JP2017534710A - サーフェーサーコートを製造するために適切なコーティング組成物用接着促進剤 - Google Patents
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Abstract
Description
成分(M1)は、少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートを含み、
成分(M2)は、ポリエーテル単位を有する少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートを含み、
前記混合物(M)における成分(M1)及び(M2)の互いに対する相対質量比は、いずれの場合にも前記成分(M1)及び(M2)の固形分に基づいて、25:1〜3:1の範囲であり、且つ、
前記混合物(M)に存在する成分(M1)、(M2)及び任意に(M3)の少なくとも1種は、加水分解性シラン基を有することを特徴とする混合物(M)を提供する。
硬化剤として、及び接着促進剤として使用され得る、本発明の少なくとも1種の混合物(M)、
すなわち、互いに異なり、いずれの場合にも互いに独立して遊離、及び/又はブロック化イソシアネート基を有する少なくとも2種の成分(M1)及び(M2)を含み、任意に、(M1)及び(M2)と異なるさらなる成分(M3)含む混合物(M)であって、成分(M1)は、少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートを含み、成分(M2)は、ポリエーテル単位を有する少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートを含み、前記混合物(M)における成分(M1)及び(M2)の互いに対する相対質量比は、いずれの場合にも前記成分(M1)及び(M2)の固形分に基づいて、25:1〜3:1の範囲であり、且つ、前記混合物(M)に存在する成分(M1)、(M2)及び任意に(M3)の少なくとも1種は、加水分解性シラン基を有することを特徴とする混合物(M)、
前記混合物(M)の成分(M1)及び(M2)及び任意に(M3)とは異なる、少なくとも1種のポリマー樹脂(N)、並びに少なくとも1種の顔料(P)を含む、
任意に少なくとも部分的に、少なくとも下塗りでコーティングされた基板を、サーフェーサーコートで少なくとも部分的にコーティングするためのコーティング組成物である。
本発明に従って使用される適切な基板は、慣例的に使用され、当業者に公知の全ての基板、特に金属基板を含む。本発明に従って使用される前記基板は、好ましくは、鋼鉄、好ましくは冷延鋼、溶融亜鉛めっき鋼(dip-galvanized steel)、合金亜鉛めっき鋼(alloy galvanized steel)(例えば、Galvalume、 Galvannealed、又はGalfan)等の亜鉛めっき鋼、及びアルミめっき鋼(aluminized steel)からなる群から選択される鋼鉄、アルミニウム、及びマグネシウムからなる群から選択され、例えば、溶融亜鉛めっき鋼等の亜鉛めっき鋼が特に適切である。使用される前記基板の表面は、例えば、Zn/Mg合金、及びZn/Ni合金の場合のように、少なくとも部分的に亜鉛めっきされていてもよい。特に適切な基板は、製造される自動車用のための車体の部品、又は完全な車体である。問題となる基板は、使用される前に、好ましくは洗浄、及び/又は脱脂される。
本発明の混合物(M)は、硬化剤として、及び接着促進剤として使用され得る。
成分(M1)は、少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートを含み、好ましくは、少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートである。成分(M1)は、好ましくは、成分(M2)と対照的に、ポリエーテル単位を一切有さない少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートを含み、それによって、少なくともこの点において、(M1)を(M2)と区別する。
成分(M2)は、ポリエーテル単位を有する少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートを含み、好ましくは、ポリエーテル単位を有する少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートである。ポリエーテル単位の存在の結果として、成分(M2)は、特に成分(M1)と比較すると、より高い親水性のため重要である。ポリエーテル単位の存在の結果として、対応するポリイソシアネートは、ポリエーテル修飾されている(polyether-modified)。
-O-[(CH2)n-O]m-R1
(I)
[式中、
nは、1〜4、好ましくは2又は3であり、
mは、3〜10、好ましくは5又は6であり、且つ
R1は、C1-6アルキル、好ましくはメチルである。]
を有する。
-(A)-N(R2)-C(=O)-O-[(CH2)n-O]m-R1
であり、これは脂肪族ポリイソシアネート骨格に前記可変部(variable)を介して結合され、
式中、m、n、及びR1は、上記の意味を有し、
Aは、C1-8アルキレン基であり、且つ
R2は、H、又は−(C=O)−N(H)−(C1-8アルキレン)であり、前記C1-8アルキレン基は、さらに脂肪族ポリイソシアネート骨格に結合される。
Aは、C1-8アルキレン基であり、
nは、1〜4、好ましくは2又は3であり、
mは、3〜10、好ましくは5又は6であり、且つ
R1は、C1-6アルキル、好ましくはメチルである。]
及びそれらの混合物からなる群から選択される、少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートを含む。
前記混合物(M)に存在する少なくても1種の前記成分(M1)、(M2)、及び任意に(M3)は、加水分解性シラン基を有する。
(i)前記混合物(M)に存在する前記成分(M1)及び(M2)が、それぞれ加水分解性シラン基を有するか、又は
(ii)前記混合物(M)に存在する前記成分(M1)及び(M2)が、いずれも加水分解性シラン基を有さず、前記混合物(M)が、その代わりに、成分(M1)及び(M2)に加えて、加水分解性シラン基を有する、前記少なくとも1種のさらなる成分(M3)を含む。
(i)前記混合物(M)が、成分(M1)及び(M2)を混合し、成分(M1)及び(M2)の前記イソシアネート基を、イソシアネート基に対して反応性である少なくとも1個の官能基を有する少なくとも1種の加水分解性シラン化合物と部分的に反応することによって得られるか、又は
(ii)前記混合物(M)が、成分(M1)及び(M2)と混合し、成分(M3)として、少なくとも1種の加水分解性シラン化合物を成分(M1)及び(M2)に添加することによって得られる。
本発明のさらなる対象は、任意に少なくとも部分的に、少なくとも下塗りでコーティングされた基板を、サーフェーサーコートで少なくとも部分的にコーティングするために適切なコーティング組成物における、硬化剤としての、及び接着促進剤としての本発明の混合物(M)の使用方法である。
本発明のコーティング組成物は、任意に少なくとも部分的に、少なくとも下塗りでコーティングされた基板を、サーフェーサーコートで少なくとも部分的にコーティングするために適切である。用語「表面」及び「サーフェーサーコート」は、当業者に公知であり、例えば、Rompp Lexikon,Lacke und Druckfarben,Georg Thieme Verlag、1998年に定義される。
本発明のコーティング組成物は、硬化剤及び接着促進剤として、本発明の混合物(M)を含む。本発明のコーティング組成物は、好ましくは、硬化剤及び接着促進剤として使用される前記混合物(M)を、前記コーティング組成物の総質量に基づいて、好ましくは前記混合物(M)の固形物に基づいて、5〜25質量%の範囲、さらに好ましくは7.5〜20質量%の範囲の量で含む。
本発明のコーティング組成物は、好ましくはバインダー成分の構成要素として、少なくとも1種のポリマー樹脂(N)を含む。
本発明のコーティング組成物は、さらなる成分として少なくとも1種の顔料(P)を含む。
所望の用途によれば、本発明のコーティング組成物は、成分(Q)として、1種以上の一般に使用される成分、特に添加剤を含んでいてもよい。
少なくとも1種の顔料(P)を、前記コーティング組成物の総質量に基づいて、5〜40質量%の範囲の量で含み、
前記コーティング組成物に存在する前記成分(M)、(N)、及び(P)、並びに任意にそこに存在する少なくとも1種のさらなる成分(Q)、及び/又は任意にそこに存在する有機溶媒の量は、合計で100質量%になる。
本発明のさらなる対象は、本発明のコーティング組成物を製造するための方法である。本発明の方法は、少なくとも、(M1)、(M2)、及び任意に(M3)を含む前記成分(M)、(N)、及び(P)、並びに任意に少なくとも1種のさらなる成分(Q)及び/又は任意に少なくとも1種の有機溶媒を混合する工程を含む。
本発明のさらなる対象は、任意に少なくとも部分的に、少なくとも下塗りでコーティングされた基板を、サーフェーサーコートで少なくとも部分的にコーティングするための、本発明のコーティング組成物の使用方法である。
本発明のさらなる対象は、任意に少なくとも部分的に、少なくとも下塗りでコーティングされた基板を、サーフェーサーコートで少なくとも部分的にコーティングするための方法であって、少なくとも1工程の工程(1)、
(1)前記基板を本発明のコーティング組成物と少なくとも部分的に接触させる工程、
を含む方法である。
本発明のさらなる対象は、基板を多層塗装系で少なくとも部分的にコーティングするための方法であって、少なくとも、
(0)任意に少なくとも部分的に下塗りを基板に塗布する工程、
(1)少なくとも部分的にサーフェーサーコートを、任意に少なくとも部分的に、少なくとも下塗りでコーティングされた基板に塗布するため、工程(0)において、任意に少なくとも部分的に、少なくとも下塗りでコーティングされた前記基板を、本発明のコーティング組成物と少なくとも部分的に接触させる工程、
(2)ベースコート膜を、工程(1)によって塗布された前記サーフェーサーコートに塗布する工程、及び
(3)クリアコート膜を、工程(2)によって塗布された前記ベースコート膜に塗布する工程、
を含む方法である。
本発明のさらなる対象は、少なくとも部分的に、少なくとも本発明のコーティング組成物でコーティングされた基板、又は本発明の方法の1種によって、対応してコーティングされ、得られる基板である。前記基板は、任意に、前記サーフェーサーコートが塗布される前に、下塗り、すなわち、下塗り(priming coat)でコーティングされた基板であってもよい。
1.不揮発性画分の測定:
前記固形分(前記不揮発成分)は、DIN EN ISO3251(日付:2008年6月1日)に従って測定される。これは、事前に乾燥させたアルミニウム皿に試料1gを秤量し、乾燥キャビネット中で130℃、60分間乾燥し、デシケーター中で冷却し、その後、再秤量することを伴う。導入した試料の総量に対する残渣が、前記固形分に相当する。
数平均(Mn)及び重量平均(Mw)分子量は、DIN55672−1(日付:2007年8月)に基づく方法において、溶離液としてテトラヒドロフランを用い、ポリスチレン標準を使用するゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定される。使用される前記カラム材料は、スチレン−ジビニルベンゼンコポリマーである。この方法はまた、多分散性(重量平均分子量(Mw)の、数平均分子量(Mn)に対する比)を測定するためにも使用され得る。
使用される前記基板に塗布された(本発明のコーティング組成物、又は比較例のコーティング組成物を、任意に下塗りでコーティングされた基板に塗布することによって得られる)サーフェーサーコートと、前記基板それ自体との間の接着性は、以下に説明される方法によって測定され、評価され得る。
他に指示がないかぎり、いずれの場合にも、部における量は、質量部であり、%における量は、質量%である。
1.1 硬化成分(B1a)の調製(本発明)
以下の表1.1に詳細に特定される反応剤(reactant)を、その表に報告した比率で反応する。まず最初に、キシレン、酢酸n−ブチル(98〜100%濃度)、酢酸1−メトキシ−2−プロピル、及び3−エトキシプロピオン酸エチルを導入し、Desmodur(登録商標)N3600、Desmodur(登録商標)XP2565、及びBayhydur(登録商標)305と混合する。窒素雰囲気下、還流下で撹拌、及び加熱し、表1.1に規定した量のDynasylan(登録商標)1124を、50〜60℃の温度範囲を超えないような速度で、滴加する。添加終了後、18〜23℃に冷却する。
本発明に使用される硬化成分(B1b)、(B1c)、(B1d)、(B1e)、及び(B1f)を、硬化性分(B1a)の調製のために実施された手順と同様に、ただし、イソシアネート基含有反応剤、Desmodur(登録商標)N3600、Desmodur(登録商標)XP2565、及びBayhydur(登録商標)305の100質量部に基づいて、使用されるこれらの反応剤の互いに対する、それぞれの化学量論、すなわち、それらの質量部を、以下の表1.3の通り変化させることを相違させて調製する。
比較例の硬化成分(V1)を、(B1a)のために記載された手順と同様に、ただし、市販製品、Desmodur(登録商標)N3600、及びDesmodur(登録商標)XP2565のみをイソシアネート基含有反応剤として使用することを相違させて調製する。
硬化成分(B1d−1)、(B1d−2)、(B1d−3)、及び(B1d−4)を、(B1d)のために記載された手順と同様に、ただし、(B1d)を、いずれの場合にも(B1d)の総質量に基づいて、さらに2.5質量%のグリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(GLYMO)と(B1d−1)、5質量%のGLYMOと(B1d−2)、7.5質量%のGLYMOと(B1d−3)、又は10質量%のGLYMOと(B1d−4)混合し、撹拌する(実験室撹拌機:260〜1820rpm)ことを相違させて調製する。
以下の表1.4に詳細に特定される反応剤を、その表に報告した比率で反応する。キシレン、酢酸n−ブチル(98〜100%濃度)、酢酸1−メトキシ−2−プロピル、及び3−エトキシプロピオン酸エチルを導入し、Desmodur(登録商標)N3600、Desmodur(登録商標)XP2565、及びBayhydur(登録商標)305と混合する。
硬化成分(B2a)、(B2b)、(B2c)、及び(B2d)を、(V2)のために記載された手順と同様に、ただし、(V2)を、いずれの場合にも(V2)の総質量に基づいて、さらに2.5質量%のグリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(GLYMO)と(B2a)、5質量%のGLYMOと(B2b)、7.5質量%のGLYMOと(B2c)、又は10質量%のGLYMOと(B2d)混合し、撹拌する(実験室撹拌機:260〜1820rpm)ことを相違させて調製する。
本発明に使用される硬化成分(B1c)、(B1d)、(B1e)、(B1d−1)、(B1d−2)、(B1d−3)及び(B1d−4)、(B2a)、(B2b)、(B2c)、若しくは(B2d)の各1種、又は比較例の硬化成分(V1)又は(V2)の1種を、いずれの場合にも、基板上にサーフェーサーコートを製造するために適切な本発明のコーティング組成物、又は比較例のコーティング組成物を製造するために使用する。
(B1c)を含有するF1、
(B1d)を含有するF2、
(B1e)を含有するF3、
(B2a)を含有するF4、
(B2b)を含有するF5、
(B2c)を含有するF6、
(B2d)を含有するF7、
(B2d−1)を含有するF8、
(B1d−2)を含有するF9、
(B1d−3)を含有するF10、
(B1d−4)を含有するF11、
(V1)を含有するVF1、及び
(V2)を含有するVF2
が得られる。
使用される基板(S)は、いずれの場合にも10×20×0.45cmの大きさを有する試験額(test plaque)の形状の鋼製パネルである。これらの基板を、まず最初に研磨し(P180グリット)、その後、洗浄組成物(SV99−0380)で洗浄する。
4.1 本発明のコーティング組成物、又は比較例のコーティング組成物を、下塗りでコーティングされた基板に塗布することによって得られるサーフェーサーコートと、下塗りでコーティングされた基板それ自体との間の接着性を、上記の方法によって、測定し、評価する。
表4及び5から分かるように、各下塗りされた基板(S)への接着性における有意な改善が、サーフェーサーコートを製造するために使用される前記コーティング組成物において、本発明の硬化成分を使用することによって達成され得る。
2一定湿度条件下で10日間保管した後、1時間後のクロスカット試験によるサーフェーサーコートと下塗りされた基板との間の接着性の評価
3一定湿度条件下で10日間保管した後、3時間後のクロスカット試験によるサーフェーサーコートと下塗りされた基板との間の接着性の評価
2一定湿度条件下で10日間保管した後、24時間後のクロスカット試験によるサーフェーサーコートと下塗りされた基板との間の接着性の評価
Claims (15)
- 硬化剤として、及び接着促進剤として使用され得、互いに異なり、いずれの場合にも互いに独立して遊離、及び/又はブロック化イソシアネート基を有する少なくとも2種の成分(M1)及び(M2)を含み、任意に、(M1)及び(M2)と異なるさらなる成分(M3)含む混合物(M)であって、
成分(M1)は、少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートを含み、
成分(M2)は、ポリエーテル単位を有する少なくとも1種の脂肪族ポリイソシアネートを含み、
前記混合物(M)における成分(M1)及び(M2)の互いに対する相対質量比は、いずれの場合にも前記成分(M1)及び(M2)の固形分に基づいて、25:1〜3:1の範囲であり、且つ、
前記混合物(M)に存在する成分(M1)、(M2)及び任意に(M3)の少なくとも1種は、加水分解性シラン基を有することを特徴とする混合物(M)。 - 前記混合物(M)における成分(M1)及び(M2)の互いに対する相対質量比が、いずれの場合にも前記成分(M1)及び(M2)の固形分に基づいて、20:1〜5:1の範囲である請求項1に記載の混合物。
- 前記混合物(M)が、前記混合物(M)の 総固形分に基づいて、少なくとも5質量%の成分(M2)を含有する請求項1又は2に記載の混合物。
- (i)前記混合物(M)に存在する前記成分(M1)及び(M2)が、それぞれ加水分解性シラン基を有するか、又は
(ii)前記混合物(M)に存在する前記成分(M1)及び(M2)が、いずれも加水分解性シラン基を有さず、前記混合物(M)が、その代わりに、成分(M1)及び(M2)に加えて、加水分解性シラン基を有する、前記少なくとも1種のさらなる成分(M3)を含む、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の混合物。 - (i)前記混合物(M)が、成分(M1)及び(M2)を混合し、成分(M1)及び(M2)の前記イソシアネート基を、イソシアネート基に対して反応性である少なくとも1個の官能基を有する少なくとも1種の加水分解性シラン化合物と部分的に反応することによって得られるか、又は
(ii)前記混合物(M)が、成分(M1)及び(M2)と混合し、成分(M3)として、少なくとも1種の加水分解性シラン化合物を成分(M1)及び(M2)に添加することによって得られる、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の混合物。 - 前記混合物(M)が、少なくとも成分(M1)及び(M2)及び任意に(M3)の溶媒含有分散物である請求項1〜5のいずれか1項に記載の混合物。
- 任意に少なくとも部分的に、少なくとも下塗りでコーティングされた基板を、サーフェーサーコートで少なくとも部分的にコーティングするために適切なコーティング組成物における、硬化剤としての、及び接着促進剤としての請求項1〜6のいずれか1項に記載の混合物の使用方法。
- 硬化剤として、及び接着促進剤として使用され得る、請求項1〜6のいずれか1項に記載の少なくとも1種の混合物(M)、
前記混合物(M)の成分(M1)及び(M2)及び任意に(M3)とは異なる、少なくとも1種のポリマー樹脂(N)、並びに
少なくとも1種の顔料(P)を含む、
任意に少なくとも部分的に、少なくとも下塗りでコーティングされた基板を、サーフェーサーコートで少なくとも部分的にコーティングするためのコーティング組成物。 - 前記コーティング組成物が、硬化剤及び接着促進剤として使用される前記混合物(M)を、前記コーティング組成物の総質量に基づいて、5〜25質量%の範囲の量で含む請求項8に記載のコーティング組成物。
- 前記ポリマー樹脂(N)が、ポリウレタン、ポリエステル、エポキシ樹脂、及びポリ(メタ)アクリレート、これらのポリマーの対応するコポリマー、並びにそれらの混合物からなる群から選択される請求項8又は9に記載のコーティング組成物。
- 前記コーティング組成物が、
少なくとも1種のポリマー樹脂(N)を、前記コーティング組成物の総質量に基づいて、10〜35質量%の範囲の量で含み、且つ
少なくとも1種の顔料(P)を、前記コーティング組成物の総質量に基づいて、5〜40質量%の範囲の量で含み、
前記コーティング組成物に存在する前記成分(M)、(N)、及び(P)、さらに任意にそれに存在する少なくとも1種のさらなる成分(Q)、及び/又は任意にそれに存在する有機溶媒の量が、合計で100質量%になる、
請求項8〜10のいずれか1項に記載のコーティング組成物。 - 任意に少なくとも部分的に、少なくとも下塗りでコーティングされた基板を、サーフェーサーコートで少なくとも部分的にコーティングするための方法であって、少なくとも1工程の工程(1)、
(1)前記基板を、請求項8〜11のいずれか1項に記載のコーティング組成物と少なくとも部分的に接触させる工程、
を含む方法。 - 基板を多層塗装系で少なくとも部分的にコーティングするための方法であって、少なくとも、
(0)任意に少なくとも部分的に下塗りを基板に塗布する工程、
(1)少なくとも部分的にサーフェーサーコートを、任意に少なくとも部分的に、少なくとも下塗りでコーティングされた基板に塗布するため、工程(0)において、任意に少なくとも部分的に、少なくとも下塗りでコーティングされた前記基板を、請求項8〜11のいずれか1項に記載のコーティング組成物と少なくとも部分的に接触させる工程、
(2)ベースコート膜を、工程(1)によって塗布された前記サーフェーサーコートに塗布する工程、及び
(3)クリアコート膜を、工程(2)によって塗布された前記ベースコート膜に塗布する工程、
を含む方法。 - 請求項12に記載の方法によって得られるサーフェーサーコート、又は請求項13に記載の方法によって得られる多層塗装系。
- 少なくとも部分的に、少なくとも請求項8〜11のいずれか1項に記載のコーティング組成物で、又は請求項12又は13に記載の方法によってコーティングされた基板。
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