JP2017500421A - 連続フィラースラリー押出によるポリマー組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)フィラーを提供する工程;
(b)ポリマー材料を提供する工程;
(c)工程(a)のフィラーおよび工程(b)のポリマー材料を含むポリマー組成物を、押出機を使用することによって形成する工程を含み;
この方法が、このフィラーのポリマー材料への組み込みを含み、ここでフィラーの組み込みの間、このポリマー材料は、少なくとも部分的に溶融した状態であり、且つこのフィラーはスラリーとして組み込まれることを特徴とする。
用語「ポリマー組成物」は、少なくとも1つの添加剤(例えば少なくとも1つのフィラー)およびポリマー製品の製造に使用され得る少なくとも1つのポリマー材料を含む複合材料を指す。フィラー含有量が相対的に高い(例えばポリマー組成物の総重量に基づいて35から90重量%)ポリマー組成物は、「ポリマーマスターバッチ」とも称され、より高いフィラー含有量を達成するために加工処理中に未充填または低充填ポリマーに添加されてもよい。それでもなお、フィラー含有量が相対的に低い(例えばポリマー組成物の総重量に基づいて0.5から45重量%)ポリマー組成物はまた、「ポリマー化合物」とも称され、ポリマー製品の製造に直接的に使用されてもよい。従って、本明細書で使用される場合に、用語「ポリマー組成物」は、ポリマーマスターバッチおよびポリマー化合物の両方を含む。
(a)フィラーを提供する工程;
(b)ポリマー材料を提供する工程;
(c)工程(a)のフィラーおよび工程(b)のポリマー材料を含むポリマー組成物を、押出機を使用することによって形成する工程を含み;
この方法が、このフィラーのポリマー材料への組み込みを含み、ここでフィラーの組み込みの間、このポリマー材料は、少なくとも部分的に溶融した状態であり、且つこのフィラーはスラリーとして組み込まれることを特徴とする。
ポリマー組成物の連続製造のための本発明の方法の工程(a)によれば、フィラーが提供される。
ポリマー組成物の連続製造のための本発明の方法の工程(b)によれば、ポリマー材料が提供される。
a)オレフィンおよびジオレフィンからのポリマー、例えばポリエチレン(LDPE、LLDPE、VLDPE、ULDPE、MDPE、HDPE、UHMWPE)、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリ−4−メチル−ペンテン−1、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリシクロオクテン、同様にランダムまたはブロックコポリマー、例えばエチレン/ブタ−1−エンコポリマー、エチレン−ヘキセンコポリマー、エチレン−メチルペンテンコポリマー、エチレン−オクテンコポリマー、ポリプロピレン−ポリエチレン(EP)、EPM、EPDM、エチレン−ビニルアセテート(EVA)およびエチレン−アクリル酸エステルコポリマー
b)ポリスチレン、ポリメチルスチレン、スチレン−ブタジエンコポリマー(SB)、スチレン−ブタジエン−スチレン(SBS)およびこの水素化ポリマー(SEBS)、スチレン−イソプレン、スチレン−イソプレン−スチレン(SIS)、スチレン−ブタジエン−アクリルニトリル(ABS)、スチレン−アクリルニトリル−アクリレート(ASA)、スチレン−無水マレイン酸およびグラフト化ポリマー、例えばスチレン−グラフト化ブタジエン、無水マレイン酸−グラフト化SBS、またはメチルメタクリレート、スチレン−ブタジエンおよびABSからのグラフト化ポリマー(MABS)
c)ハロゲン含有ポリマー、例えばポリ塩化ビニル、ポリクロロプレン、ポリ塩化ビニリデン、塩素化ポリエチレン、またはポリテトラフルオロエチレン
d)不飽和エステルからのポリマー、例えばポリアクリレート、またはポリメタクリレート、例えばポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリアクリルアミド、ポリブチルアクリレート、
e)不飽和アルコールから誘導されるポリマー、例えばポリビニルアルコール、ポリビニルアセテート、またはポリビニルブチラール(PVB)
f)ポリアセタール、例えばポリオキシメチレンおよびこれらのコポリマー
g)ポリフェニレンオキシド、ならびにこれらのポリスチレンまたはポリアミドブレンド
h)ポリウレタン(PU)、特に線状ポリウレタン(TPU)
i)ポリアミド(PA)、例えばPA−6、PA−6.6、PA−6.10、PA−4.6、PA−4.10、PA−6.12、PA−12.12、PA−11、PA−12ならびに部分的に芳香族のポリアミド(例えばポリフタルアミド)
j)ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリケトン、ポリスルホン、ポリエーテルスルホンおよびポリフェニレンスルフィド
k)ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリプロピレンテレフタレート、ポリエチレンナフチレート、
l)ポリカーボネート
m)セルロース誘導体、例えばセルロースニトレート、セルロースアセテート、またはセルロースプロピオネート
n)再生可能なバイオマス供給源、例えば植物油脂、コーンスターチ、エンドウスターチ、または微生物叢、脂肪族バイオポリエステルから誘導される部分的または完全なバイオ系ポリマー、例えばポリヒドロキシアルカノエート(PHA)、ポリヒドロキシブチレート(PHB)、ポリヒドロキシバレレート(PHV)、ポリヒドロキシヘキサノエート(PHH)、またはポリエステル、例えばポリ乳酸(PLA)、
o)上記ポリマーの少なくとも1つを含むブレンド、混合物、合金および組み合わせ。
本発明の方法の工程(c)によれば、ポリマー組成物は、押出機の使用によって形成され、ここでこのポリマー組成物は、工程(a)で提供されるフィラーおよび工程(b)で提供されるポリマー材料を含む。
・供給バレル:供給バレルは、固体構成成分(例えばポリマー材料、粉末または添加剤)を押出機に供給するための上流側の開口部を有する。供給開口部は、バレルの上流または下流に配置でき、またはバレルの中心に配置されてもよい。
・閉鎖および通常バレル
・上方側にスクリュー開口部を有するバレル:これらのバレルは、圧力または温度センサを取り付けることができるスクリュー開口部を有する。こうしたセンサに関して、ポリマー溶融物の加工処理パラメータ、例えば圧力または温度は、加工処理の間にモニターできる。こうしたスクリュー開口部はまた、液体またはスラリーを押出機に注入するために、ノズルを取り付けるために使用できる。
・サイドフィーダーのための開口部を有するバレル:こうしたバレルは、一方の側に通常1つの開口部を有し、サイド供給デバイスの取り付けを可能にする。加えて、このバレルは、上部側の脱気開口部を有していてもよい。こうした開口部は、サイドフィーダーを通して例えば粉末または繊維を供給しながら、この方法に導入されている場合がある空気の脱気のために使用できる。またはもしくは追加として、こうしたサイドフィーダーおよびサイドフィーダーバレルはまた、サイド供給のために使用することなく脱気工程のために使用できる。この点において、用語脱気は、ガス状態でのいずれかの物質を除去することを指し得る。
・上方側に脱気開口部を有するバレル:これらのバレルは、ガス状態である、空気、湿分または一般に水、揮発性グレーズまたはいずれかの他の材料の除去のために使用される。こうした脱気ゾーンの異なる設計が使用されてもよいことが当業者に明らかである。この脱気工程は、故に、大気ベンドまたは真空ベントを用いることによって行われることができる。真空脱気のために、別個の真空ポンプは、真空ベントに栓をする必要がある。
・放出バレル:これらのバレルは、押出機から主要ポリマー生成物を放出でき、この主要生成物を後続加工処理工程に供給できる開口部を有する。例えば、この後続工程は、標準顆粒化ラインの使用または水中の顆粒化デバイスの使用による加工処理をさらに含んでいてもよい。
・搬送要素:こうした要素は、固体または少なくとも部分的に溶融したポリマー材料を、加工処理ゾーンから別のゾーンに搬送する機能を有し、放出ゾーンから主要生成物を搬送するのに最終的に役立つ。搬送速度または圧力構築に応じて、こうした要素は異なる形状およびドリフトを有する。特定の加工処理ゾーンにおける滞留時間を増大させるために、一部の逆搬送要素も存在する。
・混合要素:こうした要素は、ポリマー材料を溶融するために、ならびにポリマー材料のいずれかのさらなる材料、例えばフィラーまたは添加剤との分配混合および分散混合のために使用される。当業者には、現在利用可能である多くの異なる混合要素が存在することが既知である。例えば、ブロック混錬要素および歯状混合要素が、この趣旨上使用されてもよい。
本発明によれば、ポリマー組成物の製造のための方法が提供され、これは連続様式において操作されてもよい。
本発明によれば、押出機の使用によりポリマー組成物の連続製造のための方法が提供され、このポリマー組成物は、工程(a)のフィラーおよび工程(b)のポリマー材料を含む。
例えば、本発明に従うポリマー組成物の連続製造のための方法は、より均質な材料の提供が可能である。
・灰分
灰分試験は、5から30gの対応するポリマー組成物を570℃にて120分間燃焼させることによって行われた。
フィルタ圧力試験は、市販のCollin Pressure Filter Test Teach−Line FT−E20T−ISにて行われた。試験方法は、対応するポリマー組成物それぞれについて(200gの最終サンプルあたり16gの有効炭酸カルシウム、希釈剤:LLDPE ExxonMobil LL 1001 VX)、14μmのタイプ30フィルタ(GKD Gebr.Kufferath AG,Duren,Germany)を用いてEuropean Standard EN 13900−5に一致して行われ、ここで溶融ポンプは使用せず、押出機速度は、100rpmに維持され、溶融温度は225から230℃であった(温度設定:190℃/210℃/230℃/230℃/230℃)。
押出シミュレーションは、ポリマー組成物中の鉱物分散液を評価するために開発された。テスト設備および条件は、フィルタ圧力値テストと同じである。対応するポリマー組成物(最終サンプル400gあたり215gの有効な炭酸カルシウム、希釈剤:LLDPE ExxonMobil LL 1001 VX)のそれぞれは、25μmタイプ30フィルタ(GKD Gebr.Kufferath AG,Duren,Germany)を用いて測定された。結果をbar単位で表し、最終溶融圧力をポリマー組成物の初期圧力から差し引くことによって計算できる(純粋なポリマー材料で5分間パージした後に決定される。)。
降伏応力の決定はISO527−3に従って行われた。フィルム試料幅は、15mmであり、5cmのテスト長さであった。
降伏応力の決定はISO527−3に従って行われた。フィルム試料幅は、15mmであり、5cmのテスト長さであった。
降伏応力の決定はISO527−3に従って行われた。フィルム試料幅は、15mmであり、5cmのテスト長さであった。
降伏応力の決定はISO527−3に従って行われた。フィルム試料幅は、15mmであり、5cmのテスト長さであった。
降伏応力の決定はISO527−3に従って行われた。フィルム試料幅は、15mmであり、5cmのテスト長さであった。
降伏応力の決定はISO527−3に従って行われた。フィルム試料幅は、15mmであり、5cmのテスト長さであった。E弾性率は、0.02%および2%の伸びにおいて点間の引張試験曲線の傾斜に対応する。
フィルムサンプルは、光学顕微鏡下に置いた。炭酸カルシウムアグロメレートは、下方からの照明時には黒色に見え、上方からの照明時には白色に見える。
決定は、ISO6383に従って行われた。
測定は、ASTMD1709Aに従って行われた。
本発明に従うポリマー組成物の総水含有量または総残留湿分は、AquatracPLUS equipment(Brabender Messtechnik GmbH & Co.KG,Duisburg,Germany)の使用により決定される。ポリマー組成物の湿分(水)を、水素化カルシウムと反応させると、結果として圧力が上昇し、これはガス状水素の形成により分析される材料の水含有量に比例する。試験温度は、測定カップBの使用により130℃であった。サンプル重量は、15gの対応するポリマー組成物であった。
・フィラー:Omyalite(R)90−OM
Omya AG,Switzerlandから市販されている粉砕炭酸カルシウム:粒径d50:1.1μm;トップカットd98:3.5μm;未コーティング。
Omya AG,Switzerlandから市販されている粉砕炭酸カルシウム:粒径d50:1.1μm;トップカットd98:3.5μm;コーティング。
Omya AG,Switzerlandから市販されている粉砕炭酸カルシウム:粒径d50:1.1μm;トップカットd98:3.5μm;未コーティング;固形分含有量:74重量%。
線形低密度ポリエチレン(LLDPE)、Dow Chemicalから市販;メルトフローインデックス:1.1g・10分−1(190℃,2.16kg);密度:TDS(テクニカルデータシート)から採用される0.919g・cm−3。
LLDPEを、以下の構成を有する押出機(Coperion ZSK−18,Coperion GmbH,Germany)の供給ゾーンに供給した:
LLDPEを、例1に記載されるような構成を有する押出機(Coperion ZSK−18,Coperion GmbH,Germany)の供給ゾーンに供給した。コーティングされた炭酸カルシウム粉末(Omyalite(R)95T−OM)を、押出機のサイドフィーダーを用いることによって押出機に供給し、放出および造粒の前にポリマー溶融物と混合させた。
LLDPEを、以下の構成を有する押出機(Coperion ZSK−18,Coperion GmbH,Germany)の供給ゾーンに供給した:
プレスプレートは、10tプレス(Dr.Collin GmbH,Germany)を用いることによって能動冷却下、180℃にて上記サンプルから製造した。加圧時間は3分であり、厚さはそれぞれ2から4mmであった。一般に、サンプル7から9は、サンプル1から6に比べて構造化されておらず、より均質であるように見える。
15重量%のフィラー含有量を有するインフレートフィルムは、74重量%のLLDPE Dowlex(商標)NG5056Gおよび26重量%の上記例に従うLLDPEポリマー組成物を用いて製造された。フィルムは、Dr.Collinインフレートフィルム押出ライン上で製造した(60mm円形ダイ、1.2mmダイギャップ、30mmスクリュー直径、L/D比=30、混合要素を有するスクリュー)で製造された。フィルムは、2.2のBUR(ブローアップ比)で加工処理し、フロストライン高さは16cm高さに維持した(ダイからの距離)。
Claims (28)
- ポリマー組成物の連続製造のための方法であって、
(a)フィラーを提供する工程;
(b)ポリマー材料を提供する工程;
(c)工程(a)の前記フィラーおよび工程(b)の前記ポリマー材料を含むポリマー組成物を、押出機を使用することによって形成する工程
を含み;
前記方法が、前記フィラーの前記ポリマー材料への組み込みを含み、ここで前記フィラーの組み込みの間、前記ポリマー材料は、少なくとも部分的に溶融した状態であり、且つ前記フィラーはスラリーとして組み込まれることを特徴とする、方法。 - 前記フィラースラリーが、前記フィラースラリーの総重量に基づいて、10から90重量%、好ましくは15から88.5重量%、より好ましくは20から78重量%の範囲の固形分含有量を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記ポリマー組成物のフィラー含有量が、前記ポリマー組成物の総重量に基づいて、0.5から90重量%、好ましくは5から85重量%、より好ましくは10から80重量%、最も好ましくは20から75重量%の範囲であることを特徴とする、請求項1または2のいずれかに記載の方法。
- 工程(a)で提供される前記フィラーが、炭酸カルシウム含有鉱物、チョーク、石灰岩、大理石、ドロマイト、硫酸バリウム、タルク、カオリン、クレイ、雲母、二酸化チタンまたはこれらの混合物からなる群から選択され、ここで前記フィラーは、好ましくは炭酸カルシウム含有鉱物であることを特徴とする、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- 工程(a)で提供される前記フィラーが、粉砕炭酸カルシウム(GCC)、沈降炭酸カルシウム(PCC)、改質炭酸カルシウム(MCC)、またはこれらの混合物であることを特徴とする、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- 前記沈降炭酸カルシウム(PCC)が、前記ポリマー材料への組み込みの前に粉砕されることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- 工程(a)で提供される前記フィラーが、コーティングされたフィラー、未コーティングフィラー、または両方の混合物を含み、ここで前記フィラーは、好ましくは未コーティングフィラーを含み、より好ましくは未コーティング炭酸カルシウム含有鉱物フィラーを含むことを特徴とする、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- 工程(a)で提供される前記フィラーが、0.001から50μm、好ましくは0.05から10μm、より好ましくは0.07から5μm、最も好ましくは0.1から2.5μmの範囲の重量中位粒径d50を有することを特徴とする、請求項1から7のいずれかに記載の方法。
- 工程(a)で提供される前記フィラーが、0.25から50μm、好ましくは0.35から30μm、より好ましくは0.4から15μmの範囲の粒子トップカットd98を有することを特徴とする、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- 工程(b)で提供される前記ポリマー材料が、熱可塑性樹脂を含み、ここで前記熱可塑性樹脂は、好ましくはポリオレフィンを含むことを特徴とする、請求項1から9のいずれかに記載の方法。
- 前記ポリオレフィンが、ポリエチレンのホモポリマーおよび/またはコポリマー、ポリプロピレンのホモポリマーおよび/またはコポリマー、ポリブチレンのホモポリマーおよび/またはコポリマー、またはこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項10に記載の方法。
- 前記押出機が、ツインスクリュー押出機であり、ここで前記スクリューは、好ましくは共回転または逆回転スクリュー、より好ましくは共回転スクリューであることを特徴とする、請求項1から11のいずれかに記載の方法。
- 請求項1から12のいずれかに記載された方法によって得ることができるポリマー組成物。
- 前記得られるポリマー組成物が、前記ポリマー組成物の総重量に基づいて、2重量%以下、好ましくは1重量%以下、より好ましくは0.5重量%以下の水含有量を有することを特徴とする、請求項13に記載のポリマー組成物。
- 請求項13または14に記載のポリマー組成物を含むポリマー製品。
- ポリマー製品の製造における請求項13または14のいずれかに記載のポリマー組成物の使用であって、前記ポリマー製品が、好ましくは、ロールストック、バッグ、パウチ、ラベル、ラップ、リッディング、収縮スリーブおよび延伸フィルムを含む工業用途および消費者用途のための可撓性パッケージング;プラスチックボトル、カップおよび容器を含む産業および消費者用途のための剛性パッケージング;パイプおよび導管、クラッディングおよびプロファイル、絶縁、シールおよびガスケット、ジオテキスタイルを含む建築および建設材料;温室材料、マルチフィルム、トンネル、サイレージ、ベールラップ、ボックスおよびクレートを含む農業および園芸材料;内部部品、例えば機器およびドアパネル、コンソール、ピラーおよびシート;外部部品、例えばバンパーフェイシア、フェンダー、テールゲート、ならびにボンネット下での用途であって、エアダクト、吸気マニフォールド、ラジエーターおよび冷却ホースを含むもの、を含む輸送および自動車用途;CDプレーヤー、DVDシステム、パソコンおよびTV受像機、ノート型パソコン、タブレット、スマートフォン、調理器具、冷蔵庫および冷凍庫、洗濯機、食洗器、ツールおよびオフィス機器を含む電気および電子用途;使い捨てキャップ、ガウン、マスク、手術着およびシューカバー、ドレープ、ラップおよびパック、スポンジ、包帯およびワイプ、ベッドリネン、汚染制御ガウン、実験ガウン、実験室用コート、アイソレーションガウン、診断医療機器および医療デバイスを含む医療および健康用途;吸収衛生製品(AHP)、乳児用おむつ、婦人衛生製品および成人失禁用製品、拭き取り用品、スキンケア製品、脱毛ストリップを含むパーソナルケア製品;木材複合物、装飾箔、フロアカバー、フローリング、台所用品、クリーナー、ペットケア、芝生および庭園物品を含む家庭用および家具用製品;おもちゃの家、組立キット、おもちゃの車、スポーツおよびフィットネスデバイス、靴、衣類およびスポーツウェア、安全設備(ヘルメット、ニーパッド)、スポーツ設備およびスーツケースを含む玩具、スポーツおよびレジャー物品の1つ以上から選択されるものである、使用。
- 押出機内においてスラリーを、少なくとも部分的に溶融状態であるポリマー材料に組み込むことによるポリマー組成物の製造のための、スラリーの形態にあるフィラーの使用。
- 前記スラリーが、前記スラリーの総重量に基づいて、10から90重量%、好ましくは15から88.5重量%、より好ましくは20から78重量%の範囲の固形分含有量を有することを特徴とする、請求項17に記載の使用。
- 前記ポリマー組成物の前記フィラー含有量が、前記ポリマー組成物の総重量に基づいて、0.5から90重量%、好ましくは5から85重量%、より好ましくは10から80重量%、最も好ましくは20から75重量%の範囲であることを特徴とする、請求項17または18に記載の使用。
- 前記フィラーが、炭酸カルシウム含有鉱物、チョーク、石灰岩、大理石、ドロマイト、硫酸バリウム、タルク、カオリン、クレイ、雲母、二酸化チタンまたはこれらの混合物からなる群から選択され、ここで前記フィラーは、好ましくは炭酸カルシウム含有鉱物であることを特徴とする、請求項17から19のいずれかに記載の使用。
- 前記フィラーが、粉砕炭酸カルシウム(GCC)、沈降炭酸カルシウム(PCC)、改質炭酸カルシウム(MCC)、またはこれらの混合物であることを特徴とする、請求項17から20のいずれかに記載の使用。
- 前記沈降炭酸カルシウム(PCC)が、前記ポリマー材料への組み込みの前に粉砕されることを特徴とする、請求項21に記載の使用。
- 前記フィラーが、コーティングされたフィラー、未コーティングフィラー、または両方の混合物を含み、ここで前記フィラーは、好ましくは未コーティングフィラーを含み、より好ましくは未コーティング炭酸カルシウム含有鉱物フィラーを含むことを特徴とする、請求項17から22のいずれかに記載の使用。
- 前記フィラーが、0.001から50μm、好ましくは0.05から10μm、より好ましくは0.07から5μm、最も好ましくは0.1から2.5μmの範囲の重量中位粒径d50を有することを特徴とする、請求項17から23のいずれかに記載の使用。
- 前記フィラーが、0.25から50μm、好ましくは0.35から30μm、より好ましくは0.4から15μmの範囲の粒子トップカットd98を有することを特徴とする、請求項17から24のいずれかに記載の使用。
- 前記ポリマー材料が、熱可塑性樹脂を含み、ここで前記熱可塑性樹脂は、好ましくはポリオレフィンを含むことを特徴とする、請求項17から25のいずれかに記載の使用。
- 前記ポリオレフィンが、ポリエチレンのホモポリマーおよび/またはコポリマー、ポリプロピレンのホモポリマーおよび/またはコポリマー、ポリブチレンのホモポリマーおよび/またはコポリマー、またはこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項26に記載の使用。
- 前記押出機が、ツインスクリュー押出機であり、ここで前記スクリューが、好ましくは共回転または逆回転スクリュー、より好ましくは共回転スクリューであることを特徴とする、請求項17から27のいずれかに記載の使用。
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