JP2017536452A - (メタ)アクリレート添加剤を調製するための方法、ポリオレフィンの耐たるみ性を改善する方法、及び耐たるみ性ポリオレフィン - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、(メタ)アクリレート添加剤を調製する方法、ポリオレフィンの耐たるみ性を改善する方法、及び耐たるみ性ポリオレフィンを提供する。
55,000ダルトンの数平均分子量を有するポリ(N−ビニルピロリドン)(安定化剤)(Sigma−Aldrich Corp.(米国ミズーリ州セントルイス)から市販で得られたもの)10部を脱イオン水468.31部に溶解することにより、水相を調製した。4ヒドロキシTEMPO(4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン1−オキシル)(水相のフリーラジカル阻害剤)の5%水溶液0.5部、DREWPLUS 4281シリコーン消泡剤(Ashland,Inc.(米国ケンタッキー州コビントン)から市販されている)0.025部、及びDISPONIL FES−32(BASF(ドイツ、ルートヴィヒスハーフェン)から市販されている脂肪エーテル硫酸塩アニオン性界面活性剤)の30%溶液3.33部も水相に加えた。油相を、メタクリル酸(MAA)3.75部、ステアリルメタクリレート(SMA)371.06部、アリルメタクリレート(ALMA)0.188部、及びAldrich−Sigma.から市販されているLuperox LP(フリーラジカル開始剤である過酸化ラウリル)10.31部を組み合わせることによって調製した。水相及び油相の両方は、個別に均一溶液を形成する。水相及び油相を組合せ、高速ロータステータ混合機(Cyclone I.Q SENTRYマイクロプロセッサ)において、15,000RPMで6分間乳化した。MALVERN光散乱粒子サイズ計器からの測定で油相の平均液滴サイズは約2ミクロンであった。次に、混合物を熱電対、加熱マントル、冷却管、及び機械的攪拌器を備えた2リットルの4首丸底フラスコに加えた。反応混合物を1時間85℃に加熱し、重合を達成した。NMRによる測定で、SMAモノマーの変換は99%であった。次に、メタクリル酸1.25部、メチルメタクリレート(MMA)122.5部、及びブチルアクリレート(BA)1.25部を含む溶液を、85℃で15分にわたり滴下で反応混合物に加えた。追加で45分後に、反応を60℃まで冷却した。以下の試薬、硫酸第一鉄0.022部、t−アミルヒドロペルオキシド0.29部、及びヒドロキシルメタンスルフェン酸0.32部、ナトリウム塩を順に加えた。残差モノマーを、ヘッドスペースガスクロマトグラフィー(MMA=94ppm、BA<10ppm)により測定した。25℃で、40%MMA系(75℃超のガラス転移温度)アクリルラテックス250部を、次の噴霧乾燥によるマイクロビーズの分離のために流動助剤として加えた。噴霧乾燥した後、自由流動性粉末が得られた。MMA及びMAAは、The Dow Chemical Companyから市販されている。
試験方法は以下のものを含む。
鋼棒からぶら下がっているバタフライクリップで、試料の上部0.5インチを留めることによって、140℃の温度に設定したBlue M対流式オーブン中に、1mm(0.04インチ)×0.5インチ×5インチの大きさの(LLDPEの)試験片をつるした。試験片の底が定規の0インチの印に合うように(下向きがプラス方向で)、インチの目盛が付いた定規を試験片に近づけてセットした。オーブン扉ののぞき窓から観察することにより、試験片の伸び(たるみ)を計測するためにストップウォッチを使用した。記録したデータは、伸びに対する時間であった。HDPEの場合では、14グラムの重量を試験片の底に留め、オーブンの設定温度は160℃であった。ぶら下げている重量は、単純に14グラムの重量があるバタフライクリップであり、試験片の下部0.5インチに取り付けた。
Claims (11)
- (メタ)アクリレートを調製するための方法であって、
水、1つ以上の安定化剤、及び1つ以上の界面活性剤を組み合わせることによって水相を調製することと、
1つ以上のフリーラジカル開始剤、ラジカル重合を受けることが可能な1つ以上のモノマー、1つ以上の架橋モノマー及び/またはグラフト架橋モノマー、ならびにステアリルメタクリレート及び/またはラウリルメタクリレートを組み合わせることによって油相を調製することであって、前記フリーラジカル開始剤は、優先的に油相中に分配することが可能である、調製することと、
前記水相及び油相を組み合わせて混合し、1〜10ミクロンサイズの範囲の油滴を有する懸濁液を形成することと、
前記懸濁液の温度を上げて、コアポリマーを形成する第1の重合を達成することと、を含む、方法。 - 前記1つ以上のフリーラジカル開始剤が、過酸化ラウロイル及び/またはt−ブチルペルオクトエートである、請求項1に記載の方法。
- 前記混合が高速ロータステータ混合機による、請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ステアリルメタクリレート及び/またはラウリルメタクリレートの少なくとも90重量%が、前記第1の重合中に形成されるポリマー中に組み込まれる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の重合中の温度を維持しながら、ラジカル重合が可能な1つ以上のモノマーを含む溶液を加えて、第2の重合を達成することと、
任意で前記第2の重合の温度を調節することと、をさらに含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。 - 流動助剤を加えて、コア/シェルポリマー懸濁液を形成することと、
前記コア/シェルポリマー懸濁液を噴霧乾燥して、コア/シェルポリマーの自由流動性粉末を形成することと、をさらに含む、請求項5に記載の方法。 - 請求項1〜4のいずれか一項によって形成される、前記コアポリマー。
- 請求項6によって形成される、前記コア/シェルポリマー。
- オレフィン系ポリマーの耐たるみ性を改質する方法であって、
1つ以上のポリオレフィンに、1〜10重量%の、請求項7に記載のコアポリマー及び/または請求項8に記載のコア/シェルポリマーを加えることを含む、方法。 - 1つ以上のオレフィン系ポリマーと、
請求項7に記載の1つ以上のコアポリマー、及び/または請求項8に記載の1つ以上のコア/シェルポリマーと、を含む、改善された耐たるみ性を有するポリオレフィン。 - 請求項7に記載の1つ以上のコアポリマー、及び/または請求項8に記載の1つ以上のコア/シェルポリマーがない状態の1つ以上のオレフィン系ポリマーよりも優れた耐たるみ性を有する、請求項10に記載の改善された耐たるみ性を有するポリオレフィン。
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