JP2017502917A - 無機複合酸化物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、その全体を参照により本明細書によって援用される、2013年12月23日出願の米国仮特許出願第61/920,183号の優先権を主張するものである。
少なくとも約5分間にわたって約5〜約6.75の実質的に一定のpHで、酸性前駆体組成物と塩基性組成物とを組み合わせて沈澱物組成物を形成する工程であって、酸性前駆体組成物が、アルミナ前駆体、セリア前駆体、ジルコニア前駆体および任意選択的に1つもしくは複数のドーパント前駆体を含む工程と;
沈澱物組成物のpHを約8〜約10に増加させることによって沈澱物を安定化させる工程と;
安定化された沈澱物をか焼して無機複合酸化物を形成する工程と
を含む。
(Al2O3)a(CeO2)b(ZrO2)c(MxOy)d(M’ x’Oy’)e(M’’ x’’Oy’’)f (I)
(式中、
MxOy、M’ x’Oy’、M’’ x’’Oy’’のそれぞれは、Y2O3、La2O3、Nd2O3、Pr6O11、Gd2O3から独立して選択される2成分酸化物であり;
係数a、b、c、d、e、およびfは、それぞれの2成分酸化物のそれぞれのモル量を反映し、ここで:
35≦a≦97、
0≦b≦50、
0≦c≦60、
0≦d≦14、
0≦e≦14、および
0≦f≦14である、
ただし:
M、M’、およびM’’のうち2つが同じ元素であることはなく、
d+e+fの合計は、14以下である)
で表される複合酸化物を提供する。
本教示は、無機複合酸化物の形成方法を、少なくとも一部は、指向する。そのような方法は、少なくとも約5分間にわたって約5〜約6.75の実質的に一定のpHで、酸性前駆体組成物と塩基性組成物とを組み合わせて沈澱物組成物を形成する工程であって、酸性前駆体組成物が、アルミナ前駆体、セリア前駆体、ジルコニア前駆体および任意選択的に1つもしくは複数のドーパント前駆体を含む工程と;pHを約8〜約10に増加させることによって沈澱物を安定化させる工程と;安定化された沈澱物をか焼して無機複合酸化物を形成する工程とを含む。本明細書で用いるところでは、「無機複合酸化物」は、X線回折によって少なくとも2つのはっきりと異なる結晶学的相を含む無機酸化物材料を意味する。無機複合酸化物を形成するための例示的な方法を概略的に示す、フローダイヤグラムが、図1に提供される。
ある種の実施形態では、本教示はまた、本明細書に記載される方法を用いて調製された無機複合酸化物に関する。
約20〜約96pbw、より典型的には約20〜約95pbw、さらにいっそう典型的には約25〜約80pbw Al2O3、
約2〜78pbw、より典型的には約5〜75pbw、さらにいっそう典型的には約10〜70pbw、さらにより典型的には約15〜60pbw ZrO2、および
約2〜78pbw、より典型的には約5〜75pbw、さらにいっそう典型的には約10〜70pbw、さらにより典型的には約15〜60pbw CeO2、
(ただし、ZrO2およびCeO2の総計量は、80pbwを超えない)
の量で含む。
(a)約20〜約96pbw、より典型的には約20〜約95pbw、Al2O3、
(b)約2〜78pbw未満、より典型的には約5〜約75pbw ZrO2および2〜78pbw、より典型的には約5〜約75pbw CeO2(ただし、ZrO2およびCeO2の総計量は、80pbwを超えない)、
(c)任意選択的に、約15pbw以下の総計量の遷移金属、希土類、およびそれらの混合物から選択される1つもしくは複数のドーパントの酸化物
の量でそれぞれ含む。
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Y、およびLaの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Y、およびPrの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Y、およびNdの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Y、およびGdの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、La、およびPrの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、La、およびNdの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、La、およびGdの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Pr、およびNdの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Pr、およびGdの酸化物、または
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Nd、およびGdの酸化物
を含む。
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Y、La、およびPrの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Y、La、およびNdの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Y、La、およびGdの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Y、Pr、およびNdの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Y、Pr、およびGdの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Y、Nd、およびGdの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、La、Pr、およびNdの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、La、Pr、およびGdの酸化物、
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、La、Nd、およびGdの酸化物、または
アルミニウム、ジルコニウム、セリウム、Pr、Nd、およびGdの酸化物
を含む。
La2O3、Nd2O3、および/またはPr6O11の総計量は、Al2O3の100pbw当たり2pbw以上であり、
Y2O3の量は、ZrO2およびCeO2の総計量の100pbw当たり2pbw以上であり、そして
複合酸化物は、改善された酸化アルミニウム相安定性および改善された酸化ジルコニウム−酸化セリウム相安定性を示す。
(Al2O3)a(CeO2)b(ZrO2)c(MxOy)d(M’ x’Oy’)e(M’’’ x’’Oy’’)f (I)
(式中、
MxOy、M’ x’Oy’、M’’ x’’Oy’’のそれぞれは、Y2O3、La2O3、Nd2O3、Pr6O11、Gd2O3から独立して選択される2成分酸化物であり;
係数a、b、c、d、e、およびfは、それぞれの2成分酸化物のそれぞれのモル量を反映し、ここで:
35≦a≦97、
0≦b≦50、
0≦c≦60、
0≦d≦14、
0≦e≦14、および
0≦f≦14である、
ただし:
M、M’、およびM’’のうち2つが同じ元素であることはなく、
d+e+fの合計は、14以下である)
に従っている。
ある実施形態では、無機複合酸化物は、1100℃で5時間エージング後に、少なくとも約25m2/g、典型的には少なくとも約27.5m2/g、より典型的には少なくとも約30m2/gの表面積を。ある実施形態では、無機複合酸化物は、1200℃で5時間エージング後に、少なくとも約10m2/g、典型的には少なくとも約12.5m2/g、より典型的には少なくとも約15m2/gの表面積を。BET比表面積は、窒素吸着技術を用いて測定される。
本教示の多孔質無機複合酸化物は、1〜200μm、より典型的には10〜100μmの粉末の形態にある場合にとりわけ、低表面積基材上の触媒コーティングとしてさらに使用することができる。基材構造体は、特定の用途向けに様々な形態から選ぶことができる。そのような構造形態としては、モノリス、ハニカム、ワイヤーメッシュなどが挙げられる。基材構造体は普通は、例えば、アルミナ、シリカ−アルミナ、シリカ−マグネシア−アルミナ、ジルコニア、ムライト、コーディエライト、ならびにワイヤーメッシュなどの耐火材料で形成される。金属ハニカム基材もまた使用することができる。ある実施形態では、粉末無機複合酸化物は、水中にスラリー化され、少量の酸(典型的には鉱酸)の添加によって解膠させられ、次にウォッシュコーティング適用向けに好適な粒径への低減をもたらすために粉砕にかけられる。基材構造体は、基材をスラリー中へ浸漬することによってなどで、粉砕されたスラリーと接触させられる。過剰の材料は、吹き付け空気の適用によってなどで、除去され、引き続きコーテッド基材構造体をか焼して基材構造体への上記の(ウォッシュコート)無機複合酸化物粒子状物質の接着をもたらす。
実施例1の複合酸化物は、Al2O3と、CeO2と、ZrO2と、La2O3とY2O3とを含有した。酸性前駆体組成物(溶液A)は、総酸化物基準で50グラムの最終材料を有する組成物を与えるために、硫酸アルミニウム溶液と、硝酸セリウム溶液と、オキシ硝酸ジルコニウム溶液と、硝酸ランタン溶液と、硝酸イットリウム溶液とを混ぜ合わせることによって製造した。
実施例2の複合酸化物は、Al2O3と、CeO2と、ZrO2と、La2O3とY2O3とを含有した。この複合酸化物は、溶液AおよびBの流量を、それらの組み合わせ中にpHが4.0に維持されるように調整することを除いては、実施例1と同じ方法で調製した。これらの試料についての分析データは、「pH4.0」および「pH4.0*」と表示される。
実施例3の複合酸化物は、Al2O3と、CeO2と、ZrO2と、La2O3とY2O3とを含有した。この複合酸化物は、溶液AおよびBの流量を、それらの組み合わせ中にpHが5.0に維持されるように調整することを除いては、実施例1と同じ方法で調製した。これらの試料についての分析データは、「pH5.0」および「pH5.0*」と表示される。900℃で2時間か焼後のpH5.0およびpH5.0*試料のTPR測定結果もまた図1に示す。
実施例4の複合酸化物は、
Al2O3と、CeO2と、ZrO2と、La2O3とY2O3とを含有した。この複合酸化物は、溶液AおよびBの流量を、それらの組み合わせ中にpHが6.0に維持されるように調整することを除いては、実施例1と同じ方法で調製した。これらの試料についての分析データは、「pH6.0」および「pH6.0*」と表示される。
実施例5の複合酸化物は、Al2O3と、CeO2、ZrO2と、La2O3とY2O3とを含有した。この複合酸化物は、溶液AおよびBの流量を、それらの組み合わせ中にpHが6.5に維持されるように調整することを除いては、実施例1と同じ方法で調製した。これらの試料についての分析データは、「pH6.5」および「pH6.5*」と表示される。
実施例6の複合酸化物は、Al2O3と、CeO2と、ZrO2と、La2O3とY2O3とを含有した。この複合酸化物は、溶液AおよびBの流量を、それらの組み合わせ中にpHが7.0に維持されるように調整することを除いては、実施例1と同じ方法で調製した。これらの試料についての分析データは、「pH7.0」および「pH7.0*」と表示される。
比較例7の複合酸化物は、Al2O3と、CeO2と、ZrO2と、La2O3とY2O3とを含有した。この複合酸化物は、塩基性溶液Bを直接に酸性前駆体溶液Aへ添加してそれらの組み合わせ中にpHを徐々に8.8まで増加させることを除いては、実施例1と同じ方法で調製した。これらの試料についての分析データは、「可変pH」および「可変pH*」と表示される。
実施例8の複合酸化物は、Al2O3と、CeO2と、ZrO2と、La2O3とY2O3とを含有した。この複合酸化物は、全体沈澱プロセスについての温度が、65℃よりもむしろ、40℃に維持されることを除いては、実施例1と同じ方法で調製した。これらの試料についての分析データは、「pH5.5−40℃」および「pH5.5−40℃*」と表示される。
Claims (28)
- 無機複合酸化物の形成方法であって、前記方法が、
少なくとも約5分間にわたって約5〜約6.75の実質的に一定のpHで、酸性前駆体組成物と塩基性組成物とを組み合わせて沈澱物組成物を形成する工程であって、前記酸性前駆体組成物が、アルミナ前駆体、セリア前駆体、ジルコニア前駆体および任意選択的に1つもしくは複数のドーパント前駆体を含む工程と;
前記沈澱物組成物のpHを約8〜約10に増加させることによって前記沈澱物を安定化させる工程と;
前記安定化された沈澱物をか焼して無機複合酸化物を形成する工程と
を含む方法。 - 前記実質的に一定のpHが、前記酸性前駆体組成物、前記塩基性組成物または両方の流量を管理することによって維持される、請求項1に記載の方法。
- 前記実質的に一定のpHが、前記酸性前駆体組成物、前記塩基性組成物または両方の濃度を管理することによって維持される、請求項1〜2のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸性前駆体組成物と前記塩基性組成物とが、約5分〜約120分間にわたって約5.5〜約6.5の実質的に一定のpHで組み合わせられる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸性前駆体組成物と前記塩基性組成物とが、約30分〜約90分間にわたって約5.5〜約6.5の実質的に一定のpHで組み合わせられる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸性前駆体組成物と前記塩基性組成物とが、約5分〜約120分間にわたって約6.5の実質的に一定のpHで組み合わせられる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸性前駆体組成物と前記塩基性組成物とが、約30分〜約90分間にわたって約6.5の実質的に一定のpHで組み合わせられる、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記組み合わせる工程における前記沈澱物組成物の前記pHが、約0.25を超えて変動しない、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記組み合わせる工程における前記沈澱物組成物の前記pHが、約0.1を超えて変動しない、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸性前駆体組成物と前記塩基性組成物とが、約50℃〜約200℃の温度で組み合わせられる、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記沈澱物が、前記沈澱物組成物の前記pHを約8〜約9に増加させることによって安定化される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記沈澱物組成物を約15分〜約6時間にわたって約50℃〜約200℃の温度に加熱する工程をさらに含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記沈澱物が、約2〜約4時間にわたって約600〜約1100℃の温度でか焼される、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記前駆体組成物が、イットリウム前駆体、ランタン前駆体、ネオジム前駆体、プラセオジム前駆体、ガドリニウム前駆体、またはそれらの混合物から選択される1つもしくは複数のドーパント前駆体を含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機複合酸化物が、900℃で2時間か焼後に、少なくとも約70m2/gのBET表面積、少なくとも約0.45cm3/gの細孔容積、または両方を有する、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機複合酸化物が、1200℃で5時間エージング後に、XRDにおけるピーク分裂の不在によって測定されるように最小限のセリア−ジルコニア相分離を示す、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機複合酸化物が、1100℃で5時間エージング後に、少なくとも約30m2/gの表面積、約16nm未満の結晶子サイズのセリア−ジルコニア結晶子、または両方を有する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機複合酸化物が、900℃で2時間か焼後に、アルゴン中10%のH2の30mL/分流れ中で10℃/分温度上昇でのTPRによって測定されるように、約570℃未満の最大還元可能性温度を示す、請求項1〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機複合酸化物が、900℃で2時間か焼後に、アルゴン中10%のH2の30mL/分流れ中で10℃/分温度上昇でのTPRによって測定されるように、約540℃未満の最大還元可能性温度を示す、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機複合酸化物が、900℃で2時間か焼後に、アルゴン中10%のH2の30mL/分流れ中で10℃/分温度上昇でのTPRによって測定されるように、約300℃未満の温度でセリア還元可能性の開始を示す、請求項1〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機複合酸化物が、900℃で2時間か焼後に、アルゴン中10%のH2の30mL/分流れ中で10℃/分温度上昇でのTPRによって測定されるように、約220℃未満の温度でセリア還元可能性の開始を示す、請求項1〜20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機複合酸化物が、900℃で2時間か焼後に、アルゴン中10%のH2の30mL/分流れ中で10℃/分温度上昇でのTPRによって測定されるように、約75℃未満の最大半量TPR幅測定を示す、請求項1〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機複合酸化物が、900℃で2時間か焼後に、アルゴン中10%のH2の30mL/分流れ中で10℃/分温度上昇でのTPRによって測定されるように、約60℃未満の最大半量TPR幅測定を示す、請求項1〜22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機複合酸化物が、900℃で2時間か焼後に、アルゴン中10%のH2の30mL/分流れ中で10℃/分温度上昇でのTPRによって測定されるように、約50℃未満の最大半量TPR幅測定を示す、請求項1〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機複合酸化物が、900℃で2時間か焼後に、アルゴン中10%のH2の30mL/分流れ中で10℃/分温度上昇でのTPRによって測定されるように、少なくとも約75%の絶対セリア還元可能性を示す、請求項1〜24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無機複合酸化物が、900℃で2時間か焼後に、アルゴン中10%のH2の30mL/分流れ中で10℃/分温度上昇でのTPRによって測定されるように、少なくとも約85%の絶対セリア還元可能性を示す、請求項1〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜26のいずれか一項に記載の方法によって形成される無機複合酸化物。
- 前記酸化物が、構造(I):
(Al2O3)a(CeO2)b(ZrO2)c(MxOy)d(M’ x’Oy’)e(M’’’ x’’Oy’’)f (I)
(式中、
MxOy、M’ x’Oy’、M’’ x’’Oy’’のそれぞれは、Y2O3、La2O3、Nd2O3、Pr6O11、Gd2O3から独立して選択される2成分酸化物であり;
係数a、b、c、d、e、およびfは、それぞれの2成分酸化物のそれぞれのモル量を反映し、ここで:
35≦a≦97、
0≦b≦50、
0≦c≦60、
0≦d≦14、
0≦e≦14、および
0≦f≦14であり、
ただし:
M、M’、およびM’’のうち2つが同じ元素であることはなく、
d+e+fの合計は、14以下である)
で表される、請求項27に記載の無機複合酸化物。
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