JP2017511389A - 非接着性コーティングのための水性組成物およびその調製法 - Google Patents
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- B05D2518/10—Silicon-containing polymers
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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Abstract
Description
〜10重量%の濃度で組成物中に存在する。
a)ポリイミドまたはポリアミド−イミドまたはポリアミド−アミド酸ポリマーを極性非プロトン性溶媒中に溶解させて、均質混合物を形成するステップと、
b)ルイス塩基を混合物に導入して、塩基をポリマー上に固定するステップと、
c)水をこのように形成された混合物に加えるステップ
を含む、本発明に基づく水性組成物(または中間体組成物)を調製するための方法である。
A.互いに反対側にある2つの面を有する金属基板を準備するステップと、
B.前述で定義された、または前述で定義されたプライマー組成物を調製するための方法によって得られた、非接着性コーティングプライマー組成物の少なくとも一層を、基板の片面上に塗布するステップと、
C.少なくとも1種のフッ化樹脂を含む最終組成物の少なくとも一層を、プライマー組成物層上に塗布するステップと、その後
D.370℃から430℃の範囲の温度で全体を硬化させるステップと
を含む、物品を製造するための方法である。
中間体またはプライマー水性組成物の乾燥濃縮物の測定
生成物の乾燥濃縮物は、それが含有する揮発性物質の蒸発後に残った残留固体部分である。沸点が高い溶媒、モノマー画分、反応性希釈剤、および反応副生物が(それらの残留の程度に応じて)形成するフィルムから非常にゆっくり離れるので、乾燥温度および乾燥時間は、重要な役割を果たす。したがって、ごく通常の方法で、かつできるだけ実際の手法と近い、標準化された乾燥条件を定義することが極めて重要である。
− アルミニウムカップの重さを量る:m0=カップの重量;
− 検討している生成物0.5g〜3gをこのカップの中に置く;
− 充填したカップの重さを量る:m1=充填したカップの重量;
− カップを210℃に設定した炉の中に2時間置く;
− 乾燥および冷却後、カップの重さを量る:m2=乾燥および冷却後の充填したカップの重量;
− 乾燥濃縮物は、下記の式(1)によって与えられる:
乾燥濃縮物=100*[(m2−m0)/(m1−m0)]
噴霧によって塗布した中間体(PTFEを含まない)またはプライマー(PTFEおよび充填剤を含む)水性組成物の粘度の安定性は、2.5フローカップまたは4フローカップを用いてDIN EN ISO 2433/ASTM D5125標準に基づいて流動時間を測定することによって評価する。
PAI樹脂を反応器中に導入する。樹脂は、湿式粉末の形態(水酸基指数が40から200meqKOH/gの範囲であるポリアミド酸もしくはポリアミド−アミド酸(PAA))、または極性非プロトン性溶媒に溶解させたPAIポリマーの形態のいずれであってもよい。
PAI(粉末)およびトリエチルアミンに基づく水性組成物の調製
− ポリアミド−アミド酸(乾燥濃縮物35%): 103.0g
− トリエチルアミン: 21.4g
− 脱イオン水: 485.0g
合計: 609.4g
・ 水−トリエチルアミン混合物を反応器中に導入する;
・ 得られた混合物を撹拌し、次いで65℃±5℃の温度で加熱する;
・ 次にポリアミド−アミド酸粉末を撹拌しながら混合物中に導入する;
・ このようにして得た混合物を撹拌しながら65℃で少なくとも5時間かつ最長10時間まで保持する。
− 理論上の乾燥濃縮物:6%
− 組成物中で測定された乾燥濃縮物:6.3%
− 生成物は半透明、ハチミツ色で、かつ粘度がある。
− 粘度(DIN EN ISO 2433/ASTM D5125標準に基づいて4カップで):50秒
− 40℃で熟成後、生成物は、貯蔵からわずか10日後にゲルを形成する(流動性なし、粘度を測定できない)。
PAI(粉末)、トリエチルアミンおよびコロイドシリカに基づく水性組成物の調製
− ポリアミド−アミド酸(乾燥濃縮物35%):103.0g
− トリエチルアミン:21.4g
− 脱イオン水:485.0g
− コロイドシリカ(乾燥濃縮物30%):16.0g
合計: 625.4g
・ 水−トリエチルアミン混合物を反応器中に導入する;
・ 得られた混合物を撹拌し、次いで65℃±5℃の温度で加熱する;
・ 次にポリアミド−アミド酸粉末を撹拌しながら混合物中に導入する;
・ このようにして得た混合物を撹拌しながら65℃で少なくとも5時間かつ最長10時間まで保持する;
・ 得られた混合物を冷まして置き、次いで大きさが約40から200nmのシリカのコロイド分散物を周囲温度で混合物中に導入する。
− 理論上の乾燥濃縮物:6.6%
− 組成物中で測定された乾燥濃縮物:6.9%
− 生成物は半透明、ハチミツ色で、かつ粘度がある。
− 粘度(DIN EN ISO 2433/ASTM D5125標準に基づいて4カップで):80秒
− 40℃で熟成後、生成物は、貯蔵からわずか10日後にゲルを形成する(流動性なし、粘度を測定できない)。
ポリアミド−アミド酸(PAA)およびアミノシラン(補助溶媒含む)に基づく水性組成物の調製
− ポリアミド−アミド酸(乾燥濃縮物35.5%): 18.1g
− N−エチルモルホリン: 61.1g
− 3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)(100%): 1.1g
− 脱イオン水: 19.7g
− トリエチルアミン: 0.9g
合計: 100.9g
・ 非標識溶媒中に可溶化させたポリアミド−アミド酸粉末を反応器中に導入する;
・ 次に3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)をゆっくり撹拌しながら混合物中に導入する;
・ 混合物を少なくとも2時間Rayneriミキサーに装備された舶用プロペラで機械的に撹拌する;
・ 溶媒中の透明で均一な溶液をこのように得る;
・ 撹拌システムを次に変更する:剪断刃をRayneriミキサーに装備する;
・ 次に滴下漏斗を用いて流速約0.0015g/分で水を1滴ずつ加える;
・ 溶媒相が、完全に分散した水相へと変化するのが観察される;
・ 乳濁液が得られる:生成物は乳状の安定な生成物である;
・ このゾル−ゲル乳濁液の粘度の安定性を改善するために、トリエチルアミンなどの塩基を加えると、数週間の周囲条件下での安定性を得ることが可能となる。
− 理論上の乾燥濃縮物:6.9%
− 組成物中で測定された乾燥濃縮物:7.2%
− pH=10.4
− 生成物は乳状で安定である。
− 粘度(DIN EN ISO 2433/ASTM D5125標準に基づいて2.5カップで):42秒
ポリアミド−アミド酸(PAA)およびアミノシラン(補助溶媒含む)に基づく水性組成物の調製
− ポリアミド−アミド酸(乾燥濃縮物35.5%): 18.1g
− DMSO: 61.1g
− 3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)(100%): 1.1g
− 脱イオン水: 19.7g
− トリエチルアミン: 0.9g
合計: 100.9g
・ 非標識溶媒中に可溶化させたポリアミド−アミド酸粉末を反応器中に導入する;
・ 次に3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)をゆっくり撹拌しながら混合物中に導入する;
・ 混合物を少なくとも2時間Rayneriミキサーに装備された舶用プロペラで機械的に撹拌する;
・ 溶媒中の透明で均一な溶液をこのように得る;
・ 撹拌システムを次に変更する:剪断刃をRayneriミキサーに装備する;
・ 次に滴下漏斗を用いて流速約0.0015g/分で水を1滴ずつ加える;
・ 溶媒相が、完全に分散した水相へと変化するのが観察される;
・ 乳濁液が得られる:生成物は乳状の安定な生成物である;
・ このゾル−ゲル乳濁液の粘度の安定性を改善するために、トリエチルアミンなどの塩基を加えると、数週間の周囲条件下での安定性を得ることが可能になる。
− 理論上の乾燥濃縮物:6.9%
− 組成物中で測定された乾燥濃縮物:7.2%
− pH=10.4
− 生成物は乳状で安定である。
− 粘度(DIN EN ISO 2433/ASTM D5125標準に基づいて2.5カップで):42秒
ポリアミド−イミド(PAI)(補助溶媒含む)およびアミノシランに基づく水性組成物の調製
− ポリアミド−イミド(乾燥濃縮物29%): 24.0g
− N−エチルピロリドン: 53.5g
− 3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)(100%): 1.2g
− 脱イオン水: 21.3g
− トリエチルアミン: 0.9g
合計: 100.9g
・ N−エチルピロリドン中に希釈したポリアミド−イミドを反応器中に導入する;
・ 次に3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)をゆっくり撹拌しながら混合物中に導入する;
・ 混合物を少なくとも2時間Rayneriミキサーに装備された舶用プロペラで機械的に撹拌する;
・ 溶媒中の透明で均一な溶液をこのように得る;
・ 撹拌システムを次に変更する:剪断刃をRayneriミキサーに装備する;
・ 次に滴下漏斗を用いて流速約0.0015g/分で水を1滴ずつ加える;
・ 溶媒相が、完全に分散した水相へと変化するのが観察される;
・ 乳濁液が得られる:生成物は乳状の安定な生成物である;
・ このゾル−ゲル乳濁液の粘度の安定性を改善するために、トリエチルアミンなどの塩基を加えると、数週間の周囲条件下での安定性を得ることが可能になる。
− 理論上の乾燥濃縮物:7.42%
− 組成物中で測定された乾燥濃縮物:7.6%
− pH=10.4
− 生成物は乳状で安定である。
− 粘度(DIN EN ISO 2433/ASTM D5125標準に基づいて2.5カップで):45秒
ポリアミド−アミド酸(PAA)およびシラザン(補助溶媒含む)に基づく水性組成物の調製
− ポリアミド−アミド酸(乾燥濃縮物35.5%): 18.1g
− N−エチルモルホリン: 61.1g
− ヘキサメチルジシラザン(100%): 1.1g
− 脱イオン水: 19.7g
− トリエチルアミン: 0.9g
合計: 100.9g
・ 非標識溶媒中に可溶化させたポリアミド−アミド酸粉末を反応器中に導入する;
・ 次にヘキサメチルジシラザンをゆっくり撹拌しながら混合物中に導入する;
・ 混合物を少なくとも2時間Rayneriミキサーに装備された舶用プロペラで機械的に撹拌する;
・ 溶媒中の透明で均一な溶液をこのように得る;
・ 撹拌システムを次に変更する:剪断刃をRayneriミキサーに装備する;
・ 次に滴下漏斗を用いて流速約0.0015g/分で水を1滴ずつ加える;
・ 溶媒相が、完全に分散した水相へと変化するのが観察される;
・ 乳濁液が得られる:生成物は乳状の安定な生成物である;
・ このゾル−ゲル乳濁液の粘度の安定性を改善するために、トリエチルアミンなどの塩基を加えると、数週間の周囲条件下での安定性を得ることが可能になる。
− 理論上の乾燥濃縮物:6.9%
− 組成物中で測定された乾燥濃縮物:7.2%
− pH=10.4
− 生成物は乳状で安定である。
− 粘度(DIN EN ISO 2433/ASTM D5125標準に基づいて2.5カップで):39秒
中間体SFc1からのフッ化プライマーPc1の調製
− PTFEのコロイド分散物(乾燥濃縮物60%): 289.3g
− カーボンブラック(水中における乾燥濃縮物25%): 40.8g
− コロイドシリカ(水中における乾燥濃縮物30%): 164.6g
− 中間体SFc1(水中における乾燥濃縮物6%): 237.0g
− 界面活性剤系(水中における乾燥濃縮物12%): 51.3g
− 脱イオン水: 421.8g
− 3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)(100%): 9.4g
− トリエチルアミン: 2.0g
合計: 1216.2g
− 理論上の乾燥濃縮物:21.7%
− 組成物中で測定された乾燥濃縮物:22.4%
− pH=8.5
− 粘度(DIN EN ISO 2433/ASTM D5125標準に基づいて2.5カップで):65秒
− 生成物は乳状であるが、非常に不安定であり、不可逆的に沈降する。
中間体SF1からのフッ化プライマーPc1の調製
− PTFEのコロイド分散物(乾燥濃縮物の60%): 298.3g
− カーボンブラック(水中における乾燥濃縮物の25%): 42.1g
− コロイドシリカ(水中における乾燥濃縮物の30%): 169.7g
− 中間体SF1(水+NEM中における乾燥濃縮物の6.9%): 213.2g
− 界面活性剤系(水中における乾燥濃縮物の12%): 53.0g
− 脱イオン水: 223.7g
合計: 1000.0g
− 理論上の乾燥濃縮物:26.2%
− 組成物中で測定された乾燥濃縮物:25.9%
− pH=8.5
− 粘度(DIN EN ISO 2433/ASTM D5125標準に基づいて2.5カップで):50秒
− 得られた生成物は、乳状で非常に安定しており、2ヵ月貯蔵後に周囲条件下での粘度に5%を超える変化はない。
Claims (13)
- − ポリイミドまたはポリアミド−イミドまたはポリアミド−アミド酸と、
− ルイス塩基と、
− 極性非プロトン性溶媒と、
− 組成物の全重量と比較して少なくとも15%の水と
を含み、前記ルイス塩基がアミノシランまたはシラザンであることを特徴とする、水性組成物。 - 前記アミノシランまたは前記シラザンが、前記組成物の全重量と比較して0.1〜10重量%の濃度で前記組成物中に存在することを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 前記アミノシランが、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)であることを特徴とする、請求項1および2のどちらか一項に記載の組成物。
- 前記シラザンが、ヘキサメチルジシラザンであることを特徴とする、請求項1および2のどちらか一項に記載の組成物。
- 前記極性非プロトン性溶媒が、前記組成物の全重量と比較して1〜70重量%の濃度で存在することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記極性非プロトン性溶媒が、N−エチルモルホリンであることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の水性組成物およびフルオロカーボン樹脂分散物を含むことを特徴とする、非接着性コーティングプライマー組成物。
- 前記フルオロカーボン樹脂が、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレンとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PFA)のコポリマー、テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロペン(FEP)のコポリマー、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、MVA(TFE/PMVEのコポリマー)、ターポリマーTFE/PMVE/FAVE、ETFE、およびそれらの混合物を含む群から選択されることを特徴とする、請求項7に記載の組成物。
- 前記フルオロカーボン樹脂が、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、またはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)とテトラフルオロエチレンおよびパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PFA)のコポリマーとの混合物(PTFE/PFA)、またはポリテトラフルオロエチレン(PTFE)とテトラフルオロエチレンおよびヘキサフルオロプロペン(FEP)のコポリマーとの混合物(PTFE/FEP)であることを特徴とする、請求項8に記載の組成物。
- 非接着性コーティングプライマー組成物を調製するための方法であって、
a)ポリイミドまたはポリアミド−イミドまたはポリアミド−アミド酸ポリマーを極性非プロトン性溶媒中に溶解させて、均質混合物を形成するステップと、
b)ルイス塩基を前記混合物に導入して、前記塩基を前記ポリマーに固定するステップと、
c)水をこのように形成された混合物に加えるステップと、
d)フルオロカーボン分散物をステップc)で得た混合物に加えるステップと
を含むことを特徴とする、方法。 - A.互いに反対側にある2つの面を有する金属基板を準備するステップと、
B.請求項7〜9のいずれか一項に記載のまたは請求項10に記載の方法に基づいて得られたプライマー組成物の少なくとも一層を、前記基板の片面上に塗布するステップと、
C.少なくとも1種のフルオロカーボン樹脂を含む最終組成物の少なくとも一層を、プライマー組成物の前記層上に塗布するステップと、その後
D.370℃から430℃の間の温度で全体を硬化させるステップと
を含むことを特徴とする、物品を製造するための方法。 - 請求項11に記載の方法に基づいて得ることができることを特徴とする物品。
- その面の一つが、前記物品内に入れられた食物と接触することになる内面を構成し、そのもう一方の面が、熱源と接触することになる凸状の外面である、調理器具物品を構成することを特徴とする、請求項12に記載の物品。
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