JP2017520687A - 純マグネシウム金属及び様々な副産物を生産するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
6FeCl2+3/2O2 → 4FeCl3+Fe2O3
FeCl3+3/2H2O → 3HCl+1/2Fe2O3
プラントに隣接して、パイルからのサーペンタインがトラックに積み込まれ、機械的調整のために破石機に送られる。
磁性画分は、マグネシウムと、鉄及びニッケルのような他の元素とを溶解させ得る所定の時間の間、塩酸溶液中で浸出される。シリカは浸出後に完全に溶解せずに残る。
次いで、スラリーは、非常に大きな表面積を特徴とする非晶質シリカ(SiO2)を回収するために、ベルトフィルター又はフィルタープレス(工程4)のような好適な濾過装置によって固液分離を受ける。このシリカは良好な純度を有し、潜在的に経済的な重要性を有することが示されている。
沈殿した鉄及び他の不純物(鉄−サーペンタイン残留物)ならびに非溶解のサーペンタインの部分は、その後、デカンテーション又は遠心分離によって第2のスラリーから分離される。
精製及び分離工程の後、塩化物溶液中のニッケルは、酸化マグネシウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム又はこれらの混合物のような塩基によってpHをpH6〜7にまで上昇させることによって水酸化物として沈殿させることもできる。ニッケル沈殿工程は80℃で実施される。次いで、金属は濾過により回収される。
沈殿により残留金属不純物を除去するために、マグネシウム溶液のpHを例えば水酸化ナトリウムのような塩基の添加により7〜8まで上昇させる。溶液の温度は、およそ80℃に維持される。また、二価のマンガンを四価のマンガン(例えば、過マンガン酸カリウムなど)に変換するために酸化剤が添加される。このpHにおいて、Mn2+の最良の酸化動態が得られる。この工程により、pH>11のようなMn2+種にとってより高いpHよりも、中性pHにおいてマンガンを除去することが可能になる。
BaCl2(aq)+SO4 2- (aq)→BaSO4(s)+2Cl- (aq)
沈殿した金属不純物及び硫酸バリウムは、比較的純なマグネシウムブラインを得るために、濾過のような固液分離によって溶液から除去される。CaCl2、KCl及びNaClは、電解槽において使用される電解質の構成成分であるため、不純物とはみなされない。
濾過工程からの溶液は、塩化マグネシウム濃度が飽和に達するまで蒸発させられる。100℃の水中でのMgCl2の溶解度は727g/リットルであることが知られている。媒体中のCa、K及びNaのような少量の他の塩の存在は、溶解度にあまり影響しない。濃縮液はクリスタライザーに移され、塩化マグネシウムを更に沈殿させて乾燥ガス状塩化水素を添加する。
次いで、含水塩化マグネシウムは、脱水方法を受けて、部分的に脱水された生成物(MgCl2・2H2O)を生成する。
MgCl2 *6H2O→MgCl2 *H2O+2H2O(g) T=117℃
MgCl2 *4H2O→MgCl2 *2H2O+2H2O(g) T=185℃
MgO+HCl(g)→MgOHCl(s)
MgOH+HCl(g)→MgCl2(s)+H2O(g)
次いで、塩化マグネシウムのさらなる電解によってマグネシウム金属が得られる(工程14)。
MgCl2→Mg+Cl2 (式2)
MgCl2+H2→Mg+2HCl (式3)
浸出
マグネシウム及びニッケルの抽出を確認するために、表1に示されるサーペンタイン選鉱くずの磁性画分が以下に示される条件下で浸出させられた。この工程の終わりに、スラリーが濾過され、いくつかの元素の抽出率を知るために浸出液が分析された。実験は、還流及び攪拌下で装置内において実現された。マグネシウムの抽出率は90%を超え、ニッケルについてはおよそ100%であった。
サーペンタイン添加による中和
主にリザーダイトによって構成されるサーペンタインの焼成は、水和水の損失によるその解離を可能にし、マグネシア及びシリカを形成する。試験に使用されたサーペンタインは、あらかじめ100℃で乾燥されていた。この材料をマッフル炉内のるつぼ内において、例えば650℃で60分間のような所定の温度及び時間、焼成した。
ニッケル回収
ニッケルを沈殿により回収するために、ニッケル及び不純物を含有するpH3.8の濃マグネシウム溶液741mlが80℃で加熱され、3MのNaOH16mlが加えられてpHを6.3に上昇させた。濾過により、高価な生成物とみなされるニッケルに富む画分が得られた。表6は、89%のニッケルが、残留するアルミニウム、鉄及びコバルト不純物とともにこのpHで沈殿し、精製マグネシウム溶液を残すことを示している。
硫酸塩沈殿
塩化バリウムが硫酸塩を沈殿させる効率を実証するために、157g/リットルのMgCl2及び0.37g/リットルのSO4 2-を含有するpH7の溶液が調製された。これは80℃で加熱され、9%化学量論的過剰量のような0.96gのBaCl2・2H2Oが添加された。溶液が濾過され、分析された。硫酸塩除去率は97%であった。
中性pHにおける沈殿
83mgのマンガンを含有する431mlの濃マグネシウムブラインに、30%H2O2及び1M NaOHが添加されてマンガンを酸化し、pHを約7.5〜8.0に維持した。実験は、精製の第3段階のための提案された方法として80℃で実施された。酸化物形態での沈殿物は濾過により溶液から除去された。次の表は、主に溶液中の最後の不純物であるマンガンの99%が沈殿して純マグネシウムブラインを生成することを示している。
HCl媒体中でのMgCl2の溶解度
塩化水素濃度がMgCl2の溶解度に及ぼす影響を実証するために、47gの六水和物塩が38mlのHClに対してそれぞれ25、30及び37%で添加された。混合物は還流下において35℃で15分間撹拌された。固形物は24℃において濾過によって除去された。結果は、HCl濃度の増加とともに塩の溶解度が低下することを示す(図3参照)。
加水分解法による鉄の除去
濃塩化マグネシウム溶液から鉄を除去するための加水分解法の効率を評価するために、所定の条件下で実験が実施された。加水分解中、塩濃度が水中でおよそ40〜50%、温度が200〜230℃に維持された。反応時間はおよそ7時間であった。表10は、それぞれ62%及び70%の鉄のみが加水分解されたことを示している。これらの結果は、この方法が鉄を除去するのに十分有効ではなく、精製を完了するために第2の方法を使用しなければならず、従って製造コストを増加させることを確認する。また、マグネシウム及びニッケルのかなりの割合が加水分解されており、これは損失を示す。
Claims (26)
- マグネシウム含有鉱石からマグネシウム金属を生産するための方法であって、
(a)前記マグネシウム含有鉱石をHClで浸出して塩化マグネシウムを含むスラリーを得る工程と、
(b)前記スラリーを濾過して塩化マグネシウム溶液及びシリカ副産物を得る工程と;
(c)中和剤及び酸化剤を添加してpHを上昇させることによって前記塩化マグネシウム溶液を精製する工程と、
(d)前記塩化マグネシウム溶液から鉄残留物を分離する工程と、
(e)前記塩化マグネシウム溶液に含まれるニッケルを、塩基を添加してpHを2度目として、上昇させ、濾過によりニッケルに富む画分を回収することによって増大する工程と、
(f)酸化剤を添加し、塩基を添加することにより前記塩化マグネシウム溶液のpHを3度目として、上昇させ、残留金属不純物を沈殿させる工程と、
(g)前記塩化マグネシウム溶液に中性塩を添加して、前記塩化マグネシウム溶液から硫酸イオンを沈殿させ、前記塩化マグネシウム溶液から金属不純物及び硫酸塩を分離して純マグネシウムブラインを生成する工程と、
(h)前記マグネシウムブラインから水を蒸発させ、乾燥ガス状塩化水素を用いてMgCl2・6H2Oを結晶化させることによって回収する工程と、
(i)前記MgCl2・6H2Oを脱水して無水塩化マグネシウムを得る工程と、そして
(j)陽極及び陰極を含む電解槽内において前記無水塩化マグネシウムを電解し、マグネシウム金属が回収される工程と、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記マグネシウム含有鉱石が、サーペンタインである、請求項1に記載の方法。
- 前記サーペンタインが、磁性のサーペンタインである、請求項2に記載の方法。
- 前記磁性のサーペンタインが、非活性化及び/又は活性化のケイ酸マグネシウムである、請求項3に記載の方法。
- 前記中和剤が、活性化及び非活性化のサーペンタインの少なくとも1つである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記活性化ケイ酸マグネシウムが、サーペンタインを250μm以下に粉砕し、該粉砕されたサーペンタインを磁気分離器に通し、そしてサーペンタインの非磁性画分を焼成することによって得られる、請求項4に記載の方法。
- 浸出の工程(a)の前にマグネシウム含有鉱石を粉砕する最初の工程を更に含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 濾過の工程(b)が、固液分離である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記固液分離が、ベルトプレス中又はフィルタープレス中において実施される、請求項8に記載の方法。
- 工程(c)において、前記pHが、3〜4に上昇する、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸化剤が、塩素ガス、塩素酸ナトリウム、塩素酸カリウム、亜塩素酸ナトリウム、過酸化水素、過マンガン酸カリウム、二酸素、空気又はこれらの混合物である、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記鉄残留物を除去するために前記塩化マグネシウム溶液をデカントする工程を更に含む、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記鉄残留物が、デカンテーション及び遠心分離の少なくとも1つによって、前記塩化マグネシウム溶液から除去される、請求項12に記載の方法。
- 前記塩基が、酸化マグネシウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム又はこれらの混合物である、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ニッケルに富む画分が、沈殿によって回収される、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ニッケルに富む画分がキレート樹脂系において補足される、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記キレート樹脂系が、DOWEX(商標)M4195キレート樹脂である、請求項16に記載の方法。
- 前記金属不純物及び硫酸塩が、工程(f)及び(g)の後に前記純マグネシウムブラインから固液分離によって分離される、請求項1〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記中性塩が、塩化バリウムである、請求項1〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 脱水の工程(i)が、最初に流動層乾燥機において実施される、請求項1〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 前記含水塩化マグネシウムが、約450℃まで加熱された乾燥塩化水素ガスを噴霧することにより、前記流動層乾燥機において更に2回目に脱水される、請求項20に記載の方法。
- 前記電解槽が、溶融塩電解質を含む、請求項1〜21のいずれか1項に記載の方法。
- 前記電解槽に水素ガスが、供給される、請求項1〜22のいずれか1項に記載の方法。
- 前記塩化水素が、工程(j)において及び/又は工程(j)の後に更に回収される、請求項1〜23のいずれか1項に記載の方法。
- 前記塩化水素が、工程(a)、(h)又は(i)に再分配される、請求項24に記載の方法。
- 脱水ユニットが、工程(j)から増大したガス状HClを脱水し、工程(a)、(h)又は(i)にて再利用される乾燥ガス状塩化水素を生成する、請求項24及び25に記載の方法。
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