JP2017203007A - トリフルオロ酢酸マグネシウムゾル溶液 - Google Patents
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Abstract
Description
4.0[MPa1/2] ≦δp ≦8.0[MPa1/2] (II)
9.0[MPa1/2] ≦δH ≦14.0[MPa1/2] (III)
2.0≦b≦6.0 (V)
a/b≧2 (VI)
トリフルオロ酢酸マグネシウムは、湿式プロセスでフッ化マグネシウムを形成させるための前駆体であり、例えば下記反応式(1)の反応で得られる。
トリフルオロ酢酸マグネシウムの平均粒子径は、5nm以上50nm以下が好ましく、5nm以上30nm以下が、さらに好ましい。この粒子径が5nm以下の場合は、成膜する際に所望の膜厚を形成させることが難しくなる。また、この粒子径が50nmを超える場合は、粒子間の隙間が大きくなり、緻密な膜が形成されなくなる。
トリフルオロ酢酸マグネシウムゾル溶液は、トリフルオロ酢酸マグネシウムを溶媒に分散させて作成する。溶媒は、有機溶媒が好ましい。有機溶媒としては、アルコール系溶媒、脂肪族系もしくは脂環族系の炭化水素系溶媒、各種の芳香族炭化水素系、各種のエステル系、各種のケトン系、各種のエーテル系、非プロトン性極性溶剤等が挙げられる。
トリフルオロ酢酸マグネシウムゾル溶液を合成する際には、特定のハンセンパラメ−タ(δd,δp,δH)を有する溶媒を使用することが好ましい。分散項δdは15.0以上16.5以下が好ましく、極性項δpは4.0以上8.0以下が好ましく、水素結合項δHは9.0以上14.0以下が好ましい。
トリフルオロ酢酸マグネシウムゾル溶液は、トリフルオロ酢酸マグネシウムを溶液中で安定に分散させるために、α置換βジケトンを加えることが好ましい。
トリフルオロ酢酸マグネシウムゾル溶液は、トリフルオロ酢酸マグネシウム微粒子と、溶媒と、α置換βジケトンとを含む。ゾル溶液中の各成分の比率は、以下の範囲であることが好ましい。
ゾル溶液中のトリフルオロ酢酸マグネシウムの含有量a[%]は、5.0〜35.0%が好ましく、8.0%以上27.0%以下がより好ましい。含有量a[%]が5.0%未満の場合は、トリフルオロ酢酸マグネシウムの割合が少なすぎるため成膜性が低下してしまう。また、含有量a[%]が35.0%を超える場合は、溶液中のトリフルオロ酢酸マグネシウム量が過剰になるため、粒子同士の凝集が激しくなり溶液中での分散状態の安定性が低下する。
ゾル溶液中のα置換βジケトンの含有量b[%]は、0.7〜15.0%が好ましく、2.0%以上6.0%以下がより好ましい。含有量b[%]が0.7%未満の場合は、トリフルオロ酢酸マグネシウムに対してα置換βジケトンの割合が少なすぎるため、粒子同士の凝集が激しくなり溶液中で分散状態の安定性が低下する。また、含有量b[%]が15.0%を超える場合は、α置換βジケトンの含有量が過剰になるため、成膜後の膜中への残留により光学特性が低下する。
上記a[%]とb[%]の割合、a/bは、0.7以上が好ましく、2.0以上がより好ましい。a/bが0.7未満の場合は、トリフルオロ酢酸マグネシウムに対するα置換βジケトンの割合が少なすぎるため、ゾル粒子同士の凝集が激しくなり溶液中で分散状態の安定性が低下する。また、分散状態の安定性のためには、a/bは、30.0以下が好ましく、10.0以下がより好ましい。
ゾル溶液は、以下の2つの評価方法(評価1および2)により、評価した。
(1)初期粒子径[評価1]
得られたゾルの粒度分布測定(商品名「UPA−EX250」、日機装株式会社製)を行い、得られたメディアン径(D50[nm])を以下の基準に従って評価した。
○ :30<D50≦50
△ :50<D50≦80
△× :80<D50≦150
× :150<D50
前述の評価1と同様に、6ヶ月経過後のゾルの粒度分布測定を行い、初期粒子径との差を以下の基準に従って評価した。
○:6ヶ月後粒子径が150nm未満かつ初期からの変化が10nm以上20nm未満
△:6ヶ月後粒子径が150nm未満かつ初期からの変化が20nm以上30nm未満
△×:6ヶ月後粒子径が150nm未満かつ初期からの変化が30nm以上50nm未満
×:6ヶ月後粒子径が150nm以上、または初期からの変化が50nm以上の場合
α置換βジケトンとして、3−メチル−2,4−ペンタンジオンを合成した。
<トリフルオロ酢酸マグネシウムゾル溶液の調製>
仕込み量を、マグネシウムジエトキシド17部、2−エチル1−ブタノール82部、3−メチル−2,4−ペンタンジオン9部、トリフルオロ酢酸(反応物)36部に変更した以外は、実施例1と同様にしてゾル溶液を調製した。
仕込み量を、マグネシウムジエトキシド4部、2−エチル1−ブタノール123部、3−メチル−2,4−ペンタンジオン9部、トリフルオロ酢酸(反応物)8部に変更した以外は、実施例1と同様にしてゾル溶液を調製した。
仕込み量を、マグネシウムジエトキシド20部、2−エチル1−ブタノール74部、3−メチル−2,4−ペンタンジオン9部、トリフルオロ酢酸(反応物)41部に変更した以外は、実施例1と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤を2−エチル1−ブタノール88部、安定化剤を3−メチル−2,4−ペンタンジオン3部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤を2−エチル1−ブタノール85部、安定化剤を3−メチル−2,4−ペンタンジオン6部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤を2−エチル1−ブタノール90部、安定化剤を3−メチル−2,4−ペンタンジオン1部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤を2−エチル1−ブタノール77部、安定化剤を3−メチル−2,4−ペンタンジオン14部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
安定化剤の3−メチル−2,4−ペンタンジオンを、5−メチルヘキサン−2,4−ジオンに変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をブチルカルビトール82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤を1−ブトキシ−2−プロパノール82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をメチルカルビトール82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をn−ペンタノ−ル25部、酢酸58部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をn−ペンタノ−ル41部、シクロヘキサノン41部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をn−ペンタノ−ル4部、酢酸78部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をメチルカルビトール82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をn−ヘキサノ−ル82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をN,N−ジメチルホルムアミド33部、1−ブトキシ−2−プロパノ−ル49部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をメチルイソブチルカルビト−ル82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をn−ペンタノ−ル82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をn−ペンタノ−ル41部、メチルイソブチルケトン41部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤を1−メトキシ−2−プロパノ−ル82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をメチルイソブチルケトン82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をエチレングリコ−ル82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をヘキサン82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をエチレングリコ−ル49部、トルエン33部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をエチレングリコ−ル12部、イソオクチルアルコ−ル70部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をイソオクチルアルコ−ル49部、ジエチルエ−テル33部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をエタノ−ル82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤を酢酸ブチル82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をN,N−ジメチルホルムアミド82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をトルエン41部、2−プロパノ−ル41部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をシクロオクタノン82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をシクロヘキサノン82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をイソオクチルアルコ−ル54部、ヘキサン29部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をメチルエチルケトン82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をブチルセロソルブ54部、キシレン29部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をイソオクチルアルコ−ル49部、アセトン33部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をイソオクチルアルコ−ル66部、メタノ−ル16部からなる混合溶媒に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
溶剤をトルエン82部に変更した以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
安定化剤の3−メチル−2,4−ペンタンジオンを加えないこと以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
安定化剤の3−メチル−2,4−ペンタンジオンを無水酢酸に変更したこと以外は、実施例2と同様にしてゾル溶液を調製した。
Claims (5)
- 平均粒子径が5〜50nmの範囲のトリフルオロ酢酸マグネシウム微粒子と、溶媒と、α置換βジケトンとを含むことを特徴とするトリフルオロ酢酸マグネシウムゾル溶液。
- 前記α置換βジケトンが、3−メチル−2,4−ペンタンジオンである請求項1に記載のトリフルオロ酢酸マグネシウムゾル溶液。
- 前記溶媒が、下記式で表されるハンセンパラメ−タ(δd,δp,δH)を有することを特徴とする請求項1または2に記載のトリフルオロ酢酸マグネシウムゾル溶液。
15.0[MPa1/2] ≦δd ≦16.5[MPa1/2] (I)
4.0[MPa1/2] ≦δp ≦8.0[MPa1/2] (II)
9.0[MPa1/2] ≦δH ≦14.0[MPa1/2] (III) - 前記溶媒が、2−エチル1−ブタノ−ル、ブチルカルビト−ル、または1−ブトキシ−2−プロパノ−ルである請求項1〜3の何れか一項に記載のトリフルオロ酢酸マグネシウムゾル溶液。
- 前記ゾル溶液中のトリフルオロ酢酸マグネシウムの含有量a[%]と、α置換βジケトンの含有量b[%]の関係が、下記式で表されることを特徴とする請求項1〜4の何れか一項に記載のトリフルオロ酢酸マグネシウムゾル溶液。
8.0≦a≦27.0 (IV)
2.0≦b≦6.0 (V)
a/b≧2 (VI)
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SHINOBU FUJIHARA, MUNEHIRO TADA, TOSHIO KIMURA: "Preparation and characterization of MgF2 thin film by a trifluoroacetic acid method", THIN SOLID FILMS, vol. 304, JPN6020017407, 1997, pages 252 - 255, ISSN: 0004271733 * |
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