒸着速度:4.7nm/s
厚み:70nm
得られたフィルムの物性を表1に併せて示す。表中、Etはエチレン、Buはブチレンを示す。
実施例2、比較例6で用いたポリマー用いてシール層を押出成形により形成した。簡易評価としてPETフィルム上にアルミニウム層を形成し、そのアルミニウム層とシール層とを全面に加重(100kg/m2)をかけて接触させて室温下に保存してアルミニウム層の表面張力の変化を評価した。表面張力の測定は、JISK6768に準拠して行った。試験時間に対する表面張力の経時変化の結果を表2に示す。
2.アルミニウム膜
3.アイオノマーフィルム
4.ヒートシール部
5.切り込み
Claims (7)
- 下記要件(1)〜(3)を満たす、ホモポリプロピレン及びα−オレフィン含量が10mol%以下のプロピレン・α−オレフィン共重合体の少なくとも一方を含む基材層と、
前記基材層と接する厚さ50nm〜300nmのアルミニウム層と、
を有する積層体フィルム:
(1)mmmm値が97%以上である;
(2)GPCによって求められる分子量分布(Mw/Mn)が3.0未満である;
(3)メルトフローレート(230℃、2.16kg)が1〜100g/10分である。 - 前記基材層に含まれるホモポリプロピレン及び/又はプロピレン・α−オレフィン共重合体が、下記要件(4)、(5)の少なくとも一方を満たす、請求項1に記載の積層体フィルム:
(4)結晶化溶離分別(CEF)の半値幅が5℃未満である;
(5)デカン溶出成分量が2.0質量%未満である。 - 前記基材層の厚さが1μm〜300μmである、請求項1又は2に記載の積層体フィルム。
- さらに
前記基材層に接してなるコア層と、
前記積層体フィルムのすくなくとも一方の表面に形成されるシール層と
を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体フィルム。 - 前記コア層と前記シール層の少なくとも一方が、前記要件(1)〜(3)を満たすホモポリプロピレン及びα−オレフィン含量が10mol%以下のプロピレン・α−オレフィン共重合体の少なくとも一方を含む、請求項4に記載の積層体フィルム。
- 前記アルミニウム層が、蒸着膜である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層体フィルム。
- 前記基材層が、無延伸フィルムである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体フィルム。
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