JP2017125857A - 蛍光体の特性評価方法 - Google Patents
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(ここで、MはSrであり、Srの一部はBa,Ca,MgおよびNaから選ばれる少なくとも一種で置換されていてもよい。x,y,z,uおよびwは、それぞれ以下を満たす。
−1.5≦u≦−0.3; −3<u−w≦1)
(ここで、MはSrであり、Srの一部はBa,Ca,MgおよびNaから選ばれる少なくとも一種で置換されていてもよい。x,y,z,uおよびwは、それぞれ以下を満たす。
−1.5≦u≦−0.3; −3<u−w≦1)
上記一般式(1)に示されるように、発光中心元素EuはMの少なくとも一部を置換する。MはSrであり、Srの一部は、Ba、Ca、MgおよびNaから選ばれる少なくとも一種で置換されていてもよい。M全体の15at.%以下、より望ましくは10at.%以下であれば、Ba,Ca、MgおよびNaから選ばれる少なくとも一種が含有されていても、異相の生成が促進されることはない。
本実施形態にかかる蛍光体は、温度が上昇しても発光強度の低下が少ない緑色発光蛍光体である。したがって、図1に示す発光装置は、温度が上昇しても強度の高い緑色発光を発することができる。
まず、Sr原料、Eu原料、Si原料、およびAl原料として、Sr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNを用意し、バキュームグローブボックス中でそれぞれ秤量した。Sr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNの配合量は、それぞれ2.830g、0.087g、6.548g、0.340g、および0.547gとした。秤量された原料粉体は、めのう乳鉢内で乾式混合した。
Sr3N2およびEuNの配合量を、それぞれ2.837gおよび0.075gに変更し、めのう乳鉢での解砕工程をはさんだ焼成を7回に変更した以外は実施例1と同様にして実施例2の蛍光体を得た。本実施例の蛍光体の設計組成は(Sr0.985Eu0.015)3Si14Al2ON22である。
Sr3N2およびEuNの配合量を、それぞれ2.823gおよび0.100gに変更し、めのう乳鉢での解砕工程をはさんだ焼成を3回に変更した以外は実施例1と同様にして実施例3の蛍光体を得た。本実施例の蛍光体の設計組成は(Sr0.98Eu0.02)3Si14Al2ON22である。
Sr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNの配合量を、それぞれ2.852g、0.050g、6.782g、0.170gおよび0.478gに変更し、めのう乳鉢での解砕工程をはさんだ焼成を3回に変更した以外は実施例1と同様にして実施例4の蛍光体を得た。本実施例の蛍光体の設計組成は(Sr0.99Eu0.01)3Si14.5Al1.5O0.5N22.5である。
Sr3N2、EuN、Si3N4、Al2O3およびAlNの配合量を、それぞれ2.866g、0.025g、7.016g、0.000gおよび0.410gに変更した外は実施例1と同様にして実施例5の蛍光体を得た。本実施例の蛍光体の設計組成は(Sr0.995Eu0.005)3Si15AlN23である。
Sr3N2およびEuNの配合量を、それぞれ2.878gおよび0.005gに変更した以外は実施例5と同様にして実施例6の蛍光体を得た。本実施例の蛍光体の設計組成は(Sr0.999Eu0.001)3Si15AlN23である。
Si3N4、Al2O3およびAlNの配合量を、それぞれ6.665g、0.255gおよび0.512gに変更し、めのう乳鉢での解砕工程をはさんだ焼成を6回に変更した以外は実施例1と同様にして実施例7の蛍光体を得た。本実施例の蛍光体の設計組成は(Sr0.985Eu0.015)3Si14.25Al1.75O0.75N22.25である。
Sr3N2およびEuNの配合量を、それぞれ2.837gおよび0.075gに変更した以外は実施例7と同様にして実施例8の蛍光体を得た。本実施例の蛍光体の設計組成は(Sr0.9825Eu0.0175)3Si14.25Al1.75O0.75N22.25である。
Sr3N2およびEuNの配合量を、それぞれ2.837gおよび0.075gに変更し、めのう乳鉢での解砕工程をはさんだ焼成を7回に変更した以外は実施例4と同様にして実施例9の蛍光体を得た。本実施例の蛍光体の設計組成は(Sr0.985Eu0.015)3Si14.25Al1.75O0.5N22.5である。
Si3N4、Al2O3およびAlNの配合量を、それぞれ6.080g、0.680g、0.683gに変更した以外は実施例1と同様にして比較例1の蛍光体を得た。本比較例の蛍光体の設計組成は(Sr0.9825Eu0.0175)3Si13Al3O2N21である。
原料粉体の混合に遊星ボールミルを用いた以外は比較例1と同様にして、比較例2の蛍光体を得た。本比較例の蛍光体の設計組成は(Sr0.9825Eu0.0175)3Si13Al3O2N21である。
Sr3N2およびEuNの配合量を、それぞれ2.837gおよび0.075gに変更した以外は比較例1と同様にして比較例3の蛍光体を得た。本比較例の蛍光体の設計組成は(Sr0.985Eu0.015)3Si13Al3O2N21である。
Sr3N2、EuN、Si3N4およびAlNの配合量を、それぞれ2.878g、0.005g、6.080gおよび0.865gに変更し、めのう乳鉢での解砕工程をはさんだ焼成を3回に変更した以外は比較例1と同様にして比較例4の蛍光体を得た。本比較例の蛍光体の設計組成は(Sr0.999Eu0.001)3Si13Al3N23である。
発光強度の測定には、瞬間マルチチャンネル分光計を用いた。25℃における発光強度(I25)を用いて、(IT/I25)×100により規格化強度を求めた。規格化強度は、強度維持率とも称される。図33に示されるように、150℃においても0.8以上の規格化強度が得られている。規格化強度は、0.75以上であれば、温度特性は良好であると判断することができる。実施例2の蛍光体は、温度が上昇しても発光強度の低下が小さいことがわかる。
b:Si/Al=14.25/1.75
c:Si/Al=14.5/1.5
d:Si/Al=15/1
いずれの場合においても、ピーク波長が長くなると強度維持率は低下する傾向にある。
しかしながら、Si/Al比が大きくなると、強度維持率はより高い値となり、より優れた温度特性が得られることがわかる。
103…パッケージカップ; 104…反射面; 105…凹部; 106…発光素子
107…ボンディングワイヤー; 108…ボンディングワイヤー; 109…発光層
110…蛍光体; 111…樹脂層; 401…絶縁基板 402…発光素子
403…ボンディングワイヤー: 404…透明樹脂層; 405…第一の蛍光層
406…第二の蛍光層; 407…第三の蛍光層。
Claims (3)
- 下記一般式(1)
(M1−xEux)3−yAl3+zSi13−zO2+uN21−w (1)
(ここで、MはSrであり、Srの一部はBa,Ca,MgおよびNaから選ばれる少なくとも一種で置換されていてもよい。x,y,z,uおよびwは、それぞれ以下を満たす。
0<x≦1;−0.1≦y≦0.3;−3≦z≦−0.52;
−1.5≦u≦−0.3;−3<u−w≦1)
で表わされる組成を有する蛍光体の特性を評価する方法であって、
Cu−Kα線を用いたBragg−Brendano法によるX線回折において、2θ=30.1°〜31.1°に生ずる最大ピークの回折ピーク強度(I31)が2θ=25.0°〜26.0°に生ずる回折ピーク強度(I26)より高いものを選択する、蛍光体の特性評価方法。 - 前記回折ピーク強度(I31)と前記回折ピーク強度(I26)との比(I31/I26)が1.1〜8であるものを選択する、請求項1に記載の蛍光体の特性評価方法。
- 前記回折ピーク強度(I31)と前記回折ピーク強度(I26)との比(I31/I26)が3〜8であるものを選択する、請求項2に記載の蛍光体の特性評価方法。
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