JP2017150024A

JP2017150024A - 硫化反応槽の管理設備と、前記管理設備を備えるＨＰＡＬ技術を用いた低品位Ｎｉ鉱の製錬方法

Info

Publication number: JP2017150024A
Application number: JP2016032525A
Authority: JP
Inventors: 鈴木　政宏; Masahiro Suzuki; 政宏鈴木
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2016-02-23
Filing date: 2016-02-23
Publication date: 2017-08-31
Anticipated expiration: 2036-02-23
Also published as: JP6589685B2

Abstract

【課題】硫化反応槽に取り付けられているマイクロウェーブ式レベル計の指示不良が発生しても、硫化反応工程の操業を停止することなく、さらに操業を継続しながらも、レベル計のメンテナンスを可能とする硫化反応槽の管理設備を提供する。【解決手段】ＨＰＡＬ技術を用いた低品位Ｎｉ鉱の製錬方法における硫化反応工程で使用される硫化反応槽に、その硫化反応槽内に貯留される低品位Ｎｉ鉱から得られた浸出液の液面レベルを測定する２台のマイクロウェーブ式レベル計と、それらのレベル計の各々に対応したガス遮断機構と、レベル計とガス遮断機構間の各々の配管内、及びガス遮断機構内に残留したガスのガス放出機構を備えることを特徴とする硫化反応槽の管理設備。【選択図】図３

Description

ＨＰＡＬにおける硫化反応工程の連続運転方法に関するもので、より具体的には、ＨＰＡＬの硫化反応工程において、その工程内で使用する硫化反応槽内の液面レベルを監視する計装機器、具体的にはマイクロウェーブ式レベル計の不具合が発生しても、硫化反応工程の連続運転を可能とする硫化反応槽の管理設備に関する。

ＨＰＡＬ技術を用いた低品位Ｎｉ鉱の製錬では、その製造工程内で硫化水素ガスとニッケル水溶液の反応によりミックスサルファイド（以下、ＭＳと称す場合もある）が製造される。
その製造工程に含まれる硫化反応工程では、密閉容器の硫化反応槽を複数、例えば４基（図２には、その一部の第１反応槽Ｒ_１及び第２反応槽Ｒ_２を示す）が直列に配置され、それぞれの硫化反応槽（例えば、第１反応槽Ｒ_１）には、その液面監視用マイクロウェーブ式レベル計Ｌ_１、第１反応槽圧力監視用圧力伝送器Ｐ_１、硫化水素ガス監視用流量計Ｆ_１ＨＳと流量調節弁Ｖ_１ＨＳ、及び流量計Ｆ_１ＨＳからのデータに基づき流量調節弁Ｖ_１ＨＳの開閉を制御する第１反応槽流量制御器ＦＩＣ_１、並びに反応槽内に第１反応槽攪拌機Ｓ_１が備えられている。また、この硫化反応槽を用いた場合、その運転は定期休転期日までの半年〜１年程度を連続して行う。なお、他の反応槽においても同様の装置が設置されている。

ここで、この工程における液移送は、それぞれの反応槽間の圧力差を用いて行われ、反応槽間、例えば図２に示す第１反応槽Ｒ_１と第２反応槽Ｒ_２間には、主圧力弁Ｖ_１と微調整用の圧力調節弁Ｖ_１Ｐが配置されている。圧力調節弁Ｖ_１Ｐが開くと反応槽間でガスが移送され、その際に反応槽のガス量が増減するので液体にかかる圧力が変化し、液移送の速度が変化する。このように、圧力調節弁Ｖ_１Ｐは各反応槽の液面レベルの調整にも用いることができる。
なお、図２において、ＬＩＣ_１はレベル計Ｌ_１からの出力を取込み、第１反応槽の液面レベルに応じて圧力調節弁Ｖ_１Ｐを開閉して液面レベルを制御する第１レベル制御器、Ｓ_ｆは硫化反応槽内の液表面、Ｌ_２は第２反応槽Ｒ_２に備付の液面監視用マイクロウェーブ式レベル計、ＦＩＣ_２は第２反応槽流量制御器、Ｐ_２は第２反応槽圧力監視用圧力伝送器、Ｆ_２ＨＳは第２反応槽硫化水素ガス監視用流量計、Ｖ_２ＨＳは第２反応槽流量調節弁、Ｓ_２は第２反応槽攪拌機、Ｖ_１とＶ_２は主圧力弁、Ｖ_２Ｐは圧力調節弁、ＬＩＣ_２は第２レベル制御器、Ｒ_３は第３硫化反応槽である。

反応槽へは、ニッケル水溶液の濃度に応じて硫化水素ガスが吹き込まれるが、これに伴い反応槽内の圧力変動が発生し、反応槽の液面レベルも変動する。
これに対して反応条件管理や攪拌機の保護という観点から液面レベルを適正に保つ必要があり、その液面レベルの監視には、使用するレベル計を含め、その監視系統には高い信頼性が必要とされる。

通常、液面レベルの監視には、マイクロウェーブ式レベル計が使用されている。即ち、マイクロウェーブ式レベル計は、レベル計に備付のアンテナから発信されたマイクロ波が、計測物の表面（本発明では硫化反応槽に貯留したニッケル水溶液の液面）にて反射され、反射パルスとしてアンテナで受信されるまでの往復伝播時間を測定して、液面までの距離を求めるものであり、非接触で測定できるという特徴以外に、高温・高圧の環境下や真空中でも測定が可能、さらに測定対象物周辺に存在する気体や蒸気の圧力・温度の影響をほとんど受けないなどといった特徴がある。
この特徴から硫化反応槽の液面レベル測定にもマイクロウェーブ式レベル計が採用されている。

ところで、この硫化反応槽およびその液面レベル測定には以下に述べるような問題がある。
［硫化水素ガスに含まれる硫黄粉によるレベル計指示不良の発生］
即ち、硫化反応槽へ吹き込まれる硫化水素ガスには、そのガス製造プロセス由来の硫黄成分が含まれていることがある。また、硫化水素ガスはニッケル水溶液中の硫酸イオンによって酸化されて硫黄を生じる。そこで、このような硫黄成分は、操業の経過時間とともに反応槽上部、また反応槽上部に設置されているレベル計のセンサ表面全体に汚れを生じさせる。このような状態になるとレベル計は正常な反射波を検出することが困難となり、レベル計指示の固定や、指示の振れが発生するなどの不具合を招く。このような場合、レベル計を取り外して清掃する以外に機能回復の方法がない。

［レベル計指示不良時の反応槽の液面レベルの監視不全］
硫化反応槽には、硫化水素ガスが吹き込まれており、内部の圧力変動よって、反応槽の液面レベルも変動する。硫化反応槽にはマイクロウェーブ式レベル計が１台取り付けられているが、この１台が機能しなくなると、反応槽内の液面レベルを監視できず、運転の継続が困難となる問題がある。

［レベル計指示不良時における点検・補修の困難性］
硫化反応槽は密閉型の反応容器であり、内部には反応用の硫化水素ガスが常に吹き込まれている。そこで、レベル計の点検・補修にあたっては、安全の観点から通常大気圧までの減圧、さらに内部の残留硫化水素ガスを除去する作業が事前の段取りとして必要となる。さらにレベル計を取り外してタンクを開放することとなる為、硫化反応工程を停止しなければならない。

本発明は、このような問題が生じる状況を解決するためになされたものであり、硫化反応槽に取り付けられているマイクロウェーブ式レベル計の指示不良が発生しても、硫化反応工程の操業を停止することなく、さらに操業を継続しながらも、レベル計のメンテナンスを可能とする硫化反応槽の管理設備を提供する。

本発明は、液面レベルの監視系統において、使用するレベル計を二重化し、さらに操業中であっても硫化反応槽とレベル計との間を、物質の流出入を遮断できる構造とすることで、１台のレベル計にて不具合が発生した場合でも、もう１台のレベル計にて液面レベルを測定して操業を継続し、一方不具合のあるレベル計についても取り外し点検、補修、交換が可能となる。
したがって、オンラインメンテナンスを可能とするシステムの構築が可能となり、上記課題が解決できることを見出し、本発明の完成に至った。

即ち、本発明の第１の発明は、ＨＰＡＬ技術を用いた低品位Ｎｉ鉱の製錬方法における硫化反応工程で使用される硫化反応槽に、その硫化反応槽内に貯留される前記低品位Ｎｉ鉱から得られた浸出液の液面レベルを測定する２台のマイクロウェーブ式レベル計と、それらのレベル計の各々に対応して、ガスの流出入を遮断するガス遮断機構と、レベル計とガス遮断機構間の各々の配管内、及びガス遮断機構内に残留したガスのガス放出機構を備えることを特徴とする硫化反応槽の管理設備である。

本発明の第２の発明は、第１の発明におけるガス遮断機構が、直列に連結された２基の開閉弁で構成され、ガス放出機構が、レベル計とガス遮断機構間の配管から分岐した配管と、前記配管の端部に備わる開閉弁で構成されることを特徴とする硫化反応槽の管理設備である。

本発明の第３の発明は、第１及び第２の発明において、硫化反応工程の操業を停止させることなく、レベル計の整備、補修、交換のメンテナンスが可能な連続操業運転システムであることを特徴とする硫化反応槽の管理設備である。

本発明の第４の発明は、第１から第３の発明のいずれかに記載の管理設備を備えて硫化反応工程を実施することを特徴とするＨＰＡＬ技術を用いた低品位Ｎｉ鉱の製錬方法である。

既設のレベル計と、新たに設けた第２のレベル計と合わせて硫化反応槽の液面レベル監視系統を二重化可能な監視システムとすることで、既設若しくは第２のレベル計にて不具合が発生してもバックアップ（残りの正常なレベル計）が存在することで、硫化工程の操業を継続することが可能である。
さらに監視系統にレベル計用開閉弁を設置したことにより、操業運転中でも硫化反応槽との間のガス遮断が可能となり、レベル計に不具合が発生しても、硫化反応工程の操業を停止させることなく、レベル計のオンラインメンテナンスを可能とする。即ち操業への影響を低減することができることから工業上顕著な効果を奏するものである。

ＨＰＡＬ技術を用いた低品位Ｎｉ鉱の製錬フローの概略図である。従来の硫化反応槽コントロールイメージ図で、直列に配置された４基の硫化反応槽のうち、上流段の第１硫化反応槽Ｒ_１、第２硫化反応槽Ｒ_２を示す図である。本発明に係る硫化反応槽コントロールイメージ図で、直列に配置された４基の硫化反応槽のうち、上流段の第１硫化反応槽Ｒ_１、第２硫化反応槽Ｒ_２を示す図である。本発明で硫化反応槽に備付のレベル計二重化時のコントロールループ図である。本発明に係る管理設備のオンラインメンテナンスシステムを構築するレベル計のガス遮断機構及びガス放出機構の構成図である。

ＨＰＡＬ技術における硫化反応工程で、従来使用されている硫化反応槽は２４時間の連続運転を行っており、図２に示すように第１、第２硫化反応槽Ｒ_１、Ｒ_２に備えつけられた液面レベル監視用レベル計Ｌ_１、Ｌ_２は、休転毎でしか補修・整備・交換を行うことができない。
そこで、本発明では硫化反応槽の液面レベル監視の不具合による硫化反応工程への影響を防止し、その連続操業を可能とするための硫化反応槽の管理設備を構築するもので、図３に示す構成を採っており、以下のような特徴を備えている。
図３は本発明に係る硫化反応槽コントロールイメージ図で、Ｌ_１、Ｌ_２は既設レベル計、Ｌ_１２、Ｌ_２２は本発明において新たに設けた第二のレベル計、ＳＷ_１、ＳＷ_２はレベルコントロール入力選択スイッチ、１０はガス遮断機構、１１はガス放出機構である。

本発明については以下の操作が可能となる。
第一に、レベル計を二重化することで、一方のレベル計の指示不良が発生した場合でも、残るもう１つの健全なレベル計により硫化反応槽の液面レベル監視を継続する操作。
第二に、不具合を生じたレベル計に関しては、当該レベル計の配管系統に配置された２基の手動弁を「閉」位置とすることで、硫化反応槽とレベル計間のガスの流出入を遮断する操作。
第三に、当該レベル計の配管系統に配置されたガス放出機構より、配管に残留しているガス（残留ガス）を配管内から脱圧する操作。
第四に、上記第二及び第三の操作を経て、不具合を生じたレベル計を取り外し、点検整備、交換する操作。
第五に、硫化反応槽を使用する硫化反応工程を停止せずに、連続運転操業状態で上記第四の操作を実施する操作。
それらの詳細を以下に示す。

［レベル計の二重化］
先ず、レベル計の二重化は、図３に示すように、既設レベル計Ｌ_１、Ｌ_２付近に、第二のレベル計Ｌ_１２、Ｌ_２２を設置する。
第二のレベル計Ｌ_１２、Ｌ_２２の設置位置は、発信したマイクロ波が、既設レベル計によるマイクロ波と干渉せずに受信できる位置、即ち、正確な液面レベルを測定可能な位置に設置する。

このようにレベル計を二重化した場合のレベル計のコントロールループを図４に示す。図４は第１反応槽Ｒ_１におけるもので、Ｌ_１は既設レベル計、Ｌ_１２は新設の第二のレベル計、ＳＷ_１はレベルコントロール入力選択スイッチ、Ｖ_１Ｐは圧力調節弁、ＬＩＣ_１はレベル制御器である。
レベル制御器ＬＩＣ_１は、レベル計（Ｌ_１、Ｌ_１２）からのマイクロ波の受信データを用いて開閉信号を発生し、この開閉信号を圧力調節弁Ｖ_１Ｐに送信して開閉させ、もって液面レベルの調整を行うものである。このような液面レベルの調整は、例えばＰＩＤ制御で行われる。
どちらかのレベル計の不具合を検出した場合、正常なレベル計からの受信データのみを用いるように切り替えることが望ましい。受信データに基づいて不具合の検出が可能な場合は、レベル制御器ＬＩＣ_１がこの切り替え機能を備えてもよい。

［連続操業運転システムの構築］
レベル計の硫化反応槽への取付に際しては、不具合を生じたレベル計の取り外し、点検整備、交換などのメンテナンスが連続操業運転状態で可能なように、図５に示すように、レベル計Ｌを硫化反応槽Ｒに直に取り付けずに、２基の開閉弁Ａ_ＶＵ、Ａ_ＶＬを組み合わせたガス遮断機構１０を、レベル計Ｌと硫化反応槽Ｒ間に、それぞれのレベル計ごとに設ける。

さらに、この２基の開閉弁（Ａ_ＶＵ，Ａ_ＶＬ）によるガス遮断機構１０とレベル計Ｌの中間に、図５に示すガス放出機構１１を備える。このガス放出機構１１を設けることで、ガス遮断機構１０とレベル計Ｌ間の配管内の残留ガスを外部に排出するもので、メンテナンス作業の安全性を確保する意味で重要な役割を果たすものである。
設置するガス放出機構１１は、「ガス遮断機構−レベル計」のラインから分岐し、その分岐先にベント開閉弁ＶａとベントノズルＶｎを備えた構造を図５では示しているが、その形態に拘ることなく、安全に配管内の残留ガスを排出する機構が望まれる。

［レベル計の監視システム］
また、レベル計を使用せずに液面レベルを評価、監視し、レベル計が計測した液面レベルと比較することで、使用しているレベル計の計測機能の劣化度合いの評価や、故障などの監視を行う監視システムを備えることができる。
そこで、その液面レベルの評価・監視法としては、硫化反応槽を攪拌している状態における攪拌機の電流値と、その電流値における液面レベル間の相関関係を予め求めておき、運転中の硫化反応槽で使用されている攪拌機の電流値から、その時の液面レベルを予測値として算出する。
その予測値と、レベル計による計測値との差の時系列変化を捉えることで、レベル計の補修、交換などのメンテナンス時期を判定することが可能となる。たとえば、予測値と計測値との差が２０％を超えるか、予測値と計測値との相関係数が０．５を下回ったら補修、交換する。

Ｒ硫化反応槽
Ｒ_１、Ｒ_２、Ｒ_３第１、第２、第３硫化反応槽
Ｌ液面監視用マイクロウェーブ式レベル計
Ｌ_１、Ｌ_２既設の液面監視用マイクロウェーブ式レベル計
Ｌ_１２、Ｌ_２２新設の第２液面監視用マイクロウェーブ式レベル計
Ｐ_１、Ｐ_２反応槽圧力監視用圧力伝送器
Ｆ_１ＨＳ、Ｆ_２ＨＳ硫化水素ガス監視用流量計
Ｖ_１ＨＳ、Ｖ_２ＨＳ流量調節弁
ＦＩＣ_１、ＦＩＣ_２反応槽流量制御器
Ｓ_１、Ｓ_２攪拌機
Ｖ_１、Ｖ_２主圧力弁
Ｖ_１Ｐ、Ｖ_２Ｐ圧力調節弁
ＬＩＣ_１、ＬＩＣ_２レベル制御器
ＳＷ_１、ＳＷ_２レベルコントロール入力選択スイッチ
Ｓ_ｆ硫化反応槽内の液表面
Ａ_ＶＵ，Ａ_ＶＬ上部開閉弁、下部開閉弁
Ｖａベント開閉弁
Ｖｎベントノズル
ｐ１、ｐ２第１、第２硫化反応槽内の圧力
１０ガス遮断機構
１１ガス放出機構

Claims

ＨＰＡＬ技術を用いた低品位Ｎｉ鉱の製錬方法における硫化反応工程で使用される硫化反応槽に、
前記硫化反応槽内に貯留される前記低品位Ｎｉ鉱から得られた浸出液の液面レベルを測定する２台のマイクロウェーブ式レベル計と、
前記レベル計の各々に対応したガス遮断機構と、
前記レベル計とガス遮断機構間の各々の配管内、及びガス遮断機構内に残留したガスのガス放出機構を
備えることを特徴とする硫化反応槽の管理設備。
前記ガス遮断機構が、直列に連結された２基の開閉弁で構成され、
前記ガス放出機構が、前記レベル計とガス遮断機構間の配管から分岐した配管と、前記配管の端部に備わる開閉弁で構成されることを特徴とする請求項１記載の硫化反応槽の管理設備。
前記硫化反応工程の操業を停止させることなく、前記レベル計の整備、補修、交換のメンテナンスが可能な連続操業運転システムであることを特徴とする請求項１又は２に記載の硫化反応槽の管理設備。
請求項１から３に記載の硫化反応槽の管理設備を備えて硫化反応工程を実施することを特徴とするＨＰＡＬ技術を用いた低品位Ｎｉ鉱の製錬方法。