JP2017226620A - 染毛剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、前記色素非使用の染毛料は、手軽に安全に染毛でき、皮膚や衣服類への色素沈着はないという利点があるが、染毛力に課題がある。また、染毛力を上げるために染毛成分の量を増量すると、高温環境下での保存安定性が問題になる。
したがって、染毛力が高く、高温環境下での保存安定性に優れた染毛剤組成物の提供が望まれてきた。
<1> (A)キシロース、フルクトース、メチルグリオキサール、グリセルアルデヒド、アロキサン、エリスルロース、及びジヒドロキシアセトンから選ばれる少なくとも1種、
(B)エタノール、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビトール、1,3−ブチレングリコール、及び平均分子量が190〜1,050のポリエチレングリコールから選ばれる少なくとも1種、並びに
(C)リン酸水素二ナトリウム、及びリン酸二水素ナトリウムから選択される少なくとも1種を含有し、
前記(A)成分の含有量(質量%)と前記(C)成分の含有量(質量%)との質量比(A/C)が、1.0〜83であり、
25℃におけるpHが、6〜10であることを特徴とする染毛剤組成物である。
<2> 前記(A)成分の含有量が、2.5質量%〜16質量%であり、前記(C)成分の含有量が、0.16質量%〜2.73質量%である前記<1>に記載の染毛剤組成物である。
<3> 前記(B)成分の含有量が、20質量%〜50質量%である前記<1>から<2>のいずれかに記載の染毛剤組成物である。
<4> (D)ベンジルアルコール、ペンチレングリコール、及びイソプロパノールから選ばれる少なくとも1種を更に含有する前記<1>から<3>のいずれかに記載の染毛剤組成物である。
<5> 前記(B)成分が、エタノールであり、(E)6−ベンジルアミノプリン、ペンタデカン酸グリセリド、ミノキシジル、塩化カプロニウム、t−フラバノン、アデノシン、センブリ抽出物、ビタミンE誘導体、D−パントテニルアルコ−ル、ニコチン酸アミド、ヒノキチオ−ル、β−グリチルレチン酸、及びコレウス抽出物から選ばれる少なくとも1種を更に含有する前記<1>から<3>のいずれかに記載の染毛剤組成物である。
<6> 前記(B)成分が、プロピレングリコール、及びグリセリンの少なくともいずれかであり、(F)カチオン性界面活性剤、及び(G)炭素数12以上の高級アルコールを更に含有する前記<1>から<3>のいずれかに記載の染毛剤組成物である。
本発明の染毛剤組成物は、(A)キシロース、フルクトース、メチルグリオキサール、グリセルアルデヒド、アロキサン、エリスルロース、及びジヒドロキシアセトンから選ばれる少なくとも1種(以下、「カルボニル化合物」と略記する)、(B)エタノール、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビトール、1,3−ブチレングリコール、及び平均分子量が190〜1,050のポリエチレングリコールから選ばれる少なくとも1種(以下、「アルコール化合物」と略記する)、並びに(C)リン酸水素二ナトリウム、及びリン酸二水素ナトリウムから選択される少なくとも1種を含有し、(D)ベンジルアルコール、ペンチレングリコール、及びイソプロパノールから選ばれる少なくとも1種(以下、「浸透促進化合物」と略記する)を含有することが好ましく、(E)6−ベンジルアミノプリン、ペンタデカン酸グリセリド、ミノキシジル、塩化カプロニウム、t−フラバノン、アデノシン、センブリ抽出物、ビタミンE誘導体、D−パントテニルアルコ−ル、ニコチン酸アミド、ヒノキチオ−ル、β−グリチルレチン酸、及びコレウス抽出物から選ばれる少なくとも1種(以下、「育毛有効成分」と略記する)、(F)カチオン性界面活性剤、(G)炭素数12以上の高級アルコールを含有することが好ましく、更に必要に応じてその他の成分を含有する。
前記(A)成分のカルボニル化合物は、染色成分として含有される。
前記カルボニル化合物としては、例えば、キシロース、フルクトース、メチルグリオキサール、グリセルアルデヒド、アロキサン、エリスルロース、ジヒドロキシアセトンなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、染毛力の点から、メチルグリオキサール、グリセルアルデヒド、アロキサン、エリスルロース、及びジヒドロキシアセトンが好ましく、エリスルロース、及びジヒドロキシアセトンがより好ましい。
前記(B)成分のアルコール化合物は、染毛力を向上させるために含有される。
前記アルコール化合物としては、例えば、エタノール、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビトール、1,3−ブチレングリコール、及び平均分子量が190〜1,050のポリエチレングリコールなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、染毛力の点から、エタノール、プロピレングリコール、平均分子量が190〜420のポリエチレングリコール、及び1,3−ブチレングリコールが好ましい。
前記ポリエチレングリコールの平均分子量が、190〜210程度であるとき、以下の方法により平均分子量を測定することができる。
ポリエチレングリコール約0.8gを精密に量り、約200mLの耐圧共栓瓶に入れ、ピリジン約25mLを加え、加温して溶かし放冷する。別の1Lの遮光した共栓瓶に、無水フタル酸42g、蒸留したピリジン300mLを正確に量って入れ、強く振り混ぜて溶かした後、16時間以上放置する。前記無水フタル酸、ピリジン溶液を、正確に25mL量り取り、前記ポリエチレングリコールが入った耐圧共栓瓶に加え密栓し、丈夫な布で前記耐圧共栓瓶を包み、98℃±2℃に加熱した水浴中に入れる。この際、耐圧共栓瓶の中の液が水浴の液の中に浸るようにする。98℃±2℃で30分間加熱した後、水浴から出し、室温になるまで放置する。
次に、0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液50mLを正確に加え、0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。このときの指示薬はフェノールフタレインのピリジン溶液1→100(フェノールフタレイン1gをピリジンに溶解して全量を100mLとした溶液)を5滴用いる。ただし、滴定の終点は、液が15秒間持続する淡赤色を呈するときとする。同様の方法で空試験をする。
得られた値を下記式にあてはめ、平均分子量を算出する。
平均分子量={試料の量(g)×4,000}/(a−b)
ただし、a:空試験における0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液の消費量(mL)
b:試料の試験における0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液の消費量(mL)である。
前記ポリエチレングリコールの平均分子量が、280〜420程度であるとき、以下の方法により平均分子量を測定することができる。
ポリエチレングリコール約1.5gを精密に量り、約200mLの耐圧共栓瓶に入れ、ピリジン約25mLを加え、加温して溶かし放冷する。別の1Lの遮光した共栓瓶に、無水フタル酸42g、蒸留したピリジン300mLを正確に量って入れ、強く振り混ぜて溶かした後、16時間以上放置する。前記無水フタル酸、ピリジン溶液を、正確に25mL量り取り、前記ポリエチレングリコールが入った耐圧共栓瓶に加え密栓し、丈夫な布で前記耐圧共栓瓶を包み、98℃±2℃に加熱した水浴中に入れる。この際、耐圧共栓瓶の中の液が水浴の液の中に浸るようにする。98℃±2℃で30分間加熱した後、水浴から出し、室温になるまで放置する。
次に、0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液50mLを正確に加え、0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。このときの指示薬はフェノールフタレインのピリジン溶液1→100(フェノールフタレイン1gをピリジンに溶解して全量を100mLとした溶液)を5滴用いる。ただし、滴定の終点は、液が15秒間持続する淡赤色を呈するときとする。同様の方法で空試験をする。
得られた値を下記式にあてはめ、平均分子量を算出する。
平均分子量={試料の量(g)×4,000}/(a−b)
ただし、a:空試験における0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液の消費量(mL)
b:試料の試験における0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液の消費量(mL)である。
前記ポリエチレングリコールの平均分子量が、570〜630程度であるとき、以下の方法により平均分子量を測定することができる。
ポリエチレングリコール約2.4gを精密に量り、約200mLの耐圧共栓瓶に入れ、ピリジン約25mLを加え、加温して溶かし放冷する。別の1Lの遮光した共栓瓶に、無水フタル酸42g、蒸留したピリジン300mLを正確に量って入れ、強く振り混ぜて溶かした後、16時間以上放置する。前記無水フタル酸、ピリジン溶液を、正確に25mL量り取り、前記ポリエチレングリコールが入った耐圧共栓瓶に加え密栓し、丈夫な布で前記耐圧共栓瓶を包み、98℃±2℃に加熱した水浴中に入れる。この際、耐圧共栓瓶の中の液が水浴の液の中に浸るようにする。98℃±2℃で30分間加熱した後、水浴から出し、室温になるまで放置する。
次に、0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液50mLを正確に加え、0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。このときの指示薬はフェノールフタレインのピリジン溶液1→100(フェノールフタレイン1gをピリジンに溶解して全量を100mLとした溶液)を5滴用いる。ただし、滴定の終点は、液が15秒間持続する淡赤色を呈するときとする。同様の方法で空試験をする。
得られた値を下記式にあてはめ、平均分子量を算出する。
平均分子量={試料の量(g)×4,000}/(a−b)
ただし、a:空試験における0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液の消費量(mL)
b:試料の試験における0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液の消費量(mL)である。
前記ポリエチレングリコールの平均分子量が、950〜1,050程度であるとき、以下の方法により平均分子量を測定することができる。
ポリエチレングリコール約4.0gを精密に量り、約200mLの耐圧共栓瓶に入れ、ピリジン約25mLを加え、加温して溶かし放冷する。別の1Lの遮光した共栓瓶に、無水フタル酸42g、蒸留したピリジン300mLを正確に量って入れ、強く振り混ぜて溶かした後、16時間以上放置する。前記無水フタル酸、ピリジン溶液を、正確に25mL量り取り、前記ポリエチレングリコールが入った耐圧共栓瓶に加え密栓し、丈夫な布で前記耐圧共栓瓶を包み、98℃±2℃に加熱した水浴中に入れる。この際、耐圧共栓瓶の中の液が水浴の液の中に浸るようにする。98℃±2℃で30分間加熱した後、水浴から出し、室温になるまで放置する。
次に、0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液50mLを正確に加え、0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液で滴定する。このときの指示薬はフェノールフタレインのピリジン溶液1→100(フェノールフタレイン1gをピリジンに溶解して全量を100mLとした溶液)を5滴用いる。ただし、滴定の終点は、液が15秒間持続する淡赤色を呈するときとする。同様の方法で空試験をする。
得られた値を下記式にあてはめ、平均分子量を算出する。
平均分子量={試料の量(g)×4,000}/(a−b)
ただし、a:空試験における0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液の消費量(mL)
b:試料の試験における0.5mol/L水酸化ナトリウム溶液の消費量(mL)である。
なお、(B)成分のアルコール化合物のうち、エタノールとしては、例えば、無水エタノール、95%体積エタノール(規格値95.2体積%〜95.4体積%)などが挙げられる。上記の(B)成分の含有量は、無水エタノールとしての含有量である。
ここで、95体積%エタノールを使用した場合の、無水エタノールに換算した含有量(質量%)は、下記の式1(独立行政法人医薬品医療機器総合機構発信文書038−1309.pdf)及び式2で求めることができる。
・エタノールの質量%=体積%×0.79422(15℃における100体積%の比重)/d(15℃における比重)・・・式1
=(95×0.79422)/0.81639
=92.42
・無水エタノールの含有量(質量%)=95体積%エタノール含有量(質量%)×92.42/100・・・式2
前記(C)成分のリン酸水素二ナトリウム(化学式:Na2HPO4)、及びリン酸二水素ナトリウム(化学式:NaH2PO4)から選択される少なくとも1種は、染毛力を向上させるために含有される。
前記(C)成分のリン酸水素二ナトリウム、及びリン酸二水素ナトリウムから選択される少なくとも1種の含有量としては、染毛力、及び高温環境下での保存安定性の点から、前記染毛剤組成物全量に対して、0.06質量%〜3.28質量%が好ましく、0.16質量%〜2.73質量%がより好ましい。前記含有量が、0.06質量%未満であると、染毛力が不十分となることがあり、3.28質量%を超えると、高温環境下での保存安定性が不十分となる場合がある。
前記(A)成分のカルボニル化合物の含有量(質量%)と前記(C)成分のリン酸水素二ナトリウム、及びリン酸二水素ナトリウムから選択される少なくとも1種の含有量(質量%)との質量比(A/C)としては、染毛力の点から、1.0〜83であり、1.3〜42が好ましい。前記質量比が、1.0未満、及び83を超えると、染毛力が不十分となることがある。
前記(D)成分の浸透促進化合物は、前記(A)成分、前記(C)成分の浸透を促進し、染毛力を向上させるために含有される。
前記(D)成分の浸透促進化合物としては、浸透促進効果を有していれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ベンジルアルコール、ペンチレングリコール、イソプロパノールなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、染毛力の点から、ベンジルアルコール、ペンチレングリコールが好ましい。
前記(D)成分の浸透促進化合物の含有量としては、染毛力の点から、染毛剤組成物全量に対して、3質量%〜15質量%が好ましく、5質量%〜10質量%がより好ましい。前記含有量が、3質量%〜15質量%であれば、染毛力をより向上させることができる。
前記染毛剤組成物において、前記(B)成分が、エタノールであるとき、前記(E)成分の育毛有効成分を更に含有することが好ましい。
前記(E)成分の育毛有効成分としては、育毛効果、又は脱毛抑制効果を有していれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、6−ベンジルアミノプリン、ペンタデカン酸グリセリド、ミノキシジル、塩化カプロニウム、t−フラバノン、アデノシン、センブリ抽出物、ビタミンE誘導体、D−パントテニルアルコ−ル、ニコチン酸アミド、ヒノキチオ−ル、β−グリチルレチン酸、コレウス抽出物(フォルスコリン)などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、育毛効果、高温環境下での保存安定性の点から、6−ベンジルアミノプリン、アデノシン、及びミノキシジルが好ましい。
前記(F)成分のカチオン性界面活性剤は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、下記一般式(1)で表される第四級アンモニウム塩、ジ長鎖アルキル(炭素数:8〜22)第四級アンモニウム塩などが挙げられる。
前記一般式(1)におけるR2、R3、及びR4は、それぞれ独立に炭素数1〜4のアルキル基を表し、前記アルキル基としては、直鎖であっても分岐であってもよく、更に置換基で置換されていてもよい。前記置換基としては、例えば、フェニル基等のアリール基、イソプロピル基等のアルキル基などが挙げられる。
前記一般式(1)におけるZ−は、対イオンであり、前記対イオンとしては、例えば、ハロゲン化物イオン、水酸化物イオンなどが挙げられる。前記ハロゲン化物イオンとしては、例えば、塩化物イオン、臭化物イオンなどが挙げられる。これらの中でも、塩化物イオン、及び臭化物イオンが好ましく、塩化物イオンがより好ましい。
前記アルキル(炭素数:8〜22)ジメチルベンジルアンモニウム塩としては、例えば、塩化ミリスチルジメチルベンジルアンモニウム、塩化ステアリルジメチルベンジルアンモニウムなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記ジ長鎖アルキル(炭素数:8〜22)第四級アンモニウム塩としては、例えば、ジアルキル(炭素数:8〜22)ジメチルアンモニウム塩などが挙げられる。
前記ジアルキル(炭素数:8〜22)ジメチルアンモニウム塩としては、例えば、塩化ジセチルジメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ジココイルジメチルアンモニウムなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記(G)成分の炭素数12以上の高級アルコールの炭素数としては、炭素数12〜22が好ましく、直鎖であっても、分岐鎖であってもよく、飽和又は不飽和であってもよい。これらの中でも、毛髪のパサつきのなさの点から、炭素数18〜22の直鎖のアルキル基を有する脂肪族アルコールが好ましい。
前記(G)成分の炭素数12以上の高級アルコールとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ヘキシルドデカノール、オクチルドデカノール、セトステアリルアルコールなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、毛髪のパサつきのなさの点から、ステアリルアルコール、べヘニルアルコール、セチルアルコール、セトステアリルアルコールが好ましく、ステアリルアルコール、及びベヘニルアルコールがより好ましい。
前記(G)成分の炭素数12以上の高級アルコールとしては、適宜合成したものであってもよいし、市販品であってもよい。前記市販品としては、例えば、商品名:ラネッテ22(べヘニルアルコール、BASFジャパン株式会社製)、商品名:コノール30SS(ステアリルアルコール、新日本理化株式会社製)などが挙げられる。
本発明の染毛剤組成物には、前記(A)〜(G)の各成分以外にも、本発明の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、シャンプー、ヘアリンス、ヘアコンディショナー、ヘアトリートメント、育毛剤、染毛料等に通常用いられる成分をその他の成分として配合することができる。
前記その他の成分としては、例えば、炭化水素油、エステル油、ワックス類、シリコーン油、アニオン界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤、半極性界面活性剤、紫外線吸収剤、増粘剤、有機塩類、前記(A)成分のキシロース、フルクトース、ジヒドロキシアセトン、エリスルロース以外の糖類、前記(B)成分のエタノール、プロピレングリコール以外の低級アルコール等の水性成分、前記(B)成分のグリセリン、1,3−ブチレングリコール以外の多価アルコール、水、ピロクトンオラミン、ジンクピリチオン等のフケ防止剤、グリチルリチン酸ジカリウム等の抗炎症剤、パラベン、ケーソンCG等の防腐剤、pH調整剤、エチレングリコールジ脂肪酸エステル等のパール化剤、乳濁剤、清涼剤、ビタミン、植物抽出物や植物エキス等の美容成分、香料、粉体、多価アルコール以外のハイドロトロープ、直接染料などが挙げられる。
前記塩基性染料としては、例えば、塩基性青99、塩基性茶16、塩基性茶17、塩基性橙31、塩基性赤51、塩基性赤76、塩基性黄57、塩基性黄87などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記HC染料としては、例えば、HC青2、HCオレンジ1、HCオレンジ2、HC赤1、HC赤3、HC赤7、HC赤13、HC黄2、HC黄4、HC黄5、HC黄9などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記染毛剤組成物の製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記(B)成分、好ましくは前記(D)成分、及び必要に応じて油溶性の前記その他の成分を混合して油相を得る。前記油相に水を加えて転相乳化後、前記(A)成分、前記(C)成分、水溶性の前記その他の成分を添加し、撹拌してpHを調整することにより、染毛剤組成物が得られる。
前記染毛剤組成物のpHとしては、染毛力、及び高温環境下での保存安定性の点から、25℃において6〜10であり、7〜9が好ましい。前記pHが、6未満であると、染毛力が不十分となることがあり、10を超えると高温環境下での保存安定性が不十分となることがある。
前記pHは、医薬部外品原料規格一般試験法に記載のpH測定法に準拠して測定することができる。なお、pHはpHメーター HM−30G(東亜ディーケーケー株式会社製)を用いて、25℃で測定することができる。
前記染毛剤組成物のpHは、所望のpH調整剤を用いて調整することができる。前記pH調整剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、有機酸、有機酸の塩、無機酸、無機酸の塩、アルカリ剤などが挙げられる。前記有機酸としては、例えば、クエン酸などが挙げられる。前記有機酸の塩としては、例えば、クエン酸三ナトリウムなどが挙げられる。前記無機酸としては、例えば、塩酸、リン酸、リン酸一カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウムなどが挙げられる。前記アルカリ剤としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化ナトリウム、アンモニア水、モノエタノールアミン、トリエタノールアミン、ヒスチジンなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
前記染毛剤組成物を収容する容器としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アルミニウムラミネートチューブ、EVALチューブ、アルミニウムチューブ、ガラス蒸着プラスチックチューブ等のチューブの他、機械的又は差圧によるディスペンサー容器及びスクイーズ容器、ラミネートフィルム容器、スポイト容器、スティック容器、ボトル容器などが挙げられる。これらの中でも、ラミネートフィルム容器及びボトル容器が好ましい。
前記ラミネートフィルム容器は、通常2層以上の多層を有し、前記ラミネートの材質としては、例えば、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、二軸延伸ポリプロピレン、無延伸ポリプロピレン、ポリアクリロニトリル、エチレン−酢酸ビニル共重合体等の合成樹脂、紙、アルミニウム蒸着プラスチックなどが挙げられる。前記ラミネートフィルム容器は、強度、柔軟性、耐候性等を考慮し、一般的には2層〜5層のものを用いる。
前記ボトル容器の材質としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、エチレン−ビニルアルコール共重合樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合樹脂、ABS樹脂、ポリアミド等、又はガラスなどが挙げられ、これらを単層ないし2層以上組み合わせて用いることができる。
本発明の染毛剤組成物は、高い染毛力を有し、優れた高温環境下での保存安定性を有しており、更に好ましくは、洗浄、コンディショニング、トリートメント、育毛効果を付与することができるため、染毛剤以外にも、シャンプー、リンス、トリートメント、コンディショナー、リンスインシャンプー、育毛剤などとして好適に用いられる。
下記表1〜表8に示す組成及び含有量の染毛剤組成物を以下の方法で調製した。
(A)成分のカルボニル化合物、(C)成分のリン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウムを水に溶解混合した後、(B)成分のアルコール化合物を添加し、均一撹拌した。更に、pH調整剤を添加して、染毛剤組成物を得た。
なお、(B)成分のエタノールについては、使用した原料のエタノール含量が95.3体積%であったため、以下の式を用いて、無水エタノールとしての含有量を算出した。
・エタノールの質量%=(95.3×0.79422)/0.81523
=92.84
・無水エタノールの含有量(質量%)=95.3体積%エタノール含有量(質量%)×92.84/100
前記pH調整剤としては、塩酸、炭酸水素ナトリウム、及び水酸化カリウムのいずれかを用いた。なお、前記染毛剤組成物のpHは、医薬部外品原料規格2006一般試験法のpH測定法に準拠して、pHメーター(HM−30G、東亜ディーケーケー株式会社製)を用いて25℃で測定した。
次に、得られた実施例1〜37、及び比較例1〜9の染毛剤組成物について「高温環境下での保存安定性」、及び「染毛力(加速試験)」を下記方法により評価した。また、実施例1、2、5、14、15、26、27、30、31、36については、通常使用方法における「染毛力(通常使用試験)」を下記方法により評価した。結果を表1〜表8に示す。
なお、実施例1の染毛剤組成物に関して染毛力の評価を行ったところ、図1に示すように、「染毛力(加速試験)」は、通常使用方法(5回処理)における染毛力評価結果と同等であることを確認している。よって、「染毛力(加速試験)」の評価結果は「染毛力」の評価結果と同等である。
実施例1〜37、及び比較例1〜9の各染毛剤組成物を、50mL透明ガラスビンに約40g充填し、密封した状態で、40℃で1ヶ月間保存し、1名の専門パネラー(男性)によって目視により、下記評価基準に基づき、「高温環境下での保存安定性」(着色、分離の有無)を評価した。
−評価基準−
◎:全く分離及び液色変化は認められない
○:ほとんど分離あるいは液色変化は認められない
×:著しく分離あるいは液色変化が認められる
人毛白髪BM−W−A(ビューラックス株式会社製)10cm(1.0g)を27質量%ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム(2EO、新日本理化株式会社製)1gで洗浄し、水洗した後、室温(25℃)にて風乾した。これをサンプル毛束とした。なお、前記EOとは、エチレンオキシド(EO)の平均付加モル数を表す。
前記サンプル毛束1.0gを40℃の温水で30秒間濡らし、水気を軽く取った後に、市販品シャンプー(ライオン株式会社製:植物物語シャンプー さっぱりさらさらヨーロピアンブレンド)0.1gを1回/秒間の速さで60回くし通しを行った。その後に、40℃の温水(5L/分間)を流しながら、1回/2秒間の速さで25回くし通しをしながらすすいだ。次いで、実施例1、2、5、14、15、26、27、30、31、36の染毛剤組成物1.0gを均一に塗布し、25℃で20分間静置後、タオルドライ後にドライヤーで乾燥した。この作業を約24時間毎に4回繰返し(計5回)、それぞれの毛束について、20名の専門パネラー(男性10名、女性10名)によって目視観察し、未処理のサンプル毛束と比較することにより、下記評価基準に基づき、「染毛力(通常使用試験)」の評価を行った。なお、3点以上を合格レベルとする。
−評価基準−
5:染毛力が良好と答えた者が20名中16名以上
4:染毛力が良好と答えた者が20名中13名以上15名以下
3:染毛力が良好と答えた者が20名中10名以上12名以下
2:染毛力が悪いと答えた者が20名中11名以上14名以下
1:染毛力が悪いと答えた者が20名中15名以上
実施例1〜37及び比較例1〜9の各染毛剤組成物を50mL容量の透明ガラスビンに約40g充填し、前記サンプル毛束1.0gを浸漬した。40℃において、1日間保存後、前記サンプル毛束1.0gに対し、市販品シャンプー(ライオン株式会社製:植物物語シャンプー さっぱりさらさらヨーロピアンブレンド)0.1gを1回/秒間の速さで60回くし通しを行い、40℃の温水を流しながら(5L/分間)、1回/2秒間の速さで25回くし通しをしながらすすいで、25℃で風乾した。それぞれの毛束について、20名の専門パネラー(男性10名、女性10名)によって目視観察し、未処理のサンプル毛束と比較することにより、下記評価基準に基づき、「染毛力(加速試験)」の評価を行った。なお、3点以上を合格レベルとする。
−評価基準−
5:染毛力が良好と答えた者が20名中16名以上
4:染毛力が良好と答えた者が20名中13名以上15名以下
3:染毛力が良好と答えた者が20名中10名以上12名以下
2:染毛力が悪いと答えた者が20名中11名以上14名以下
1:染毛力が悪いと答えた者が20名中15名以上
下記表9に示す組成及び含有量の染毛剤組成物を以下の方法で調製した。
(A)成分のカルボニル化合物、(C)成分のリン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウムを水に溶解混合した後、(B)成分のアルコール化合物、(D)成分の浸透促進化合物を添加し、均一撹拌した。更に、pH調整剤を添加して、染毛剤組成物を得た。
なお、(B)成分のエタノールについては、使用した原料のエタノール含量が95.3体積%であったため、以下の式を用いて、無水エタノールとしての含有量を算出した。
・エタノールの質量%=(95.3×0.79422)/0.81523
=92.84
・無水エタノールの含有量(質量%)=95.3体積%エタノール含有量(質量%)×92.84/100
前記pH調整剤としては、塩酸、炭酸水素ナトリウム、及び水酸化カリウムのいずれかを用いた。なお、前記染毛剤組成物のpHは、医薬部外品原料規格2006一般試験法のpH測定法に準拠して、pHメーター(HM−30G、東亜ディーケーケー株式会社製)を用いて25℃で測定した。
次に、得られた実施例38〜43の染毛剤組成物について、実施例1と同様にして「高温環境下での保存安定性」、及び「染毛力(加速試験)」を評価した。結果を表9に示す。
下記表10に示す組成及び含有量の染毛剤組成物を以下の方法で調製した。
(E)成分の育毛有効成分を(B)成分のエタノールに混合溶解した後、(A)成分のカルボニル化合物、(C)成分のリン酸水素二ナトリウム、リン酸二水素ナトリウムを水に溶解した混合液を添加し、均一撹拌した。更に、pH調整剤を添加して、染毛剤組成物を得た。
なお、(B)成分のエタノールについては、使用した原料のエタノール含量が95.3体積%であったため、以下の式を用いて、無水エタノールとしての含有量を算出した。
・エタノールの質量%=(95.3×0.79422)/0.81523
=92.84
・無水エタノールの含有量(質量%)=95.3体積%エタノール含有量(質量%)×92.84/100
前記pH調整剤としては、塩酸、炭酸水素ナトリウム、及び水酸化カリウムのいずれかを用いた。なお、前記染毛剤組成物のpHは、医薬部外品原料規格2006一般試験法のpH測定法に準拠して、pHメーター(HM−30G、東亜ディーケーケー株式会社製)を用いて25℃で測定した。
次に、得られた実施例44〜46の染毛剤組成物について、実施例1と同様にして「高温環境下での保存安定性」、及び「染毛力(通常使用試験)」を評価した。また、下記のようにして、「育毛効果」及び「脱毛抑制効果」を評価した。結果を表10に示す。
40才〜60才の女性専門パネラー15名が、通常使用量の市販品シャンプー(ライオン株式会社製:植物物語シャンプー さっぱりさらさらヨーロピアンブレンド)を頭髪に塗布し、洗髪し、すすぎを行った。その後、通常使用量の市販品コンディショナー(ライオン株式会社製:植物物語コンディショナー さっぱりさらさらヨーロピアンブレンド)を頭髪に塗布し、すすぎを行い、タオルドライ、又はドライヤーにより毛髪を乾燥させ、普段行う毛髪の洗浄を行った。その後、実施例44〜46の染毛剤組成物を塗布した。毛髪の洗浄、前記染毛剤の塗布を1日1回、3ヶ月毎日行った。
一方、市販品シャンプー、及び市販品コンディショナー、及び前記染毛剤組成物を3ヶ月連続使用後、髪が増えた感じについて、連続使用前と比較することにより、下記評価基準に基づき、「育毛効果」を評価した。なお、3点以上を合格レベルとする。
−評価基準−
5:毛髪が増えた感じがすると答えた者が15名中12名以上
4:毛髪が増えた感じがすると答えた者が15名中9名以上11名以下
3:毛髪が増えた感じがすると答えた者が15名中6名以上8名以下
2:毛髪が増えた感じがすると答えた者が15名中3名以上5名以下
1:毛髪が増えた感じがすると答えた者が15名中2名以下
40才〜60才の女性専門パネラー15名が、通常使用量の市販品シャンプー(ライオン株式会社製:植物物語シャンプー さっぱりさらさらヨーロピアンブレンド)を頭髪に塗布し、洗髪し、すすぎを行った。その後、通常使用量の市販品コンディショナー(ライオン株式会社製:植物物語コンディショナー さっぱりさらさらヨーロピアンブレンド)を頭髪に塗布し、すすぎを行い、タオルドライ、又はドライヤーにより毛髪を乾燥させ、普段行う毛髪の洗浄を行った。その後、実施例44〜46の染毛剤組成物を毛髪に塗布した。毛髪の洗浄、前記染毛剤の塗布を1日1回、3ヶ月毎日行った。
一方、市販品シャンプー、及び市販品コンディショナー、及び前記染毛剤組成物を3ヶ月連続使用後、抜け毛が減った感じについて、連続使用前と比較することにより、下記評価基準に基づき、「脱毛抑制効果」の評価を行った。なお、3点以上を合格レベルとする。
−評価基準−
5:抜け毛が減った感じがすると答えた者が15名中12名以上
4:抜け毛が減った感じがすると答えた者が15名中9名以上11名以下
3:抜け毛が減った感じがすると答えた者が15名中6名以上8名以下
2:抜け毛が減った感じがすると答えた者が15名中3名以上5名以下
1:抜け毛が減った感じがすると答えた者が15名中2名以下
下記表11〜表12に示す組成及び含有量の染毛剤組成物を以下の方法で調製した。
80℃の湯浴中において、(B)成分のグリセリン、プロピレングリコール、(F)成分のカチオン性界面活性剤、(G)成分の炭素数12以上の高級アルコール、及び共通成分であるジイソステアリン酸ポリグリセリル、モノステアリン酸ポリエチレングリコール、ヒドロキシエチルセルロース、及び安息香酸を溶解混合した後、80℃の水を加え、液晶を形成させ均一化した。更に、80℃の水を加えて転相乳化後、(A)成分のカルボニル化合物、(C)成分のリン酸水素二ナトリウム、及びリン酸二水素ナトリウムを添加し、均一撹拌し、40℃に冷却後、pH調整剤を添加して、染毛剤組成物を得た。
前記pH調整剤としては、塩酸、炭酸水素ナトリウム、及び水酸化カリウムのいずれかを用いた。なお、前記染毛剤組成物のpHは、医薬部外品原料規格2006一般試験法のpH測定法に準拠して、pHメーター(HM−30G、東亜ディーケーケー株式会社製)を用いて25℃で測定した。
次に、得られた実施例47〜57の染毛剤組成物について、実施例1と同様にして「高温環境下での保存安定性」を評価した。また、下記のようにして、「染毛力(通常使用試験)」及び「毛髪のパサつきのなさ」を評価した。結果を表11〜表12に示す。
前記サンプル毛束1.0gを40℃の温水で30秒間濡らし、水気を軽く取った後に、市販品シャンプー(ライオン株式会社製:植物物語シャンプー さっぱりさらさらヨーロピアンブレンド)0.1gを1回/秒間の速さで60回くし通しを行った。その後に、40℃の温水(5L/分間)を流しながら、1回/2秒間の速さで25回くし通しをしながらすすいだ。次いで、実施例47〜57の染毛剤組成物1.0gを均一に塗布し、25℃で20分間静置後、40℃の温水(5L/分間)を流しながら、1回/2秒間の速さで25回くし通しをしてすすぎ、タオルドライ後にドライヤーで乾燥した。この作業を約24時間毎に4回繰返し(計5回)、それぞれの毛束について、20名の専門パネラー(男性10名、女性10名)によって目視観察し、未処理のサンプル毛束と比較することにより、下記評価基準に基づき、「染毛力(通常使用試験)」の評価を行った。なお、3点以上を合格レベルとする。
−評価基準−
5:染毛力が良好と答えた者が20名中16名以上
4:染毛力が良好と答えた者が20名中13名以上15名以下
3:染毛力が良好と答えた者が20名中10名以上12名以下
2:染毛力が悪いと答えた者が20名中11名以上14名以下
1:染毛力が悪いと答えた者が20名中15名以上
前記サンプル毛束1.0gを40℃の温水で30秒間濡らし、水気を軽く取った後に、市販品シャンプー(ライオン株式会社製:植物物語シャンプー さっぱりさらさらヨーロピアンブレンド)0.1gを1回/秒間の速さで60回くし通しを行った。その後に、40℃の温水を流しながら(5L/分間)、1回/2秒間の速さで25回くし通しをしながらすすいだ。次いで、実施例47〜57の染毛剤組成物1.0gを、1回/秒間の速さで60回くし通しを行って均一に塗布し、25℃で20分間静置後、40℃の温水を流しながら、1回/2秒間の速さで25回くし通しをしながらすすぎ、タオルドライ後にドライヤーで乾燥した。シャンプーによる洗浄、前記染毛剤組成物の塗布、すすぎ流し、タオル及びドライヤーでの乾燥の作業を4回繰返し、計5回行った。
それぞれの毛束について、20名の専門パネラー(男性10名、女性10名)が、触感により、下記評価基準に基づき、「毛髪のパサつきのなさ」の評価を行った。なお、3点以上を合格レベルとする。
−評価基準−
5:「毛髪のパサつきのなさが良好」と答えた者が20名中16名以上
4:「毛髪のパサつきのなさが良好」と答えた者が20名中13名以上15名以下
3:「毛髪のパサつきのなさが良好」と答えた者が20名中10名以上12名以下
2:「毛髪のパサつきのなさが良好」と答えた者が20名中6名以上9名以下
1:「毛髪のパサつきのなさが良好」と答えた者が20名中0名以上5名以下
Claims (6)
- (A)キシロース、フルクトース、メチルグリオキサール、グリセルアルデヒド、アロキサン、エリスルロース、及びジヒドロキシアセトンから選ばれる少なくとも1種、
(B)エタノール、グリセリン、プロピレングリコール、ソルビトール、1,3−ブチレングリコール、及び平均分子量が190〜1,050のポリエチレングリコールから選ばれる少なくとも1種、並びに
(C)リン酸水素二ナトリウム、及びリン酸二水素ナトリウムから選択される少なくとも1種を含有し、
前記(A)成分の含有量(質量%)と前記(C)成分の含有量(質量%)との質量比(A/C)が、1.0〜83であり、
25℃におけるpHが、6〜10であることを特徴とする染毛剤組成物。 - 前記(A)成分の含有量が2.5質量%〜16質量%であり、前記(C)成分の含有量が0.16質量%〜2.73質量%である請求項1に記載の染毛剤組成物。
- 前記(B)成分の含有量が、20質量%〜50質量%である請求項1から2のいずれかに記載の染毛剤組成物。
- (D)ベンジルアルコール、ペンチレングリコール、及びイソプロパノールから選ばれる少なくとも1種を更に含有する請求項1から3のいずれかに記載の染毛剤組成物。
- 前記(B)成分が、エタノールであり、
(E)6−ベンジルアミノプリン、ペンタデカン酸グリセリド、ミノキシジル、塩化カプロニウム、t−フラバノン、アデノシン、センブリ抽出物、ビタミンE誘導体、D−パントテニルアルコ−ル、ニコチン酸アミド、ヒノキチオ−ル、β−グリチルレチン酸、及びコレウス抽出物から選ばれる少なくとも1種を更に含有する請求項1から3のいずれかに記載の染毛剤組成物。 - 前記(B)成分が、プロピレングリコール、及びグリセリンの少なくともいずれかであり、
(F)カチオン性界面活性剤、及び(G)炭素数12以上の高級アルコールを更に含有する請求項1から3のいずれかに記載の染毛剤組成物。
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