JP2017501283A - 中空ガラス微小球を含むポリオレフィン組成物及びその使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、米国特許仮出願第61/921,848号(2013年12月30日出願)に対する優先権を主張し、その開示内容の全体を参照により本明細書に組み込む。
第1形態において、本開示は、
第1の繰り返し単位を含むポリオレフィンと、
中空ガラス微小球と、
化学的に架橋されておらず、極性官能基を含まない、ポリオレフィン耐衝撃性改良剤と、
該第1の繰り返し単位と、極性官能基によって修飾された該第1の繰り返し単位である第2の繰り返し単位と、を含む、相溶化剤と、を含む、組成物であって、
該中空ガラス微小球、該ポリオレフィン耐衝撃性改良剤及び該相溶化剤の総体積に対して、該中空ガラス微小球は、40体積%〜70体積%の範囲で存在し、該ポリオレフィン耐衝撃性改良剤は、20体積%〜50体積%の範囲で存在し、該相溶化剤は、4体積%〜12体積%の範囲で存在する、組成物を提供する。本組成物はまた、単独、又は組み合わせで、以下の特徴のいずれかを有してもよい。
本組成物は、本組成物の総重量に対して、少なくとも10重量%を超えるガラスを含み、
前記ポリオレフィンはポリプロピレンホモポリマー以外であり、
本組成物は、少なくとも3グラム/10分の、190℃及び2.16キログラムでのメルトフローインデックスを有し、
本組成物は、少なくとも60ジュール/メートルのノッチ付きアイゾット衝撃強度を有し、
前記ポリオレフィンは、ポリエチレンを含み、前記相溶化剤は、エチレン繰り返し単位を含み、
前記第1の繰り返し単位は、ポリプロピレン繰り返し単位であり、前記相溶化剤は、プロピレン繰り返し単位を含み、前記ポリオレフィンは、少なくとも80重量%のプロピレン単位を含むコポリマーであるか、又は前記ポリオレフィンは、中耐衝撃性若しくは高耐衝撃性ポリプロピレンである。
中空ガラス微小球と、
化学的に架橋されておらず、極性官能基を含まない、ポリオレフィン耐衝撃性改良剤と、
該第1の繰り返し単位と、極性官能基によって修飾された該第1の繰り返し単位である第2の繰り返し単位と、を含む、相溶化剤と、を含み、
該中空ガラス微小球、該ポリオレフィン耐衝撃性改良剤及び該相溶化剤の総体積に対して、該中空ガラス微小球は、40体積%〜65体積%の範囲内で存在し、該ポリオレフィン耐衝撃性改良剤は、20体積%〜50体積%の範囲内で存在し、該相溶化剤は、4体積%〜15体積%の範囲内で存在する、マスターバッチ組成物を提供する。
密度
成型部品(molded part)の密度を、以下の手順を用いて決定した。まず、成型部品を、ポリマー樹脂を蒸発させるために、オーブン(Nabertherm(登録商標)N300/14)中にて、高温に曝した。このオーブンは、5時間で200℃から550℃まで変化するような温度勾配プロファイルに設定した。温度が550℃に達した後、12時間一定に維持した。ガラスバブルの重量%を、以下の式を用いて、燃焼プロセスの前後の成型部品の既知量から計算した。
ガラスバブルの重量%=(燃焼後の残余無機物の重量)/(燃焼前の成型材料の重量)×100
射出成型した複合体の機械的特性を、表2に列記したASTM標準試験法を用いて測定した。5kNロードセル及び引張、及び3点曲げグリップを有するMTSフレームを、それぞれ引張及び曲げ特性に対して使用した。引張試験モードにおいては、ASTM D−638−10規格に記述される手順に従ったが、歪ゲージは使用せず、代わりにグリップ分離距離を使用して、試料の伸び率を決定した。Tinius OlsenモデルIT503衝撃テスターとその標本ノッチャーを使用して、成型部品の室温ノッチ付きアイゾット衝撃強度を測定した。Tinius Olsen MP200押出プラストメータを、試料のメルトフローインデックス試験のために使用した。所与の試料からの少なくとも5つの異なる標本を、引張、曲げ及び衝撃試験の全てについて試験した。以下の実施例では、結果の算術平均を決定して報告した。結果には、高い再現性が観察され、試験結果における標準偏差は、3〜5%以下の範囲であると観察された。少なくとも2つの異なる標本を、メルトフローインデックス試験で試験した。メルトフロー試験は、ほとんど同一の実験結果となり、高い再現性があると観察された。以下の実施例では、結果の算術平均を決定して報告した。
試料を、7つの加熱領域を備える共同回転噛合1インチ(2.5cm)二軸押出機(L/D:25)中で配合した。ポリマーペレット(ポリプロピレン又はHDPE)、耐衝撃性改良剤及び相溶化剤を乾燥ブレンドし、樹脂フィーダーを介して領域1に供給し、ついで一組の練りブロック及び運搬要素を通過させた。押出物を水槽で冷却し、造粒した。造粒したブレンドをついで樹脂供給ホッパーを通して再び導入し、再度練りブロック区画を通過させ、ガラスバブルが領域4中の下流にサイド供給される前に、確実に融解するようにした。ガラスバブルのサイド供給の時点、並びに残りの下流処理のために、高チャンネル深さ運搬要素(OD/ID:1.75)を使用した。
全ての試料を、Boy Machines Inc.(Exton,PA)によって製造された28mm汎用バレル及びスクリューを有するBOY22D射出成型機械を用いて、成型した。引張、曲げ及び衝撃バーに対する空洞を有する標準ASTM型を、全ての成型部品のために使用した。いずれかの試験を実施する前には、射出成型した標本を、少なくとも36時間にわたり、室温にて、周囲条件下で作業台に置いておいた。
高密度ポリエチレン系処方
HDPEへGB1(0.46g/cc)を12wt%添加することにより、密度が約10%減少した(比較例1Aと比較例1Bを比較されたい)が、この密度の減少は、ノッチ付き衝撃強度の65%の減少を引き起こした。また、加えられた力に耐えるための樹脂がより少なく、より低い応力レベルで降伏することから、引張強度も低下している。一方で、利点は、引張弾性率及び曲げ弾性率のレベルの増加によって示される、剛性の向上である。
HDPEにおける耐衝撃性改良剤の粘度及びブレンドの影響
表3の実施例2〜4は、実施例1のIM1(MFI=30)などの、よりMFIが高い耐衝撃性改良剤の使用が、複合体のより高い最終MFIをもたらす一方で、実施例2のIM3(MFI=1)などの、よりMFIが低い耐衝撃性改良剤が、複合体のより低い最終MFIをもたらすことを示している。
表4は、HDPEに対して正しくC2を選択する(実施例3)ことにより、HDPEに対してC1を選択した場合(比較例1B)と比較して衝撃強度が向上することを示している。相溶化剤は、機能的グラフトが結合する主鎖が、主要マトリックス樹脂と共結晶化可能であり、相溶性があるように選択される。
低耐衝撃性ポリプロピレンホモポリマー系処方
表4にて見られるように、HDPEで観察されたのと同様に、ポリプロピレンホモポリマーへガラスバブルを添加することにより、密度が約9.3%減少した(比較例2Aと比較例2Bを比較されたい)が、この密度の減少は、ノッチ付き衝撃強度の約50%の減少を引き起こした。
低耐衝撃性ポリプロピレンにおける耐衝撃性改良剤の粘度及びブレンドの影響
表5にて見られるように、実施例5のIM1(MFI=30)などの、よりMFIが高い耐衝撃性改良剤を使用すると、最終複合体のMFIは5.5となっているが、IM3(実施例7)などの、よりMFIが低い耐衝撃性改良剤では、最終複合体のMFIは2.9となっている。
中耐衝撃性ポリプロピレンコポリマー系処方
実施例9は、低耐衝撃性ポリプロピレンと同じ効果(衝撃強度の増加と同時に、引張及び曲げ強度が増加)が、中耐衝撃性ポリプロピレンにて観察されたことを示す。
高耐衝撃性ポリプロピレンコポリマー系処方
一部の自動車プラスチックでは、高耐衝撃性ポリプロピレンが(とりわけ外装で)使用され、ガラスバブルを用いた重量低減は、高耐衝撃性を必要とする部品には普及しない時代が続いていた。実施例10において、本発明者らは、本発明がまた、高耐衝撃性ポリマー中で適用可能でもあり、高耐衝撃性を必要とする仕様に合わせやすくなり得ることを示す。本発明者らは、14wt%のGB1のみを使用していること、及びタルク及びガラス繊維などの補強充填剤を、これらの現処方を強化し、弾性率及び強度を更に増加させるために簡単に加えることが可能であることに留意されたい。
高耐衝撃性ポリプロピレンにおける耐衝撃性改良剤の粘度及びブレンドの影響
相溶化剤のみ
相溶化剤のみの使用(耐衝撃性改良剤を含まない)
表10において、相溶化剤の有無によっては、ノッチ付き衝撃強度は顕著に変化せず、低耐衝撃性、中耐衝撃性又は高耐衝撃性ポリマーのいずれにおいても顕著ではない。
相溶化剤の正しい選択
表11は、PP1に対して正しくC1を選択する(実施例12)ことにより、PP1に対してC2を選択した場合(比較例7E)と比較して衝撃強度が向上することを示している。相溶化剤は、機能的グラフトが結合する主鎖が、主要マトリックス樹脂と共結晶化可能であり、相溶性があるように選択される。
代替ガラスバブル
表12の処方は、代替ガラスバブルを使用したことを除いて、表3のものと同様であった。表12で示されているように、複合体の衝撃強度は、耐衝撃性改良剤と正しい相溶化剤の組み合わせ(実施例13)で再び改善される。
相溶化剤の正しい選択
表19は、PP7に対して正しくC1を選択する(実施例30)ことにより、PP7に対してC2を選択した場合(比較例15A)と比較して衝撃強度が向上することを示している。相溶化剤は、機能的グラフトが結合する主鎖が、主要マトリックス樹脂と共結晶化可能であり、相溶性があるように選択される。
相溶化剤の好ましい量
表20は、PP7に対して好ましい量の相溶化剤(実施例30及び実施例31)が、衝撃強度の向上を示す一方で、より少ない量(比較例15A)の場合は、非充填対照樹脂比較例13A、及び上で示した0%の相溶化剤のみ(比較例12C)を含有する耐衝撃性改良剤と比較して、衝撃強度が低下することを示す。好ましい量は、2〜4%である。
耐衝撃性改良剤の好ましい量
ガラスバブルが存在しない場合の相溶化剤の効果
比較例17Aを比較例17Bと比較すると、ポリオレフィンエラストマーを20%含む化合物への相溶化剤の添加によって、衝撃強度が更に高められることはないことを理解することができる。実際には、衝撃強度は、わずかに減少している。
Claims (15)
- 第1の繰り返し単位を含むポリオレフィンと、
中空ガラス微小球と、
化学的に架橋されておらず、極性官能基を含まない、ポリオレフィン耐衝撃性改良剤と、
該第1の繰り返し単位と、極性官能基によって修飾された該第1の繰り返し単位である第2の繰り返し単位と、を含む、相溶化剤と、を含む、組成物であって、
該中空ガラス微小球、該ポリオレフィン耐衝撃性改良剤及び該相溶化剤の総体積に対して、該中空ガラス微小球は、40体積%〜70体積%の範囲で存在し、該ポリオレフィン耐衝撃性改良剤は、20体積%〜50体積%の範囲で存在し、該相溶化剤は、4体積%〜12体積%の範囲で存在し、該組成物は、少なくとも60ジュール/メートルのノッチ付きアイゾット衝撃強度を有し、該組成物は、該組成物の総重量に対して、10重量%を超えるガラスを含む、組成物。 - 前記組成物の引張弾性率は、前記ポリオレフィンの少なくとも50%であること、又は前記組成物の引張強度は、前記ポリオレフィンの少なくとも50%であること、又は前記組成物の曲げ弾性率は、前記ポリオレフィンの少なくとも50%であること、又は前記組成物の曲げ強度は、前記ポリオレフィンの少なくとも50%であること、のうち少なくとも1つの条件を満たす、請求項1に記載の組成物。
- 第1の繰り返し単位を含むポリオレフィンと混合するためのマスターバッチ組成物であって、該マスターバッチは、
中空ガラス微小球と、
化学的に架橋されておらず、極性官能基を含まない、ポリオレフィン耐衝撃性改良剤と、
該第1の繰り返し単位と、極性官能基によって修飾された第2の繰り返し単位を含む、相溶化剤と、を含み、
該中空ガラス微小球、該ポリオレフィン耐衝撃性改良剤及び該相溶化剤の総体積に対して、該中空ガラス微小球は、40体積%〜65体積%の範囲内で存在し、該ポリオレフィン耐衝撃性改良剤は、20体積%〜50体積%の範囲内で存在し、該相溶化剤は、4体積%〜15体積%の範囲内で存在する、マスターバッチ組成物。 - 前記ポリオレフィンは、ポリエチレン又はポリプロピレンのうちの少なくとも一方を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記第1の繰り返し単位は、ポリエチレン繰り返し単位である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ポリオレフィン耐衝撃性改良剤は、少なくとも10グラム/10分の、190℃及び2.16キログラムでのメルトフローインデックスを有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物の総重量に対して、2重量%を超える前記相溶化剤を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記相溶化剤は、無水マレイン酸変性ポリオレフィンである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- 補強充填剤を更に含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物は、前記組成物の総重量に対して、5重量%未満のタルクを含むか、又は前記組成物は、25ナノメートル未満のチップ厚を有するモンモリロナイト粘土若しくは100ナノメートル未満の平均粒子サイズを有する炭酸カルシウムのうちの少なくとも一方を、1重量%未満含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記中空ガラス微小球は、シランカップリング剤で処理されない、請求項1〜10のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記中空ガラス微小球の10体積%が崩壊する静水圧は、少なくとも約50メガパスカルである、請求項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ポリオレフィン耐衝撃性改良剤は、エチレンプロピレンエラストマー、エチレンオクテンエラストマー、エチレンプロピレンジエンエラストマー、エチレンプロピレンオクテンエラストマー又はこれらの組み合わせである、請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項2に従属するものを除く、請求項1及び3〜13のいずれか一項に記載の組成物を含む物品であって、前記組成物は、固体であり、前記物品は、保護帽であるか、又は、前記物品は、内装用若しくは外装用の自動車部品である、物品。
- 物品を作製する方法であって、請求項1〜13のいずれか一項に記載の組成物を射出成型して、該物品を作製することを含む、方法。
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