JP2017096735A

JP2017096735A - 薄膜試料加工方法

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Publication number: JP2017096735A
Application number: JP2015228335A
Authority: JP
Inventors: 智宏三平; Tomohiro Mihira
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2015-11-24
Filing date: 2015-11-24
Publication date: 2017-06-01
Anticipated expiration: 2035-11-24
Also published as: JP6668050B2

Abstract

【課題】電子顕微鏡観察用試料作製時に、集束イオンビーム加工の熱により薄膜部に変形が発生してしまう場合があった。本発明の目的は、薄膜部の変形を緩和修正した後、集束イオンビームによって薄膜部の薄膜化加工を行っても、薄膜部の変形が発生しない試料の薄膜化を可能にする方法を提供する。【解決手段】集束イオンビーム２により薄膜化する過程で、集束荷電粒子ビームによって試料９の保持部９３に繋がる薄膜部９２の一方の端を保持部９３から切断あるいは薄膜部９２に切り込みを入れた後、この切断部あるいは切り込み部を荷電粒子ビームデポジションにより埋め込み、薄膜部９２を集束イオンビーム２によりさらに薄膜化することによって薄膜試料を作製する。【選択図】図７

Description

本発明は、集束イオンビームによる電子顕微鏡用薄膜試料を作製する方法に関するものである。

必要な部分を切り出して薄膜化した電子顕微鏡観察用試料を作製する為の加工方法として、集束イオンビーム加工が利用されている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、集束イオンビームによる薄膜化加工中に、薄膜部に図１０に示すような内部応力に起因する変形が発生することが知られていた。そして、この変形の緩和修正あるいは発生を回避する方法として、図１１に示すような薄膜部の端に集束イオンビームにより切り込みを入れることが行われていた（例えば、特許文献２参照）。

特開平４−７６４３７号公報特開平２０００−３５３９１号公報

しかしながら、特許文献２に記載の方法では、切り込みを入れることにより加工中に発生した内部応力が開放されるため変形が修復されるものの、その後更に、集束イオンビームで薄膜化加工を進めていくと、薄膜部の温度が上昇し、熱による変形が発生してしまう問題点があった。本発明の目的は、上記問題を解決することであり、薄膜部の変形を緩和修正した後、集束イオンビームによって薄膜部の薄膜化加工を行っても、薄膜部の変形が発生しない集束イオンビームを用いた試料の薄膜化を可能にする方法を提供することにある。

上記課題を解決し、本発明の目的を達成するために、本発明の薄膜試料の加工方法は、以下のことを特徴とする。

集束イオンビームを用いた電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法において、薄膜試料が、薄膜部とこの薄膜部を少なくとも両側から保持する保持部を備える試料であって、前記薄膜部を集束イオンビームにより薄膜化する過程で、集束イオンビームによって前記保持部に繋がる薄膜部の一方の端を保持部から切断する工程と、前記切り離した薄膜部の端と前記保持部をイオンビームデポジションにより接合する工程と接合後、薄膜部を集束イオンビームによりさらに薄膜化する工程とを備えることによって薄膜試料を作製する。またはイオンビームデポジションにより接合する工程を電子ビームデポジションにより接合する工程として薄膜試料を作製する。

集束イオンビームを用いた電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法において、薄膜試料が、薄膜部を備え、前記薄膜部を集束イオンビームにより薄膜化する過程で、前記薄膜部に切り込みを入れる工程と、前記切り込み部をイオンビームデポジションにより埋める工程と埋めた後、薄膜部を集束イオンビームによりさらに薄膜化する工程とを備えることによって薄膜試料を作製する。または、イオンビームデポジションにより埋める工程をイオンビームデポジションに代えて電子ビームデポジションにより埋める工程とすることによって薄膜試料を作製する。

本発明によって、内部応力を解放して変形が緩和修正された後、薄膜部と薄膜保持部を接合あるいは薄膜部の切り込みを埋め込むことで、熱が逃げやすくなる。従って、集束イオンビーム照射による熱が薄膜部に蓄積せず、この熱による薄膜部の変形が回避できる。その結果、安定した薄膜加工が実施でき、より薄い厚さの電子顕微鏡観察用試料において均一な膜厚の試料を作製することができる。

本発明に使用するイオンビーム加工装置の例を示した図イオンビーム光学系と電子ビーム光学系を有する複合装置の例を示した図薄膜部を有する電子顕微鏡観察用試料の例を示した図本発明の一実施例のフローを示した図薄膜試料の薄膜部の端と保持部の切断部を示した図切断部のイオンビームデポジションによる修復を示した図修復した薄膜の薄膜化加工を示した図本発明の別の一実施例のフローを示した図切断部の電子ビームデポジションによる修復を示した図試料の薄膜部の変形を上部から見た図切り込みが入った薄膜部を示した図

以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する。

図１は本発明に適用した集束イオンビーム装置（ＦＩＢ装置：ＦｏｃｕｓｅｄＩｏｎＢｅａｍＳｙｓｔｅｍ）の構成の一例を示す概略図である。

図１において、イオン源１にガリウム液体金属イオン源が用いられ、イオン源１より引き出されたイオンビーム２は、コンデンサレンズ３、ビームブランキング電極４、可動絞り５、スティグメータ電極６、対物レンズ７、ＸＹ偏向電極８を含むイオン光学系により集束された状態で試料９表面に照射されると共に走査される。集束イオンビーム２は、試料９をエッチング加工するとともに、試料９表面より二次電子１９を放出させる。この二次電子１９は二次電子検出器２０で検出され、得られた検出信号に基づき二次電子像が観察用モニタ(図示せず)に表示される。さらに、集束イオンビーム２の試料９表面への照射時に、ガス導入部１８を通して有機白金化合物のメチルシクロペンタジエニルトリメチルプラチナ（組成式Ｐｔ（ＣＨ_３Ｃ_５Ｈ_４）（ＣＨ_３）_３）が試料室２２内に所望量導入されると、試料９上のイオンビーム照射部にＰｔ成分が堆積(イオンビームデポジション)する（図示せず）。

また、図２に示されるようにイオン光学系の他に電子源１１と電磁型コンデンサレンズ１３、ビームブランキングコイル１４、スティグメータコイル１５、対物レンズ１６、ＸＹ偏向コイル１７を含む電子光学系を備えている装置も本発明に適用できる。この種の装置は、複合装置と呼ばれている。なお、図２中、図１と同じ番号は同一物を示し、イオン光学系部分は図１と同一であるため説明は割愛する。

図２において、電子源１１より発生した電子ビーム１２は、電子光学系１３から１７により集束された状態で、試料９上の前記イオンビーム２照射領域（図示せず）に照射されると共に走査される。集束イオンビーム２もしくは電子ビーム１２が試料表面に照射されて発生した二次電子１９は、二次電子検出器２０で検出される。この検出器２０からの検出信号は、前記ビーム２もしくは１２の照射と同期しており、得られた検出信号に基づいた二次電子像が観察用モニタ（図示せず）に表示される。

また、集束イオンビーム２の代わりに電子ビーム１２を試料９に照射する時に、ガス導入部１８を通して有機白金化合物のメチルシクロペンタジエニルトリメチルプラチナ（組成式Ｐｔ（ＣＨ_３Ｃ_５Ｈ_４）（ＣＨ_３）_３）が試料室２２内に所望量導入されると、試料９上の電子ビーム照射部にＰｔ成分が堆積（電子ビームデポジション）する（図示せず）。

図３に、本発明を適用する試料の概略の形状を示す。電子顕微鏡観察予定の薄膜部９２の両端が少なくとも保持部９３により保持されている。また、図３に示すように、薄膜部９２は、矢印方向からの集束イオンビーム２の照射によって薄膜化加工される。なお、本発明を適用した試料の薄膜部９２の厚さｄは約１μｍであるが、薄膜部の厚さはこれに限定されるものではない。

また、本実施例では、薄膜部９２と保持部９３が一体物として加工形成されているものを使用した。しかし、試料９の構造はこれに限定されない。例えば、薄膜部９２と保持部９３が別々に作製され、試料作製のために、保持部９３上に形成された溝に薄膜部９２が落とし込まれたような構造であっても良い。図３中の点線９５が保持部９３の溝に落とし込まれた薄膜部９２と保持部９３の境界を模式的に示している。

また、図３では、薄膜部９２の下部が試料９の部分９４から分離している様に示している。しかし、薄膜部９２の下部は部分９４と繋がっていても良い。ただし、以降の実施例においては、試料９の部分９４は図示しない。

図４は、本発明の一実施例のフローを示している。まず、図１に示されるＦＩＢ装置の試料室２２に試料９（図３参照）を導入する（Ｓ１１１、図４中のステップＳ１１１の意味、以下同じ）。集束イオンビーム２をミリング加工条件（例えば、加速電圧３０ｋＶ、電流１００ｐＡ）でこの薄膜部９２に照射し、さらに薄くなるように薄膜化加工を行う（Ｓ１１２）。この薄膜化加工中、適宜、薄膜部の状況を二次電子像で確認し、薄膜部９２の厚さを確認する（Ｓ１１３）。薄膜部９２が所望の厚さに達していない場合、薄膜部９２に図１１に示すような応力による変形が発生していないかを二次電子像で確認する（Ｓ１１４）。

変形が発生しているとみられる場合は、薄膜部９２を保持部９３から切断する（Ｓ１１５）。この切断状況を図５に示す。図示するように薄膜部９２の一方の端（点線で囲われた部分５０）に集束イオンビーム２を照射し、薄膜部９２の端を保持部９３から切り離す。この切断により薄膜部９２の変形が自動的に緩和修正される。

次いで、図４のフローに示すように、切断部の接合を行う（Ｓ１１６）。この様子を図６に示す。図１中のガス導入部１８から前記デポジション用ガス（図示せず）を試料室２２に導入して、図６に示すように切断部５０にデポジション条件（例えば、加速電圧３０ｋＶ、電流１０ｐＡ）の集束イオンビーム２を照射してＰｔ成分を堆積（イオンビームデポジション）させる。この堆積物６０が切断部５０を接合する。

次いで、図４の薄膜化加工のステップＳ１１２に戻って、薄膜部９２が所望の厚さに達するまで薄膜化加工を行う。そして、図７に示すように薄膜部９２が所望の厚さ（ここでは、約１００ｎｍ）に達したことが確認できたら薄膜化加工を終了する。ステップＳ１１６での切断部５０の接合により、集束イオンビーム２による薄膜化加工が継続しても、集束イオンビームにより薄膜部９２で発生する熱が逃げる経路が確保される。従って、薄膜部９２が熱変形することなく均一な膜厚の電子顕微鏡観察用試料が作製できる。

図８に別の実施例のフローを示す。応力による変形が起きる厚さが分かっているあるいは推測できる試料では、薄膜部の応力による変形が起きる前に、薄膜部の端と保持部を予め切断しておくことができる。図８のフローで説明する。まず、装置の試料室２２に試料９を導入する（Ｓ２１１）。

次いで、薄膜部９２の変形が起きない所望の厚さまで薄膜部９２を薄膜加工する（Ｓ２１２）。その状態で、薄膜部９２の端と保持部９３を集束イオンビーム２により切断する（Ｓ２１３）（図５参照）。その後、集束イオンビーム２で切断されていなければ、変形が起こる厚さを越えるまで薄膜化する（Ｓ２１４）。なお、薄膜部９２の厚さについては、適宜、二次電子像で確認する（Ｓ２１５）。薄膜化できたら、切断部５０をイオンビームデポジションにより接合する（Ｓ２１６）（図６参照）。

そして、薄膜部９２の集束イオンビーム２による薄膜化加工を行う（Ｓ２１７）。薄膜部９２が所望の厚さに達したら加工を終了する（Ｓ２１８）。この方法によって、集束イオンビーム２による薄膜化加工が継続しても、集束イオンビーム２により薄膜部９２で発生する熱が逃げる経路が確保される。従って、薄膜部９２が熱変形することなく均一な膜厚の電子顕微鏡観察用試料が作製できる。

図４のステップＳ１１６あるいは図８のステップＳ２１６の切断部の接合にイオンビームデポジションの代わりに電子ビームデポジションを用いることができる。本実施例に適用する装置は、図２に示す複合装置である。図４あるいは図８のフロー中、薄膜部を集束イオンビームで薄膜化加工するステップは、実施例１および２と同様なので、説明を割愛する。図２に示す複合装置では、電子ビーム１１は、集束イオンビーム２に対して傾いているため、試料９の傾斜を変えない限り、電子ビーム１１は、試料９の薄膜部９２の側面に当たる（図９参照）。

図９に示すように、図２に示すガス導入部１８から試料室２２内にデポジションガス（図示せず）が導入され、電子ビーム１１が薄膜部９２の側面に照射されることにより、実施例１と同様にＰｔ成分が堆積する。そして、堆積物６０が切断部５０を接合する。

その後は、図７に示すように、電子顕微鏡で観察する所望の厚さまで薄膜部９２を集束イオンビーム２で薄膜化する。この方法によって、集束イオンビーム２による薄膜化加工が継続しても、集束イオンビーム２により薄膜部９２で発生する熱が逃げる経路が確保される。従って、薄膜部９２が熱変形することなく均一な膜厚の電子顕微鏡観察用試料が作製できる。

実施例１から３までは、図３に示すような試料で薄膜部の一方の端を保持部から切断したが、応力による変形が緩和修正あるいは回避できるのであれば、図４または図８の集束イオンビームによる薄膜部の端の切断工程（Ｓ１１５あるいはＳ２１３）を薄膜部９２に集束イオンビーム２により切り込み７０（図１１参照）を入れる工程としても良い。この場合、図４あるいは図８中の切断部の接合工程（Ｓ１１６、Ｓ２１６）は切り込みの修復工程となる。

なお、デポジションは、実施例３で示したように、複合装置であれば、電子ビーム１１で行っても良い。また、Ｐｔ成分は、切り込み部だけでなく、少なくとも切り込み部を含んで覆うように堆積させても良い。この方法によって、集束イオンビームによる薄膜化加工が継続しても、集束イオンビームにより薄膜部で発生する熱が逃げる経路が確保される。薄膜部が熱変形することなく均一な膜厚の電子顕微鏡観察用試料が作製できる。

なお、上記実施例では、デポジションガスとしてメチルシクロペンタジエニルトリメチルプラチナ（組成式Ｐｔ（ＣＨ_３Ｃ_５Ｈ_４）（ＣＨ_３）_３）を用いたが、他に、Ｐｔ成分の堆積用途としては、エチルシクロペンタジエニルトリエチルプラチナ（組成式Ｐｔ（Ｃ_５Ｈ_４Ｃ_２Ｈ_５）（ＣＨ_３）_３）、やＣ成分の堆積用途としてフェントレン（組成式Ｃ_１４Ｈ_１０）、Ｗ成分の堆積用途としてタングステンヘキサカルボニル（組成式Ｗ（ＣＯ）_６）が利用できる。

また、本実施例では、ガリウムをイオンビームのイオン種とした装置を用いたが、これに限定されるものではなく、試料に対してミリング加工効果を持つアルゴンやヘリウムのイオン種が使えるイオンビーム装置や複合装置が利用可能である。

薄膜試料作製時、両端が少なくとも保持されているので、熱変形しにくく、高分子材料などの融点の低い試料作製にも適用できる

１・・・イオン源、２・・・集束イオンビーム、３・・・コンデンサレンズ（静電型）、４・・・ビームブランキング電極、５・・・可動絞り、６・・・スティグメータ電極、７・・・対物レンズ（静電型）、８・・・ＸＹ偏向電極、９・・・試料、１０・・・試料室ステージ、１１・・・電子源、１２・・・電子ビーム、１３・・・電磁型コンデンサレンズ、１４・・・ビームブランキングコイル、１５・・・スティグメータコイル、１６・・・対物レンズ（電磁型）、１７・・・ＸＹ偏向コイル、１８・・・ガス導入部、１９・・・二次電子、２０・・・二次電子検出器、２１・・・試料ホルダ、２２・・・試料室、５０・・・切断部、６０・・・堆積物、７０・・・切り込み部、９２・・・試料の薄膜部、９３・・・試料の保持部、９４・・・試料の部分、９５・・・薄膜部と保持部との境界

Claims

薄膜部とこの薄膜部を少なくとも両側から保持する保持部を備える電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法において、
前記薄膜部を集束イオンビームにより薄膜化する過程で、
集束イオンビームによって前記保持部に繋がる薄膜部の一方の端を保持部から切り離す工程と、
前記切り離した薄膜部の端と前記保持部をビームデポジションにより接合する工程と
接合後、薄膜部を集束イオンビームによりさらに薄膜化する工程と
を備えることを特徴とする薄膜試料の作製方法。
前記ビームデポジションにより接合する工程は、
イオンビームデポジション、
又は電子ビームデポジションにより接合する工程
であることを特徴とする請求項１記載の薄膜試料の作製方法。
薄膜部を備える電子顕微鏡観察用薄膜試料の作製方法において、
前記薄膜部を集束イオンビームにより薄膜化する過程で、
前記薄膜部に切り込みを入れる工程と、
前記切り込み部をビームデポジションにより埋める工程と
埋めた後、薄膜部を集束イオンビームによりさらに薄膜化する工程と
を備えることを特徴とする薄膜試料作製方法。
前記イオンビームデポジションにより埋める工程は
イオンビームデポジション、又は電子ビームデポジションにより埋める工程
であることを特徴とする請求項３記載の薄膜試料作製方法。