JP2017152106A - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
[1]負極活物質層を有する負極と、正極と、電解質と、を備え、前記負極活物質層の体積密度が1.0g/cm3以下である、リチウムイオン二次電池。
[2]前記負極活物質層が繊維状導電助剤を含み、前記繊維状導電助剤の含有量が、前記負極活物質層の総質量に対し、4質量%以上である、[1]に記載のリチウムイオン二次電池。
[3]前記負極活物質層が繊維状導電助剤及び粒子状の負極活物質を含み、前記繊維状導電助剤は、平均繊維径が2nm以上100nm未満であり、(前記繊維状導電助剤の平均繊維長)/(前記繊維状導電助剤の平均繊維径)で表されるアスペクト比が10〜10000であり、(前記負極活物質の平均粒子径)/(前記繊維状導電助剤の平均繊維長)で表される比が0.2〜10である、[1]又は[2]に記載のリチウムイオン二次電池。
本発明のリチウムイオン二次電池は、負極活物質層を有する負極と、正極と、電解質と、を備え、前記負極活物質層の体積密度が1.0g/cm3以下であることを特徴とする。
負極は、負極集電体として、貫通孔が多数形成された(パンチングされた)金属箔を有し、負極集電体の両面に、負極材から形成される負極活物質層が積層された構成を有することが好ましい。貫通孔を有する集電体を有することにより、負極活物質全体にわたってリチウムイオンが拡散し易くなる。
負極の形状は、平板状であることが好ましい。平板状としては、例えば平面視矩形状、平面視円板状等が挙げられる。
負極集電体の厚さは、例えば、1〜30μmが好ましい。
負極活物質層の厚さは、例えば、5μm〜50μmが好ましい。この範囲の厚さであると、負極活物質層の体積密度を後述の範囲に容易に調整することができる。
ここで負極活物質層の体積密度とは、リチウムプレドープ前の体積密度を意味する。
体積密度を調整する方法は特に限定されず、例えば、負極活物質の種類、配合量、平均粒子径等を調節することにより調整することができる。また、負極活物質層が形成された負極集電体を有する負極を2枚の平板状冶具の間に挟んで、負極活物質層の全面を厚み方向に均一に加圧する方法でも調整することができる。例えば、前記負極をロールプレス機などで加圧する方法によって負極の体積密度を調整することができる。
電極を所定の大きさ(例えば、φ16mm)で打ち抜いた測定試料を複数枚準備する。
各測定試料の質量を精密天秤にて秤量し、電極活物質層の質量を測定する。予め測定した負極集電体の質量を測定結果から差し引くことにより、測定試料中の電極活物質層の質量を算出することができる。また、断面出し加工した測定試料をSEMで観察する公知方法によって、電極活物質層の厚みを測定する。各測定値の平均値から下記式(1)に基づいて、電極活物質層の体積密度を算出することができる。
体積密度(g/cm3)=電極活物質層の質量(g)/[(電極活物質の厚み(cm)×打ち抜いた電極の面積(cm2)]・・・(1)
前記負極材としては、従来のリチウムイオン二次電池に使用される負極材が適用可能であり、例えば、前記負極活物質、粒子状導電助剤、繊維状導電助剤及びバインダーが配合されてなるものが挙げられる。
前記負極活物質としては、例えば酸化ケイ素、スズ等が挙げられ、酸化ケイ素が好ましい。
前記酸化ケイ素としては、一般式「SiOz(式中、zは0.5〜1.5のいずれかの数である。)」で表されるものが例示できる。ここで酸化ケイ素を「SiO」単位で見た場合、このSiOは、アモルファス状のSiOであるか、又はSi:SiO2のモル比が約1:1となるように、ナノクラスターのSiの周囲にSiO2が存在する、Si及びSiO2の複合物である。SiO2は、充放電時におけるSiの膨張及び収縮に対して緩衝作用を有すると推測される。
負極活物質の平均粒子径を測定する方法としては、例えば、電子顕微鏡を用いて、負極材に使用する任意の負極活物質の粒子約100個の粒子径を計測し、その平均値を算出して求める方法が挙げられる。
負極活物質の平均粒子径を所望の値に調節する方法として、ボールミル等を用いる公知の手法で粉砕する方法が挙げられる。
前記粒子状導電助剤は、導電助剤として機能する粒子状のものであり、好ましいものとしては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等のカーボンブラック;黒鉛(グラファイト);フラーレン等が例示できる。
前記粒子状導電助剤は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
前記繊維状導電助剤は、導電助剤として機能する繊維状のものであり、好ましいものとしては、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーンが例示できる。
前記繊維状導電助剤は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
繊維状導電助剤の平均繊維径が2nm以上であると、負極材において繊維状炭素としての形態を維持可能な程度の剛性を有する。繊維状導電助剤の平均繊維径が100nm未満であると、添加量(重量)が少なくても、近傍にある負極活物質との接触確率をより高められる。
ここで、「平均繊維径」とは、導電助剤の長手方向に対して直交する断面における平均の外径を意味する。
繊維状導電助剤の長さが0.1μm以上であると、比較的長距離の導通に寄与する長さを維持するための剛性が得られ易い。繊維状導電助剤の長さが30μm以下であると、負極内における活物質や導電助剤等の分布の均一性を高められる。
ここで「平均繊維長」とは、長手方向における平均の長さを意味する。
アスペクト比(A)が10以上であると、繊維状導電助剤と他の導電材や活物質との接触効率が高まり、負極材の導電性が向上する。アスペクト比(A)が10000以下であると、繊維状導電助剤の負極材における分散性が高まり、負極材の導電性がより向上する。
負極活物質層における繊維状導電助剤の含有量が上記数値範囲内であることで、サイクル特性が高められやすくなる。
前記バインダーは公知のものでよく、好ましいものとしては、ポリアクリル酸(PAA)、ポリアクリル酸リチウム(PAALi)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体(PVDF−HFP)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリエチレンオキサイド(PEO)、ポリエチレングリコール(PEG)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ポリアクリルニトリル(PAN)、ポリイミド(PI)等が例示できる。
前記バインダーは、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよく、二種以上を併用する場合には、その組み合わせ及び比率は目的に応じて適宜選択すればよい。
前記負極材には、負極活物質、粒子状導電助剤、繊維状導電助剤及びバインダー以外に、これらに該当しないその他の成分がさらに配合されていてもよい。
前記その他の成分は、目的に応じて任意に選択でき、好ましいものとしては、前記配合成分(負極活物質、粒子状導電助剤、繊維状導電助剤、バインダー)を溶解又は分散させるための溶媒が例示できる。
このような、さらに溶媒が配合されてなる負極材は、使用時において流動性を有する液状組成物であることが好ましい。
前記有機溶媒で好ましいものとしては、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール等のアルコール;N−メチルピロリドン(NMP)、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)等の鎖状又は環状アミド;アセトン等のケトンが例示できる。
前記溶媒は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよく、二種以上を併用する場合には、その組み合わせ及び比率は目的に応じて適宜選択すればよい。
<正極>
正極は、正極集電体として、貫通孔が多数形成された(パンチングされた)アルミ箔を有し、正極集電体の両面に、正極材から形成される正極活物質層が積層された構成を有することが好ましい。正極活物質全体にわたってリチウムイオンが拡散し易くなるからである。
正極の形状は、平板状であることが好ましい。平板状としては、例えば平面視矩形状、平面視円板状等が挙げられる。
正極集電体の厚さは、例えば、1〜30μmが好ましい。
正極活物質層の厚さは、例えば、5μm〜80μmが好ましい。
前記正極材としては、従来のリチウムイオン二次電池に使用される正極材が適用可能であり、例えば、正極活物質、バインダー及び溶媒、並びに必要に応じて導電助剤等が配合されてなる正極材が挙げられる。
このような金属酸リチウム化合物としては、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)等が例示でき、類似の組成であるオリビン型リン酸鉄リチウム(LiFePO4)を用いることもできる。
前記金属酸リチウム化合物は、前記一般式において、Mが複数種のものであってもよく、このような金属酸リチウム化合物としては、一般式「LiM1 pM2 qM3 rOy(式中、M1、M2及びM3は互いに異なる種類の金属であり;p、q、r及びyは、金属M1、M2及びM3と酸素Oとの組成比である。)」で表されるものが例示できる。ここで、p+q+r=xである。このような金属酸リチウム化合物としては、LiNi0.33Mn0.33Co0.33O2等が例示できる。
正極活物質は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
正極における前記導電助剤は、一種を単独で用いてもよいし、二種以上を併用してもよい。
本発明に備えられる前記電解質は特に限定されず、例えば、公知のリチウムイオン二次電池で使用されるリチウム塩が挙げられる。前記電解質は、有機溶媒中に溶解された電解液の状態で備えられてもよいし、さらに前記電解液がゲルポリマー中に保持されたゲル電解質の状態で備えられていてもよい。
前記電解液は特に限定されず、例えば、公知のリチウムイオン二次電池で使用される公知の電解液等が適用可能である。電解液としては、有機溶媒に電解質塩を溶解した混合溶液が例示できる。有機溶媒としては、高電圧に対する耐性を有するものが好ましく、例えば、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、γ−ブチロラクトン、スルホラン、ジメチルスルホキシド、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタン、テトロヒドラフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジオキソラン、メチルアセテートなどの極性溶媒、又はこれら溶媒の2種類以上の混合物が挙げられる。電解質塩としては、LiClO4、LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiCF6、LiCF3CO2、LiPF6SO3、LiN(SO3CF3)2、Li(SO2CF2CF3)2、LiN(COCF3)2及びLiN(COCF2CF3)2等のリチウムを含む塩、又はこれら塩の2種以上の混合物が挙げられる。
正極と負極の間には、これらの短絡を防止するセパレータが配置されていることが好ましい。
セパレータの材料としては、例えば、多孔性樹脂膜、不織布、ガラスファイバー等が挙げられる。
また、前記セパレータとして、正極活物質層の表面又は負極活物質層の表面に形成され、正極と負極を絶縁し、電解液を保持及び透過させることが可能な多孔性絶縁層も適用可能である。多孔性絶縁層は、例えば、絶縁性無機粒子及びバインダー樹脂を含む組成物を負極又は正極の表面に塗工して乾燥させる公知方法によって形成される。
セパレータの形状は、平板状であることが好ましい。平板状としては、例えば平面視矩形状、平面視円板状等が挙げられる。
セパレータの厚みは、0.5μm〜50μmが好ましい。
リチウム金属箔は、リチウムプレドープ処理におけるリチウムの供給源となる。
リチウム金属箔の厚さは、例えば、10μm〜500μmが好ましい。
例えば、電極積層体及び電解液を外装体に封入したセルを得て、所定温度において放置することによってリチウムプレドープを自然に進行させてもよいし、セルを加圧しながらリチウムプレドープを行ってもよい。セルを加圧する方法は特に限定されず、例えば、セルを2枚の平板状冶具の間に挟んで、セルの全面を厚み方向に均一に加圧する方法が挙げられる。リチウムプレドープ中のセルの加圧は必須ではないが、プレドープの進行に伴って負極活物質層が膨れる傾向があるため、加圧によってこの膨れを抑制することが好ましい。また、リチウムプレドープ時にセルを冶具に挟んで体積一定を保持することは、その保持と、負極活物質層及びセルの内圧の上昇との拮抗によって、セルを加圧することになる。したがって、リチウムプレドープ時の加圧の方法として、積極的に外部から圧力を加える方法、及びセルの体積を一定に保ってセルの内圧の上昇をセルの加圧に転換する方法、の少なくとも一方を採用することができる。
5kgf/cm2未満であると、セルの膨れを防止する効果が得られない場合がある。12kgf/cm2超であると、セルの膨れを防止できるが、負極活物質層及び正極活物質層を物理的に押しつぶす恐れがある。
本発明のリチウムイオン二次電池の製造方法としては、以下の3つの工程を含むことが好ましい。
工程(1)負極、正極が離間した状態(即ち、短絡しないように絶縁された状態)で配置された電極ユニットを形成する。
工程(2)電極ユニットを外装体の内側に配置する。
工程(3)電解質を外装体の内側に封入する。
工程(1)においては、負極と正極の間にセパレータを設けた電極ユニットとしてもよい。
工程(1)においては電極ユニットを複数設置して電極積層体としてもよい。
工程(1)の後に、電極ユニット(又は電極積層体)の最外層に、リチウム金属箔を載置してもよい。
同様に、正極の作製方法としては、例えば、パンチングされた板状正極集電体の第一面に正極材を塗工して正極活物質層を設け、第二面にも必要に応じて正極活物質層を設ける方法が挙げられる。
(負極活物質)
・一酸化ケイ素粒子(平均粒子径1μm)
(導電助剤)
・アセチレンブラック(電気化学工業社製、商品名HS−100、平均粒子径48nm)
・カーボンナノチューブA(Swent社製、商品名SMW、平均繊維径10nm、平均繊維長4.5μm)
・カーボンナノチューブB(丸紅情報システムズ株式会社製、商品名Flotube、平均繊維径10〜15nm、平均繊維長10μm)
(バインダー)
・スチレン−ブタジエン樹脂(以下、「SBR」と略記する)(JSR社製)
(有機溶媒)
・エチレンカーボネート(以下、「EC」と略記する)(キシダ化学社製)
・プロピレンカーボネート(以下、「PC」と略記する)(キシダ化学社製)
(負極材の製造)
一酸化ケイ素(SiO、平均粒子径1μm、69質量部)、アセチレンブラック(10質量部)、カーボンナノチューブA(4質量部)、ポリアクリル酸リチウム(全酸基の30モル%がリチウム塩とされたもの、以下、「PAALi」と略記することがある、13質量部)、及びSBR(4質量部)を試薬瓶に入れ、さらにここに蒸留水を添加して濃度調整した後、ディスパーを用いて、この濃度調整したものを3000rpmで90分間混合した。次いで、超音波ホモジナイザーを用いてこの混合物を10分間分散処理した後、再度、自公転ミキサーを用いてこの分散物を2000rpmで3分間混合することにより、負極材を得た。ここまでの操作は、すべて25℃で行った。
ダイヘッドが装着された塗工機を用いて、厚さ10μmのパンチング銅箔(穴径0.3mm、空孔率16.7%、福田金属箔粉工業社製)の両面に、上記で得られた負極材を塗布した。この際の条件は、塗工速度2m/min、乾燥温度100℃であった。その後、ロールプレス機を用いて、表1の体積密度となるような加圧条件でプレスすることによって、集電体である銅箔上の両面に厚さ、それぞれ25μmの負極活物質層を形成して、負極を得た。得られた負極は、負極活物質層部分(104×62mm)と、未塗工部分(タブ部分、2×2cm)の寸法であった。
前述した方法によって求めた負極活物質層の体積密度は0.8g/cm3であった。
また、負極活物質層の総質量に対する繊維状導電助剤の含有量は4質量%、前記アスペクト比=450(=4.5μm/0.01μm)、前記γ比=0.22(=1μm/4.5μm)であった。
ニッケル・コバルト・マンガン酸リチウム(Ni:Co:Mn=1:1:1、LiNMC)(93質量部)と、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)(4質量部)と、導電助剤であるカーボンブラック(3質量部)とを混合して正極混合材を調製し、これをN−メチルピロリドン(NMP)中に分散させて、正極材(スラリー)を得た。
負極の製造工程と同様に、ダイヘッドが装着された塗工機を用いて、厚さ15μmのパンチングAl箔(穴径0.3mm、空孔率16.7%、福田金属箔粉工業社製)の両面に、上記で得られた正極材を塗布した。この際の条件は、塗工速度2m/min、乾燥温度140℃であった。その後、ロールプレス機を用いてプレスすることによって、集電体である銅箔上の両面に厚さ、それぞれ60μmの正極活物質層を形成して、正極を得た。得られた正極は、正極活物質層部分(102×60mm)と、未塗工部分(タブ部分、2×2cm)の寸法であった。
有機溶媒として、EC及びPCの混合溶媒(EC:PC=30:70(体積比))をポリ容器に量り取り、ここにシュウ酸リチウム−三フッ化ホウ素錯体を加えて、シュウ酸リチウム−三フッ化ホウ素錯体中のリチウム原子の濃度が1.0モル/kgとなるようにし、23℃で混合することにより、電解液を得た。
図1に示す電極積層体9を備えたリチウムイオン二次電池10を以下の方法で製造した。上記で作製した負極3及び正極1の間に厚さ25μm、表面積42cm×57cmのセパレータ2(積水化学工業(株)社製)を配置して積層した電極ユニット(負極/セパレータ/正極)を得た。この電極ユニットを4つ準備し、隣接するユニット同士の正極1と負極3とを向い合せて、その間にセパレータ2を配置して第一から第四電極ユニットU1〜U4を積層した。この積層体の最外層は、第一ユニットU1の負極3aと第四ユニットU4の正極1である。最外層の第四ユニットU4の正極1の外部側の表面にセパレータ2を介して別の負極3eを設置し、電極積層体9を得た。
電極積層体9の最外層の両面に、パンチング銅箔とほぼ同面積の厚み100μmのリチウム金属箔4をそれぞれ載置して、リチウム金属箔4が最外層に設置された電極積層体9を得た(図1参照)。
上記で得られた電極積層体の負極及び正極から突出させた前記端子用タブが外部へ突出するように、アルミニウムラミネートフィルムを配置し、電極積層体に電解液を注液後、このフィルムの外周をラミネート加工して電極積層体を真空封止した。その後、得られたセルを加圧治具にセットし、セルを3.3kg/cm2の力で加圧状態とし、25℃の恒温槽中にて、48h静置することによりリチウムプレドープ処理を行い、ラミネートセルを製造した。作製した電池の定格容量は1000mAhである。
この後、製造したラミネートセルの初回充電を行う際にも、セルを3.3kg/cm2の力で加圧状態とした。
負極材の製造において、カーボンナノチューブAの量を3質量部に変更した以外は、実施例1と同様にラミネートセルを製造した。
前述した方法によって求めた負極活物質層の体積密度は0.8g/cm3であった。
また、負極活物質層の総質量に対する繊維状導電助剤の含有量は3質量%、前記アスペクト比=450(=4.5μm/0.01μm)、前記γ比=0.22(=1μm/4.5μm)であった。
負極材の製造において、カーボンナノチューブAをカーボンナノチューブBに変更した以外は、実施例2と同様にラミネートセルを製造した。
前述した方法によって求めた負極活物質層の体積密度は0.8g/cm3であった。
また、負極活物質層の総質量に対する繊維状導電助剤の含有量は3質量%、前記アスペクト比=667〜1000{=(10μm/0.015μm)〜(10μm/0.01μm)}、前記γ比=0.10(=1μm/10μm)であった。
負極の製造において、負極作製時のプレスによる加圧条件を適宜変更した以外は、実施例1と同様にラミネートセルを製造した。
前述した方法によって求めた負極活物質層の体積密度は1.1g/cm3であった。
また、負極活物質層の総質量に対する繊維状導電助剤の含有量は4質量%、前記アスペクト比=450(=4.5μm/0.01μm)、前記γ比=0.22(=1μm/4.5μm)であった。
負極の製造において、カーボンナノチューブAをカーボンナノチューブBに変更し、且つ、負極作製時のプレスによる加圧条件を適宜変更した以外は、実施例1と同様にラミネートセルを製造した。
前述した方法によって求めた負極活物質層の体積密度は1.1g/cm3であった。
また、負極活物質層の総質量に対する繊維状導電助剤の含有量は4質量%、前記アスペクト比=667〜1000{=(10μm/0.015μm)〜(10μm/0.01μm)}、前記γ比=0.10(=1μm/10μm)であった。
作製した各リチウムイオン二次電池について、25℃において0.1Cの定電流定電圧充電を、上限電圧4.2Vとして電流値が0.05Cに収束するまで行った後、0.1Cの定電流放電を2.5Vまで行った。次いで、充放電電流を0.5Cとして同様の方法で、充放電サイクルを3回繰り返し行い、リチウムイオン二次電池の状態を安定させた。次いで、充放電電流を0.2Cとして同様の方法で、充放電を行い、容量発現率({[1サイクル目の放電容量(mAh)]/[定格容量(mAh)]}×100)(%)、充放電電流を1Cとして同様の方法で、充放電サイクルを繰り返し行い200サイクルでの容量維持率({[200サイクル目の放電容量(mAh)]/[1サイクル目の放電容量(mAh)]}×100)(%)を算出した。この結果を表1に示す。
負極活物質層の体積密度が1.0g/cm3超である比較例1及び2は、サイクル特性が低下した。
Claims (3)
- 負極活物質層を有する負極と、正極と、電解質と、を備え、
前記負極活物質層の体積密度が1.0g/cm3以下である、リチウムイオン二次電池。 - 前記負極活物質層が繊維状導電助剤を含み、
前記繊維状導電助剤の含有量が、前記負極活物質層の総質量に対し、4質量%以上である、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記負極活物質層が繊維状導電助剤及び粒子状の負極活物質を含み、
前記繊維状導電助剤は、平均繊維径が2nm以上100nm未満であり、
(前記繊維状導電助剤の平均繊維長)/(前記繊維状導電助剤の平均繊維径)で表されるアスペクト比が10〜10000であり、
(前記負極活物質の平均粒子径)/(前記繊維状導電助剤の平均繊維長)で表される比が0.2〜10である、請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池。
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