JP2017110129A - 紫外線硬化型粘着剤組成物、及び、粘着シートの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
(ポリカーボネート)、PBT(ポリブチレンテレフタレート)、PPS(ポリフェニレ
ンサルファイド)、変性PPE(ポリフェニレンエーテル)、PET(ポリエチレンテレフタレート)、COP(シクロオレフィンポリマー)、TAC(トリアセチルセルロース)や反射防止フィルム、防汚フィルム、タッチパネルを構成する透明導電膜のフィルム等を用いることができる。
<ウレタンアクリレート(X−1)の合成>
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、ポリオキシプロピレングリコール(数平均分子量:3,00)を80.5質量部、ポリオキシテトラメチレングリコール(数平均分子量:1,000)を207.6質量部、ポリエチレングリコール(数平均分子量:400)を99.8質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレートを4.5質量部、2,6−ジ−ターシャリーブチル−クレゾールを1.5質量部、p−メトキシフェノール0.3質量部、ノルマルオクチルアクリレートを125質量部添加した。反応容器内温度が40℃になるまで昇温した後、イソホロンジイソシアネートを105.8質量部添加した。そこで、ジオクチルスズジネオデカネート0.1質量部添加し、1時間かけて80℃まで昇温した。その後、80℃で12時間ホールドし、全てのイソシアネート基が消失していることを確認後、冷却し、固形分:80質量%のウレタンアクリレート(X−1)組成物を得た。得られたウレタンアクリレート(X−1)は、アクリロイル基の当量が12,854(小数点以下四捨五入。2−ヒドロキシエチルアクリレートの分子量は116.1とした。以下、同じ。)、重量平均分子量が27,000であった。
<紫外線硬化型粘着剤組成物の調製>
前記ウレタンアクリレート(X−1)組成物の固形分100質量部に対し、ノルマルオクチルアクリレート(以下、「NOA」と略記する。)が70質量部、イソブルニルアクリレート(以下、「IBXA」と略記する。)が40質量部、ヒドロキシエチルアクリルアミド(以下、「HEAA」と略記する。)が5質量部となるように投入し、80℃で均一になるまで撹拌した。その後、室温まで冷却し、撹拌下で2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルフォスフィンオキサイド0.65質量部、デカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)−4−ピペリジニル)エステル0.5質量部、トリフェニルホスフィン0.5質量部、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン0.1質量部を添加し、均一になるまで撹拌した。その後、200メッシュ金網で濾過し、紫外線硬化型粘着剤組成物を得た。
用いる(メタ)アクリル単量体(Y)の種類及び量を表1に示す通りに変更した以外は、実施例1と同様にして紫外線硬化型粘着剤組成物を得た。
表面に離型処理された厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(離型PET50)の表面に、UV照射後における膜厚が175μmとなるように実施例及び比較例で得られた紫外線硬化型粘着剤脂組成物を塗布し、離型PET50を貼り合せた。その後、UV照射装置(蛍光ケミカルランプ)にて、表1に示す通りの紫外線の照度及び積算光量となるように紫外線照射し、粘着シートを作製した。
前述の方法で作製した粘着シートの片面を、厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PET75)に貼り合せ、片面にPET75基材が貼り合された粘着シートを作製した。これを25mm幅に切ったものを試験片とした。該試験片を2kgロール×2往復で被着体であるSUSU304ステンレス板で表面仕上げBA(冷間圧延後、光輝熱処理)のステンレス板に貼り付けた。貼り付け1時間後に23℃、湿度50%の雰囲気下で180度剥離強度を測定し、粘着力とした。
前記[粘着力の測定方法]で得た試験片を試験片とした。この試験片を鏡面仕上げしたステンレス板に貼り付け2kgロール×2往復で貼り付けた。このステンレス板に貼り付けた試験片に対し、70℃雰囲気下にて1kgの荷重を、ステンレス板に対して0°方向にかけ、粘着シートが被着体からずれ落ちるまでの時間を測定し、その保持時間を保持力とした。また、24時間後にも保持された場合には、保持時間を24時間以上とし、初期貼付け位置からのずれ幅を併記した。
前記粘着シートをガラス板に貼り付け、更にもう1枚の離型PET50を剥離したものを試験片とした。その試験片を、光源C、視野2°、分光測色計「CM−5000d」(コニカミノルタセンシング株式会社製)にて、JISK7105−1981に準じて黄変度(b*)を測定した。
前記粘着シートをガラス板に貼り付け、更にもう1枚の離型PET50を剥離したものを試験片とした。その試験片を、日本電色工業株式会社濁度計「NDH5000」にて、JISK7361−1−1997に準拠して、ヘイズ及び光線透過率を測定した。
前記粘着シートをガラス板に貼り付け、85℃、湿度85%の条件下にて100時間放置した。その後、もう1枚の離型PET50を剥離し、日本電色工業株式会社濁度計「NDH5000」にて、JISK7361−1−1997に準拠して、ヘイズを測定した。
「DCPA」;ジシクロペンタニルアクリレート
「TDA」;トリデシルアクリレート
「iSTA」;イソステアリルアクリレート
「NNA」;ノルマルノニルアクリレート
「ACMO」;アクリロイルモルホリン
「DEAA」;ジエチルアクリルアミド
Claims (5)
- ウレタン(メタ)アクリレート(X)、(メタ)アクリル単量体(Y)、及び光重合開始剤(Z)を含有する紫外線硬化型粘着剤組成物であって、
前記(メタ)アクリル単量体(Y)がヒドロキシエチルアクリルアミド(Y−1)を含むものであり、
前記ヒドロキシエチルアクリルアミド(Y−1)の含有量が、前記ウレタン(メタ)アクリレート(X)及び(メタ)アクリル単量体(Y)の合計質量中0.5〜8質量%の範囲であることを特徴とする紫外線硬化型粘着剤組成物。 - 前記(メタ)アクリル単量体(Y)が、ヒドロキシエチルアクリルアミド(Y−1)以外に、窒素原子を有する(メタ)アクリル単量体を含まないものである請求項1記載の紫外線硬化型粘着剤組成物。
- 前記(メタ)アクリル単量体(Y)が、ヒドロキシエチルアクリルアミド(Y−1)以外に、脂環構造を有する(メタ)アクリル単量体(Y−2)を含有するものである請求項2記載の紫外線硬化型粘着剤組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の紫外線硬化型粘着剤組成物を基材に塗布し、照度が20mW/cm2未満、かつ積算光量が1,000mJ/cm2未満の紫外線を照射することにより得られることを特徴とする粘着シートの製造方法。
- 前記紫外線を照射する装置が、蛍光ケミカルランプ、LEDランプ又はブラックライトである請求項4記載の粘着シートの製造方法。
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