JP2017521348A - 二酸化チタン - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、二酸化チタン顔料生成物の製造方法に関する。特に方法は、優れた光沢性を有する塗料又はインキの製造における使用に適した顔料(pigmentary)二酸化チタン粒子を含んでなる二酸化チタン顔料生成物の製造を含む。本発明の方法は、超微粉砕段階を必要とせずにそのような生成物を製造することを可能にし、従って、方法はエネルギー効率及びコスト効率がより高い。
二酸化チタン(TiO2)は通常、商業的に主要な白色顔料であるとみなされている。それは例外的に高い屈折率、無視し得る色を有し、不活性でもある。二酸化チタンは市場で一般に2つの主な多形、アナターゼ又はルチルのいずれかにおいて存在し;大部分の商業的用途のために、ルチルは望ましい形態である。二酸化チタンは、塗料、紙、プラスチック、セラミック、インキなどにおける不透明剤として有用であるとして周知である。二酸化チタンは商業的に販売される時、一般に150nm〜350nmの平均粒度を有する。
は洗浄;続く乾燥;ならびに次いで超微粉砕を含むのが当該技術分野において一般的に好ましい。
ジェットを向ける。粉砕室への接線である側入口(side inlet)を介して、あるいは上部からある角度で、通常粉砕室の平面に30oの角度で粉砕室への供給を導入することができる。側供給超微粉砕機(side feed micronizers)は一般により優れた粉砕分散物(grinding dispersion)を与えるが、上部供給超微粉砕機はより速い速度を与えることができる。
up)、それは高速の粒子から粒子への(particle−to−particle)衝突ならびに粉砕室の壁の内部との衝突を生ずる。二酸化チタンの超微粉砕において、粉砕流体は通常、過熱された蒸気である。
り、yは1〜3である。水性分散物と有機シランの混合物を次いで熱的に熟成させてコロイド状金属酸化物ゾルを与える。
本発明は、1つの側面において:
−二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を与える段階;
−二酸化チタン粒子を式(I):
RII(ORI)aORSiX3 (I)
[式中、
Rはケイ素原子に炭素結合している二価のC1−24有機基であり、
RIはC2−6アルキレン基であり、
RIIは水素、C1−16アルキル基、C2−16アルキルエーテル基又はC2−12アシルオキシ基であり、
Xは加水分解可能な基であり、そして
aは3〜150の値を有する数である]
のシランで処理する段階;
及び次いで
−分散物を乾燥して乾燥二酸化チタン生成物を与える段階
を含んでなる乾燥二酸化チタン生成物の製造方法を提供する。
生成物のような顔料生成物を二酸化チタン顔料粒子の超微粉砕を経ることなく得るための、第1の側面で定義された式(I)のシランの使用が提供される。
a)平均粒度(Brookhaven BI−XDCW X−ray Disc Centrifuge Systemを用いて決定される時)は1.45より小さい幾何標準偏差を以て0.29〜0.32ミクロンである。
b)粒子の90重量%かもしくはそれより多くが0.5ミクロンより小さい粒度(直径)を有する。
c)粒子の99重量%かもしくはそれより多くが1.5ミクロンより小さい粒度(直径)を有する。
本発明は式(I):
RII(ORI)aORSiX3 (I)
のシランを用いる。
は二価のC1−18有機基又は二価のC1−12有機基である。
。
CH3(OCH2CH2)aORSiX3、
CH3(OCH(CH3)CH2)aORSiX3、
CH3(OCH2CH(CH3))aORSiX3、
CH3CH2(OCH2CH2)aORSiX3、
CH3CH2(OCH(CH3)CH2)aORSiX3、
CH3CH2(OCH2CH(CH3))aORSiX3、
CH3(OCH2)m(OCH2CH2)aORSiX3、
CH3(OCH2)m(OCH(CH3)CH2)aORSiX3、
CH3(OCH2)m(OCH2CH(CH3))aORSiX3、
であり、式中、aは3〜50(例えば3〜30)の平均値を有する数であり;mは1〜10(例えば1〜5)の数であり;XはCl、Br、及び、C1−4分枝鎖状もしくは非分枝鎖状アルコキシ基から選ばれ;そしてRはC1−12アルキレン基、C2−12アルケニレン基、及び、C1−12アルコキシエン基から選ばれる分枝鎖状もしくは非分枝鎖状2価連結基である。
つかの態様において、粒子状材料はアナターゼ結晶形における二酸化チタンを含むことができる。
Scientificから入手可能)を用いる引照により、結晶寸法の結果をさらに確認することができる。二酸化チタンの粒度の決定のために用いられ得る方法は、X線沈降である。
タンスラグ及び選鉱イルメナイト(beneficiated ilmenite))あるいはそれらの混合物を出発原材料として用いることができる。サルフェート法又はクロリド法のようないずれかの適した手段によりこれらの鉱石を加工し、必要な純度及び寸法の二酸化チタン結晶を調製することができる。しかしながら、本発明の方法における分散物の形態で与えられる二酸化チタンは、結局いずれかの適した方法により得られ得、本発明はいずれかの調製方法に制限されないことが認識されるであろう。
b)粒子の90重量%かもしくはそれより多くが0.5ミクロンより小さい粒度(直径)を有する。
c)粒子の99重量%かもしくはそれより多くが1.5ミクロンより小さい粒度(直径)を有する。
ングする段階を含むことができる。
約6重量%あるいは例えば約1重量%〜約6重量%のレベルで粒子にコーティング剤をコーティングすることができる。二酸化チタンの合計重量に対して約0.1重量%〜約5重量%あるいは例えば約0.5重量%〜約5重量%ならびに特に約1重量%〜約5重量%のレベルで粒子にコーティング剤をコーティングするかも知れない。
電荷ならびに低い電解質濃度を有することに依存する;高い電解質濃度において静電力の範囲は減少し、従って引力の阻止は有効性が低い。二酸化チタン粒子上の表面電荷はH+/OH-イオンの吸着により決定される;従って粒子上の正味の表面電荷は粒子が分散される溶液のpHにより影響される。あるpHにおいて、粒子は正味の電荷を保有していない(そして静電反発力はないであろう);pHがこのpHから上方に上昇するとともに粒子はだんだん負に帯電し、コロイド安定性は向上するであろう。類似して、pHが低下するとともに粒子はだんだん正に帯電し、コロイド安定性は向上するであろう。
700g/l、又は、800g/l〜2500g/l、又は、800g/l〜2000g/lの二酸化チタン粒子の濃度を有するかも知れない。好ましくは、濃厚分散物は1000g/l〜3000g/l、例えば1000g/l〜2700g/l、又は、1000g/l〜2500g/l、又は、1000g/l〜2000g/lの二酸化チタン粒子の濃度を有する。1つの態様において、濃厚分散物は1200g/l〜3000g/l、例えば1200g/l〜2700g/l、又は、1200g/l〜2500g/l、又は、1200g/l〜2000g/lの二酸化チタン粒子の濃度を有する。別の態様において、濃厚分散物は1400g/l〜3000g/l、例えば1400g/l〜2700g/l、又は、1400g/l〜2500g/l、又は、1400g/l〜2000g/lの二酸化チタン粒子の濃度を有する。
−第1の側面の方法(上記の場合による段階の1つもしくはそれより多くを含む)を行い;そして次いで
−乾燥二酸化チタン生成物を包装容器内に入れる
ことを含んでなる。
−二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を与える段階;
−二酸化チタン粒子を式(I):
RII(ORI)aORSiX3 (I)
[式中、
Rはケイ素原子に炭素結合している二価のC1−24有機基であり、
RIはC2−6アルキレン基であり、
RIIは水素、C1−16アルキル基、C2−16アルキルエーテル基又はC2−12アシルオキシ基であり、
Xは加水分解可能な基であり、そして
aは3〜150の値を有する数である]
のシランで処理する段階;
及び次いで
−分散物を乾燥して乾燥二酸化チタン生成物を与える段階;
及び次いで
−乾燥二酸化チタン生成物を包装容器内に入れる段階
を含んでなる。
樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、フルオロポリマー又はエポキシ樹脂であることができるが、これらに限られない。
−第1の側面の方法(上記の場合による段階の1つもしくはそれより多くを含む)を行い;そして
−乾燥二酸化チタン生成物をビヒクル中に分散させる
ことを含んでなる。
−二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を与える段階;
−二酸化チタン粒子を式(I):
RII(ORI)aORSiX3 (I)
[式中、
Rはケイ素原子に炭素−結合している二価のC1−24有機基であり、
RIはC2−6アルキレン基であり、
RIIは水素、C1−16アルキル基、C2−16アルキルエーテル基又はC2−12アシルオキシ基であり、
Xは加水分解可能な基であり、そして
aは3〜150の値を有する数である]
のシランで処理する段階;
及び次いで
−分散物を乾燥して乾燥二酸化チタン生成物を与える段階;
及び次いで
−乾燥二酸化チタン生成物をビヒクル中に分散させる段階
を含んでなる。
樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、フルオロポリマー又はエポキシ樹脂であることができるが、これらに限られない。
100g/lに濃縮した。
コロイド法ルチル製造流から微細媒体磨砕された反応器排出分散物を採取した。この分散物を、水中で約390g/lの二酸化チタンの濃度に調整した。
BI−XDCW X−ray Disc Centrifuge Systemを用いて決定される時)の基準を満たさない。
実施例1におけるような本発明に従うシラン処理が所望の粒度特性を有する乾燥試料を生じ、それは処理及び乾燥の前の分散物中の粒子の粒度特性に非常に類似していたことが分かる。乾燥粒子は上記で議論した所望の基準(a)〜(c)のすべて3つを満たした。
ある。
コロイド法ルチル製造流から微細媒体磨砕された反応器排出分散物を採取した。この分散物を、水中で約390g/lの二酸化チタンの濃度に調整した。
コロイド法ルチル製造流から微細媒体磨砕された反応器排出分散物を採取した。この分散物を、水中で約390g/lの二酸化チタンの濃度に調整した。
実施例2におけるような本発明に従うシラン処理が所望の粒度特性を有するコーティングされ且つ乾燥された試料を生ずることが分かる。乾燥粒子は上記で議論した所望の基準(a)を満たした。この実施例において基準(b)及び(c)は調べられなかった。
−CH3(OCH2CH2)3O(CH2)3Si(OCH3)3(“3 mPEG”)
−CH3(OCH2CH2)6-9O(CH2)3Si(OCH3)3(“6−9 mPEG”)
−CH3(OCH2CH2)9-12O(CH2)3Si(OCH3)3(“9−12 mPEG”)
を用い、実施例1及び2に基づいてさらなる試験を行った。
試験されたすべてのシランに関し、すべての処理レベルにおいて、ならびに粒子がコーティングされているか又はコーティングされていないかにかかわらず、優れた結果が得られることがわかる。
Claims (20)
- 乾燥二酸化チタン生成物の製造方法であって:
−二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を与える段階;
−二酸化チタン粒子を式(I):
RII(ORI)aORSiX3 (I)
[式中、
Rはケイ素原子に炭素−結合している二価のC1−24有機基であり、
RIはC2−6アルキレン基であり、
RIIは水素、C1−16アルキル基、C2−16アルキルエーテル基又はC2−12アシルオキシ基であり、
Xは加水分解可能な基であり、そして
aは3〜150の値を有する数である]
のシランで処理する段階;
及び次いで
−分散物を乾燥して乾燥二酸化チタン生成物を与える段階
を含んでなる方法。 - 包装容器中に含有された二酸化チタン粒子状材料を含んでなる包装生成物の製造方法であって:
−二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を与える段階;
−請求項1で定義された式(I)のシランを用いて二酸化チタン粒子を処理する段階;
及び次いで
−分散物を乾燥して乾燥二酸化チタン生成物を与える段階;
及び次いで
−乾燥二酸化チタン生成物を包装容器内に入れる段階
を含んでなる方法。 - ビヒクル中に分散された二酸化チタン粒子状材料を含んでなる顔料生成物の製造方法であって:
−二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を与える段階;
−請求項1で定義された式(I)のシランを用いて二酸化チタン粒子を処理する段階;
及び次いで
−分散物を乾燥して乾燥二酸化チタン生成物を与える段階;
及び次いで
−乾燥二酸化チタン生成物をビヒクル中に分散させる段階
を含んでなる方法。 - 包装容器内に乾燥二酸化チタン生成物を入れる段階の前に乾燥二酸化チタン生成物を超微粉砕しない請求項2の方法、あるいは、ビヒクル中に乾燥二酸化チタン生成物を分散させる段階の前に乾燥二酸化チタン生成物を超微粉砕しない請求項3の方法。
- 粒子を乾燥する前に二酸化チタン粒子の分散物を濃縮する請求項1〜4のいずれか1つの方法。
- 容易に分散される乾燥二酸化チタン生成物を得るための請求項1で定義された式(I)のシランの使用。
- 二酸化チタン粒子を含んでなる顔料生成物を得るためにビヒクル中に容易に分散される乾燥二酸化チタン生成物を得るためにシランを用いる請求項6の使用。
- ビヒクル中に容易に分散される乾燥二酸化チタン生成物を、二酸化チタン顔料粒子の超微粉砕を経ることなく得るための請求項1で定義された式(I)のシランの使用。
- ビヒクル中に容易に分散される乾燥二酸化チタン生成物を得て、顔料生成物を二酸化チタン顔料粒子の超微粉砕を経ることなく得るためにシランを用いる請求項8の使用。
- 二酸化チタン粒子を、それらを式(I)のシランで処理する前にコーティングする請求項1〜5のいずれか1つの方法又は請求項6〜9のいずれか1つの使用。
- Rが:C1−20アルキレン;C2−20アルケニレン;及びC1−20アルコキシエン基から選ばれる分枝鎖状又は非分枝鎖状二価連結基である請求項1〜5又は10のいずれか1つの方法あるいは請求項6〜10のいずれか1つの使用。
- RIが分枝鎖状又は非分枝鎖状であることができるC2−4 1,2−アルキレン基である請求項1〜5又は10又は11のいずれか1つの方法あるいは請求項6〜11のいずれか1つの使用。
- RIIが水素;C1−12アルキル基;mが1〜10の整数であり、oが0〜3の整数である式(CH3)(CH2)o(OCH2)m−のC2−12アルキルエーテル基;及びC2−8アシルオキシ基から選ばれる請求項1〜5又は10〜12のいずれか1つの方法あるいは請求項6〜12のいずれか1つの使用。
- RIIがC1−4アルキル基;及びmが1〜10の整数である式(CH3)(OCH2)m−のアルキルエーテル基から選ばれる請求項13の方法又は使用。
- Xが:ハロゲン基;C1−20アルコキシ基;末端アルキルが1〜10個の炭素原子を含有し、内部アルキレンが2〜20個の炭素原子を含有するアルコキシアルコキシ基;C2−8アシルオキシ基;ならびにC6−20アリールオキシ基から選ばれる請求項1〜5又は10〜14のいずれか1つの方法あるいは請求項6〜14のいずれか1つの使用。
- XがCl、Br及びC1−8分枝鎖状もしくは非分枝鎖状アルコキシ基から選ばれる請求項15の方法又は使用。
- aが3〜100の平均値を有する数である請求項1〜5又は10〜16のいずれか1つの方法あるいは請求項6〜16のいずれか1つの使用。
- aが3〜50の平均値を有する数である請求項15の方法又は使用。
- シランが
CH3(OCH2CH2)aORSiX3、
CH3(OCH(CH3)CH2)aORSiX3、
CH3(OCH2CH(CH3))aORSiX3、
CH3CH2(OCH2CH2)aORSiX3、
CH3CH2(OCH(CH3)CH2)aORSiX3、
CH3CH2(OCH2CH(CH3))aORSiX3、
CH3(OCH2)m(OCH2CH2)aORSiX3、
CH3(OCH2)m(OCH(CH3)CH2)aORSiX3、
又は
CH3(OCH2)m(OCH2CH(CH3))aORSiX3、
であり、式中、aは3〜50の平均値を有する数であり;mは1〜10の数であり;XはCl、Br及びC1−4分枝鎖状もしくは非分枝鎖状アルコキシ基から選ばれ;そしてRはC1−12アルキレン基、C2−12アルケニレン基及びC1−12アルコキシエン基から選ばれる分枝鎖状もしくは非分枝鎖状2価連結基である
請求項1〜5又は10〜18のいずれか1つの方法あるいは請求項6〜18のいずれか1つの使用。 - 二酸化チタン粒子上に0.05〜25%w/wの添加レベルを与えるようにシランを与える請求項1〜5又は10〜19のいずれか1つの方法あるいは請求項6〜19のいずれか1つの使用。
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