JP2017509107A - 膜内の不純物を低減するための装置および方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、プラズマを使用したCVDプロセスによって成長する膜内の不純物、特にホウ素を低減するための装置および方法に関する。
ここでの背景技術への言及は、そのような技術がオーストラリアやその他の地域における一般常識を構成することを認めるものとして解釈されるべきではない。
これらの膜は通常、分子線エピタキシー(MBE)、有機金属化学蒸着(MOCVD)、遠隔プラズマ励起化学蒸着(RPECVDまたはRPCVD)などの手法で作製される。RPCVDは、約1000℃〜1200℃の成長温度を伴うことの多いMOCVDよりも低温で高品質の膜を生産するのに使用されており、機器コストを低減し、温度に敏感な好適な基板を膜蒸着用に使用することができる。
発明の概要
本発明の第1の態様によれば、
(a)第1の端部に形成されたガス入口および第2の端部に形成されたプラズマ出口を有するプラズマ管と、
(b)プラズマ管に隣り合ってプラズマ管の第1の領域を画定し、該領域を電磁場に曝して活性プラズマ種を生成するイオン化源と、
(c)プラズマ管の第2の領域においてプラズマ管の内壁を覆う熱分解窒化ホウ素ライナーと
を備えるプラズマ発生器が提供され、熱分解窒化ホウ素ライナーは、第1の領域の長さの20%よりも大きい長さを超えて第1の領域にまで延びていない。
別の実施形態において、熱分解窒化ホウ素ライナーは、第1の領域の長さの5%よりも大きい長さを超えて第1の領域にまで延びていない。
一実施形態において、プラズマ管のガス入口、または第1の端部の近傍のプラズマ管の部分は、プラズマ管の残りの部分に対してくびれている。
(a)窒素源から窒素プラズマを生成するプラズマ発生器と、
(b)第III族金属を含んだ試薬を窒素プラズマから得られる活性窒素種と反応させて、基板上に第III族金属窒化物を蒸着する成長室と、
(c)プラズマ発生器から成長室内への窒素プラズマの通過を促すために成長室に設けられたプラズマ入口と
を備え、前記プラズマ発生器は、
(i)第1の端部に形成されたガス入口および第2の端部に形成されたプラズマ出口を有するプラズマ管と、
(ii)プラズマ管に隣り合ってプラズマ管の第1の領域を画定し、該領域を電磁場に曝して活性プラズマ種を生成するイオン化源と、
(iii)プラズマ管の第2の領域においてプラズマ管の内壁に隣り合って設けられた熱分解窒化ホウ素ライナーと
を備え、前記熱分解窒化ホウ素ライナーは、第1の領域の長さの20%よりも大きい長さを超えて第1の領域にまで延びていない。
一実施形態において、プラズマ発生器とRPCVD装置の成長室との間にはシャワーヘッドが設けられている。
別の実施形態において、熱分解窒化ホウ素ライナーは、第1の領域の長さの5%よりも大きい長さを超えて第1の領域にまで延びていない。
シャワーヘッドには少なくとも1つの貫通した開口を設けてもよく、プラズマ管のプラズマ出口から出るプラズマはその開口を通って成長室に入ることが可能である。
好ましくは、少なくとも1つの開口は、熱分解窒化ホウ素シースが大半に設けられた複数の開口である。一実施形態において、開口のほぼ全部には熱分解窒化ホウ素シースが設けられている。
一実施形態において、プラズマキャビティの全面は、一以上の熱分解窒化ホウ素ライナーで覆われており、この熱分解窒化ホウ素ライナーは、プラズマ発生器の熱分解窒化ホウ素ライナーとは別体であってもよいし、あるいは連続していてもよい。
(a)プラズマ発生器を提供するステップであって、そのプラズマ発生器は、第1の端部に形成されたガス入口および第2の端部に形成されたプラズマ出口を有するプラズマ管と、プラズマ管に隣り合ってプラズマ管の第1の領域を画定し、該領域を電磁場に曝して活性プラズマ種を生成するイオン化源と、プラズマ管の第2の領域においてプラズマ管の内壁に隣り合って設けられた熱分解窒化ホウ素ライナーとを備え、熱分解窒化ホウ素ライナーは、第1の領域の長さの20%よりも大きい長さを超えて第1の領域にまで延びていないことと、
(b)ガス入口を通じてフィードガスを供給するステップと、
(c)第1の領域において前記ガスを電磁場に曝すステップと
を備えることでプラズマを発生する。
上記の各段落で言及している本発明の種々の特徴および実施形態は、他の段落にも適宜準用することができる。したがって、1つの段落に明記する特徴は、別の段落に明記する特徴と適宜組み合わせることができる。圧力、ガス流の条件と、第1の態様について説明した種々の装置構成要素の性質は、第2の態様にも同じように適用されるものであり、第2の態様に関しても十分に記載されていると見なされる。
本発明を容易に理解して実用化することができるように、添付図面を参照して好適な実施形態を例示のために以下に説明する。
「プラズマ」という用語は本文書では、プラズマ発生領域内でのガスのイオン化によって形成される種と、プラズマ管、プラズマキャビティ、シャワーヘッドを通過してRPCVD装置の反応室または成長室に入る種の両方を説明するために使用されるが、充填されるガス種は、プラズマ発生領域から成長室への移動中に大半が消失し得ると理解され、したがって、これらの領域での「プラズマ」という言及は、活性ガス種を指すとも理解される。
(a)第1の端部に形成されたガス入口および第2の端部に形成されたプラズマ出口を有するプラズマ管と、
(b)プラズマ管に隣り合ってプラズマ管の第1の領域を画定し、該領域を電磁場に曝して活性プラズマ種を生成するイオン化源と、
(c)プラズマ管の第2の領域においてプラズマ管の内壁を覆う熱分解窒化ホウ素ライナーと
を備えるプラズマ発生器が提供され、熱分解窒化ホウ素ライナーは、第1の領域の長さの20%よりも大きい長さを超えて第1の領域にまで延びていない。
別の実施形態において、熱分解窒化ホウ素ライナーは、第1の領域の長さの5%よりも大きい長さを超えて第1の領域にまで延びていない。
発明者らは、上述したように、イオン化源の下端とPBNライナーの開始点との分離を維持することによって、驚くべきことに高エネルギー種の再結合を有効に低減しつつ、成長膜に組み込まれるホウ素の量を大幅に低減できることを見出した。特定の理論により限定されるものではないが、PBNライナーからのホウ素原子の放出は、活性窒素プラズマ種などの活性プラズマ種との接触時、スパッタリングまたはエッチングによって発生すると考えられ、その一方で、このスパッタリングまたはエッチングの程度は、イオン化源によって囲まれるプラズマ形成領域において直接に大きく上昇すると想定される。よって、PBNライナーをこの領域から引き下ろすか、あるいはPBNライナーのさらに上方に位置するようにイオン化源を実際に上昇させるかすると、ライナーから放出されるホウ素が減少する。当業界の理解に基づく限り、イオン化源によって囲まれるプラズマ管領域と離してPBNライナーを配置することは、プラズマ管の非PBNライナー部で発生する活性窒素種の表面再結合回数の増加により、膜の品質を劣化させると予測されよう。しかしながら、驚くべきことに、プラズマ管全体を覆うか、あるいは少なくともイオン化源に隣り合って存在するPBNライナーを用いた場合と同じプロセス条件で、すなわち、活性プラズマ種における損失を補償するためにガス流量またはイオン化源出力を増加させる必要なく、高品質の膜を形成できることが分かった。本文書における「部分的なPBNライナー」という言及は、ライナーとイオン化源のこのような分離が利用される構成を指すと理解される。
好ましくは、イオン化源はRFコイルの形状である。他のイオン化源も当業者にとって知られているが、本文書では、特に図面と実施例に関連して、イオン化源としてRFコイルが言及されている。熟練した読み手であれば、本文書の教示を考慮し、本発明に標準的な変更のみを加えて、他のイオン化源を組み込むことができるだろう。
(a)窒素源から窒素プラズマを生成するプラズマ発生器と、
(b)第III族金属を含んだ試薬を窒素プラズマから得られる活性窒素種と反応させて、基板上に第III族金属窒化物を蒸着する成長室と、
(c)前記プラズマ発生器から前記成長室への窒素プラズマの通過を促すために前記成長室に設けられたプラズマ入口と
を備え、前記プラズマ発生器は、
(i)第1の端部に形成されたガス入口および第2の端部に形成されたプラズマ出口を有するプラズマ管と、
(ii)プラズマ管に隣りあってプラズマ管の第1の領域を画定し、該領域を電磁場に曝して活性プラズマ種を生成するイオン化源と、
(iii)プラズマ管の第2の領域においてプラズマ管の内壁に隣り合って設けられた熱分解窒化ホウ素ライナーと
を備え、熱分解窒化ホウ素ライナーは、第1の領域の長さの20%よりも大きい長さを超えて第1の領域にまで延びていない。
好適には、成長室は、VA族プラズマの入口、第IIIA族試薬の入口、1つ以上の基板を支持するように構成されている基板ホルダーを備える。好ましくは、ガスは窒素であり、そのため、VA族プラズマは活性窒素種を含む窒素プラズマである。好適には、プラズマ管のガス入口は窒素ガスの入口であり、プラズマ出口は窒素プラズマの出口である。
装置100はRPCVD装置であり、プラズマ発生器200、シャワーヘッド300、プラズマキャビティ400、成長室500を備える。プラズマ発生器200はプラズマ管205を備え、これは図示する実施形態では円筒形である。プラズマ管205は、好ましくは窒化アルミニウムから形成されるが、石英とアルミナも適する。プラズマ管205は、本文書で第2の領域と称される内面の一部に隣り合うPBNライナー210を有する。プラズマ管は、上端では、ガス入口215が開口する第1の端部を形成する。図示していないが、ガス入口215は、窒素供給源などのガス供給源に接続される。プラズマ管205の下端すなわち第2の端部には、図示する実施形態では、単にプラズマ管205の開放端であるプラズマ出口220が設けられているが、この出口は、出ていくプラズマ種を絞り、制御するためのくびれ領域または部分フィルタなどの様々な形状を取ることもできる。このようなプラズマ出口の設計は、当業界において既に知られている。本文書で第1の領域と称されるプラズマ管205の部分は、RFコイル225と直接に隣り合うか、あるいはRFコイル225に囲まれて、該領域を電磁場に曝し、プラズマ発生区域を形成する。PBNライナー210は第1の領域まで延在しないため、RFコイル225に縦方向に並ぶ、あるいは直接に隣り合うプラズマ管205の内面の部分を覆わないと理解される。すなわち、RFコイル225の下端230とPBNライナー210の始まりは、縦方向に空間的に分離される。混入するホウ素の低減による高品質膜の作製という本文書に記載する利点は、これら2つの構成要素の分離、および2つの相対位置または相対点によって提供されるものである。すべての場合において、分離は縦方向でなくてもよく、すなわち、プラズマ管はこの装置自体の内部に水平に配置されてもよく、それでも分離の原理は維持されると理解される。
(a)プラズマ発生器を提供するステップであって、そのプラズマ発生器は、第1の端部に形成されたガス入口および第2の端部に形成されたプラズマ出口を有するプラズマ管と、プラズマ管に隣り合ってプラズマ管の第1の領域を画定し、該領域を電磁場に曝して活性プラズマ種を生成するイオン化源と、プラズマ管の第2の領域においてプラズマ管の内壁に隣り合って設けられた熱分解窒化ホウ素ライナーとを備え、熱分解窒化ホウ素ライナーは、第1の領域の長さの20%よりも大きい長さを超えて第1の領域にまで延びていないことと、
(b)ガス入口を通じてフィードガスを供給するステップと、
(c)第1の領域において前記ガスを電磁場に曝すステップと
を備えることでプラズマを発生する。
該方法は、第1の態様と図1および図2に関して説明されるプラズマ発生器を用いて実行される。よって、第1の態様に関して述べたプロセス条件、装置、プラズマ発生器の構成要素はすべて第2の態様にも同じように適用され、第2の態様に関しても完全に説明されたとみなすべきである。
概要
以下の実験では、RPCVD条件下でGaN膜を成長させるために、3つの異なるPBNライナー構成を採用した。各ケースで全く同一のプロセス条件を使用したため、唯一の変数はPBNライナーの位置と相対的な長さである。
3.5トルで有機金属の投入量1600sccm水素という条件で、RPCVD膜を成長させた。120sccmの流量でトリエチルガリウム(TEG)を有機金属試薬として使用した。プラズマ窒素流量は2500sccmであった。13.56MHzで動作する2.0kWのRF源を用いてプラズマを生成した。プラズマ源とウェハとの間にシャワーヘッドを配置せずに成長を実行した。結果として生じた成長速度は0.6μm/時であった。
図3は、上述したように、PBN長さとRFコイルの端部までの相対位置とに関して、3つの実験条件下で生成したGaN膜で検出される不純物としてのホウ素の量をSIMSグラフ分析した図である。本発明の装置と方法を用いて、すなわち、RFコイルの下端を部分的なPBNライナーから次第に離して成長させたGaN膜中のホウ素原子の濃度は、全く同一の条件にも関わらず、プラズマ管の内面全体を覆う完全なPBNライナーを用いて成長させたGaN膜中のホウ素原子濃度よりも大幅に低いことが明確に見て取れる。
Claims (26)
- (a)第1の端部に形成されたガス入口および第2の端部に形成されたプラズマ出口を有するプラズマ管と、
(b)前記プラズマ管の第1の領域に隣り合い、該領域を電磁場に曝して活性プラズマ種を生成するイオン化源と、
(c)前記プラズマ管の第2の領域において前記プラズマ管の内壁を覆う熱分解窒化ホウ素ライナーと
を備えるプラズマ発生器であって、前記熱分解窒化ホウ素ライナーは、前記第1の領域の長さの20%よりも大きい長さを超えて前記第1の領域にまで延びていないプラズマ発生器。 - 前記熱分解窒化ホウ素ライナーは、前記第1の領域の長さの10%よりも大きい長さを超えて前記第1の領域にまで延びていない、請求項1に記載のプラズマ発生器。
- 前記熱分解窒化ホウ素ライナーは、前記第1の領域の長さの5%よりも大きい長さを超えて前記第1の領域にまで延びていない、請求項1または2に記載のプラズマ発生器。
- 前記熱分解窒化ホウ素ライナーは、前記イオン化源に隣り合うプラズマ管の内面の部分を覆わないように前記第1の領域にまで延びていない、請求項1〜3のいずれか一項に記載のプラズマ発生器。
- 前記熱分解窒化ホウ素ライナーは、前記イオン化源から0mmよりも大きく約100mmまでの間隔をおいて設けられている、請求項1〜4のいずれか一項に記載のプラズマ発生器。
- 前記間隔が約2mm〜約80mmである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のプラズマ発生器。
- 前記間隔が約5mm〜約60mmである、請求項1〜6のいずれか一項に記載のプラズマ発生器。
- 前記熱分解窒化ホウ素ライナーが取り外し可能なライナーである、請求項1〜7のいずれか一項に記載のプラズマ発生器。
- 前記イオン化源がRFコイルの形状である、請求項1〜8のいずれか一項に記載のプラズマ発生器。
- 前記プラズマ発生器がRPCVDプラズマ発生器である、請求項1〜9のいずれか一項に記載のプラズマ発生器。
- 前記ガス入口が窒素の入口である、請求項1〜10のいずれか一項に記載のプラズマ発生器。
- 前記プラズマ管の前記ガス入口、または前記第1の端部の近傍の前記プラズマ管の部分は、前記プラズマ管の残りの部分に対してくびれている、請求項1〜11のいずれか一項に記載のプラズマ発生器。
- 前記くびれは、前記プラズマ管の前記第2の領域の直径に対し、前記ガス入口に属するか、または前記プラズマ管の前記第1の領域の少なくとも一部に属するか、またはその両方に属する小径の領域の形を取る、請求項12に記載のプラズマ発生器。
- 第III族金属窒化物膜を基板上に蒸着するための装置であって、その装置は、
(a)窒素源から窒素プラズマを生成するプラズマ発生器と、
(b)第III族金属を含んだ試薬を前記窒素プラズマから得られる活性窒素種と反応させて、基板上に第III族金属窒化物を蒸着する成長室と、
(c)前記プラズマ発生器から前記成長室への窒素プラズマの通過を促すために前記成長室に設けられたプラズマ入口と
を備え、前記プラズマ発生器は、
(i)第1の端部に形成されたガス入口および第2の端部に形成されたプラズマ出口を有するプラズマ管と、
(ii)前記プラズマ管に隣り合って前記プラズマ管の第1の領域を画定し、該領域を電磁場に曝して活性プラズマ種を生成するイオン化源と、
(iii)前記プラズマ管の第2の領域において前記プラズマ管の内壁に隣り合って設けられた熱分解窒化ホウ素ライナーと
を備え、前記熱分解窒化ホウ素ライナーは、前記第1の領域の長さの20%よりも大きい長さを超えて前記第1の領域にまで延びていない、装置。 - 前記装置がRPCVD装置である、請求項14に記載の装置。
- 前記熱分解窒化ホウ素ライナーは、前記イオン化源に隣り合う前記プラズマ管の内面の部分を覆わないように前記第1の領域にまで延びていない、請求項14または15に記載の装置。
- 前記プラズマ発生器が請求項1〜13のいずれか一項に記載のものである、請求項14〜16のいずれか一項に記載の装置。
- 前記プラズマ発生器と前記成長室との間に設けられたシャワーヘッドをさらに備える、請求項14〜17のいずれか一項に記載の装置。
- 前記シャワーヘッドは少なくとも1つの貫通した開口を有し、前記プラズマ管の前記プラズマ出口から出るプラズマはその開口を通って前記成長室に入ることが可能である、請求項18に記載の装置。
- 少なくとも1つの前記開口には熱分解窒化ホウ素のシースまたはコーティングが設けられている、請求項19に記載の装置。
- 少なくとも1つの前記開口は、熱分解窒化ホウ素シースが大半に設けられた複数の開口である、請求項20に記載の装置。
- 前記プラズマ発生器の前記プラズマ出口に対向する前記シャワーヘッドの上面と、少なくとも1つの側壁と、前記プラズマ発生器の前記プラズマ出口がそれを通って開口するシーリングとによって画定されるプラズマキャビティをさらに備える、請求項14〜21のいずれか一項に記載の装置。
- 少なくとも前記シャワーヘッドの上面および前記少なくとも1つの側壁が熱分解窒化ホウ素で覆われている、請求項22に記載の装置。
- プラズマを発生する方法であって、その方法は、
(a)プラズマ発生器を提供するステップであって、そのプラズマ発生器は、第1の端部に形成されたガス入口および第2の端部に形成されたプラズマ出口を有するプラズマ管と、前記プラズマ管に隣り合って前記プラズマ管の第1の領域を画定し、該領域を電磁場に曝して活性プラズマ種を生成するイオン化源と、前記プラズマ管の第2の領域において前記プラズマ管の内壁に隣り合って設けられた熱分解窒化ホウ素ライナーとを備え、前記熱分解窒化ホウ素ライナーは、前記第1の領域の長さの20%よりも大きい長さを超えて前記第1の領域にまで延びていないことと、
(b)前記ガス入口を通じてフィードガスを供給するステップと、
(c)前記第1の領域において前記ガスを電磁場に曝すステップと
を備えることでプラズマを発生する、方法。 - 成長室内の成長圧力が約1〜約10トル(約133.322〜約1333.22Pa)である、請求項24に記載の方法。
- 請求項1〜13のいずれか一項に記載のプラズマ発生器、または請求項14〜23のいずれか一項に記載の装置を用いて行われる請求項24または25に記載の方法。
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