JP2017216044A

JP2017216044A - セラミックヒータ、および、グロープラグ

Info

Publication number: JP2017216044A
Application number: JP2016107104A
Authority: JP
Inventors: 康如青井; Yasuyuki Aoi
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 2016-05-30
Filing date: 2016-05-30
Publication date: 2017-12-07
Anticipated expiration: 2036-05-30
Also published as: JP6762763B2

Abstract

【課題】セラミックヒータにおいて、クラックの発生を低減できる技術を提供する。
【解決手段】セラミックヒータは、窒化珪素を含有する基体部と、基体部に埋め込まれた抵抗体と、を備える。抵抗体は、窒化珪素と導電性材料とを含有し、通電により発熱する発熱部と、発熱部に接続された一対のリード部と、を有し、発熱部に含有される前記窒化珪素の平均粒径は、基体部に含有される前記窒化珪素の平均粒径の１．１倍以上である。
【選択図】図５

Description

本発明は、セラミックヒータの技術に関する。

従来、絶縁性の棒状の基体部と、基体部に埋め込まれた導電性の抵抗体とを備えるセラミックヒータが知られている（例えば、特許文献１〜５）。セラミックヒータは、例えばディーゼルエンジンの燃焼室内の補助熱源として用いられる。

国際公開第２０１３／０４７８４９国際公開第２０１４／００３０９３特開平１０−４１０５２号公報特開昭６０−２５４５８６号公報特開平９−１３７９４５号公報

従来の技術では、基体部は、例えば窒化珪素と酸化エルビウムなどを含む絶縁性材料から形成され、抵抗体は、例えば窒化珪素と導電性の炭化タングステンなどを含む導電性材料から形成されている。セラミックヒータは、製造過程において焼成される。焼成時において、基体部と抵抗体との収縮挙動が異なる場合、基体部と抵抗体との間に隙間が生じる場合があった。焼成時において、隙間の部分では、窒化珪素粒子が気相成長しやすいので、基体部と抵抗体との界面近傍の緻密化が十分に進行しない場合があった。界面近傍の緻密化が十分に進行しない場合、界面近傍にクラックが生じてセラミックヒータの強度が低下する可能性がある。

焼成後のセラミックヒータである焼結体は、その後の製造工程において外周面などを研削したりすることで物理的な負荷が加えられる。また、製品として製造されたセラミックヒータは高温環境下に配置され熱的な負荷が加えられる。よって、物理的な負荷や熱的な負荷によって、セラミックヒータの隙間（強度が低い部分）を基点としてクラックが発生する場合がある。

よって、セラミックヒータにおいて、クラックの発生を低減できる技術が望まれている。

本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、以下の形態又は適用例として実現することが可能である。

（１）本発明の一形態によれば、セラミックヒータが提供される。このセラミックヒータは、窒化珪素を含有する基体部と、前記基体部に埋め込まれた抵抗体と、を備え、前記抵抗体は、前記窒化珪素と導電性材料とを含有し、通電により発熱する発熱部と、前記発熱部に接続された一対のリード部と、を有し、前記発熱部に含有される前記窒化珪素の平均粒径は、前記基体部に含有される前記窒化珪素の平均粒径の１．１倍以上である。この形態によれば、発熱部に含有される窒化珪素の平均粒径が、基体部に含有される窒化珪素の平均粒径の１．１倍以上であるので、セラミックヒータのうち、基体部と発熱部との界面近傍にクラックが生じる可能性を低減できる。

（２）上記形態であって、前記リード部は、前記窒化珪素と前記導電性材料とを含有し、前記リード部に含有される前記窒化珪素の平均粒径は、前記基体部に含有される前記窒化珪素の平均粒径の１．２倍以上であってもよい。この形態によれば、セラミックヒータのうち、基体部とリード部との界面近傍にクラックが生じる可能性を低減できる。

（３）上記形態であって、前記リード部に含有される前記窒化珪素の平均粒径は、前記基体部に含有される前記窒化珪素の平均粒径の１．６倍以上２．０倍以下であってもよい。この形態によれば、セラミックヒータのうち、基体部とリード部との界面近傍にクラックが生じる可能性をさらに低減できる。

（４）上記形態であって、前記発熱部に含有される前記窒化珪素の平均粒径は、前記基体部に含有される前記窒化珪素の平均粒径の１．５倍以下であってもよい。この形態によれば、セラミックヒータのうち、基体部と発熱部との界面近傍にクラックが生じる可能性をさらに低減できる。

（５）本発明の他の一形態によれば、筒状の主体金具と、前記主体金具に保持された上記形態に記載のセラミックヒータと、を備える、グロープラグが提供される。このグロープラグによれば、基体部と抵抗体との界面近傍にクラックが生じる可能性を低減したセラミックヒータを備えることができる。

なお、本発明は、種々の形態で実現することが可能であり、セラミックヒータおよびグロープラグの他に、例えば、セラミックヒータまたはグロープラグの製造方法等の態様で実現することができる。

本発明の実施形態としてのグロープラグ１０の断面図である。セラミックヒータ４０の断面図である。グロープラグ１０の製造工程を示す図である。ステップＳ２０で行うホットプレス法について説明するための図である。第１の評価試験の結果を表す図である。原料を構成する窒化珪素の平均粒径Ｄ１，Ｄ２の大小関係と、抵抗体４２と基体部４４との収縮挙動の関係を示す図である。図２のＦ２ａ−Ｆ２ａ断面のＳＥＭ画像であり、発熱部４２８の画像である。第２の評価試験の結果を表す図である。セラミックヒータ４０の中間成形体である各サンプルにおける窒化珪素の平均粒径の大小関係と、抵抗体４２と基体部４４との収縮挙動の関係を示す図である。第１変形例のセラミックヒータ４０ａを説明するための図である。

Ａ．実施形態：
図１は、本発明の実施形態としてのグロープラグ１０の断面図である。図１では、グロープラグ１０の中心軸Ａｃを一点鎖線で図示している。また、グロープラグ１０において、紙面上側を後端側ＢＳとし、紙面下側を先端側ＡＳとする。

グロープラグ１０は、主体金具２０と、外筒３０と、セラミックヒータ４０と、リング４５と、中軸５０と、Ｏリング５５と、絶縁部材６０と、端子７０とを備えている。

グロープラグ１０は、主体金具２０においてディーゼルエンジンのシリンダーヘッドに固定される。グロープラグ１０がシリンダーヘッドに固定された状態において、セラミックヒータ４０のうち先端側ＡＳに位置する部分は、ディーゼルエンジンの燃焼室内に露出する。一方、グロープラグ１０のうち後端側ＢＳに位置する端子７０には、プラグコードが接続され、電力が供給される。

主体金具２０は、筒状である。主体金具２０は、導電性を有する材料で形成される。本実施形態において、主体金具２０は、金属で形成される。主体金具２０は、外筒３０を介してセラミックヒータ４０を保持する。主体金具２０の内部には、外筒３０の一部と、セラミックヒータ４０の一部と、リング４５と、中軸５０の一部と、Ｏリング５５と、絶縁部材６０の一部と、が配置される。

外筒３０は、導電性を有する材料で形成される。本実施形態において、外筒３０は、金属で形成される。外筒３０は、主体金具２０の先端に取り付けられる。その結果、外筒３０は、主体金具２０と電気的に接続される。

セラミックヒータ４０は、後端側ＢＳから先端側ＡＳに延びる。セラミックヒータ４０は、長手方向の中央近傍の部分Ｐｓを外筒３０によって囲まれて、保持されている。セラミックヒータ４０のうち、先端側ＡＳに位置する部分および後端側ＢＳに位置する部分は、外筒３０から露出している。セラミックヒータ４０は、抵抗体４２と、基体部４４とを備える。

基体部４４は、先端部４４ａと後端部４４ｂとを有し、中心軸Ａｃに沿って延びる。基体部４４は、窒化珪素（Ｓｉ_３Ｎ_４）を主成分として含有し、導電性材料の含有量が８体積％以下である。導電性材料の含有量が８体積％より高い場合、基体部４４の絶縁性が低くなり、一対のリード部４２２，４２３間が短絡するなどの不具合が生じ得る。基体部４４は、抵抗体４２よりも高い抵抗値を有し、絶縁性が高い部材である。基体部４４の先端部４４ａは、グロープラグ１０の先端を構成する。つまり、基体部４４の先端部４４ａの側と後端部４４ｂの側との位置関係は、セラミックヒータ４０の先端側ＡＳと後端側ＢＳとの位置関係に対応している。よって、先端部４４ａの側は「先端側ＡＳ」と同義であり、後端部４４ｂの側は「後端側ＢＳ」と同義である。

抵抗体４２は導電性を有する。抵抗体４２は基体部４４に埋め込まれている。ただし、抵抗体４２は電極部４２５，４２７において基体部４４の側面から露出している。抵抗体４２は基体部４４の側面から露出している一方の電極部４２７において、外筒３０に電気的に接続されている。抵抗体４２は基体部４４の側面から露出している他方の電極部４２５において、リング４５を介して中軸５０に電気的に接続されている。抵抗体４２は、外筒３０や中軸５０を介して電圧を印加されることにより、発熱する。

リング４５は、両端に開口を有する略筒状の形状を有する。リング４５は、導電性を有する材料で構成される。本実施形態において、リング４５は、金属で形成される。リング４５は、先端側の開口を通じて空隙内にセラミックヒータ４０の後端部を受け入れ、これを保持している。また、リング４５は、後端側の開口を通じて空隙内に中軸５０の先端部を受け入れ、これを保持している。その結果、セラミックヒータ４０と中軸５０は、リング４５を介して接続される。また、セラミックヒータ４０の抵抗体４２は、基体部４４の側面から露出している箇所である電極部４２５において、リング４５を介して中軸５０に電気的に接続される。

中軸５０は、導電性を有する材料で形成される。本実施形態において、中軸５０は、金属で形成される。中軸５０は、主体金具２０の内部において、リング４５を介してセラミックヒータ４０の後端部と接続される。その結果、中軸５０は、リング４５を介してセラミックヒータ４０の抵抗体４２と電気的に接続される。中軸５０は、絶縁部材６０を介して、主体金具２０に保持される。また、中軸５０は、主体金具２０の内部において、主体金具２０の内壁とは空隙をあけて位置している。その結果、中軸５０と主体金具２０とは、絶縁されている。

Ｏリング５５は、絶縁性の樹脂で形成される。Ｏリング５５は、中軸５０の外周であって、絶縁部材６０の先端と接する位置に配置される。Ｏリング５５の外周は、主体金具２０の内周面と接する。その結果、主体金具２０の内壁と中軸５０の外周との間の空隙は、後端部側においてＯリング５５によって気密に封止されている。

絶縁部材６０は、主体金具２０の後端部において、筒状の主体金具２０の空隙内に一部を配されて、固定されている。絶縁部材６０の後端部は、主体金具２０から露出している。絶縁部材６０は、中軸５０を保持している。中軸５０は、絶縁部材６０を貫通している。その結果、中軸５０の後端部は、主体金具２０から露出している。主体金具２０の外部に露出している中軸５０の後端部には、端子７０が接続される。

端子７０は、導電性を有する材料で形成される。本実施形態において、端子７０は、金属で形成される。端子７０は、中軸５０に固定されている。その結果、端子７０は、中軸５０と電気的に接続されている。一方、端子７０と主体金具２０の間には、絶縁部材６０が介在する。このため、端子７０と主体金具２０は、絶縁されている。

端子７０に接続されたプラグコードによって、端子７０と主体金具２０の間に電圧が印加されることにより、端子７０、中軸５０、リング４５、抵抗体４２、外筒３０、主体金具２０に電流が流れ、抵抗体４２が発熱する。外筒３０および主体金具２０は、ディーゼルエンジンのシリンダーヘッドを介して接地されている。

図２は、セラミックヒータ４０の断面図である。図２において、外筒３０を二点鎖線で示し、抵抗体４２のリード部４２２，４２３と発熱部４２８との境界を破線で示している。前述のように、セラミックヒータ４０は、抵抗体４２と、基体部４４とを備える。基体部４４は、先端が曲面である略円柱状の外観形状を有する。

抵抗体４２は、折り返し形状を成す発熱部４２８と、発熱部４２８に電流を導く一対のリード部４２２，４２３と、を備える。

発熱部４２８は、通電により発熱する。発熱部４２８は、窒化珪素と導電性材料とを含有する。導電性材料としては、タングステン（Ｗ）の珪化物、炭化物、及び、窒化物のうちの少なくとも一種である。本実施形態では、導電性材料は炭化タングステン（ＷＣ）である。発熱部４２８に含有される窒化珪素の平均粒径は、基体部４４に含有される窒化珪素の平均粒径の１．１倍以上である。また、発熱部４２８に含有される窒化珪素の平均粒径は、基体部４４に含有される窒化珪素の平均粒径の１．５倍以下であることが好ましい。この平均粒径の関係が有する効果については後述する。発熱部４２８は、基体部４４のうち先端側ＡＳに位置する部分に埋め込まれている。発熱部４２８において、自身が延びる方向と直交する断面形状は略円形である。発熱部４２８は、Ｕ字形状の外観形状を有する。発熱部４２８は、後端側ＢＳに一対の端部４２８ａ，４２８ｂを有する。発熱部４２８は、リード部４２２，４２３よりも厚みが小さい（すなわち、径が小さい）ことが好ましい。言い換えれば、発熱部４２８の自身が延びる方向に直交する断面積は、リード部４２２，４２３の自身が延びる方向に直交する断面積よりも小さいことが好ましい。これにより、発熱部４２８の抵抗値をリード部４２２，４２３の抵抗値よりも高くできることから、発熱部４２８を発熱し易くできる。

一対のリード部４２２，４２３は、窒化珪素と導電性材料とを含有する。導電性材料としては、タングステンの珪化物、炭化物、及び、窒化物のうちの少なくとも一種（本実施形態では、炭化タングステン）である。一対のリード部４２２，４２３は、発熱部４２８と同一組成であってもよいし、電気抵抗を発熱部４２８よりも下げるために発熱部４２８よりも導電性材料の含有量を高くしてもよい。リード部４２２，４２３に含有される窒化珪素の平均粒径は、基体部４４に含有される窒化珪素の平均粒径の１．２倍以上であることが好ましく、１．６倍以上２．０倍以下がより好ましい。この平均粒径の関係が有する効果については後述する。一対のリード部４２２，４２３は、一対の端部４２８ａ，４２８ｂから後端側ＢＳに延びる。一対のリード部４２２，４２３はそれぞれ棒状の部材であり、基体部４４の内部に配置されている。一対のリード部４２２，４２３は、互いに長手方向が平行となるように、また、それぞれの長手方向がグロープラグ１０の中心軸Ａｃと平行となるように配置されている。一対のリード部４２２，４２３において、自身が延びる方向と直交する断面形状は略円形である。リード部４２２，４２３は、後端側ＢＳ寄りの位置に電極部４２７，４２５を有する。

図３は、グロープラグ１０の製造工程を示す図である。図４は、ステップＳ２０で行うホットプレス法について説明するための図である。まず、図３に示すように抵抗体４２の成形材料および基体部４４の成形材料を作製する（ステップＳ１０，Ｓ１２）。本実施形態において、抵抗体４２の成形材料は、それぞれが粉末状の窒化珪素、導電性材料、焼結助剤、および、添加剤とを混合粉砕し、混合粉砕後の材料にバインダーを加えた上でスプレードライによって造粒することで作製することができる。焼結助剤としては、例えば、酸化エルビウム（Ｅｒ_２Ｏ_３）やケイ化クロム（ＣｒＳｉ_２）や二酸化珪素（ＳｉＯ_２）を用いることができる。添加剤としては、例えば、タングステンシリサイド（ＷＳｉ_２）ケイ化クロム（ＣｒＳｉ_２）を用いることができる。添加剤は、主に熱膨張率の調整を目的として用いられる。なお、抵抗体４２の成形材料として添加剤を用いなくてもよい。バインダーとしては、例えば、カルビトール類、セロソルブ類、酢酸エステル類、１価のアルコール類およびケトン類などを用いることができる。基体部４４の成形材料は、絶縁性セラミックを主成分とする粉末状であり、例えば、それぞれが粉末状の絶縁性セラミック原料および焼結助剤を混合粉砕し、この混合粉砕後の材料にバインダーを加えた上でスプレードライによって造粒することで作製することができる。絶縁性セラミック原料としては、窒化珪素を含む。バインダーおよび焼結助剤の種類としては、抵抗体４２の成形材料と同様な種類を用いることができる。

抵抗体４２の中間成形体を、ステップＳ１０で得られた造粒物を用いて作製する（ステップＳ１４）。ステップＳ１４では、例えば、造粒物を用いた射出成形、スクリーン印刷、シート成形、押出し成形などの方法を用いることで、所望の形状を有する抵抗体４２の中間成形体を作製する。本実施形態において、「抵抗体４２の中間成形体」とは、後述する脱脂や焼成等の加熱工程を経て抵抗体４２となる部材を意味する。

ステップＳ１４の次に、セラミックヒータ４０の中間成形体４０Ａを作製する（ステップＳ１６）。ステップＳ１４で得られた抵抗体４２の中間成形体をステップＳ１２で作製した基体部４４の粉末状の成形材料中に配置して、プレス成形することでセラミックヒータ４０の中間成形体を作製する（ステップＳ１６）。例えば、基体部４４の粉末状の成形材料を圧粉することで基体部４４の中間成形体の半割体を作製する。半割体は、中心軸Ａｃに沿って延び、基体部４４の中間成形体の半分を構成する。この半割体の所定位置に抵抗体４２の中間成形体を載置した後、基体部４４の粉末状の成形材料を抵抗体４２の中間成形体を覆うように配置してプレス成形前ヒータを準備する。この状態で、プレス形成前ヒータをプレス成形することによってセラミックヒータ４０の中間成形体４０Ａを作製する。中間成形体４０Ａの各部において、セラミックヒータ４０の各部に対応する符号には、区別のために末尾に「Ａ」を付す。

ステップＳ１６の次に、セラミックヒータ４０の中間成形体４０Ａの脱脂が行われる（ステップＳ１８）。セラミックヒータ４０の中間成形体４０Ａには、バインダーが含まれているので、加熱（仮焼成）することで、バインダーが取り除かれる。例えば、脱脂は、セラミックヒータ４０の中間成形体４０Ａを、窒素雰囲気中にて８００℃で６０分加熱することで実行される。

ステップＳ１８の次に、本焼成が行われる（ステップＳ２０）。本焼成では、ステップＳ１８の仮焼成に比べて、高温で加熱が行なわれる。本焼成において、焼成温度は１７００℃〜１８５０℃の範囲、特に１７５０℃〜１８３０℃の範囲に設定されることが好ましく、焼成時間は３０分〜１８０分の範囲、特に６０分〜１２０分の範囲に設定されることが好ましい。焼成方法としては、ホットプレス法、ガス圧焼成法、熱間静水圧プレス法などの各種方法を用いることができる。図４に示すように、ホットプレス法に用いるホットプレス装置７８は、一対の黒鉛製の加圧用ダイス７５と、焼成炉７４とを有する。ホットプレス法では、まず、一対の加圧用ダイス７５にステップＳ１８を経たセラミックヒータ４０の中間成形体４０Ａを収容した状態で一対の加圧用ダイス７５を焼成炉７４内に配置する。そして、一対の加圧用ダイス７５によって中間成形体４０Ａを図４の矢印Ｆの方向に挟み込んで加圧した状態で、上記の焼成温度および焼成時間で焼成する。焼成炉７４の雰囲気（焼成雰囲気）は窒素雰囲気などの非酸化性雰囲気である。ステップＳ１８により得られたセラミックヒータ４０を「焼成体４０Ｂ」と呼ぶ。焼成体４０Ｂの各部において、セラミックヒータ４０の各部に対応する符号には、区別のために末尾に「Ｂ」を付す。

図３に示すようにステップＳ２０の次に、研磨加工及び切断加工が行われる（ステップＳ２２）。この工程では、ステップＳ２０により得られた焼成体４０Ｂを、例えば、平面研削盤などで所望の寸法形状に研削したり、焼成体４０Ｂの先端側ＡＳ部分を研磨加工、テーパ加工、Ｒ面加工などが行われる。研磨加工により、電極部４２５，４２７（図２）が基体部４４の側面から露出する。上述したステップＳ１０〜Ｓ２２により、セラミックヒータ４０が完成する。その後、図１に示すグロープラグ１０の各構成部が組みつけられ（ステップＳ２４）、グロープラグ１０が完成する。なお、主体金具２０等の各構成部の製造方法としては、公知の方法を採用できる。

Ｂ．平均粒径についての評価試験：
Ｂ−１．第１の評価試験：
図５は、第１の評価試験の結果を表す図である。図６は、各サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．５の原料を構成する窒化珪素の平均粒径Ｄ１，Ｄ２の大小関係と、抵抗体４２Ａと基体部４４Ａとの収縮挙動の関係を示す図である。図７は、図２のＦ２ａ−Ｆ２ａ断面のＳＥＭ画像であり、発熱部４２８Ｂの画像である。図５には、図３のステップＳ２０を経た後の焼成体４０ＢであるサンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．５についての、窒化珪素の平均粒径Ａ，Ｂ、平均粒径の比Ｒ、および、クラック評価を示している。比Ｒは、小数点第２位を四捨五入した値である。サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．５では、基体部４４Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ａと、発熱部４２８Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ｂと、比Ｒ（平均粒径Ｂ／平均粒径Ａ）とが異なる。焼成体４０Ｂは、ステップＳ２２を経てセラミックヒータ４０が作製されるが、ステップＳ２２では熱的な負荷が加えられないので、セラミックヒータ４０において平均粒径Ａ、平均粒径Ｂは焼成体４０Ｂから変化しない。また、サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．５を作製するために準備した抵抗体４２の成形材料と基体部４４の成形材料は、以下の通りである。なお、サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．５は、１０００本ずつ作製した。

＜抵抗体４２の成形材料、および、組成＞
本焼成後に、窒化珪素が３０質量％、炭化タングステンが６３質量％、二酸化珪素が２質量％、酸化エルビウムが５質量％の配合比になるように、窒化珪素の粉末、炭化タングステンの粉末、二酸化珪素の粉末、および、酸化エルビウムの粉末を混合した。混合した粉末にバインダーを一定割合（成形材料全体の約１０質量％）配合した。

＜基体部４４の成形材料、および、組成＞
本焼成後に、エルビウム（Ｅｒ）が酸化エルビウム換算で６．４質量％、クロム（Ｃｒ）がケイ化クロム換算で２．２質量％、アルミニウムが窒化アルミニウム（ＡｌＮ）換算で０．６質量％となるように、酸化エルビウム粉末、タングステン化合物粉末、結晶構造がα又はβの炭化珪素粉末および二酸化珪素の粉末、窒化アルミニウムおよびアルミナのアルミ化合物粉末を混合した。混合した粉末にバインダーを一定割合（成形材料全体の約１０質量％）配合した。なお、上記の配合した基体部４４の成形材料を用いて作製した焼成体４０Ｂにおいて、基体部４４Ｂは導電性材料の含有量が８体積％以下となる。

サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．５の製造工程において、ステップＳ１４では、抵抗体４２の成形材料を用いて射出成形によって抵抗体４２の中間成形体を作製した。なお、サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．５において、発熱部４２８Ｂの径とリード部４２２Ｂ，４２３Ｂの径とは略同じとした。

焼成体４０Ｂにおいて比Ｒを変えたサンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．５を作製するためには、図６に示すように、成形材料として構成される前の状態における原料において、異なる平均粒径Ｄ１、Ｄ２を有する粉状の窒化珪素を用いて、本焼成における焼成温度と焼成時間を調整すればよい。一般に、原料における平均粒径Ｄ１，Ｄ２の比（Ｄ１／Ｄ２）の大小と、比Ｒとは相関関係を有するが、焼成温度や焼成時間を調整することで、最終的な比Ｒを調整できる。平均粒径Ｄ１，Ｄ２は、フィッシャー法を用いて算出した値である。図６中の「小」は、平均粒径Ｄ１，Ｄ２が０．５〜０．６μｍの範囲であり、「中」は平均粒径Ｄ１，Ｄ２が０．７〜０．８μｍの範囲であり、「大」は平均粒径Ｄ１，Ｄ２が１．０〜１．１μｍの範囲である。

焼成体４０Ｂにおいて、基体部４４Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ａと、発熱部４２８Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ｂとは以下のように算出した。まず、焼成体４０Ｂを所定の断面で切断する。例えば図２のＦ２ａ−Ｆ２ａ断面で切断する。切断した断面を３０００倍でＳＥＭ画像撮影する。図７に示すように、ＳＥＭ画像に任意の５本の直線Ｌ１〜Ｌ５を引き、５本の直線Ｌ１〜Ｌ５を横切る窒化珪素粒子Ｐを５０個選択し、選択した５０個の窒化珪素粒子Ｐの粒径ＰＳを測定する。粒径ＰＳは、図７の下図に模式的に記載したように、直線（例えばＬ１）を横切る窒化珪素粒子Ｐの長さＰＳを粒径ＰＳとした。５０個の窒化珪素粒子Ｐにおける粒径ＰＳの平均値を窒化珪素の平均粒径Ａ，Ｂとして算出した。

図５に示すようにクラック評価は以下の手順で行った。まず、焼成体４０Ｂの表面を発熱部４２８Ｂと基体部４４Ｂとの界面の長さが最も大きくなる部分に到達するまで鏡面研磨する。そして、鏡面研磨後の焼成体４０Ｂを光学顕微鏡を用いて界面を含む領域を目視で確認し、クラックが発生しているか否かを判定した。１０００本全てにおいてクラックが発生していないサンプルについては、クラック評価を「ＥＡ」とした。１０００本のうちクラックが発生した本数が１本であるサンプルについては、クラック評価を「ＥＢ」とした。１０００本のうちクラックが発生した本数が２本以上であるサンプルについては、クラック評価を「ＥＣ」とした。

図５に示すように、発熱部４２８Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ｂは、基体部４４Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ａの１．１倍以上が好ましい。こうすることで、セラミックヒータ４０のうち、基体部４４Ｂと発熱部４２８Ｂとの界面近傍にクラックが生じる可能性を低減できる。クラックが生じる可能性を低減できる理由を以下に述べる。一般に、同じ種類の粒子を含む部材において、粒径が大きい粒子を含有する部材の方が、粒径が小さい粒子を含有する部材よりも、焼成中において収縮が遅く始まる。これは、粒径が小さい粒子を含む部材は表面積が大きく、表面から部材の内方に向けての物質の移動が起きやすいためであると考えられる。

ここで、図６に示すように、サンプルＮｏ．１では、抵抗体４２の成形材料（原料）に含有される窒化珪素の平均粒径Ｄ１が、基体部４４の成形材料（原料）に含有される窒化珪素の平均粒径Ｄ２よりも小さい。これにより、中間成形体４０Ａを焼成しているときに、基体部４４Ａの収縮よりも抵抗体４２Ａの収縮が早く始まると考えられる。よって、焼成体４０Ｂにおいて、基体部４４Ｂと抵抗体４２Ｂとの間に隙間が生じやすくなり、界面近傍にクラックが生じやすくなったと考えられる。一方で、サンプルＮｏ．３〜サンプルＮｏ．５では、抵抗体４２の成形材料（原料）に含有される窒化珪素の平均粒径Ｄ１が、基体部４４の成形材料（原料）に含有される窒化珪素の平均粒径Ｄ２よりも大きい。これにより、中間成形体４０Ａを焼成しているときに、基体部４４Ａの収縮よりも抵抗体４２Ａの収縮が遅く始まると考えられる。これにより、サンプルＮｏ．３〜サンプルＮｏ．５では、焼成時において、外側に位置する基体部４４Ａの収縮によって、発熱部４２８Ａに対して基体部４４Ａから内方への圧力が加えられる。よって、焼成時において、基体部４４Ａが発熱部４２８Ａに密着するため、焼成体４０Ｂにおいて基体部４４Ｂと発熱部４２８Ｂとの間に隙間が生じる可能性を低減できる。また、サンプルＮｏ．２では、抵抗体４２の成形材料（原料）に含有される窒化珪素の平均粒径Ｄ１が、基体部４４の成形材料（原料）に含有される窒化珪素の平均粒径Ｄ２と同程度である。これにより、中間成形体４０Ａを焼成しているときに、基体部４４Ａの収縮と抵抗体４２Ａの収縮の開始時期が同等であるので、焼成体４０Ｂにおいて基体部４４Ｂと抵抗体４２Ｂとの間に隙間が生じる可能性を低減できたと考えられる。以上のように、成形材料の原料において、抵抗体４２の窒化珪素の平均粒径Ｄ１を基体部４４の窒化珪素の平均粒径Ｄ２以上とすることで、抵抗体４２と基本部４４の焼結性を同程度、または、抵抗体４２を基体部４４よりも難焼結性の高い部材とすることで、焼成時における抵抗体４２と基体部４４との界面近傍に生じる隙間を低減できる。

なお、発熱部４２８Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ｂは、基体部４４Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ａの１．５倍以下であることが好ましい。これは、平均粒径Ｂが平均粒径Ａの１．５倍を超えた場合、焼成時において、発熱部４２８の収縮が始まる時点と、基体部４４の収縮が始める時点との差が大きくなり過ぎて、界面の接合の度合いが低下することに起因して、界面近傍にクラックが生じる可能性が高くなるからである。

Ｂ−２．第２の評価試験：
図８は、第２の評価試験の結果を表す図である。図９は、セラミックヒータ４０の中間成形体である各サンプルにおける窒化珪素の平均粒径の大小関係と、抵抗体４２と基体部４４との収縮挙動の関係を示す図である。

図８には、図３のステップＳ２０を経た後の焼成後の焼成体４０ＢであるサンプルＮｏ．６〜Ｎｏ．１２についての、窒化珪素の平均粒径Ａ，Ｂ１，Ｂ２、平均粒径の比Ｒ１，Ｒ２、および、クラック評価を示している。サンプルＮｏ．６〜Ｎｏ．１２では、比Ｒ１（平均粒径Ｂ１／平均粒径Ａ）と、比Ｒ２（平均粒径Ｂ２／平均粒径Ａ）とが異なる。比Ｒ１および比Ｒ２は、小数点第２位を四捨五入した値である。また、サンプルＮｏ．６〜Ｎｏ．１２を作製するために準備した抵抗体４２の成形材料と基体部４４の成形材料とは各材料の配合割合が異なる。発熱部４２８は、上記の第１の評価試験の抵抗体４２で用いた成形材料および組成と同一であり、基体部４４は、上記の第１の評価試験の基体部４４で用いた成形材料および組成と同一である。リード部４２２，４２３に用いた成形材料および組成は以下の通りである。なお、サンプルＮｏ．６〜Ｎｏ．１２は、１０００本ずつ作製した。

＜抵抗体４２のリード部４２２，４２３の成形材料、および、組成＞
本焼成後に、窒化珪素が２３質量％、炭化タングステンが７０質量％、二酸化珪素が２質量％、酸化エルビウムが５質量％の配合比になるように、窒化珪素の粉末、炭化タングステンの粉末、二酸化珪素の粉末、および、酸化エルビウムの粉末を混合した。混合した粉末にバインダーを一定割合（成形材料全体の約１０質量％）配合した。

サンプルＮｏ．６〜Ｎｏ．１２の製造工程において、ステップＳ１４では、抵抗体４２の成形材料を用いて射出成形によって抵抗体４２の中間成形体を作製した。この射出成形は、リード部４２２，４２３の成形材料を用いて射出成形によってリード部４２２，４２３の中間成形体を作製した後に、リード部４２２，４２３の中間成形体を配置した金型内に発熱部４２８の成形材料を注入するインサート成形を用いた。なお、サンプルＮｏ．６〜Ｎｏ．１２において、発熱部４２８Ｂの径はリード部４２２Ｂ，４２３Ｂの径よりも大きくした。なお、サンプルＮｏ．６〜Ｎｏ．１２の発熱部４２８Ｂの径と、サンプルＮｏ．１〜Ｎｏ．５の発熱部４２８Ｂの径とは略同じである。

焼成体４０Ｂの比Ｒ１，Ｒ２を変えたサンプルＮｏ．６〜Ｎｏ．１２を作製するためには、図９に示すように、成形材料として構成される前の状態における原料において、異なる平均粒径Ｄ１ａ，Ｄ１ｂ，Ｄ２を有する粉状の窒化珪素を用いて、本焼成における焼成温度と焼成時間を調整すればよい。一般に、原料における平均粒径Ｄ１ａ，Ｄ２の比（Ｄ１ａ／Ｄ２）が比Ｒ１と、原料における平均粒径Ｄ１ｂ，Ｄ２の比（Ｄ１ｂ／Ｄ２）が比Ｒ２とそれぞれ相関関係を有するが、焼成温度や焼成時間を調整することで、最終的な比Ｒ１，Ｒ２を調整できる。平均粒径Ｄ１ａ，Ｄ１ｂ，Ｄ２は、フィッシャー法を用いて算出した値である。図６中の「小」は、平均粒径Ｄ１ａ，Ｄ１ｂ，Ｄ２が０．５〜０．６μｍの範囲であり、「中」は平均粒径Ｄ１ａ，Ｄ１ｂ，Ｄ２が０．７〜０．８μｍの範囲であり、「大」は平均粒径Ｄ１ａ，Ｄ１ｂ，Ｄ２が１．０〜１．１μｍの範囲である。

焼成体４０Ｂにおいて、基体部４４Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ａと、発熱部４２８Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ｂ１と、リード部４２２Ｂ，４２３Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ｂ２は、上記第１の評価試験と同様に、所定の切断面を研磨した後のＳＥＭ画像により算出した。ここで、平均粒径Ａと平均粒径Ｂ１は、図２のＦ２ａ−Ｆ２ａ断面を切断面としたＳＥＭ画像を用いて算出し、平均粒径Ｂ２は、図２のＦ２ｂ−Ｆ２ｂ断面を切断面としたＳＥＭ画像を用いて算出した。また、図８に示すクラック評価は、第１の評価試験と同じ評価方法で行った。なお、第２の評価試験のクラック評価では、焼成体４０Ｂの表面を抵抗体４２と基体部４４との界面の長さが最も大きくなる部分に到達するまで鏡面研磨する。そして、鏡面研磨したサンプルを光学顕微鏡を用いて、発熱部４２８Ｂと基体部４４Ｂとの界面を含む第１領域と、リード部４２２Ｂ，４２３Ｂと基体部４４Ｂとの界面を含む第２領域とを目視で確認し、クラックが発生しているか否かを判定した。第１領域と第２領域との少なくともいずれか一方にクラックが発生しているサンプルは、クラックが発生していると判定した。クラック評価である「ＥＡ」，「ＥＢ」，「ＥＣ」の基準は、第１の評価試験と同じ基準である。

図８に示すように、リード部４２２Ｂ，４２３Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ｂ２は、基体部４４Ｂに含有される窒化珪素の平均粒径Ａの１．２倍以上であることが好ましく、１．６倍以上２．０倍以下がさらに好ましい。こうすることで、焼成体４０Ｂのうち、基体部４４Ｂと抵抗体４２Ｂとの界面近傍にクラックが生じる可能性を低減できる。これは、上記の平均粒径Ａ，Ｂ２の関係を有することで、焼成時において基体部４４Ａの収縮よりもリード部４２２Ａ，４２３Ａを含む抵抗体４２Ａの収縮が遅く始まることに起因すると考えられる。つまり、焼成時において、基体部４４Ａが抵抗体４２Ａに密着するため、焼成体４０Ｂにおける基体部４４Ｂと抵抗体４２Ｂとの間に隙間が生じる可能性を低減できる。

Ｃ．変形例：
なお、この発明は上記の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能である。

Ｃ−１．第１変形例：
図１０は、第１変形例のセラミックヒータ４０ａを説明するための図である。上記実施形態では、リード部４２２，４２３は窒化珪素を含有していたが、含有していなくてもよい。第１変形例のセラミックヒータ４０ａは、リード部４２２ａ，４２３ａは、金属線である。金属線に用いる材料としては、タングステンや銅などが挙げられる。

本発明は、上述の実施形態や実施例、変形例に限られるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の構成で実現することができる。例えば、発明の概要の欄に記載した各形態中の技術的特徴に対応する実施形態、実施例、変形例中の技術的特徴は、上述の課題の一部又は全部を解決するために、あるいは、上述の効果の一部又は全部を達成するために、適宜、差し替えや、組み合わせを行うことが可能である。また、その技術的特徴が本明細書中に必須なものとして説明されていなければ、適宜、削除することが可能である。

１０…グロープラグ
２０…主体金具
３０…外筒
４０，４０ａ…セラミックヒータ
４０Ａ…中間成形体
４４…基体部
４４ａ…先端部
４４ｂ…後端部
４５…リング
５０…中軸
５５…Ｏリング
６０…絶縁部材
７０…端子
７４…焼成炉
７５…加圧用ダイス
７８…ホットプレス装置
４２２，４２２ａ…リード部
４２５、４２７…電極部
４２８…発熱部
４２８ａ…端部
Ａ…平均粒径
ＡＳ…先端側
Ａｃ…中心軸
ＢＳ…後端側
Ｌ１〜Ｌ５…直線
Ｐ…窒化珪素粒子
ＰＳ…粒径
Ｐｓ…部分

Claims

セラミックヒータであって、
窒化珪素を含有する基体部と、
前記基体部に埋め込まれた抵抗体と、を備え、
前記抵抗体は、
前記窒化珪素と導電性材料とを含有し、通電により発熱する発熱部と、
前記発熱部に接続された一対のリード部と、を有し、
前記発熱部に含有される前記窒化珪素の平均粒径は、前記基体部に含有される前記窒化珪素の平均粒径の１．１倍以上である、セラミックヒータ。
請求項１に記載のセラミックヒータであって、
前記リード部は、前記窒化珪素と前記導電性材料とを含有し、
前記リード部に含有される前記窒化珪素の平均粒径は、前記基体部に含有される前記窒化珪素の平均粒径の１．２倍以上である、セラミックヒータ。
請求項２に記載のセラミックヒータであって、
前記リード部に含有される前記窒化珪素の平均粒径は、前記基体部に含有される前記窒化珪素の平均粒径の１．６倍以上２．０倍以下である、セラミックヒータ。
請求項１から請求項３までのいずれか一項に記載のセラミックヒータであって、
前記発熱部に含有される前記窒化珪素の平均粒径は、前記基体部に含有される前記窒化珪素の平均粒径の１．５倍以下である、セラミックヒータ。
筒状の主体金具と、
前記主体金具に保持された請求項１から請求項４までのいずれか一項に記載のセラミックヒータと、を備える、グロープラグ。