JP2017113658A

JP2017113658A - 反応装置

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Publication number: JP2017113658A
Application number: JP2015248638A
Authority: JP
Inventors: 慶秀長田; Yoshihide Osada
Original assignee: Tokyo Rikakikai Co Ltd
Current assignee: Tokyo Rikakikai Co Ltd
Priority date: 2015-12-21
Filing date: 2015-12-21
Publication date: 2017-06-29
Anticipated expiration: 2035-12-21
Also published as: JP6595328B2

Abstract

【課題】反応カラムの着脱を容易にできる反応装置を提供する。【解決手段】反応カラムを保持する恒温槽と、恒温槽を収容する断熱ケースとを備え、反応カラムは、内部に水素化触媒を充填して両端にフィルタがそれぞれ圧入され、恒温槽は、金属製の本体部に貫通形成したカラム挿通孔と、カラム挿通孔の下部出口側に設けた出口側保持部材と、反応カラムを下部出口側に向けて押動するカラム押動手段と、加熱手段とを備え、出口側カラムエンドが出口側保持部材に保持され、入口側カラムエンドがカラム押動手段によって押動され、カラム押動手段は、カラム挿通孔の上方を覆う抑え蓋と、入口側カラムエンドを下方に押動する付勢手段とを備え、出口側カラムエンドは、反応カラムの下端に密着する出口端面Ｏリングを備え、入口側カラムエンドは、反応カラムの上端に密着する入口端面Ｏリングを備えている。【選択図】図１

Description

本発明は、反応装置に関し、詳しくは、水素化触媒を充填した反応カラムに原液と水素ガスとを導入して水素化反応させる反応装置に関する。

水素化触媒を充填した反応カラムに原液と水素ガスとを導入して水素化反応させる反応装置として、水素化触媒を充填した反応カラムをトグル構造によって前記反応カラムを保持する反応装置が知られている（例えば、特許文献１参照。）。

特開２０１０−１１２９０７号公報（第７図）

特許文献１に記載された反応装置は、一つの反応カラムを使用する場合には有効であるが、複数の反応カラムを交換しながら操作する際には、反応カラムの交換に手間が掛かるという問題があった。また、反応カラムの温度制御にも難点があった。

そこで本発明は、複数の反応カラムを使用する際の反応カラムの交換を容易に行えるとともに、反応カラムの温度制御も容易かつ確実に行うことができる反応装置を提供することを目的としている。

上記目的を達成するため、本発明の反応装置は、水素化触媒を充填した反応カラムに原液と水素ガスとを導入して水素化反応させる反応装置において、前記反応カラムを保持する恒温槽と、該恒温槽を収容する断熱ケースとを備え、前記反応カラムは、あらかじめ設定された長さの直管の内部にあらかじめ水素化触媒を充填するとともに、両端に前記水素化触媒をカラム内に保持するためのフィルタがそれぞれ圧入され、前記恒温槽は、金属製の本体部と、該本体部内を上下方向に貫通形成されたカラム挿通孔と、該カラム挿通孔の下部出口側に設けられた出口側保持部材と、反応カラムを下部出口側に向けて押動するカラム押動手段と、前記本体部内に挿入された加熱手段とを備え、前記反応カラムは、下部出口側に設けられる出口側カラムエンドが前記出口側保持部材に保持され、上部入口側に設けられる入口側カラムエンドが前記カラム押動手段によって押動され、前記カラム押動手段は、前記カラム挿通孔の上方を覆う抑え位置と開放位置とに回動可能な抑え蓋と、該抑え蓋を開閉する開閉操作レバーと、前記抑え蓋が抑え位置のときに前記入口側カラムエンドを反応カラム方向に押動する付勢手段とを備え、前記出口側カラムエンドは、前記反応カラムの下端が挿入される円形凹部と、該円形凹部の底面外周部に設けられて前記反応カラムの下端に密着する出口端面Ｏリングとを備え、前記入口側カラムエンドは、前記反応カラムの上端が挿入される円形凹部と、該円形凹部の底面外周部に設けられて前記反応カラムの上端に密着する入口端面Ｏリングとを備えていることを特徴としている。

さらに、本発明の反応装置は、前記反応カラムが、外径がカラム挿通孔の内径に対応し、内径が反応カラムの外径に対応した形状の筒状アダプタを介して前記カラム挿通孔内に挿入され、該筒状アダプタは、カラム挿通孔内に挿入したときに、カラム挿通孔の下端と面一になる長さに形成されていることを特徴としている。また、前記反応カラムが金属製であり、該カラムの入口側外周の周方向に周溝が設けられるとともに、前記入口側カラムエンドの円形凹部の内周面に、前記周溝に嵌着する入口周面Ｏリングが設けられていることを特徴としている。

本発明の反応装置によれば、反応カラムとして、あらかじめ水素化触媒を充填するとともに、両端に前記水素化触媒をカラム内に保持するためのフィルタがそれぞれ圧入された反応カラムを使用するので、反応カラムの取り扱い性が大幅に向上する。また、反応カラムと出口側カラムエンド及び入口側カラムエンドとの結合及びシールは、ネジ構造を用いずに、カラム押動手段が付勢手段を介して入口側カラムエンド及び反応カラムをカラム押動手段によって出口側カラムエンドに向けて押動するだけでよいことから、反応カラムと量カラムエンドとの結合及びシールを容易に行うことができる。さらに、カラム押動手段による反応カラムの押動を解除することにより、反応カラムをカラム挿通孔内から取り出すことができるので、反応カラムの交換を、ねじ結合の解除などを行うことなく容易に行うことができる。

本発明の反応装置における恒温槽の一形態例を示す断面側面図である。同じく側面図である。同じく正面図である。抑え蓋を開いた状態を示す要部の正面図である。図４のＶ−Ｖ断面図である。反応カラム周辺の分解斜視図である。恒温槽を収納した反応装置を示す斜視図である。同じく断面平面図である。径が異なる反応カラムを使用した一例を示す断面側面図である。本発明の反応装置における恒温槽の他の形態例を示す要部の断面側面図である。

本形態例に示す反応装置で使用する反応カラム１１は、ステンレス鋼製の直管の内部に水素化触媒１２を充填するとともに、直管の両端に水素化触媒１２をカラム内に保持するためのフィルタ１３，１３をそれぞれ圧入したものであって、反応カラム１１の入口側外周面には周溝１１ａが形成されている。

前記反応カラム１１を保持する恒温槽１４は、直方体状の金属ブロックからなる本体部１５と、該本体部１５の中心より前部側の上下方向に貫通形成されたカラム挿通孔１６と、該カラム挿通孔１６の下部出口側に設けられた出口側保持部材１７と、反応カラム１１の入口側を出口側に向けて押動するカラム押動手段１８とを備えている。また、本体部１５の後部側には、反応カラム１１を加熱するための加熱手段を構成するヒータ１９や温度ヒューズ２０、温度センサ２１が挿入されている。

前記カラム押動手段１８は、４節のトグルリンク構造を形成するものであって、本体部１５の後端側上端部に水平方向の回動軸２２ａによって回動可能に連結された抑え蓋２２と、本体部１５の前端側中上部両側面に水平方向の回動軸２３ａによって回動可能に連結されたリンクレバー２３と、前記抑え蓋２２の回動端とリンクレバー２３の回動端との２箇所にそれぞれ水平方向の回動軸２４ａ，２４ｂによって回動可能に連結された開閉操作レバー２４とを備えている。

前記抑え蓋２２は、本体部１５の上面に対して水平方向に倒れて前記カラム挿通孔１６の上方を覆う抑え位置から垂直方向に立ち上がった開放位置まで回動するように形成されており、リンクレバー２３は、回動軸２３ａに対して下方に回動した下部ロック位置から上方に回動した上部ロック位置まで回動するように形成されている。また、前記抑え蓋２２には、回動端側が開口したＵ字状の部品挿通溝２２ｂが設けられている。

前記開閉操作レバー２４は、該開閉操作レバー２４の回動端に設けられている把手部２４ｃが、本体部１５の前方を通って抑え蓋２２が抑え位置、かつ、リンクレバー２３が下部ロック位置のカラム保持位置から、抑え蓋２２が開放位置、かつ、リンクレバー２３が上部ロック位置のカラム着脱位置まで回動するように形成されている。開閉操作レバー２４をカラム着脱位置からカラム保持位置に回動させる際には、リンクレバー２３の先端に連結された回動軸２４ｂが、抑え蓋２２の先端に連結された回動軸２４ａとリンクレバー２３の回動軸２３ａとを結ぶ直線を前方から後方に超えて回動するように、すなわち、リンクレバー２３のデッドポイントを超えて回動してからカラム保持位置で停止するように設定されている。

また、抑え蓋２２及びリンクレバー２３は、抑え蓋２２が抑え位置から開放位置に回動する際に、抑え蓋２２においては抑え蓋２２の回動端が回動軸２２ａを通る鉛直線を後方に超えて回動するとともに、リンクレバー２３においてはリンクレバー２３の回動端が回動軸２３ａを通る鉛直線を超えて回動するように設定されている。すなわち、抑え蓋２２の開放位置では、抑え蓋２２及びリンクレバー２３は、各回動軸２２ａ，２３ａに対する上死点を超えて後方に位置するように設定されている。

一方、前記反応カラム１１は、外径がカラム挿通孔１６の内径に対応し、内径が反応カラム１１の外径に対応した形状の筒状アダプタ２５を介してカラム挿通孔１６の内部に挿入される。反応カラム１１の上部入口側には、反応カラム１１の内径より小さな径を有する原料導入孔２６ａが貫通した入口側カラムエンド２６が設けられ、下部出口側には、反応カラム１１の内径より小さな径を有する反応物導出孔２７ａが貫通した出口側カラムエンド２７が設けられる。

カラム挿通孔１６の上部には、筒状アダプタ２５の上部に形成された大径外周部２５ａが挿入される大径挿入部１６ａが設けられるとともに、筒状アダプタ２５の大径外周部２５ａの下面が当接する位置決め段部１６ｂが設けられており、筒状アダプタ２５を、上方からカラム挿通孔１６内に挿入して大径外周部２５ａの下面が位置決め段部１６ｂに当接したときに、筒状アダプタ２５の下端がカラム挿通孔１６の下端開口と面一になるように形成されている。さらに、筒状アダプタ２５の大径外周部２５ａの上端部外周には、筒状アダプタ２５をカラム挿通孔１６から抜き取る際の手掛け部となる周溝２５ｂが設けられている。

また、本体部１５の下端部に２本のネジ（図示せず）によって着脱可能に取り付けられる出口側保持部材１７は、出口側カラムエンド２７を保持する部分が、前方が開口した平面視Ｕ字状に形成されており、前記出口側カラムエンド２７を前方から着脱できるように形成されている。また、出口側保持部材１７の上面には、出口側カラムエンド２７の上端外周に設けられている鍔部２７ｂが嵌合する嵌合凹部１７ａが設けられており、出口側カラムエンド２７を位置決めした状態で保持できるようにしている。

出口側カラムエンド２７の下部には、反応液導出用配管２８を出口側カラムエンド２７に連結する出口側コネクタ２９を螺着するための雌ねじ孔２７ｃが設けられている。また、出口側カラムエンド２７の上部には、筒状アダプタ２５の下端から突出した反応カラム１１の下端が挿入される円形凹部２７ｄが設けられるとともに、該円形凹部２７ｄの底面外周部には、反応カラム１１の下端に密着する出口端面Ｏリング３０を装着するための出口側Ｏリング装着溝２７ｅがリング状に設けられている。

一方、反応カラム１１の入口側は、前記入口側カラムエンド２６と、該入口側カラムエンド２６の上部に設けられた小径部２６ｂの外周に配置される付勢手段であるコイルスプリング３１と、該コイルスプリング３１の上部を覆うとともに入口側カラムエンド２６の上部を挿通する通孔３２ａを有する入口側キャップ３２とを介して前記抑え蓋２２で保持される。筒状アダプタ２５の上部内周には、入口側カラムエンド２６が挿入される中径内周部２５ｃと、入口側キャップ３２が挿入される大径内周部２５ｄとが設けられている。入口側カラムエンド２６は、下部に反応カラム１１の上端が挿入される円形凹部２６ｃが設けられるとともに、上部には、原料供給配管３３を入口側カラムエンド２６に連結する入口側コネクタ３４を螺着するための雌ねじ孔２６ｄが設けられている。

また、円形凹部２６ｃの底面外周部には、反応カラム１１の上端に密着する入口端面Ｏリング３５を装着するための入口側Ｏリング装着溝２６ｅがリング状に設けられるとともに、円形凹部２６ｃの内周面には、反応カラム１１の周溝１１ａに嵌着可能な入口周面Ｏリング３６を装着するための周面Ｏリング装着溝２６ｆが周方向に設けられている。入口周面Ｏリング３６は、入口側カラムエンド２６の円形凹部２６ｃ内に反応カラム１１の入口側を挿入した際に、入口周面Ｏリング３６の内周部が周溝１１ａ内に嵌着し、円形凹部２６ｃの内周面と反応カラム１１の外周面との間を密封した状態になる。また、入口周面Ｏリング３６の内外が両溝１１ａ，２６ｆ内にそれぞれ嵌着した状態になるので、反応カラム１１と入口側カラムエンド２６とが一体化した状態になる。

前記コイルスプリング３１は、抑え蓋２２を抑え位置に回動させたときに、入口側カラムエンド２６を反応カラム１１にあらかじめ設定された押圧力で押動するものであって、あらかじめ設定された反応圧力より高い強い圧力で入口側カラムエンド２６を押動、押圧することにより、反応カラム１１の入口端を入口端面Ｏリング３５に密着させるとともに、反応カラム１１の出口端を出口端面Ｏリング３０に密着させる。

また、小径部２６ｂの下端部を僅かに大径に形成してコイルスプリング係合部２６ｇを設け、コイルスプリング３１の下端内周をコイルスプリング係合部２６ｇに係合させることにより、入口側カラムエンド２６とコイルスプリング３１とを一体化させることができる。さらに、入口側キャップ３２の上部内周を僅かに小径に形成してコイルスプリング係合部３２ｂを設け、コイルスプリング３１の上端外周をコイルスプリング係合部３２ｂに係合させることにより、入口側キャップ３２とコイルスプリング３１とを一体化させることができる。これにより、反応カラム１１と入口側カラムエンド２６とコイルスプリング３１と入口側キャップ３２とを一体化させることができる。

このように形成された恒温槽１４は、図７及び図８に示す保温ケース５１の内部に収容される。保温ケース５１は、中央部に恒温槽１４を収容する角筒状の恒温槽収容部５２を上下方向に設けるとともに、該恒温槽収容部５２の周囲に設けた内外の隔壁５３ａ，５３ｂ間に断熱材５４を配置した断熱構造を有するものであって、保温ケース５１の上部には、恒温槽１４を着脱するための開口５１ａが設けられるとともに、該開口５１ａを開閉する外蓋５５が設けられている。外側の隔壁５３ｂと外壁５６との間には、外壁５６の温度上昇を防止するため、上下に通風口５７ａを有する通風路５７が設けられている。

また、外蓋５５には、反応カラム１１に接続される配管などを挿通するための配管挿通部５５ａが外蓋中央部から前端部にわたって設けられている。さらに、保温ケース５１の前壁から上壁にわたっては、前記開閉操作レバー２４を通過させるためのスリット５１ｂが設けられており、保温ケース５１の前壁中央部には、開閉操作レバー２４の把手部２４ｃに対向した状態で手掛け部５８が設けられている。また、保温ケース５１の後面上下には、反応装置をスタンドなどに固定する際に使用する固定用ポール５９が設けられており、後面や底面には、ヒータやセンサなどに接続するリード線６０や反応液導出用配管２８を引き出すための引出口（図示せず）が設けられている。

次に、反応装置の使用手順を説明する。最初に、水素化触媒１２を充填し、フィルタ１３，１３をそれぞれ圧入した反応カラム１１をあらかじめ所定数用意するとともに、反応カラム１１の形状に対応した筒状アダプタ２５、入口側カラムエンド２６、出口側カラムエンド２７、コイルスプリング３１及び入口側キャップ３２を用意する。入口側カラムエンド２６には、入口端面Ｏリング３５及び入口周面Ｏリング３６をそれぞれ装着するとともに、原液と水素ガスとを導入するための原料供給配管３３を、コイルスプリング３１及び入口側キャップ３２に挿通した状態で、入口側コネクタ３４を介して接続する。同様に、出口側カラムエンド２７には、出口端面Ｏリング３０を装着するとともに、反応生成物を導出するための反応液導出用配管２８を出口側コネクタ２９を介して接続する。

出口側カラムエンド２７を本体部１５の出口側保持部材１７に前方から挿入し、鍔部２７ｂを嵌合凹部１７ａに嵌合させて位置決めした後、開閉操作レバー２４を上方に回動させて抑え蓋２２を開放位置にした状態で、カラム挿通孔１６内に筒状アダプタ２５を上方から挿入する。また、筒状アダプタ２５の内部に、周溝１１ａを上部側にして反応カラム１１を挿入し、続いて、入口側カラムエンド２６、コイルスプリング３１及び入口側キャップ３２を反応カラム１１の上部に配置する。これにより、反応カラム１１の入口側は、筒状アダプタ２５の中径内周部２５ｃに突出して入口側カラムエンド２６の円形凹部２６ｃ内に緩く挿入された状態になり、反応カラム１１の出口側は、筒状アダプタ２５の下端から突出して出口側カラムエンド２７の円形凹部２７ｄ内に緩く挿入された状態になる。

このとき、抑え蓋２２及びリンクレバー２３が上死点を超えた位置にあるため、抑え蓋２２が開放位置に自動的に保持され、カラム着脱位置にある開閉操作レバー２４の把手部２４ｃに下方に押すような力が作用しても、開閉操作レバー２４が回動することはなく、反応カラム１１などの各部品のセットを容易に行うことができる。

反応カラム１１などの各部品のセットを終えた後、開閉操作レバー２４の把手部２４ｃを手前に少し引くようにしてから下方に回動させ、開閉操作レバー２４を所定のカラム保持位置まで回動させる。このとき、恒温槽１４の上方に突出する原料供給配管３３や入口側カラムエンド２６は、部品挿通溝２２ｂを通って抑え蓋２２の上方に突出する。

これにより、抑え蓋２２が開放位置から抑え位置に回動し、抑え蓋２２が入口側キャップ３２、コイルスプリング３１を介して入口側カラムエンド２６を反応カラム１１に向けて押動する。反応カラム１１の入口側は、入口周面Ｏリング３６の内周面に摺接しながら通り抜けて端面が入口端面Ｏリング３５に圧着するとともに、入口周面Ｏリング３６の内周が周溝１１ａに嵌入して密着した状態になり、入口側カラムエンド２６と反応カラム１１の入口側とが結合されてシールされた状態になる。

同時に、反応カラム１１の出口側が出口側カラムエンド２７内に押し込まれて端面が出口端面Ｏリング３０に圧着し、出口側カラムエンド２７と反応カラム１１の出口側とが結合してシールされた状態になる。同時に、出口側Ｏリング装着溝２７ｅ及び入口側Ｏリング装着溝２６ｅの内周部分が反応カラム１１の両端に圧入されたフィルタ１３，１３をそれぞれ支持した状態になるので、操作中に圧力が加わってもフィルタ１３，１３が反応カラム１１内から抜け出ることが防止される。

また、抑え蓋２２を抑え位置に回動させる際には、てこの原理により、抑え蓋２２がコイルスプリング３１を圧縮する力に対して把手部２４ｃを押す力を小さくすることができ、高圧状態で処理を行う際に、ばね定数の大きなコイルスプリング３１を使用しても、開閉操作レバー２４を軽い力で操作して抑え蓋２２を抑え位置に回動させることができる。また、開閉操作レバー２４がリンクレバー２３のデッドポイントを超えてカラム保持位置に回動しており、コイルスプリング３１の復元力が作用してロックされた状態になっているため、開閉操作レバー２４に手が触れたり、多少の振動が作用したりしても、開閉操作レバー２４はカラム保持位置に保持されることから、反応カラム１１を抑え蓋２２によって恒温槽１４内にシール状態で確実に保持しておくことができる。

このようにして反応カラム１１を保持した恒温槽１４を保温ケース５１の恒温槽収容部５２内にセットした状態で、保温ケース５１の外蓋５５を閉じてからヒータ１９を作動させて反応カラム１１の加熱を開始する。反応カラム１１があらかじめ設定された温度に到達した後、原料供給配管３３から原料の供給を開始し、反応生成物を反応液導出用配管２８から取り出す。

このとき、反応カラム１１の設定温度が高く、恒温槽１４からの熱によって断熱材５４の外側の隔壁４３ｂが高温になったとしても、隔壁４３ｂと外壁５６との間に設けた通風路５７の効果によって外壁５６が高温になることを防止でき、火傷などの事故の発生を回避できる。また、恒温槽１４の抑え蓋２２の上方を外蓋５５で覆うことから、操作中に抑え蓋２２が開くことはなく、反応カラム１１は、所定の状態で恒温槽１４内に保持される。

なお、反応カラム１１や筒状アダプタ２５を含む入口側の各部品は、恒温槽１４を恒温槽収容部５２内に収容した状態で組み付けることができ、開閉操作レバー２４は、最後に手掛け部５８と把手部２４ｃとを挟むようにすることにより、容易かつ確実にカラム保持位置に回動させることができる。

また、反応カラム１１をコイルスプリング３１によって押動、押圧しているので、反応カラム１１、恒温槽１４の本体部１５、筒状アダプタ２５の熱膨張率が異なっていても、反応カラム１１の両端のシール性が損なわれることはなく、一方、反応カラム１１内の圧力が異常に上昇した場合は、コイルスプリング３１を圧縮しながら入口側カラムエンド２６が僅かに上昇することによって内圧を開放できるので、万一の際の安全性も確保することができる。

さらに、反応カラム１１の入口側は、入口側カラムエンド２６と共に筒状アダプタ２５の中径内周部２５ｃ内に十分な深さで挿入されているので、恒温槽１４からの熱を反応カラム１１の入口側に確実に伝達することができ、反応カラム１１の入口側からの放熱も抑えることができる。これにより、反応カラム１１における入口側からの反応を確実に進めることができる。

なお、反応カラム１１の出口側は筒状アダプタ２５の下端から突出しているが、通常の反応では、反応カラム１１の出口側部分では反応が終了しているため、多少の温度低下が問題になることはない。また、筒状アダプタ２５を使用しない大径の反応カラムを使用した場合でも、カラム挿通孔１６の上部の大径挿入部１６ａ内に収納された状態になるので、前記同様に、反応カラム入口側からの放熱を抑えて十分に加熱することが可能である。

また、カラム押動手段１８におけるトグルリンク構造は、４節のトグルリンク構造の内の２つの節を本体部に固定された回動軸２２ａ，２３ａで形成しているので、トグルリンク構造全体の剛性を高めることができ、抑え蓋２２を確実に抑え位置に保持することができる。

所定の処理が終了して温度が下がった後、外蓋５５を開いて開閉操作レバー２４を上方に回動させてカラム着脱位置にすることにより、抑え蓋２２を開放位置に回動させることができる。反応カラム１１を取り出す際に、前述のように、反応カラム１１と入口側カラムエンド２６とコイルスプリング３１と入口側キャップ３２とを一体化させておくことにより、反応カラム１１の取り出しを容易に行うことができるとともに、取り出し後の各部品がバラバラになることがなく、取り扱い性を向上させることができる。

また、操作中に結晶性の高い原料液が漏れて生成した結晶により反応カラム１１、筒状アダプタ２５、カラム挿通孔１６が固着してしまった場合は、出口側保持部材１７を本体部１５から取り外すことにより、筒状アダプタ２５の下端から突出した反応カラム１１に下方から衝撃を加えることにより、反応カラム１１や筒状アダプタ２５をカラム挿通孔１６内から簡単に取り出すことができる。

反応条件を変えて処理を行うために他の反応カラム１１を使用する際には、使用済みの反応カラム１１を取り外した後、前述のように、筒状アダプタ２５内に新たな反応カラム１１を挿入して抑え蓋２２を抑え位置に回動させることにより、次の処理の準備が終了する。したがって、複数の反応カラム１１を交換して処理を行う際の反応カラム１１の着脱交換を容易に行うことができ、処理に要する時間を大幅に短縮することができ、最適反応条件の探索も容易に行うことができる。

また、反応カラム１１は、金属やガラスからなる直管の内部に水素化触媒１２を充填し、両端にフィルタ１３をそれぞれ圧入した状態で簡単に準備することができる。さらに、両カラムエンドへの接続及び密封をＯリングへの圧着によって行っているので、両カラムエンドをねじ結合する場合に比べて処理前後の作業も簡略化でき反応カラムの交換が極めて容易になる。したがって、反応カラムに要するコストの削減やランニングコストの削減を図ることができ、反応カラム内の水素化触媒の交換も容易に行うことができる。

さらに、サイズが異なる反応カラムを使用するときには、該反応カラムに対応した筒状アダプタを使用する。例えば、図９に示すように、長さが同一で、径が異なる反応カラム６１を使用する際には、外径は前記筒状アダプタ２５と同一で、内径が反応カラム６１の外径に対応した筒状アダプタ６２を使用するとともに、反応カラム６１の端面形状に対応した円形凹部６３ａ，６４ａをそれぞれ形成した入口側カラムエンド６３及び出口側カラムエンド６４を使用する。入口側カラムエンド６３の円形凹部６３ａ内には、反応カラム６１の径に対応した入口周面Ｏリング６５及び入口端面Ｏリング６６があらかじめ装着されており、出口側カラムエンド６４の円形凹部６４ａ内には、出口端面Ｏリング６７があらかじめ装着されている。また、コイルスプリング６８の径が大きい場合には、入口側キャップを用いずに抑え蓋２２でコイルスプリング６８を直接押動することができる。

したがって、反応カラム周辺の部品を各反応カラムの径に対応した部品に交換するだけで、各種サイズの反応カラムを、前述した操作によって恒温槽１４内に容易かつ確実にセットすることができるので、水素化触媒の量や空間速度、線速度を変えた実験も容易に行うことができる。さらに、カラム挿通孔１６の内径に対応した外径を有する反応カラムを筒状アダプタを用いずに使用する際には、カラム挿通孔１６の大径挿入部１６ａ内に入口側カラムエンド２６を収めることができるので、反応カラム入口側のシールを、前記同様に、入口端面Ｏリングと入口周面Ｏリングとで行うことができる。

図１０は、本発明の反応装置における恒温槽の他の形態例を示す要部の断面側面図である。なお、以下の説明において、前記形態例に示した恒温槽の構成要素と同一の構成要素には同一の符号を付して詳細な説明は省略する。

本形態例では、入口側カラムエンドを反応カラム方向に押動する付勢手段として、前記コイルスプリング３１に代えて複数の皿バネ７１を直列に積層して用いている。このような皿バネ７１を用いることにより、小さなスペースで所望の押動力、押圧力を得ることができる。なお、キャップ７２には、皿バネ７１の形状に対応したものを使用するとともに、キャップ７２の上部内周に、抜け止め用のＯリング７３を配置している。

なお、反応カラムの入口側外周に、前記入口周面Ｏリングが嵌入する周溝を設けることにより、反応カラムと入口側カラムエンドとを一体化でき、反応カラムを入口側カラムエンドと一緒に恒温槽から抜き取ることができるとともに、反応カラムの入口側の識別にも利用することができる。但し、反応カラムを、金属製ではなくガラス製とした場合など、周溝を精度よく形成することが困難なときには、周溝を省略してもよい。また、出口側カラムエンドの鍔部は、反応液用配管を螺着する際の工具が係合する二面取りを利用して形成しているが、出口側カラムエンドの上部外周にフランジ状に形成することもできる。

１１…反応カラム、１１ａ…周溝、１２…水素化触媒、１３…フィルタ、１４…恒温槽、１５…本体部、１６…カラム挿通孔、１６ａ…大径挿入部、１６ｂ…位置決め段部、１７…出口側保持部材、１７ａ…嵌合凹部、１８…カラム押動手段、１９…ヒータ、２０…温度ヒューズ、２１…温度センサ、２２…抑え蓋、２２ａ…回動軸、２２ｂ…部品挿通溝、２３…リンクレバー、２３ａ…回動軸、２４…開閉操作レバー、２４ａ，２４ｂ…回動軸、２４ｃ…把手部、２５…筒状アダプタ、２５ａ…大径外周部、２５ｂ…周溝、２５ｃ…中径内周部、２５ｄ…大径内周部、２６…入口側カラムエンド、２６ａ…原料導入孔、２６ｂ…小径部、２６ｃ…円形凹部、２６ｄ…雌ねじ孔、２６ｅ…入口側Ｏリング装着溝、２６ｆ…周面Ｏリング装着溝、２６ｇ…コイルスプリング係合部、２７…出口側カラムエンド、２７ａ…反応物導出孔、２７ｂ…鍔部、２７ｃ…雌ねじ孔、２７ｄ…円形凹部、２７ｅ…出口側Ｏリング装着溝、２８…反応液導出用配管、２９…出口側コネクタ、３０…出口端面Ｏリング、３１…コイルスプリング、３２…入口側キャップ、３２ａ…通孔、３２ｂ…コイルスプリング係合部、３３…原料供給配管、３４…入口側コネクタ、３５…入口端面Ｏリング、３６…入口周面Ｏリング、５１…保温ケース、５１ａ…開口、５１ｂ…スリット、５２…恒温槽収容部、５３ａ，５３ｂ…隔壁、５４…断熱材、５５…外蓋、５５ａ…配管挿通部、５６…外壁、５７…通風路、５７ａ…通風口、５８…手掛け部、５９…固定用ポール、６０…リード線、６１…反応カラム、６２…筒状アダプタ、６３…入口側カラムエンド、６３ａ…円形凹部、６４…出口側カラムエンド、６４ａ…円形凹部、６５…入口周面Ｏリング、６６…入口端面Ｏリング、６７…出口端面Ｏリング、６８…コイルスプリング、７１…皿バネ、７２…キャップ、７３…Ｏリング

Claims

水素化触媒を充填した反応カラムに原液と水素ガスとを導入して水素化反応させる反応装置において、前記反応カラムを保持する恒温槽と、該恒温槽を収容する断熱ケースとを備え、前記反応カラムは、あらかじめ設定された長さの直管の内部にあらかじめ水素化触媒を充填するとともに、両端に前記水素化触媒をカラム内に保持するためのフィルタがそれぞれ圧入され、
前記恒温槽は、金属製の本体部と、該本体部内を上下方向に貫通形成されたカラム挿通孔と、該カラム挿通孔の下部出口側に設けられた出口側保持部材と、反応カラムを下部出口側に向けて押動するカラム押動手段と、前記本体部内に挿入された加熱手段とを備え、
前記反応カラムは、下部出口側に設けられる出口側カラムエンドが前記出口側保持部材に保持され、上部入口側に設けられる入口側カラムエンドが前記カラム押動手段によって押動され、
前記カラム押動手段は、前記カラム挿通孔の上方を覆う抑え位置と開放位置とに回動可能な抑え蓋と、該抑え蓋を開閉する開閉操作レバーと、前記抑え蓋が抑え位置のときに前記入口側カラムエンドを反応カラム方向に押動する付勢手段とを備え、
前記出口側カラムエンドは、前記反応カラムの下端が挿入される円形凹部と、該円形凹部の底面外周部に設けられて前記反応カラムの下端に密着する出口端面Ｏリングとを備え、
前記入口側カラムエンドは、前記反応カラムの上端が挿入される円形凹部と、該円形凹部の底面外周部に設けられて前記反応カラムの上端に密着する入口端面Ｏリングとを備えていることを特徴とする反応装置。
前記反応カラムは、外径がカラム挿通孔の内径に対応し、内径が反応カラムの外径に対応した形状の筒状アダプタを介して前記カラム挿通孔内に挿入され、該筒状アダプタは、カラム挿通孔内に挿入したときに、カラム挿通孔の下端と面一になる長さに形成されていることを特徴とする請求項１記載の反応装置。
前記反応カラムは、金属製であり、該カラムの入口側外周の周方向に周溝が設けられるとともに、前記入口側カラムエンドの円形凹部の内周面に、前記周溝に嵌着する入口周面Ｏリングが設けられていることを特徴とする請求項１又は２記載の反応装置。