JP2017213879A - 樹脂積層体、表示装置及び偏光板 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]中間層(A)と該中間層(A)の両側にそれぞれ存在する熱可塑性樹脂層(B)及び(C)とを少なくとも有する樹脂積層体であって、
該中間層(A)は、該中間層(A)に含まれる全樹脂に基づいて、10〜90質量%の(メタ)アクリル樹脂及び90〜10質量%のフッ化ビニリデン樹脂を含み、該(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)は100,000〜300,000であり、
該熱可塑性樹脂層(B)及び(C)が以下の関係:
LB及びLCは、それぞれ、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)の膜厚の平均値を表し、
ΔλBは次の式:
ΔλCは次の式:
λ’B及びλ’Cは、それぞれ、樹脂積層体における熱可塑性樹脂層(B)及び(C)について測定した複屈折(I)を表し、
λB及びλCは、それぞれ、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)のビカット軟化温度より25℃低い温度で4時間のアニール処理後の樹脂積層体における熱可塑性樹脂層(B)及び(C)について測定した複屈折(II)を表し、
TB及びTCは、それぞれ、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)のビカット軟化温度を表す。]
を満たす、樹脂積層体。
[2]中間層(A)は、該中間層(A)に含まれる全樹脂に基づいて、35〜45質量%の(メタ)アクリル樹脂及び65〜55質量%のフッ化ビニリデン樹脂を含む、前記[1]に記載の樹脂積層体。
[3]中間層(A)におけるアルカリ金属の含有量が、該中間層(A)に含まれる全樹脂に基づいて50ppm以下である、前記[1]又は[2]に記載の樹脂積層体。
[4](メタ)アクリル樹脂が、
(a1)メタクリル酸メチルの単独重合体、及び/又は
(a2)重合体を構成する全構造単位に基づいて50〜99.9質量%のメタクリル酸メチルに由来する構造単位、及び、0.1〜50質量%の式(1):
で示される(メタ)アクリル酸エステルに由来する少なくとも1つの構造単位を含む共重合体
である、前記[1]〜[3]のいずれかに記載の樹脂積層体。
[5]フッ化ビニリデン樹脂はポリフッ化ビニリデンである、前記[1]〜[4]のいずれかに記載の樹脂積層体。
[6]フッ化ビニリデン樹脂のメルトマスフローレイトは、3.8kg荷重、230℃で測定して、0.1〜40g/10分である、前記[1]〜[5]のいずれかに記載の樹脂積層体。
[7]樹脂積層体の膜厚の平均値が100〜2000μmであり、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)の膜厚の平均値がそれぞれ10〜200μmである前記[1]〜[6]のいずれかに記載の樹脂積層体。
[8]熱可塑性樹脂層(B)及び(C)に含まれる熱可塑性樹脂のビカット軟化温度がそれぞれ100〜160℃である、前記[1]〜[7]のいずれかに記載の樹脂積層体。
[9]熱可塑性樹脂層(B)及び(C)は(メタ)アクリル樹脂層又はポリカーボネート樹脂層である、前記[1]〜[8]のいずれかに記載の樹脂積層体。
[10]熱可塑性樹脂層(B)及び(C)はポリカーボネート樹脂層であり、それぞれの熱可塑性樹脂層に含まれる全樹脂に基づいて0.005〜2.0質量%の紫外線吸収剤を含む、前記[1]〜[9]のいずれかに記載の樹脂積層体。
[11]熱可塑性樹脂層(B)及び(C)は、それぞれの熱可塑性樹脂層に含まれる全樹脂に基づいて50質量%以上の(メタ)アクリル樹脂を含む、前記[1]〜[9]のいずれかに記載の樹脂積層体。
[12]熱可塑性樹脂層(B)及び(C)に含まれる(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量が50,000〜300,000である、前記[11]に記載の樹脂積層体。
[13]前記[1]〜[12]のいずれかに記載の樹脂積層体を含む表示装置。
[14]前記[1]〜[12]のいずれかに記載の樹脂積層体及び偏光板が積層された樹脂積層体付き偏光板。
[15]前記[14]に記載の樹脂積層体付き偏光板を含む表示装置。
(a1)メタクリル酸メチルの単独重合体、及び/又は
(a2)共重合体を構成する全構造単位に基づいて50〜99.9質量%、好ましくは70.0〜99.8質量%、より好ましくは80.0〜99.7質量%のメタクリル酸メチルに由来する構造単位、及び、0.1〜50質量%、好ましくは0.2〜30質量%、より好ましくは0.3〜20質量%の式(1):
で示される(メタ)アクリル酸エステルに由来する少なくとも1つの構造単位を含む共重合体
であることが好ましい。ここで、各構造単位の含有量は、得られた重合体を熱分解ガスクロマトグラフィーにより分析し、各単量体に対応するピーク面積を測定することにより算出できる。
ΔλBは次の式:
ΔλCは次の式:
λ’B及びλ’Cは、それぞれ、樹脂積層体における熱可塑性樹脂層(B)及び(C)について測定した複屈折(I)を表し、
λB及びλCは、それぞれ、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)のビカット軟化温度より25℃低い温度で4時間のアニール処理後の樹脂積層体における熱可塑性樹脂層(B)及び(C)について測定した複屈折(II)を表す。]
を満たす。
により算出される複屈折(λ)である。
により算出される複屈折(λ)である。なお、上記アニール処理は、樹脂積層体を、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)のビカット軟化温度より25℃低い温度で4時間放置する処理であり、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)のビカット軟化温度が互いに異なる場合には、高い方のビカット軟化温度より25℃低い温度でアニール処理を行う。
JIS K 7206:1999「プラスチック−熱可塑性プラスチック−ビカット軟化温度(VST)試験方法」に規定のB50法に準拠して測定した。ビカット軟化温度は、ヒートディストーションテスター〔株式会社安田精機製作所製の“148−6連型”〕で測定した。その際の試験片は、各原料を3mm厚にプレス成形して測定を行った。
誘導結合プラズマ質量分析法により測定した。
JIS K 7210:1999「プラスチック−熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレイト(MFR)及びメルトボリュームフローレイト(MVR)の試験方法」に規定される方法に準拠して測定した。ポリ(メタクリル酸メチル)系の材料については、温度230℃、荷重3.80kg(37.3N)で測定することが、このJISに規定されている。
ポリカーボネート系樹脂の材料については、JIS K 7210に準拠している株式会社東洋精機製作所製「セミオートメルトインデックサ2A」で、1.2kg荷重下、300℃の条件にて測定した。
JIS K 7361-1:1997「プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法−第1部:シングルビーム法」に準拠したヘーズ透過率計(株式会社村上色彩技術研究所製「HR-100」)で測定した。
日本電色工業株式会社製の「Spectrophotometer SQ2000」で測定した。
樹脂積層体の膜厚は、デジタルマイクロメーターによって測定した。上記測定を10点において行った平均値を樹脂積層体の膜厚の平均値とした。
中間層(A)、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)の各層の膜厚の測定は、樹脂積層体を面方向に対して垂直に切断し、断面をサンドペーパーを用いて研磨した後、マイクロ・スクェア製マイクロスコープで観察することによって測定した。上記測定を10点において行った平均値を各層の膜厚の平均値とした。
樹脂積層体を積層面に垂直方向に切断し、熱可塑性樹脂層表面において短辺600μm、長辺8mmの大きさを有し、樹脂積層体の膜厚である厚みを有する直方体を得た。これを、断面が上に向くようにガラス上に固定し、位相差測定用試料を得た。固定はエポキシ系接着剤を用いて行った。得られた試料を、測定したい層が測定光の入射側に向くように自動複屈折計(王子計測株式会社製「KOBRA−CCD」)にセットし、温度23±2℃、湿度50±5%において、波長590nmの位相差(R)を測定した。得られた位相差を用いて、次の式:
から複屈折(λ)を算出した。このようにして算出した複屈折を複屈折(I)とする。
成形時の歪みによる影響を除くために、樹脂積層体を熱可塑性樹脂層(B)及び(C)のビカット軟化温度より25℃低い温度に設定したオーブン中に4時間放置し、アニール処理を行い、成形時の歪みが除去された複屈折(II)測定用の樹脂積層体を得た。得られた樹脂積層体を用いて、上記複屈折(I)の測定と同様の手法にて位相差を測定し、上記の式に代入して複屈折を算出した。このようにして算出した複屈折を複屈折(II)とする。なお、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)のビカット軟化温度が異なる場合は、高い方のビカット軟化温度よりも25℃低い温度でアニール処理を実施した。
作成したシート状の樹脂積層体を100×56mmの大きさにカットし反り評価用試料を調製した。該試料を、温度60℃、相対湿度90%の恒温恒湿機に120時間静置し、その前後において反りの変化を評価した。評価は、試料の4端部をキーエンス社製高精度CCDマイクロメーターにて観察し、生じた反りの高さを測定し、4端部の反りの高さの平均値を算出して行った。
メタクリル酸メチル97.7質量部及びアクリル酸メチル2.3質量部を混合し、連鎖移動剤(オクチルメルカプタン)0.05質量部及び離型剤(ステアリルアルコール)0.1質量部を加えて単量体混合液を得た。また、メタクリル酸メチル100質量部に重合開始剤〔1,1−ジ(tert−ブチルパーオキシ)3,3,5−トリメチルシクロヘキサン〕0.036質量部を加えて開始剤混合液を得た。単量体混合液と開始剤混合液との流量比が8.8:1になるように完全混合型重合反応器に連続供給し、平均滞留時間20分、温度175℃で平均重合率54%まで重合し、部分重合物を得た。得られた部分重合物を200℃に加熱してベント付き脱揮押出機へ導き、240℃で未反応の単量体をベントから脱揮すると共に、脱揮後の重合体は溶融状態で押出し、水冷後、裁断してペレット状のメタクリル樹脂(i)を得た。
(熱分解条件)
試料調製:メタクリル樹脂組成物を精秤(目安2〜3mg)し、樋状にした金属セルの中央部に入れ、金属セルを畳んで両端を軽くペンチで押さえて封入した。
熱分解装置:CURIE POINT PYROLYZER JHP-22(日本分析工業株式会社製)
金属セル:Pyrofoil F590(日本分析工業株式会社製)
恒温槽の設定温度:200℃
保温パイプの設定温度:250℃
熱分解温度:590℃
熱分解時間:5秒
ガスクロマトグラフィー分析装置:GC−14B(株式会社島津製作所製)
検出方法:FID
カラム:7G 3.2m×3.1mmφ(株式会社島津製作所製)
充填剤:FAL−M(株式会社島津製作所製)
キャリアーガス:Air/N2/H2=50/100/50(kPa)、80ml/分
カラムの昇温条件:100℃で15分保持後、10℃/分で150℃まで昇温し、150℃で14分保持
INJ温度:200℃
DET温度:200℃
前記ピーク面積比Aに前記ファクターfを乗じることにより、前記メタクリル樹脂組成物に含まれる共重合体におけるメタクリル酸メチル単位に対するアクリル酸エステル単位の重量比Wを求め、該重量比Wから、メタクリル酸メチル単位及びアクリル酸エステル単位の合計に対するメタクリル酸メチル単位の比率(質量%)と前記合計に対するアクリル酸エステル単位の比率(質量%)を算出した。
メタクリル酸メチルを98.9質量部、アクリル酸メチル1.1質量部、連鎖移動剤を0.16質量部に変更した以外は、製造例1と同様にしてペレット状のメタクリル樹脂(ii)を得、構造単位の含有量を測定した。メタクリル樹脂(ii)は、メタクリル酸メチルに由来する構造単位が97.5質量%であり、アクリル酸メチルに由来する構造単位が2.5質量%であった。
球形3層構造を有する平均粒子径が0.22μmのアクリル系ゴム粒子を、特公昭55−27576号公報の実施例3に準じて製造し、アクリル系ゴム粒子(i)として使用した。アクリル系ゴム粒子(i)は、メタクリル酸メチルと少量のメタクリル酸アリルを用いて重合させた硬質重合体である最内層、アクリル酸ブチルを主成分としてさらにスチレン及び少量のメタクリル酸アリルを用いて重合させた弾性重合体である中間層、メタクリル酸メチルと少量のアクリル酸メチルを用いて重合させた硬質重合体である最外層を有した。なお、アクリル系ゴム粒子(i)の平均粒子径は、アクリル系ゴム粒子をメタクリル樹脂と混合してフィルム化し、フィルム断面において酸化ルテニウムを用いて弾性重合体(中間層)を染色し、電子顕微鏡で観察して、染色された部分の直径を測定して求めた。
メタクリル樹脂(i)のペレット65部と、上記アクリル系ゴム粒子(i)35部とを、スーパーミキサーで混合し、二軸押出機で溶融混練してペレットとした。
ブルーイング剤をマスターバッチ(MB)化するために、製造例1で得たメタクリル樹脂(i)99.99重量部と、着色剤0.01重量部とをドライブレンドし、40mmφ一軸押出機(田辺プラスチック機械株式会社製)で、設定温度250〜260℃で溶融混合させ、着色されたマスターバッチペレット(MB(i))を得た。着色剤としては、ブルーイング剤(住化ケムテックス株式会社製の「Sumiplast(商標登録)Violet B」)を使用した。
フッ化ビニリデン樹脂(i):懸濁重合により製造されたポリフッ化ビニリデン
フッ化ビニリデン樹脂(ii):乳化重合により製造されたポリフッ化ビニリデン
ポリカーボネート樹脂(i):住化スタイロンポリカーボネート株式会社製「カリバー(登録商標)301−30」
表1及び2に示すメタクリル樹脂及びフッ化ビニリデン樹脂、ならびに、製造例4で得たマスターバッチペレットMB(i)を、表4に示す割合で混合し、中間層(A)を形成するための樹脂組成物(A)を得た。熱可塑性樹脂層(B)及び(C)を形成するための樹脂組成物(B)及び(C)としては、表1に示すメタクリル樹脂、製造例3で得た混合物又は表3に示すポリカーボネート樹脂を使用した。これらの樹脂組成物から、図1に示す装置を用いて樹脂積層体を製造した。具体的には、樹脂組成物(A)を65mmφ一軸押出機2〔東芝機械株式会社製〕で、樹脂組成物(B)及び(C)を45mmφ一軸押出機1及び3〔日立造船株式会社製〕で、それぞれ溶融させた。次いで、これらを設定温度230〜270℃の3種3層分配型フィードブロック4に供給し3層構成となるように分配した後、マルチマニホールド型ダイス5〔日立造船株式会社製、2種3層分配〕から押し出してB層/A層/C層で表される構成となるように積層し、フィルム状の溶融樹脂6を得た。得られたフィルム状の溶融樹脂6を、対向配置した第1冷却ロール7(直径350mm)と第2冷却ロール8(直径450mm)との間に挟み込み、次いで第2ロール8に巻き掛けながら第2ロール8と第3ロール9(直径350mm)との間に挟み込んだ後、第3冷却ロール9に巻き掛けて、成形・冷却し、各層が表4に示す膜厚の平均値を有する3層構成の樹脂積層体10を得た。得られた樹脂積層体10は、いずれも約800μmの総膜厚を有し、目視で観察したところ無色透明であった。
2 一軸押出機(樹脂組成物Aの溶融物を押し出す)
3 一軸押出機(樹脂組成物Cの溶融物を押し出す)
4 フィードブロック
5 マルチマニホールド型ダイス
6 フィルム状の溶融樹脂
7 第1冷却ロール
8 第2冷却ロール
9 第3冷却ロール
10 樹脂積層体
10A 中間層(A)
10B 熱可塑性樹脂層(B)
10C 熱可塑性樹脂層(C)
11 偏光板
12 光学粘着層
13 液晶セル
14 液晶表示装置
Claims (15)
- 中間層(A)と該中間層(A)の両側にそれぞれ存在する熱可塑性樹脂層(B)及び(C)とを少なくとも有する樹脂積層体であって、
該中間層(A)は、該中間層(A)に含まれる全樹脂に基づいて、10〜90質量%の(メタ)アクリル樹脂及び90〜10質量%のフッ化ビニリデン樹脂を含み、該(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)は100,000〜300,000であり、
該熱可塑性樹脂層(B)及び(C)が以下の関係:
LB及びLCは、それぞれ、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)の膜厚の平均値を表し、
ΔλBは次の式:
ΔλCは次の式:
λ’B及びλ’Cは、それぞれ、樹脂積層体における熱可塑性樹脂層(B)及び(C)について測定した複屈折(I)を表し、
λB及びλCは、それぞれ、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)のビカット軟化温度より25℃低い温度で4時間のアニール処理後の樹脂積層体における熱可塑性樹脂層(B)及び(C)について測定した複屈折(II)を表し、
TB及びTCは、それぞれ、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)のビカット軟化温度を表す。]
を満たす、樹脂積層体。 - 中間層(A)は、該中間層(A)に含まれる全樹脂に基づいて、35〜45質量%の(メタ)アクリル樹脂及び65〜55質量%のフッ化ビニリデン樹脂を含む、請求項1に記載の樹脂積層体。
- 中間層(A)におけるアルカリ金属の含有量が、該中間層(A)に含まれる全樹脂に基づいて50ppm以下である、請求項1又は2に記載の樹脂積層体。
- フッ化ビニリデン樹脂はポリフッ化ビニリデンである、請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂積層体。
- フッ化ビニリデン樹脂のメルトマスフローレイトは、3.8kg荷重、230℃で測定して、0.1〜40g/10分である、請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂積層体。
- 樹脂積層体の膜厚の平均値が100〜2000μmであり、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)の膜厚の平均値がそれぞれ10〜200μmである請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂積層体。
- 熱可塑性樹脂層(B)及び(C)に含まれる熱可塑性樹脂のビカット軟化温度がそれぞれ100〜160℃である、請求項1〜7のいずれかに記載の樹脂積層体。
- 熱可塑性樹脂層(B)及び(C)は(メタ)アクリル樹脂層又はポリカーボネート樹脂層である、請求項1〜8のいずれかに記載の樹脂積層体。
- 熱可塑性樹脂層(B)及び(C)はポリカーボネート樹脂層であり、それぞれの熱可塑性樹脂層に含まれる全樹脂に基づいて0.005〜2.0質量%の紫外線吸収剤を含む、請求項1〜9のいずれかに記載の樹脂積層体。
- 熱可塑性樹脂層(B)及び(C)は、それぞれの熱可塑性樹脂層に含まれる全樹脂に基づいて50質量%以上の(メタ)アクリル樹脂を含む、請求項1〜9のいずれかに記載の樹脂積層体。
- 熱可塑性樹脂層(B)及び(C)に含まれる(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量が50,000〜300,000である、請求項11に記載の樹脂積層体。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の樹脂積層体を含む表示装置。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の樹脂積層体及び偏光板が積層された樹脂積層体付き偏光板。
- 請求項14に記載の樹脂積層体付き偏光板を含む表示装置。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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