JP2017523472A - 向上された量子効率を持つシリカ被覆量子ドット - Google Patents
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Abstract
Description
(i)液状媒質中にルミネセント量子ドットを供給するステップであり、該ルミネセント量子ドットは、カチオンを有する第1の元素(M1)と、アニオンを有する第2の元素(A2)と、を有した外層を持つ、ステップと、
(ii)コーティングプロセスにて、液状媒質中で量子ドットの外層上にコーティングを設けるステップであり、該コーティングは特にシリカコーティングを有する、ステップと
を有し、
コーティングプロセス中に、若しくはコーティングプロセス後に、又はコーティングプロセス中及びコーティングプロセス後に、液状媒質は、イオンを有する第3の元素(M3)及びイオンを有する第4の元素(A4)のうちの一方以上を有し、特定の一実施形態において、第1の元素(M1)及び第3の元素(M3)は、周期律表の同じ族に属し、特定の一実施形態において、第2の元素(A2)及び第4の元素(A4)は、周期律表の同じ族に属する。特に、イオンを有する第1の元素は、例えば二価の亜鉛などの金属カチオンである。また、特に、イオンを有する第2の元素は、例えば硫化物又はセレン化物などの非金属アニオンである。なお、元素という用語は、ここでは、(例えば、Zn元素/金属又はS元素)のような元素材料が適用されることを指し示すものではない。一般に、元素は、Zn2+、Cd2+、又はS2−、Se2−、Te2−などのような,(1つ以上の)その元素を有するイオンとして利用可能であり又は提供されることになる。
基準として、上述の標準レシピを用いて、QDの周りに第1のシリカシェルを成長させた。シリカシェル成長中に一定分量を採取し、QE及びピーク波長を測定した。表1は、時間の関数としてのQEの通覧を与えるものである。この表は、QEが、在来ドットの80%から、シリカシェル成長後に20−30%に向かって低下することを示している。この低下は、主に、シリカシェル成長の最初の5分以内に起こっており、このことは、これがQD表面/リガンド効果によるものであることを確認するものである。このレシピを用いて得られるシリカ被覆QDが図1に示されている。
QDのQEに対する塩の影響を調べるため、シリカシェル成長が完了した後(暗所でのシェル成長の20時間後)に、ZnCl2又はNa2Sを付加した。これらの実験では、例1に記載したようにしてシリカシェル成長実験を実行したが、シェル成長の20時間後に、同じ基準QDシリカ混合物に対する複数の付加実験のために、混合物を幾つかのバイアルに分けた。双方の塩について、穏やかな撹拌下で、100μlの水の中の特定濃度の塩を逆ミセル混合物に付加した。これを、洗浄手順を実行する前に行った。換言すれば、ミセルがなおも完全なままで行った。塩を付加しての撹拌の1時間後、標準手順を用いて混合物を洗浄し、粒子をエタノール中に再分散させ、その後、QEを決定した。QEを、QD発光スペクトルのピーク波長とともに、表2に列挙する。基準サンプルは、33%及び35%のQEを有しており、これらは、上述の結果よりも僅かに高いが同じ範囲内にある。ZnCl2が付加されるとき、塩の濃度を上昇させるのに伴ってQEが徐々に上昇する(47%に至る)ことが、発光ピーク波長のレッドシフト(2nmに至る)とともに観測されている。同様に、100mMのNa2S溶液の付加を受けてのQEの49%までの上昇が観測されているが、400mMでは、たった39%までの上昇が示されている。小さい変化ではあるが、発光ピーク波長は、この場合には青色側に略0.5−1nmだけシフトする。
やはり基準1からのシリカ被覆QDを用いて、ZnCl2及びNa2Sの双方を異なるシーケンス(表3参照)で付加した。比較のために、基準、ZnCl2のみ、及びNa2Sのみの実験の結果も与えられている。最初にZnCl2が付加され、次いでNa2Sが付加されるとき、52%のQEが604.5nmのピーク波長とともに測定されている。これらの塩が逆の順序で付加されるとき、41%のQEが605.2nmのピーク波長とともに測定されている。これらの結果は、QE及びピーク波長に対する塩付加の効果を確認するものであるとともに、これらの塩が付加される順序がQDの最終的な光学特性に影響を及ぼすことを示している。これらの結果は、双方の塩を付加する場合に、Na2Sを後で付加する方が好ましいことを示している。
他の一実施形態において、シリカ成長中にZnCl2又はNa2Sを付加し、このとき、これらの塩の100mM溶液を予めアンモニアと混合しておいた。この実験では、150μLの35%アンモニア当たり13mg(0.93*10−4mol)のZnCl2を用いた。同様に、150μLの35%アンモニアに、50.76mgのNa2Sを付加した。Na2Sは強塩基であり、故に、より低いアンモニア濃度も有用であり得る。結果のTEM像を図4に表示する。(A−C)はZnCl2付加を表し、(D)はNa2S付加を表している。
更なる他の一実施形態において、アンモニアとともにZnCl2を付加し、シリカ成長後且つ洗浄手順前にNa2Sを付加して、QDをシリカシェルで被覆した。この実験では、13mgのZnCl2をアンモニア(35%)に溶解させ、そのうち150μlをシリカ成長の開始時に付加した。シリカ合成が完了した(撹拌なしで暗所で22時間)後に、水中100μlの400mM Na2Sを反応混合物に付加し、優しく1時間撹拌した。次に、反応混合物をエタノールで沈殿させ、3回にわたってエタノール内で洗浄した。得られたサンプルのQEは、608nmのピーク波長で54%であった。図6は、このサンプルが、1400s以内に58%に至る露光効果を示すことを、〜0.7nmの発光ピーク波長のレッドシフトとともに示している。なお、このピーク波長は、Na2Sの後処理なしでのZnCl2付加が606.5nmの当初ピークをもたらした例4に記載のサンプルとは明瞭に異なっている。
トルエン内のQD分散液とシリコーン膜(波長コンバータ素子)内との間での比較。サンプルA−Eを、40μLのZnCl2(0.4M)及び/又は100μLのNa2S(0.4M)を用いて処理した。サンプルFを、40μLの飽和ZnCl2及び100μLのNa2S(0.4M)を用いて処理した。
ここでは、サンプルG−L(表5参照)で指し示す緑色QD(NC536A)を用いて同じ実験を適用した。
更なる他の一例において、Cd(NO3)2をアンモニアとともに付加して、QDをシリカシェルで被覆した。この実験では、シリカ成長の開始時に、水中40μlのCd(NO3)2を、120μlのアンモニア(35%)とともに付加した。その後、シリカ合成を完了した(撹拌なしで暗所で22時間)。次に、反応混合物をエタノールで沈殿させ、3回にわたってエタノール内で洗浄した。洗浄後、反応混合物を400μlのトルエンに分散させた。得られたサンプルのQEは、609nmのピーク波長で71%であった。なお、このピーク波長は、ZnCl2付加が606.5nmの当初ピークをもたらした例4に記載のサンプルとは明瞭に異なっている。
更なる他の一例において、Cd(NO3)2をアンモニアとともに付加し、また、シリカ成長後且つ洗浄手順前のNa2Sを付加して、QDをシリカシェルで被覆した。この実験では、0.5MのCd(NO3)2を120μlのアンモニア(35%)溶液とともに付加した。シリカ合成が完了した(撹拌なしで暗所で22時間)後に、水中100μlの400mM Na2Sを反応混合物に付加し、優しく30分間撹拌し、次いで、30分間、100μlの0.8M NaOHを付加した。次に、反応混合物をエタノールで沈殿させ、3回にわたってエタノール内で洗浄し、そして、トルエン中に再分散させた。得られたサンプルのQEは、606nmのピーク波長で82%であった。この量子ドットをシリコーン膜に組み入れたとき、QEは61%まで低下した。加速劣化試験にて、LEDについての加速試験プロトコル(200mAの駆動電流及び90℃のボード温度を有する)でサンプルを測定した。熱クエンチ後、高い動作温度に関連して、図10aに示すように、放射強度が60時間で<15%だけ低下した。
更なる他の一例において、ZnCl2をアンモニアとともに付加し、また、シリカ成長後且つ洗浄手順前のNa2Sを付加し、次いで、塩基の付加を行った。この実験では、シリカ成長の開始時に、50μlの0.1M ZnCl2を150μlのアンモニア(35%)溶液とともに付加した。シリカ合成が完了した(撹拌なしで暗所で22時間)後に、水中100μlの400mM Na2Sを反応混合物に付加し、優しく30分間撹拌し、次いで、50μlの0.8M NaOHの付加及び更なる30分間の撹拌を行った。次に、反応混合物をエタノールで沈殿させ、3回にわたってエタノール内で洗浄し、そして、トルエン中に再分散させた。得られたサンプルのQEは、605nmのピーク波長で58%であった。図10bに示すように、200mA及び90℃で、時間の関数としての放射を追跡した。当初のフォトブライトニング及び熱クエンチ効果の後、赤色発行信号は、少なくとも150hにわたって10%以内で一定である。
例1に従って調合されたサンプルのICP−MS分析を行い、例9に従って調合されたサンプルのそれと比較した。
Claims (17)
- 被覆された量子ドットに基づくルミネセント材料の製造の方法であって、
(i)液状媒質中にルミネセント量子ドットを供給するステップであり、該ルミネセント量子ドットは、カチオンを有する第1の元素(M1)と、アニオンを有する第2の元素(A2)と、を有した外層を持つ、ステップと、
(ii)コーティングプロセスにて、前記液状媒質中で前記量子ドットの前記外層上にコーティングを設けるステップであり、該コーティングはシリカコーティングを有する、ステップと
を有し、
前記コーティングプロセス中に、若しくは前記コーティングプロセス後に、又は前記コーティングプロセス中及び前記コーティングプロセス後に、前記液状媒質は、イオンを有する第3の元素(M3)及びイオンを有する第4の元素(A4)のうちの一方以上を有し、前記第1の元素(M1)及び前記第3の元素(M3)は、周期律表の同じ族に属し、且つ金属元素の群から選択され、前記第2の元素(A2)及び前記第4の元素(A4)は、周期律表の同じ族に属し、且つ非金属元素の群から選択され、M1及びM3は各々独立に、Zn及びCdから成る群から選択され、A2及びA4は各々独立に、S、Se及びTeから成る群から選択される、
方法。 - 前記第3の元素(M3)及び前記第4の元素(A4)のうちの前記一方以上は、前記液状媒質中で少なくとも10mMの濃度で利用可能である、請求項1に記載の方法。
- M3=M1及びA4=A2のうちの一方以上が当てはまる、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記コーティングプロセスは、前記量子ドットを含有するミセル中で実行される、請求項1乃至3の何れか一項に記載の方法。
- 前記コーティングプロセス中、前記液状媒質は、イオンを有する前記第3の元素(M3)を有し、且つイオンを有する前記第4の元素(A4)を実質的に有しておらず、前記コーティングプロセス後、前記液状媒質は、イオンを有する前記第4の元素(A4)を有している、請求項1乃至4の何れか一項に記載の方法。
- 請求項1乃至5の何れか一項に記載の方法で得ることができる前記被覆された量子ドットは、イオンを有する前記第3の元素(M3)及びイオンを有する前記第4の元素(A4)が存在しないとした該方法で得ることができる被覆された量子ドットの発光最大波長に対してシフトされた発光最大波長を持つ、請求項1乃至5の何れか一項に記載の方法。
- 当該方法は更に、前記被覆された量子ドットを母材に埋め込んで波長コンバータ素子を提供するステップを有し、前記母材はシリコーンを有する、請求項1乃至6の何れか一項に記載の方法。
- 被覆された量子ドットに基づくルミネセント材料であって、
カチオンを有する第1の元素(M1)と、アニオンを有する第2の元素(A2)と、を有した外層を持つルミネセント量子ドットと、
前記外層上に設けられたコーティングであり、シリカコーティングを有するコーティングと
を有し、
前記シリカコーティングは更に、第3の元素(M3)及び第4の元素(A4)のうちの一方以上を有し、前記第1の元素(M1)及び前記第3の元素(M3)は、周期律表の同じ族に属し、前記第2の元素(A2)及び前記第4の元素(A4)は、周期律表の同じ族に属し、M1及びM3は各々独立に、Zn及びCdから成る群から選択されており、A2及びA4は各々独立に、S、Se及びTeから成る群から選択されている、
ルミネセント材料。 - M3=M1及びA4=A2のうちの一方以上が当てはまる、請求項8に記載のルミネセント材料。
- 前記第3の元素(M3)及び前記第4の元素(A4)のうちの前記一方以上はそれぞれ、前記コーティング内で少なくとも100ppmの量で利用可能である、請求項8又は9に記載のルミネセント材料。
- 前記第3の元素(M3)及び前記第4の元素(A4)のうちの前記一方以上はそれぞれ、前記コーティング内で、1:100から25:100の範囲内のシリコンに対する重量比で利用可能である、請求項8乃至10の何れか一項に記載のルミネセント材料。
- 前記量子ドットは、球、立方体、ロッド、ワイヤ、ディスク、及びマルチポッドから成る群から選択された形状を有し、前記コーティングは、1−50nmの範囲内の厚さを有し、前記量子ドットは、コア材料がシェル材料とは異なるコア−シェル型のものであり、前記コア材料は、ZnS、ZnSe、CdS、CdSe、及びInPから成る群から選択されており、前記シェル材料は、ZnS、ZnSe、CdS、及びCdSeから成る群から選択されており、M3は、Zn及びCdから成る群から選択されており、A4は、S及びSeから成る群から選択されている、請求項8乃至11の何れか一項に記載のルミネセント材料。
- 請求項8乃至12の何れか一項に記載のルミネセント材料、又は請求項1−7の何れか一項に記載の方法によって得ることができるルミネセント材料、が埋め込まれた母材を有する波長コンバータ素子。
- 前記母材はシリコーンを有する、請求項13に記載の波長コンバータ素子。
- 光源と、
請求項8乃至12の何れか一項に記載のルミネセント材料、又は請求項1−7の何れか一項に記載の方法によって得ることができるルミネセント材料、又は前記ルミネセント材料を有する波長コンバータ素子と、
を有し、
前記光源が前記ルミネセント材料を照らすように構成されている、
照明デバイス。 - 請求項15に記載の照明デバイスを少なくとも1つ有するランプ。
- 請求項15に記載の照明デバイスを少なくとも1つ有する、又は請求項16に記載のランプを少なくとも1つ有する、照明器具。
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