JP2017119424A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材11、導電層12及び被覆層13がこの順に積層された積層体1において、被覆層13側から測定したヘーズH0が3.0%以下である積層体1を、温度85℃、相対湿度85%の雰囲気下で118時間処理した後、被覆層13側から積層体1のヘーズH118を測定したときに、下記式(I118)により算出される積層体1のヘーズ変化率ΔH118が100%以下となるように構成する。
ΔH118(%)=(H118−H0)/H0×100 ・・・・(I118)
【選択図】図1
Description
本発明の一実施形態に係る積層体は、基材、導電層及び被覆層がこの順に積層された積層体であって、前記被覆層側から測定したヘーズH0が3.0%以下である前記積層体を、温度85℃、相対湿度85%の雰囲気下で118時間処理した後、前記被覆層側から前記積層体のヘーズH118を測定したときに、下記式(I118)により算出される前記積層体のヘーズ変化率ΔH118が100%以下となる。
ΔH118(%)=(H118−H0)/H0×100 ・・・・(I118)
換言すれば、上記実施形態に係る積層体は、基材と、前記基材上に設けられた導電層と、前記導電層上に設けられた被覆層と、を備え、前記被覆層側から測定した第1のヘーズH0が3.0%以下である前記積層体を、温度85℃、相対湿度85%の雰囲気下で118時間処理した後、前記被覆層側から前記積層体の第2のヘーズH118を測定したときに、式I118:ΔH118(%)=(H118−H0)/H0×100により算出される前記積層体のヘーズ変化率ΔH118が100%以下である。
このような光学特性を有する本発明の積層体は、例えば、基材、導電層及び被覆層の材質、特に被覆層の材質を調節することで製造できる。
図1に示す積層体1は、基材11、導電層12及び被覆層13がこの順に積層されている。換言すると、積層体1は、基材11上に被覆層13を備え、基材11と被覆層13との間に導電層12を備えて、構成されている。すなわち、積層体1は、基材11と、基材11上に設けられた導電層12と、導電層12を介して基材11上に設けられた被覆層13と、を備える。
導電層12は線状であり、基材11の一方の主面(表面、第1の主面)11aの一部の領域に設けられている。導電層12の線長方向(長手方向)は、図1での導電層12の断面に対して直交する方向である。導電層12は、基材11の前記表面11aに直接接触して積層されている。
被覆層13は、基材11における導電層12の形成面全面を被覆しており、基材11の前記表面11aのうち、導電層12が設けられていない領域と、導電層12の表面12aと、に直接接触して積層されている。被覆層13は、フィルム状又はシート状であることが好ましい。
また、ヘーズH0が3.0%以下である積層体1を、温度85℃、相対湿度85%の雰囲気下(湿熱条件下)で118時間処理(加湿加熱処理)した後、ヘーズH0の測定時と同様に、被覆層13側から積層体1のヘーズH118を測定したときに、前記式(I118)により算出される積層体1のヘーズ変化率ΔH118は、100%以下となる。
積層体1のヘーズを測定する方向を、図1中に矢印Aで示す。
ここ示す積層体2は、導電層22がフィルム状又はシート状であり、基材11の前記表面11aの一部又はすべての領域を被覆して積層されており、それに伴い被覆層23の断面形状が異なっている点以外は、図1に示す積層体1と同じ構成を有する。図2中、符号22aは、導電層22の表面を示す。
また、ヘーズH0が3.0%以下である積層体2を、温度85℃、相対湿度85%の雰囲気下(湿熱条件下)で118時間処理(加湿加熱処理)した後、ヘーズH0の測定時と同様に、被覆層23側から積層体2のヘーズH118を測定したときに、前記式(I118)により算出される積層体2のヘーズ変化率ΔH118は、100%以下となる。
積層体2のヘーズを測定する方向を、図1中に矢印Aで示す。
例えば、基材の前記表面を上方から見下ろすように、積層体を平面視したときの、導電層の形状は、目的に応じて任意に設定でき、導電層は線状以外の形状にパターニングされていてもよい。線状にパターニングされた導電層は、例えば、配線として有用である。
また、基材の前記裏面に導電層及び被覆層がこの順に積層された積層体の場合、この裏面の被覆層側から測定した積層体のヘーズは、上述の本発明の条件(ヘーズ変化率ΔH118は、100%以下)を満たしていなくてもよい。
次に、本発明の積層体の各構成について、より詳細に説明する。
前記基材の厚さは、10〜5000μmであることが好ましく、10〜3000μmであることがより好ましい。
また、基材の材質としては、上記以外にも、ガラス、シリコン等のセラミックスや、紙が挙げられる。
また、基材は、ガラスエポキシ樹脂、ポリマーアロイ等の、2種以上の材質を併用してもよい。
なお、基材が複数層から構成される場合には、各層の合計の厚さが、上記の好ましい基材の厚さ(10〜5000μm)となるように構成するとよい。
前記導電層の材質は、導電性を有する材質であれば特に限定されないが、抵抗値が低い導電層を容易に形成できる点から、銀、銅等の単体金属、又は合金(以下、これらをまとめて「金属」と略記することがある)であることが好ましく、銀又は銅であることがより好ましい。
前記被覆層の材質は、目的に応じて適宜選択すればよく、特に限定されないが、透明性が高い材質であることが好ましい。
被覆層は、樹脂から構成されるか、又は樹脂を主成分とする層が好ましい。なお、本明細書において「主成分」とは、対象となる層において、含有量が30質量%以上100質量%未満である成分を意味する。
すなわち、前記被覆層としては、例えば、紫外線硬化性樹脂層等のエネルギー線硬化性樹脂層、熱硬化性樹脂層、及びこれら樹脂層の硬化物等が挙げられる。
ポリウレタン(メタ)アクリレート及び(メタ)アクリル酸エステルを含有する層において、これら成分の含有量の比は、[ポリウレタン(メタ)アクリレート(質量)]:[(メタ)アクリル酸エステル(質量)]の質量比で表して、30:70〜90:10であることが好ましく、35:65〜85:15であることがより好ましく、38:62〜82:18であることが特に好ましい。
ポリウレタン(メタ)アクリレート及び(メタ)アクリル酸エステルを含有する層において、ポリウレタン(メタ)アクリレート及び(メタ)アクリル酸エステルの総含有量は、80質量%以上であることが好ましく、90質量%以上であることがより好ましく、95質量%以上であることがさらに好ましく、98質量%以上であることが特に好ましい。一方、前記総含有量の上限値は特に限定されず、例えば、99質量%、99.5質量%、100質量%のいずれかから選択できる。
なお、本明細書において「鉛筆硬度」とは、特に断りのない限り、JIS K5600−5−4に従って測定した値を意味する。
ΔHt(%)=(Ht−H0)/H0×100 ・・・・(It)
一方、本発明の積層体において、ヘーズH0の下限値は特に限定されず、例えば、0.2%、0.4%、0.6%等のいずれかとすることができる。
一方、本発明の積層体において、ヘーズH91の下限値は特に限定されず、例えば、0.3%、0.5%、0.7%等のいずれかとすることができる。
一方、本発明の積層体において、ヘーズH118及びヘーズH120の下限値は特に限定されず、例えば、0.3%、0.5%、0.7%等のいずれかとすることができる。
なお、積層体を温度85℃、相対湿度85%の雰囲気下で182時間加湿加熱処理した際におけるヘーズであるヘーズH182も、ヘーズH118と同様の数値範囲(3.5%以下)であることが好ましい。
一方、本発明の積層体において、ヘーズH217、ヘーズH224、及びヘーズH230の下限値は特に限定されず、例えば、0.3%、0.6%、0.9%等のいずれかとすることができる。
一方、本発明の積層体において、ヘーズH412、ヘーズH428、ヘーズH493、ヘーズH500、ヘーズH511、及びヘーズH564の下限値は特に限定されず、例えば、0.5%、0.8%、1.1%等のいずれかとすることができる。
一方、本発明の積層体において、上述の740時間以上加湿加熱処理した際におけるヘーズの下限値は特に限定されず、例えば、0.5%、0.9%、1.2%等のいずれかとすることができる。
一方、本発明の積層体において、ヘーズ変化率ΔH118の下限値は特に限定されず、例えば、5%、10%、15%等のいずれかとすることができる。
一方、本発明の積層体において、ヘーズ変化率ΔH91の下限値は特に限定されず、例えば、2%、4%、6%等のいずれかとすることができる。
一方、本発明の積層体において、ヘーズ変化率ΔH120及びΔH182の下限値は特に限定されず、例えば、5%、10%、15%等のいずれかとすることができる。
一方、本発明の積層体において、ヘーズ変化率ΔH217、ΔH224及びΔH230の下限値は特に限定されず、例えば、5%、8%、13%、18%等のいずれかとすることができる。
一方、本発明の積層体において、ヘーズ変化率ΔH412、ΔH428、ΔH493、ΔH500、ΔH511及びΔH564の下限値は特に限定されず、例えば、10%、15%、20%等のいずれかとすることができる。
一方、本発明の積層体において、上述の740時間以上加湿加熱処理した際におけるヘーズ変化率の下限値は特に限定されず、例えば、15%、20%、25%等のいずれかとすることができる。
本発明の積層体は、例えば、基材上に導電層を形成する工程(以下、「導電層形成工程」と略記することがある)と、前記導電層上に被覆層を形成する工程(以下、「被覆層形成工程」と略記することがある)と、を有する製造方法で製造できる。
図1に示す積層体1を製造する場合には、図3(a)に示す基材11を用い、まず、図3(b)に示すように、導電層形成工程において、基材11の表面11a上に導電層12を形成する。
次いで、図3(c)に示すように、被覆層形成工程において、基材11での導電層12の形成面を被覆層13で被覆する。これにより、導電層12の表面12aと、基材11の表面11aのうち、導電層12を備えていない領域とに、被覆層13を形成する。
以上により、積層体1が得られる。
なお、ここでは、図1に示す積層体1を引用して説明したが、積層体1以外の本発明の積層体も、この方法と同様の方法、又はこの方法の一部を変更した方法により製造できる。
以下、各工程について、より詳細に説明する。
前記導電層は、例えば、導電層を形成するための原料となる組成物(以下、「導電層用組成物」と略記することがある)を基材上の目的とする箇所に付着させて組成物層を形成し、この組成物層(導電層用組成物)に対して、乾燥処理や加熱(焼成)処理等の固化処理を適宜選択して行うことで形成できる。加熱処理は、乾燥処理を兼ねて行ってもよい。
また導電層は、前記導電層用組成物を基材表面の所定の領域又は全面に付着させて組成物層を形成し、この組成物層(導電層用組成物)から上記と同様の方法で導電層(パターニング前の導電層)を形成した後、エッチング等の公知の手法でこの導電層を所望の形状となるようにパターニングすることでも形成できる。
金属インク組成物中の金属の形成材料は、1種のみでもよいし、2種以上でもよく、2種以上である場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
なお、本明細書において、「ナノ粒子」とは、粒径が1nm以上1000nm未満、好ましくは1〜100nmである粒子を意味し、「ナノワイヤー」とは、幅が1nm以上1000nm未満、好ましくは1〜100nmであるワイヤーを意味する。
金属の形成材料を用いることで、前記材料から金属が生じ、この金属を含む導電層が形成される。この場合の導電層において、前記金属の比率は、導電層が見かけ上金属のみからなるとみなし得る程度に十分に高くすることができ、導電層中の金属の比率は、好ましくは97質量%以上、より好ましくは98質量%以上、特に好ましくは99質量%以上である。導電層中の金属の比率の上限値は、例えば、100質量%、99.9質量%、99.8質量%、99.7質量%、99.6質量%、99.5質量%、99.4質量%、99.3質量%、99.2質量%及び99.1質量%のいずれかとすることができるが、これらに限定されない。
前記金属銀の形成材料は、加熱等によって分解し、金属銀を形成する材料である。
金属銀の形成材料としては、例えば、式「−COOAg」で表される基を有するカルボン酸銀等が挙げられる。
本発明において、カルボン酸銀は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上を併用する場合、それらカルボン酸銀の組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記カルボン酸銀は、式「−COOAg」で表される基を有していれば特に限定されない。例えば、式「−COOAg」で表される基の数は1個のみでもよいし、2個以上でもよい。また、カルボン酸銀中の式「−COOAg」で表される基の位置も特に限定されない。
なお、本明細書においては、単なる「カルボン酸銀」との記載は、特に断りの無い限り、「β−ケトカルボン酸銀(1)」及び「カルボン酸銀(4)」だけではなく、これらを包括する、「式「−COOAg」で表される基を有するカルボン酸銀」を意味するものとする。
Y1はそれぞれ独立にフッ素原子、塩素原子、臭素原子又は水素原子であり;R1は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基又はフェニル基であり;R2は炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基であり;R3は炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基であり;R4及びR5はそれぞれ独立に炭素数1〜18の脂肪族炭化水素基であり;R6は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO−」で表される基であり;
X1はそれぞれ独立に水素原子、炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基、ハロゲン原子、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはベンジル基、シアノ基、N−フタロイル−3−アミノプロピル基、2−エトキシビニル基、又は一般式「R7O−」、「R7S−」、「R7−C(=O)−」若しくは「R7−C(=O)−O−」で表される基であり;
R7は、炭素数1〜10の脂肪族炭化水素基、チエニル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基若しくはジフェニル基である。)
β−ケトカルボン酸銀(1)は、上記一般式(1)で表される。
式中、Rは1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよい炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基若しくはフェニル基、水酸基、アミノ基、又は一般式「R1−CY1 2−」、「CY1 3−」、「R1−CHY1−」、「R2O−」、「R5R4N−」、「(R3O)2CY1−」若しくは「R6−C(=O)−CY1 2−」で表される基である。
Rにおける環状の前記アルキル基としては、例えば、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基、シクロオクチル基、シクロノニル基、シクロデシル基、ノルボルニル基、イソボルニル基、1−アダマンチル基、2−アダマンチル基、トリシクロデシル基等が挙げられる。
Rにおける前記アルキニル基としては、例えば、エチニル基(−C≡CH)、プロパルギル基(−CH2−C≡CH)等の、Rにおける前記アルキル基の炭素原子間の1個の単結合(C−C)が三重結合(C≡C)に置換された基等が挙げられる。
置換基である前記脂肪族炭化水素基としては、炭素数が1〜16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様の基が挙げられる。
RにおけるR2は、炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基であり、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様の基が挙げられる。
RにおけるR3は、炭素数1〜16の脂肪族炭化水素基であり、炭素数が1〜16である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様の基が挙げられる。
RにおけるR4及びR5は、それぞれ独立に炭素数1〜18の脂肪族炭化水素基である。すなわち、R4及びR5は、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素数が1〜18である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様の基が挙げられる。
RにおけるR6は、炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、水酸基又は式「AgO−」で表される基であり、R6における前記脂肪族炭化水素基としては、炭素数が1〜19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様の基が挙げられる。
X1における炭素数1〜20の脂肪族炭化水素基としては、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様の基が挙げられる。
X1におけるフェニル基及びベンジル基は、1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよく、好ましい前記置換基としては、例えば、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、ニトロ基(−NO2)等が挙げられ、置換基の数及び位置は特に限定されない。そして、置換基の数が複数である場合、これら複数個の置換基は互いに同一でも異なっていてもよい。
R7がチエニル基又はジフェニル基である場合、これらの、X1において隣接する基又は原子(酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、カルボニルオキシ基)との結合位置は、特に限定されない。例えば、チエニル基は、2−チエニル基及び3−チエニル基のいずれでもよい。
カルボン酸銀(4)は、上記一般式(4)で表される。
式中、R8は炭素数1〜19の脂肪族炭化水素基、カルボキシ基(−COOH)又は式「−C(=O)−OAg」で表される基である。
R8における前記脂肪族炭化水素基としては、炭素数が1〜19である点以外は、Rにおける前記脂肪族炭化水素基と同様の基が挙げられる。ただし、R8における前記脂肪族炭化水素基は、炭素数が1〜15であることが好ましく、1〜10であることがより好ましい。
そして、これらカルボン酸銀の中でも、2−メチルアセト酢酸銀及びアセト酢酸銀は、後述する含窒素化合物(なかでもアミン化合物)との相溶性に優れ、銀インク組成物の高濃度化に、特に適したカルボン酸銀として挙げられる。
なお、本明細書において、「金属銀の形成材料に由来する銀」とは、特に断りの無い限り、銀インク組成物の製造時に配合された前記金属銀の形成材料中の銀と同義であり、配合後も引き続き金属銀の形成材料を構成している銀と、配合後に金属銀の形成材料の分解で生じた分解物中の銀と、配合後に金属銀の形成材料の分解で生じた銀そのもの(金属銀)と、のすべてを含む概念とする。
銀インク組成物は、特に前記金属銀の形成材料が前記カルボン酸銀である場合、前記金属銀の形成材料以外に、さらに含窒素化合物が配合された組成物が好ましい。
前記含窒素化合物は、炭素数25以下のアミン化合物(以下、「アミン化合物」と略記することがある)、炭素数25以下の第4級アンモニウム塩(以下、「第4級アンモニウム塩」と略記することがある)、アンモニア、炭素数25以下のアミン化合物が酸と反応して形成されるアンモニウム塩(以下、「アミン化合物由来のアンモニウム塩」と略記することがある)、及びアンモニアが酸と反応して形成されるアンモニウム塩(以下、「アンモニア由来のアンモニウム塩」と略記することがある)からなる群から選択される1種以上の化合物である。すなわち、配合される含窒素化合物は、1種のみでよいし、2種以上でもよく、2種以上を併用する場合、それら含窒素化合物の組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記アミン化合物は、炭素数が1〜25であり、第1級アミン、第2級アミン及び第3級アミンのいずれでもよい。また、前記第4級アンモニウム塩は、炭素数が4〜25である。前記アミン化合物及び第4級アンモニウム塩は、鎖状及び環状のいずれでもよい。また、アミン部位又はアンモニウム塩部位を構成する窒素原子(例えば、第1級アミンのアミノ基(−NH2)を構成する窒素原子)の数は1個でもよいし、2個以上でもよい。
好ましい前記モノアルキルアミンとして、具体的には、例えば、n−ブチルアミン、n−へキシルアミン、n−オクチルアミン、n−ドデシルアミン、n−オクタデシルアミン、イソブチルアミン、sec−ブチルアミン、tert−ブチルアミン、3−アミノペンタン、3−メチルブチルアミン、2−ヘプチルアミン(2−アミノヘプタン)、2−アミノオクタン、2−エチルヘキシルアミン、1,2−ジメチル−n−プロピルアミン等が挙げられる。
前記ヘテロアリール基は、単環状及び多環状のいずれでもよく、その環員数(環骨格を構成する原子の数)も特に限定されないが、3〜12員環であることが好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1個有する単環状の基としては、例えば、フラニル基等が挙げられ、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1個有する単環状の基としては、例えば、チエニル基等が挙げられ、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する単環状の基としては、例えば、オキサゾリル基、イソオキサゾリル基、オキサジアゾリル基、モルホリニル基等が挙げられ、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する単環状の基としては、例えば、チアゾリル基、チアジアゾリル基、チアゾリジニル基等が挙げられ、3〜8員環であることが好ましく、5〜6員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、窒素原子を1〜5個有する多環状の基としては、例えば、インドリル基、イソインドリル基、インドリジニル基、ベンズイミダゾリル基、キノリル基、イソキノリル基、インダゾリル基、ベンゾトリアゾリル基、テトラゾロピリジル基、テトラゾロピリダジニル基、ジヒドロトリアゾロピリダジニル基等が挙げられ、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜3個有する多環状の基としては、例えば、ジチアナフタレニル基、ベンゾチオフェニル基等が挙げられ、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、酸素原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する多環状の基としては、例えば、ベンゾオキサゾリル基、ベンゾオキサジアゾリル基等が挙げられ、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ヘテロアリール基で、硫黄原子を1〜2個及び窒素原子を1〜3個有する多環状の基としては、例えば、ベンゾチアゾリル基、ベンゾチアジアゾリル基等が挙げられ、7〜12員環であることが好ましく、9〜10員環であることがより好ましい。
前記ジアミンは炭素数が1〜10であることが好ましく、より好ましい化合物としては、例えば、エチレンジアミン、1,3−ジアミノプロパン、1,4−ジアミノブタン等が挙げられる。
好ましい前記ジアルキルアミンとして、具体的には、例えば、N−メチル−n−ヘキシルアミン、ジイソブチルアミン、ジ(2−エチルへキシル)アミン等が挙げられる。
好ましい前記トリアルキルアミンとして、具体的には、例えば、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン、N,N−ジメチルシクロヘキシルアミン等が挙げられる。
前記ジアルキルモノアリールアミンを構成するアリール基は、前記モノアリールアミンを構成するアリール基と同様であり、炭素数が6〜10であることが好ましい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するアルキル基は、前記モノアルキルアミンを構成するアルキル基と同様であり、炭素数が1〜19であることが好ましい。また、ハロゲン化テトラアルキルアンモニウム一分子中の4個のアルキル基は、互いに同一でも異なっていてもよい。すなわち、4個のアルキル基は、すべてが同じでもよいし、すべてが異なっていてもよく、一部だけが異なっていてもよい。
前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムを構成するハロゲンとしては、例えば、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素等が挙げられる。
好ましい前記ハロゲン化テトラアルキルアンモニウムとして、具体的には、例えば、ドデシルトリメチルアンモニウムブロミド等が挙げられる。
環状アミンであれば、好ましい化合物として、例えば、ピリジン等が挙げられる。
また、置換基である前記アリール基及びアルキル基は、さらに1個以上の水素原子がハロゲン原子で置換されていてもよく、このようなハロゲン原子で置換された置換基を有するモノアルキルアミンとしては、例えば、2−ブロモベンジルアミン等が挙げられる。ここで、前記ハロゲン原子としては、例えば、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
そして、これらアミン化合物の中でも、2−エチルヘキシルアミンは、前記カルボン酸銀との相溶性に優れ、銀インク組成物の高濃度化に特に適しており、さらに導電層の表面粗さの低減に特に適した化合物として挙げられる。
本発明において、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩は、前記アミン化合物が酸と反応して形成されるアンモニウム塩であり、前記酸は、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸でもよいし、酢酸等の有機酸でもよく、酸の種類は特に限定されない。
前記アミン化合物由来のアンモニウム塩としては、例えば、n−プロピルアミン塩酸塩、N−メチル−n−ヘキシルアミン塩酸塩、N,N−ジメチル−n−オクタデシルアミン塩酸塩等が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明において、前記アンモニア由来のアンモニウム塩は、アンモニアが酸と反応してなるアンモニウム塩であり、ここで酸としては、前記アミン化合物由来のアンモニウム塩の場合と同じ酸が挙げられる。
前記アンモニア由来のアンモニウム塩としては、例えば、塩化アンモニウム等が挙げられるが、これに限定されない。
そして、前記含窒素化合物としては、前記アミン化合物、第4級アンモニウム塩、アミン化合物由来のアンモニウム塩及びアンモニア由来のアンモニウム塩からなる群から選択される1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記第1含窒素化合物及び第2含窒素化合物を併用する場合、銀インク組成物において、第1含窒素化合物の配合量に対する第2含窒素化合物の配合量の割合は、0モル%より大きく、18モル%未満であることが好ましく、1〜17モル%であることがより好ましい。前記割合がこのような範囲(0モル%より大きく、18モル%未満)であることで、例えば、細線状の銀層をより安定して形成できる。
銀インク組成物は、前記金属銀の形成材料以外に、さらに還元剤が配合された組成物が好ましい。還元剤を配合することで、前記銀インク組成物は、金属銀をより形成し易くなり、例えば、低温での加熱処理でも十分な導電性を有する導電体(金属銀)を形成できる。
H−C(=O)−R21 ・・・・(5)
(式中、R21は、炭素数20以下のアルキル基、アルコキシ基若しくはN,N−ジアルキルアミノ基、水酸基又はアミノ基である。)
前記還元性化合物は、シュウ酸(HOOC−COOH)、ヒドラジン(H2N−NH2)及び前記一般式(5)で表される化合物(化合物(5))からなる群から選択される1種以上の化合物である。すなわち、配合される還元性化合物は、1種のみでよいし、2種以上でもよく、2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
窒素原子に結合している前記アルキル基は、それぞれ直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでもよく、炭素数が1〜19である点以外は、前記一般式(1)のRにおける前記アルキル基と同様の基が挙げられる。
銀インク組成物は、前記金属銀の形成材料以外に、さらにアルコールが配合された組成物でもよい。
アセチレンアルコール(2)は、前記一般式(2)で表される。
式中、R’及びR’’は、それぞれ独立に水素原子、炭素数1〜20のアルキル基、又は1個以上の水素原子が置換基で置換されていてもよいフェニル基である。
R’及びR’’における炭素数1〜20のアルキル基は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでもよく、環状である場合、単環状及び多環状のいずれでもよい。R’及びR’’における前記アルキル基としては、Rにおける前記アルキル基と同様の基が挙げられる。
銀インク組成物は、前記金属銀の形成材料、含窒素化合物、還元剤及びアルコール以外の、その他の成分が配合された組成物でもよい。
銀インク組成物における前記その他の成分は、目的に応じて任意に選択でき、特に限定されず、好ましい成分としては、例えば、アルコール以外の溶媒等が挙げられ、配合成分の種類や量に応じて任意に選択できる。
銀インク組成物における前記その他の成分は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に調節できる。
前記溶媒は、アルコール以外の溶媒(水酸基を有しない溶媒)であれば、特に限定されない。
ただし、前記溶媒は、常温で液状であることが好ましい。
例えば、前記その他の成分がアルコール以外の溶媒である場合、前記溶媒の配合量は、銀インク組成物の粘度等、目的に応じて選択すればよい。ただし、通常は、銀インク組成物において、配合成分の総量に対する前記溶媒の配合量の割合は、50質量%以下であることが好ましく、40質量%以下であることがより好ましく、30質量%以下であることがさらに好ましく、25質量%以下であることが特に好ましく、例えば、20質量%以下及び15質量%以下のいずれかであってもよい。上述の溶媒の配合量の割合の下限値は、例えば、5質量%とすることができるが、これは一例である。
また、前記その他の成分が前記溶媒以外の成分である場合、銀インク組成物において、配合成分の総量に対する前記その他の成分の配合量の割合は、10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましい。
配合成分の総量に対する前記その他の成分の配合量の割合が0質量、すなわちその他の成分を配合しなくても、銀インク組成物は十分にその効果を発現する。
銀インク組成物は、前記金属銀の形成材料、及び前記金属銀の形成材料以外の成分を配合することで得られる。各成分の配合後は、得られた組成物をそのまま銀インク組成物としてもよいし、必要に応じて引き続き公知の精製操作を行って得られた組成物を銀インク組成物としてもよい。本発明においては、特に前記金属銀の形成材料としてβ−ケトカルボン酸銀(1)を用いた場合、上記の各成分の配合時において、導電性を阻害する不純物が生成しないか、又はこのような不純物の生成量を極めて少量に抑制できるため、精製操作を行っていない銀インク組成物を用いても、十分な導電性を有する導電体(金属銀)が得られる。
混合方法は特に限定されず、撹拌子又は撹拌翼等を回転させて混合する方法;ミキサー、三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を使用して混合する方法;超音波を加えて混合する方法等、公知の方法から適宜選択すればよい。
銀インク組成物において、溶解していない成分を均一に分散させる場合には、例えば、上記の三本ロール、ニーダー又はビーズミル等を用いて分散させる方法を適用するのが好ましい。
また、配合時間も、各配合成分が劣化しない限り特に限定されないが、10分〜36時間であることが好ましい。
このような添加順で得られた銀インク組成物を用いることにより、細線状の銀層をより安定して形成できる。
前記第2配合工程における還元剤の配合量は、本製造方法で用いる還元剤の全量であることが好ましい。
前記第3配合工程におけるアルコールの配合量は、本製造方法で用いるアルコールの全量であることが好ましい。
前記第3配合工程における前記その他の成分の配合量は、本製造方法で用いる前記その他の成分の全量であることが好ましい。
このような添加順で得られた銀インク組成物を用いることにより、細線状の銀層をより安定して形成できる。
このような、アルコール以外の溶媒を用いる銀インク組成物は、例えば、アルコール以外の溶媒を配合する工程を有し、かつ、含窒素化合物として前記第1含窒素化合物及び第2含窒素化合物の併用を必須としない点以外は、上述の第1配合工程〜第3配合工程を有する製造方法と同じ方法で得られる。
銀インク組成物は、さらに二酸化炭素が供給された組成物でもよい。このような銀インク組成物は高粘度となり、例えば、フレキソ印刷法、スクリーン印刷法、グラビア印刷法、グラビアオフセット印刷法、パッド印刷法等の、インクを厚盛りすることが必要な印刷法への適用に好適である。
そして、本発明においては、例えば、前記金属銀の形成材料及び含窒素化合物が配合された第1混合物に、二酸化炭素を供給して第2混合物とし、必要に応じて前記第2混合物に、さらに、前記還元剤を配合して、銀インク組成物を製造することが好ましい。また、前記アルコール又はその他の成分を配合する場合、これらは、第1混合物及び第2混合物のいずれか一方又は両方の製造時に配合でき、目的に応じて任意に選択できる。
そして、二酸化炭素ガスの供給時間は、必要とされる二酸化炭素ガスの供給量や、流量を考慮して適宜調節すればよい。
この時の撹拌方法は、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物の製造時における前記混合方法の場合と同様でよい。
ドライアイスの使用量は、上記の二酸化炭素ガスの供給量を考慮して調節すればよい。
ドライアイスの添加中及び添加後は、第1混合物を撹拌することが好ましく、例えば、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物の製造時と同様の方法で撹拌することが好ましい。このようにすることで、効率的に二酸化炭素を供給できる。
撹拌時の温度は、二酸化炭素ガス供給時と同様でよい。また、撹拌時間は、撹拌温度に応じて適宜調節すればよい。
このときの銀インク組成物は、配合成分が異なる点以外は、二酸化炭素を用いない上記の銀インク組成物と同様の方法で製造できる。そして、得られた銀インク組成物は、配合成分がすべて溶解していてもよいし、一部の成分が溶解せずに分散した状態であってもよいが、配合成分がすべて溶解していることが好ましく、溶解していない成分は均一に分散していることが好ましい。
また、配合時間は、配合成分の種類や配合時の温度に応じて適宜調節すればよいが、例えば、0.5〜12時間であることが好ましい。
前記印刷法としては、例えば、スクリーン印刷法、フレキソ印刷法、オフセット印刷法、ディップ式印刷法、インクジェット式印刷法、ディスペンサー式印刷法、ジェットディスペンサー式印刷法、グラビア印刷法、グラビアオフセット印刷法、パッド印刷法等が挙げられる。
前記塗布法としては、例えば、スピンコーター、エアーナイフコーター、カーテンコーター、ダイコーター、ブレードコーター、ロールコーター、ゲートロールコーター、バーコーター、ロッドコーター、グラビアコーター等の各種コーターや、ワイヤーバー等を用いる方法等が挙げられる。
一段階目の加熱処理において、加熱温度は、銀インク組成物の配合成分の種類に応じて適宜調節すればよいが、60〜120℃であることが好ましく、70〜110℃であることがより好ましい。また、加熱時間は、加熱温度に応じて調節すればよいが、通常は、5秒〜12時間であることが好ましく、30秒〜2時間であることがより好ましい。
二段階目の加熱処理において、加熱温度は、金属銀が良好に形成されるように、銀インク組成物の配合成分の種類に応じて適宜調節すればよいが、60〜280℃であることが好ましく、70〜260℃であることがより好ましい。また、加熱時間は、加熱温度に応じて調節すればよいが、通常は、1分〜12時間であることが好ましく、1分〜10時間であることがより好ましい。
後述するように、銀インク組成物を耐熱性が低い基材に付着させて加熱(焼成)処理する場合には、一段階目及び二段階目の加熱処理における加熱温度は、130℃未満であることが好ましく、125℃以下であることがより好ましく、120℃以下であることが特に好ましい。
上記の加熱した液体は湯(加熱した水)であることが好ましく、二段階目の加熱処理は、一段階目の加熱処理を行った銀インク組成物を湯中に浸漬すること、すなわち湯煎によって行うことが好ましい。
二段階目の加熱処理を液相中で行った場合には、この加熱処理によって形成された金属銀を、さらに乾燥させればよい。
なお、本明細書において「非加湿」とは、上述の「加湿」を行わないこと、すなわち、湿度を人為的に増大させないことを意味し、好ましくは相対湿度を5%未満とすることである。
一段階目の非加湿条件下での加熱処理に次いで行う、二段階目の加湿条件下での加熱処理時の加熱温度は、60〜140℃であることが好ましく、70〜130℃であることがより好ましい。また、加熱時間は、1分〜2時間であることが好ましく、1分〜1時間であることがより好ましく、1分〜30分であることが特に好ましい。
後述するように、銀インク組成物を耐熱性が低い基材に付着させて加熱(焼成)処理する場合には、一段階目の非加湿条件下での加熱処理及び二段階目の加湿条件下での加熱処理における加熱温度は、いずれも130℃未満であることが好ましく、125℃以下であることがより好ましく、120℃以下であることが特に好ましい。
前記被覆層は、例えば、これを形成するための原料となる組成物(以下、「被覆層用組成物」と略記することがある)を、導電層を形成した基材上の目的とする箇所に付着させて導電層を被覆する組成物層を形成し、この組成物層(被覆層用組成物)に対して、乾燥処理や加熱処理等の固化処理を適宜選択して行うことで形成できる。前記被覆層用組成物が硬化性樹脂組成物である場合、前記組成物層を硬化させて被覆層としてもよい。そして、前記加熱処理は、乾燥処理や硬化を兼ねて行ってもよい。
前記被覆層用組成物としては、例えば、硬化性樹脂として、紫外線硬化性樹脂等のエネルギー線硬化性樹脂、又は熱硬化性樹脂が配合された組成物が挙げられ、エネルギー線硬化性樹脂が配合された組成物が好ましい。
前記エネルギー線硬化性樹脂としては、例えば、ポリウレタン(メタ)アクリレート等が挙げられる。すなわち、前記エネルギー線硬化性樹脂が配合された被覆層用組成物としては、例えば、ポリウレタン(メタ)アクリレートが配合された組成物が挙げられる。
例えば、エネルギー線硬化性樹脂がポリウレタン(メタ)アクリレート以外の樹脂である場合、後述する溶媒以外の配合成分の総量に対する、エネルギー線硬化性樹脂の配合量の割合は、70質量%以上であることが好ましい。また、前記割合の上限値は特に限定されず、例えば、100質量%、99質量%、98質量%等のいずれかから選択できる。
前記被覆層用組成物は、エネルギー線硬化性樹脂としてポリウレタン(メタ)アクリレートが配合されている場合、ポリウレタン(メタ)アクリレート以外に、(メタ)アクリル酸エステルが配合された組成物でもよい。
前記(メタ)アクリル酸エステルは、公知の(メタ)アクリル酸エステルでよく、目的に応じて適宜選択すればよい。
被覆層用組成物において、(メタ)アクリル酸エステルは1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
被覆層用組成物は、エネルギー線硬化性樹脂が配合されている場合、エネルギー線硬化性樹脂以外に、硬化剤が配合された組成物が好ましい。
前記硬化剤は、公知の硬化剤でよく、目的に応じて適宜選択すればよい。
被覆層用組成物において、硬化剤は1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
被覆層用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲内において、前記硬化性樹脂、(メタ)アクリル酸エステル及び硬化剤以外に、公知の各種添加剤が配合された組成物でもよい。
被覆層用組成物において、添加剤は1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上を併用する場合、それらの組み合わせ及び比率は、任意に選択できる。
被覆層用組成物における、添加剤の配合量は、添加剤の種類に応じて適宜選択すればよく、特に限定されない。
好ましい添加剤としては、例えば、マイグレーション抑制剤、界面活性剤が挙げられる。
マイグレーション抑制剤は、基材上での導電層の形成位置が変化(導電層がマイグレーション)するのを抑制する化合物である。導電層のマイグレーションは、例えば、導電層がラインアンドスペースパターンにパターニングされている場合、隣り合うライン間で生じ易い。
前記界面活性剤は、公知のものでよく、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤及びノニオン界面活性剤のいずれでもよく、目的に応じて適宜選択すればよい。
ノニオン界面活性剤は、フッ素原子を有するものが好ましく、フルオロアルケニル基を有するものがより好ましく、パーフルオロアルケニル基を有するものが特に好ましい。
被覆層用組成物は、硬化性樹脂(エネルギー線硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂)以外に、溶媒が配合された組成物が好ましい。被覆層用組成物は、溶媒が配合されていることで、取り扱い性が向上する。
例えば、エネルギー線の照射により硬化させる場合には、エネルギー線の照射量は、200〜1200mJ/cm2であることが好ましく、300〜1000mJ/cm2であることがより好ましい。
本発明の積層体として、基材上に導電層及び被覆層以外のその他の層が設けられた積層体を製造する場合には、上記の製造方法において、所定のタイミングでその他の層を形成する工程を適宜追加して行えばよい。
前記積層体は、各種電子機器、透明導電膜等を構成するのに好適である。
例えば、電子機器は、前記積層体を用い、前記基材を筐体(外装材)として備えるように構成でき、前記積層体中の基材で筐体(外装材)の少なくとも一部を構成した点以外は、公知の電子機器と同様の構成とすることができる。例えば、携帯電話機等の通信機器における外装材の平面又は曲面部分を前記基材とし、この外装材(基材)上に前記金属銀から構成される細線を形成し、この細線を回路とすることで、前記積層体を回路基板として用いることができる。そして、例えば、前記積層体に加え、音声入力部、音声出力部、操作スイッチ、表示部等を組み合わせることにより、携帯電話機を構成できる。また、パターニングされた銀層をアンテナとすることで、前記積層体をアンテナ構造体とすることができ、前記アンテナ構造体を用いた点以外は、公知のデータ受送信体と同様の構成とすることで、新規のデータ受送信体とすることができる。例えば、前記積層体において、基材上に銀層と電気的に接続されたICチップを設けてアンテナ部とすることにより、非接触型データ受送信体を構成できる。
極微細配線の線幅は、1〜20μmであることが好ましく、1.3〜15μmであることがより好ましく、1.5〜13μmであることが特に好ましい。
また、極微細配線の断面形状は、好ましくは楕円の短軸方向のほぼ半分の領域が切り取られた半楕円形状である。
一方、極薄配線の厚さは、5nm〜10μmであることが好ましく、7nm〜5μmであることがより好ましく、10nm〜1μmであることが特に好ましい。
極薄配線の断面形状は、前記極微細配線の断面形状と同様である。
前記透明導電膜は、銀層がこのような線幅及び厚さの少なくとも一方を満たしていることが好ましい。銀層がこのような線幅又は厚さであれば、目視によってその存在が認識困難となるので、透明導電膜として好ましい。
上記のような電子機器、透明導電膜等は、長期に渡って高い性能を維持することが可能である。
なお、被覆層用組成物の製造に用いた樹脂成分を表1に示す。表1に示す樹脂成分はすべて、80℃で10分加熱した後、400mJ/cm2の照射量で紫外線を照射することにより、硬化させることが推奨されている。表1中の「鉛筆硬度」は、硬化物の鉛筆硬度を意味する。
<積層体の製造>
(銀インク組成物の製造)
ビーカー中で2−エチルヘキシルアミン(後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して1.26倍モル量)と、イソブチルアミン(後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して0.19倍モル量)とを混合し、メカニカルスターラーを用いて1分撹拌した。ここに、液温が40℃以下となるように、52.9gの2−メチルアセト酢酸銀を添加し、添加終了後、さらにギ酸(2−メチルアセト酢酸銀に対して、0.38倍モル量)を10分かけて滴下した後、1.5時間撹拌した。次いで、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール(エアープロダクツジャパン社製「サーフィノール61」、以下、「DMHO」と略記することがある)(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.035倍モル量)を添加して混合し、さらに5分撹拌することにより、銀インク組成物を得た。各配合成分の種類と配合比を表2に示す。表2中、「含窒素化合物(モル比)」とは、金属銀の形成材料の配合量1モルあたりの含窒素化合物の配合量(モル数)([含窒素化合物のモル数]/[金属銀の形成材料のモル数])を意味する。「還元剤(モル比)」も同様に、金属銀の形成材料の配合量1モルあたりの還元剤の配合量(モル数)([還元剤のモル数]/[金属銀の形成材料のモル数])を意味する。「アルコール(モル比)」も同様に、金属銀の形成材料の配合量1モルあたりのアルコールの配合量(モル数)([アルコールのモル数]/[金属銀の形成材料のモル数])を意味する。
ポリカーボネート製基材(厚さ2mm)の一方の主面(表面、第1の主面)上に、グラビアオフセット印刷法により、上記で得られた銀インク組成物を塗工して、印刷パターンを形成した。印刷パターンは、同じ幅のラインが所定の間隔を空けて多数配置されているラインアンドスペースパターンが、直交する2方向に形成されたメッシュパターンとした。
次いで、上述の印刷パターンが形成された基材を、オーブン内において100℃で10分乾燥させ、さらに、相対湿度99%の加湿条件下において100℃で10分加熱(焼成)処理することにより、幅4μm、隣り合う同方向のライン間の距離が200μmである金属銀のラインアンドスペースパターンが、直交する2方向に形成された、金属銀のメッシュパターンを形成した。このメッシュパターンを形成している金属銀(銀層)の厚さは0.06〜0.07μmであった。
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)をシクロヘキサノンに添加して溶解させ、シクロヘキサノン溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(A)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのシクロヘキサノン溶液に、紫外線硬化性樹脂(A)を添加して撹拌することにより、被覆層用組成物(A−1)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(A)の添加量は、被覆層用組成物(A−1)の紫外線硬化性樹脂(A)の含有量が29.6質量%となる量とした。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(A−1)での含有量を表3に示す。なお、表3中、配合成分の欄の「−」との記載は、その成分が未配合であることを意味する。
金属銀のメッシュパターンを形成した前記基材の前記パターン形成面の全面に、スピンコート法(2000rpmで5秒、次いで3000rpmで10秒)により、上記で得られた被覆層用組成物(A−1)を塗工し、塗膜を形成した。
次いで、この形成した塗膜を100℃で10分乾燥させた後、この乾燥後の塗膜に、800mJ/cm2の照射量で紫外線を照射して、紫外線硬化性樹脂(A)を硬化させることにより、前記基材の前記パターン形成面の全面、すなわち、前記パターン形成面上の金属銀のメッシュパターンの表面と、金属銀のメッシュパターンが形成されていない前記基材の表面と、の全面を被覆する被覆層を形成した。この被覆層の厚さは最大で7μmであった。
以上により、基材上に導電層としてメッシュ状の銀層が形成され、前記銀層上と、前記基材上の前記銀層が設けられていない領域と、に被覆層が形成された積層体を得た。
(被覆層の鉛筆硬度)
上記で得られた積層体の被覆層の表面の鉛筆硬度を、JIS K5600−5−4に従って測定した。結果を表4に示す。
上記で得られた積層体を、温度85℃、相対湿度85%の雰囲気下において継続的に加湿加熱処理を行い、処理開始前と、処理開始後の所定の時間が経過した段階で、前記積層体について、その被覆層側(被覆層外面)から、JIS K7136に従って、ヘーズメータ(村上色彩技術研究所製)を用いてヘーズHt(%)を測定した。結果を表4に示す。なお、表4に示すヘーズHtの測定値はすべて絶対値である。そして、処理開始前(t=0)のヘーズH0と、処理開始後t時間(t>0)でのヘーズHtとから、前記式(It)により前記積層体のヘーズ変化率ΔHt(%)を算出した。結果を表5に示す。
[実施例2]
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)を1−プロパノールに添加して溶解させ、1−プロパノール溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(B)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこの1−プロパノール溶液に、紫外線硬化性樹脂(B)を添加して撹拌することにより、被覆層用組成物(B−1)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(B)の添加量は、被覆層用組成物(B−1)の紫外線硬化性樹脂(B)の含有量が29.6質量%となる量とした。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(B−1)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(B−1)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
被覆層用組成物の製造時に、被覆層用組成物の紫外線硬化性樹脂(B)の含有量を29.6質量%に代えて48.8質量%とした点以外は、実施例2と同じ方法で、被覆層用組成物(B−2)を得た。なお、紫外線硬化性樹脂(B)の前記含有量の増大に対して、硬化剤の1−プロパノールへの添加量は、実施例2と同様に、紫外線硬化性樹脂(B)の添加量に対して5質量%となる量とし、実施例2の場合よりも添加量自体は増大させた。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(B−2)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(B−2)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
被覆層用組成物の製造時に、被覆層用組成物の紫外線硬化性樹脂(B)の含有量を29.6質量%に代えて67.6質量%とした点以外は、実施例2と同じ方法で、被覆層用組成物(B−3)を得た。なお、紫外線硬化性樹脂(B)の前記含有量の増大に対して、硬化剤の1−プロパノールへの添加量は、実施例2と同様に、紫外線硬化性樹脂(B)の添加量に対して5質量%となる量とし、実施例2の場合よりも添加量自体は増大させた。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(B−3)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(B−3)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)を1−プロパノールに添加して溶解させ、1−プロパノール溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(C)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこの1−プロパノール溶液に、紫外線硬化性樹脂(C)を添加して撹拌することにより、被覆層用組成物(C−1)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(C)の添加量は、被覆層用組成物(C−1)の紫外線硬化性樹脂(C)の含有量が29.6質量%となる量とした。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(C−1)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(C−1)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
被覆層用組成物の製造時に、被覆層用組成物の紫外線硬化性樹脂(C)の含有量を29.6質量%に代えて48.8質量%とした点以外は、実施例5と同じ方法で、被覆層用組成物(C−2)を得た。なお、紫外線硬化性樹脂(C)の前記含有量の増大に対して、硬化剤の1−プロパノールへの添加量は、実施例5と同様に、紫外線硬化性樹脂(C)の添加量に対して5質量%となる量とし、実施例5の場合よりも添加量自体は増大させた。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(C−2)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(C−2)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
被覆層用組成物の製造時に、被覆層用組成物の紫外線硬化性樹脂(C)の含有量を29.6質量%に代えて67.6質量%とした点以外は、実施例5と同じ方法で、被覆層用組成物(C−3)を得た。なお、紫外線硬化性樹脂(C)の前記含有量の増大に対して、硬化剤の1−プロパノールへの添加量は、実施例5と同様に、紫外線硬化性樹脂(C)の添加量に対して5質量%となる量とし、実施例5の場合よりも添加量自体は増大させた。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(C−3)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(C−3)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)を1−プロパノールに添加して溶解させ、1−プロパノール溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(D)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこの1−プロパノール溶液に、紫外線硬化性樹脂(D)を添加して撹拌することにより、被覆層用組成物(D−1)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(D)の添加量は、被覆層用組成物(D−1)の紫外線硬化性樹脂(D)の含有量が29.6質量%となる量とした。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(D−1)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(D−1)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
被覆層用組成物の製造時に、被覆層用組成物の紫外線硬化性樹脂(D)の含有量を29.6質量%に代えて48.8質量%とした点以外は、実施例8と同じ方法で、被覆層用組成物(D−2)を得た。なお、紫外線硬化性樹脂(D)の前記含有量の増大に対して、硬化剤の1−プロパノールへの添加量は、実施例8と同様に、紫外線硬化性樹脂(D)の添加量に対して5質量%となる量とし、実施例8の場合よりも添加量自体は増大させた。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(D−2)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(D−2)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
被覆層用組成物の製造時に、被覆層用組成物の紫外線硬化性樹脂(D)の含有量を29.6質量%に代えて67.6質量%とした点以外は、実施例8と同じ方法で、被覆層用組成物(D−3)を得た。なお、紫外線硬化性樹脂(D)の前記含有量の増大に対して、硬化剤の1−プロパノールへの添加量は、実施例8と同様に、紫外線硬化性樹脂(D)の添加量に対して5質量%となる量とし、実施例8の場合よりも添加量自体は増大させた。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(D−3)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(D−3)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)を1−プロパノールに添加して溶解させ、1−プロパノール溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(E)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこの1−プロパノール溶液に、紫外線硬化性樹脂(E)を添加して撹拌することにより、被覆層用組成物(E−1)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(E)の添加量は、被覆層用組成物(E−1)の紫外線硬化性樹脂(E)の含有量が29.6質量%となる量とした。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(E−1)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(E−1)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
被覆層用組成物の製造時に、被覆層用組成物の紫外線硬化性樹脂(E)の含有量を29.6質量%に代えて48.8質量%とした点以外は、実施例11と同じ方法で、被覆層用組成物(E−2)を得た。なお、紫外線硬化性樹脂(E)の前記含有量の増大に対して、硬化剤の1−プロパノールへの添加量は、実施例11と同様に、紫外線硬化性樹脂(E)の添加量に対して5質量%となる量とし、実施例11の場合よりも添加量自体は増大させた。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(E−2)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(E−2)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)を4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌することにより、被覆層用組成物(F−1)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−1)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が29.6質量%となる量とした。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−1)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−1)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
被覆層用組成物の製造時に、被覆層用組成物の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量を29.6質量%に代えて48.8質量%とした点以外は、実施例13と同じ方法で、被覆層用組成物(F−2)を得た。なお、紫外線硬化性樹脂(F)の前記含有量の増大に対して、硬化剤のジアセトンアルコールへの添加量は、実施例13と同様に、紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、実施例13の場合よりも添加量自体は増大させた。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−2)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−2)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)と、1,2,3−ベンゾトリアゾール(城北化学社製「BT−120」、以下、「1,2,3−BT」と略記することがある)とを、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、1,2,3−BTの添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌することにより、被覆層用組成物(F−3)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−3)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が29.1質量%となる量とした。1,2,3−BTはマイグレーション抑制剤である。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−3)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−3)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)と、5−メチル−1H−ベンゾトリアゾール(和光純薬社製、以下、「5−MBT」と略記することがある)とを、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、5−MBTの添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌することにより、被覆層用組成物(F−4)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−4)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が29.1質量%となる量とした。5−MBTはマイグレーション抑制剤である。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−4)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−4)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)を1−プロパノールに添加して溶解させ、1−プロパノール溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(G)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこの1−プロパノール溶液に、紫外線硬化性樹脂(G)を添加して撹拌することにより、被覆層用組成物(G−1)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(G)の添加量は、被覆層用組成物(G−1)の紫外線硬化性樹脂(G)の含有量が48.8質量%となる量とした。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(G−1)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(G−1)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)をシクロヘキサノンに添加して溶解させ、シクロヘキサノン溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(G)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのシクロヘキサノン溶液に、紫外線硬化性樹脂(G)を添加して撹拌することにより、被覆層用組成物(G−2)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(G)の添加量は、被覆層用組成物(G−2)の紫外線硬化性樹脂(G)の含有量が29.6質量%となる量とした。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(G−2)での含有量を表3に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(G−2)を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表4及び表5に示す。
実施例17〜実施例29においては、以下に示す「銀インク組成物2」を用いた。
なお、「銀インク組成物2」は、上記実施例1の項に記載した「銀インク組成物」と同様のヘーズを示す組成物である。
界面活性剤としては、具体的に、ネオス社製「フタージェント610FM(ノニオン性、含フッ素基(親水性基/親油性基)含有オリゴマー)」、ネオス社製「フタージェント602A(ノニオン性、含フッ素基(親水性基/親油性基)UV反応性基含有オリゴマー)」、ネオス社製「フタージェント650AC(ノニオン性、含フッ素基(親水性基/親油性基)UV反応性基含有オリゴマー)」、及びネオス社製「フタージェント601AD(ノニオン性、含フッ素基(親水性基/親油性基)UV反応性基含有オリゴマー)」を用いた。
[実施例17、実施例18]
(銀インク組成物2の製造)
ビーカー中に2−エチルヘキシルアミン(後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して1.45倍モル量)と、n−ヘキサン(後述する2−メチルアセト酢酸銀に対して1.63倍モル量)と、をこの順に加えて、メカニカルスターラーを回転させて撹拌しながら、液温が50℃以下となるように、ビーカー中に52.9gの2−メチルアセト酢酸銀を添加した。
2−メチルアセト酢酸銀の添加終了後、同様の状態を維持したまま、ビーカー中にシリンジポンプを用いて、ギ酸(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.5倍モル量)を10分かけて滴下し、ギ酸の滴下終了後、さらにそのままの状態で1.5時間撹拌した。
次いで、アセチレンアルコール(2)である3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3−オール(以下、「DMHO」と略記することがある)(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.032倍モル量)及びアセチレンアルコール(2)である4−エチル−1−オクチン−3−オール(以下、「EOO」と略記することがある)(2−メチルアセト酢酸銀に対して0.004倍モル量)の混合物をビーカー中に添加し、添加終了後、さらにそのままの状態で5分撹拌することにより、銀インク組成物を得た。
なお、EOOとしては、東京化成工業社製のものを用いた。
各配合成分の種類と配合比を表6に示す。
表6中、「含窒素化合物(モル比)」とは、金属銀の形成材料の配合量1モルあたりの含窒素化合物の配合量(モル数)([含窒素化合物のモル数]/[金属銀の形成材料のモル数])を意味する。
「還元剤(モル比)」も同様に、金属銀の形成材料の配合量1モルあたりの還元剤の配合量(モル数)([還元剤のモル数]/[金属銀の形成材料のモル数])を意味する。
「アセチレンアルコール(2)(モル比)」も同様に、金属銀の形成材料の配合量1モルあたりのアセチレンアルコール(2)の配合量(モル数)([アセチレンアルコール(2)のモル数]/[金属銀の形成材料のモル数])を意味する。
「溶媒(モル比)」も同様に、金属銀の形成材料の配合量1モルあたりの溶媒の配合量(モル数)([溶媒のモル数]/[金属銀の形成材料のモル数])を意味する。
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)と、上記5−MBTとを、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)及びエチレングリコールモノプロピルエーテルの混合溶媒(混合溶媒におけるジアセトンアルコールとエチレングリコールモノプロピルエーテルとの混合質量比が3:7)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、5−MBTの添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌後に、さらにフタージェント610FMを添加することにより、被覆層用組成物(F−5)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−5)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が20質量%となる量とした。また、フタージェント610FMの添加量は、被覆層用組成物(F−5)のフタージェント610FMの含有量が0.3質量%となる量とした。5−MBTはマイグレーション抑制剤である。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−5)での含有量を表8に示す。
なお、表8中の配合成分の欄の「−」との記載は、その成分が未配合であることを意味する。
上記で得られた被覆層用組成物(F−5)を用いた点及び上記銀インク組成物2を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、実施例17及び実施例18に係る積層体を製造し、かつ、評価した。結果を表9及び表10に示す。
なお、実施例17では、被覆層の厚さが最大で10μmとなるように積層体を作製した。
また、実施例18では、被覆層の厚さが最大で5μmとなるように積層体を作製した。
[実施例19、実施例20]
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)と、上記5−MBTとを、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)及びエチレングリコールモノプロピルエーテルの混合溶媒(混合溶媒におけるジアセトンアルコールとエチレングリコールモノプロピルエーテルとの混合質量比が3:7)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、5−MBTの添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌後に、さらにフタージェント602Aを添加することにより、被覆層用組成物(F−6)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−6)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が20質量%となる量とした。また、フタージェント602Aの添加量は、被覆層用組成物(F−6)のフタージェント602Aの含有量が0.3質量%となる量とした。5−MBTはマイグレーション抑制剤である。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−6)での含有量を表8に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−6)を用いた点及び上記銀インク組成物2を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、実施例19及び実施例20に係る積層体を製造し、かつ、評価した。結果を表9及び表10に示す。
なお、実施例19では、被覆層の厚さが最大で10μmとなるように積層体を作製した。
また、実施例20では、被覆層の厚さが最大で5μmとなるように積層体を作製した。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)と、上記5−MBTとを、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)及びエチレングリコールモノプロピルエーテルの混合溶媒(混合溶媒におけるジアセトンアルコールとエチレングリコールモノプロピルエーテルとの混合質量比が3:7)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、5−MBTの添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌後に、さらにフタージェント602Aを添加することにより、被覆層用組成物(F−7)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−7)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が20質量%となる量とした。また、フタージェント602Aの添加量は、被覆層用組成物(F−7)のフタージェント602Aの含有量が0.1質量%となる量とした。5−MBTはマイグレーション抑制剤である。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−7)での含有量を表8に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−7)を用いた点及び上記銀インク組成物2を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、実施例21に係る積層体を製造し、かつ、評価した。結果を表9及び表10に示す。
なお、実施例21では、被覆層の厚さが最大で5μmとなるように積層体を作製した。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)と、上記5−MBTとを、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)及びエチレングリコールモノプロピルエーテルの混合溶媒(混合溶媒におけるジアセトンアルコールとエチレングリコールモノプロピルエーテルとの混合質量比が3:7)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、5−MBTの添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌後に、さらにフタージェント602Aを添加することにより、被覆層用組成物(F−8)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−8)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が20質量%となる量とした。また、フタージェント602Aの添加量は、被覆層用組成物(F−8)のフタージェント602Aの含有量が0.05質量%となる量とした。5−MBTはマイグレーション抑制剤である。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−8)での含有量を表8に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−8)を用いた点及び上記銀インク組成物2を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、実施例22に係る積層体を製造し、かつ、評価した。結果を表9及び表10に示す。
なお、実施例22では、被覆層の厚さが最大で5μmとなるように積層体を作製した。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)と、上記5−MBTとを、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)及びエチレングリコールモノプロピルエーテルの混合溶媒(混合溶媒におけるジアセトンアルコールとエチレングリコールモノプロピルエーテルとの混合質量比が3:7)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、5−MBTの添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌後に、さらにフタージェント602Aを添加することにより、被覆層用組成物(F−9)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−9)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が20質量%となる量とした。また、フタージェント602Aの添加量は、被覆層用組成物(F−9)のフタージェント602Aの含有量が0.01質量%となる量とした。5−MBTはマイグレーション抑制剤である。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−9)での含有量を表8に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−9)を用いた点及び上記銀インク組成物2を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、実施例23に係る積層体を製造し、かつ、評価した。結果を表9及び表10に示す。
なお、実施例23では、被覆層の厚さが最大で5μmとなるように積層体を作製した。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)と、上記5−MBTとを、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)及びエチレングリコールモノプロピルエーテルの混合溶媒(混合溶媒におけるジアセトンアルコールとエチレングリコールモノプロピルエーテルとの混合質量比が3:7)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、5−MBTの添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌することにより、被覆層用組成物(F−10)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−10)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が20質量%となる量とした。5−MBTはマイグレーション抑制剤である。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−10)での含有量を表8に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−10)及び上記銀インク組成物2を用いた点は、実施例1と同じ方法で、積層体を製造及び評価した。結果を表9及び表10に示す。
なお、実施例24では、被覆層の厚さが最大で10μmとなるように積層体を作製した。
また、実施例25では、被覆層の厚さが最大で5μmとなるように積層体を作製した。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)と、上記5−MBTとを、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)及びエチレングリコールモノプロピルエーテルの混合溶媒(混合溶媒におけるジアセトンアルコールとエチレングリコールモノプロピルエーテルとの混合質量比が3:7)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、5−MBTの添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌後に、さらにフタージェント650ACを添加することにより、被覆層用組成物(F−11)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−11)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が20質量%となる量とした。また、フタージェント650ACの添加量は、被覆層用組成物(F−11)のフタージェント650ACの含有量が0.2質量%となる量とした。5−MBTはマイグレーション抑制剤である。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−11)での含有量を表8に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−11)を用いた点及び上記銀インク組成物2を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、実施例26に係る積層体を製造し、かつ、評価した。結果を表9及び表10に示す。
なお、実施例26では、被覆層の厚さが最大で5μmとなるように積層体を作製した。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)と、上記5−MBTとを、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)及びエチレングリコールモノプロピルエーテルの混合溶媒(混合溶媒におけるジアセトンアルコールとエチレングリコールモノプロピルエーテルとの混合質量比が3:7)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、5−MBTの添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌後に、さらにフタージェント650ACを添加することにより、被覆層用組成物(F−12)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−12)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が20質量%となる量とした。また、フタージェント650ACの添加量は、被覆層用組成物(F−12)のフタージェント650ACの含有量が0.1質量%となる量とした。5−MBTはマイグレーション抑制剤である。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−12)での含有量を表8に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−12)を用いた点及び上記銀インク組成物2を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、実施例27に係る積層体を製造し、かつ、評価した。結果を表9及び表10に示す。
なお、実施例27では、被覆層の厚さが最大で5μmとなるように積層体を作製した。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)と、上記5−MBTとを、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)及びエチレングリコールモノプロピルエーテルの混合溶媒(混合溶媒におけるジアセトンアルコールとエチレングリコールモノプロピルエーテルとの混合質量比が3:7)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、5−MBTの添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌後に、さらにフタージェント601ADを添加することにより、被覆層用組成物(F−13)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−13)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が20質量%となる量とした。また、フタージェント601ADの添加量は、被覆層用組成物(F−13)のフタージェント601ADの含有量が0.2質量%となる量とした。5−MBTはマイグレーション抑制剤である。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−13)での含有量を表8に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−13)を用いた点及び上記銀インク組成物2を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、実施例28に係る積層体を製造し、かつ、評価した。結果を表9及び表10に示す。
なお、実施例28では、被覆層の厚さが最大で5μmとなるように積層体を作製した。
(被覆層用組成物の製造)
25℃の条件下で、硬化剤(2−ヒロドキシ−1−{4−[4−(2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオニル)ベンジル]フェニル}−2−メチルプロパン−1−オン、チバ・ジャパン社製「IRGACURE127」)と、上記5−MBTとを、4−ヒドロキシ−4−メチル−2−ペンタノン(ジアセトンアルコール)及びエチレングリコールモノプロピルエーテルの混合溶媒(混合溶媒におけるジアセトンアルコールとエチレングリコールモノプロピルエーテルとの混合質量比が3:7)に添加して溶解させ、ジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液を得た。前記硬化剤の添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とし、5−MBTの添加量は、後述する紫外線硬化性樹脂(F)の添加量に対して5質量%となる量とした。
次いで、45℃に温度調節したこのジアセトンアルコール/エチレングリコールモノプロピルエーテル溶液に、紫外線硬化性樹脂(F)を添加して撹拌後に、さらにフタージェント601ADを添加することにより、被覆層用組成物(F−14)を得た。このときの紫外線硬化性樹脂(F)の添加量は、被覆層用組成物(F−14)の紫外線硬化性樹脂(F)の含有量が20質量%となる量とした。また、フタージェント601ADの添加量は、被覆層用組成物(F−14)のフタージェント601ADの含有量が0.1質量%となる量とした。5−MBTはマイグレーション抑制剤である。
各配合成分の種類と、被覆層用組成物(F−14)での含有量を表8に示す。
上記で得られた被覆層用組成物(F−14)を用いた点及び上記銀インク組成物2を用いた点以外は、実施例1と同じ方法で、実施例29に係る積層体を製造し、かつ、評価した。結果を表9及び表10に示す。
なお、実施例29では、被覆層の厚さが最大で5μmとなるように積層体を作製した。
このように、実施例1〜16の積層体は、被覆層を被覆層用組成物の塗工及び硬化によって形成したものであり、被覆層における添加剤の有無によらず、湿熱条件下でも好ましい光学特性を有していた。
また、実施例1〜16の積層体において、被覆層は、被覆層の材質によって種々の鉛筆硬度を有していた。
このように、実施例17〜29の積層体は、被覆層を被覆層用組成物の塗工及び硬化によって形成したものであり、被覆層は添加剤を含有するものであるが、湿熱条件下でも好ましい光学特性を有していた。
すなわち、被覆層用組成物がマイグレーション抑制剤を含む場合、被覆層用組成物がマイグレーション抑制剤及び界面活性剤を含む場合においても、本発明の積層体においては、優れた光学特性が維持されることを確認できた。
また、実施例17〜29の積層体において、被覆層は、いずれもH〜3Hの鉛筆硬度を有していた。
比較例2の積層体は、ヘーズH0が大きく、光透過性が劣っており、初期段階ですでに光学特性が劣っていた。また、湿熱条件下での積層体全体のヘーズの変化は抑制されていたものの、実施例1〜16の積層体の場合よりも、ヘーズの変化は大きかった。
11・・・基材
11a・・・基材の一方の主面(表面、第1の主面)
11b・・・基材の他方の主面(裏面、第2の主面)
12,22・・・導電層
12a,22a・・・導電層の表面
13,23・・・被覆層
13a,23a・・・被覆層の表面
Claims (2)
- 積層体であって、
基材と、
前記基材上に設けられた導電層と、
前記導電層上に設けられた被覆層と、を備え、
前記被覆層側から測定した第1のヘーズH0が3.0%以下である前記積層体を、温度85℃、相対湿度85%の雰囲気下で118時間処理した後、前記被覆層側から前記積層体の第2のヘーズH118を測定したときに、
式I118:ΔH118(%)=(H118−H0)/H0×100により算出される前記積層体のヘーズ変化率ΔH118が100%以下である積層体。 - 前記基材に前記導電層が直接接触して積層され、前記導電層に前記被覆層が直接接触して積層された、請求項1に記載の積層体。
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