JP6557327B2 - コーティングされた二酸化チタン分散物 - Google Patents
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Description
本発明は、二酸化チタン顔料生成物の製造方法に関する。特に方法は、優れた耐久性を有する塗料又はインキの製造における使用に適した顔料(pigmentary)二酸化チタン粒子を含んでなる二酸化チタン顔料生成物の製造を含む。本発明の方法は、乾燥段階を必要とせずにそのような生成物を製造することを可能にする。結果として、方法はエネルギー効率及びコスト効率がより高い。
二酸化チタン(TiO2)は通常、商業的に主要な白色顔料であるとみなされている。それは例外的に高い屈折率、無視し得る色を有し、不活性でもある。二酸化チタンは市場で一般に2つの主な多形、アナターゼ又はルチルのいずれかにおいて存在し;大部分の商業的用途のために、ルチルは望ましい形態である。二酸化チタンは、塗料、紙、プラスチック、セラミック、インキなどにおける不透明剤として有用であるとして周知である。二酸化チタンは商業的に販売される時、一般に150nm〜350nmの平均粒度を有する。
を確実にすると思われる。
e diameter)を決定することができる。理想的には、粒子の99重量%かもしくはそれより多くが1.5ミクロンより小さい粒度径(X線沈降を用いて決定される)を有することも事実である。
up)、それは高速の粒子から粒子への(particle−to−particle)衝突ならびに粉砕室の壁の内部との衝突を生ずる。二酸化チタンの超微粉砕において、粉砕流体は通常、過熱された蒸気である。
本発明は、1つの側面において:
二酸化チタン生成物を製造する方法であって、
−二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を与える段階、ここで、分散物は50g/l〜600g/lのTiO2を含有する;
および、次いで、いずれかの順序での
−コーティングの段階の前及び/又はその間にコロイドの安定性を維持するための1つもしくはそれより多い段階を行いながら二酸化チタン粒子に無機コーティングを適用する段階;
−分散物をクロスフローろ過の効果に供し、分散物が800g/lかもしくはそれより多いTiO2を含有する濃厚形態になるまでクロスフローろ過を続けることにより分散物を濃縮する段階
を含むことにより、コーティングされた粒子の濃厚分散物の形態の二酸化チタン生成物を与える方法を提供する。
野において周知である。
本発明の方法において、二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を最初に与える。この分散物中に50g/l〜600g/lのTiO2、例えば50g/l〜500g/lのTiO2がある;例えば100g/l〜600g/lのTiO2又は100g/l〜550g/lのTiO2又は150g/l〜550g/lのTiO2又は150g/l〜500g/l
のTiO2があるかも知れない。
(a)コーティング段階の前又はその間における分散物中の電解質濃度の低下;
(b)コーティング段階の間に加えられる可溶性塩のレベルの低下;
(c)コーティング段階の前又はその間の立体安定剤(steric stabilizer)の添加;
(d)コーティング段階の前又はその間に分散物のpHを二酸化チタンの等電点から離して調整すること;
(e)コーティング段階の前又はその間に分散剤の添加により二酸化チタンの等電点を分散物のpHから離して調整すること
の1つもしくはそれより多くの制御により分散物内の二酸化チタン粒子のコロイド安定性を維持しながらコーティングを達成する。
があるべき場合、そのような静電反発力は望ましい。この静電反発力の強さは、高い表面電荷ならびに低い電解質濃度を有することに依存する;高い電解質濃度において静電力の範囲は減少し、従って引力の阻止は有効性が低い。二酸化チタン粒子上の表面電荷はH+/OH-イオンの吸着により決定される;従って粒子上の正味の表面電荷は粒子が分散される溶液のpHにより影響される。あるpH(等電点)において、粒子は正味の電荷を保有していない(そして静電反発力はないであろう);pHがこのpHから上方に上昇するとともに粒子はだんだん負に帯電し、コロイド安定性は向上するであろう。類似して、pHが低下するとともに粒子はだんだん正に帯電し、コロイド安定性は向上するであろう。
分散物中の電解質(塩)の濃度は、起こる凝集の程度に影響する。従って1つの好ましい態様において、コーティング段階の前又はその間に分散物中の電解質濃度を低下させる。好ましくは、コーティング段階が開始される前にそれを低下させる。1つより多いコーティング層を適用する場合、場合によりこれらのコーティング層の適用の間にそれを低下させることができる。
分散物中の電解質(塩)の濃度は、起こる凝集の程度に影響する。塩の1つの源はコーティング剤自身からであり得る。
立体安定剤の添加により、凝集の程度を低下させ、かくしてコロイド安定性を維持することができる。コーティング段階を開始する前又はコーティング段階を行っている間に安定剤を加えることができる。
上記の通り、等電点(約pH5−6)においてチタニア粒子は正味の電荷を保有せず、静電反発力はないであろう;しかしながらpHがこの等電pHから離れるとともに、粒子はだんだん帯電し、コロイド安定性は向上するであろう。
上記の通り、等電点(約pH5−6)においてチタニア粒子は正味の電荷を保有せず、静電反発力はないであろう;しかしながらpHがこの等電pHから離れるとともに、粒子はだんだん帯電し、コロイド安定性は向上するであろう。
(a)コーティング段階の前又はその間における分散物中の電解質濃度の低下;
(b)コーティング段階の間に加えられる可溶性塩のレベルの低下;
(c)コーティング段階の前又はその間の立体安定剤の添加
の1つ又はそれより多く(例えば2つ又はそれより多くあるいは3つすべて)の制御により分散物内の二酸化チタン粒子のコロイド安定性を維持しながらコーティングを達成する。
(a)コーティング段階の前又はその間における分散物中の電解質濃度の低下
の制御により分散物内の二酸化チタン粒子のコロイド安定性を維持しながらコーティングを達成する。
Scientificから入手可能)を用いる引照により、結晶寸法の結果をさらに確
認することができる。二酸化チタンの粒度の決定のために用いられ得る方法は、X線沈降である。
b)粒子の90重量%かもしくはそれより多くが0.5ミクロンより小さい粒度(直径)を有する。
c)粒子の99重量%かもしくはそれより多くが1.5ミクロンより小さい粒度(直径)を有する。
ンキ生成物のような顔料生成物を与えることができる。
−第1の側面の方法(上記の場合による段階の1つもしくはそれより多くを含む)を実施し;そして次いで
−コーティングされた二酸化チタン粒子の濃厚分散物を包装容器内に入れる
ことを含んでなる。
−二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を与える段階、ここで、分散物は50g/l〜600g/lのTiO2を含有する;
および、次いで、いずれかの順序での
−コーティングの段階の間にコロイドの安定性を維持しながら二酸化チタン粒子に無機コーティングを適用すること;
−分散物をクロスフローろ過の効果に供し、分散物が800g/lかもしくはそれより多いTiO2を含有する濃厚形態になるまでクロスフローろ過を続けることにより分散物を濃縮すること;
により、コーティングされた粒子の濃厚分散物の形態の二酸化チタン生成物を与える段階;
および、次いで、
−コーティングされた粒子の濃縮分散物を包装容器内に入れる段階
を含んでなる。
限られない。
−第1の側面の方法(上記の場合による段階の1つもしくはそれより多くを含む)を実施し;そして
−コーティングされた粒子の濃厚分散物をビヒクル内に分散させる
ことを含んでなる。
−二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を与える段階、ここで、分散物は50g/l〜600g/lのTiO2を含有する;
および、次いで、いずれかの順序での
−コーティングの段階の間にコロイドの安定性を維持しながら二酸化チタン粒子に無機コーティングを適用すること;
−分散物をクロスフローろ過の効果に供し、分散物が800g/lかもしくはそれより多いTiO2を含有する濃厚形態になるまでクロスフローろ過を続けることにより分散物を濃縮すること;
により、コーティングされた粒子の濃厚分散物の形態の二酸化チタン生成物を与える段階;
および、次いで、
−コーティングされた粒子の濃厚分散物をビヒクル中に分散させて顔料生成物を得る段階を含んでなる。
クロリド経路により、ルチル二酸化チタン粒子を調製した。これらの二酸化チタン粒子を続いて実験室規模で微細媒体磨砕(fine media milling)に供し、目的粒度分布を達成した。
クロリド経路により、ルチル二酸化チタン粒子を調製した。これらの二酸化チタン粒子を続いて実験室規模で微細媒体磨砕に供し、目的粒度分布を達成した。
粒子上におけるSiO2のw/w添加レベル)を適用した。
物の導電率を3.5mS/cmから1mS/cmに低下させた。
この実施例のための出発材料は実施例1に記載されたものと同じであった。出発材料のTiO2濃度は390g/lであった。
温度を90℃に上げた。分散物にケイ酸ナトリウムを45分間かけて加え、30分間混合した。SiO2の添加レベルはTiO2上に1.5%w/wであった。硫酸の添加により、分散物のpHを90分間かけて10から8に下げた。次いで分散物を室温に冷ました。
実施例1及び実施例2ならびに比較実施例1及び2からの濃厚液を比較実施例3からの超微粉砕された顔料と一緒に、それぞれ付録2に示される修正された配合(formulation)を用いて塗料にした。
練り顔料(millbase)
BASFからのDispex(登録商標) N40溶液(現在はDispex(登録商標) AA 4140の名前の下に販売されている)は水性コーティング系(water−borne coating systems)のための分散剤であり、無機顔料の分散のために特に適している。それは水中のアクリルポリマーのナトリウム塩の溶液である。
Tektamer 38AD(Acticide BX(N)) 0.5g
(Lanxess Corporationから入手可能な1,2−ジブロモ−2,
4−ジシアノブタンを含有する殺生物剤)
Foamaster NXZ 0.5g
(BASFから入手可能なスチレンブタジエン、アクリル、ポリ塩化ビニル及びその
コポリマー、エチレン酢酸ビニル、塩化ビニリデン及び水溶性アルキドに基づくエマ
ルション塗料のための液体消泡剤)
安息香酸ナトリウム 0.5g
ブチルセロソルブアセテート 3.5g
(Dowから入手可能な高沸点、遅蒸発(slow evaporating)エス
テル溶媒)
エチレングリコール 3.5g
180gの練り顔料を500mlのラッカー塗装されたブリキ缶中に移し、50mmの羽根車を用いて750rpmで撹拌した。
Atlas Ci65a Xenon Arc Weather−Ometerにおいて3000時間暴露された塗装された金属板に関する質量損失データから、耐久性比を計算した。250時間に及んで質量損失を記録した。
DR(試験)=ml(試験)xDR(標準)/ml(標準)
Claims (14)
- 二酸化チタン生成物を製造する方法であって、
−二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を与える段階、ここで、分散物は50g/l〜600g/lのTiO2を含有する;
および、次いで、いずれかの順序での
−コーティングの段階の前及び/又はその間にコロイドの安定性を維持しながら、二酸化チタン粒子に、無機酸化物または水和酸化物である無機コーティングを適用する段階;
−分散物をクロスフローろ過の効果に供し、分散物が800g/lかもしくはそれより多いTiO2を含有する濃厚形態になるまでクロスフローろ過を続けることにより分散物を
濃縮する段階
を含み、コーティングされた粒子の濃厚分散物の形態の二酸化チタン生成物を与える、方法であって、
ここで、以下の因子:
(a)コーティング段階の前又はその間における分散物中の電解質濃度の低下;
(b)コーティング段階の間に加えられる可溶性塩のレベルの低下;
(c)コーティング段階の前又はその間の立体安定剤の添加;
(d)コーティング段階の前又はその間に分散物のpHを二酸化チタンの等電点から離して調整すること;
(e)コーティング段階の前又はその間に分散剤の添加により二酸化チタンの等電点を分散物のpHから離して調整すること
の1つもしくはそれより多くの制御により、分散物中の二酸化チタン粒子のコロイド安定性を維持しながら、コーティングが達成される、上記方法。 - 包装容器中に含有される二酸化チタン粒子材料を含んでなる包装製品の製造方法であって、
−二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を与える段階、ここで、分散物は50g/l〜600g/lのTiO2を含有する;
および、次いで、いずれかの順序での
−コーティングの段階の間にコロイドの安定性を維持しながら、二酸化チタン粒子に、無機酸化物または水和酸化物である無機コーティングを適用すること;
−分散物をクロスフローろ過の効果に供し、分散物が800g/lかもしくはそれより多いTiO2を含有する濃厚形態になるまでクロスフローろ過を続けることにより分散物を
濃縮すること;
により、コーティングされた粒子の濃厚分散物の形態の二酸化チタン生成物を与える段階;
および、次いで、
−コーティングされた粒子の濃縮分散物を包装容器内に入れる段階
を含んでなる方法であって、
ここで、以下の因子:
(a)コーティング段階の前又はその間における分散物中の電解質濃度の低下;
(b)コーティング段階の間に加えられる可溶性塩のレベルの低下;
(c)コーティング段階の前又はその間の立体安定剤の添加;
(d)コーティング段階の前又はその間に分散物のpHを二酸化チタンの等電点から離して調整すること;
(e)コーティング段階の前又はその間に分散剤の添加により二酸化チタンの等電点を分散物のpHから離して調整すること
の1つもしくはそれより多くの制御により、分散物中の二酸化チタン粒子のコロイド安定性を維持しながら、コーティングが達成される、上記方法。 - ビヒクル中に分散された二酸化チタン粒子状材料を含んでなる顔料生成物の製造方法であって、
−二酸化チタン粒子を含んでなる分散物を与える段階、ここで、分散物は50g/l〜600g/lのTiO2を含有する;
および、次いで、いずれかの順序での
−コーティングの段階の前及び/又は間にコロイドの安定性を維持しながら、二酸化チタン粒子に、無機酸化物または水和酸化物である無機コーティングを適用すること;
−分散物をクロスフローろ過の効果に供し、分散物が800g/lかもしくはそれより多いTiO2を含有する濃厚形態になるまでクロスフローろ過を続けることにより分散物を
濃縮すること;
により、コーティングされた粒子の濃厚分散物の形態の二酸化チタン生成物を与える段階;
および、次いで、
−コーティングされた粒子の濃厚分散物をビヒクル中に分散させて顔料生成物を得る段階を含んでなる方法であって、
ここで、以下の因子:
(a)コーティング段階の前又はその間における分散物中の電解質濃度の低下;
(b)コーティング段階の間に加えられる可溶性塩のレベルの低下;
(c)コーティング段階の前又はその間の立体安定剤の添加;
(d)コーティング段階の前又はその間に分散物のpHを二酸化チタンの等電点から離して調整すること;
(e)コーティング段階の前又はその間に分散剤の添加により二酸化チタンの等電点を分散物のpHから離して調整すること
の1つもしくはそれより多くの制御により、分散物中の二酸化チタン粒子のコロイド安定性を維持しながら、コーティングが達成される、上記方法。 - 包装容器内に二酸化チタン生成物を入れる段階の前に二酸化チタン生成物を乾燥しない請求項2の方法あるいはビヒクル中に二酸化チタン生成物を分散させる段階の前に二酸化チタン生成物を乾燥しない請求項3の方法。
- コーティング剤がAl2O3、SiO2、ZrO2、CeO2、P2O5、ケイ酸ナトリウム
、ケイ酸カリウム、アルミン酸ナトリウム、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、ケイ酸及びそれらの混合物から選ばれる請求項1〜4のいずれか1つの方法。 - コーティング剤がSiO2、P2O5、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、アルミン酸
ナトリウム、ケイ酸及びそれらの混合物から選ばれる請求項5の方法。 - コーティングが濃厚シリカコーティングであるか、又は濃厚シリカコーティングを含む請求項1〜6のいずれか1つの方法。
- 因子(a)−(c)の少なくとも1つを制御する請求項1〜7のいずれか1つの方法。
- 少なくとも因子(a)を制御する請求項8の方法。
- 透析ろ過の使用により、コーティング段階の前及び/又はその間に分散物中の電解質濃度を低下させる請求項9の方法。
- コーティング段階の前に分散物の導電率を5mS/cmかもしくはそれより低いレベルになるように低下させ、場合によりコーティング段階の間、分散物の導電率を5mS/cmかもしくはそれより低いレベルに維持する請求項9又は請求項10の方法。
- コーティング段階の前に分散物の導電率を3mS/cmかもしくはそれより低いレベルになるように低下させ、場合によりコーティング段階の間、分散物の導電率を5mS/cmかもしくはそれより低いレベルに維持する請求項11の方法。
- 濃縮段階の後、分散物が1000g/l〜3000g/lの量でTiO2を含有する請
求項1〜7のいずれか1つの方法。 - 濃縮段階の後、分散物が1250g/l〜2000g/lの量でTiO2を含有する請
求項13の方法。
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