JP2017101263A - 成膜方法、成膜装置及び成膜プログラム - Google Patents

成膜方法、成膜装置及び成膜プログラム Download PDF

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Abstract

【課題】被加工材料と密着性がよいＤＬＣ膜を成膜する成膜時間を大幅に短縮化することが可能となる成膜方法を提供する。【解決手段】制御部は、マイクロ波供給部と負電圧印加部とを制御する制御工程において、パルス状のマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部を介して、少なくともパルス周波数が６ｋＨｚ以上のマイクロ波パルスを供給する期間が設けられるように制御し、パルス状の負のバイアス電圧パルスを被加工材料に印加する負電圧印加部を介して、マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給されていない供給停止時間内に複数の負のバイアス電圧パルスを印加すると共に、負のバイアス電圧パルスの１周期内における負のバイアス電圧の印加時間をマイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給時間よりも長い時間となるように制御する。【選択図】図３

Description

本発明は、プラズマを用い、鋼材等の導電性を有する被加工材料の表面に皮膜を形成するためのプラズマ処理装置に関するものである。
従来より、プラズマを用い、鋼材等の導電性を有する被加工材料の表面に皮膜を形成するための成膜装置が、種々提案されている。
例えば、上述した被加工材料の表面にダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）成膜処理する技術が特許文献１等により知られている。
この特許文献１に開示された成膜装置では、被加工材料に「初期マイクロ波パルスデューティ比」、例えば、６０％から「中間層最終デューティ比」、例えば、７２％までデューティ比が変化する各マイクロ波パルスデューティ比で、「５００Ｈｚ」のマイクロ波パルスを供給する。また、被加工材料に、「負のバイアス電圧パルスデューティ比」、例えば、９０％で「５００Ｈｚ」の所定電圧、例えば、−２００Ｖの負のバイアス電圧パルスを印加するように構成されている。
ここで、中間層成膜時間は、例えば、１５秒に設定されている。また、不活性ガスＡｒ及び原料ガスＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、ＴＭＳ（テトラメチルシラン）がガス供給部から供給される。この結果、中間層膜は、膜厚方向において被加工材料の表面に近い部分は、ＤＬＣ膜の添加金属元素Ｓｉが比較的多くなり、被加工材料と密着性がよいＤＬＣ膜が成膜される。また、中間層膜は、膜厚方向において被加工材料の表面から離れるに従って、ＤＬＣ膜の添加金属元素Ｓｉが比較的少なくなり、上側に積層されるＤＬＣ層膜と密着性がよいＤＬＣ膜が成膜される。
特開２０１４−１８９８９８号公報
しかしながら、前記した特許文献１に開示された成膜装置では、被加工材料と密着性がよいＤＬＣ膜を成膜するためには、中間層成膜時間が長くなり、全体の成膜処理時間の短縮化が難しいという問題がある。尚、中間層成膜処理の成膜速度を上げるために、負のバイアス電圧パルスの電圧を高くすることやマイクロ波パルスの電力を上げることが考えられるが、異常放電の発生回数が多くなって、ＤＬＣ膜の表面欠陥が増加し、ＤＬＣ成膜後の摩耗特性等に影響を及ぼす虞がある。更に、負のバイアス電圧パルスの負の印加電圧を高くすることで、ある程度は成膜速度を上げることができるが、負のバイアス電圧パルスの負の印加電圧を所定電圧値まで高くすると、それ以上高くしても成膜速度が上がらないことが懸念される。
そこで、本発明は、上述した問題点を解決するためになされたものであり、被加工材料と密着性がよいＤＬＣ膜を成膜する成膜時間を大幅に短縮化することが可能となる成膜方法、成膜装置及び成膜プログラムを提供することを目的とする。
前記目的を達成するため請求項１に係る成膜方法は、導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、前記処理容器に原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのパルス状のマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させるパルス状の負のバイアス電圧パルスを前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波パルスをマイクロ波導入面を介して、前記マイクロ波導入面に対して前記処理容器内に突出するように配置された前記被加工材料の処理表面に沿う拡大された前記シース層へ表面波として伝搬させるマイクロ波供給口と、制御部と、を備えた成膜装置で実行される成膜方法であって、前記制御部が実行する、前記マイクロ波供給部を介して前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給工程と、前記負電圧印加部を介して前記被加工材料の処理表面に負のバイアス電圧パルスを印加する負電圧印加工程と、前記マイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する制御工程と、を備え、前記制御部は、前記制御工程において、前記マイクロ波供給部を介して、少なくともパルス周波数が６ｋＨｚ以上のマイクロ波パルスを供給する期間が設けられるように制御し、前記負電圧印加部を介して、前記マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給されていない供給停止時間内に複数の負のバイアス電圧パルスを印加すると共に、前記負のバイアス電圧パルスの１周期内における負のバイアス電圧の印加時間を前記マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給時間よりも長い時間となるように制御することを特徴とする。
また、請求項２に係る成膜方法は、請求項１に記載の成膜方法において、前記制御部は、前記制御工程において、前記負電圧印加部を介して、７５ｋＨｚ以上の負のバイアス電圧パルスを印加するように制御することを特徴とする。
また、請求項３に係る成膜方法は、請求項２に記載の成膜方法において、前記制御部は、前記制御工程において、前記負電圧印加部を介して、前記負のバイアス電圧パルスの周期に対する負のバイアス電圧の１パルスの印加時間の比率である第１デューティ比を６３％以上から９３％以下となるように制御すると共に、前記負のバイアス電圧パルスの１周期内における負のバイアス電圧の印加時間を３．６マイクロ秒以上となるように制御することを特徴とする。
また、請求項４に係る成膜方法は、請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の成膜方法において、前記原料ガスは、炭化水素系ガスを含むことを特徴とする。
また、請求項５に係る成膜方法は、請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の成膜方法において、前記制御部は、前記制御工程において、前記マイクロ波供給部を介して、前記マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波の１パルスの供給時間の比率である第２デューティ比を２４％以下となるように制御することを特徴とする。
また、請求項６に係る成膜方法は、請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の成膜方法において、前記制御部は、前記制御工程において、前記マイクロ波供給部を介して、４０ｋＨｚ未満のマイクロ波パルスを供給するように制御することを特徴とする。
また、請求項７に係る成膜方法は、請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の成膜方法において、前記制御部は、前記制御工程において、前記被加工材料の表面に第１層目の第１被膜を所定厚さ成膜した後、第２層目の第２被膜を成膜する際に、前記マイクロ波供給部を介して、前記マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波の１パルスの供給時間の比率である第２デューティ比を前記第１被膜の成膜時よりも大きくするように制御することを特徴とする。
また、請求項８に係る成膜方法は、請求項７に記載の成膜方法において、前記制御部は、前記制御工程において、前記第１層目の第１被膜の厚さが１０ナノメートル以上の厚さとなるように制御することを特徴とする。
また、請求項９に係る成膜方法は、請求項１に記載の成膜方法において、前記制御部は、前記制御工程において、前記負電圧印加部を介して、−６００ボルトで２００ｋＨｚの前記負のバイアス電圧パルスを前記被加工材料に印加するように制御すると共に、前記負のバイアス電圧パルスの周期に対する負のバイアス電圧の１パルスの印加時間の比率である第１デューティ比を８０％となるように制御し、前記マイクロ波供給部を介して、１ｋＷで３０ｋＨｚの前記マイクロ波パルスを供給するように制御すると共に、前記マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波の１パルスの供給時間の比率である第２デューティ比を８％となるように制御することを特徴とする。
また、請求項１０に係る成膜装置は、導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、前記処理容器に原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのパルス状のマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させるパルス状の負のバイアス電圧パルスを前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波パルスをマイクロ波導入面を介して、前記マイクロ波導入面に対して前記処理容器内に突出するように配置された前記被加工材料の処理表面に沿う拡大された前記シース層へ表面波として伝搬させるマイクロ波供給口と、前記マイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する制御部と、を備え、前記制御部は、前記マイクロ波供給部を介して、少なくともパルス周波数が６ｋＨｚ以上のマイクロ波パルスを供給する期間が設けられるように制御し、前記負電圧印加部を介して、前記マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給されていない供給停止時間内に複数の負のバイアス電圧パルスを印加すると共に、前記負のバイアス電圧パルスの１周期内における負のバイアス電圧の印加時間を前記マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給時間よりも長い時間となるように制御することを特徴とする。
更に、請求項１１に係る成膜プログラムは、導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、前記処理容器に原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるための導電性を有する被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのパルス状のマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部と、前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させるパルス状の負のバイアス電圧パルスを前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波パルスをマイクロ波導入面を介して、前記マイクロ波導入面に対して前記処理容器内に突出するように配置された前記被加工材料の処理表面に沿う拡大された前記シース層へ表面波として伝搬させるマイクロ波供給口と、を備えた成膜装置を制御するコンピュータに、前記マイクロ波供給部を介して前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給工程と、前記負電圧印加部を介して前記被加工材料の処理表面に負のバイアス電圧パルスを印加する負電圧印加工程と、前記マイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する制御工程と、を実行させ、前記制御工程において、前記マイクロ波供給部を介して、少なくともパルス周波数が６ｋＨｚ以上のマイクロ波パルスを供給する期間が設けられるように制御し、前記負電圧印加部を介して、前記マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給されていない供給停止時間内に複数の負のバイアス電圧パルスを印加すると共に、前記負のバイアス電圧パルスの１周期内における負のバイアス電圧の印加時間を前記マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給時間よりも長い時間となるように制御するように実行させることを特徴とする。
請求項１に係る成膜方法、請求項１０に係る成膜装置、及び請求項１１に係る成膜プログラムでは、被加工材料の表面に、被加工材料と密着性がよいＤＬＣ膜を短時間で所定厚さ成膜することが可能となる。従って、被加工材料と密着性がよいＤＬＣ膜を成膜する成膜時間を大幅に短縮化することが可能となる。
また、請求項２に係る成膜方法では、７５ｋＨｚ以上の負のバイアス電圧パルスを印加することによって、マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給されていない供給停止時間内に複数の負のバイアス電圧パルスを確実に印加することができる。また、負のバイアス電圧パルスの１周期内における負のバイアス電圧の印加時間をマイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給時間よりも長い時間となるように容易に制御することが可能となる。その結果、被加工材料の表面に、密着性の高いＤＬＣ膜を成膜する成膜時間を更に短縮化することが可能となる。
また、請求項３に係る成膜方法では、負のバイアス電圧パルスの１周期内における負のバイアス電圧の印加時間を長くすることが可能となり、被加工材料の表面に、密着性の高いＤＬＣ膜を成膜する成膜時間を更に短縮化することが可能となる。
また、請求項４に係る成膜方法では、原料ガスは、炭化水素系ガスを含むため、被加工材料の表面に、密着性の高いＤＬＣ膜を確実に成膜することが可能となる。
また、請求項５に係る成膜方法では、マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波の１パルスの供給時間の比率である第２デューティ比を２４％以下となるように制御することによって、被加工材料の表面に、密着性の高いＤＬＣ膜を成膜する成膜速度の向上を図ることが可能となる。
また、請求項６に係る成膜方法では、４０ｋＨｚ未満のマイクロ波パルスを供給するように制御することによって、異常放電を抑制しつつ、被加工材料の表面に、密着性の高いＤＬＣ膜を安定して成膜することが可能となる。
また、請求項７に係る成膜方法では、第２層目の第２被膜を成膜する成膜速度を第１層目の第１被膜を成膜する成膜速度よりも大きくすることができる。これにより、被加工材料の表面に第１層目の第１被膜が形成されて密着性が確保されており、第２層目の第２被膜の成膜速度を上げても被加工材料に対するＤＬＣ膜としての密着性は保たれる。その結果、被加工材料の表面に所定厚さのＤＬＣ膜を成膜する全体の成膜処理時間の短縮化を図ることが可能となる。
また、請求項８に係る成膜方法では、第１層目の第１被膜の厚さが１０ナノメートル以上の厚さとなるように制御することによって、被加工材料の表面に、密着性の高いＤＬＣ膜を成膜する成膜時間を更に短縮化することが可能となる。また、第１層目の第１被膜と第２層目の第２被膜との密着性を維持することが可能となる。
更に、請求項９に係る成膜方法では、被加工材料の表面に、密着性の高いＤＬＣ膜を短時間で所定厚さ成膜することが可能となる。従って、被加工材料と密着性がよいＤＬＣ膜を成膜する成膜時間を大幅に短縮化することが可能となる。
本実施形態に係る成膜装置の概略構成を示す説明図である。 成膜装置の電気的構成を示すブロック図である。 マイクロ波パルスの波形、及び負のバイアス電圧パルスの波形の模式図である。 被加工材料の表面に成膜されたＤＬＣ膜の一例を示す模式図である。 制御部のＲＯＭ又はＨＤＤに格納されるクリーニングデータテーブルの一例を示す図である。 制御部のＲＯＭ又はＨＤＤに格納される中間層成膜データテーブルの一例を示す図である。 制御部のＲＯＭ又はＨＤＤに格納されるＤＬＣ層成膜データテーブルの一例を示す図である。 制御部のＣＰＵが実行する「基本成膜処理」を示すフローチャートである。 負のバイアス電圧パルスの各周波数において、１パルス当たりの正電圧印加時間と成膜された各ＤＬＣ膜の密着性との関係の一例を示す第１密着性測定結果テーブルである。 負のバイアス電圧パルスの各周波数において、１パルス当たりの正電圧印加時間と負電圧印加時間との関係の一例を示す負電圧印加時間テーブルである。 負のバイアス電圧パルスの各周波数において、１パルス当たりの正電圧印加時間と負のバイアス電圧パルスの１パルス当たりの負電圧印加時間の比率である第１デューティ比との関係の一例を示す第１デューティ比テーブルである。 負のバイアス電圧パルスの各周波数において、パルス周波数３０ｋＨｚのマイクロ波パルスの１パルス当たりの供給時間の比率である第２デューティ比と成膜された各ＤＬＣ膜の成膜レートとの関係の一例を示す成膜レートテーブルである。 負のバイアス電圧パルスの各周波数において、パルス周波数３０ｋＨｚのマイクロ波パルスの１パルス当たりの供給時間の比率である第２デューティ比と成膜された各ＤＬＣ膜の密着性との関係の一例を示す第２密着性測定結果テーブルである。 パルス周波数２００ｋＨｚの負のバイアス電圧パルスにおいて、マイクロ波パルスの周波数と異常放電回数との関係の一例を示す異常放電回数テーブルである。 パルス周波数２００ｋＨｚの負のバイアス電圧パルスにおいて、マイクロ波パルスの周波数と成膜された各ＤＬＣ膜の密着性との関係の一例を示す第３密着性測定結果テーブルである。 パルス周波数２００ｋＨｚの負のバイアス電圧パルスにおいて、負のバイアス電圧と成膜された各ＤＬＣ膜の表面欠陥数との関係の一例を示す表面欠陥数テーブルである。 パルス周波数２００ｋＨｚの負のバイアス電圧パルスにおいて、負のバイアス電圧と成膜された各ＤＬＣ膜の密着性との関係の一例を示す第４密着性測定結果テーブルである。 負のバイアス電圧パルスの各周波数において、被加工材料の表面に成膜された中間層膜の膜厚さと成膜された各ＤＬＣ膜の密着性との関係の一例を示す第５密着性測定結果テーブルである。 図８に示す基本成膜処理によって、密着性試験がＨＦ１〜ＨＦ４となる中間層膜を成膜可能な成膜条件の一例を示す中間層成膜条件テーブルである。 他の第１実施形態に係る成膜装置の制御部のＣＰＵが実行する「第２成膜処理」を示すフローチャートである。 負のバイアス電圧パルスの各周波数において、排気工程を設けた成膜処理と成膜された各ＤＬＣ膜の密着性との関係の一例を示す第６密着性測定結果テーブルである。
以下、本発明に係る成膜装置について具体化した一実施形態に基づき図面を参照しつつ詳細に説明する。先ず、本実施形態に係る成膜装置１の概略構成について図１及び図２に基づいて説明する。
図１及び図２に示すように、本実施形態に係る成膜装置１は、処理容器２、真空ポンプ３、ガス供給部５、及び制御部６等から構成されている。処理容器２は、ステンレス等の金属製であって、気密構造の処理容器である。真空ポンプ３は、圧力調整バルブ７を介して処理容器２の内部を真空排気可能なポンプである。処理容器２の内部には、成膜対象である導電性を有する被加工材料８が、ステンレス等で形成された導電性を有する保持具９により保持されている。
被加工材料８の材質は、表面が導電性を有していれば、特に限定されるものではないが、本実施形態では低温焼戻し鋼である。ここで低温焼戻し鋼とは、ＪＩＳ Ｇ４０５１（機械構造用炭素鋼鋼材）、Ｇ４４０１（炭素工具鋼鋼材）、Ｇ４４−４（合金工具用鋼材）、又はマルエージング鋼材などの材料である。被加工材料は、低温焼戻し鋼以外にも、セラミック、または樹脂に導電性の材料がコーティングされているものでもよい。また、表面にスパッタリング法等により金属膜が成膜された被加工材料を用いてもよい。
ガス供給部５は、処理容器２の内部に成膜用の原料ガスと不活性ガスとを供給する。具体的には、Ｈｅ、Ｎｅ、Ａｒ、Ｋｒ、またはＸｅなどの不活性ガスとＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、又はＴＭＳ（テトラメチルシラン）等の炭化水素系の原料ガスとが供給される。本実施形態では、Ｃ２Ｈ２、ＣＨ４、およびＴＭＳの原料ガスにより被加工材料８がＤＬＣ成膜処理されるとして説明する。
ガス供給部５から供給される原料ガス、および不活性ガスの流量、および圧力が後述するＣＰＵ３１により制御されてもよいし、作業者により制御されてもよい。原料ガスは、アルキン、アルケン、アルカン、芳香族化合物などのＣＨ結合を有する化合物、または炭素が含まれる化合物が含まれるガスであればよい。Ｈ２が原料ガスに含まれてもよい。
処理容器２の内部に保持された被加工材料８に対してＤＬＣ成膜処理を行うためのプラズマが発生される。このプラズマは、マイクロ波パルス制御部１１、マイクロ波発振器１２、マイクロ波電源１３（図２参照）、負電圧電源１５、及び負電圧パルス発生部１６により発生される。本実施形態では、特開２００４−４７２０７号公報に開示された方法（以下、「ＭＶＰ法（Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｓｈｅａｔｈ−Ｖｏｌｔａｇｅ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ Ｐｌａｓｍａ法）」という。）により表面波励起プラズマが発生されるとして説明する。以降の記載では、ＭＶＰ法を説明する。
マイクロ波パルス制御部１１は制御部６の指示に従い、後述のようにパルス周波数３９ｋＨｚ以下のパルス信号を所定デューティ比で発振し（図１５等参照）、この発振したパルス信号をマイクロ波発振器１２へ供給する。マイクロ波発振器１２は、マイクロ波パルス制御部１１からのパルス信号に従って、マイクロ波パルスを発生する。マイクロ波電源１３は、制御部６の指示に従い、指示された出力で２．４５ＧＨｚのマイクロ波を発振するマイクロ波発振器１２へ電力を供給する。つまり、マイクロ波発振器１２は、２．４５ＧＨｚのマイクロ波をマイクロ波パルス制御部１１からのパルス信号に従って、パルス状のマイクロ波パルスで後述するアイソレータ１７に供給する。
そして、マイクロ波パルスは、マイクロ波発振器１２からアイソレータ１７、チューナー１８、導波管１９、導波管１９から図示されない同軸導波管変換器を介して突設された同軸導波管２１、及び石英などのマイクロ波を透過する誘電体等からなるマイクロ波供給口２２を経由し、保持具９及び被加工材料８の処理表面に供給される。アイソレータ１７は、マイクロ波の反射波がマイクロ波発振器１２へ戻ることを防ぐものである。チューナー１８は、マイクロ波の反射波が最小になるようにチューナー１８前後のインピーダンスを整合するものである。
マイクロ波供給口２２の上端面を除く外周面、つまり、マイクロ波導入面２２Ａを除く外周面は、ステンレス等の金属で形成された側面導体２３で被覆されている。側面導体２３は、処理容器２の内側面にネジ止め等によって固定され、電気的に処理容器２に接続されている。マイクロ波供給口２２の中央には同軸導波管２１の中心導体が延長されている。
図１に示すように、側面導体２３は、マイクロ波導入面２２Ａの外周に接触する部分から、側面導体２３の全周に渡って処理容器２内へ突出された筒状の包囲壁部２３Ａが形成されている。包囲壁部２３Ａは、保持具９及び被加工材料８から構成される中心導体２４を内側に囲むようにマイクロ波導入面２２Ａの全周に渡って形成されている。即ち、包囲壁部２３Ａは、ステンレス等の金属で形成されている。これにより、包囲壁部２３Ａの内周面と中心導体２４の外周面との間に、マイクロ波導入面２２Ａ側が閉塞され、且つ、処理容器２内側が開放された略円筒状の包囲空間２０が形成されている。
従って、マイクロ波供給口２２のマイクロ波導入面２２Ａを除く外周面が側面導体２３で被覆されているので、マイクロ波供給口２２に供給されたマイクロ波パルスによって、保持具９が設けられたマイクロ波導入面２２Ａ付近にマイクロ波が伝搬する。この結果、包囲空間２０及び被加工材料８の処理表面に沿ってプラズマが生成される。また、被加工材料８の保持具９に対して反対側の部分は、マイクロ波供給口２２に対して処理容器２の内側に向かって突出するように配置され、負のバイアス電圧パルスを印加するための負電圧電極２５が電気的に接続されている。
マイクロ波供給口２２の中心導体と保持具９との間には、真空を保持するため、これらの間に石英等の誘電体が配置されている。被加工材料８は、例えば棒状であり、マイクロ波供給口２２の中心導体の延長線上に保持される。
負電圧電源１５は、制御部６の指示に従い、負電圧パルス発生部１６に負のバイアス電圧を供給する。負電圧パルス発生部１６は、負電圧電源１５から供給された負のバイアス電圧をパルス化する。このパルス化の処理は、負電圧パルス発生部１６が制御部６の指示に従い、後述のようにパルス周波数２５０ｋＨｚ以下の負のバイアス電圧パルスの大きさ、周期、及び、デューティ比を制御すると共に、負のバイアス電圧パルスを発生していない間に、所定電圧、例えば、＋１０Ｖ〜＋６０Ｖの正のバイアス電圧を発生するように制御する処理である。このパルス状の負のバイアス電圧である負のバイアス電圧パルス、及び、正のバイアス電圧である正のバイアス電圧パルスが、処理容器２の内部に保持された被加工材料８に負電圧電極２５を介して印加される。
即ち、被加工材料８が、金属基材の場合、またはセラミック、または樹脂に導電性の材料がコーティングされた場合であっても、被加工材料８の少なくとも処理表面全域に負のバイアス電圧パルスが印加される。また、保持具９の表面全域にも被加工材料８を介して負のバイアス電圧パルスが印加される。
図３に示すように、発生されたパルス周波数３９ｋＨｚ以下のマイクロ波パルス３８、およびパルス周波数２５０ｋＨｚ以下の負のバイアス電圧パルス３９が同時に印加されるように制御されることにより、図１に示すように、表面波励起プラズマ２８が発生される。マイクロ波は２．４５ＧＨｚに限らず、０．３ＧＨｚ〜５０ＧＨｚの周波数であればよい。負のバイアス電圧パルス３９が印加されていない間には、所定電圧、例えば、＋１０Ｖ〜＋６０Ｖの正のバイアス電圧パルス４１が印加される。負電圧電源１５、および負電圧パルス発生部１６が本発明の負電圧印加部の一例である。
マイクロ波パルス制御部１１、マイクロ波発振器１２、マイクロ波電源１３、アイソレータ１７、チューナー１８、導波管１９、及び同軸導波管２１が本発明のマイクロ波供給部の一例である。尚、成膜装置１は負電圧電源１５、および負電圧パルス発生部１６を備えたが、更に正電圧電源、および正電圧パルス発生部を備えてもよいし、負電圧パルス発生部１６の代わりに、パルス状の負のバイアス電圧でなく、連続する負のバイアス電圧を印加する負電圧発生部を備えてもよい。
処理容器２の側壁に設けられた石英窓２７の外側近傍の位置に、放射温度計２９が配置されている。放射温度計２９は、被加工材料８の処理表面のうち、被加工材料８の上端部から包囲壁部２３Ａの上端部に対向する図１中、範囲Ｈ１の処理表面の任意の位置の表面温度を連続的に測定する。放射温度計２９は、制御部６に電気的に接続されている。また、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）３０が制御部６に電気的に接続されている。また、不図示のブザー等が制御部６に電気的に接続されている。
放射温度計２９は、被加工材料８の処理表面からの測定波長帯の中心波長λの赤外線を受信し、受信された赤外線の強度Ｖを算出する。放射温度計２９は、算出した赤外線の強度Ｖと、予め記憶している温度計設定放射率ε１とから被加工材料８の処理表面の表面温度として出力する出力温度ＴＰ１を算出する。放射温度計２９は、算出した出力温度ＴＰ１を所定時間毎に、例えば、０．１秒毎に、制御部６へ出力する。
尚、放射温度計２９は、算出した赤外線の強度Ｖを所定時間毎に、例えば、０．１秒毎に、制御部６に出力するようにしてもよい。制御部６は、入力された赤外線の強度Ｖと、予め記憶している温度計設定放射率ε１とから被加工材料８の処理表面の表面温度ＴＰ１を算出するようにしてもよい。
例えば、放射温度計２９は、「トライボロジスト ２００８年第５３巻５号３０１頁」に開示された下記式（１）により、被加工材料８の処理表面の表面温度として出力する出力温度ＴＰ１を算出する。下記式（１）において、αは装置定数であり、Ｃ２はプランクの第二定数であり、λは放射温度計２９の測定する赤外線の測定波長帯の中心波長であり、ε１は温度計設定放射率であり、Ｖは赤外線の強度である。
ＴＰ１＝Ｃ２／λ／Ｌｎ｛α×ε１／Ｖ＋１｝・・・（１）
図２に示すように、制御部６には、圧力調整バルブ７、大気開放バルブ１０、真空計２６、放射温度計２９、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）３０、負電圧電源１５、負電圧パルス発生部１６、マイクロ波パルス制御部１１、ガス供給部５、及びマイクロ波電源１３が電気的に接続されている。
制御部６は、負電圧電源１５とマイクロ波電源１３に制御信号を出力してマイクロ波パルスの印加電力と負電圧パルスの印加電圧を制御する。制御部６は、負電圧パルス発生部１６及びマイクロ波パルス制御部１１に制御信号を出力することによって、パルス状の負のバイアス電圧パルスのパルス周波数、供給電圧、デューティ比、及びマイクロ波発振器１２から発生されるマイクロ波パルスのパルス周波数、デューティ比、及び供給電力を制御する。
制御部６は、ガス供給部５に流量制御信号を出力して原料ガス及び不活性ガスの供給を制御する。制御部６は、処理容器２に取り付けられた真空計２６から入力される処理容器２内の圧力を表す圧力信号に基づいて、制御信号を圧力調整バルブ７に出力する。この制御信号が入力された圧力調整バルブ７は、この制御信号に含まれる圧力信号に基づいて、バルブ開度を調節することにより、処理容器２内の圧力を制御する。
制御部６は、全開、全閉の制御信号を大気開放バルブ１０に出力する。全開の制御信号が入力された大気開放バルブ１０は、バルブ開度を全開にする。全閉の制御信号が入力された大気開放バルブ１０は、バルブ開度を全閉にする。大気開放バルブ１０が全開になった場合には、処理容器２は、大気開放バルブ１０を介して、内部の圧力が外気圧と同じになる。
制御部６は、ＣＰＵ３１、ＲＡＭ３２、ＲＯＭ３３、ハードディスクドライブ（以下、「ＨＤＤ」という。）３４、タイマ３５、終了判定用タイマ３６等を備え、コンピュータから構成される。ＣＰＵ３１は、ＲＡＭ３２等の揮発性記憶装置に種々の情報を一時記憶し、図８に示す成膜処理等のプログラムを実行して、成膜装置１の全体の制御を行う。タイマ３５は、全成膜処理の経過時間を計測する。終了判定用タイマ３６は、イオンクリーニング、被加工材料８の処理表面に成膜される中間層膜４２及び中間層膜４２の表面に成膜されるＤＬＣ層膜４３（図４参照）の各成膜処理の終了を判定する。
ＲＯＭ３３とＨＤＤ３４は、不揮発性記憶装置であり、図８に示す成膜処理等のプログラム、図３に示す負のバイアス電圧パルスのパルス周波数、供給電圧、デューティ比、及び、マイクロ波パルスのパルス周波数、デューティ比、及び供給電力を示す情報、図５乃至図７に示す各データテーブル４５〜４７等を記憶している。
尚、図８に示す成膜処理のプログラムは、図示しないドライバによりＣＤ−ＲＯＭ、またはＤＶＤ−ＲＯＭなどの記憶媒体から読み込まれてもよいし、図示しないインターネット等のネットワークからダウンロードされてもよい。また、図示しないインターネット等のネットワークに接続したサーバで実行されてもよい。
［表面波励起プラズマの説明］
通常、表面波励起プラズマを発生させる場合、ある程度以上の電子（イオン）密度におけるプラズマと、これに接する誘電体との界面に沿ってマイクロ波が供給される。供給されたマイクロ波は、この界面に電磁波のエネルギーが集中した状態で表面波として伝播される。その結果、界面に接するプラズマは高エネルギー密度の表面波によって励起され、さらに増幅される。これにより高密度プラズマが生成されて維持される。ただし、この誘電体を導電性材料に換えた場合、導電性材料は表面波の導波路としては機能せず、好ましい表面波の伝播及びプラズマ励起を生ずることはできない。
一方、プラズマに接する物体の表面近傍には、本質的に単一極性の荷電粒子層、いわゆるシース層が形成される。物体が、負のバイアス電圧を加えた導電性を有する被加工材料８の場合、シース層とは電子密度が低い層、すなわち、正極性であって、マイクロ波の周波数帯においてはほぼ比誘電率ε≒１の層である。このため、印加する負のバイアス電圧の絶対値を例えば−１００Ｖの絶対値より大きくすることによりシース層のシース厚さを厚くできる。すなわちシース層が拡大する。このシース層が、プラズマとプラズマに接する物体との界面に表面波を伝播させる誘電体として作用する。
従って、被加工材料８を保持する保持具９の一端に近接して配置されたマイクロ波供給口２２からマイクロ波が供給され、かつ被加工材料８及び保持具９に負のバイアス電圧が印加されると、マイクロ波はシース層とプラズマとの界面に沿って表面波として伝搬する。この結果、被加工材料８及び保持具９の表面に沿って表面波に基づく高密度励起プラズマが発生する。この高密度励起プラズマが、上述した表面波励起プラズマ２８である。
このような被加工材料８の表面の近傍での表面波励起による高密度プラズマの電子密度は１０11〜１０12ｃｍ―3に達する。このＭＶＰ法を用いたプラズマＣＶＤによりＤＬＣ成膜処理される場合は、通常のプラズマＣＶＤによりＤＬＣ成膜処理される場合よりも１桁から２桁高い成膜速度３〜３０（ナノｍ／秒）が得られるので高速成膜が可能である。
このＭＶＰ法では、金属基材である被加工材料８及び保持具９の表面近傍に高密度励起プラズマを発生させるので、被加工材料８及び保持具９の表面温度が焼き戻し温度以上、例えば、約２５０℃〜約３００℃に上昇する。但し、高速成膜が可能であるため、成膜時間は通常のプラズマＣＶＤの成膜時間の１／１０〜１／１００となる。即ち、成膜時間を数十秒〜数分に短縮できるので、被加工材料８の表面温度が焼き戻し温度を超えても、被加工材料８の軟化を抑制することができる。
ここで、マイクロ波パルスと負のバイアス電圧パルスの印加される波形の一例について図３に基づいて説明する。
図３に示すように、マイクロ波パルス３８の周期は、Ｔ１（秒）である。マイクロ波パルス３８の１パルス毎の供給時間は、Ｔ１１（秒）である。従って、マイクロ波パルス３８の周期に対するマイクロ波パルス３８の１パルス毎の供給時間の比率であるデューティ比（第２デューティ比）は、Ｔ１１／Ｔ１である。
また、負のバイアス電圧パルス３９の周期は、マイクロ波パルス３８の周期よりも短いＴ２（秒）である。負のバイアス電圧パルス３９の印加時間は、Ｔ２１（秒）である。従って、負のバイアス電圧パルス３９の周期に対する負のバイアス電圧パルス３９の１パルス毎の印加時間の比率であるデューティ比（第１デューティ比）は、Ｔ２１／Ｔ２である。また、正のバイアス電圧パルス４１の印加時間は、Ｔ２２＝Ｔ２−Ｔ２１（秒）である。
そして、マイクロ波パルス３８の１周期内におけるマイクロ波の供給されていない供給停止時間（Ｔ１−Ｔ１１）（秒）内に、複数の負のバイアス電圧パルス３９、例えば、２個〜６個の負のバイアス電圧パルス３９が印加されるように設定されている。更に、負のバイアス電圧パルス３９の１周期内の印加時間、つまり、Ｔ２１（秒）は、マイクロ波パルス３８の１周期内の供給時間、つまり、Ｔ１１（秒）よりも長い時間となるように設定されている。各時間Ｔ１、Ｔ１１、Ｔ２、Ｔ２１、Ｔ２２（秒）を示す情報は、制御部６のＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４に格納される各データテーブル４５〜４７に記憶されているデータからＣＰＵ３１により算出される。
次に、ＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４に記憶されているクリーニングデータテーブル４５の一例について図５に基づいて説明する。このクリーニングデータテーブル４５には、図８に示すフローチャートの各ステップ１４〜１６において、ＣＰＵ３１が実行する被加工材料８の処理表面をイオンクリーニングする際の「基本イオンクリーニング条件」が記憶されている。
図５に示すように、クリーニングデータテーブル４５は、被加工材料８の種類を表す「ワーク種類」と、「ワーク種類」に対応する「基本イオンクリーニング条件」と、イオンクリーニングの開始前に、真空ポンプ３で排気する処理容器２の内部の真空度を表す「到達真空度（Ｐａ）」とを示す各データから構成されている。「ワーク種類」には、被加工材料８の全種類に対して共通である旨が記憶されている。
基本イオンクリーニング条件は、「負のバイアス電圧（Ｖ）」、「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」、「マイクロ波出力（ｋＷ）」、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」、「圧力（Ｐａ）」、及び、「処理時間（ｓｅｃ）」を示す各データから構成されている。
「負のバイアス電圧（Ｖ）」には、負のバイアス電圧パルス３９の印加電圧が記憶されている。「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」には、負のバイアス電圧パルスの周波数が記憶されている。「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」には、負のバイアス電圧パルス３９のデューティ比（第１デューティ比）が記憶されている。「マイクロ波出力（ｋＷ）」には、マイクロ波パルス３８の供給電力が記憶されている。「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」には、マイクロ波パルスの周波数が記憶されている。「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」には、マイクロ波パルス３８のデューティ比が記憶されている。
「ガス流量（ｓｃｃｍ）」には、不活性ガスＡｒと、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、ＴＭＳの各原料ガスの順にガス流量（ｓｃｃｍ）が記憶されている。「圧力（Ｐａ）」には、イオンクリーニング時の処理容器２内の不活性ガスＡｒの圧力が記憶されている。「処理時間（ｓｅｃ）」には、イオンクリーニングを行う処理時間が記憶されている。
次に、ＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４に記憶されている中間層成膜データテーブル４６の一例について図６に基づいて説明する。この中間層成膜データテーブル４６には、図８に示すフローチャートの各ステップ１７〜１９において、ＣＰＵ３１が実行するＤＬＣ膜である中間層膜４２（図４参照）を成膜する際の「中間層膜の基本成膜条件」が記憶されている。ここで、図４に示すように、中間層膜４２は、被加工材料８の処理表面に成膜されるＤＬＣ膜である。
図６に示すように、中間層成膜データテーブル４６は、被加工材料８の種類を表す「ワーク種類」と、「ワーク種類」に対応する「中間層膜の基本成膜条件」とを示す各データから構成されている。「ワーク種類」には、被加工材料８の全種類に対して共通である旨が記憶されている。また、中間層膜の基本成膜条件は、「負のバイアス電圧（Ｖ）」、「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」、「マイクロ波出力（ｋＷ）」、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」、「圧力（Ｐａ）」、及び、「処理時間（ｓｅｃ）」を示す各データから構成されている。
「負のバイアス電圧（Ｖ）」、「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」、「マイクロ波出力（ｋＷ）」、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」は、数値は異なるが、上記クリーニングデータテーブル４５と同様のデータが記憶されている。
「圧力（Ｐａ）」には、中間層膜４２の成膜時の処理容器２の内部の不活性ガスＡｒ及び原料ガスの圧力（全圧）が記憶されている。「処理時間（ｓｅｃ）」には、中間層膜４２を成膜する成膜処理時間が記憶されている。
次に、ＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４に記憶されているＤＬＣ層成膜データテーブル４７の一例について図７に基づいて説明する。このＤＬＣ層成膜データテーブル４７には、図８に示すフローチャートの各ステップ２０〜２２において、ＣＰＵ３１が実行するＤＬＣ層膜４３（図４参照）を成膜する際の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」が記憶されている。ここで、図４に示すように、ＤＬＣ層膜４３は、中間層膜４２の表面に成膜されるＤＬＣ膜である。尚、中間層膜４２は本発明の第１層目の第１皮膜に相当し、ＤＬＣ層膜４３は本発明の第２層目の第２皮膜に相当する。
図７に示すように、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７は、被加工材料８の種類を表す「ワーク種類」と、「ワーク種類」に対応する「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」とを示す各データから構成されている。「ワーク種類」には、被加工材料８の全種類に対して共通である旨が記憶されている。また、「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」は、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と数値は異なるが、ほぼ同様の構成である。
但し、「圧力（Ｐａ）」には、ＤＬＣ層膜４３の成膜時の処理容器２の内部の不活性ガスＡｒ及び原料ガスの圧力（全圧）が記憶されている。「処理時間（ｓｅｃ）」にはＤＬＣ層膜４３を成膜する成膜処理時間が記憶されている。
［基本成膜処理］
次に、上記のように構成された成膜装置１のＣＰＵ３１が実行する処理であって、被加工材料８の処理表面にＤＬＣ膜を成膜する基本成膜処理について図８に基づいて説明する。この成膜処理は、保持具９に保持された被加工材料８が処理容器２の内部に作業者によってセットされる。尚、本実施形態では被加工材料８の材質は、ＳＣＭ４１５鋼（浸炭焼き入れ、２００℃焼き戻し）を用いた。
その後、ＣＰＵ３１は、自動的に、若しくは、作業者による成膜開始指示が、不図示の操作部に設けられた操作ボタンを介して制御部６に入力されたことを検知することにより「基本成膜処理」を開始する。また、処理容器２内にセットされる被加工材料８の種類は、不図示のセンサにより検出され、対応する「ワーク種類」を中間層成膜データテーブル４６、又はＤＬＣ層成膜データテーブル４７から抽出する。抽出された「ワーク種類」はＲＡＭ３２に記憶される。尚、「ワーク種類」は、作業者により不図示の操作部を介して入力され、ＲＡＭ３２に記憶されてもよい。
図８に示すように、先ず、ステップ（以下、Ｓと略記する）１１において、ＣＰＵ３１は、中間層成膜データテーブル４６からＲＡＭ３２に記憶された「ワーク種類」に対応する「中間層膜の基本成膜条件」の各データを読み出し、ＲＡＭ３２に記憶する。
例えば、図６に示すように、「ワーク種類」が「Ａ」の場合には、ＣＰＵ３１は、「負のバイアス電圧（Ｖ）」として「−６００Ｖ」、「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」として「２００ｋＨｚ」、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」として「８０％」、「マイクロ波出力（ｋＷ）」として「１（ｋＷ）」、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」として「３０ｋＨｚ」、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」として「８％」、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」として、不活性ガスＡｒは「１００ｓｃｃｍ」、Ｃ２Ｈ２は「１００ｓｃｃｍ」、ＴＭＳは「１５ｓｃｃｍ」、Ｈ２は「１００ｓｃｃｍ」、「圧力（Ｐａ）」として「８０Ｐａ」、「処理時間（ｓｅｃ）」として「５秒」を中間層成膜データテーブル４６から読み出し、ＲＡＭ３２に記憶する。
続いて、Ｓ１２において、ＣＰＵ３１は、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７からＲＡＭ３２に記憶された「ワーク種類」に対応する「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」の各データを読み出し、ＲＡＭ３２に記憶する。
例えば、図７に示すように、「ワーク種類」が「Ａ」の場合には、ＣＰＵ３１は、「負のバイアス電圧（Ｖ）」として「−６００Ｖ」、「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」として「２００ｋＨｚ」、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」として「８０％」、「マイクロ波出力（ｋＷ）」として「１（ｋＷ）」、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」として「３０ｋＨｚ」、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」として「７５％」、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」として、不活性ガスＡｒは「１００ｓｃｃｍ」、Ｃ２Ｈ２は「１００ｓｃｃｍ」、ＴＭＳは「１５ｓｃｃｍ」、Ｈ２は「１００ｓｃｃｍ」、「圧力（Ｐａ）」として「８０Ｐａ」、「処理時間（ｓｅｃ）」として「１７秒」をＤＬＣ層成膜データテーブル４７から読み出し、ＲＡＭ３２に記憶する。
尚、Ｓ１１において、作業者が不図示の操作部を介して、「中間層膜の基本成膜条件」の各データを制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が各データをＲＡＭ３２に記憶するようにしてもよい。また、Ｓ１２において、作業者が不図示の操作部を介して、「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」の各データを制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が各データをＲＡＭ３２に記憶するようにしてもよい。
そして、Ｓ１３において、ＣＰＵ３１は、クリーニングデータテーブル４５から「到達真空度（Ｐａ）」のデータを読み出し、ＲＡＭ３２に記憶する。その後、ＣＰＵ３１は、真空ポンプ３を起動させた後、圧力調整バルブ７を全開に設定し、真空計２６から入力される圧力信号に基づいて、処理容器２の内部が、「到達真空度（Ｐａ）」の真空度、例えば、「１Ｐａ」になるのを待つ。処理容器２の内部が、この真空度に達した場合には、ＣＰＵ３１は、Ｓ１４の処理に移行する。
Ｓ１４において、ＣＰＵ３１は、クリーニングデータテーブル４５から「ガス流量（ｓｃｃｍ）」と「圧力（Ｐａ）」の各データを読み出し、ＲＡＭ３２に記憶する。そして、ＣＰＵ３１は、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」のうち、不活性ガスＡｒのガス流量値をＲＡＭ３２から読み出し、ガス供給部５に対して読み出したガス流量値、例えば、「２０ｓｃｃｍ」で処理容器２内へ不活性ガスＡｒの供給をするように指示する供給信号を出力する。これにより、ガス供給部５は、供給信号に従い、不活性ガスＡｒを、例えば、「２０ｓｃｃｍ」で処理容器２の内部に供給する。つまり、不活性ガスＡｒの供給が開始される。
その後、ＣＰＵ３１は、圧力調整バルブ７を介して処理容器２内の不活性ガスを一定流量で排気するように設定する。そして、ＣＰＵ３１は、「圧力（Ｐａ）」をＲＡＭ３２から読み出し、処理容器２の内部が、この「圧力（Ｐａ）」の圧力値、例えば、「１５Ｐａ」になるように調整する。続いて、ＣＰＵ３１は、真空計２６から入力される圧力信号に基づいて、処理容器２の内部が、「圧力（Ｐａ）」の圧力値、例えば、「１５Ｐａ」に達するのを待つ。そして、処理容器２の内部が、「圧力（Ｐａ）」の圧力値、例えば、「１５Ｐａ」に達した場合には、ＣＰＵ３１は、Ｓ１５の処理に移行する。
Ｓ１５において、ＣＰＵ３１は、クリーニングデータテーブル４５から「負のバイアス電圧（Ｖ）」、「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」、「マイクロ波出力（ｋＷ）」、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」、「処理時間（ｓｅｃ）」の各データを読み出し、ＲＡＭ３２に記憶する。
そして、ＣＰＵ３１は、「負のバイアス電圧（Ｖ）」の印加電圧値をＲＡＭ３２から読み出し、負電圧電源１５に送信する（制御工程）。ＣＰＵ３１は、「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」の周波数と、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」のデューティ比とをＲＡＭ３２から読み出し、負電圧パルス発生部１６に送信する（制御工程）。ＣＰＵ３１は、「マイクロ波出力（ｋＷ）」の供給電力値をＲＡＭ３２から読み出し、マイクロ波電源１３に送信する（制御工程）。ＣＰＵ３１は、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」の周波数と、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」のデューティ比とをＲＡＭ３２から読み出し、マイクロ波パルス制御部１１に送信する（制御工程）。
この結果、負電圧電源１５は、受信した印加電圧、例えば、「−６００Ｖ」に従い、負電圧パルス発生部１６に、例えば、−６００Ｖの負の印加電圧と所定電圧、例えば、＋１０Ｖ〜＋６０Ｖの正の印加電圧を供給する。負電圧パルス発生部１６は、図３の下段に示すように、供給された負の印加電圧で、受信した「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」の周波数で、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」のデューティ比の負のバイアス電圧パルス３９を生成して、負電圧電極２５を介して被加工材料８に印加する（負電圧印加工程）。
また、負電圧パルス発生部１６は、図３の下段に示すように、負のバイアス電圧パルス３９の１周期内における負のバイアス電圧の印加停止時間内に所定電圧、例えば、＋１０Ｖ〜＋６０Ｖの正のバイアス電圧パルス４１を生成して、負電圧電極２５を介して被加工材料８に印加する。
また、マイクロ波電源１３は、受信したマイクロ波の出力電力、例えば、「１ｋＷ」に従い、マイクロ波発振器１２に、例えば、１ｋＷの電力を供給する。マイクロ波パルス制御部１１は、図３の上段に示すように、受信した「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」の周波数で、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」のデューティ比のパルス信号を生成して、マイクロ波発振器１２に送信する。マイクロ波発振器１２は、供給された電力、例えば、１ｋＷに応じた２．４５ＧＨｚのマイクロ波電力で、受信したパルス信号に従うマイクロ波パルス３８を生成して、アイソレータ１７、チューナー１８、導波管１９、同軸導波管２１及びマイクロ波供給口２２を介して保持具９及び被加工材料８に向け供給する（マイクロ波供給工程）。
これにより、これら負のバイアス電圧パルス３９により被加工材料８の表面に沿うシース層が、マイクロ波の伝搬する伝搬方向に対して直交する方向に、つまり、図１の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波パルス３８により不活性ガスＡｒのプラズマが発生する。
マイクロ波の伝搬方向は、マイクロ波供給口２２付近では、マイクロ波導入面２２Ａに垂直な方向であるが、マイクロ波は被加工材料８の表面に沿って生成されたシース層にそって伝搬するため、マイクロ波の伝搬方向は、被加工材料８の延びる方向に沿う。この発生された不活性ガスＡｒのプラズマにより、被加工材料８の表面がイオンクリーニングされる。ＣＰＵ３１は、イオンクリーニングが開始されると、タイマ３５及び終了判定用タイマ３６の各計測時間を「０」にリセットした後、全成膜処理の経過時間とイオンクリーニングの処理時間のカウントを開始して、Ｓ１６の処理に移行する。
Ｓ１６において、ＣＰＵ３１は、放射温度計２９から入力された出力温度ＴＰ１をＲＡＭ３２に記憶する。そして、ＣＰＵ３１は、ＲＡＭ３２から出力温度ＴＰ１を読み出し、所定温度以上、例えば、２５０℃以上であるか否かを判定する判定処理を実行する。つまり、ＣＰＵ３１は、イオンクリーニングを終了するか否かを判定する判定処理を実行する。
尚、ＣＰＵ３１は、クリーニングデータテーブル４５から「処理時間（ｓｅｃ）」のイオンクリーニングを行う処理時間、例えば、「６０ｓｅｃ」を読み出し、終了判定用タイマ３６の計測時間がイオンクリーニングの処理時間に達したか否かを判定する判定処理を実行して、イオンクリーニングを終了するか否かを判定するようにしてもよい。また、ＣＰＵ３１は、イオンクリーニングを終了するか否かの判定を、アーキング発生頻度が所定の頻度未満か否かにより判定するようにしてもよい。
そして、放射温度計２９から入力された出力温度ＴＰ１が所定温度未満、例えば、２５０℃未満であると判定した場合には（Ｓ１６：ＮＯ）、ＣＰＵ３１は、ＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４から予め記憶されている「温度測定間隔τ（ｓｅｃ）」、例えば、０．２ｓｅｃを読み出し、この温度測定間隔τ（ｓｅｃ）が経過するのを待つ。ＣＰＵ３１は、温度測定間隔τ（ｓｅｃ）が経過した場合には、再度Ｓ１６以降の処理を実行する。
一方、放射温度計２９から入力された出力温度ＴＰ１が所定温度以上、例えば、２５０℃以上であると判定した場合には（Ｓ１６：ＹＥＳ）、ＣＰＵ３１は、マイクロ波パルス制御部１１にマイクロ波発振器１２に送信しているパルス信号を停止するように指示する停止信号を送信する（制御工程）。これにより、マイクロ波発振器１２は、マイクロ波パルス３８の出力を停止する（マイクロ波供給工程）。
また、ＣＰＵ３１は、負電圧パルス発生部１６に負のバイアス電圧パルス３９及び正のバイアス電圧パルス４１の印加を停止するように指示する停止信号を送信する（制御工程）。これにより、負電圧パルス発生部１６は、被加工材料８への負のバイアス電圧パルス３９及び正のバイアス電圧パルス４１の印加を停止する（負電圧印加工程）。また、ＣＰＵ３１は、ガス供給部５へ不活性ガスＡｒの供給を停止するように指示する停止信号を出力する。その後、ＣＰＵ３１は、Ｓ１７の処理に移行する。
Ｓ１７において、ＣＰＵ３１は、上記Ｓ１１でＲＡＭ３２に記憶した「ガス流量（ｓｃｃｍ）」の不活性ガスＡｒ及び各原料ガスＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、ＴＭＳを供給するそれぞれのガス流量値を読み出し、ガス供給部５に流量制御指示として送信する。これにより、ガス供給部５は、流量制御指示に従い、不活性ガスＡｒ及び各原料ガスＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、ＴＭＳを処理容器２の内部に供給する。つまり、不活性ガスＡｒ及び各原料ガスの供給が開始される。
その後、ＣＰＵ３１は、圧力調整バルブ７を介して処理容器２内の不活性ガスＡｒ及び原料ガスを一定流量で排気するように設定し、上記Ｓ１１でＲＡＭ３２に記憶した「圧力（Ｐａ）」の圧力値、例えば、「８０Ｐａ」になるように調整する。また、ＣＰＵ３１は、不活性ガスＡｒ及び各原料ガスＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、ＴＭＳの流量を液晶ディスプレイ３０に表示し、表示した流量で各ガスを供給するように促す。そして、ＣＰＵ３１は、真空計２６から入力される処理容器２内の圧力が、「圧力（Ｐａ）」の圧力値で安定した場合には、Ｓ１８の処理に移行する。
尚、ＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４に、予め、中間層ガス安定待ち時間Ｔ３１（秒）を記憶しておくようにしてもよい。そして、ＣＰＵ３１は、ＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４から中間層ガス安定待ち時間Ｔ３１（秒）を読み出し、終了判定用タイマ３６の計測時間が中間層ガス安定待ち時間Ｔ３１（秒）に達した場合には、Ｓ１８の処理に移行するようにしてもよい。
Ｓ１８において、ＣＰＵ３１は、上記Ｓ１１でＲＡＭ３２に記憶した「負のバイアス電圧（Ｖ）」の印加電圧値、例えば、「−６００Ｖ」を読み出し、負電圧電源１５に送信する（制御工程）。ＣＰＵ３１は、上記Ｓ１１でＲＡＭ３２に記憶した「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」の周波数、例えば、「２００ｋＨｚ」と、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」のデューティ比、例えば、「８０％」とを読み出し、負電圧パルス発生部１６に送信する（制御工程）。
また、ＣＰＵ３１は、上記Ｓ１１でＲＡＭ３２に記憶した「マイクロ波出力（ｋＷ）」の供給電力値、例えば、「１ｋＷ」を読み出し、マイクロ波電源１３に送信する（制御工程）。ＣＰＵ３１は、上記Ｓ１１でＲＡＭ３２に記憶した「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」の周波数、例えば、「３０ｋＨｚ」と、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」のデューティ比、例えば、「８％」とを読み出し、マイクロ波パルス制御部１１に送信する（制御工程）。
この結果、負電圧電源１５は、受信した印加電圧、例えば、「−６００Ｖ」に従い、負電圧パルス発生部１６に、例えば、−６００Ｖの負の印加電圧と所定電圧、例えば、＋１０Ｖ〜＋６０Ｖの正の印加電圧を供給する。負電圧パルス発生部１６は、図３の下段に示すように、供給された負の印加電圧で、受信した「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」の周波数、例えば、「２００ｋＨｚ」で、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」のデューティ比、例えば、「８０％」のデューティ比（第１デューティ比）の負のバイアス電圧パルス３９を生成して、負電圧電極２５を介して被加工材料８に印加する（負電圧印加工程）。
また、負電圧パルス発生部１６は、図３の下段に示すように、負のバイアス電圧パルス３９の１周期内における負のバイアス電圧の印加停止時間内に所定電圧、例えば、＋１０Ｖ〜＋６０Ｖの正のバイアス電圧パルス４１を生成して、負電圧電極２５を介して被加工材料８に印加する。
また、マイクロ波電源１３は、受信したマイクロ波の出力電力、例えば、「１ｋＷ」に従い、マイクロ波発振器１２に、例えば、１ｋＷの電力を供給する。マイクロ波パルス制御部１１は、図３の上段に示すように、受信した「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」の周波数、例えば、「３０ｋＨｚ」で、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」のデューティ比、例えば、「８％」デューティ比（第２デューティ比）のパルス信号を生成して、マイクロ波発振器１２に送信する。マイクロ波発振器１２は、供給された電力、例えば、１ｋＷに応じた２．４５ＧＨｚのマイクロ波電力で、受信したパルス信号に従うマイクロ波パルス３８を生成して、アイソレータ１７、チューナー１８、導波管１９、同軸導波管２１及びマイクロ波供給口２２を介して保持具９及び被加工材料８に向け供給する（マイクロ波供給工程）。
これにより、これら負のバイアス電圧パルス３９により被加工材料８の表面に沿うシース層が、図１の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波パルス３８により不活性ガスＡｒ及び原料ガスのプラズマが発生する。そして、被加工材料８の処理表面に、図４に示す中間層膜４２の成膜が開始される。ＣＰＵ３１は、中間層膜４２の成膜が開始されると、終了判定用タイマ３６の計測時間を「０」にリセットした後、中間層膜４２の成膜時間のカウントを開始して、Ｓ１９の処理に移行する。
Ｓ１９において、ＣＰＵ３１は、上記Ｓ１１でＲＡＭ３２に記憶した「処理時間（ｓｅｃ）」、例えば、「５ｓｅｃ」を読み出し、終了判定用タイマ３６の計測時間が、中間層膜４２の成膜時間に達したか否かを判定する判定処理を実行する。つまり、ＣＰＵ３１は、中間層膜４２の成膜を終了するか否かを判定する判定処理を実行する。
そして、終了判定用タイマ３６の計測時間が「処理時間（ｓｅｃ）」、例えば、「５ｓｅｃ」に達していないと判定した場合には（Ｓ１９：ＮＯ）、ＣＰＵ３１は、再度、終了判定用タイマ３６の計測時間が「処理時間（ｓｅｃ）」、例えば、「５ｓｅｃ」に達したか否かを判定する判定処理を実行する。一方、終了判定用タイマ３６の計測時間が「処理時間（ｓｅｃ）」、例えば、「５ｓｅｃ」に達したと判定した場合には（Ｓ１９：ＹＥＳ）、ＣＰＵ３１は、マイクロ波パルス制御部１１にマイクロ波発振器１２に送信しているパルス信号を停止するように指示する停止信号を送信する（制御工程）。これにより、マイクロ波発振器１２は、パルス信号を受信しないため、マイクロ波パルス３８の出力を停止する（マイクロ波供給工程）。
また、ＣＰＵ３１は、負電圧パルス発生部１６に負のバイアス電圧パルス３９及び正のバイアス電圧パルス４１の印加を停止するように指示する停止信号を送信する（制御工程）。これにより、負電圧パルス発生部１６は、被加工材料８への負のバイアス電圧パルス３９及び正のバイアス電圧パルス４１の印加を停止する（負電圧印加工程）。また、ＣＰＵ３１は、ガス供給部５へ不活性ガスＡｒ及び原料ガスの供給を停止するように指示する停止信号を出力する。この結果、不活性ガスＡｒ及び原料ガスの供給が停止される。つまり、中間層膜４２の成膜が停止される。その後、ＣＰＵ３１は、Ｓ２０の処理に移行する。
これにより、後述のように、被加工材料８の処理表面に、厚さ約３０ナノｍ〜６０ナノｍの中間層膜４２が短時間、例えば、３秒〜５秒で成膜されて、ＨＦ１〜ＨＦ４となる密着性を有するＤＬＣ膜を成膜することが可能となる（図１２参照）。
Ｓ２０において、ＣＰＵ３１は、上記Ｓ１２でＲＡＭ３２に記憶した「ガス流量（ｓｃｃｍ）」の不活性ガスＡｒ及び各原料ガスＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、ＴＭＳを供給するそれぞれのガス流量値を読み出し、ガス供給部５に流量制御指示として送信する。これにより、ガス供給部５は、流量制御指示に従い、不活性ガスＡｒ及び各原料ガスＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、ＴＭＳを処理容器２の内部に供給する。つまり、不活性ガスＡｒ及び各原料ガスの供給が開始される。
その後、ＣＰＵ３１は、圧力調整バルブ７を介して処理容器２内の不活性ガスＡｒ及び原料ガスを一定流量で排気するように設定し、上記Ｓ１２でＲＡＭ３２に記憶した「圧力（Ｐａ）」の圧力値、例えば、「８０Ｐａ」になるように調整する。また、ＣＰＵ３１は、不活性ガスＡｒ及び各原料ガスＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、ＴＭＳの流量を液晶ディスプレイ３０に表示し、表示した流量で各ガスを供給するように促す。そして、ＣＰＵ３１は、真空計２６から入力される処理容器２内の圧力が、「圧力（Ｐａ）」の圧力値で安定した場合には、Ｓ２１の処理に移行する。
尚、ＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４に、予め、ＤＬＣ層ガス安定待ち時間Ｔ３２（秒）を記憶しておくようにしてもよい。そして、ＣＰＵ３１は、ＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４からＤＬＣ層ガス安定待ち時間Ｔ３２（秒）を読み出し、終了判定用タイマ３６の計測時間がＤＬＣ層ガス安定待ち時間Ｔ３２（秒）に達した場合には、Ｓ２１の処理に移行するようにしてもよい。
Ｓ２１において、ＣＰＵ３１は、上記Ｓ１２でＲＡＭ３２に記憶した「負のバイアス電圧（Ｖ）」の印加電圧値、例えば、「−６００Ｖ」を読み出し、負電圧電源１５に送信する（制御工程）。ＣＰＵ３１は、上記Ｓ１２でＲＡＭ３２に記憶した「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」の周波数、例えば、「２００ｋＨｚ」と、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」のデューティ比、例えば、「８０％」とを読み出し、負電圧パルス発生部１６に送信する（制御工程）。
また、ＣＰＵ３１は、上記Ｓ１２でＲＡＭ３２に記憶した「マイクロ波出力（ｋＷ）」の供給電力値、例えば、「１ｋＷ」を読み出し、マイクロ波電源１３に送信する（制御工程）。ＣＰＵ３１は、上記Ｓ１２でＲＡＭ３２に記憶した「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」の周波数、例えば、「３０ｋＨｚ」と、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」のデューティ比、例えば、「７５％」とを読み出し、マイクロ波パルス制御部１１に送信する（制御工程）。
この結果、負電圧電源１５は、受信した印加電圧、例えば、「−６００Ｖ」に従い、負電圧パルス発生部１６に、例えば、−６００Ｖの負の印加電圧と所定電圧、例えば、＋１０Ｖ〜＋６０Ｖの正の印加電圧を供給する。負電圧パルス発生部１６は、図３の下段に示すように、供給された負の印加電圧で、受信した「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」の周波数、例えば、「２００ｋＨｚ」で、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」のデューティ比、例えば、「８０％」のデューティ比（第１デューティ比）の負のバイアス電圧パルス３９を生成して、負電圧電極２５を介して被加工材料８に印加する（負電圧印加工程）。
また、負電圧パルス発生部１６は、図３の下段に示すように、負のバイアス電圧パルス３９の１周期内における負のバイアス電圧の印加停止時間内に所定電圧、例えば、＋１０Ｖ〜＋６０Ｖの正のバイアス電圧パルス４１を生成して、負電圧電極２５を介して被加工材料８に印加する。
また、マイクロ波電源１３は、受信したマイクロ波の出力電力、例えば、「１ｋＷ」に従い、マイクロ波発振器１２に、例えば、１ｋＷの電力を供給する。マイクロ波パルス制御部１１は、図３の上段に示すように、受信した「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」の周波数、例えば、「３０ｋＨｚ」で、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」のデューティ比、例えば、「７５％」デューティ比（第２デューティ比）のパルス信号を生成して、マイクロ波発振器１２に送信する。マイクロ波発振器１２は、供給された電力、例えば、１ｋＷに応じた２．４５ＧＨｚのマイクロ波電力で、受信したパルス信号に従うマイクロ波パルス３８を生成して、アイソレータ１７、チューナー１８、導波管１９、同軸導波管２１及びマイクロ波供給口２２を介して保持具９及び被加工材料８に向け供給する（マイクロ波供給工程）。
これにより、これら負のバイアス電圧パルス３９により被加工材料８の表面に沿うシース層が、図１の横方向に拡大され、シース層内を伝搬するマイクロ波パルス３８により不活性ガスＡｒ及び原料ガスのプラズマが発生する。そして、被加工材料８の処理表面に、図４に示すＤＬＣ層膜４３の成膜が開始される。ＣＰＵ３１は、ＤＬＣ層膜４３の成膜が開始されると、終了判定用タイマ３６の計測時間を「０」にリセットした後、ＤＬＣ層膜４３の成膜時間のカウントを開始して、Ｓ２２の処理に移行する。
Ｓ２２において、ＣＰＵ３１は、上記Ｓ１２でＲＡＭ３２に記憶した「処理時間（ｓｅｃ）」、例えば、「１７ｓｅｃ」を読み出し、終了判定用タイマ３６の計測時間が、ＤＬＣ層膜４３の成膜時間に達したか否かを判定する判定処理を実行する。つまり、ＣＰＵ３１は、ＤＬＣ層膜４３の成膜を終了するか否かを判定する判定処理を実行する。
そして、終了判定用タイマ３６の計測時間が「処理時間（ｓｅｃ）」、例えば、「１７ｓｅｃ」に達していないと判定した場合には（Ｓ２２：ＮＯ）、ＣＰＵ３１は、再度、終了判定用タイマ３６の計測時間が「処理時間（ｓｅｃ）」、例えば、「１７ｓｅｃ」に達したか否かを判定する判定処理を実行する。一方、終了判定用タイマ３６の計測時間が「処理時間（ｓｅｃ）」、例えば、「１７ｓｅｃ」に達したと判定した場合には（Ｓ２２：ＹＥＳ）、ＣＰＵ３１は、マイクロ波パルス制御部１１にマイクロ波発振器１２に送信しているパルス信号を停止するように指示する停止信号を送信する（制御工程）。これにより、マイクロ波発振器１２は、パルス信号を受信しないため、マイクロ波パルス３８の出力を停止する（マイクロ波供給工程）。
また、ＣＰＵ３１は、負電圧パルス発生部１６に負のバイアス電圧パルス３９及び正のバイアス電圧パルス４１の印加を停止するように指示する停止信号を送信する（制御工程）。これにより、負電圧パルス発生部１６は、被加工材料８への負のバイアス電圧パルス３９及び正のバイアス電圧パルス４１の印加を停止する（負電圧印加工程）。また、ＣＰＵ３１は、ガス供給部５へ不活性ガスＡｒ及び原料ガスの供給を停止するように指示する停止信号を出力する。この結果、不活性ガスＡｒ及び原料ガスの供給が停止される。つまり、ＤＬＣ層膜４３の成膜が停止される。その後、ＣＰＵ３１は、Ｓ２３の処理に移行する。
これにより、後述のように、被加工材料８の処理表面に、所定厚さ、例えば、厚さ約２μｍのＤＬＣ層膜４３が成膜されて、ＨＦ１〜ＨＦ４となる密着性を有するＤＬＣ膜を成膜することが可能となる（図１２参照）。つまり、第１層である中間層膜４２が被加工材料８の表面に形成されているので、第２層であるＤＬＣ層膜４３の成膜速度を上げてもＤＬＣ膜の密着性が保たれる。
Ｓ２３において、ＣＰＵ３１は、圧力調整バルブ７へ排気を全開にするように指示する排気信号を送信する。圧力調整バルブ７は、全開となり処理容器２内に残留している原料ガス及び不活性ガスを真空ポンプ３ですみやかに排気する。その後、ＣＰＵ３１は、真空ポンプ３を停止した後、圧力調整バルブ７を全閉するように指示する。更に、ＣＰＵ３１は、圧力調整バルブ７が全閉になった後、大気開放バルブ１０を全開するように指示する制御信号を送信する。大気開放バルブ１０は、全開となり、処理容器２は、内部の圧力が外気圧と同じになる。
そして、ＣＰＵ３１は、真空ポンプ３を停止した後、真空計２６からの信号に基づいて、処理容器２の内部の圧力が外気圧と同じになった場合には、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）３０に成膜終了である旨を表示し、成膜処理を終了する。これにより、作業者又は自動搬送機によってＤＬＣ膜が成膜された被加工材料８が取り出される。
［実験例１］
次に、実験例１の結果について図９乃至図１１に基づいて説明する。実験例１は、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」のそれぞれにおける「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」と「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」の各データを変更して、上記基本成膜処理（Ｓ１１〜Ｓ２３）によって被加工材料８の処理表面に成膜したＤＬＣ膜の密着性試験を行った。
密着性試験は、ドイツ技術者協会の規格（VDI3198 Coating of cold forging tools）の剥離判定試験により行った。ロックウェル硬度計へダイヤモンド圧子を装着し、１５０ｋｇｆの荷重を試験片へ印加してできる圧痕を観察する方法で密着性試験を行った。尚、本実施形態における密着性の判断基準として、「ＨＦ１」〜「ＨＦ４」までを合格（○）とし、「ＨＦ５」及び「ＨＦ６」を不合格（×）と判定した。これは、ＤＬＣ膜を一般的な工業用用途として用いる場合、通常、密着性が「ＨＦ１」〜「ＨＦ４」のＤＬＣ膜を要求されることが多いためである。
尚、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」のそれぞれにおける「負のバイアス電圧（Ｖ）」、「マイクロ波出力（ｋＷ）」、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」、「圧力（Ｐａ）」、「処理時間（ｓｅｃ）」の各データは、図６に示す中間層成膜データテーブル４６と、図７に示すＤＬＣ層成膜データテーブル４７の各データを用いた。
具体的には、上記基本成膜処理の上記Ｓ１１及び上記Ｓ１２において、作業者が不図示の操作部を介して、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」のデータとして、「２０ｋＨｚ」、「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」の各周波数を成膜毎に制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が各データをＲＡＭ３２に記憶するようにした。
また、各周波数「２０ｋＨｚ」、「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」毎に、図３に示す正のバイアス電圧パルス４１の印加時間Ｔ２２が、「０．４μｓｅｃ」、「１μｓｅｃ」、「２μｓｅｃ」、「５μｓｅｃ」、「６μｓｅｃ」、「８．５μｓｅｃ」に設定されたときの各「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」を不図示の操作部を介して、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」のデータとして、成膜毎に制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が各データをＲＡＭ３２に記憶するようにした。
その結果、第１密着性測定結果テーブル５１（図９参照）、負電圧印加時間テーブル５２（図１０参照）、及び、第１デューティ比テーブル５３（図１１参照）に示すように、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「２０ｋＨｚ」に設定した場合には、正のバイアス電圧パルス４１の印加時間Ｔ２２が、「０．４μｓｅｃ」〜「８．５μｓｅｃ」に設定された全てにおいて、つまり、各「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」が「９９％」〜「８３％」に設定された全てにおいて、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。
また、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「７５ｋＨｚ」に設定した場合には、正のバイアス電圧パルス４１の印加時間Ｔ２２が、「１μｓｅｃ」〜「５μｓｅｃ」に設定されたとき、つまり、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」が「９３％」〜「６３％」に設定されたときに、密着性試験は「ＨＦ１」〜「ＨＦ３」となり、合格（○）であった。一方、正のバイアス電圧パルス４１の印加時間Ｔ２２が、「０．４μｓｅｃ」及び「６μｓｅｃ」に設定されたとき、つまり、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」が「９７％」及び「５５％」に設定されたときには、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。
また、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「２００ｋＨｚ」に設定した場合には、正のバイアス電圧パルス４１の印加時間Ｔ２２が、「０．４μｓｅｃ」及び「１μｓｅｃ」に設定されたとき、つまり、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」が「９２％」及び「８０％」に設定されたときに、密着性試験は「ＨＦ１」となり、合格（○）であった。一方、正のバイアス電圧パルス４１の印加時間Ｔ２２が、「２μｓｅｃ」に設定されたとき、つまり、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」が「６０％」に設定されたときには、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。
また、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「２５０ｋＨｚ」に設定した場合には、正のバイアス電圧パルス４１の印加時間Ｔ２２が、「０．４μｓｅｃ」に設定されたとき、つまり、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」が「９０％」に設定されたときに、密着性試験は「ＨＦ１」となり、合格（○）であった。一方、正のバイアス電圧パルス４１の印加時間Ｔ２２が、「１μｓｅｃ」に設定されたとき、つまり、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」が「７５％」に設定されたときには、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。
マイクロ波パルスの周波数が「３０ｋＨｚ」に対し、負のバイアス電圧パルスの周波数を「２０ｋＨｚ」に設定した場合には、マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給されていない供給停止時間内に複数の負のバイアス電圧パルスは印加されない。一方、負のバイアス電圧パルスの周波数を「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」に設定した場合には、マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給されていない供給停止時間内に複数の負のバイアス電圧パルスが印加されている。これにより、イオンや電子の衝撃回数が増えてＤＬＣ膜の密着性が向上している。
［実験例２］
次に、実験例２の結果について図１２及び図１３に基づいて説明する。実験例２は、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」のそれぞれにおける「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」と「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」の各データを変更して、上記基本成膜処理（Ｓ１１〜Ｓ２３）によって被加工材料８の処理表面に成膜したＤＬＣ膜の成膜レート（ｎｍ／ｓｅｃ）の測定と上記密着性試験を行った。
成膜レート（ｎｍ／ｓｅｃ）は、球面研磨法による所謂ＣＡＬＯＴＥＳＴにより、ＤＬＣ膜の被加工材料８の表面からの厚さを測定し、中間層膜４２及びＤＬＣ層膜４３の各処理時間の合計時間（２２秒）で除算して算出した。
尚、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」のそれぞれにおける「負のバイアス電圧（Ｖ）」、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」、「マイクロ波出力（ｋＷ）」、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」、「圧力（Ｐａ）」、「処理時間（ｓｅｃ）」の各データは、図６に示す中間層成膜データテーブル４６と、図７に示すＤＬＣ層成膜データテーブル４７の各データを用いた。従って、マイクロ波発振器１２は、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を３０ｋＨｚの周波数で、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」のマイクロ波パルス３８を生成して、供給する。
具体的には、上記基本成膜処理の上記Ｓ１１及び上記Ｓ１２において、作業者が不図示の操作部を介して、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」のデータとして、「２０ｋＨｚ」、「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」の各周波数を成膜毎に制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が各データをＲＡＭ３２に記憶するようにした。
また、負のバイアス電圧パルスの周波数が、各周波数「２０ｋＨｚ」、「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」のうちのいずれかに設定される毎に、作業者が不図示の操作部を介して、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」のデータとして、「０％」、「８％」、「１６％」、「２４％」、「３２％」、「７５％」の各デューティ比（第２デューティ比）のうちのいずれかを成膜毎に制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が各データをＲＡＭ３２に記憶するようにした。
従って、負のバイアス電圧パルスの周波数が「２０ｋＨｚ」、「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」のうちのいずれかに設定される毎に、マイクロ波発振器１２は、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を３０ｋＨｚの周波数で、「０％」、「８％」、「１６％」、「２４％」、「３２％」、「７５％」のうちのいずれかの「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」のマイクロ波パルス３８を生成して、供給する。
その結果、成膜レートテーブル５５（図１２参照）、及び、第２密着性測定結果テーブル５６（図１３参照）に示すように、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「２０ｋＨｚ」に設定した場合には、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」が「０％」に設定されたときに、成膜レートは「０．３ｎｍ／ｓｅｃ」で、密着性試験は「ＨＦ１」となり、合格（○）であった。一方、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」が「８％」〜「７５％」に設定されたときには、成膜レートは「１２．９ｎｍ／ｓｅｃ」〜「４２．０ｎｍ／ｓｅｃ」で、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。
また、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「７５ｋＨｚ」に設定した場合には、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」が「０％」〜「２４％」に設定されたときに、成膜レートは「１ｎｍ／ｓｅｃ」〜「２４．５ｎｍ／ｓｅｃ」で、密着性試験は「ＨＦ１」〜「ＨＦ３」となり、合格（○）であった。一方、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」が「３２％」及び「７５％」に設定されたときには、成膜レートは「３３．６ｎｍ／ｓｅｃ」及び「８２．０ｎｍ／ｓｅｃ」で、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。
また、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「２００ｋＨｚ」に設定した場合には、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」が「０％」〜「２４％」に設定されたときに、成膜レートは「１．７ｎｍ／ｓｅｃ」〜「２６．５ｎｍ／ｓｅｃ」で、密着性試験は「ＨＦ１」〜「ＨＦ３」となり、合格（○）であった。一方、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」が「３２％」及び「７５％」に設定されたときには、成膜レートは「３６．５ｎｍ／ｓｅｃ」及び「１１８．０ｎｍ／ｓｅｃ」で、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。
また、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「２５０ｋＨｚ」に設定した場合には、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」が「０％」〜「２４％」に設定されたときに、成膜レートは「１．９ｎｍ／ｓｅｃ」〜「２８．１ｎｍ／ｓｅｃ」で、密着性試験は「ＨＦ１」〜「ＨＦ３」となり、合格（○）であった。一方、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」が「３２％」及び「７５％」に設定されたときには、成膜レートは「３８．１ｎｍ／ｓｅｃ」及び「１２０．０ｎｍ／ｓｅｃ」で、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。
［実験例３］
次に、実験例３の結果について図１４及び図１５に基づいて説明する。実験例３は、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」のそれぞれにおける「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」のデータを変更して、上記基本成膜処理（Ｓ１１〜Ｓ２３）によって被加工材料８の処理表面にＤＬＣ膜を成膜中における異常放電回数（アーキング回数）（回）の測定と上記密着性試験を行った。異常放電回数は、「０回」〜「５９回」までを合格（○）とした。
ここで、被加工材料８の処理表面にＤＬＣ膜を成膜中に、異常放電（アーキング）が発生すると、所定時間、例えば、１５０マイクロ秒だけ負のバイアス電圧パルスの印加を停止する必要がある。そのため、異常放電回数が多いと、ＤＬＣ膜の成膜レートの低下や、膜質のバラツキの発生に繋がる。また、異常放電が被加工材料８の表面で発生すると、ＤＬＣ膜の表面に放電痕が生成され、異常放電回数が多いと、表面欠陥の発生に繋がる。
尚、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」のそれぞれにおける「負のバイアス電圧（Ｖ）」、「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」、「マイクロ波出力（ｋＷ）」、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」、「圧力（Ｐａ）」、「処理時間（ｓｅｃ）」の各データは、図６に示す中間層成膜データテーブル４６と、図７に示すＤＬＣ層成膜データテーブル４７の各データを用いた。
具体的には、上記基本成膜処理の上記Ｓ１１及び上記Ｓ１２において、作業者が不図示の操作部を介して、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」のデータとして、「１ｋＨｚ」、「５ｋＨｚ」、「１０ｋＨｚ」、「２０ｋＨｚ」、「３０ｋＨｚ」、「４０ｋＨｚ」の各周波数を成膜毎に制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が各データをＲＡＭ３２に記憶するようにした。
従って、負電圧パルス発生部１６は、「２００ｋＨｚ」の周波数で、デューティ比（第１デューティ比）「８０％」の負のバイアス電圧パルス３９を生成して、負のバイアス電圧「−６００Ｖ」で負電圧電極２５を介して被加工材料８に印加する。また、マイクロ波発振器１２は、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を「１ｋＨｚ」〜「４０ｋＨｚ」の各周波数で、「８％」及び「７５％」の各「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」のマイクロ波パルス３８を生成して、「１ｋＷ」の供給電力で供給する。
その結果、異常放電回数テーブル５７（図１４参照）、及び、第３密着性測定結果テーブル５８（図１５参照）に示すように、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「１ｋＨｚ」に設定した場合には、ＤＬＣ膜の成膜中における異常放電回数は、「３３３５回」で、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。また、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」が「５ｋＨｚ」に設定されたときには、密着性試験は「ＨＦ３」であったが、ＤＬＣ膜の成膜中における異常放電回数は、「６０回」となり、不合格（×）であった。
一方、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」が、「１０ｋＨｚ」〜「３０ｋＨｚ」に設定されたときには、ＤＬＣ膜の成膜中における異常放電回数は、「４回」〜「０回」で、密着性試験は、「ＨＦ３」〜「ＨＦ１」となり、合格（○）であった。また、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」が、「４０ｋＨｚ」に設定されたときには、密着性試験は「ＨＦ３」で、ＤＬＣ膜の成膜中における異常放電回数は、「１回」であったが、ＤＬＣ層膜４３の表面に「表面荒れ」が発生し、不合格（×）であった。
［実験例４］
次に、実験例４の結果について図１６及び図１７に基づいて説明する。実験例４は、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」のそれぞれにおける「負のバイアス電圧（Ｖ）」のデータを成膜毎に変更して、上記基本成膜処理（Ｓ１１〜Ｓ２３）によって被加工材料８の処理表面に成膜したＤＬＣ膜の表面欠陥数（個／ｍｍ２）の計測と上記密着性試験を行った。
表面欠陥数（個／ｍｍ２）の計測は、ＤＬＣ膜の撮影を行い、表面欠陥は周囲よりも濃く撮影されることを利用して、明るさを示す濃度閾値により２値化処理を行ったＤＬＣ膜の表面画像に対して画像処理範囲を１×１ｍｍ２に設定する。そして、設定した画像処理範囲内において濃く撮像された部分が内接する外接円の直径が１０μｍ以上である部分を一つの表面欠陥と判断する閾値として抽出し計測した。表面欠陥数は、「０個／ｍｍ２」〜「１８個／ｍｍ２」までを合格（○）とした。表面欠陥数が多い場合は、表面欠陥が起点となりＤＬＣ膜の剥離に結びつく虞があるため問題である。
尚、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」のそれぞれにおける「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」、「マイクロ波出力（ｋＷ）」、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」、「圧力（Ｐａ）」、「処理時間（ｓｅｃ）」の各データは、図６に示す中間層成膜データテーブル４６と、図７に示すＤＬＣ層成膜データテーブル４７の各データを用いた。
具体的には、上記基本成膜処理の上記Ｓ１１及び上記Ｓ１２において、作業者が不図示の操作部を介して、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧（Ｖ）」のデータとして、「−１００Ｖ」、「−２００Ｖ」、「−４００Ｖ」、「−６００Ｖ」、「−８００Ｖ」の各負のバイアス電圧（Ｖ）を順番に制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が各データをＲＡＭ３２に記憶するようにした。
従って、負電圧パルス発生部１６は、「２００ｋＨｚ」の周波数で、デューティ比（第１デューティ比）「８０％」の負のバイアス電圧パルス３９を生成して、各負のバイアス電圧「−１００Ｖ」〜「−８００Ｖ」で負電圧電極２５を介して被加工材料８に印加する。また、マイクロ波発振器１２は、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を「３０ｋＨｚ」の周波数で、「８％」及び「７５％」の各「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」のマイクロ波パルス３８を生成して、「１ｋＷ」の供給電力で供給する。
その結果、表面欠陥数テーブル５９（図１６参照）、及び、第４密着性測定結果テーブル６１に示すように、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧（Ｖ）」を「−１００Ｖ」に設定した場合には、ＤＬＣ膜の表面欠陥数は、「３個／ｍｍ２」であったが、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。
一方、「負のバイアス電圧（Ｖ）」が、「−２００Ｖ」〜「−６００Ｖ」に設定されたときには、ＤＬＣ膜の表面欠陥数は、「１個／ｍｍ２」〜「１０個／ｍｍ２」で、密着性試験は、「ＨＦ１」となり、合格（○）であった。また、「負のバイアス電圧（Ｖ）」が、「−８００Ｖ」に設定されたときには、密着性試験は「ＨＦ１」であったが、ＤＬＣ膜の表面欠陥数は、「４２０個／ｍｍ２」となり、不合格（×）であった。
［実験例５］
次に、実験例５の結果について図１２及び図１８に基づいて説明する。実験例５は、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」のそれぞれにおける「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」のデータと、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」における「処理時間（ｓｅｃ）」のデータを成膜毎に変更して、上記基本成膜処理（Ｓ１１〜Ｓ２３）によって被加工材料８の処理表面に成膜したＤＬＣ膜の密着性試験を行った。つまり、上記Ｓ１９において成膜される中間層膜４２の膜厚さを「０ｎｍ」〜「１０００ｎｍ」まで成膜毎に変更して、被加工材料８の処理表面に成膜したＤＬＣ膜の上記密着性試験を行った。
尚、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」のそれぞれにおける「負のバイアス電圧（Ｖ）」、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」、「マイクロ波出力（ｋＷ）」、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」、「圧力（Ｐａ）」の各データは、図６に示す中間層成膜データテーブル４６と、図７に示すＤＬＣ層成膜データテーブル４７の各データを用いた。また、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「処理時間（ｓｅｃ）」のデータは、図７に示すＤＬＣ層成膜データテーブル４７のデータを用いた。
具体的には、上記基本成膜処理の上記Ｓ１１及び上記Ｓ１２において、作業者が不図示の操作部を介して、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」のデータとして、「２０ｋＨｚ」、「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」の各周波数を成膜毎に制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が各データをＲＡＭ３２に記憶するようにした。
また、負のバイアス電圧パルスの周波数が、各周波数「２０ｋＨｚ」、「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」」のうちのいずれかに設定される毎に、図４に示す中間層膜４２の膜厚さが「０ｎｍ」、「１０ｎｍ」、「３０ｎｍ」、「５０ｎｍ」、「１００ｎｍ」、「１０００ｎｍ」になる「中間層膜の基本成膜条件」における「処理時間（ｓｅｃ）」のデータを図１２に示す成膜レートテーブル５５に基づいて算出し、成膜毎に制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が各データをＲＡＭ３２に記憶するようにした。
ここで、図１２に示す成膜レートテーブル５５から、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」の「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」が「３０ｋＨｚ」で、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」が「８％」に設定されたときの、「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」が「２０ｋＨｚ」、「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」の各周波数における中間層膜４２の成膜レートは、「１２．９ｎｍ／ｓｅｃ」、「１３．２ｎｍ／ｓｅｃ」、「１２．８ｎｍ／ｓｅｃ」、「１３．２ｎｍ／ｓｅｃ」である。
従って、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」の「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」が「２０ｋＨｚ」、「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」の各周波数に設定されたときの、中間層膜４２の膜厚さが「０ｎｍ」、「１０ｎｍ」、「３０ｎｍ」、「５０ｎｍ」、「１００ｎｍ」、「１０００ｎｍ」になる「中間層膜の基本成膜条件」における「処理時間（ｓｅｃ）」は、各周波数における中間層膜４２の成膜レートで割り算することによって算出できる。
例えば、「中間層膜の基本成膜条件」の「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」が「２００ｋＨｚ」に設定されたときの、中間層膜４２の膜厚さが「０ｎｍ」、「１０ｎｍ」、「３０ｎｍ」、「５０ｎｍ」、「１００ｎｍ」、「１０００ｎｍ」になる「中間層膜の基本成膜条件」における「処理時間（ｓｅｃ）」は、それぞれ、「０ｓｅｃ」、「１０／１２．８＝０．８ｓｅｃ」、「３０／１２．８＝２．３ｓｅｃ」、「５０／１２．８＝３．９ｓｅｃ」、「１００／１２．８＝７．８ｓｅｃ」、「１０００／１２．８＝７８．１ｓｅｃ」となる。
尚、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」が「２００ｋＨｚ」、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」が「３０ｋＨｚ」、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」が「７５％」、「処理時間（ｓｅｃ）」が「１７ｓｅｃ」の場合には、成膜レートテーブル５５（図１２参照）からＤＬＣ層膜４３の成膜レートは、「１１８．０ｎｍ／ｓｅｃ」である。従って、ＤＬＣ層膜４３（図４参照）の膜厚さは、１１８．０×１７＝２００６ｎｍとなり、被加工材料８の処理表面に膜厚さ約２μｍのＤＬＣ膜が成膜される。
その結果、第５密着性測定結果テーブル６３（図１８参照）に示すように、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」とＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「２０ｋＨｚ」に設定した場合には、被加工材料８の処理表面に成膜される中間層膜４２の膜厚さが「０ｎｍ」〜「１０００ｎｍ」に設定された全てにおいて、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。
また、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」の各周波数に設定した場合には、被加工材料８の処理表面に成膜される中間層膜４２の膜厚さが「０ｎｍ」に設定されたときには、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。一方、被加工材料８の処理表面に成膜される中間層膜４２の膜厚さが「１０ｎｍ」〜「１０００ｎｍ」に設定されたときには、密着性試験は「ＨＦ１」〜「ＨＦ４」となり、合格（○）であった。従って、中間層膜４２の膜厚さが「１０ｎｍ」以上であれば、密着性試験は合格（○）となり、好ましくは、「３０ｎｍ」以上であれば、密着性試験は、「ＨＦ１」となり、合格（○）となる。
尚、中間層膜４２は、膜厚さがあまりに薄いと被加工材料８の処理表面に島状に形成されてしまい、被加工材料８の処理表面全体を覆うことが難しく、ＤＬＣ膜としての密着性が得られない場合がある。しかしながら、中間層膜４２の膜厚さが１０ｎｍ程度以上であれば、被加工材料８の処理表面全体を覆うことができ、被加工材料８に対するＤＬＣ膜の密着性を十分に確保することができる。
以上詳細に説明した通り、本実施形態に係る成膜装置１では、上記実験例１乃至実験例５から、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」を、図１９に示す中間層成膜条件テーブル６５の成膜条件に従って設定することにより、密着性試験が「ＨＦ１」〜「ＨＦ４」となる中間層膜４２を被加工材料８の処理表面に成膜することが可能となる。
具体的には、図１９に示すように、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧（Ｖ）」は、「−２００Ｖ」〜「−８００Ｖ」に設定し、「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」は、「７５ｋＨｚ」〜「２５０ｋＨｚ」に設定し、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」は、「６３％」〜「９３％」に設定し、つまり、負のバイアス電圧パルス３９の印加時間Ｔ２１（図３参照）を「３．６μｓｅｃ」〜「１２．３μｓｅｃ」に設定する。
また、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」における「マイクロ波出力（ｋＷ）」を「１（ｋＷ）」に設定し、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」は、「６ｋＨｚ」〜「３９ｋＨｚ」に設定し、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」は「８％」〜「２４％」に設定し、つまり、マイクロ波パルス３８の供給時間Ｔ１１（図３参照）を「２．６μｓｅｃ」〜「１０μｓｅｃ」に設定する。
好ましくは、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧（Ｖ）」は、「−２００Ｖ」に設定し、「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」は、「２００ｋＨｚ」に設定し、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」は、「８０％」に設定する。また、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」における「マイクロ波出力（ｋＷ）」を「１（ｋＷ）」に設定し、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」は、「６ｋＨｚ」に設定し、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」は「８％」に設定する。
そして、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」における「処理時間（ｓｅｃ）」を「３ｓｅｃ」〜「５ｓｅｃ」に設定することにより、被加工材料８の処理表面に、膜厚さが「３０ｎｍ」以上の中間層膜４２を成膜することが可能となる。従って、密着性試験が「ＨＦ１」〜「ＨＦ４」となるＤＬＣ膜（中間層膜４２＋ＤＬＣ層膜４３）の成膜処理時間を従来よりも大幅に短縮することが可能となる。
また、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」における「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」を「２４％」に設定し、「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」の各周波数に設定することによって、密着性試験の「ＨＦ３」を維持しつつ、中間層膜４２の成膜レート（ｎｍ／ｓｅｃ）の向上を図ることが可能となる。
また、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」における「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「６ｋＨｚ」〜「３９ｋＨｚ」に設定することによって、異常放電回数を抑止して安定して成膜することが可能となると共に、被加工材料８の処理表面に成膜されたＤＬＣ膜の表面欠陥数を１８（個／ｍｍ２）以下にすることが可能となる。
尚、本発明は前記実施形態に限定されることはなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々の改良、変形が可能であることは勿論である。例えば、以下のようにしてもよい。尚、以下の説明において上記図１乃至図１９の前記実施形態に係る成膜装置１の構成等と同一符号は、前記実施形態に係る成膜装置１の構成等と同一あるいは相当部分を示すものである。
［他の第１実施形態］
例えば、他の第１実施形態に係る成膜装置１のＣＰＵ３１は、上記「基本成膜処理」に替えて図２０に示す「第２成膜処理」を実行して、被加工材料８の処理表面にＤＬＣ膜を成膜するようにしてもよい。先ず、上記成膜装置１と同様に、保持具９に保持された被加工材料８が処理容器２の内部に作業者によってセットされる。
その後、ＣＰＵ３１は、自動的に、若しくは、作業者による成膜開始指示が、不図示の操作部に設けられた操作ボタンを介して制御部６に入力されたことを検知することにより「第２成膜処理」を開始する。また、処理容器２内にセットされる被加工材料８の種類は、不図示のセンサにより検出され、対応する「ワーク種類」を中間層成膜データテーブル４６、又はＤＬＣ層成膜データテーブル４７から抽出する。抽出された「ワーク種類」はＲＡＭ３２に記憶される。尚、「ワーク種類」は、作業者により不図示の操作部を介して入力され、ＲＡＭ３２に記憶されてもよい。
［第２成膜処理］
図２０に示すように、ＣＰＵ３１は、上記「基本成膜処理」のＳ１１〜Ｓ１６の処理を実行して、放射温度計２９から入力された出力温度ＴＰ１が所定温度以上、例えば、２５０℃以上であると判定した場合、つまり、被加工材料８の表面のイオンクリーニングが終了したと判定した場合には（Ｓ１６：ＹＥＳ）、マイクロ波パルス制御部１１にマイクロ波発振器１２に送信しているパルス信号を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、マイクロ波発振器１２は、マイクロ波パルス３８の出力を停止する。
また、ＣＰＵ３１は、負電圧パルス発生部１６に負のバイアス電圧パルス３９及び正のバイアス電圧パルス４１の印加を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、負電圧パルス発生部１６は、被加工材料８への負のバイアス電圧パルス３９及び正のバイアス電圧パルス４１の印加を停止する。また、ＣＰＵ３１は、ガス供給部５へ不活性ガスＡｒの供給を停止するように指示する停止信号を出力する。その後、ＣＰＵ３１は、Ｓ１６-２の処理に移行する。
Ｓ１６−２において、ＣＰＵ３１は、ＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４から予め記憶されている「排気真空度（Ｐａ）」のデータを読み出し、ＲＡＭ３２に記憶する。その後、ＣＰＵ３１は、真空ポンプ３を起動させた後、圧力調整バルブ７を全開に設定し、真空計２６から入力される圧力信号に基づいて、処理容器２の内部が、「排気真空度（Ｐａ）」の真空度、例えば、「１Ｐａ」になるのを待つ。そして、処理容器２の内部が、「排気真空度（Ｐａ）」の真空度に達した場合には、ＣＰＵ３１は、Ｓ１７の処理に移行する。その結果、ＣＰＵ３１は、処理容器２内のイオンクリーニング用の不活性ガス、例えば、不活性ガスＡｒを排気した後、Ｓ１７の処理に移行することが可能となる。
そして、ＣＰＵ３１は、上記「基本成膜処理」のＳ１７〜Ｓ１９の処理を実行して、終了判定用タイマ３６の計測時間が「処理時間（ｓｅｃ）」、例えば、「５ｓｅｃ」に達したと判定した場合、つまり、中間層膜４２の成膜が終了したと判定した場合には（Ｓ１９：ＹＥＳ）、マイクロ波パルス制御部１１にマイクロ波発振器１２に送信しているパルス信号を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、マイクロ波発振器１２は、パルス信号を受信しないため、マイクロ波パルス３８の出力を停止する。
また、ＣＰＵ３１は、負電圧パルス発生部１６に負のバイアス電圧パルス３９及び正のバイアス電圧パルス４１の印加を停止するように指示する停止信号を送信する。これにより、負電圧パルス発生部１６は、被加工材料８への負のバイアス電圧パルス３９及び正のバイアス電圧パルス４１の印加を停止する。また、ＣＰＵ３１は、ガス供給部５へ不活性ガスＡｒ及び原料ガスの供給を停止するように指示する停止信号を出力する。この結果、不活性ガスＡｒ及び原料ガスの供給が停止される。つまり、中間層膜４２の成膜が停止される。その後、ＣＰＵ３１は、Ｓ１９-２の処理に移行する。
Ｓ１９−２において、ＲＯＭ３３又はＨＤＤ３４から予め記憶されている「排気真空度（Ｐａ）」のデータを再度、読み出し、ＲＡＭ３２に記憶する。その後、ＣＰＵ３１は、真空ポンプ３を起動させた後、圧力調整バルブ７を全開に設定し、真空計２６から入力される圧力信号に基づいて、処理容器２の内部が、「排気真空度（Ｐａ）」の真空度、例えば、「１Ｐａ」になるのを待つ。そして、処理容器２の内部が、「排気真空度（Ｐａ）」の真空度に達した場合には、ＣＰＵ３１は、Ｓ２０の処理に移行する。その結果、ＣＰＵ３１は、処理容器２内の中間層膜４２を成膜した残りの中間層ガス（例えば、不活性ガスＡｒ及び各原料ガスＣＨ４、Ｃ２Ｈ２、ＴＭＳ等）を排気した後、Ｓ２０の処理に移行することが可能となる。
続いて、ＣＰＵ３１は、上記「基本成膜処理」のＳ２０〜Ｓ２３の処理を実行して、真空計２６からの信号に基づいて、処理容器２の内部の圧力が外気圧と同じになった場合には、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）３０に成膜終了である旨を表示し、成膜処理を終了する。これにより、作業者又は自動搬送機によってＤＬＣ膜が成膜された被加工材料８が取り出される。
従って、「第２成膜処理」では、ＣＰＵ３１は、上記「基本成膜処理」のＳ１１〜Ｓ１６の処理を実行した後、Ｓ１６ー２において、処理容器２内のイオンクリーニング用の不活性ガス、例えば、不活性ガスＡｒを排気する。続いて、ＣＰＵ３１は、上記「基本成膜処理」のＳ１７〜Ｓ１９の処理を実行した後、Ｓ１９−２において、処理容器２内の中間層膜４２を成膜した残りの中間層ガスを排気する。その後、ＣＰＵ３１は、上記「基本成膜処理」のＳ２０〜Ｓ２３の処理を実行して、成膜処理を終了する。
尚、ＣＰＵ３１は、上記「第２成膜処理」のＳ１１〜Ｓ１６−２の処理を実行して、処理容器２内のイオンクリーニング用の不活性ガス、例えば、不活性ガスＡｒを排気した後、上記「基本成膜処理」のＳ１７〜Ｓ２３の処理を実行して、成膜処理を終了するようにしてもよい。つまり、処理容器２内のイオンクリーニング用の不活性ガスを排気する排気工程のみ設けるようにしてもよい。
また、ＣＰＵ３１は、上記「基本成膜処理」のＳ１１〜Ｓ１９の処理を実行した後、上記「第２成膜処理」のＳ１９−２〜Ｓ２３の処理を実行して、成膜処理を終了するようにしてもよい。つまり、処理容器２内の中間層膜４２を成膜した残りの中間層ガスを排気する排気工程のみ設けるようにしてもよい。
［実験例６］
ここで、実験例６の結果について図２１に基づいて説明する。実験例６は、上記「基本成膜処理」、つまり、イオンクリーニング用の不活性ガスの排気工程、及び、中間層ガスの排気工程が設けられていない「排気工程無し」の成膜処理（Ｓ１１〜Ｓ１６〜Ｓ１７〜Ｓ２３）で成膜したＤＬＣ膜の上記密着性試験を行った。また、「イオンクリーニング用ガスのみ排気工程有り」の成膜処理（Ｓ１１〜Ｓ１６〜Ｓ１６−２〜Ｓ１７〜Ｓ２３）で成膜したＤＬＣ膜の上記密着性試験を行った。
また、「中間層ガスのみ排気工程有り」の成膜処理（Ｓ１１〜Ｓ１９〜Ｓ１９-２〜Ｓ２０〜Ｓ２３）で成膜したＤＬＣ膜の上記密着性試験を行った。また、上記「第２成膜処理」、つまり、「イオンクリーニング用ガスと中間層ガスの排気工程有り」の成膜処理（Ｓ１１〜Ｓ１６〜Ｓ１６−２〜Ｓ１７〜Ｓ１９〜Ｓ１９-２〜Ｓ２０〜Ｓ２３）で成膜したＤＬＣ膜の上記密着性試験を行った。
また、実験例６は、上記Ｓ１１、及びＳ１２において、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」のそれぞれにおける「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」のデータと、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」における「処理時間（ｓｅｃ）」のデータを変更して、中間層膜４２の膜厚さを「１０ｎｍ」とした膜厚さ「２μｍ」のＤＬＣ膜を被加工材料８の処理表面に成膜した。
尚、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」と、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」のそれぞれにおける「負のバイアス電圧（Ｖ）」、「負のバイアス電圧パルスのデューティ比（％）」、「マイクロ波出力（ｋＷ）」、「マイクロ波パルスの周波数（ｋＨｚ）」、「マイクロ波パルスのデューティ比（％）」、「ガス流量（ｓｃｃｍ）」、「圧力（Ｐａ）」の各データは、図６に示す中間層成膜データテーブル４６と、図７に示すＤＬＣ層成膜データテーブル４７の各データを用いた。また、ＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「処理時間（ｓｅｃ）」のデータは、図７に示すＤＬＣ層成膜データテーブル４７のデータを用いた。
具体的には、上記基本成膜処理の上記Ｓ１１及び上記Ｓ１２において、作業者が不図示の操作部を介して、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」のデータとして、「２０ｋＨｚ」、「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」の各周波数を成膜毎に制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が各データをＲＡＭ３２に記憶するようにした。
また、各周波数「２０ｋＨｚ」、「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」毎に、図４に示す中間層膜４２の膜厚さが「１０ｎｍ」になる「中間層膜の基本成膜条件」における「処理時間（ｓｅｃ）」のデータを図１２に示す成膜レートテーブル５５の「３０ｋＨｚマイクロ波パルスのデューティ比（％）」が「８％」に設定されたときの、各「成膜レート（ｎｍ／ｓｅｃ）」に基づいて算出し（例えば、約０．８ｓｅｃ〜約１ｓｅｃ）、成膜毎に制御部６に入力し、ＣＰＵ３１が各データをＲＡＭ３２に記憶するようにした。
その結果、第６密着性測定結果テーブル６７（図２１参照）に示すように、中間層成膜データテーブル４６の「中間層膜の基本成膜条件」とＤＬＣ層成膜データテーブル４７の「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「２０ｋＨｚ」に設定した場合には、上記「基本成膜処理」、つまり、「排気工程無し」の成膜処理、「イオンクリーニング用ガスのみ排気工程有り」の成膜処理、「中間層ガスのみ排気工程有り」の成膜処理、及び、上記「第２成膜処理」、つまり、「イオンクリーニング用ガスと中間層ガスの排気工程有り」の成膜処理の全てにおいて、密着性試験は「ＨＦ５」となり、不合格（×）であった。
また、「中間層膜の基本成膜条件」と「ＤＬＣ層膜の基本成膜条件」における「負のバイアス電圧パルスの周波数（ｋＨｚ）」を「７５ｋＨｚ」、「２００ｋＨｚ」、「２５０ｋＨｚ」の各周波数に設定した場合には、上記「基本成膜処理」、つまり、「排気工程無し」の成膜処理において成膜されたＤＬＣ膜の密着性試験は、全て「ＨＦ４」となり、合格（○）であった。
また、「イオンクリーニング用ガスのみ排気工程有り」の成膜処理において成膜されたＤＬＣ膜の密着性試験は、全て「ＨＦ３」となり、合格（○）であった。また、「中間層ガスのみ排気工程有り」の成膜処理において成膜されたＤＬＣ膜の密着性試験は、全て「ＨＦ３」となり、合格（○）であった。また、上記「第２成膜処理」、つまり、「イオンクリーニング用ガスと中間層ガスの排気工程有り」の成膜処理において成膜されたＤＬＣ膜の密着性試験は、全て「ＨＦ２」となり、合格（○）であった。
従って、被加工材料８の処理表面のイオンクリーニング終了後に、「イオンクリーニング用ガスの排気工程」（Ｓ１６−２）を行って被加工材料８の処理表面にＤＬＣ膜を成膜することによって、ＤＬＣ膜の密着性の向上を図ることが可能となる。また、被加工材料８の処理表面に中間層膜４２を成膜した後、「中間層ガスの排気工程」（Ｓ１９−２）を行って被加工材料８の処理表面にＤＬＣ膜を成膜することによって、ＤＬＣ膜の密着性の向上を図ることが可能となる。
また、「イオンクリーニング用ガスの排気工程」（Ｓ１６−２）と「中間層ガスの排気工程」（Ｓ１９−２）の両工程を行うことによって、被加工材料８の処理表面に成膜されたＤＬＣ膜の密着性の更なる向上を図ることが可能となる。これらの排気工程を追加することによって、前工程におけるガス比率等の影響を受けることなく、成膜環境を整えて成膜することが可能となり、密着性や成膜速度の向上のために好ましい。
１ 成膜装置
２ 処理容器
５ ガス供給部
６ 制御部
８ 被加工材料
９ 保持具
１１ マイクロ波パルス制御部
１２ マイクロ波発振器
１３ マイクロ波電源
１５ 負電圧電源
１６ 負電圧パルス発生部
１７ アイソレータ
１８ チューナー
１９ 導波管
２１ 同軸導波管
２２ マイクロ波供給口
２２Ａ マイクロ波導入面
２５ 負電圧電極
３１ ＣＰＵ
３２ ＲＡＭ
３３ ＲＯＭ
３４ ＨＤＤ

Claims (11)

  1. 導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、
    前記処理容器に原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、
    前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのパルス状のマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部と、
    前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させるパルス状の負のバイアス電圧パルスを前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、
    前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波パルスをマイクロ波導入面を介して、前記マイクロ波導入面に対して前記処理容器内に突出するように配置された前記被加工材料の処理表面に沿う拡大された前記シース層へ表面波として伝搬させるマイクロ波供給口と、
    制御部と、
    を備えた成膜装置で実行される成膜方法であって、
    前記制御部が実行する、
    前記マイクロ波供給部を介して前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給工程と、
    前記負電圧印加部を介して前記被加工材料の処理表面に負のバイアス電圧パルスを印加する負電圧印加工程と、
    前記マイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する制御工程と、
    を備え、
    前記制御部は、前記制御工程において、
    前記マイクロ波供給部を介して、少なくともパルス周波数が６ｋＨｚ以上のマイクロ波パルスを供給する期間が設けられるように制御し、
    前記負電圧印加部を介して、前記マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給されていない供給停止時間内に複数の負のバイアス電圧パルスを印加すると共に、前記負のバイアス電圧パルスの１周期内における負のバイアス電圧の印加時間を前記マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給時間よりも長い時間となるように制御することを特徴とする成膜方法。
  2. 前記制御部は、前記制御工程において、前記負電圧印加部を介して、７５ｋＨｚ以上の負のバイアス電圧パルスを印加するように制御することを特徴とする請求項１に記載の成膜方法。
  3. 前記制御部は、前記制御工程において、前記負電圧印加部を介して、前記負のバイアス電圧パルスの周期に対する負のバイアス電圧の１パルスの印加時間の比率である第１デューティ比を６３％以上から９３％以下となるように制御すると共に、前記負のバイアス電圧パルスの１周期内における負のバイアス電圧の印加時間を３．６マイクロ秒以上となるように制御することを特徴とする請求項２に記載の成膜方法。
  4. 前記原料ガスは、炭化水素系ガスを含むことを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の成膜方法。
  5. 前記制御部は、前記制御工程において、前記マイクロ波供給部を介して、前記マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波の１パルスの供給時間の比率である第２デューティ比を２４％以下となるように制御することを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の成膜方法。
  6. 前記制御部は、前記制御工程において、前記マイクロ波供給部を介して、４０ｋＨｚ未満のマイクロ波パルスを供給するように制御することを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の成膜方法。
  7. 前記制御部は、前記制御工程において、
    前記被加工材料の表面に第１層目の第１被膜を所定厚さ成膜した後、第２層目の第２被膜を成膜する際に、前記マイクロ波供給部を介して、前記マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波の１パルスの供給時間の比率である第２デューティ比を前記第１被膜の成膜時よりも大きくするように制御することを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の成膜方法。
  8. 前記制御部は、前記制御工程において、
    前記第１層目の第１被膜の厚さが１０ナノメートル以上の厚さとなるように制御することを特徴とする請求項７に記載の成膜方法。
  9. 前記制御部は、前記制御工程において、
    前記負電圧印加部を介して、−６００ボルトで２００ｋＨｚの前記負のバイアス電圧パルスを前記被加工材料に印加するように制御すると共に、前記負のバイアス電圧パルスの周期に対する負のバイアス電圧の１パルスの印加時間の比率である第１デューティ比を８０％となるように制御し、
    前記マイクロ波供給部を介して、１ｋＷで３０ｋＨｚの前記マイクロ波パルスを供給するように制御すると共に、前記マイクロ波パルスの周期に対するマイクロ波の１パルスの供給時間の比率である第２デューティ比を８％となるように制御することを特徴とする請求項１に記載の成膜方法。
  10. 導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、
    前記処理容器に原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、
    前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのパルス状のマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部と、
    前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させるパルス状の負のバイアス電圧パルスを前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、
    前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波パルスをマイクロ波導入面を介して、前記マイクロ波導入面に対して前記処理容器内に突出するように配置された前記被加工材料の処理表面に沿う拡大された前記シース層へ表面波として伝搬させるマイクロ波供給口と、
    前記マイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する制御部と、
    を備え、
    前記制御部は、
    前記マイクロ波供給部を介して、少なくともパルス周波数が６ｋＨｚ以上のマイクロ波パルスを供給する期間が設けられるように制御し、
    前記負電圧印加部を介して、前記マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給されていない供給停止時間内に複数の負のバイアス電圧パルスを印加すると共に、前記負のバイアス電圧パルスの１周期内における負のバイアス電圧の印加時間を前記マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給時間よりも長い時間となるように制御することを特徴とする成膜装置。
  11. 導電性を有する被加工材料を内部に配置可能な処理容器と、
    前記処理容器に原料ガスと不活性ガスとを供給するガス供給部と、
    前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるための導電性を有する被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのパルス状のマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給部と、
    前記被加工材料の処理表面に沿うシース層を拡大させるパルス状の負のバイアス電圧パルスを前記被加工材料に印加する負電圧印加部と、
    前記マイクロ波供給部から供給されるマイクロ波パルスをマイクロ波導入面を介して、前記マイクロ波導入面に対して前記処理容器内に突出するように配置された前記被加工材料の処理表面に沿う拡大された前記シース層へ表面波として伝搬させるマイクロ波供給口と、
    を備えた成膜装置を制御するコンピュータに、
    前記マイクロ波供給部を介して前記被加工材料の処理表面に沿ってプラズマを生成させるためのマイクロ波パルスを供給するマイクロ波供給工程と、
    前記負電圧印加部を介して前記被加工材料の処理表面に負のバイアス電圧パルスを印加する負電圧印加工程と、
    前記マイクロ波供給部と前記負電圧印加部とを制御する制御工程と、
    を実行させ、
    前記制御工程において、
    前記マイクロ波供給部を介して、少なくともパルス周波数が６ｋＨｚ以上のマイクロ波パルスを供給する期間が設けられるように制御し、
    前記負電圧印加部を介して、前記マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給されていない供給停止時間内に複数の負のバイアス電圧パルスを印加すると共に、前記負のバイアス電圧パルスの１周期内における負のバイアス電圧の印加時間を前記マイクロ波パルスの１周期内におけるマイクロ波の供給時間よりも長い時間となるように制御するように実行させることを特徴とする成膜プログラム。
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