JP2017140604A - 排ガス浄化触媒装置、排ガス浄化システム、及び排ガス浄化触媒装置の劣化検出方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記第二の触媒層において、セリア、Pd、及びRhが、混合状態で同一層に含有され、
上記第一及び第二の触媒層において、上記基材の体積1Lあたりの蛍石型構造のセリアの総質量が、16.0g以下であり、かつ
上記第二の触媒層において、上記基材の体積1LあたりのPdの質量が、0.32g以上である、
排ガス浄化触媒装置。
〈2〉上記第二の触媒層において、上記Pdの一部又は全部が、上記セリアに担持されている、
上記〈1〉項に記載の排ガス浄化触媒装置。
〈3〉上記第二の触媒層が、アルミナを更に含有し、
上記第二の触媒層において、上記Pdの一部又は全部が、上記アルミナに担持されている、
上記〈1〉又は〈2〉項に記載の排ガス浄化触媒装置。
〈4〉上記第一及び第二の触媒層において、上記基材の体積1Lあたりの蛍石型構造のセリアの総質量が、0.0g以上である、上記〈1〉〜〈3〉項のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置。
〈5〉上記第二の触媒層において、上記基材の体積1LあたりのPdの質量が、0.64g以下である、上記〈1〉〜〈4〉項のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置。
〈6〉排ガスを排出する内燃機関と、上記排ガスを処理する第一の触媒装置と、上記第一の触媒装置で処理された上記排ガスを処理する第二の触媒装置とを含む排ガス浄化システムであって、
上記第一の触媒装置が、〈1〉〜〈5〉項のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置であり、
上記第二の触媒装置が、三元触媒装置、NOx吸蔵還元型触媒装置、及び選択触媒還元型触媒装置からなる群から選択される触媒装置である、
排ガス浄化システム。
〈7〉上記第二の触媒装置で処理された上記排ガスを処理する第三の触媒装置をさらに含み、
上記第三の触媒装置が、三元触媒装置、NOx吸蔵還元型触媒装置、及び選択触媒還元型触媒装置からなる群から選択される触媒装置である、
上記〈6〉項に記載の排ガス浄化システム。
〈8〉上記第二の触媒装置がNOx吸蔵還元型触媒装置であり、
上記第三の触媒装置が選択触媒還元型触媒装置である、
上記〈7〉項に記載の排ガス浄化システム。
〈9〉上記内燃機関が、リーンバーンエンジンである、上記〈6〉〜〈8〉項のいずれか一項に記載の排ガス浄化システム。
〈10〉上記〈6〉〜〈9〉項のいずれか一項に記載の排ガス浄化システムにおいて上記第一の触媒装置の劣化を検出する方法であって、
上記第一の触媒装置にリッチ雰囲気の排ガスを供給し、その後で、上記第一の触媒装置に、酸素濃度が1%〜2%の範囲であるリーン雰囲気の排ガスを供給すること、
上記リーン雰囲気の排ガスを供給している間に上記第一の触媒装置において消費される酸素量を評価することを含む、
排ガス浄化触媒装置の劣化検出方法。
〈11〉上記リッチ雰囲気のガスの空燃比が、12.5〜13.7の範囲である、上記〈10〉項に記載の排ガス浄化触媒装置の劣化検出方法。
Rhは、NOxの還元反応を触媒する能力が高い金属である一方で、比較的酸化され易い金属である。例えば、Rh微粒子は、リーン雰囲気では、ほとんど酸化されている状態である。このRh酸化物微粒子をリッチ雰囲気に曝した場合には、Rh酸化物微粒子がRh金属微粒子に還元される。このRh金属微粒子が、RhのNOx還元能力を発揮すると考えられている。すなわち、リッチ雰囲気において、Rh微粒子がNOxの還元反応を効率的に触媒するためには、Rh微粒子の状態が、その酸化物でなく、金属の状態である必要がある。
セリアは、リーン雰囲気で酸素を吸蔵し、リッチ雰囲気で酸素を放出するOSC(Oxygen Storage Capacity)特性を有する。このため、OSC材としてのセリアを三元触媒等で好適に採用することができる。なお、酸素を吸蔵した状態のセリアを立方晶系蛍石型構造のセリア(CeO2型)としても言及し、かつ酸素を放出した状態のセリアを六方晶系蛍石型構造のセリア(Ce2O3型)としても言及してもよい。
Pdは、HCやCOの酸化反応を触媒する能力が高い金属である一方で、Rhと比較的に合金化し易い金属である。Pd及びRhが合金化した場合には、RhがNOxの還元反応を触媒する能力が低下する可能性がある。
〈本発明の排ガス浄化触媒装置の手段1〉
本発明の排ガス浄化触媒装置は、基材と、基材の表面上に形成されている、Pdを含有している第一の触媒層と、第一の触媒層の表面上に形成されている第二の触媒層とを含む。この排ガス浄化触媒装置では、第二の触媒層において、セリア、Pd、及びRhが、混合状態で同一層に含有され;第一及び第二の触媒層において、基材の体積1Lあたりの蛍石型構造のセリアの総質量が、16.0g以下である。
さらに、本発明の排ガス浄化触媒装置では、第二の触媒層において、基材の体積1LあたりのPdの質量が、0.32g以上である。
また、本発明の排ガス浄化触媒装置では、任意選択的に第二の触媒層において、Pdの一部又は全部が、セリアに担持されている。
また、本発明の排ガス浄化触媒装置では、任意選択的に第二の触媒層が、アルミナを更に含有し、かつPdの一部又は全部が、アルミナに担持されている。
(基材)
基材は、排ガスを通過させるガス流路(孔としても言及される)を有する。このガス流路の構造は、例えばハニカム構造、フォーム構造、又はプレート構造でよい。基材の材質の例は、特に限定されず、コーディエライト、SiC等のセラミックス製のもの、金属製のもの等でよい。
第一の触媒層は、Pd、並びに任意選択的な触媒金属、担体、及びシンタリング抑制材を含有している。
第二の触媒層は、セリア、Pd、及びRh、並びに任意選択的な触媒金属、担体、例えばアルミナ担体、及びシンタリング抑制材を含有している。
排ガス浄化触媒装置を製造する方法は、例えば、下記の工程を含む:
基材に、第一の触媒層スラリーを塗工して、第一の触媒層スラリー層を形成し、第一の触媒層スラリー層を乾燥及び/又は焼成して、第一の触媒層を形成する工程;かつ
基材の表面上に形成された第一の触媒層に、さらに第二の触媒層スラリーを塗工して、第二の触媒層スラリー層を形成し、第二の触媒層スラリー層を乾燥及び/又は焼成して、第二の触媒層を形成する工程。
(第一の触媒層スラリーの調製及び塗工)
第一の触媒層を形成する工程は、第一の触媒層スラリーを調製する操作を含んでよい。
第一の触媒層スラリー層を乾燥する温度、時間、及び雰囲気は、特に限定されないが、例えば80℃〜120℃の範囲、1時間〜10時間の範囲、及び大気雰囲気でよい。第一の触媒層スラリー層を焼成する温度、時間、及び雰囲気は、特に限定されないが、400℃〜1000℃の範囲、2時間〜4時間の範囲、及び大気雰囲気でよい。
(第二の触媒層スラリーの調製及び塗工、並びにその層の乾燥等)
第二の触媒層を形成する工程では、第二の触媒層スラリーを調製する操作を含んでよい。
〈従来の排ガス浄化システム〉
従来の排ガス浄化システムの例として、上記したように、内燃機関;第一の触媒装置としてのスタートコンバータ型触媒装置(以下、SC型触媒装置としても言及される);第二の触媒装置としてのNOx吸蔵還元型触媒装置(以下、NSR型触媒装置としても言及される);及び第三の触媒装置としての選択触媒還元型触媒装置(以下、SCR型触媒装置としても言及される)を含む排ガス浄化システムが知られている。
本発明の排ガス浄化システムは、排ガスを排出する内燃機関と、排ガスを処理する第一の触媒装置と、第一の触媒装置で処理された排ガスを処理する第二の触媒装置とを含む。このシステムでは、第一の触媒装置が、本発明の排ガス浄化触媒装置であり、第二の触媒装置が、三元触媒装置、NOx吸蔵還元型触媒装置、及び選択触媒還元型触媒装置からなる群から選択される触媒装置である。
上記の本発明の排ガス浄化システムにおいて第一の触媒装置の劣化を検出する本発明の方法は、第一の触媒装置にリッチ雰囲気の排ガスを供給し、その後で、第一の触媒装置に、酸素濃度が1%〜2%の範囲であるリーン雰囲気の排ガスを供給すること、かつリーン雰囲気の排ガスを供給している間に第一の触媒装置において消費される酸素量を評価することを含む。
排ガス浄化触媒装置、特にOSC材を含有しているSC型触媒装置では、リッチ雰囲気でOSC材から酸素が放出され、この酸素がHC及びCO等を酸化する(酸素反応)。また、このSC型触媒装置では、リーン雰囲気でOSC材それ自体が酸素を吸蔵する(酸素吸蔵)。かかる触媒装置の劣化を検出する方法の例として、触媒装置の劣化の前後において、その酸素反応量及び酸素吸蔵量の総量(「酸素消費量」としても言及される)を測定し、劣化の前後の触媒装置の酸素消費量の差分を算出し、これによって触媒装置の劣化を検出する方法が知られている。しかしながら、この差分が小さい場合には、劣化の検出が困難になる可能性がある。
排ガス浄化触媒装置の劣化を検出する本発明の方法では、第一の触媒装置、すなわち上記の本発明の排ガス浄化触媒装置にリッチ雰囲気の排ガスを供給することによって、排ガス浄化触媒装置中のセリアに吸蔵されている酸素の一部又は全部を放出させる。その結果として、排ガス浄化触媒装置中において、酸素を放出した状態のセリア(Ce2O3型のセリアとしても言及される)の割合が増加し、リーン雰囲気での酸素吸蔵量が増加する。
(リーン雰囲気での酸素反応量の増加)
また、本発明の排ガス浄化触媒装置の第二の触媒層では、任意選択的にPdの一部又は全部が、蛍石型構造のセリアに担持されている。この場合には、上記したようにリーン雰囲気において、HCやCO等の酸化活性を向上させることができる。したがって、リーン雰囲気において、酸素消費量、特に酸素反応量が増加する。
また、この構成を採用した本発明の方法では、リッチ雰囲気を比較的強いリッチ雰囲気にしてよい。例えば、このリッチ雰囲気の空燃比を、12.0以上、12.3以上、又は12.5以上にしてよく、かつ13.0以下、12.8以下、又は12.6以下にしてよい。この場合には、比較的強いリッチ雰囲気によって、酸素を吸蔵した状態のセリアを、酸素を放出した状態のセリアに十分に転換することができる。
(リーン雰囲気での酸素吸蔵量の増加)
さらに、本発明の排ガス浄化触媒装置の第二の触媒層が、任意選択的にアルミナを更に含有し、かつPdの一部又は全部が、アルミナに担持されている場合には、上記したようにリッチ雰囲気において、排ガス中の高沸点HCを分解し、この高沸点HCを、比較的に還元力の高い低沸点HC、CO、及びH2に転換することができる(還元力:高沸点HC<低沸点HC<CO<H2)。したがって、リッチ雰囲気において、このCOやH2等がセリア中の酸素と迅速に反応し、酸素を放出した状態のセリアの割合が高まり、これによってリーン雰囲気において、セリアの酸素吸蔵量を向上することができる。
以下、各例の排ガス浄化触媒装置の製造方法を示すが、この製造方法で使用する材料の量、例えば「アルミナ型複合粉末」等の材料の量は、この排ガス浄化触媒装置の構成を表現した表(各例で参照されたい)に記載されている「アルミナ型複合酸化物」等の量を達成することができるような量であることを理解されたい。
基材と、基材の表面上に形成されている第一の触媒層と、第一の触媒層の表面上に形成されている第二の触媒層とを含む排ガス浄化触媒装置に関して、リーン雰囲気でのHC浄化率(%)を測定し、各例の排ガス浄化触媒装置の各層に含有されている触媒金属の組み合わせを検討した。
(第一の触媒層スラリーの調製及び塗工)
アルミナ型複合粉末(La2O3:1wt%、Al2O3:99wt%)に、Pdを含む硝酸Pd溶液を加え、これを1時間にわたって攪拌し、120℃で30分にわたって乾燥し、500℃で2時間にわたって焼成し、これによってPd担持粉末を調製した。
これを乾燥及び焼成することによって第一の触媒層を形成した。
アルミナ型複合粉末(La2O3:4wt%、Al2O3:96wt%)に、Pdを含む硝酸Pd溶液を加え、1時間にわたって攪拌し、120℃で30分にわたって乾燥し、500℃で2時間にわたって焼成し、これによってPd担持粉末を調製した。
これを乾燥及び焼成することによって第二の触媒層1を形成した。
セリアジルコニア型複合粉末(CeO2:20wt%、ZrO2:44wt%、La2O3:2wt%、Nd2O3:2wt%、Al2O3:30wt%、Y2O3:2wt%)に、Rhを含む硝酸Rh溶液を加え、1時間にわたって攪拌し、120℃で30分にわたって乾燥し、500℃で2時間にわたって焼成し、これによってRh担持粉末を調製した。
これを乾燥及び焼成することによって第二の触媒層2を形成した。以上の工程によって、例A1の排ガス浄化触媒装置を得た。
例A1の排ガス浄化触媒装置の製造において、第一の触媒層スラリー中の触媒金属としてのPtを無くし、かつPdの量を変更し、並びに第二の触媒層スラリー中の触媒金属としてのPdを例A3で更に採用したことを除き、例A2及び例A3の排ガス浄化触媒装置を例A1の排ガス浄化触媒装置と同様に調製した。
例A1〜例A3の排ガス浄化触媒装置に対して耐久試験を行った後、これらの触媒のリーン雰囲気でのHC浄化率(%)を評価した。
耐久試験は、例A1〜例A3の排ガス浄化触媒装置をV型8気筒エンジンの排気系にそれぞれ装着し、触媒床温950℃で50時間にわたって、リッチ、ストイキ、及びリーンの雰囲気の各排ガスを所定の時間で流通させ、これを1サイクルとし、このサイクルを繰り返すことにより、行った。
耐久試験後、2Lリーンバーンエンジンの排気側の下流に、排ガス浄化触媒装置を接続し、エンジンを始動させ、堀場MEXA7500Dにて排ガス中のHC浄化率を測定した。触媒の温度(℃)、エンジンの回転数(rpm)、トルク(Nm)、吸入空気量(g/s)、及び空燃比(A/F)を下記の表3に示し、かつ結果を図3に示している。
基材と、基材の表面上に形成されている第一の触媒層と、第一の触媒層の表面上に形成されている第二の触媒層とを含み、第一の触媒層がPdを含有し、かつ第二の触媒層がPd及びRhを含有している排ガス浄化触媒装置に関して、リーン雰囲気でのHC浄化率(%)及びリッチ雰囲気でのNOx浄化率(%)を測定し、第二の触媒層に含有されているPdの量を検討した。
(第一の触媒層スラリーの調製及び塗工)
アルミナ型複合粉末(La2O3:1wt%、Al2O3:99wt%)に、Pdを含む硝酸Pd溶液を加え、これを1時間にわたって攪拌し、120℃で30分にわたって乾燥し、かつ500℃で2時間にわたって焼成し、これによってPd担持粉末を調製した。
これを乾燥及び焼成することによって第一の触媒層を形成した。
ジルコニア複合酸化物(ZrO2:64wt%、La2O3:2wt%、Nd2O3:2wt%、Al2O3:30wt%、Y2O3:2wt%)に、Rhを含む硝酸Rh溶液を加え、これを1時間にわたって攪拌し、120℃で30分にわたって乾燥し、かつ500℃で2時間にわたって焼成し、これによってRh担持粉末を調製した。
これを乾燥及び焼成することによって第二の触媒層を形成した。以上の工程によって、例B2の排ガス浄化触媒装置を得た。
例B2の排ガス浄化触媒装置の製造において、第一及び第二の触媒層に含有されているPdの量を変更し、かつ例B6及びB7で第二の触媒層に含有されているRhの量を変更したことを除き、例B1、及び例B3〜例B7の排ガス浄化触媒装置を例B2の排ガス浄化触媒装置と同様に調製した。
例B1〜例B7の排ガス浄化触媒装置に対して耐久試験を行った後、これらの触媒のリーン雰囲気でのHC浄化率(%)、及びリッチ雰囲気でのNOx浄化率(%)を評価した。
耐久試験は、例A1〜例A3で行った耐久試験と同じである。
耐久試験後、HC浄化率の評価を行った。HC浄化率の評価の条件は、例A1〜例A3で行ったものと同じであり、かつ表3の条件番号4を採用した。結果を図4に示している。
2Lリーンバーンエンジンの排気側の下流に、排ガス浄化触媒装置を接続し、エンジンを始動させ、堀場MEXA7500Dにて排ガス中のNOx浄化率を測定した。触媒の温度(℃)は550℃であり、エンジンの回転数(rpm)は3000rpmであり、かつ空燃比(A/F)は14.2であった。結果を図5に示している。
基材と、基材の表面上に形成されている第一の触媒層と、第一の触媒層の表面上に形成されている第二の触媒層とを含み、第一の触媒層がPdを含有し、かつ第二の触媒層がPd及びRhを含有している排ガス浄化触媒装置に関して、総合性能を検討した。
例B2の排ガス浄化触媒装置の製造において、第一及び第二の触媒層に含有されているPdの量を変更したことを除き、例C1の排ガス浄化触媒装置を例B2の排ガス浄化触媒装置と同様に調製した。例C1の排ガス浄化触媒装置の構成を下記の表6に示している。
(第一の触媒層スラリーの調製及び塗工)
アルミナ型複合粉末(La2O3:1wt%、Al2O3:99wt%)に、Pdを含む硝酸Pd溶液を加え、これを1時間にわたって攪拌し、120℃で30分にわたって乾燥し、500℃で2時間にわたって焼成し、これによってPd担持粉末を調製した。
これを乾燥及び焼成することによって第一の触媒層を形成した。
ジルコニア複合酸化物(ZrO2:64wt%、La2O3:2wt%、Nd2O3:2wt%、Al2O3:30wt%、Y2O3:2wt%)に、Rhを含む硝酸Rh溶液を加え、1時間にわたって攪拌し、120℃で30分にわたって乾燥し、500℃で2時間にわたって焼成し、これによってRh担持粉末を調製した。
これを乾燥及び焼成することによって第二の触媒層を形成した。以上の工程によって、例C2の排ガス浄化触媒装置を得た。例C2の排ガス浄化触媒装置の構成を下記の表7に示している。
例A1の排ガス浄化触媒装置の製造において、第一の触媒層スラリーを調製するときに、Pt担持粉末を作製する工程を省略し、Pd担持粉末を作製する工程でPdの量を変更し、かつ基材を変更したことを除き、例C3の排ガス浄化触媒装置を例A1の排ガス浄化触媒装置と同様に調製した。例C3の排ガス浄化触媒装置の構成を下記の表8に示している。
例C1〜例C3の排ガス浄化触媒装置に対して耐久試験を行った後、これらの触媒のリーン雰囲気でのHC浄化率(%)、及び酸素消費量検出試験を行った。
耐久試験は、各例の排ガス浄化触媒装置をV型8気筒エンジンの排気系に接続し、触媒の温度を950℃にし、この状態を100時間にわたって保持することによって行った。
耐久試験後、各例の排ガス浄化触媒装置をL型4気筒で排気量2Lのエンジンの排気系に接続し、このエンジンの回転数を2000rpm、トルクを77Nm、空燃比を25(排ガスの構成:NOx=110ppm、HC=3300ppmC、CO=900ppm、O2=10%)に調整した。
耐久試験後、酸素消費量検出試験を行った。この酸素消費量検出試験は、排ガス浄化触媒装置の劣化を検出する際の工程の一つである。
耐久試験後、各例の排ガス浄化触媒装置をL型4気筒で排気量2Lのエンジンの排気系に接続し、回転数を2000rpm、トルクを77Nm、空燃比を25(排ガスの構成:NOx=110ppm、HC=3300ppmC、CO=900ppm、O2=10%)に調整した。エンジンから排出されるリーン雰囲気でのNOx排出量の積算値が300mgに達した後、排ガスの空燃比をリッチ雰囲気に制御し、次に、排ガスの空燃比をリーン雰囲気、特に弱リーン雰囲気(酸素濃度が1%〜2%の範囲:空燃比が15.0)に制御した。上記リーン雰囲気の排ガスを供給している間に消費される酸素量を、測定した。
図9からは、例C1、例C2、及び例C3の排ガス浄化触媒装置の順で、酸素消費量が高いことが分かる。
図10からは、例C2、例C1、及び例C3の排ガス浄化触媒装置の順で、酸素消費量が高いことが分かる。
110,210 基材
120,220 第一の触媒層
130,230 第二の触媒層
231 上流部
232 下流部
Claims (11)
- 基材と、前記基材の表面上に形成されている、Pdを含有している第一の触媒層と、前記第一の触媒層の表面上に形成されている第二の触媒層とを含む排ガス浄化触媒装置であって、
前記第二の触媒層において、セリア、Pd、及びRhが、混合状態で同一層に含有され、
前記第一及び第二の触媒層において、前記基材の体積1Lあたりの蛍石型構造のセリアの総質量が、16.0g以下であり、かつ
前記第二の触媒層において、前記基材の体積1LあたりのPdの質量が、0.32g以上である、
排ガス浄化触媒装置。 - 前記第二の触媒層において、前記Pdの一部又は全部が、前記セリアに担持されている、
請求項1に記載の排ガス浄化触媒装置。 - 前記第二の触媒層が、アルミナを更に含有し、
前記第二の触媒層において、前記Pdの一部又は全部が、前記アルミナに担持されている、
請求項1又は2に記載の排ガス浄化触媒装置。 - 前記第一及び第二の触媒層において、前記基材の体積1Lあたりの蛍石型構造のセリアの総質量が、0.0g以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置。
- 前記第二の触媒層において、前記基材の体積1LあたりのPdの質量が、0.64g以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置。
- 排ガスを排出する内燃機関と、前記排ガスを処理する第一の触媒装置と、前記第一の触媒装置で処理された前記排ガスを処理する第二の触媒装置とを含む排ガス浄化システムであって、
前記第一の触媒装置が、請求項1〜5のいずれか一項に記載の排ガス浄化触媒装置であり、
前記第二の触媒装置が、三元触媒装置、NOx吸蔵還元型触媒装置、及び選択触媒還元型触媒装置からなる群から選択される触媒装置である、
排ガス浄化システム。 - 前記第二の触媒装置で処理された前記排ガスを処理する第三の触媒装置をさらに含み、
前記第三の触媒装置が、三元触媒装置、NOx吸蔵還元型触媒装置、及び選択触媒還元型触媒装置からなる群から選択される触媒装置である、
請求項6に記載の排ガス浄化システム。 - 前記第二の触媒装置がNOx吸蔵還元型触媒装置であり、
前記第三の触媒装置が選択触媒還元型触媒装置である、
請求項7に記載の排ガス浄化システム。 - 前記内燃機関が、リーンバーンエンジンである、請求項6〜8のいずれか一項に記載の排ガス浄化システム。
- 請求項6〜9のいずれか一項に記載の排ガス浄化システムにおいて前記第一の触媒装置の劣化を検出する方法であって、
前記第一の触媒装置にリッチ雰囲気の排ガスを供給し、その後で、前記第一の触媒装置に、酸素濃度が1%〜2%の範囲であるリーン雰囲気の排ガスを供給すること、
前記リーン雰囲気の排ガスを供給している間に前記第一の触媒装置において消費される酸素量を評価することを含む、
排ガス浄化触媒装置の劣化検出方法。 - 前記リッチ雰囲気のガスの空燃比が、12.5〜13.7の範囲である、請求項10に記載の排ガス浄化触媒装置の劣化検出方法。
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