JP2017124973A - 酸化亜鉛結晶の生成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】界面活性剤分子を含みアルカリ性にpH調整された水溶液にZnO前駆体を加えたZnO前駆体水溶液を用いて多層構造を有する酸化亜鉛結晶を生成する酸化亜鉛結晶の生成方法、を提案する。
【選択図】図8d
Description
本発明の酸化亜鉛結晶は、界面活性剤分子を含みアルカリ性にpH調整された水溶液にZnO前駆体を加えたZnO前駆体水溶液を用いるという簡便な手法により、多層構造を有する酸化亜鉛結晶を生成することができる酸化亜鉛結晶の生成方法である。
図1は、酸化亜鉛結晶の生成・抽出方法の処理の流れの一例を示す図である。まずステップS0101において、界面活性剤をイオン交換水に溶解させ、界面活性剤分子を含む水溶液を作成して、この水溶液がアルカリ性となるようにpH調整剤を添加する。次にステップS0102において、ステップS0101にて得られた水溶液に対してZnO前駆体を加え、撹拌する。次に、ステップS0103において、ステップS0102にて得られた撹拌後の混合溶液(ZnO前駆体水溶液)について水熱処理を行う。次にステップS0104において、ステップS0103にて得られた水熱処理後のZnO前駆体水溶液について、濾過・洗浄して、固液分離する。次にステップS0105において、ステップS0104にて得られた粒子を乾燥させる。以上の処理を経ることによって、酸化亜鉛結晶の生成と抽出を行うことが可能になる。
本発明の生成方法により生成される酸化亜鉛結晶は、マイクロスケールでは六角錐状、六角板状及び円盤状の形状が付与されており、ナノスケールでは周期構造を有する層が堆積したような構造(多層構造)を有するラメラ構造が付与されている。六角板状及び円盤状の形状を有するために、球状粒子に比べ、紫外線などの光を吸収する実効面積が大きくなる。また、多層構造の層間(メソ構造内)に有効成分を配置させることが可能となる。したがって、例えば、有効成分としてヒアルロン酸などの肌の保湿成分を配置することで、紫外線吸収効率の高い、かつ、皮膚の保湿性を一定に保つことが可能な新規なサンスクリーン剤が得られる。また、アラントインなどの創傷治療成分を配置することで、新規な創傷治療剤にもなる。
<酸化亜鉛結晶の生成方法>
本実施例の酸化亜鉛結晶を生成するために、界面活性剤としてヘキサデシル硫酸ナトリウム(SHS)を用い、ZnO前駆体として硫酸亜鉛水溶液(ZnSO4・7H2O)を用い、pH調整剤としてアンモニア水(NH3(aq))を用いた。
上記生成方法により得られた試料について構造特性評価を行った。具体的には、ステップS0307にて得られた試料についてX線回折測定を行い、ステップS0309で得られた試料について走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。
図4、図5は、X線回折測定により得られた酸化亜鉛結晶の低角XRDパターンを示す図である(横軸:2θ(CuKα)、縦軸:X線強度)(図4はフタロシアニン未添加の場合、図5はフタロシアニン添加の場合)。図4に示すように、ステップS0301において、300mMのヘキサデシル硫酸ナトリウム水溶液を用いた場合(フタロシアニン未添加)は、2θ=1.80°、5.18°および8.62°近傍に、ラメラ構造の(100)、(200)、(300)面に帰属される回折ピークが観測された。また、図5に示すように、2θ=1.74°、3.34°および5.16°近傍に、フタロシアニンを添加しても同様にラメラ構造の(100)、(200)、(300)面に帰属される回折ピークが観測された。
以上の結果から、上記生成方法によりSHS濃度によらず酸化亜鉛結晶が生成され、SHS濃度300mMで上記生成方法により生成される酸化亜鉛結晶は、全体としてマイクロスケールの六角板状の構造を有し、一部にナノスケールのアニオン界面活性剤層と酸化亜鉛層とからなる多層構造(ラメラ構造)を有していることがわかる。
さらに、アセトンに塩化水素を添加した溶媒に得られた酸化亜鉛粒子を加え、蛍光灯27W照射下で24時間攪拌を行った。この溶液中のフタロシアニン(Pc)をUV−vis吸収スペクトル測定により検出することで徐放性の評価を行った。図9に示すように、種々の添加量でフタロシアニンを加えSHS濃度300mMで調製した試料を用いて徐放性試験を行った結果、溶液中へのフタロシアニン(Pc)の溶出が確認された。この結果は、得られた酸化亜鉛粒子が徐放性を有していることを示す。
<酸化亜鉛結晶の生成方法>
本実施例の酸化亜鉛結晶を生成するために、界面活性剤としてヘキサデシル硫酸ナトリウム(SHS)を用い、ZnO前駆体として2Mの硫酸亜鉛水溶液を用い、pH調整剤としてアンモニア水(NH3(aq))を用いた。
上記生成方法により得られた試料について構造特性評価を行った。具体的には、ステップS0908にて得られた試料についてX線回折測定を行い、ステップS0910で得られた試料について走査型電子顕微鏡(SEM)により観察した。
図11は、X線回折測定により得られた酸化亜鉛結晶の低角XRDパターンを示す図である(横軸:2θ(CuKα)、縦軸:X線強度)。この図に示すように、ステップS0901において、<1>先洗浄ステップありの場合は、ラメラ構造を示す回折ピークが観測されなかった。これに対し、<2>先洗浄ステップなし(通常ステップ)の場合は、2θ=1.74°、3.34°および5.16°近傍に、ラメラ構造の(100)、(200)、(300)面に帰属される回折ピークが観測された。
以上の結果から、上記生成方法により先洗浄ステップの有無によらず酸化亜鉛結晶が生成され、上記生成方法中、先洗浄ステップなしの場合に生成される酸化亜鉛結晶は、全体としてマイクロスケールの六角板状の構造を有し、一部にナノスケールのアニオン界面活性剤層と酸化亜鉛層とからなる多層構造(ラメラ構造)を有していることがわかる。
よって、紫外線吸収効率が高く、かつ皮膚の保湿性を一定に保つことが可能な新規なサンスクリーン剤や、切り傷などの回復を促進する新規な創傷治療剤などの材料として用いることができる。
Claims (6)
- 界面活性剤分子を含みアルカリ性にpH調整された水溶液にZnO前駆体を加えたZnO前駆体水溶液を用いて多層構造を有する酸化亜鉛結晶を生成する酸化亜鉛結晶の生成方法。
- 前記ZnO前駆体水溶液をさらに撹拌し、水熱処理することで多層構造を有する酸化亜鉛結晶を生成する酸化亜鉛結晶の生成方法。
- 前記界面活性剤分子を含む水溶液は、アルキル硫酸塩水溶液である請求項1又は2に記載の多層構造を有する酸化亜鉛結晶を生成する酸化亜鉛結晶の生成方法。
- 前記ZnO前駆体水溶液は、さらにフタロシアニンを含む請求項1から3のいずれか一に記載の多層構造を有する酸化亜鉛結晶を生成する酸化亜鉛結晶の生成方法。
- 請求項1から4のいずれか一に記載の多層構造を有する酸化亜鉛結晶を生成する酸化亜鉛結晶の生成方法でえられた多層構造を有する酸化亜鉛結晶を用いて、その層間に有効成分を配置させた薬剤。
- 前記有効成分は、皮膚に対して効能を有する有効成分である請求項5に記載の薬剤。
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