JP2017159220A - 液体混合物の分離方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】直接的に蒸留塔に供給できない液体混合物であっても、液体混合物から高沸点成分及び低沸点成分を効率よく分離でき、省エネルギー化を実現できる方法を提供する。【解決手段】液体混合物から、揮発性成分（高沸点成分及び低沸点成分を含む）を蒸発させる蒸発器１，２と、蒸発器からの揮発性成分を蒸留塔３で蒸留し、低沸点成分を含む塔頂蒸気１１と高沸点成分を含む液体画分１８とに分離する方法において、前記蒸留塔３からの塔頂蒸気１１を圧縮工程４で断熱圧縮した圧縮蒸気を熱交換器５に供給して第１の蒸発器１の熱源として利用して、揮発性成分の一部を蒸発させ、蒸発しなかった揮発性成分の残部を第２の蒸発器２で蒸発させる。【選択図】図１
Description
本発明は、液体混合物（仕込み液）から高沸点成分及び低沸点成分を効率よく分離する方法及びこの方法に用いる装置に関する。
揮発性成分（高沸点成分及び低沸点成分）を含む液体混合物から、高沸点成分と低沸点成分とを蒸留塔（精留塔）において分離する際、液体混合物を直接的に蒸留塔に供給できない場合がある。例えば、液体混合物が不揮発性成分（例えば、微量の不揮発性成分）を含んでいると、蒸留塔やその後続の装置又はプロセスを閉塞させる恐れがある。このような場合には、蒸発器（蒸発缶）で液体混合物から蒸発させた揮発性成分を蒸留塔にて蒸留する方法が一般的に行われている。このような方法において、蒸留塔において塔頂蒸気として分離された低沸点成分は、通常、冷却により再凝縮され、回収工程やさらなる精製工程に供されている。
一方、蒸気再圧縮（ＶＲＣ）方式は、蒸発した蒸気を圧縮機により断熱圧縮することにより温度上昇した圧縮蒸気を熱源として利用できる技術であり、前記のような蒸留においても適用が検討されている。しかし、高沸点成分及び低沸点成分を含む液体混合物では、通常、液体混合物の沸点が、低沸点成分の塔頂蒸気の温度よりもはるかに大きい場合が多く、液体混合物を蒸発させることが可能な程度に塔頂蒸気を断熱圧縮させるためには、圧縮比を非常に大きくせざるを得ない場合が多い。そのため、このような圧縮比を実現可能な圧縮機が入手できない、また、入手できてもプロセスを非常に高価にするなどの理由により、広く実用されていないのが現状である。
なお、特開平５−２３７３０２号公報（特許文献１）には、底部から高沸点成分の多い液体を取り出すと共に頂部から低沸点成分の多い蒸気を取り出す気液接触塔を備えた蒸留装置において、前記蒸気を圧縮する蒸気圧縮手段と、該圧縮された蒸気により原料液を加熱して部分的に蒸発させることにより前記蒸気を液化させて留出液とする蒸気発生手段と、前記液体を加熱して蒸発させる加熱手段とを有し、前記蒸気発生手段で発生した蒸気及び原料液のうち蒸発しなかった部分を前記気液接触塔に導入すると共に前記留出液の一部分を前記頂部に導入する蒸留装置が開示されている。
この文献の方法では、圧縮された蒸気を利用して全ての原料液を蒸発させる必要がないため、圧縮比を小さくでき、蒸気の熱エネルギーを原料液の加熱に利用できる。しかし、この文献の方法では、蒸発しなかった部分をそのまま蒸留塔に供給するため、前記のように、不揮発性成分を含む液体混合物（換言すれば、液体混合物を直接的に蒸留塔に供給できないプロセス）には適用できない。
従って、本発明の目的は、直接的に蒸留塔に供給できない液体混合物であっても、蒸気再圧縮方式を利用して、液体混合物から高沸点成分及び低沸点成分を効率よく分離でき、省エネルギー化を実現できる方法及びこの方法に用いる装置を提供することにある。
本発明の他の目的は、不揮発性成分を含む液体混合物であっても、蒸留により液体混合物から高沸点成分及び低沸点成分を分離するのに有用な方法及びこの方法に用いる装置を提供することにある。
本発明者らは、前記課題を達成するため鋭意検討した結果、液体混合物から揮発性成分（高沸点成分及び低沸点成分を含む）を蒸発させる蒸発工程と、蒸発工程からの揮発性成分を蒸留塔で蒸留する蒸留工程とを含むプロセスにおいて、前記蒸留塔からの低沸点成分を含む塔頂蒸気を断熱圧縮し、圧縮蒸気との熱交換により、液体混合物（揮発性成分）の一部を蒸発させるとともに、蒸発しなかった液体混合物（揮発性成分）の残部を別途蒸発させる二段階の工程で行うことにより、液体混合物を直接的に蒸留塔に供給できない系においても、過度の圧縮比で塔頂蒸気を圧縮させることなく、塔頂蒸気の熱エネルギー（潜熱）を効率よく利用して省エネルギー化を実現できることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明の液体混合物の分離方法は、液体混合物から、高沸点成分及び低沸点成分を含む揮発性成分を蒸発させる蒸発工程と、蒸発工程からの揮発性成分（揮発性成分の蒸気）を、低沸点成分に富む蒸気（塔頂蒸気などの上部蒸気流）と高沸点成分に富む液体画分（液体流）とに分離する蒸留工程とを含む。この蒸留工程では、蒸留塔の上部（塔頂又は塔頂部などの上部）から低沸点成分を含む蒸気（塔頂蒸気などの蒸気画分又は蒸気流）を分離するとともに、蒸留塔の下部（底部又は塔底部などの下部）から高沸点成分を含む液体画分を下部流（缶出液などの下部流）として分離してもよい。
前記方法は、さらに、蒸留工程からの低沸点成分を含む蒸気（塔頂蒸気などの蒸気流）を断熱圧縮する圧縮工程を含み、この蒸発工程は、圧縮工程で生成した圧縮成分（圧縮蒸気）を熱源として（又は圧縮成分との熱交換により）、揮発性成分の一部を第１の蒸発器で蒸発させる第１の蒸発工程と、第１の蒸発工程により蒸発しなかった揮発性成分の残部を、第２の蒸発器で蒸発させる第２の蒸発工程とを含んでいる。
前記液体混合物は、不揮発性成分（金属、塩、ポリマーなど）を含んでいてもよい。
また、前記液体混合物において、高沸点成分と低沸点成分との割合は、前者／後者（重量比）＝８０／２０〜５／９５程度であってもよく、高沸点成分の沸点と低沸点成分の沸点との差は、例えば、８℃以上であってもよい。
本発明の方法では、精度の高い分離を担保しつつ、省エネルギー化を実現できる。例えば、前記蒸留工程において、高沸点成分の割合が１重量％以下の蒸気（低沸点成分に富む蒸気画分）と、高沸点成分の割合が９８重量％以上の液体画分（高沸点成分に富む）とに分離してもよい。また、本発明の方法では、圧縮成分を熱源とする熱交換後の圧縮成分を還流比７以下で蒸留塔に還流させてもよい。
本発明では、極端に高い圧縮比で圧縮させる必要はなく、例えば、断熱圧縮における圧縮比は、２．５以下であってもよい。
代表的な本発明の方法では、液体混合物において、高沸点成分と低沸点成分との割合が、前者／後者（重量比）＝６０／４０〜８／９２であり、高沸点成分の沸点と低沸点成分の沸点との差が１０℃以上であってもよく、蒸留工程において、高沸点成分の割合が０．５重量％以下の蒸気（低沸点成分を含む蒸気画分）と、高沸点成分の割合が９９重量％以上の液体画分（高沸点成分を含む）とに分離してもよい。また、熱交換後の圧縮成分は還流比５以下で蒸留塔に還流させてもよく、断熱圧縮における圧縮比は２．３以下であってもよい。
本発明の方法は、種々の液体混合物に適用でき、例えば、高沸点成分としての酢酸と、低沸点成分としての水及び酢酸の抽剤とを含む液体混合物に好適に適用できる。このような酢酸を含む液体混合物を用いた方法において、酢酸の抽剤は、沸点が１００℃未満の抽剤であってもよく、酢酸と、水及び酢酸の抽剤の総量との割合は、前者／後者（重量比）＝７０／３０〜１／９９程度であってもよい。また、酢酸を含む液体混合物の分離方法において、液体混合物における水の割合は、２０重量％以下であってもよく、熱交換後の圧縮成分を還流比３以下で蒸留塔に還流させてもよい。
酢酸を含む液体混合物を分離する代表的な方法において、酢酸の抽剤は酢酸エチルを含んでいてもよく、酢酸と、水及び酢酸の抽剤の総量との割合は前者／後者（重量比）＝５０／５０〜５／９５程度であってもよく、液体混合物における水の割合は１６重量％以下であってもよい。また、蒸留により、高沸点成分の割合が０．５重量％以下の蒸気（低沸点成分に富む）と、高沸点成分の割合が９９重量％以上の液体画分（高沸点成分に富む）とに分離してもよく、熱交換後の圧縮成分を還流比２．２以下で蒸留塔に還流させてもよく、断熱圧縮における圧縮比は２．２以下であってもよく、圧縮蒸気の露点温度は８５〜９５℃であってもよい。
前記酢酸を含む液体混合物は、不揮発性成分として酢酸セルロースを含んでいてもよい。
本発明には、前記分離方法に用いる装置であって、揮発性成分の一部を蒸発させる第１の蒸発器と、第１の蒸発器において蒸発しなかった揮発性成分の残部を蒸発させる第２の蒸発器と、第１の蒸発器及び第２の蒸発器において蒸発した揮発性成分を、蒸留により低沸点成分を含む蒸気（塔頂蒸気）と高沸点成分を含む液体画分とに分離する蒸留塔と、低沸点成分を含む蒸気を断熱圧縮するための圧縮機と、圧縮成分を熱源として第１の蒸発器で揮発性成分の一部を蒸発させるための熱交換器とを備えた装置も含まれる。
このような装置は、他の機器（例えば、第２の蒸発器や蒸留塔を加熱するための熱交換器）を含んでいてもよい。
なお、蒸留工程において、低沸点成分を含む蒸気は、代表的には蒸留塔の塔頂から抜き出される塔頂蒸気である場合が多いものの、塔頂蒸気に限らず、蒸留塔の上部の側部から抜き出される蒸気であってもよい。そのため、これらの「蒸気」を単に「上部蒸気」「塔頂蒸気」という場合がある。また、高沸点成分を含む液体画分は、代表的には蒸留塔の塔底から抜き出される缶出液である場合が多いものの、缶出液に限らず、蒸留塔の下部の側部から抜き出される液体あってもよい。そのため、これらの「液体画分」を単に「下部液体」「缶出流」と称する場合がある。
本発明の方法及び装置では、液体混合物を直接的に蒸留塔に供給できない場合であっても、二段階で蒸発工程を行うことにより、蒸気再圧縮方式を利用して効率よく省エネルギー化を実現できる。なお、運転開始時などの圧縮蒸気が得られない非定常開始時においては、通常の蒸発器として液体混合物を蒸発させて使用し、定常開始時に上記のような二段階での蒸発工程に切り替えることもできる。このように、本発明の方法及び装置は、定常開始時のみならず非定常開始においても、直接的に蒸留塔に供給できない液体混合物に適用でき、適用可能な液体混合物の範囲が広い。
以下、必要により添付図面を参照しつつ、本発明をより詳細に説明する。図１は本発明の方法（又は装置）の一例を説明するためのフロー図である。
図１の装置（方法）では、揮発性成分（高沸点成分及び低沸点成分）を含む液体混合物の一部（又は液体混合物のうち、少なくとも一部の揮発性成分）を蒸発（フラッシュ蒸発）させるための第１の蒸発器（又は蒸発槽又はフラッシャー）１と、この第１の蒸発器１で蒸発されなかった（又は蒸発させなかった）揮発性成分（又は液体混合物）の残部を蒸発（フラッシュ蒸発）させるための第２の蒸発器２と、この第２の蒸発器２を加熱するための熱交換器（熱交換機）６と、第１の蒸発器及び第２の蒸発器で蒸発した揮発性成分（又は液体混合物）を蒸留するための蒸留塔（又は精留塔）３と、この蒸留塔３での蒸留（精留）により分離され、主に低沸点成分に富む塔頂蒸気（蒸気画分）を、極端に大きすぎない圧縮比（例えば、圧縮比２．３以下）で断熱圧縮するための圧縮機（コンプレッサー）４とを備えており、第１の蒸発器１、第２の蒸発器２及び蒸留塔３には、それぞれ、蒸発又は蒸留させるための加熱手段又は加熱装置としての熱交換器５，６，７が配設されている。
なお、液体混合物は、不揮発性成分（例えば、ごく微量の不揮発性成分）を含んでおり、直接的に蒸留塔３に供給することができないため、第１の蒸発器１及び第２の蒸発器２において、揮発性成分を蒸発させて蒸留塔３に供給している。
以下に、図１の方法及び装置について詳述する。
前記加熱手段のうち、第１の蒸発器１の熱交換器５の熱源として、圧縮機４で断熱圧縮された塔頂蒸気（圧縮蒸気）からの熱を利用している。詳細には、ライン１１を通じて蒸留塔３から圧縮機４に供給された塔頂蒸気は、断熱圧縮により、より高温の圧縮蒸気となり、ライン１２を通じて熱交換器５に供給され、熱交換器５により、圧縮蒸気の熱エネルギーが第１の蒸発器１の液体混合物に与えられて熱交換され、第１の蒸発器１での揮発性成分（又は液体混合物）の蒸発のための熱源として用いられる。なお、圧縮蒸気の温度（又は圧縮蒸気の露点温度）は、前記のように、汎用の圧縮機で実現可能なレベルの圧縮比で断熱圧縮されているため、低沸点成分の沸点よりも高温ではあるものの、低沸点成分よりも沸点の高い（例えば、低沸点成分よりも沸点が１０℃以上高い）高沸点成分を含む揮発性成分（又は液体混合物）をすべて蒸発させるだけの伝熱を達成しうる十分な温度差（熱エネルギー又は熱量）を有していない。すなわち、圧縮比は、通常、圧縮成分（圧縮蒸気）の温度（露点温度）が、低沸点成分を中心とする蒸発により濃縮がある程度進行した液体混合物中の高沸点成分と効果的な熱交換が可能な温度（又は高沸点成分を蒸発させる温度）よりも低い温度となるように設定されている。
そのため、第１の蒸発器１では、揮発性成分（又は液体混合物）のうち、主に低沸点成分を蒸発させ、蒸発しなかった揮発性成分（又は液体混合物）の残部は、ライン１５を通じて第２の蒸発器２に供給し、蒸発させる。なお、第２の蒸発器２において、熱交換器６はスチームなどの外部の熱源を利用でき、また、蒸発されることなく分離された不揮発性成分（又は不揮発性成分を含む濃縮液）は、ライン１７を通じて系外に排出される。このように、第１の蒸発器１及び第２の蒸発器２を組み合わせることで、圧縮機４における圧縮比を極端に大きくすることなく、塔頂蒸気の熱エネルギーを有効に利用できる。
そして、第１の蒸発器１で蒸発した揮発性成分の一部及び第２の蒸発器２で蒸発した揮発性成分の残部は、それぞれ、ライン１０及びライン１６を通じて、蒸留塔３に供給され、蒸留により、主に低沸点成分に富む塔頂蒸気（蒸気流）と、主に高沸点成分に富む液体画分（液体流）とに分離される。なお、図の例では、ライン１０及びライン１６は、個別に蒸留塔３に通じているが、互いに合流又は連結して、蒸留塔３に接続してもよい。
さらに、蒸留塔３からの塔頂蒸気（蒸気画分又は蒸気流）は、前記のように、ライン１１を通じて圧縮機４に供給されたのち、断熱圧縮及び第１の蒸発器１での熱交換を経て、凝縮（液化）し、凝縮成分（凝縮液を含む）はライン１３及びライン１５を通じて流出液として回収又は排出される。なお、流出液が、複数の成分（液体成分）を含んでいる場合、さらに、別の蒸留工程など（図示せず）により複数の成分を分離してもよい。
熱交換により凝縮した塔頂蒸気の一部（凝縮液の一部）は、ライン１３及びライン１４を通じて、蒸留塔３に所定の還流比で還流される。還流比は、あまりに大きいと塔頂蒸気の量が大きくなりすぎ、そのため断熱圧縮に要するエネルギーが大きくなりすぎて、熱源として利用するためのエネルギーに余剰分が生じ、十分な省エネルギー効果が得られない場合がある。そのため、液体混合物（又は揮発性成分）の組成や蒸留塔での精製レベルにもよるが、所定の範囲（例えば、還流比５以下程度）とする場合が多い。なお、還流比を大きくしなければ所定の純度の目的物が得られない場合には、省エネルギー効果が損なわれないよう、塔頂蒸気のうち熱源として必要な一部の蒸気を分岐して断熱圧縮してもよい。また、還流比は、高沸点成分が分離の目的物である場合には、例えば、塔頂蒸気（蒸気画分又は蒸気流）中の高沸点成分の割合が、１重量％以下（例えば、０．５重量％以下、好ましくは０．１重量％以下）程度となる範囲が目安となるため、このような濃度を担保できる範囲で、還流比が高くなりすぎないように設定できる。
なお、蒸留塔３で分離された高沸点成分は、缶出液（液体流）として、蒸留塔３（蒸留塔３の塔底部ないし側部の下部）からライン１８を通じて回収又は排出される。また、蒸留塔３の熱交換器７としては、特に限定されないが、図の例では、リボイラーを利用している。すなわち、蒸留塔３の塔底部の液体混合物（液体画分など）を、ラインを通じてリボイラー（リボイラー式熱交換器）７に供給し、揮発性成分を加熱してライン１９を通じて蒸留塔３に戻し、蒸留を可能としている。
［液体混合物］
液体混合物（仕込み液、液状組成物）は、揮発性成分（揮発性液体成分）を含んでおり、この揮発性成分は、高沸点成分（高沸点の液体成分）及び低沸点成分（低沸点の液体成分）を含んでいる。
液体混合物（仕込み液、液状組成物）は、揮発性成分（揮発性液体成分）を含んでおり、この揮発性成分は、高沸点成分（高沸点の液体成分）及び低沸点成分（低沸点の液体成分）を含んでいる。
本発明の方法は、前記のように、分離に供する高沸点成分と低沸点成分との沸点差が比較的大きい場合に有効である。このような高沸点成分の沸点と低沸点成分の沸点との差（常圧での沸点の差）は、例えば、３℃以上（例えば、４〜８０℃）、好ましくは５℃以上（例えば、７〜６０℃）、さらに好ましくは８℃以上（例えば、９〜５０℃）、特に１０℃以上（例えば、１２〜４０℃）であってもよく、通常１５〜３５℃程度であってもよい。なお、上記沸点差は、高沸点成分及び／又は低沸点成分が、それぞれ、複数の成分を含む場合、高沸点成分のすべての成分と低沸点成分のすべての成分との間での沸点差を意味する。
高沸点成分は、低沸点成分との組み合わせにおいて、相対的に低沸点成分よりも高沸点の成分であればよい。また、低沸点成分も、高沸点成分よりも相対的に低沸点の成分であれば特に限定されない。なお、高沸点成分及び低沸点成分は、それぞれ、複数の成分を含んでいてもよい。
このような高沸点成分及び低沸点成分を組み合わせた代表的な液体混合物としては、（１）高沸点成分としての酢酸と、低沸点成分としての水とを含む液体混合物、又は（２）酢酸と、水及び酢酸の抽剤（詳細には酢酸よりも低沸点の抽剤、酢酸／水系における酢酸の抽剤）とを含む液体混合物が挙げられる。このような組み合わせの液体混合物（揮発性成分）は、例えば、酢酸水溶液から酢酸を抽剤により抽出して得られる抽出液であってもよい。なお、酢酸水溶液中の酢酸濃度は、例えば、５〜６０重量％（例えば、１０〜５０重量％）、好ましくは１５〜４５重量％（例えば、２０〜４０重量％）、さらに好ましくは２５〜３５重量％程度であってもよい。
酢酸の抽剤としては、例えば、エステル類［例えば、酢酸エステル（例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピルなど）など］、ケトン類（メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルプロピルケトン、メチルイソブチルケトンなど）、アルコール類［例えば、アルカノール（例えば、エタノール、イソプロパノール、ブタノールなど）など］、炭化水素類［例えば、芳香族炭化水素類（ベンゼン、トルエンなど）、脂環族炭化水素類（シクロヘキサンなど）など］、アミン類、リン酸エステル、ホスフィンオキシドなどが挙げられる。これらの抽剤は、単独で又は２種以上組み合わせてもよい。特に、酢酸の抽剤は、少なくとも酢酸エステル（例えば、酢酸メチル、酢酸エチルなど、特に酢酸エチル）を含んでいてもよい。なお、抽出剤（抽剤）が、酢酸エステル（例えば、酢酸エチル）と他の抽剤（ベンゼンなどの炭化水素類、イソプロパノールなどのアルカノールなど）とを含む場合、抽剤全体に対する酢酸エステル（例えば、酢酸エチル）の割合は、例えば、２０重量％以上（例えば、２５〜９９重量％）、好ましくは３０重量％以上（例えば、４０〜９５重量％）、さらに好ましくは５０重量％以上（例えば、５５〜９０重量％）、特に６０重量％以上（例えば、６５〜８５重量％）であってもよい。
なお、抽剤の沸点は、例えば、３５〜１１５℃（例えば、４０〜１１０℃）、好ましくは５０〜１０５℃（例えば、５５〜１００℃）、さらに好ましくは１００℃未満（例えば、６０〜９５℃）、特に６５〜９０℃（例えば、７０〜８５℃）程度であってもよい。特に、抽剤の沸点は、水よりも低沸点（沸点１００℃未満）であってもよい。
このような抽出液（液体混合物）では、完全に酢酸が抽出されておらず、水を含む液体混合物となる。そのため、蒸留工程において、このような水を含む液体混合物から、酢酸（沸点１１８℃）が高沸点成分として分離され、水（沸点１００℃）及び抽剤［例えば、酢酸エチル（沸点７７．１℃）］が低沸点成分として分離されることとなる。なお、水及び抽剤を含む低沸点成分は、必要に応じて、さらに、蒸留工程に供され、抽剤が回収される。
液体混合物において、高沸点成分と低沸点成分との割合は、特に限定されず、例えば、前者／後者（重量比）＝９５／５〜１／９９（例えば、９０／１０〜３／９７）、好ましくは８０／２０〜５／９５（例えば、７０／３０〜７／９３）、さらに好ましくは６０／４０〜８／９２（例えば、５０／５０〜１０／９０）程度であってもよい。
特に、前記酢酸を含む液体混合物において、酢酸の割合は、例えば、７０重量％以下（例えば、３〜６０重量％）、好ましくは５０重量％以下（例えば、５〜４０重量％）、さらに好ましくは３０重量％以下（例えば、１０〜３０重量％）であってもよい。
また、酢酸と、水及び抽剤の総量との割合は、前者／後者（重量比）＝１／９９〜７０／３０（例えば、３／９７〜６０／４０）、好ましくは５／９〜５５０／５０（例えば、８／９２〜４０／６０）、さらに好ましくは１０／９０〜３０／７０（例えば、１２／８８〜２５／７５）程度であってもよく、１３／８７〜２０／８０（例えば、１５／８５〜２０／８０）程度であってもよい。また、液体混合物において、水と抽剤との割合は、例えば、前者／後者（重量比）＝１／９９〜５０／５０（例えば、１．５／９８．５〜３０／７０）、好ましくは２／９８〜２５／７５（例えば、２．５／９７．５〜２０／８０）程度であってもよい。
さらに、酢酸を含む液体混合物中の水の割合は、２５重量％以下（例えば、１〜２２重量％）の範囲から選択でき、例えば、２０重量％以下（例えば、１．２〜１９重量％）、好ましくは１８重量％以下（例えば、１．５〜１７重量％）、さらに好ましくは１６重量％以下（例えば、２〜１５重量％）、特に１４重量％以下（例えば、２．２〜１２重量％）であってもよい。なお、水の割合が多すぎると、蒸留工程における酢酸の回収効率を向上させるために還流比を大きくする必要があり、結果として十分な省エネ効果が得られない場合がある。
本発明は、直接的に蒸留塔に供給できない液体混合物に好適に使用できる。このような液体混合物は、直接的に蒸留塔に供給することにより、蒸留やその後続の工程において何らかの悪影響が生じる液体混合物であればよく、代表的には、不揮発性成分を含む液体混合物である場合が多い。すなわち、このような不揮発性成分は、析出、凝集、固化、膨潤などにより、蒸留塔やそれに後続する工程や各種ラインを閉塞させるなどの原因となる場合が多い。不揮発性成分としては、例えば、金属、塩（金属塩など）、ポリマーなどが挙げられ、金属、塩（金属塩など）は、触媒又は触媒系（例えば、ロジウム触媒、イリジウム触媒などのメタノールカルボニル化触媒、又はカルボニル化触媒と、ヨウ化リチウムなどの助触媒とを含むメタノールカルボニル化触媒系、又はカルボニル化触媒系など）であってもよい。これらの不揮発性成分は、単独で又は２種以上組み合わせて含まれていてもよい。なお、不揮発性成分は、揮発性成分（又は液体混合物）中に固形の形態で存在していてもよく、溶解していてもよい。
前記酢酸を含む液体混合物において、代表的な不揮発性成分は、酢酸セルロースなどである。すなわち、代表的な前記液体混合物（酢酸水溶液）は、例えば、酢酸、酢酸セルロースの製造過程において得られる。
なお、液体混合物中の不揮発性成分の割合は、特に制限されず、１０重量％以下（例えば、５重量％以下）であってもよく、通常、微量（例えば、１重量％以下、好ましくは０．５重量％以下、さらに好ましくは０．１重量％以下）であってもよい。
また、液体混合物中の揮発性成分の割合は、特に制限されず、９０重量％以上、例えば、９５重量％以上、好ましくは９８重量％以上、さらに好ましくは９９重量％以上、特に９９．５重量％以上（例えば、９９．９重量％以上）であってもよい。
なお、液体混合物（又は揮発性成分）の沸点は、液体混合物の組成によって変化し、特に限定されない。前記酢酸を含む液体混合物の沸点は、例えば、６０〜１１５℃（例えば、７０〜１１０℃）、好ましくは７５〜１０５℃（例えば、８０〜１００℃）、特に８５〜９５℃程度であってもよい。
なお、第１の蒸発工程に供給する液体混合物は、必要に応じて、予め、適宜、濃縮などの汎用の処理操作に供されていてもよい。特に、上記組成に液体混合物を調製すると、後述の還流比などとの関係で圧縮比を比較的低い範囲に調整しやすく、結果として、効率よく省エネルギー化を実現させやすくなる場合がある。
［蒸発工程］
蒸発工程では、液体混合物（揮発性成分として高沸点成分及び低沸点成分を含む液体混合物）から、揮発性成分を蒸発（フラッシュ蒸発）させる。そして、本発明では、揮発性成分の一部を第１の蒸発器（第１の蒸発工程）で蒸発させ、第１の蒸発工程により蒸発しなかった（蒸発させなかった）揮発性成分の残部を第２の蒸発器（第２の蒸発工程）とで蒸発させる。
蒸発工程では、液体混合物（揮発性成分として高沸点成分及び低沸点成分を含む液体混合物）から、揮発性成分を蒸発（フラッシュ蒸発）させる。そして、本発明では、揮発性成分の一部を第１の蒸発器（第１の蒸発工程）で蒸発させ、第１の蒸発工程により蒸発しなかった（蒸発させなかった）揮発性成分の残部を第２の蒸発器（第２の蒸発工程）とで蒸発させる。
（第１の蒸発工程）
第１の蒸発工程では、後述の圧縮工程で生成した圧縮成分（又は圧縮蒸気）の熱エネルギー（熱量）との熱交換により、第１の蒸発器で揮発性成分の一部を蒸発させる。換言すれば、第１の蒸発工程では、後述の圧縮工程で断熱圧縮された圧縮成分を熱源として利用し、圧縮成分からの伝熱により、揮発性成分の一部を蒸発させる。なお、後述のように、圧縮成分は、液体混合物と混合されることなく、流出液として回収又は排出される。
第１の蒸発工程では、後述の圧縮工程で生成した圧縮成分（又は圧縮蒸気）の熱エネルギー（熱量）との熱交換により、第１の蒸発器で揮発性成分の一部を蒸発させる。換言すれば、第１の蒸発工程では、後述の圧縮工程で断熱圧縮された圧縮成分を熱源として利用し、圧縮成分からの伝熱により、揮発性成分の一部を蒸発させる。なお、後述のように、圧縮成分は、液体混合物と混合されることなく、流出液として回収又は排出される。
第１の蒸発工程において、蒸発に供する液体混合物の温度（液温度）は、特に限定されず、常温であってもよく、加温（予熱）されていてもよい。圧縮蒸気の温度（露点温度）と液体混合物の液温度との差は、特に限定されず、例えば、２０℃以上（例えば、２５〜２００℃）、好ましくは３０℃以上（例えば、３５〜１８０℃）、さらに好ましくは４０℃以上（例えば、４５〜１５０℃）であってもよい。
第１の蒸発工程において、蒸発させる揮発性成分（すなわち、揮発性成分の一部）の割合は、高沸点成分と低沸点成分との沸点差やその割合、さらには、圧縮工程における圧縮比や蒸留における還流比などに応じて適宜選択でき、例えば、揮発性成分全体の１〜９５重量％、好ましくは５〜９０重量％、さらに好ましくは１０〜８０重量％程度であってもよい。特に、前記酢酸を含む液体混合物では、揮発性成分全体（酢酸、水及び抽剤の総量）の１〜８５重量％、好ましくは２〜８０重量％（例えば、５〜７５重量％）、さらに好ましくは１０〜７０重量％程度の割合で揮発性成分を蒸発させてもよい。
第１の蒸発工程では、揮発性成分のうち、通常、主に低沸点成分を蒸発させる場合が多い。例えば、第１の蒸発工程において、蒸発させる揮発性成分全体に対する低沸点成分の割合は、圧縮蒸気の温度（露点温度）などに応じて選択でき、例えば、８０重量％以上、好ましくは９０重量％以上、さらに好ましくは９５重量％以上である。また、第１の蒸発工程において、揮発性成分中の低沸点成分のうち、９０重量％以上、好ましくは９５重量％以上、さらに好ましくは９９重量％以上の割合で低沸点成分を蒸発させる場合が多い。
特に、前記酢酸を含む液体混合物では、第１の蒸発工程において、蒸発させる揮発性成分全体に対する低沸点成分（水及び抽剤）の割合は、例えば、８０重量％以上、好ましくは９０重量％以上、さらに好ましくは９５重量％以上であってもよい。また、第１の蒸発工程において、揮発性成分中の低沸点成分（水及び抽剤）のうち、例えば、９０重量％以上、好ましくは９３重量％以上、さらに好ましくは９５重量％以上（例えば、９９重量％以上）の低沸点成分を蒸発させる場合が多い。
なお、抽剤が水よりも低沸点の抽剤である場合、第１の蒸発工程において、抽剤全体の５０重量％以上、好ましくは８０重量％以上、さらに好ましくは９５重量％以上を蒸発させてもよい。また、水全体の９５重量％以下（例えば、９３重量％以下）、好ましくは７５重量％以下（例えば、７２重量％以下）、さらに好ましくは５０重量％以下（例えば、４５重量％以下）を蒸発させてもよい。
なお、第１の蒸発工程で用いる蒸発器は、特に限定されず、慣用の蒸発器（フラッシャー）を用いることができる。
また、第１の蒸発工程で用いる熱交換器も、圧縮蒸気を利用して伝熱可能な熱交換器であれば特に限定されず、慣用の熱交換器を使用できる。中でも、強制循環方式の熱交換器を使用するのが好ましい。このような熱交換器は、伝熱面に対する不揮発成分の付着を少なくしやすく、好適に用いることができる。
熱交換においては、圧縮蒸気の熱エネルギーを可能な限り第１の蒸発工程に利用するのが好ましく、例えば、熱交換して凝縮した凝縮液の温度と、第１の蒸発器内の温度（第１の蒸発器内の液温度）との差は、１０℃以下、好ましくは７℃以下、さらに好ましくは５℃以下であってもよい。また、熱交換器における総括伝熱係数は、例えば、５００〜１２００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈ・℃（例えば、５００〜８００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈ・℃）、好ましくは８００〜１２００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈ・℃（例えば、８００〜１０００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈ・℃）、さらに好ましくは１０００〜１２００ｋｃａｌ／ｍ２・ｈ・℃程度であってもよい。
上記のようにして得られた蒸発した揮発性成分は、後述の蒸留工程に供され、また、蒸発しなかった液体混合物は、蒸発しなかった揮発性成分の残部（さらには、不揮発性成分）を含む液体混合物として、第２の蒸発工程に供される。
（第２の蒸発工程）
第２の蒸発工程では、第１の蒸発工程で蒸発させなかった揮発性成分（又は液体混合物）の残部を蒸発させる。このような残部は、通常、第１の蒸発工程で主に低沸点成分を蒸発させているため、液体混合物中の揮発性成分に比べると、比較的高沸点成分の濃度が高い揮発性成分である場合が多い。すなわち、揮発性成分（又は液体混合物）の残部の沸点は、液体混合物（又は液体混合物中の揮発性成分）の沸点よりも高沸点である場合が多く、これらの沸点差は、特に限定されないが、例えば、５℃以上（例えば、５〜１５℃程度）、好ましくは１０℃以上（例えば、１２℃以上）、さらに好ましくは１３℃以上（例えば、１４℃以上）であってもよい。
第２の蒸発工程では、第１の蒸発工程で蒸発させなかった揮発性成分（又は液体混合物）の残部を蒸発させる。このような残部は、通常、第１の蒸発工程で主に低沸点成分を蒸発させているため、液体混合物中の揮発性成分に比べると、比較的高沸点成分の濃度が高い揮発性成分である場合が多い。すなわち、揮発性成分（又は液体混合物）の残部の沸点は、液体混合物（又は液体混合物中の揮発性成分）の沸点よりも高沸点である場合が多く、これらの沸点差は、特に限定されないが、例えば、５℃以上（例えば、５〜１５℃程度）、好ましくは１０℃以上（例えば、１２℃以上）、さらに好ましくは１３℃以上（例えば、１４℃以上）であってもよい。
なお、第２の蒸発工程で蒸発させる揮発性成分において、低沸点成分の割合は、例えば、９０重量％以下（例えば、１〜８０重量％）の範囲から選択でき、６０重量％以下（例えば、１０〜５７重量％）、好ましくは５５重量％以下（例えば、２０〜５４重量％）、さらに好ましくは５０重量％以下（例えば、３０〜４９重量％以下）、特に４８重量％以下（例えば、４０〜４８重量％）であってもよく、３０〜５０重量％（例えば、３５〜４５重量％）程度であってもよい。
なお、第２の蒸発工程に供する液体混合物の残部の液温度と、第１の蒸発工程に供する液体混合物（又は揮発性成分）の液温度との差は、例えば、５℃以上（例えば、５〜５０℃程度）であってもよい。特に、前記酢酸を含む液体混合物では、第２の蒸発工程において、蒸発に供する揮発性成分（又は液体混合物）の液温度は、例えば、８０℃以上（例えば、８５℃〜１１０℃）、好ましくは８８℃以上（例えば、９０℃〜１０５℃）、さらに好ましくは９２℃以上（例えば、９３〜１００℃）であってもよく、８５〜１０５℃（例えば、９０〜１００℃）程度であってもよい。
なお、第２の蒸発器は、特に限定されず、第１の蒸発器と同様の蒸発器を用いることができる。また、第２の蒸発工程で用いる熱交換器も、特に限定されず、慣用の熱交換器を使用できる。なお、熱交換器における熱通過率は、前記と同様の範囲から選択できる。
上記のようにして、揮発性成分の残部が蒸発され、後述の蒸留工程に供される。なお、第２の蒸発工程でも蒸発しなかった成分（不揮発性成分などを含む成分）は、蒸発器に濃縮液として残留する。このような濃縮液（残留液）は、蒸発器から排出され、必要に応じてこの濃縮液からさらに有用成分（例えば、酢酸、抽剤など）を回収してもよい。なお、濃縮液の割合は、微量であり、例えば、液体混合物全体に対して５重量％以下（例えば、０．０１〜４重量％程度）、好ましくは３重量％以下（例えば、０．１〜２．５重量％程度）、さらに好ましくは２重量％以下（例えば、０．３〜１．５重量％程度）であってもよい。
［蒸留工程］
蒸留工程では、蒸発工程（第１及び第２の蒸発工程）で生成した揮発性成分（揮発性成分の蒸気）を蒸留塔に供給して蒸留し、低沸点成分に富む上部蒸気（塔頂蒸気などの上部蒸気流、蒸気画分）と高沸点成分に富む下部液体又は液体画分（缶出液などの下部液体流）とに分離する。
蒸留工程では、蒸発工程（第１及び第２の蒸発工程）で生成した揮発性成分（揮発性成分の蒸気）を蒸留塔に供給して蒸留し、低沸点成分に富む上部蒸気（塔頂蒸気などの上部蒸気流、蒸気画分）と高沸点成分に富む下部液体又は液体画分（缶出液などの下部液体流）とに分離する。
第１及び第２の蒸発工程で生成した第１及び第２の蒸気は、蒸留塔の同じ高さ位置（段）に仕込んでもよく、異なる高さ位置（段）に分けて仕込んでもよい。なお、高沸点成分に富む第２の蒸発工程からの蒸気（第２の蒸気）を蒸留塔に供給する供給位置（供給段）よりも高い供給位置（供給段）に、低沸点成分に富む第１の蒸発工程からの蒸気（第１の蒸気）を仕込むと、蒸留塔の塔底リボイラー及び塔頂コンデンサーの熱交換負荷を低減できる。第１の蒸気の供給位置は、第２の蒸気の供給位置、第１及び第２の蒸気の組成などに応じて、適切に選択できる。
上部蒸気（塔頂蒸気又は蒸気流）は、主に低沸点成分（水、酢酸の抽剤など）に富んでいる。特に、高沸点成分（酢酸など）を目的物として分離するという観点からは、蒸留において、上部蒸気における高沸点成分の割合を極力小さく、また、下部液体（缶出液）中の高沸点成分の割合（濃度又は純度）を極力大きくするのが好ましい。そのため、上部蒸気における高沸点成分の割合は、例えば、３重量％以下（例えば、０〜２重量％）、好ましくは１重量％以下（例えば、０．００１〜０．７重量％）、さらに０．５重量％以下（例えば、０．００５〜０．３重量％）、特に０．１重量％以下（例えば、０．０１〜０．０７重量％）であってもよい。また、高沸点成分に富む下部液体中の高沸点成分の割合は、例えば、９５重量％以上（例えば、９７〜１００重量％）、好ましくは９８重量％以上（例えば、９８．５〜９９．９９９重量％）、さらに好ましくは９９重量％以上（例えば、９９．３〜９９．９９５重量％）、特に９９．５重量％以上（例えば、９９．９〜９９．９９重量％）であってもよい。なお、低沸点成分及び高沸点成分の重量割合は、室温２０℃で凝縮した凝縮液中での割合を意味する。
このような精度の高い蒸留は、通常、液体混合物（又は揮発性成分）の組成に応じて、蒸留塔に還流させる上部蒸気（塔頂蒸気）の還流比を調整することで実現できる。しかし、上部蒸気は、後述のように、通常、還流に供する前に（すなわち、蒸留塔に戻す前に）断熱圧縮（さらには第１の蒸発器において熱交換）して前記第１の蒸発工程における熱源（主に低沸点成分を蒸発させるための熱源）として利用するため、還流比が大きすぎると、断熱圧縮に要するエネルギーが大きくなりすぎ、十分な省エネルギー効果が得られなく場合がある。なお、前記のように、高精度の蒸留を担保するため、還流比を大きくする必要がある場合には、上部蒸気（塔頂蒸気）の一部を断熱圧縮に供してもよい。さらに、上部蒸気の全量を断熱圧縮しても、第１の蒸発工程での揮発性成分の蒸発にはエネルギー的に過剰である場合がある。そのため、少なくとも一部の上部蒸気を断熱圧縮してもよい。
図２は本発明の他の例を説明するためのフロー図であり、この例では、蒸留塔３からの上部蒸気（塔頂蒸気）の一部（第１の部分）を、ライン１１を通じて、圧縮機４に供給して断熱圧縮し、上部蒸気（塔頂蒸気）の残部（第２の部分）を、ライン２０を通じて、凝縮器（コンデンサ）（図示せず）に供給し、冷却して凝縮させている。このように、上部蒸気（塔頂蒸気）を分岐し、上部蒸気の一部を断熱圧縮することにより、第１の蒸発工程での揮発性成分の蒸発に適切な熱エネルギーを付与でき、エネルギー効率を高めることができる。
なお、前記圧縮機４への上部蒸気の分配割合は、上部蒸気全体の５〜１００％程度の広い範囲から選択でき、第１の部分と第２の部分との割合は、１０／９０〜１００／０、好ましくは２０／８０〜９０／１０、さらに好ましくは２５／７５〜８０／２０程度であってもよい。なお、上記上部蒸気の割合の単位は、重量単位又は体積単位若しくは流量割合のいずれであってもよく、上部蒸気の割合は、上部蒸気を室温２０℃に冷却して凝縮した凝縮液の重量割合であってもよい。
前記の例では、上部蒸気（塔頂蒸気）の残部は、凝縮器に限らず、蒸留塔、冷却ユニット、抽出ユニット、ホールドタンクなどに供給してもよい。
なお、蒸留塔での還流比は、例えば、０．１〜２０程度の広い範囲から選択でき、前記のように、エネルギー効率の観点から、還流比は、高精度の蒸留を担保できる範囲で小さくするのが好ましく、例えば、１０以下（例えば、０．１〜８）、好ましくは７以下（例えば、０．２〜６）、さらに好ましくは５以下（例えば、０．３〜４）、特に３以下（例えば、０．４〜２．５）であってもよい。特に、前記酢酸を含む液体混合物では、還流比は、３以下（例えば、０．１〜２．７）、好ましくは２．５以下（例えば、０．２〜２．３）、さらに好ましくは２．２以下（例えば、０．３〜２．１）であってもよく、通常２以下［例えば、０．３〜１．９、好ましくは１．８以下（例えば、０．４〜１．６）、さらに好ましくは１．５以下（例えば、０．５〜１．３）］であってもよい。このような還流比で上部蒸気（塔頂蒸気）［又は圧縮成分、特に、熱交換後の圧縮成分（再凝縮した圧縮成分）］を蒸留塔に還流可能であれば、高精度の蒸留を担保しつつ、断熱圧縮に要するエネルギー消費を抑えて効率よく省エネルギー効果を得やすい。
上部蒸気（塔頂蒸気）の温度は、液体混合物の組成に応じて変化する。例えば、前記酢酸を含む液体混合物では、塔頂温度は、５０〜１１０℃（例えば、６０〜１００℃）、好ましくは６５〜９５℃（例えば、７０〜９０℃）、特に７５〜８５℃程度であってもよい。
蒸留塔としては、慣用の蒸留塔（又は精留塔）、例えば、棚段塔、充填塔などの精留塔が使用できる。蒸留塔の理論段は、例えば、５〜５５段、好ましくは１５〜４５段、さらに好ましくは２５〜３５段程度であってもよい。液体混合物（揮発性成分）の組成によっては、還流比を前記範囲とするため、理論段数を大きくしてもよい。
なお、蒸留塔の熱交換器は、特に限定されず、慣用の熱交換器を使用できる。
上記のようにして、蒸留工程において、第１の蒸気及び第２の蒸気は、低沸点成分を含む上部蒸気（塔頂蒸気などの上部蒸気流）と、高沸点成分を含む下部液体（缶出流などの下部液体流）とに分離される。そして、上部蒸気（塔頂蒸気）は、後述の圧縮工程に供されて第１の蒸発工程における熱源として利用された後、流出液として排出される。なお、上部蒸気（塔頂蒸気）の一部は、通常、前記のように還流に供される。流出液は、必要に応じて、さらに慣用の精製方法（蒸留など）により有用成分を回収してもよい。例えば、酢酸を含む液体混合物では、流出液には、水及び抽剤が含まれるため、さらに水と抽剤とを慣用の方法により分離し、抽剤を回収してもよい。回収された抽剤は、酢酸水溶液からの酢酸の抽出に用いたり、蒸留塔に戻し（還流させ）てもよい。
また、高沸点成分を含む液体画分（缶出液）は、前記のように高純度であるため、そのまま回収してもよく、必要に応じてさらに精製（蒸留など）して回収してもよい。
［圧縮工程］
圧縮工程では、蒸留工程で生成した上部蒸気（低沸点成分に富む塔頂蒸気）を、冷却又は凝縮させることなく、断熱圧縮させる。そして、この圧縮工程（断熱圧縮）で生成した圧縮成分（圧縮蒸気）は、第１の蒸発工程における熱源として利用される。
圧縮工程では、蒸留工程で生成した上部蒸気（低沸点成分に富む塔頂蒸気）を、冷却又は凝縮させることなく、断熱圧縮させる。そして、この圧縮工程（断熱圧縮）で生成した圧縮成分（圧縮蒸気）は、第１の蒸発工程における熱源として利用される。
断熱圧縮において、圧縮比は、汎用の圧縮機で実現可能な圧縮比であればよく、例えば、３以下（例えば、１．２〜２．８）、好ましくは２．５以下（例えば、１．３〜２．４）、さらに好ましくは２．３以下（例えば、１．４〜２．２）、特に２．２以下（例えば、１．５〜２．１）程度であってもよい。本発明では、前記のように二段階の蒸発工程により、圧縮比を極端に大きくしなくても、また、液体混合物を構成する高沸点成分及び低沸点成分の沸点差が大きくても、効率よく省エネルギー化できる。
なお、断熱圧縮により、上部蒸気（塔頂蒸気）の温度は昇温する。このような昇温範囲、すなわち、圧縮蒸気の温度（露点温度）と上部蒸気（塔頂蒸気）の温度との差は、圧縮比に応じて変化するが、例えば、５〜５０℃、好ましくは１０〜４５℃、さらに好ましくは１５〜４０℃程度であってもよく、通常２０〜３５℃（例えば、２５〜３０℃）程度であってもよい。本発明では、前記のように、圧縮比を極端に大きくしなくてもよく、そのため、上記温度差も極端に大きくする必要がない。
圧縮蒸気の温度（露点温度）は、液体混合物（揮発性成分全体）の沸点よりも高い温度であればよく、通常、高沸点成分の沸点よりも低い温度である場合が多い。また、圧縮蒸気の温度は、低沸点成分が複数の成分を含んでいる場合、低沸点成分のうち、最も低沸点の成分の沸点よりも高温であればよく、必ずしもすべての低沸点成分の沸点よりも高温である必要はない。
例えば、前記酢酸を含む液体混合物において、圧縮蒸気の露点温度は、水及び酢酸の抽剤（水よりも低沸点の抽剤）のいずれの沸点よりも高い温度であってもよく、酢酸の抽剤の沸点よりも高温で、かつ水の沸点（１００℃）よりも低温であってもよい。このような酢酸を含む液体混合物において、圧縮蒸気の露点温度は、具体的には、８０〜１３５℃（例えば、８２〜１３２℃）、好ましくは８５〜１３０℃（例えば、８７〜１２７℃）、さらに好ましくは９０〜１２５℃（例えば、９２〜１２２℃）、特に９５〜１２０℃（例えば、９７〜１１７℃）、通常１００〜１１５℃（例えば、１００〜１１２℃）程度であってもよい。
なお、圧縮機としては、蒸気再圧縮方式において使用可能な圧縮機であれば特に限定されず、幅広い種類の圧縮機［例えば、遠心圧縮機（ターボ圧縮機）、スクリュ圧縮機など］を使用できるが、本発明では、前記のように極端に圧縮比を高める必要がないため、汎用の圧縮機（遠心圧縮機など）であっても利用可能である。
そして、断熱圧縮された圧縮蒸気は、前記のように、第１の蒸発工程において、揮発性成分の一部を蒸発させるための熱源として熱交換に供される。なお、熱交換後の圧縮蒸気は、熱交換により再凝縮し、流出液として回収又は排出され、通常、その一部が蒸留塔に還流される。
以下に、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。
なお、実施例及び比較例において、断熱圧縮は電気エネルギーにより行い、電気エネルギーから蒸気エネルギーへの換算係数を３（すなわち、蒸気から電気への発電効率が３３．３％）として、エネルギー収支を算出した。
（実施例１）
図１に示すプロセスで、酢酸を含む液体混合物からの酢酸の分離を行った。なお、液体混合物［約３０重量％の割合で酢酸を含む酢酸水溶液から抽出剤（酢酸エチル及びベンゼン）で酢酸を抽出することにより得られた抽出液］の組成は、酢酸１６．４重量％、水８．６重量％、酢酸エチル５５．４重量％、ベンゼン１９．５重量％（合計１００重量％）、酢酸セルロース０．１重量％以下であった。なお、以下の実施例及び比較例において、０．１重量％以下の少量の酢酸セルロースの含有量は上記液体混合物の組成に含めず、揮発性成分（この例では、酢酸、水、酢酸エチル及びベンゼン）の総量を１００重量％としている。また、圧縮機４には、市販のターボ圧縮機を使用した。
図１に示すプロセスで、酢酸を含む液体混合物からの酢酸の分離を行った。なお、液体混合物［約３０重量％の割合で酢酸を含む酢酸水溶液から抽出剤（酢酸エチル及びベンゼン）で酢酸を抽出することにより得られた抽出液］の組成は、酢酸１６．４重量％、水８．６重量％、酢酸エチル５５．４重量％、ベンゼン１９．５重量％（合計１００重量％）、酢酸セルロース０．１重量％以下であった。なお、以下の実施例及び比較例において、０．１重量％以下の少量の酢酸セルロースの含有量は上記液体混合物の組成に含めず、揮発性成分（この例では、酢酸、水、酢酸エチル及びベンゼン）の総量を１００重量％としている。また、圧縮機４には、市販のターボ圧縮機を使用した。
以下にプロセスの詳細を示す。
上記液体混合物を５９．４Ｔｏｎ／ｈｒの割合で第１の蒸発器１に仕込み、蒸留塔３における還流比を０．９４、圧縮機４における断熱圧縮の圧縮比２．１として、図１のプロセスを連続的に運転した。このプロセスでは、第１の蒸発器１内の温度は９０．６℃となり、液体混合物全体の７７．７重量％（酢酸全体の４３．５重量％、水全体の７８．８重量％、酢酸エチル全体の８３．０重量％、ベンゼン全体の９１．１重量％）が蒸発した。第１の蒸発器２で蒸発しなかった液体混合物の残部（水全体の２１．２重量％、酢酸エチル全体の１７．０重量％、ベンゼン全体の８．９重量％、酢酸全体の５６．５重量％）は、第２の蒸発器２においてスチームによる熱交換で蒸発させた。なお、酢酸セルロースを含む濃縮液（液体混合物の１重量％）はライン１７から排出した。
第１の蒸発器１及び第２の蒸発器２で蒸発させた揮発性成分（水、酢酸、酢酸エチル、ベンゼン）を、蒸留塔３（理論段２０段）で蒸留し、主に低沸点成分を含む塔頂蒸気（温度７２℃、酢酸０．０４重量％、水６．３重量％、酢酸エチル６９．５重量％、ベンゼン２４．２重量％）と、主に酢酸を含む缶出液（酢酸９９．９重量％、水０．１重量％）とに分離した。塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１００．１℃の圧縮蒸気となり、さらに、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で、９５．６℃に降温して凝縮し、凝縮物をライン１５から流出液として排出した。一部の未凝縮蒸気は、ライン１３及び１５を通じて、流出液とともに排出した。なお、凝縮した圧縮蒸気（凝縮物）の一部は、ライン１４を通じて、前記のように蒸留塔３で還流させた。
そして、二段階の蒸発に必要となったエネルギー、すなわち、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、２７７１４０２ｋｃａｌ／ｈｒであった。比較例１の蒸発に要したエネルギーと比べると、７２７５０２８ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例２）
実施例１において、圧縮比を２．０に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．４℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９４．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８９．２℃となり、液体混合物全体の７１．６重量％（酢酸全体の３３．７重量％、水全体の７２．８重量％、酢酸エチル全体の７７．１重量％、ベンゼン全体の８７．５重量％）が蒸発した。
実施例１において、圧縮比を２．０に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．４℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９４．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８９．２℃となり、液体混合物全体の７１．６重量％（酢酸全体の３３．７重量％、水全体の７２．８重量％、酢酸エチル全体の７７．１重量％、ベンゼン全体の８７．５重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、３１９１８３７ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例１の蒸発に要したエネルギーと比べると、６８５４５９３ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例３）
実施例１において、圧縮比を１．８に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９４．８℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９１．３℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８６．３℃となり、液体混合物全体の５６．８重量％（酢酸全体の１７．８重量％、水全体の５８．３重量％、酢酸エチル全体の６１．３重量％、ベンゼン全体の７６．３重量％）が蒸発した。
実施例１において、圧縮比を１．８に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９４．８℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９１．３℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８６．３℃となり、液体混合物全体の５６．８重量％（酢酸全体の１７．８重量％、水全体の５８．３重量％、酢酸エチル全体の６１．３重量％、ベンゼン全体の７６．３重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、４２１３２７３ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例１の蒸発に要したエネルギーと比べると、５８３３１５７ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例４）
実施例１において、圧縮比を１．６に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９０．９℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８８．３℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８３．３℃となり、液体混合物全体の３５．１重量％（酢酸全体の６．８重量％、水全体の３７．５重量％、酢酸エチル全体の３６．８重量％、ベンゼン全体の５３．３重量％）が蒸発した。
実施例１において、圧縮比を１．６に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９０．９℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８８．３℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８３．３℃となり、液体混合物全体の３５．１重量％（酢酸全体の６．８重量％、水全体の３７．５重量％、酢酸エチル全体の３６．８重量％、ベンゼン全体の５３．３重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、５７２３６８３ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例１の蒸発に要したエネルギーと比べると、４３２２７４７ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例５）
実施例１において、圧縮比を１．４に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度８６．５℃の圧縮蒸気となり、さらに、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８５．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８０．２℃となり、液体混合物全体の２．０重量％（酢酸全体の０．２重量％、水全体の２．３重量％、酢酸エチル全体の１．９重量％、ベンゼン全体の３．６重量％）が蒸発した。
実施例１において、圧縮比を１．４に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度８６．５℃の圧縮蒸気となり、さらに、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８５．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８０．２℃となり、液体混合物全体の２．０重量％（酢酸全体の０．２重量％、水全体の２．３重量％、酢酸エチル全体の１．９重量％、ベンゼン全体の３．６重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、８１７３６９７ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例１の蒸発に要したエネルギーと比べると、１８７２７３３ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（比較例１）
実施例１において、液体混合物を第２の蒸発器２に直接供給し、第２の蒸発器２のみで液体混合物（揮発性成分）を蒸発させたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを行った。なお、蒸留塔３からの塔頂蒸気は、圧縮機４および第１の蒸発器１の熱交換器５に供給することなく、コンデンサで凝縮して抜き出した。第２の蒸発器２で蒸発しなかった酢酸セルロースを含む濃縮液の量は、液体混合物の１重量％であり、実施例１と同じであった。
実施例１において、液体混合物を第２の蒸発器２に直接供給し、第２の蒸発器２のみで液体混合物（揮発性成分）を蒸発させたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを行った。なお、蒸留塔３からの塔頂蒸気は、圧縮機４および第１の蒸発器１の熱交換器５に供給することなく、コンデンサで凝縮して抜き出した。第２の蒸発器２で蒸発しなかった酢酸セルロースを含む濃縮液の量は、液体混合物の１重量％であり、実施例１と同じであった。
熱交換器６において液体混合物を蒸発させるのに要したエネルギーは、１００４６４３０ｋｃａｌ／ｈｒであった。
（実施例６）
実施例１において、液体混合物の組成を酢酸１５．１重量％、水１６重量％、酢酸エチル５１．０重量％、ベンゼン１７．９重量％（合計１００重量％）、酢酸セルロース０．１重量％以下とし、還流比を２．２に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。
実施例１において、液体混合物の組成を酢酸１５．１重量％、水１６重量％、酢酸エチル５１．０重量％、ベンゼン１７．９重量％（合計１００重量％）、酢酸セルロース０．１重量％以下とし、還流比を２．２に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。
なお、第１の蒸発器１及び第２の蒸発器２で蒸発させた揮発性成分（水、酢酸、酢酸エチル、ベンゼン）は、蒸留塔３において、主に低沸点成分を含む塔頂蒸気（温度８６．４℃、酢酸０．０４重量％、水１８．８重量％、酢酸エチル６０．０重量％、ベンゼン２１．１重量％）と、主に酢酸を含む缶出液（酢酸９９．９重量％、水０．１重量％）とに分離した。塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１１７．２℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９８．４℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は９３．４℃となり、液体混合物全体の７３．９重量％（酢酸全体の３３．２重量％、水全体の６６．９重量％、酢酸エチル全体の８０．４重量％、ベンゼン全体の９６重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、５７８８９１３ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例２の蒸発に要したエネルギーと比べると、６８８２３０５ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例７）
実施例６において、圧縮比を２．０に代えたこと以外は、実施例６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１１５．１℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９７．５℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は９２．５℃となり、液体混合物全体の７１．１重量％（酢酸全体の２８．４重量％、水全体の６２．９重量％、酢酸エチル全体の７７．７重量％、ベンゼン全体の９５．３重量％）が蒸発した。
実施例６において、圧縮比を２．０に代えたこと以外は、実施例６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１１５．１℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９７．５℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は９２．５℃となり、液体混合物全体の７１．１重量％（酢酸全体の２８．４重量％、水全体の６２．９重量％、酢酸エチル全体の７７．７重量％、ベンゼン全体の９５．３重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、５９７１８００ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例２の蒸発に要したエネルギーと比べると、６６９９４１８ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例８）
実施例６において、圧縮比を１．８に代えたこと以外は、実施例６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１１０．７℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９５．４℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は９０．４℃となり、液体混合物全体の６４．９重量％（酢酸全体の２０．１重量％、水全体の５４．５重量％、酢酸エチル全体の７１．４重量％、ベンゼン全体の９３．３重量％）が蒸発した。
実施例６において、圧縮比を１．８に代えたこと以外は、実施例６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１１０．７℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９５．４℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は９０．４℃となり、液体混合物全体の６４．９重量％（酢酸全体の２０．１重量％、水全体の５４．５重量％、酢酸エチル全体の７１．４重量％、ベンゼン全体の９３．３重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、６３６３２２０ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例２の蒸発に要したエネルギーと比べると、６３０７９９８ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例９）
実施例６において、圧縮比を１．６に代えたこと以外は、実施例６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１０５．７℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９３．０℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８８．０℃となり、液体混合物全体の５７．７重量％（酢酸全体の１３．２重量％、水全体の４５．５重量％、酢酸エチル全体の６３．３重量％、ベンゼン全体の９０．０重量％）が蒸発した。
実施例６において、圧縮比を１．６に代えたこと以外は、実施例６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１０５．７℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９３．０℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８８．０℃となり、液体混合物全体の５７．７重量％（酢酸全体の１３．２重量％、水全体の４５．５重量％、酢酸エチル全体の６３．３重量％、ベンゼン全体の９０．０重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、６８０５２１４ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例２の蒸発に要したエネルギーと比べると、５８６６００４ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例１０）
実施例６において、圧縮比を１．４に代えたこと以外は、実施例６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１００．２℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で、９０．３℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８５．３℃となり、液体混合物全体の４８．５重量％（酢酸全体の７．７重量％、水全体の３５．８重量％、酢酸エチル全体の５２．２重量％、ベンゼン全体の８３．７重量％）が蒸発した。
実施例６において、圧縮比を１．４に代えたこと以外は、実施例６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１００．２℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で、９０．３℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８５．３℃となり、液体混合物全体の４８．５重量％（酢酸全体の７．７重量％、水全体の３５．８重量％、酢酸エチル全体の５２．２重量％、ベンゼン全体の８３．７重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、７３５９６２９ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例２の蒸発に要したエネルギーと比べると、５３１１５８９ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（比較例２）
実施例６において、液体混合物を第２の蒸発器２に直接供給し、第２の蒸発器２のみで液体混合物（揮発性成分）を蒸発させたこと以外は、実施例６と同様にして図１のプロセスを行った。なお、蒸留塔からの塔頂蒸気は、圧縮機４および第１の蒸発器１の熱交換器５に供給することなく、コンデンサで凝縮して抜き出した。第２の蒸発器２において蒸発しなかった酢酸セルロースを含む濃縮液の量は、液体混合物の１重量％であり、実施例６と同じであった。
実施例６において、液体混合物を第２の蒸発器２に直接供給し、第２の蒸発器２のみで液体混合物（揮発性成分）を蒸発させたこと以外は、実施例６と同様にして図１のプロセスを行った。なお、蒸留塔からの塔頂蒸気は、圧縮機４および第１の蒸発器１の熱交換器５に供給することなく、コンデンサで凝縮して抜き出した。第２の蒸発器２において蒸発しなかった酢酸セルロースを含む濃縮液の量は、液体混合物の１重量％であり、実施例６と同じであった。
熱交換器６において液体混合物を蒸発させるのに要したエネルギーは、１２６７１２１８ｋｃａｌ／ｈｒであった。
（実施例１１）
実施例１において、液体混合物の組成を酢酸１５．８重量％、水１２重量％、酢酸エチル５３．４重量％、ベンゼン１８．８重量％（合計１００重量％）、酢酸セルロース０．１重量％以下とし、還流比を１．５に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。
実施例１において、液体混合物の組成を酢酸１５．８重量％、水１２重量％、酢酸エチル５３．４重量％、ベンゼン１８．８重量％（合計１００重量％）、酢酸セルロース０．１重量％以下とし、還流比を１．５に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。
なお、第１の蒸発器１及び第２の蒸発器２で蒸発させた揮発性成分（水、酢酸、酢酸エチル、ベンゼン）は、蒸留塔３において、主に低沸点成分を含む塔頂蒸気（温度８２．６℃、酢酸０．０４重量％、水１４．２重量％、酢酸エチル６３．４重量％、ベンゼン２２．３重量％）と、主に酢酸を含む缶出液（酢酸９９．９重量％、水０．１重量％）とに分離した。塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１１０．１℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９２．０℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８７．０℃となり、液体混合物全体の４６．３重量％（酢酸全体の９．５重量％、水全体の４２．５重量％、酢酸エチル全体の４８．１重量％、ベンゼン全体の７４．５重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、６７９５３９５ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例３の蒸発に要したエネルギーと比べると、４１０８８５０ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例１２）
実施例１１において、圧縮比を２．０に代えたこと以外は、実施例１１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１０８．２℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９１．３℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８６．３℃となり、液体混合物全体の４３．１重量％（酢酸全体の８．０重量％、水全体の３９．４重量％、酢酸エチル全体の４４．４重量％、ベンゼン全体の７１．４重量％）が蒸発した。
実施例１１において、圧縮比を２．０に代えたこと以外は、実施例１１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１０８．２℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９１．３℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８６．３℃となり、液体混合物全体の４３．１重量％（酢酸全体の８．０重量％、水全体の３９．４重量％、酢酸エチル全体の４４．４重量％、ベンゼン全体の７１．４重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、６９６５７３９ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例３の蒸発に要したエネルギーと比べると、３９３８５０６ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例１３）
実施例１１において、圧縮比を１．８に代えたこと以外は、実施例１１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１０４．２℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８９．８℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８４．８℃となり、液体混合物全体の３５．９重量％（酢酸全体の５．４重量％、水全体の３２．６重量％、酢酸エチル全体の３６．１重量％、ベンゼン全体の６３．１重量％）が蒸発した。
実施例１１において、圧縮比を１．８に代えたこと以外は、実施例１１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１０４．２℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８９．８℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８４．８℃となり、液体混合物全体の３５．９重量％（酢酸全体の５．４重量％、水全体の３２．６重量％、酢酸エチル全体の３６．１重量％、ベンゼン全体の６３．１重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、７３７５１００ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例３の蒸発に要したエネルギーと比べると、３５２９１４５ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例１４）
実施例１１において、圧縮比を１．６に代えたこと以外は、実施例１１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９９．７℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８８．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８３．２℃となり、液体混合物全体の２６．９重量％（酢酸全体の３．２重量％、水全体の２４．５重量％、酢酸エチル全体の２６．１重量％、ベンゼン全体の５０．９重量％）が蒸発した。
実施例１１において、圧縮比を１．６に代えたこと以外は、実施例１１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９９．７℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８８．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８３．２℃となり、液体混合物全体の２６．９重量％（酢酸全体の３．２重量％、水全体の２４．５重量％、酢酸エチル全体の２６．１重量％、ベンゼン全体の５０．９重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、７９０５３０４ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例３の蒸発に要したエネルギーと比べると、２９９８９４１ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例１５）
実施例１１において、圧縮比を１．４に代えたこと以外は、実施例１１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９４．６℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８６．５℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８１．５℃となり、液体混合物全体の１５．６重量％（酢酸全体の１．４重量％、水全体の１４．３重量％、酢酸エチル全体の１４．３重量％、ベンゼン全体の３２．４重量％）が蒸発した。
実施例１１において、圧縮比を１．４に代えたこと以外は、実施例１１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９４．６℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８６．５℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８１．５℃となり、液体混合物全体の１５．６重量％（酢酸全体の１．４重量％、水全体の１４．３重量％、酢酸エチル全体の１４．３重量％、ベンゼン全体の３２．４重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、８６１８０４５ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例３の蒸発に要したエネルギーと比べると、２２８６２００ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（比較例３）
実施例１１において、液体混合物を第２の蒸発器２に直接供給し、第２の蒸発器２のみで液体混合物（揮発性成分）を蒸発させたこと以外は、実施例１１と同様にして図１のプロセスを行った。なお、蒸留塔からの塔頂蒸気は、圧縮機４および第１の蒸発器１の熱交換器５に供給することなく、コンデンサで凝縮して抜き出した。第２の蒸発器２において蒸発しなかった酢酸セルロースを含む濃縮液の量は、液体混合物の１重量％であり、実施例１１と同じであった。
実施例１１において、液体混合物を第２の蒸発器２に直接供給し、第２の蒸発器２のみで液体混合物（揮発性成分）を蒸発させたこと以外は、実施例１１と同様にして図１のプロセスを行った。なお、蒸留塔からの塔頂蒸気は、圧縮機４および第１の蒸発器１の熱交換器５に供給することなく、コンデンサで凝縮して抜き出した。第２の蒸発器２において蒸発しなかった酢酸セルロースを含む濃縮液の量は、液体混合物の１重量％であり、実施例１１と同じであった。
熱交換器６において液体混合物を蒸発させるのに要したエネルギーは、１０９０４２４５ｋｃａｌ／ｈｒであった。
（実施例１６）
実施例１において、液体混合物の組成を酢酸１７．１重量％、水５重量％、酢酸エチル５７．６重量％、ベンゼン２０．３重量％（合計１００重量％）、酢酸セルロース０．１重量％以下とし、還流比を０．５に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。
実施例１において、液体混合物の組成を酢酸１７．１重量％、水５重量％、酢酸エチル５７．６重量％、ベンゼン２０．３重量％（合計１００重量％）、酢酸セルロース０．１重量％以下とし、還流比を０．５に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。
なお、第１の蒸発器１及び第２の蒸発器２で蒸発させた揮発性成分（水、酢酸、酢酸エチル、ベンゼン）は、蒸留塔３において、主に低沸点成分を含む塔頂蒸気（温度７７．０℃、酢酸０．０５重量％、水６．０重量％、酢酸エチル６９．５重量％、ベンゼン２４．５重量％）と、主に酢酸を含む缶出液（酢酸９９．９重量％、水０．１重量％）とに分離した。塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１００．４℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９４．４℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８９．４℃となり、液体混合物全体の５６．３重量％（酢酸全体の１５．９重量％、水全体の５２．６重量％、酢酸エチル全体の５９．６重量％、ベンゼン全体の８３．１重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、４８６６３０１ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例４の蒸発に要したエネルギーと比べると、６０４６７３２ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例１７）
実施例１６において、圧縮比を２．０に代えたこと以外は、実施例１６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．７℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９３．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８８．２℃となり、液体混合物全体の５１．５重量％（酢酸全体の１２．４重量％、水全体の４７．７重量％、酢酸エチル全体の５４．２重量％、ベンゼン全体の７９．３重量％）が蒸発した。
実施例１６において、圧縮比を２．０に代えたこと以外は、実施例１６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．７℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９３．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８８．２℃となり、液体混合物全体の５１．５重量％（酢酸全体の１２．４重量％、水全体の４７．７重量％、酢酸エチル全体の５４．２重量％、ベンゼン全体の７９．３重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、５２６２２０３ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例４の蒸発に要したエネルギーと比べると、５６５０８３０ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例１８）
実施例１６において、圧縮比を１．８に代えたこと以外は、実施例１６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９５．１℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９０．７℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８５．７℃となり、液体混合物全体の４０．３重量％（酢酸全体の６．９重量％、水全体の３６．８重量％、酢酸エチル全体の４１．１重量％、ベンゼン全体の６８．３重量％）が蒸発した。
実施例１６において、圧縮比を１．８に代えたこと以外は、実施例１６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９５．１℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９０．７℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８５．７℃となり、液体混合物全体の４０．３重量％（酢酸全体の６．９重量％、水全体の３６．８重量％、酢酸エチル全体の４１．１重量％、ベンゼン全体の６８．３重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、６１８７４６３ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例４の蒸発に要したエネルギーと比べると、４７２５５７０ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例１９）
実施例１６において、圧縮比を１．６に代えたこと以外は、実施例１６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９１．１℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８８．０℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８３．０℃となり、液体混合物全体の２５．８重量％（酢酸全体の３．０重量％、水全体の２３．５重量％、酢酸エチル全体の２４．９重量％、ベンゼン全体の４９．２重量％）が蒸発した。
実施例１６において、圧縮比を１．６に代えたこと以外は、実施例１６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９１．１℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８８．０℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８３．０℃となり、液体混合物全体の２５．８重量％（酢酸全体の３．０重量％、水全体の２３．５重量％、酢酸エチル全体の２４．９重量％、ベンゼン全体の４９．２重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、７３８３５６２ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例４の蒸発に要したエネルギーと比べると、３５２９４７１ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例２０）
実施例１６において、圧縮比を１．４に代えたこと以外は、実施例１６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度８６．８℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８５．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８０．２℃となり、液体混合物全体の６．５重量％（酢酸全体の０．５重量％、水全体の６．０重量％、酢酸エチル全体の５．６重量％、ベンゼン全体の１４．５重量％）が蒸発した。
実施例１６において、圧縮比を１．４に代えたこと以外は、実施例１６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度８６．８℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８５．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８０．２℃となり、液体混合物全体の６．５重量％（酢酸全体の０．５重量％、水全体の６．０重量％、酢酸エチル全体の５．６重量％、ベンゼン全体の１４．５重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、９０１３１８６ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例４の蒸発に要したエネルギーと比べると、１８９９８４７ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（比較例４）
実施例１６において、液体混合物を第２の蒸発器２に直接供給し、第２の蒸発器２のみで液体混合物（揮発性成分）を蒸発させたこと以外は、実施例１６と同様にして図１のプロセスを行った。なお、蒸留塔からの塔頂蒸気は、圧縮機４および第１の蒸発器１の熱交換器５に供給することなく、コンデンサで凝縮して抜き出した。第２の蒸発器２において蒸発しなかった酢酸セルロースを含む濃縮液の量は、液体混合物の１重量％であり、実施例１６と同じであった。
実施例１６において、液体混合物を第２の蒸発器２に直接供給し、第２の蒸発器２のみで液体混合物（揮発性成分）を蒸発させたこと以外は、実施例１６と同様にして図１のプロセスを行った。なお、蒸留塔からの塔頂蒸気は、圧縮機４および第１の蒸発器１の熱交換器５に供給することなく、コンデンサで凝縮して抜き出した。第２の蒸発器２において蒸発しなかった酢酸セルロースを含む濃縮液の量は、液体混合物の１重量％であり、実施例１６と同じであった。
熱交換器６において液体混合物を蒸発させるのに要したエネルギーは、１０９１３０３３ｋｃａｌ／ｈｒであった。
（実施例２１）
実施例１において、液体混合物の組成を酢酸１７．５重量％、水２．５重量％、酢酸エチル５９．２重量％、ベンゼン２０．８重量％（合計１００重量％）、酢酸セルロース０．１重量％以下とし、還流比を０．３に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。
実施例１において、液体混合物の組成を酢酸１７．５重量％、水２．５重量％、酢酸エチル５９．２重量％、ベンゼン２０．８重量％（合計１００重量％）、酢酸セルロース０．１重量％以下とし、還流比を０．３に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。
なお、第１の蒸発器１及び第２の蒸発器２で蒸発させた揮発性成分（水、酢酸、酢酸エチル、ベンゼン）は、蒸留塔３において、主に低沸点成分を含む塔頂蒸気（温度７９．７℃、酢酸０．０５重量％、水３．０重量％、酢酸エチル７１．７重量％、ベンゼン２５．２重量％）と、主に酢酸を含む缶出液（酢酸９９．９重量％、水０．１重量％）とに分離した。塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１０３．８℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９９．７℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は９４．７℃となり、液体混合物全体の３８．１重量％（酢酸全体の１４．３重量％、水全体の５５．２重量％、酢酸エチル全体の４２．４重量％、ベンゼン全体の４４．１重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、４４７０９７４ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例５の蒸発に要したエネルギーと比べると、２９１９７８８ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例２２）
実施例２１において、圧縮比を２．０に代えたこと以外は、実施例２０と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１０２．１℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９８．７℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は９３．７℃となり、液体混合物全体の３１．０重量％（酢酸全体の１０．３重量％、水全体の４７．７重量％、酢酸エチル全体の３４．６重量％、ベンゼン全体の３６．４重量％）が蒸発した。
実施例２１において、圧縮比を２．０に代えたこと以外は、実施例２０と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度１０２．１℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９８．７℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は９３．７℃となり、液体混合物全体の３１．０重量％（酢酸全体の１０．３重量％、水全体の４７．７重量％、酢酸エチル全体の３４．６重量％、ベンゼン全体の３６．４重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、４９１８７３３ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例５の蒸発に要したエネルギーと比べると、２４７２０２９ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例２３）
実施例２１において、圧縮比を１．８に代えたこと以外は、実施例２１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．３℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９６．４℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は９１．４℃となり、液体混合物全体の１４．２重量％（酢酸全体の３．５重量％、水全体の２５．７重量％、酢酸エチル全体の１５．８重量％、ベンゼン全体の１７．４重量％）が蒸発した。
実施例２１において、圧縮比を１．８に代えたこと以外は、実施例２１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．３℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９６．４℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は９１．４℃となり、液体混合物全体の１４．２重量％（酢酸全体の３．５重量％、水全体の２５．７重量％、酢酸エチル全体の１５．８重量％、ベンゼン全体の１７．４重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、５９９７４６４ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例５の蒸発に要したエネルギーと比べると、１３９３２９８ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（比較例５）
実施例２１において、液体混合物を第２の蒸発器２に直接供給し、第２の蒸発器２のみで液体混合物（揮発性成分）を蒸発させたこと以外は、実施例２１と同様にして図１のプロセスを行った。なお、蒸留塔からの塔頂蒸気は、圧縮機４および第１の蒸発器１の熱交換器５に供給することなく、コンデンサで凝縮して抜き出した。第２の蒸発器２において蒸発しなかった酢酸セルロースを含む濃縮液の量は、液体混合物の１重量％であり、実施例２１と同じであった。
実施例２１において、液体混合物を第２の蒸発器２に直接供給し、第２の蒸発器２のみで液体混合物（揮発性成分）を蒸発させたこと以外は、実施例２１と同様にして図１のプロセスを行った。なお、蒸留塔からの塔頂蒸気は、圧縮機４および第１の蒸発器１の熱交換器５に供給することなく、コンデンサで凝縮して抜き出した。第２の蒸発器２において蒸発しなかった酢酸セルロースを含む濃縮液の量は、液体混合物の１重量％であり、実施例２１と同じであった。
熱交換器６において液体混合物を蒸発させるのに要したエネルギーは、７３９０７６２ｋｃａｌ／ｈｒであった。
（実施例２４）
実施例１において、液体混合物の組成を酢酸１６．４重量％、水８．６重量％、酢酸エチル５５．５重量％、イソプロパノール１９．５重量％（合計１００重量％）、酢酸セルロース０．１重量％以下とし、還流比を１に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。
実施例１において、液体混合物の組成を酢酸１６．４重量％、水８．６重量％、酢酸エチル５５．５重量％、イソプロパノール１９．５重量％（合計１００重量％）、酢酸セルロース０．１重量％以下とし、還流比を１に代えたこと以外は、実施例１と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。
なお、第１の蒸発器１及び第２の蒸発器２で蒸発させた揮発性成分（水、酢酸、酢酸エチル、イソプロパノール）は、蒸留塔３において、主に低沸点成分を含む塔頂蒸気（温度７５．０℃、酢酸０．０５重量％、水１０．３重量％、酢酸エチル６６．３重量％、イソプロパノール２３．３重量％）と、主に酢酸を含む缶出液（酢酸９９．９重量％、水０．１重量％）とに分離した。塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９９．７℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９２．９℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８７．９℃となり、液体混合物全体の５４．２重量％（酢酸全体の１４．８重量％、水全体の５３．２重量％、酢酸エチル全体の５７．０重量％、イソプロパノール全体の８０．４重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、５６２１４７８ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例６の蒸発に要したエネルギーと比べると、６２７９０５５ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例２５）
実施例２４において、圧縮比を２．０に代えたこと以外は、実施例２４と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．０℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９１．６℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８６．６℃となり、液体混合物全体の４８．７重量％（酢酸全体の１１．２重量％、水全体の４７．９重量％、酢酸エチル全体の５０．６重量％、イソプロパノール全体の７５．３重量％）が蒸発した。
実施例２４において、圧縮比を２．０に代えたこと以外は、実施例２４と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．０℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９１．６℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８６．６℃となり、液体混合物全体の４８．７重量％（酢酸全体の１１．２重量％、水全体の４７．９重量％、酢酸エチル全体の５０．６重量％、イソプロパノール全体の７５．３重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、６０８５１５９ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例６の蒸発に要したエネルギーと比べると、５８１５３７４ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例２６）
実施例２６において、圧縮比を１．８に代えたこと以外は、実施例２６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９４．３℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８９．０℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８４．０℃となり、液体混合物全体の３５．２重量％（酢酸全体の５．５重量％、水全体の３５．４重量％、酢酸エチル全体の３５．２重量％、イソプロパノール全体の６０．１重量％）が蒸発した。
実施例２６において、圧縮比を１．８に代えたこと以外は、実施例２６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９４．３℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８９．０℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８４．０℃となり、液体混合物全体の３５．２重量％（酢酸全体の５．５重量％、水全体の３５．４重量％、酢酸エチル全体の３５．２重量％、イソプロパノール全体の６０．１重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、７２５１０３３ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例６の蒸発に要したエネルギーと比べると、４６４９５００ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例２７）
実施例２６において、圧縮比を１．６に代えたこと以外は、実施例２６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９０．３℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８６．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８１．２℃となり、液体混合物全体の１７．５重量％（酢酸全体の１．８重量％、水全体の１８．５重量％、酢酸エチル全体の１６．１重量％、イソプロパノール全体の３３．７重量％）が蒸発した。
実施例２６において、圧縮比を１．６に代えたこと以外は、実施例２６と同様にして図１のプロセスを連続的に行った。なお、塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９０．３℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８６．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８１．２℃となり、液体混合物全体の１７．５重量％（酢酸全体の１．８重量％、水全体の１８．５重量％、酢酸エチル全体の１６．１重量％、イソプロパノール全体の３３．７重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、８９０１９０１ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例６の蒸発に要したエネルギーと比べると、２９９８６３２ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（比較例６）
実施例２６において、液体混合物を第２の蒸発器２に直接供給し、第２の蒸発器２のみで液体混合物（揮発性成分）を蒸発させたこと以外は、実施例２１と同様にして図１のプロセスを行った。なお、蒸留塔からの塔頂蒸気は、圧縮機４および第１の蒸発器１の熱交換器５に供給することなく、コンデンサで凝縮して抜き出した。第２の蒸発器２において蒸発しなかった酢酸セルロースを含む濃縮液の量は、液体混合物の１重量％であり、実施例２６と同じであった。
実施例２６において、液体混合物を第２の蒸発器２に直接供給し、第２の蒸発器２のみで液体混合物（揮発性成分）を蒸発させたこと以外は、実施例２１と同様にして図１のプロセスを行った。なお、蒸留塔からの塔頂蒸気は、圧縮機４および第１の蒸発器１の熱交換器５に供給することなく、コンデンサで凝縮して抜き出した。第２の蒸発器２において蒸発しなかった酢酸セルロースを含む濃縮液の量は、液体混合物の１重量％であり、実施例２６と同じであった。
熱交換器６において液体混合物を蒸発させるのに要したエネルギーは、１１９００５３３ｋｃａｌ／ｈｒであった。
（実施例２８）
蒸留塔３からの塔頂蒸気の全量を圧縮機４に供給することなく、図２のプロセスで、塔頂蒸気の一部を圧縮機４に供給し、酢酸を含む液体混合物からの酢酸の分離を行った。すなわち、実施例１において、蒸留塔３からの塔頂蒸気（温度７２℃）のうち７０％を、ライン１１を通じて圧縮機４に供給し、３０％を、ライン２０を通じて凝縮器に供給する以外、実施例１と同様にしてプロセスを連続的に運転した。上記塔頂蒸気の割合は、塔頂蒸気を室温２０℃に冷却して凝縮した凝縮液の重量割合を示す（以下の実施例２９及び３０でも同じ）。なお、蒸留塔３からの塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．４℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９３．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８８．２℃となり、液体混合物全体の６０．８重量％（酢酸全体の２２．９重量％、水全体の６３．１重量％、酢酸エチル全体の６６．６重量％、ベンゼン全体の７５．０重量％）が蒸発した。
蒸留塔３からの塔頂蒸気の全量を圧縮機４に供給することなく、図２のプロセスで、塔頂蒸気の一部を圧縮機４に供給し、酢酸を含む液体混合物からの酢酸の分離を行った。すなわち、実施例１において、蒸留塔３からの塔頂蒸気（温度７２℃）のうち７０％を、ライン１１を通じて圧縮機４に供給し、３０％を、ライン２０を通じて凝縮器に供給する以外、実施例１と同様にしてプロセスを連続的に運転した。上記塔頂蒸気の割合は、塔頂蒸気を室温２０℃に冷却して凝縮した凝縮液の重量割合を示す（以下の実施例２９及び３０でも同じ）。なお、蒸留塔３からの塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．４℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９３．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８８．２℃となり、液体混合物全体の６０．８重量％（酢酸全体の２２．９重量％、水全体の６３．１重量％、酢酸エチル全体の６６．６重量％、ベンゼン全体の７５．０重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、４４５６７２８ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例１の蒸発に要したエネルギーと比べると、５５８９７０２ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例２９）
蒸留塔３からの塔頂蒸気のうち５０％を、ライン１１を通じて圧縮機４に供給し、５０％を、ライン２０を通じて凝縮器に供給する以外、実施例２８と同様にして図２のプロセスを連続的に運転した。なお、蒸留塔３からの塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．４℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９２．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８７．２℃となり、液体混合物全体の５５．５重量％（酢酸全体の１８．６重量％、水全体の５８．３重量％、酢酸エチル全体の６０．８重量％、ベンゼン全体の７０．１重量％）が蒸発した。
蒸留塔３からの塔頂蒸気のうち５０％を、ライン１１を通じて圧縮機４に供給し、５０％を、ライン２０を通じて凝縮器に供給する以外、実施例２８と同様にして図２のプロセスを連続的に運転した。なお、蒸留塔３からの塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．４℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で９２．２℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８７．２℃となり、液体混合物全体の５５．５重量％（酢酸全体の１８．６重量％、水全体の５８．３重量％、酢酸エチル全体の６０．８重量％、ベンゼン全体の７０．１重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、５１３６１５１ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例１の蒸発に要したエネルギーと比べると、４９１０２７９ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
（実施例３０）
蒸留塔３からの塔頂蒸気のうち３０％を、ライン１１を通じて圧縮機４に供給し、７０％を、ライン２０を通じて凝縮器に供給する以外、実施例２８と同様にして図２のプロセスを連続的に運転した。なお、蒸留塔３からの塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．４℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８８．０℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８３．℃となり、液体混合物全体の２３．８重量％（酢酸全体の４．４重量％、水全体の２７．４重量％、酢酸エチル全体の２５．２重量％、ベンゼン全体の３４．５重量％）が蒸発した。
蒸留塔３からの塔頂蒸気のうち３０％を、ライン１１を通じて圧縮機４に供給し、７０％を、ライン２０を通じて凝縮器に供給する以外、実施例２８と同様にして図２のプロセスを連続的に運転した。なお、蒸留塔３からの塔頂蒸気は、圧縮により露点温度９８．４℃の圧縮蒸気となり、第１の蒸発器１での熱交換（伝熱）で８８．０℃に降温した。また、第１の蒸発器１内の温度は８３．℃となり、液体混合物全体の２３．８重量％（酢酸全体の４．４重量％、水全体の２７．４重量％、酢酸エチル全体の２５．２重量％、ベンゼン全体の３４．５重量％）が蒸発した。
そして、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギーの総量を算出したところ、６２９１５１９ｋｃａｌ／ｈｒであり、比較例１の蒸発に要したエネルギーと比べると、３７５４９１１ｋｃａｌ／ｈｒ省エネルギー化できた。
結果を表１に示す。なお、表１において、「Ａｃ」は酢酸、「ＥＡ」は酢酸エチル、「Ｂｚ」はベンゼン、「ＩＰＡ」はイソプロパノールを示し、「総エネルギー」とは、実施例においては、圧縮機４において断熱圧縮に要したエネルギー及び熱交換器６において液体混合物の残部を蒸発させるのに要したエネルギー、比較例においては熱交換器６において液体混合物を蒸発させるのに要したエネルギーを示す。
本発明の方法（及び装置）では、断熱圧縮を利用することにより省エネルギー化を実現できる。すなわち、本発明の方法（又は装置）では、断熱圧縮及び熱交換を利用することなく、第１の蒸発器のみで液体混合物の揮発性成分を蒸発させるのに要するエネルギーに比べて、プロセス全体に要するエネルギーを大きく低減できる。このような省エネルギー効果は、簡便な方法で確認でき、例えば、断熱圧縮に要するエネルギーをＥ１、第２の蒸発器で蒸発させるのに必要となるエネルギーをＥ２、断熱圧縮及び熱交換を利用することなく、第１の蒸発器のみで液体混合物の揮発性成分を蒸発させるのに要するエネルギーをＥ３とするとき、下記式により確認できる。
Ｅ３＞Ｅ１＋Ｅ２
本発明の方法（及び装置）は、特に、直接的に蒸留に供することができない液体混合物（例えば、不揮発性成分を含む液体混合物）について、省エネルギー化を実現する技術として幅広く適用可能である。
１…第１の蒸発器
２…第２の蒸発器
３…蒸留塔
４…圧縮機
５，６，７…熱交換器
１０〜２０…ライン
２…第２の蒸発器
３…蒸留塔
４…圧縮機
５，６，７…熱交換器
１０〜２０…ライン
Claims (10)
- 液体混合物から、高沸点成分及び低沸点成分を含む揮発性成分を蒸発させる蒸発工程と、蒸発工程からの揮発性成分を、低沸点成分を含む蒸気と高沸点成分を含む液体画分とに分離する蒸留工程とを含む液体混合物の分離方法であって、
さらに、蒸留工程からの低沸点成分を含む蒸気を断熱圧縮する圧縮工程を含み、
蒸発工程が、圧縮工程で生成した圧縮成分を熱源として、揮発性成分の一部を、第１の蒸発器で蒸発させる第１の蒸発工程と、第１の蒸発工程により蒸発しなかった揮発性成分の残部を、第２の蒸発器で蒸発させる第２の蒸発工程とを含む、分離方法。 - 液体混合物が、不揮発性成分を含む請求項１記載の方法。
- 液体混合物において、高沸点成分と低沸点成分との割合が、前者／後者（重量比）＝８０／２０〜５／９５である請求項１又は２記載の方法。
- 液体混合物において、高沸点成分の沸点と低沸点成分の沸点との差が８℃以上である請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
- 蒸留工程において、高沸点成分の割合が１重量％以下の蒸気と、高沸点成分の割合が９８重量％以上の液体画分とに分離する請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
- 圧縮成分を熱源として熱交換した後の圧縮成分を還流比７以下で蒸留塔に還流させる請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
- 断熱圧縮における圧縮比が２．５以下である請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
- 液体混合物において、高沸点成分と低沸点成分との割合が、前者／後者（重量比）＝６０／４０〜８／９２であり、高沸点成分の沸点と低沸点成分の沸点との差が１０℃以上であり、蒸留工程において、高沸点成分の割合が０．５重量％以下の蒸気と、高沸点成分の割合が９９重量％以上の液体画分とに分離し、熱交換後の圧縮成分を還流比５以下で蒸留塔に還流させ、断熱圧縮における圧縮比が２．３以下である請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
- 圧縮成分を熱源として熱交換した後の圧縮成分を還流比３以下で蒸留塔に還流させる請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
- 請求項１〜９のいずれかに記載の分離方法に用いる装置であって、
揮発性成分の一部を蒸発させる第１の蒸発器と、第１の蒸発器において蒸発しなかった揮発性成分の残部を蒸発させる第２の蒸発器と、
第１の蒸発器及び第２の蒸発器において蒸発した揮発性成分を、低沸点成分を含む蒸気と、高沸点成分を含む液体画分とに分離するための蒸留塔と、
低沸点成分を含む蒸気を断熱圧縮するための圧縮機と、
圧縮成分を熱源として第１の蒸発器で揮発性成分の一部を蒸発させるための熱交換器とを備えている装置。
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| CN112386931A (zh) * | 2020-11-14 | 2021-02-23 | 高云芝 | 一种液体净化的方法 |
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