JP2017117748A - 非水系電解質コイン型電池を用いた電池特性評価方法と、非水系電解質二次電池用正極活物質の電池特性評価方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ところで、コバルト酸リチウムは、埋蔵量が少ないため高価であり、かつ供給不安定で価格の変動も大きいコバルトを主成分として含有しているという問題点があったため、比較的安価なニッケルまたはマンガンを主成分として含有するリチウムニッケル複合酸化物またはリチウムマンガン複合酸化物がコストの観点から注目されている。
一方、ニッケル酸リチウムは、コバルト酸リチウムよりも大きな充放電容量を示すことから、安価で高エネルギー密度の電池を製造することができる正極活物質として期待されている。かかるニッケル酸リチウムは、充電状態での熱安定性がコバルト酸リチウムに劣るという欠点があった。すなわち、純粋なニッケル酸リチウムでは、熱安定性や充放電サイクル特性等に問題があり、実用電池として使用することができなかった。これは、充電状態における結晶構造の安定性がコバルト酸リチウムに比べて低いためである。
しかしながら、リチウムニッケル複合酸化物におけるニッケルの一部を他の物質と置換する場合、多量の元素置換(言い換えればニッケル比率を低くした状態)を行った場合、熱安定性は高くなるものの、電池容量の低下が生じる。
したがって、ニッケルの一部を他の物質と置換したリチウムニッケル複合酸化物は種々開発されているものの、非水系電解質二次電池における高容量化や高出力化の要求に十分に対応しているとはいえない。このような現状から、高容量化や高出力化の要求に十分に対応できるリチウムニッケル複合酸化物からなる正極活物質が求められている。
その具体的な評価方法としては、組成分析やXRD、SEM−EDX、XPSなどの所謂分析評価方法があるが、非水系電解質二次電池用正極活物質の開発を進めていく上では、電池を実際に作製して電池特性の評価を行うことは不可欠である。
電池の出力特性の評価方法には、直流法と交流法があり、直流法は電池に大電流を印可し、その際の電圧の降下量と印可した電流の大きさから抵抗を求める方法で、交流法は微小な電流を重畳印可し、周波数を変化させることで抵抗を分離する方法(交流インピーダンス法)である。
しかし、電極にかかる圧力や電極間の電解液量、正、負極のサイズ、サイズ比などにより負極表面のデンドライトの生成状態が変化することから、特に電池の状態に過敏に反応する交流インピーダンス法などでは、再現性のあるデータを得ることが難しいといった問題もある。
前者の塗工法は、塗工厚みを薄くすることが可能である特徴を有し、リチウムイオンの拡散が律速となるリチウムイオン二次電池において塗工厚みを薄く、リチウムの拡散距離を短くすることで、高レートでの充放電を可能とするもので、直流法による抵抗評価が可能なリチウムイオン二次電池を得ることができるが、負極作製と同様に工程が煩雑で、研究開発などの少量多品種の評価が必要な開発用電池作製には適当ではない。
しかし、これらのセパレーターは安全性の面ではメリットがあるものの電解液の保液性や濡れ性が悪く、電極間の電解液量が安定せず、測定再現性が不安定になる。という問題もある。特にセルの小さな抵抗変化に敏感に反応する交流インピーダンス法においては、測定再現性の面で評価セル用部材として用いるのは難しい。
この中でも特に充電終了後間もない初期の交流インピーダンスは、条件の変動に敏感であり、その測定データの信頼性が課題となっている。このように従来の電池作製および測定方法では、開発の評価や生産品の出荷前検査を目的とした場合、安定性、作業性、即応性そしてコスト的に適切に対処されているとは言い難いものであった。
特に、交流インピーダンス測定を行う場合に、コイン電池を作製して所定の時間静置した後に、充電および放電を行ない、定電流充放電サイクルを実施して初期充放電容量を測定し、その後、所定の休止時間を経て、定電流定電圧充電を行ない、前記定電流定電圧充電の終了後、所定の時間内に交流インピーダンス法による抵抗測定を行うことで、安定した抵抗測定が可能となり、初期充放電容量測定をも連続して行えることから、電池特性測定時間を短縮するため効率的な電池評価が可能となることを見出し、本発明を完成した。
その理由としては、上記交流インピーダンス法による抵抗測定までの休止時間は、図3に示す通り、高電圧充電状態で電池を放置することになる。
本発明で評価する正極活物質は、ニッケル含有率が高いリチウムニッケル複合酸化物であるため、ニッケル含有率が高いほどコバルト含有率が低くなる。上記コバルトは、サイクル劣化を抑える作用を有し、結晶構造を安定化させていることから、ニッケル含有率が高いほど、不安定な結晶構造となり、高電位のまま放置されることによって結晶構造が変異する現象が起きやすくなり、休止時間の経過とともに交流インピーダンス測定で得られる抵抗が増すと考えられる。
一方、ニッケル含有率が低くなると休止時間が1時間を超えても、インピーダンス測定で得られる抵抗値のバラつきは小さくなる。
次に、本発明の電池特性評価方法に用いる非水系電解質コイン型電池では、評価に用いる正極活物質は、一般式:LibNiCCoxMyO2(Mは、Al、Ti、MnおよびWから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、bは0.95≦b≦1.03、c=1−x−y、0.84≦c<1.00、xは0<x≦0.15、yは0<y≦0.07、x+y≦0.16)で表されるリチウムニッケル複合酸化物である。
本発明の正極活物質は、六方晶系のリチウムニッケル複合酸化物であって、上記一般式においてニッケル(Ni)の含有量を示す下付き添え字「c」が、0.84以上である。
本発明の正極活物質におけるニッケルの含有量の上限は、ニッケル含有量が多いほど正極活物質として使用した場合に高容量化が可能となる一方、多くなり過ぎると、熱安定性が十分得られなくなったり、焼成時にカチオンミキシングが発生しやすくなったりするために1.0未満とする。
逆に、ニッケルの含有量が少なくなると、容量が低下し、0.84よりも少なくなると、正極の充填性を高めても電池容積当たりの容量が十分に得られないなどの問題も生じる。
したがって、本発明の正極活物質において、ニッケルの含有量は、0.84以上1.00未満、さらに0.84以上0.98以下とすることが好ましく、0.845以上0.950以下がより好ましく、0.85以上0.95以下がさらに好ましい。
本発明の正極活物質は、コバルト(Co)を含有している。このコバルトが含まれていることによって、正極活物質のサイクル特性を改善することができる。
本発明の正極活物質において、コバルトの含有量が増えることによって正極活物質のサイクル特性を改善することができる一方、コバルトの含有量が0.15を超えると、正極活物質の高容量化が困難となる。
一方、コバルトの含有量が少なすぎると、コバルトを含有させてもサイクル特性を十分に改善できない可能性があるので、本発明の正極活物質におけるコバルトの含有量xは、0.03≦x≦0.15以上がより好ましく、0.05≦x≦0.12がより好ましい。
本発明の正極活物質は、電池特性を改善する効果を得るために、コバルト以外にも、他の元素を含有させてもよい。
例えば、添加元素(上記一般式ではM)として、Al、Ti、MnおよびWから選ばれる少なくとも1種の添加元素を添加すれば、熱安定性などの電池特性を改善することが可能となる。
したがって、本発明の正極活物質の電池特性の改善しつつ高容量化を実現するには、0<y≦0.07であり、0.01≦y≦0.05がより好ましい。
本発明の正極活物質におけるリチウム(Li)の含有量(上記一般式ではb)は、0.95以上、1.03以下である。
リチウムの含有量が0.95未満になると、層状化合物におけるリチウム層にNiなどの金属元素が混入してLiの挿抜性が低下するため、電池容量が低下するとともに出力特性が悪化する。一方、リチウムの含有量が1.03を超えても層状化合物におけるメタル層にLiが混入するため、電池容量が低下する。
したがって、本発明の正極活物質におけるリチウムの含有量は、電池容量および出力特性を維持する上では、0.95≦b≦1.03であり、0.95≦b≦1.01がより好ましい。
さらに、正極は、正極活物質の他に、導電材やバインダー(結着材)などの助剤を混合した正極合材を構成して用いられる。
電池の評価にも、これらの助材の影響を受けることから適正なものを用いて評価用電池を作製する。
遊星運動混合機は、短時間で均一な混合が可能であり、高い生産性で均一な混合物を得られることができる。
さらに、本発明の電池特性評価方法に用いる非水系電解質コイン型電池を構成する際には、負極に、金属リチウム、リチウムを主成分とする合金等を使用することが好ましい。上記金属リチウム箔、あるいは、リチウムを主成分とする合金箔を、打ち抜くことで負極を得ることができる。
また、本発明の電池特性評価方法に用いる非水系電解質コイン型電池を構成する際には、正極と負極との間にセパレーターを挟み込んで配置する。
上記セパレーターは、正極と負極とを分離し電解質を保持するものであり、ポリエチレン、ポリプロピレンなどの薄い樹脂膜で、微小な穴を多数有する樹脂膜を用いることができる。ただ、これらの樹脂膜は撥油性が高いため抵抗評価結果のばらつき原因となる。
またセパレーターの厚みが厚くなると、正極と負極の間の距離が広くなるため、20〜1000μmであることが好ましく、50〜800μmであることがより好ましい。
さらに、本発明の電池特性評価方法に用いる非水系電解質コイン型電池を構成する際には、非水系電解液としては、支持塩としてのリチウム塩を有機溶媒に溶解したものを用いることが好ましい。
有機溶媒としては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、トリフルオロプロピレンカーボネート等の環状カーボネート、また、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジプロピルカーボネート等の鎖状カーボネート、さらにテトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジメトキシエタン等のエーテル化合物、エチルメチルスルホン、ブタンスルトン等の硫黄化合物、リン酸トリエチル、リン酸トリオクチル等のリン化合物等から選ばれる1種を単独であるいは2種以上を混合して用いることができる。
正極1および負極2を、セパレーター3を介して電極部8とし、上記電極体に上記した所定の非水系電解液を含浸させる。以上の構成のものをコイン電池に密閉して本発明に用いる非水系電解質コイン型電池を完成させることができる。
本発明における作製法は、少なくとも正極作製工程と、負極作製工程と、電極部形成工程と、電池組み立て工程を含み、その他公知の非水系電解質コイン型二次電池の作製工程に準拠して行われる。
正極作製工程は、正極活物質と導電材や結着材などの助材を、均質に混ぜ合わせて正極膜の基材となる正極活物質や助材が均質に分散した状態の正極合材を作製する混合処理を行う。
この混合処理は、乾式混合方式であれば、乾式ボールミル、乾式ビーズミル、ブレード遊星運動型の混合機、容器回転型の遊星運動混合機、攪拌機、ホモジナイザーなどが利用できるが、特に容器回転型の遊星運動混合機を用いると均質な正極合材が得られやすい。さらに、正極合材を作製した後、ロールプレスなどを使ったシート法により正極膜を作製し、所望のサイズに打ち抜くことが好ましい。
負極作製工程では、本発明で、負極に用いる、金属リチウム箔、あるいは、リチウムを主成分とする合金箔を、打ち抜くことで得る負極を得ることが好ましい。
この正極膜と負極膜の電極サイズ比を、0.80〜0.90の範囲内で制御することにより、交流インピーダンス測定で得られる正極反応抵抗の円弧と負極反応抵抗の円弧の分離が可能で、正極だけの反応抵抗値を得ることができる。また、正極膜のサイズを小さくした方が組立の配置ズレを抑制することができる。
また正極膜と負極膜の電極サイズ比が0.90を超えると、インピーダンス測定で得られる反応抵抗の分離はできるが、正極膜と負極膜のサイズがほぼ同じ径となり、組立の配置ズレが生じやすくなり、抵抗のバラつきが大きくなる。
このように各対向面の形状を限定することにより、電極部(図1、符号8)を構成した際に正極膜と負極膜の対向面での配置ズレの抑制ができ、且つ正極膜が負極膜からはみ出ないように配置することが容易になり、反応抵抗のバラツキを抑える効果を示す。
さらに、正極膜は負極膜からはみ出ないように配置することが望ましい。なお、向き合う各面は相似形であることが電極部の作製には容易であり好ましいが、正極膜が負極膜の外周からはみ出さないという条件を満たしていれば異形であっても良い。
この工程は、セパレーターを介して正極膜と負極膜を、前記正極膜が負極膜の外周からはみ出ないように対向配置して電極部を形成する工程である。
電池組み立て工程は、電池筐体を構成する凹形の断面を有する正極缶4の凹形底部に、電極部を配置する電極部設置処理を有している。
この電極部設置処理は、先の正極膜径(φC)と負極膜径(φA)との寸法比(φC/φA)と共に、本発明の特性評価用コイン型電池の特性を満たす上で重要な条件である。
本発明においては、正極膜径(φC)と、その具体的な間隔である正極膜とガスケット4壁との空隙量(電極/筐体空隙量:BS)との比(φC/BS)が、1.5〜2.3の範囲であれば、上記他の特徴と相まって電池間のバラツキを抑制する効果をもたらすものである。なお、正極缶内側の空間形状は、上記関係から正極膜、負極膜の対向面形状と相似形を成す形状であることが望ましいが、円形(即ち、空間形状が円筒形形状)でも良い。
以下の方法で電池特性評価ができるが、測定条件を限定するものではない。
[初期充放電容量]
初期放電容量の測定には,マルチチャンネル電圧/電流発生器(株式会社アドバンテスト製、R6741A)を用いる。
まず、コイン型電池を作製してから12時間以上放置する。開回路電圧OCV(Open Circuit Voltage)が安定した後、正極に対する電流密度を0.4mA/cm2としてカットオフ電圧4.3Vまで充電し、1時間の休止後、カットオフ電圧3.0Vまで定電流放電させる。そして、カットオフ電圧3.0Vまで放電させたときの容量を初期放電容量とする。
正極抵抗は、以下の方法で算出できる。
まず、コイン型電池を充電電位4.0Vで充電して、1.6mA−0.2mAの電流で定電流定電圧充電をおこなった。
その後、周波数応答アナライザおよびポテンショガルバノスタット(ソーラトロン製、1255B)を使用し、交流インピーダンス法により測定する。すると、図2に示すナイキストプロットが得られる。このナイキストプロットは、溶液抵抗、負極抵抗とその容量、および、正極抵抗とその容量を示す特性曲線の和として表しているため、このナイキストプロットに基づく等価回路を用いてフィッティング計算を行い、正極反応抵抗の値を算出する。なお、正極抵抗は充電直後の交流抵抗値を1.00とした相対値を評価値とする。
電解液は、電解質LiClO4:1モル/Lを含有するエチレンカーボネート(EC)とジエチルメチルカーボネート(DEC)の等量混合液を用いた。
これらの材料を用いて露点−30℃未満のグローブボックスもしくはドライルームの中で2032型コイン電池を作製した。
電池は、1時間休止後4.0Vまで1.6mA−0.2mAの電流で定電流定電圧充電をおこなった。
4.0Vに充電した後、1時間経過後に交流インピーダンス法にて測定をおこない、コールコールプロットにて得られた曲線に対し、等価回路を用いて正極の交流抵抗測定値を計算した。
表1において、計算した正極の交流抵抗測定値が、4.0Vに充電した直後の正極の交流抵抗測定値に対して1.1倍以内の場合を判定「○」、1.1倍以上の場合を判定「×」と評価した。
結果を纏めて、表1に示す。
結果を纏めて、表1に示す。
結果を纏めて、表1に示す。
4.0Vに充電した後、1.2時間経過後に交流インピーダンス法にて測定をおこなった以外は実施例1と同様の条件で評価用電池を作製して評価した。結果を纏めて、表1に示す。
4.0Vに充電した後、2時間経過後に交流インピーダンス法にて測定をおこなった以外は実施例1と同様の条件で評価用電池を作製して評価した。
結果を纏めて、表1に示す。
4.0Vに充電した後、3時間経過後に交流インピーダンス法にて測定をおこなった以外は実施例1と同様の条件で評価用電池を作製して評価した。
結果を纏めて、表1に示す。
正極材ニッケル含有率をNi:Co:Alのモル比が82:15:3とした以外は実施例3と同様の条件で評価用電池を作製して評価した。
結果を纏めて、表1に示す。
4.0Vに充電した後、3時間経過後に交流インピーダンス法にて測定をおこなった以外は比較例4と同様の条件で評価用電池を作製して評価した。結果を纏めて、表1に示す。
一方、Ni含有量の高い比較例1、2及び比較例3では、休止時間が1時間を超えると、測定された反応抵抗は大きく上昇しているのが見られ、Ni含有量の少ない比較例4、5では、休止時間の長短に影響されずに反応抵抗の測定が可能であった。
2 Li金属負極
3 セパレーター
4 ガスケット
5 ウェーブワッシャー
6 正極缶
7 負極缶
8 電極部
Claims (5)
- 正極活物質を含む正極膜と、負極膜とがセパレーターを介し対向配置された電極部を有する非水系電解質コイン型電池を用いた電池特性評価方法であって、
前記正極活物質が、「一般式:LibNiCCoxMyO2・・・(1)」(式中、Mは、Al、Ti、MnおよびWから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、bは0.95≦b≦1.03、c=1−x−y、0.84≦c<1.00、xは0<x≦0.15、yは0<y≦0.07、x+y≦0.16)で表されるニッケル含有率が高いリチウムニッケル複合酸化物であり、
前記正極活物質を含む正極膜と、負極膜とがセパレーターを介し対向配置された電極部を有する非水系電解質コイン型電池の作製、静置後に、定電流充電、休止、定電流放電を行う定電流充放電サイクルを実施して初期充放電容量を測定し、
その後、休止時間を経て、定電流定電圧充電を行ない、前記定電流定電圧充電の終了後1時間以内に交流インピーダンス法による抵抗測定を実施することを特徴とする非水系電解質コイン型電池を用いた電池特性評価方法。 - 前記抵抗測定が、前記定電流定電圧充電終了後、0.05時間以上、1時間以内に実施されることを特徴とする請求項1に記載の非水系電解質コイン型電池を用いた電池特性評価方法。
- 前記負極膜が、金属リチウム又はリチウムを主成分とする金属であることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水系電解質コイン型電池を用いた電池特性評価方法。
- 前記コイン型電池が、2032型、あるいは、2016型コイン電池であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水系電解質コイン型電池を用いた電池特性評価方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水系電解質コイン型電池を用いた電池特性評価方法を用いて、
「一般式:LibNiCCoxMyO2・・・(1)」(式中、Mは、Al、Ti、MnおよびWから選ばれる少なくとも1種の元素を示し、bは0.95≦b≦1.03、c=1−x−y、0.84≦c<1.00、xは0<x≦0.15、yは0<y≦0.07、x+y≦0.16)で表されるニッケル含有率が高いリチウムニッケル複合酸化物である非水系電解質二次電池用正極活物質の特性を把握することを特徴とする非水系電解質二次電池用正極活物質の電池特性評価方法。
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