JP2017177292A - 表面被覆切削工具 - Google Patents

表面被覆切削工具 Download PDF

Info

Publication number
JP2017177292A
JP2017177292A JP2016069629A JP2016069629A JP2017177292A JP 2017177292 A JP2017177292 A JP 2017177292A JP 2016069629 A JP2016069629 A JP 2016069629A JP 2016069629 A JP2016069629 A JP 2016069629A JP 2017177292 A JP2017177292 A JP 2017177292A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
layer
cutting tool
ticn
coated cutting
rake face
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2016069629A
Other languages
English (en)
Other versions
JP6604553B2 (ja
Inventor
正卓 土橋
Masataka DOBASHI
正卓 土橋
大 宮下
Masaru Miyashita
大 宮下
与志則 河田
Yoshinori Kawada
与志則 河田
章 素花
Akira Motohana
章 素花
卓司 佐伯
Takuji Saeki
卓司 佐伯
弘 大森
Hiroshi Omori
弘 大森
央 原
Hiroshi Hara
央 原
祥知 澁谷
Yoshitomo Shibuya
祥知 澁谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Materials Corp filed Critical Mitsubishi Materials Corp
Priority to JP2016069629A priority Critical patent/JP6604553B2/ja
Priority to PCT/JP2017/012883 priority patent/WO2017170687A1/ja
Priority to US16/087,537 priority patent/US20210001409A1/en
Priority to KR1020187020854A priority patent/KR20180128895A/ko
Priority to CN201780015339.0A priority patent/CN108778584B/zh
Priority to EP17775221.9A priority patent/EP3437772A4/en
Publication of JP2017177292A publication Critical patent/JP2017177292A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP6604553B2 publication Critical patent/JP6604553B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
    • C23C28/044Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material coatings specially adapted for cutting tools or wear applications
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23BTURNING; BORING
    • B23B27/00Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23BTURNING; BORING
    • B23B27/00Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B23B27/148Composition of the cutting inserts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/32Carbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/34Nitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/36Carbonitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40Oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40Oxides
    • C23C16/403Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40Oxides
    • C23C16/405Oxides of refractory metals or yttrium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
    • C23C28/042Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material including a refractory ceramic layer, e.g. refractory metal oxides, ZrO2, rare earth oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C30/00Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • C23C30/005Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23BTURNING; BORING
    • B23B2222/00Materials of tools or workpieces composed of metals, alloys or metal matrices
    • B23B2222/88Titanium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23BTURNING; BORING
    • B23B2228/00Properties of materials of tools or workpieces, materials of tools or workpieces applied in a specific manner
    • B23B2228/10Coatings
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23BTURNING; BORING
    • B23B2228/00Properties of materials of tools or workpieces, materials of tools or workpieces applied in a specific manner
    • B23B2228/10Coatings
    • B23B2228/105Coatings with specified thickness
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23BTURNING; BORING
    • B23B2228/00Properties of materials of tools or workpieces, materials of tools or workpieces applied in a specific manner
    • B23B2228/36Multi-layered
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23CMILLING
    • B23C2228/00Properties of materials of tools or workpieces, materials of tools or workpieces applied in a specific manner
    • B23C2228/10Coating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

【課題】炭素鋼や合金鋼等の切削加工において、耐溶着性、及び、耐欠損性、特に、断続切削等における耐チッピング性、耐欠損性においても優れた表面被覆切削工具を提供する。【解決手段】WC基超硬合金またはTiCN基サーメットからなる工具基体の表面に、少なくとも下部層と上部層とを含む硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、(a)前記硬質被覆層の下部層は、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層(以下、まとめて、Ti化合物層という。)のうちの1層または2層以上からなり、該下部層の表面には、前記硬質被覆層の上部層である、Al2O3層が形成されており、(b)少なくとも、前記表面被覆切削工具のすくい面の該上部層の最表面には、面積率30〜70%にて酸化ジルコニウム層が形成され、前記すくい面におけるAl2O3層は10〜200MPaの引張残留応力を有し、表面粗さRaが0.25μm以下であることを特徴とする表面被覆切削工具。【選択図】 なし

Description

この発明は、炭素鋼や合金鋼等の切削加工において、耐溶着性、及び、耐欠損性、特に、断続切削等における耐チッピング性、耐欠損性においても優れた表面被覆切削工具(以下、単に「被覆工具」という)に関するものである。
従来、炭化タングステン(以下、WCで示す)基超硬合金または炭窒化チタン(以下、TiCNで示す)基サーメットで構成された基体(以下、工具基体という)の表面に、下部層として、Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層と、また、その上部層として、α型結晶構造を有するAl層とからなる硬質被覆層を設けた被覆工具が知られている。
そして、前記硬質被覆層を形成した被覆工具の切削性能を高めるために、従来から種々の提案がなされている。
例えば、特許文献1では、基材表面にTiN、TiCN、及び/又はTiAlCNOを含む硬質材料層からなる下部層と、特定の優先配向組織を有するα−Al層からなる上部層が形成された被覆工具において、前記上部層であるα−Al層に対し、TiN層、TiC層、TiCN層、又は、これらの組み合わせからなる層により構成された摩耗識別層を化学蒸着により形成した後、すくい面に対し、従来用いられていた高硬度のコランダム(α−Al)製の粒状ブラスト材よりも硬度の低い、鋼、ガラス、ZrO製のブラスト材を用いて、ブラスト処理を行うことにより、摩耗識別層が除去された後のα−Al層において、引張応力の緩和が図られ、また、α−Al層の表面が平滑化され、耐欠損性に優れた被覆工具が得られるとの提案がなされている。
特開2014−530112号公報
前記特許文献1に示される被覆工具においては、従来用いられていた高硬度のコランダム(α−Al)製の粒状ブラスト材よりも硬度の低いZrO製のブラスト材(平均粒径20〜450μm)を用いてブラスト処理を行うことにより、α−Al層の表面に存在する凸部(すなわち、α−Al層の表面の粒子頂部)、及び、凹部(すなわち、α−Al層の表面の粒子間部)のうち、凸部に対しては平滑化が進んだものと考えられる。
しかしながら、前記ZrO製のブラスト材は、硬度が低く、研削加工能力に劣るため、少なくとも被膜表面の凹部(すなわち、前記α−Al層の表面の粒子間部)においては、十分な研磨が行われず、平滑化が進まないことから、前記α−Al層の表面の粒子間部である凹部を起点としてチッピングが発生してしまい、特に、かかる切削初期に発生したチッピングが成長した場合には、致命的な欠損に至ることが想定された。
そこで、被覆工具として、被膜表面において一層の平滑性を有し、更なる耐溶着性、耐チッピング性、耐欠損性に優れた被覆工具が求められている。
本発明者等は、被覆工具において、一層の平滑性を有し、更なる耐溶着性、耐チッピング性、耐欠損性に優れた硬質被覆層の構造について鋭意研究を重ねた結果、次のような知見を得た。
即ち、工具基体表面に、硬質被覆層として少なくともAl層を被覆形成した被覆工具において、すくい面のα−Al層の最表面の前記課題とされた粒子間部である凹部に対して、酸化ジルコニウムを導入し、そのα−Al層の最表面において、面積率が30〜70%である酸化ジルコニウム層を形成した場合に、更なる被膜表面の平滑性の改善がなされ、耐溶着性、耐チッピング性、耐欠損性において、一層優れた被覆工具が得られることを見出したものである。
そして、具体的には、例えば、工具基体のすくい面及び逃げ面に下部層としてのTiC、TiN、TiCNのいずれか1層または2層以上を形成し、該下部層の上に上部層としての
Al層を形成し、次いで、すくい面について、30〜70%の面積率のジルコニウム層を形成することによって得ることができる。
なお、必要に応じて、該Al層の最表面に、TiN層、TiC層、TiCN層、又は、TiNO層からなる摩耗識別層を形成し、前記すくい面における摩耗識別層を除去するとともに、すくい面最表面に酸化ジルコニウム層を形成する。
そして、ここで得られた本発明に係る被膜工具は、すくい面について、ブラスト条件を調整することにより、Al層の表面に30〜70%の面積率のジルコニウム層を形成してAl層最表面の欠陥の影響を排除するとともに、一層の表面平滑性を高め、耐溶着性を向上させることができ、また、残留応力の低減を図ることができるために、耐チッピング性、耐欠損性に優れたものとなる。
本発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「(1) WC基超硬合金またはTiCN基サーメットからなる工具基体の表面に、少なくとも下部層と上部層とを含む硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
(a)前記硬質被覆層の下部層は、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層(以下、まとめて、Ti化合物層という。)のうちの2層以上からなり、その内の少なくとも1層はTiCN層で構成した該下部層の表面には、前記硬質被覆層の上部層である、Al層が形成されており、
(b)少なくとも、前記表面被覆切削工具のすくい面の該上部層の最表面には、面積率30〜70%にて酸化ジルコニウム層が形成され、前記すくい面におけるAl層は10〜200MPaの引張残留応力を有し、表面粗さRaが0.25μm以下であることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記(1)に記載の表面被覆切削工具において、前記すくい面におけるTiCN層の引張残留応力が10〜250MPaであることを特徴とする前記(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3)前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具において、逃げ面の上部層である前記Al層の最表面には、TiN層、TiC層、TiCN層、又は、TiNO層が形成されていることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
以下に、この発明の被覆工具について、詳細に説明する。
下部層;
Ti化合物層からなる下部層は、基本的には、Al層からなる上部層の下部に設けられ、工具基体と上部層のいずれにも強固に密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用を有するが、下部層自身の特性である高い硬度によって硬質被覆層に高い耐摩耗性、特に優れた耐逃げ面摩耗性を具備する。
このような下部層に好適な膜種としては、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層のうちの2層以上のTi化合物層を挙げることができ、その内の少なくとも1層はTiCN層として下部層を構成する。
また、下部層の平均層厚については特に限定するものではないが、その平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その平均層厚が20μmを越えると、耐欠損性に悪影響を及ぼすことから、下部層の平均層厚は3〜20μmとすることが望ましい。
上部層:
Al層からなる上部層は、その硬さ、耐熱性、耐酸化性によって、被覆工具の耐摩耗性を向上させる。本発明では、上部層の層厚を特に制限するものではないが、Al層の平均層厚が1μm未満では長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性発揮することができず、一方、その平均層厚が15μmを超えると、チッピング、欠損、剥離等の異常損傷を発生しやすくなる。したがって、Al層からなる上部層の平均層厚は1〜15μmとすることが望ましい。
すくい面の硬質被覆層:
すくい面に形成される硬質被覆層は、Ti化合物層からなる下部層と、Al層からなる上部層と、最表面に面積率30〜70%にて形成される酸化ジルコニウム層とで構成される。
後記する本発明被覆工具の製造法の一例によれば、まず、工具基体のすくい面および逃げ面に下部層としてのTi化合物層を形成し、ついで、下部層表面に上部層としてのAl層を形成し、その後、すくい面については、すくい面のAl層の表面平滑性を高め、同時に、残留応力の低減を図るためのブラスト処理を行うことにより、Al層の表面を面積率30〜70%にて覆う酸化ジルコニウム層が形成されると同時に、表面粗さRaが0.25μm以下、好ましくは0.20μm以下に調整されることで、耐チッピング性と耐溶着性が向上する。
また、ブラスト処理後、Al層内の残留応力は緩和され、引張残留応力の値は10〜200MPa、好ましくは、10〜150MPaとすることで、硬質被覆層全体としての耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性は向上する。
更には、TiCN層の引張残留応力の値は10〜250MPa、好ましくは、10〜150MPaとすることで、硬質被覆層全体としての耐チッピング性、耐欠損性、耐剥離性は向上する。
なお、すくい面のAl層の最表面における酸化ジルコニウム層の面積率については、
すくい面についてのSEM観察およびEDS分析を行うことによって測定した面積率をいう。
すくい面の表面粗さRaについては、JIS B0601:2001に準拠し、カットオフ値:0.08mm、基準長さ:0.8mm、走査速度:0.1mm/秒にて触針式表面粗さ測定器を用いて測定した。
また、上部層のAl層の残留応力は、sinΨ法を用い、Cuκαを用いたX線回折装置を用いて測定する。測定にはα−Alについては(13_10)面の回折ピークを用い、ヤング率として384GPa、ポアソン比として0.232を使用して計算を実施する。
同じく、下部層のTiCN層の残留応力は、(422)面の回折ピークを用い、ヤング率として480GPa、ポアソン比として0.2を使用して計算を実施する。
逃げ面の硬質被覆層:
逃げ面に形成される硬質被覆層は、Ti化合物層からなる下部層と、Al層からなる上部層と、必要に応じて、Al層の最表面に形成されるTiN層、TiC層、TiCN層、又は、TiNO層からなる摩耗識別層からなる。
硬質被覆層の作製法:
本発明の硬質被覆層は、例えば、以下の方法によって作製することができる。
まず、工具基体表面に、通常の化学蒸着法によって、下部層としてのTi化合物層および上部層としてのAl層を所定の平均層厚で形成し、
次いで、上部層のAl層の最表面に、通常の化学蒸着法によって、TiN層、TiC層、TiCN層、又は、TiNO層の平均層厚を0.1〜1μm程度の層厚になるように形成する。
次いで、すくい面に対し、ウエットブラスト処理を施し、すくい面にTiN層、TiC層、TiCN層、TiNO層を形成した場合には、形成されたTiN層、TiC層、TiCN層、TiNO層を除去するとともに、Al層の最表面に対し、面積率30〜70%にて覆う酸化ジルコニウム層を形成するように処理を行うことにより、作製することができる。
ブラスト処理:
ブラスト処理について、より具体的な条件を述べれば、例えば、
ブラスト処理液:砥粒+水、
砥粒:ZrO2粒、
砥粒形状:球形および/または多角形、
砥粒サイズ(粒径):125−425μm(球形)/<125μm(多角形)
砥粒割合:70−90質量%(球形)/10−30質量%(多角形)
砥粒濃度:20体積%以下、
ブラスト圧力:0.10−0.35MPa
すくい面の法線に対する投射角度:0−20度
投射時間: 5−30秒
という条件で、すくい面にブラスト処理を施し、特に、砥粒形状及び砥粒サイズ、ブラスト圧力、投射角度等を調整することにより、上部層のAl層の残留応力、及び、Al層の表面層の酸化ジルコニウム層の面積率を調整することができる。
本発明の被覆工具は、すくい面において、上部層であるAl層の最表面に面積率30〜70%の酸化ジルコニウム層を設けることにより、最表面の一層の平滑化が達成されたために、耐溶着性、及び、耐欠損性、特に、断続切削等における耐チッピング性、耐欠損性においても優れ、長期の使用にわたって、すぐれた切削性能を発揮するものである。
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、ここでは、工具基体として、WC基超硬合金を使用した例を示すが、工具基体として、TiCN基サーメットを使用した場合も同様である。
原料粉末として、いずれも1〜3μmの平均粒径を有するWC粉末、TiC粉末、TiN粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr粉末およびCo粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示す配合組成に配合し、ワックスを加えてアセトン中で24時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、98MPaの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を5Paの真空中、1370〜1470℃の範囲内の所定の温度に1時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にR:0.05mmのホーニング加工を施すことによりISO・CNMG120408に規定するインサート形状のWC基超硬合金製の工具基体A〜Cを製造した。
ついで、この工具基体を、通常の化学蒸着装置に装入し、
まず、表2(表2中のl−TiCNは特開平6−8010号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつTiCN層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである)に示される条件にて、表3に示される目標層厚のTi化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
ついで、前記下部層の表面に、表2に示される条件で表3に示される目標層厚のAl層、およびTiN層を蒸着形成した。
ついで、砥粒としてZrO粒を用い、表4に示す条件にてすくい面に対してウエットブラスト処理を施し、表5に示されるすくい面のAl層および酸化ジルコニウム層を有する本発明被覆工具1〜3を作製した。
上記本発明被覆工具1〜3の下部層、上部層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定(縦断面測定)したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚(5点測定の平均値)を示した。
また、上記本発明被覆工具1〜3のAl層の最表面について、SEM観察およびEDS分析することにより、すくい面のAl層の表面に存在する酸化ジルコニウム層の面積率を測定した。
表5に、測定した酸化ジルコニウム層の面積率を示す。
また、上記で作製した本発明被覆工具1〜3について、すくい面の表面粗さRaを測定した。
なお、表面粗さRaの測定は、JIS B0601:2001に準拠し、カットオフ値:0.08mm、基準長さ:0.8mm、走査速度:0.1mm/秒にて触針式表面粗さ測定器を用いて測定した。
表5に、その結果を示す。
さらに、上記で作製した本発明被覆工具1〜3について、Al層およびTiCN層について、残留応力を測定した。
残留応力はsinΨ法を用い、Cuκαを用いたX線回折装置を用いて測定した。測定にはα−Alについては(13_10)面の回折ピークを用い、ヤング率として384GPa、ポアソン比として0.232、TiCNについては(422)面の回折ピークを用い、ヤング率として480GPa、ポアソン比として0.2を使用して計算を実施した。表5に、その結果を示す。






比較の目的で、前記で作製したWC基超硬合金製の工具基体A〜Cに対して、表2に示される条件にて、表6に示される目標層厚のTi化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した後、ついで、該下部層の表面に、表2に示す条件で、表6に示される目標層厚のAl層およびTiN層を蒸着形成した。
ついで、表7に示す条件にて、すくい面に対してブラスト処理を施して、表8に示されるすくい面にAl層を有する比較例被覆工具1〜3を作製した。
また、上記比較例被覆工具1〜3のAl層の最表面について、SEM観察およびEDS分析することにより、すくい面のAl層の表面に存在する酸化ジルコニウム層の面積率を測定した。
表8に、測定した酸化ジルコニウム層の面積率を示す。
また、上記で作製した比較例被覆工具1〜3について、本発明被覆工具1〜3と同様の方法により、すくい面の表面粗さRaを測定し、さらに、Al層およびTiCN層について、残留応力を測定した。
表8に、その結果を示す。







つぎに、上記の本発明被覆工具1〜3および比較例被覆工具1〜3について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、以下の切削条件Aおよび切削条件Bで切削試験を実施した。
≪切削条件A≫
被削材:JIS・S45Cの丸棒、
切削速度: 250 m/min、
切込み: 1.5 mm、
送り: 0.25 mm/rev、
切削時間: 10 分
の条件での炭素鋼の乾式切削試験。
≪切削条件B≫
被削材:JIS・SNCM439の長さ方向等間隔4本立て溝入り丸棒、
切削速度: 150 m/min、
切込み: 3.0 mm、
送り: 0.25 mm/rev、
切削時間: 6 分
の条件での合金鋼の乾式断続切削試験。

上記切削試験において、溶着発生の有無、チッピング発生の有無、欠損発生の有無を観察した。表9に切削試験結果を示す。



表5、8、9に示される結果から、本発明被覆工具は、すくい面の上層であるAl層の最表面に面積率30〜70%にて酸化ジルコニア層を有するものであって、耐溶着性、耐チッピング性、及び、耐欠損性に優れたものとなっていることが理解できる。
これに対して、比較例被覆工具は、いずれも、すくい面の上層であるAl層の最表面
には、酸化ジルコニア層が形成されていないか、形成されているとしても面積率は30%未満であり、その結果、耐溶着性、耐チッピング性、及び、耐欠損性に関して、十分な切削性能を有するものとはいえない。
以上のとおり、本発明に係る被覆工具は、切削性能にすぐれることから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化による低コスト化および高作業性を実現できるものである。



Claims (3)

  1. WC基超硬合金またはTiCN基サーメットからなる工具基体の表面に、少なくとも下部層と上部層とを含む硬質被覆層が形成されている表面被覆切削工具において、
    (a)前記硬質被覆層の下部層は、TiC層、TiN層、TiCN層、TiCO層およびTiCNO層(以下、まとめて、Ti化合物層という。)のうちの2層以上からなり、その内の少なくとも1層はTiCN層で構成した該下部層の表面には、前記硬質被覆層の上部層である、Al層が形成されており、
    (b)少なくとも、前記表面被覆切削工具のすくい面の該上部層の最表面には、面積率30〜70%にて酸化ジルコニウム層が形成され、前記すくい面におけるAl層は10〜200MPaの引張残留応力を有し、表面粗さRaが0.25μm以下であることを特徴とする表面被覆切削工具。
  2. 請求項1に記載の表面被覆切削工具において、前記すくい面におけるTiCN層の引張残留応力が10〜250MPaであることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
  3. 請求項1または2に記載の表面被覆切削工具において、逃げ面の上部層である前記Al層の最表面には、TiN層、TiC層、TiCN層、又は、TiNO層が形成されていることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の表面被覆切削工具。









JP2016069629A 2016-03-30 2016-03-30 表面被覆切削工具 Active JP6604553B2 (ja)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016069629A JP6604553B2 (ja) 2016-03-30 2016-03-30 表面被覆切削工具
PCT/JP2017/012883 WO2017170687A1 (ja) 2016-03-30 2017-03-29 表面被覆切削工具
US16/087,537 US20210001409A1 (en) 2016-03-30 2017-03-29 Surface-coated cutting tool
KR1020187020854A KR20180128895A (ko) 2016-03-30 2017-03-29 표면 피복 절삭 공구
CN201780015339.0A CN108778584B (zh) 2016-03-30 2017-03-29 表面包覆切削工具
EP17775221.9A EP3437772A4 (en) 2016-03-30 2017-03-29 SURFACE-FINISHED CUTTING TOOL

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016069629A JP6604553B2 (ja) 2016-03-30 2016-03-30 表面被覆切削工具

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2017177292A true JP2017177292A (ja) 2017-10-05
JP6604553B2 JP6604553B2 (ja) 2019-11-13

Family

ID=59965869

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2016069629A Active JP6604553B2 (ja) 2016-03-30 2016-03-30 表面被覆切削工具

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20210001409A1 (ja)
EP (1) EP3437772A4 (ja)
JP (1) JP6604553B2 (ja)
KR (1) KR20180128895A (ja)
CN (1) CN108778584B (ja)
WO (1) WO2017170687A1 (ja)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019063932A (ja) * 2017-09-29 2019-04-25 三菱マテリアル株式会社 耐溶着チッピング性にすぐれた切削工具
JP6641660B1 (ja) * 2018-10-15 2020-02-05 住友電工ハードメタル株式会社 切削工具
JP6641661B1 (ja) * 2018-10-15 2020-02-05 住友電工ハードメタル株式会社 切削工具
WO2020079893A1 (ja) * 2018-10-15 2020-04-23 住友電工ハードメタル株式会社 切削工具
WO2020079894A1 (ja) * 2018-10-15 2020-04-23 住友電工ハードメタル株式会社 切削工具
JP2020185642A (ja) * 2019-05-14 2020-11-19 株式会社タンガロイ 被覆切削工具

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210087049A (ko) * 2018-11-29 2021-07-09 교세라 가부시키가이샤 피복 공구 및 그것을 구비한 절삭 공구

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007160460A (ja) * 2005-12-13 2007-06-28 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層が高速切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する穴なし表面被覆サーメット製切削スローアウエイチップ
JP2008000886A (ja) * 2006-06-16 2008-01-10 Sandvik Intellectual Property Ab 被覆切削工具インサート
JP2009034766A (ja) * 2007-08-01 2009-02-19 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP2009220241A (ja) * 2008-03-18 2009-10-01 Hitachi Tool Engineering Ltd 被覆工具
JP2011200953A (ja) * 2010-03-25 2011-10-13 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP2013132717A (ja) * 2011-12-26 2013-07-08 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP2014530112A (ja) * 2011-09-16 2014-11-17 バルター アクチェンゲゼルシャフト 切削インサート及びその製造方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7087295B2 (en) * 2002-01-18 2006-08-08 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Surface-coated cutting tool
JP2008254158A (ja) * 2007-04-09 2008-10-23 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP5866650B2 (ja) * 2010-11-10 2016-02-17 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具
CN103128325A (zh) * 2011-11-30 2013-06-05 三菱综合材料株式会社 硬质包覆层发挥优异的耐崩刀性的表面包覆切削工具
CN103205728B (zh) * 2012-01-17 2015-04-08 株洲钻石切削刀具股份有限公司 表面改性涂层的切削刀具及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007160460A (ja) * 2005-12-13 2007-06-28 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層が高速切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する穴なし表面被覆サーメット製切削スローアウエイチップ
JP2008000886A (ja) * 2006-06-16 2008-01-10 Sandvik Intellectual Property Ab 被覆切削工具インサート
JP2009034766A (ja) * 2007-08-01 2009-02-19 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP2009220241A (ja) * 2008-03-18 2009-10-01 Hitachi Tool Engineering Ltd 被覆工具
JP2011200953A (ja) * 2010-03-25 2011-10-13 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
JP2014530112A (ja) * 2011-09-16 2014-11-17 バルター アクチェンゲゼルシャフト 切削インサート及びその製造方法
JP2013132717A (ja) * 2011-12-26 2013-07-08 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2019063932A (ja) * 2017-09-29 2019-04-25 三菱マテリアル株式会社 耐溶着チッピング性にすぐれた切削工具
JP6641660B1 (ja) * 2018-10-15 2020-02-05 住友電工ハードメタル株式会社 切削工具
JP6641661B1 (ja) * 2018-10-15 2020-02-05 住友電工ハードメタル株式会社 切削工具
WO2020079893A1 (ja) * 2018-10-15 2020-04-23 住友電工ハードメタル株式会社 切削工具
WO2020079894A1 (ja) * 2018-10-15 2020-04-23 住友電工ハードメタル株式会社 切削工具
CN112839761A (zh) * 2018-10-15 2021-05-25 住友电工硬质合金株式会社 切削工具
US11103930B2 (en) 2018-10-15 2021-08-31 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. Cutting tool
US11167355B2 (en) 2018-10-15 2021-11-09 Sumitomo Electric Hardmetal Corp. Cutting tool
CN112839761B (zh) * 2018-10-15 2023-08-22 住友电工硬质合金株式会社 切削工具
JP2020185642A (ja) * 2019-05-14 2020-11-19 株式会社タンガロイ 被覆切削工具

Also Published As

Publication number Publication date
CN108778584A (zh) 2018-11-09
KR20180128895A (ko) 2018-12-04
JP6604553B2 (ja) 2019-11-13
CN108778584B (zh) 2020-10-20
WO2017170687A1 (ja) 2017-10-05
US20210001409A1 (en) 2021-01-07
EP3437772A1 (en) 2019-02-06
EP3437772A4 (en) 2019-10-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6604553B2 (ja) 表面被覆切削工具
KR102033188B1 (ko) 경질 피복층이 우수한 내치핑성과 내마모성을 발휘하는 표면 피복 절삭 공구
CN105714268B (zh) Cvd涂层切削工具
JP5872747B1 (ja) 表面被覆切削工具
JP4739235B2 (ja) 表面被覆切削工具
KR102107878B1 (ko) 표면 피복 절삭 공구
EP3067133B1 (en) Coated cutting tool
JP6507456B2 (ja) 表面被覆切削工具の製造方法
KR20110003278A (ko) 코팅된 절삭 공구 인서트
KR102126103B1 (ko) 표면 피복 절삭 공구
JP2018164961A (ja) 硬質被覆層が優れた耐摩耗性・耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具およびその製造方法
JP6245432B2 (ja) 表面被覆切削工具
WO2019065678A1 (ja) 耐溶着チッピング性にすぐれた表面被覆切削工具
KR102126102B1 (ko) 표면 피복 절삭 공구
JP6191873B2 (ja) すぐれた耐チッピング性を有する表面被覆切削工具
JP3859658B2 (ja) 表面被覆スローアウェイチップ
JP2017177291A (ja) 表面被覆切削工具の製造方法
JP2008000881A (ja) 硬質被覆層が難削材の高速切削加工ですぐれた耐チッピング性および耐摩耗性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP2007118155A (ja) 硬質被覆層が高速切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削スローアウエイチップ
JP2005262323A (ja) 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具
JP6535922B2 (ja) 表面被覆切削工具の製造方法
WO2017110103A1 (ja) 表面被覆切削工具
JP2021146478A (ja) 耐欠損性にすぐれた表面被覆切削工具
WO2017150533A1 (ja) 硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性と耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具およびその製造方法
JP2007118157A (ja) 硬質被覆層が高速切削加工ですぐれた耐チッピング性を発揮する穴なし表面被覆サーメット製切削スローアウエイチップ

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20180920

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20190920

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20191003

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6604553

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150