JP2017157537A - 透明導電膜およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】耐屈曲性が高く、曲げ角度に対して抵抗値の変動が小さく、ヘイズ率を高めた、フレキシブルで光散乱体を含む透明導電膜およびその製造方法の提供。
【解決手段】カーボンナノチューブの重量1に対して金属酸化物微粒子からなる光散乱体3の重量1〜10を含む混合液に対し超音波処理を施し作製されたカーボンナノチューブ分散液を、加熱された基板1に塗布して、基板1上に形成された透明導電膜2の上に太陽電池構造を持たせる、または基板が太陽電池構造体である透明導電膜2。金属酸化物微粒子2がZrO2又はCeO2であり、その粒子径が20〜1500mn程度である透明導電膜2。
【選択図】図1
【解決手段】カーボンナノチューブの重量1に対して金属酸化物微粒子からなる光散乱体3の重量1〜10を含む混合液に対し超音波処理を施し作製されたカーボンナノチューブ分散液を、加熱された基板1に塗布して、基板1上に形成された透明導電膜2の上に太陽電池構造を持たせる、または基板が太陽電池構造体である透明導電膜2。金属酸化物微粒子2がZrO2又はCeO2であり、その粒子径が20〜1500mn程度である透明導電膜2。
【選択図】図1
Description
本発明は、透明導電膜、その製造方法に関し、特に、フレキシブルで光散乱体を含むものに関する。
近年、有機EL素子や有機薄膜太陽電池、等の有機電子素子が注目されており、この素子において、透明な基板上に透明導電膜を配した透明導電体が重要技術となっている。
このため、カーボンナノチューブやグラフェン等の炭素材料を用いた透明導電膜の開発が活発になっている。
単層カーボンナノチューブを含有する透明導電膜(特許文献1参照)が知られている。カーボンナノチューブ透明導電材料は、従来の酸化物系透明導電膜に比べ耐屈曲性に優れるため、特にフレキシブルデバイス用途への展開が期待されている。
また、ガラス粉末と散乱材料を含むペーストを透明ガラス基板上に塗布することにより透明ガラス板上に設けられた散乱層と、この散乱層上に設けられたスズ(錫)系酸化物膜とを含むガラス基板(特許文献2参照)が知られている。
また、透明導電膜を太陽電池に応用する場合には高い透過率に加え高いヘイズ率が求められる。実用化されている太陽電池用透明導電膜としてフッ素ドープ酸化スズ(FTO)があり、現在ヘイズ率12%程度のものが市販されている。
FTO透明導電膜においてヘイズ率を高める手法としては、例えば非特許文献1に示されており、実験室レベルではヘイズ率80%程度のものが報告されている。
一方でカーボンナノチューブ透明導電膜において、これまでにヘイズ率を小さくする手法として、カーボンナノチューブを溶剤に分散させてなるカーボンナノチューブ分散液であって、直径10〜50nmのカーボンナノチューブと、塩基性官能基を含む化合物と、分子量15000以下の化合物と、ケトン系溶剤とを含有していることを特徴とするものが知られている(特許文献3参照)が、ヘイズ率を高める手法については報告がないのが現状である。
M.Kambe et al.,Proceedings of IEEE Photovoltaic Specialists Conference 33(2008)169
本発明の課題は、従来の酸化物系透明導電膜に比べフレキシブル性が高く、折り曲げ処理に対しても抵抗値の変動が小さく、また高いヘイズ率を持つ透明導電膜とその製造方法を提供することである。
本発明者らは上記課題を解決するため、カーボンナノチューブ集合体(複合体)からなる薄膜中に光散乱体を複合し、透過光中の散乱光の割合を高めることを見出した。さらに、耐屈曲性が高く、曲げ角度に対して抵抗値の変動を小さくすることができる。
[1]カーボンナノチューブの重量1に対して金属酸化物微粒子からなる光散乱体の重量1〜10を含む混合液に対し超音波処理を施し作製されたカーボンナノチューブ分散液を、加熱された基板に塗布されたことを特徴とする。
[2]基板上に形成した透明導電膜の上に太陽電池構造体を持たせること、もしくは基板を太陽電池構造体としたことを特徴とする。
[3]金属酸化物微粒子径が20〜1500nm程度であることを特徴とする。
[4]金属酸化物微粒子がZrO2またはCeO2であることを特徴とする。
[2]基板上に形成した透明導電膜の上に太陽電池構造体を持たせること、もしくは基板を太陽電池構造体としたことを特徴とする。
[3]金属酸化物微粒子径が20〜1500nm程度であることを特徴とする。
[4]金属酸化物微粒子がZrO2またはCeO2であることを特徴とする。
以下、図面を参照しつつ、本発明の実施形態について説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、発明の範囲を逸脱しない限りにおいて、変更、修正、改良を加え得るものである。
耐屈曲性が高く、曲げ角度に対して抵抗値の変動を小さくする目的を、カーボンナノチューブの重量1に対して金属酸化物微粒子からなる光散乱体の重量1〜10としたカーボンナノチューブ分散液を加熱された基板に塗布し、基板上に光散乱体複合カーボンナノチューブ透明導電膜を形成すること、により実現した。図1に本発明で作製する光散乱体を複合したカーボンナノチューブ透明導電膜の構造を示す。基板1の上にカーボンナノチューブ薄膜2内に光散乱体3が複合された構造を持つ。基板1としてはガラス、合成樹脂、等が挙げられる。このうち合成樹脂としてはポリエチレンテレフタレート(PET)やポリエチレンナフタレートが望ましい。カーボンナノチューブ薄膜2に用いるカーボンナノチューブとしては、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブが挙げられる。光散乱体3としては、金属酸化物微粒子が挙げられ、特にZrO2、CeO2が望ましい。
(カーボンナノチューブ用分散液の作製)
カーボンナノチューブの分散に適している有機溶媒にカーボンナノチューブを混合することにより作製した。本例において、分散媒を1,2−ジクロロベンゼンとした。カーボンナノチューブとして単層カーボンナノチューブを用いた。
カーボンナノチューブの分散に適している有機溶媒にカーボンナノチューブを混合することにより作製した。本例において、分散媒を1,2−ジクロロベンゼンとした。カーボンナノチューブとして単層カーボンナノチューブを用いた。
(光散乱体の作製)
金属酸化物微粒子としてZrO2を使用した。本例において、ZrO2の微粒子径は100nmとした。
金属酸化物微粒子としてZrO2を使用した。本例において、ZrO2の微粒子径は100nmとした。
(複合材の作製)
前記分散液中のカーボンナノチューブの重量1に対して前記光散乱体の重量2および6.6とし、分散液中に混合し超音波処理することにより、複合材を作製した。
前記分散液中のカーボンナノチューブの重量1に対して前記光散乱体の重量2および6.6とし、分散液中に混合し超音波処理することにより、複合材を作製した。
(透明導電膜の作製)
基板を加熱し、スプレー法にて前記複合材を塗布することにより、透明導電膜を作製した。本例において、基板をガラスおよびポリエチレンテレフタレート(PET)とし、この基板の加熱温度は60−200℃とした。この際、使用する分散媒の沸点に応じて加熱温度が左右され、低温(60℃)側は分散媒にアルコール等の低沸点溶液を使用した場合、高温(200℃)側は高沸点溶液を使用した場合である。この温度範囲より低いと、分散媒が蒸発し難く、膜が不均一となり、また高すぎると、安全面と一気に蒸発しすぎて膜が不均一になる。
基板を加熱し、スプレー法にて前記複合材を塗布することにより、透明導電膜を作製した。本例において、基板をガラスおよびポリエチレンテレフタレート(PET)とし、この基板の加熱温度は60−200℃とした。この際、使用する分散媒の沸点に応じて加熱温度が左右され、低温(60℃)側は分散媒にアルコール等の低沸点溶液を使用した場合、高温(200℃)側は高沸点溶液を使用した場合である。この温度範囲より低いと、分散媒が蒸発し難く、膜が不均一となり、また高すぎると、安全面と一気に蒸発しすぎて膜が不均一になる。
(光透過率、ヘイズ率評価)
図3に示すように、前記の如く作製された透明導電膜および比較例として単層カーボンナノチューブのみによる透明導電膜について、太陽光の波長域である550nmの場合の光透過率およびヘイズ率を測定した。その結果、単層カーボンナノチューブのみの時より、含有する金属酸化物微粒子の量が多い透明導電膜の方が、より高いヘイズ率であることを確認することができた。
図3に示すように、前記の如く作製された透明導電膜および比較例として単層カーボンナノチューブのみによる透明導電膜について、太陽光の波長域である550nmの場合の光透過率およびヘイズ率を測定した。その結果、単層カーボンナノチューブのみの時より、含有する金属酸化物微粒子の量が多い透明導電膜の方が、より高いヘイズ率であることを確認することができた。
(フレキシブル特性評価)
図4に示すように、本例の金属酸化物微粒子を含有した透明導電膜、比較例として単層カーボンナノチューブのみからなるもの、およびスズ(錫)ドープ酸化インジウムからなるものについて、折り曲げ角度と、その規格化した抵抗値を比較測定した。なお折り曲げ角度0°での抵抗値を1とし規格化を行った。その結果、本例の金属酸化物微粒子を含有した透明導電膜において、高いフレキシブル性があることを確認することができた。
図4に示すように、本例の金属酸化物微粒子を含有した透明導電膜、比較例として単層カーボンナノチューブのみからなるもの、およびスズ(錫)ドープ酸化インジウムからなるものについて、折り曲げ角度と、その規格化した抵抗値を比較測定した。なお折り曲げ角度0°での抵抗値を1とし規格化を行った。その結果、本例の金属酸化物微粒子を含有した透明導電膜において、高いフレキシブル性があることを確認することができた。
(表面観察)
図5、6に示すように、金属酸化物微粒子含有量の違いによる、透明導電膜の表面の違いをSEM観察により比較した(光透過率85%)。その結果、金属酸化物微粒子含有量を増やすと、基板上に形成される金属酸化物凝集体の密度が増えることを確認することができた。
図5、6に示すように、金属酸化物微粒子含有量の違いによる、透明導電膜の表面の違いをSEM観察により比較した(光透過率85%)。その結果、金属酸化物微粒子含有量を増やすと、基板上に形成される金属酸化物凝集体の密度が増えることを確認することができた。
本例は、実施例1の金属酸化物微粒子として、ZrO2の代わりに、CeO2を使用したものであり、分散媒、膜作製法は実施例1と同様である。本例において、CeO2の微粒子径は25nm、50nmとし、分散液中のカーボンナノチューブの重量1に対して前記光散乱体の重量2および6.6とした。
(ヘイズ率評価)
図7に示すように、CeO2微粒子サイズの違いによる光透過率とヘイズ率との相関を測定した。その結果、出発材料として用いるCeO2サイズについて、ヘイズ率は大きな影響がないことが分かる。次に、図8に示すようにCeO2含有量の違いによる、光透過率とヘイズ率とを比較測定した(光透過率85%)。その結果、金属酸化物微粒子含有量を増やすと、ヘイズ率が大きくなることが確認された。図9、10にCeO2含有量の違う透明導電膜のSEM像を示す。金属酸化物微粒子含有量を増やすと、基板上に形成される金属酸化物凝集体の密度が増えることを確認することができた。
図7に示すように、CeO2微粒子サイズの違いによる光透過率とヘイズ率との相関を測定した。その結果、出発材料として用いるCeO2サイズについて、ヘイズ率は大きな影響がないことが分かる。次に、図8に示すようにCeO2含有量の違いによる、光透過率とヘイズ率とを比較測定した(光透過率85%)。その結果、金属酸化物微粒子含有量を増やすと、ヘイズ率が大きくなることが確認された。図9、10にCeO2含有量の違う透明導電膜のSEM像を示す。金属酸化物微粒子含有量を増やすと、基板上に形成される金属酸化物凝集体の密度が増えることを確認することができた。
本例は、実施例1の金属酸化物微粒子として、ZrO2の代わりに、SiO2を使用したものであり、分散媒、膜作製法は実施例1と同様である。本例において、SiO2の微粒子径は7nm、200nmとし、分散液中のカーボンナノチューブの重量1に対して前記光散乱体の重量2、6.6および0.66とした。
(ヘイズ率評価)
図11に示すように、SiO2微粒子サイズの違いによる光透過率とヘイズ率との相関を測定した。その結果、出発材料として用いるSiO2サイズについて、ヘイズ率は大きな影響がないことが分かる。次に、図12に示すようにSiO2含有量の違いによる、光透過率とヘイズ率とを比較測定した(光透過率89%)。その結果、金属酸化物微粒子含有量を増やすと、ヘイズ率が大きくなることが確認されたが、ZrO2やCeO2を光散乱体として用いた場合と比べるとその向上は小さい。図13、14にSiO2含有量の違う透明導電膜のSEM像を示す。SiO2は、ZrO2やCeO2と違い、粒子状にならず膜状になり易いことが分かる。
図11に示すように、SiO2微粒子サイズの違いによる光透過率とヘイズ率との相関を測定した。その結果、出発材料として用いるSiO2サイズについて、ヘイズ率は大きな影響がないことが分かる。次に、図12に示すようにSiO2含有量の違いによる、光透過率とヘイズ率とを比較測定した(光透過率89%)。その結果、金属酸化物微粒子含有量を増やすと、ヘイズ率が大きくなることが確認されたが、ZrO2やCeO2を光散乱体として用いた場合と比べるとその向上は小さい。図13、14にSiO2含有量の違う透明導電膜のSEM像を示す。SiO2は、ZrO2やCeO2と違い、粒子状にならず膜状になり易いことが分かる。
(ヘイズ率スペクトルの金属酸化物種類依存性)
図15に示すように、実施例1−3(何れも分散液中のカーボンナノチューブの重量1に対して光散乱体の重量6.6)と比較例として単層カーボンナノチューブのみからなるものについて、波長域380nm−1500nmでのヘイズ率スペクトルを比較測定した(光透過率85%)。その結果、何れも短波長から長波長になるほどヘイズ率が小さくなる特性を確認することができた。
図15に示すように、実施例1−3(何れも分散液中のカーボンナノチューブの重量1に対して光散乱体の重量6.6)と比較例として単層カーボンナノチューブのみからなるものについて、波長域380nm−1500nmでのヘイズ率スペクトルを比較測定した(光透過率85%)。その結果、何れも短波長から長波長になるほどヘイズ率が小さくなる特性を確認することができた。
(太陽電池構造体の構成)
本発明に係る透明導電膜を使用して太陽電池とする構造について図16に基づいて説明する。基板上に透明導電膜を形成し、この透明導電性膜上に太陽電池構造体を設置し、その上面に一方の電極を、透明導電膜に他方の電極を、配することにより、太陽電池を構成する。本例において、太陽光は基板の裏面側より取り入れる。
本発明に係る透明導電膜を使用して太陽電池とする構造について図16に基づいて説明する。基板上に透明導電膜を形成し、この透明導電性膜上に太陽電池構造体を設置し、その上面に一方の電極を、透明導電膜に他方の電極を、配することにより、太陽電池を構成する。本例において、太陽光は基板の裏面側より取り入れる。
図17に、太陽電池とする別の構造を示してある。基板である太陽電池構造体上面に透明導電膜を形成し、太陽電池構造体の裏面に一方の電極を、透明導電膜に他方の電極を、配することにより、太陽電池を構成する。本例において、太陽光は透明導電膜側より取り入れる。
図18に、太陽電池とする別の構造を示してある。基板である太陽電池構造体上面に透明導電膜を形成し、太陽電池構造体の裏面に、電極基板を、透明導電膜に他方の電極を、配することにより、太陽電池を構成する。本例において、太陽光は透明導電膜側より取り入れる。
本発明の透明導電膜およびその製造方法は、各種電子器機に利用することができる。
Claims (6)
- カーボンナノチューブの重量1に対して金属酸化物微粒子からなる光散乱体の重量1〜10を含む混合液に対し超音波処理を施し作製されたカーボンナノチューブ分散液が、加熱された基板に塗布されたことを特徴とする透明導電膜。
- 基板上に形成された透明導電膜の上に太陽電池構造を持たせること、または基板が太陽電池構造体であることを特徴とする請求項1記載の透明導電膜。
- 金属酸化物微粒子径が20〜1500nm程度であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の透明導電膜。
- 金属酸化物微粒子がZrO2またはCeO2であることを特徴とする請求項1、請求項2または請求項3記載の透明導電膜。
- カーボンナノチューブの重量1に対して金属酸化物微粒子からなる光散乱体の重量1〜10を含む混合液に対し超音波処理を施し作製したカーボンナノチューブ分散液を、加熱された基板に塗布し、基板上に透明導電膜を形成することを特徴とする透明導電膜の製造方法。
- 基板上に形成した透明導電膜の上に太陽電池構造を持たせること、または基板が太陽電池構造体であることを特徴とする請求項5記載の透明導電膜の製造方法。
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JP2016057606A Pending JP2017157537A (ja) | 2016-03-03 | 2016-03-03 | 透明導電膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP2017157537A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114436327A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-05-06 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 二氧化锆纳米空心线、其制备方法、隔热毡 |
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2016
- 2016-03-03 JP JP2016057606A patent/JP2017157537A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114436327A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-05-06 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 二氧化锆纳米空心线、其制备方法、隔热毡 |
CN114436327B (zh) * | 2021-12-22 | 2024-02-02 | 中国建筑材料科学研究总院有限公司 | 二氧化锆纳米空心线、其制备方法、隔热毡 |
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