JP2017091771A - 回転式筒状炉及び非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料からなる粒子の表面に炭素被膜が形成された非水電解質二次電池負極活物質の製造に用いる回転式筒状炉であって、前記炭素被膜を形成する工程に用いられ、炉芯管と、炉芯管を加熱するヒーターを備えた加熱室と、前記炉芯管を支え回転することにより炉芯管を回転させる支持体とを有し、前記炉芯管が、前記加熱室内部にある加熱領域と、加熱室の外にある非加熱領域からなり、炉芯管壁の厚みを変えることで、炉芯管内壁に傾斜した傾斜部が設けられており、炉芯管壁の最も厚い部分の厚み:Aと、最も厚い部分の厚みAと最も薄い部分の厚みとの差:Bとの比が、0.2≦B/A<1であることを特徴とする回転式筒状炉。
【選択図】図3
Description
[1].リチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料からなる粒子の表面に炭素被膜が形成された非水電解質二次電池負極活物質の製造に用いる回転式筒状炉であって、前記炭素被膜を形成する工程に用いられ、炉芯管と、炉芯管を加熱するヒーターを備えた加熱室と、前記炉芯管を支え回転することにより炉芯管を回転させる支持体とを有し、前記炉芯管が、前記加熱室内部にある加熱領域と、加熱室の外にある非加熱領域からなり、炉芯管壁の厚みを変えることで、炉芯管内壁に傾斜した傾斜部が設けられており、炉芯管壁の最も厚い部分の厚み:Aと、最も厚い部分の厚みAと最も薄い部分の厚みとの差(最も厚い部分の厚みA−最も薄い部分の厚み):Bとの比が、0.2≦B/A<1であることを特徴とする回転式筒状炉。
[2].前記傾斜部の傾斜角Xが、0°<X≦0.9°である[1]記載の回転式筒状炉。
[3].前記炉芯管の出口側に非加熱領域があり、この出口側非加熱領域に、炉芯管壁の最も厚い部分よりも最も薄い部分を出口側にして、傾斜部が設けられている[1]又は[2]記載の回転式筒状炉。
[4].出口側非加熱領域の炉芯管の長さCと、傾斜部が設けられている部分の炉芯管の長さDの比が、0.4≦D/C≦1.3であることを特徴とする[3]記載の非水電解質二次電池負極活物質製造に用いる回転式筒状炉。
[5].上記炉芯管を、振動させる機構を有することを特徴とする[1]〜[4]のいずれかに記載の回転式筒状炉。
[6].上記振動が、ノッカーによる振動、重力による振動、超音波による振動又はバイブレーターによる振動であることを特徴とする[1]〜[5]のいずれかに記載の回転式筒状炉。
[7].上記振動させる機構が、エアー式又は電磁式のノッカーである[5]又は[6]に記載の回転式筒状炉。
[8].回転式筒状炉が、ロータリーキルンであることを特徴とする[1]〜[7]のいずれかに記載の回転式筒状炉。
[9].[1]〜[8]のいずれかに記載の回転式筒状炉で、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る粒子の表面に、有機物ガスを熱分解させることにより炭素被膜を形成させる工程を含む、非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
[10].[1]〜[8]のいずれかに記載の回転式筒状炉で、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料からなる粒子の表面に、有機物ガスを熱分解させることにより炭素被膜を形成させ、非水電解質二次電池負極活物質を製造する工程と、非水電解質二次電池負極活物質を含むスラリーを調製する工程と、スラリーを負極集電体に塗布して乾燥する工程とを含む、非水電解質二次電池用負極の製造方法。
[11].[1]〜[8]のいずれかに記載の回転式筒状炉で、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料からなる粒子の表面に、有機物ガスを熱分解させることにより炭素被膜を形成させ、非水電解質二次電池負極活物質を製造する工程と、非水電解質二次電池負極活物質を含むスラリーを調製する工程と、スラリーを負極集電体に塗布して乾燥し、負極を製造する工程と、正極と前記工程で製造された負極とを、セパレーターを介して積層又は巻回させて巻回電極体を成型する工程と、前記巻回体をフィルムに封入し、電解液を投入し、真空含浸させる工程と、前記フィルムを融着させる工程を含む非水電解質二次電池の製造方法。
[回転式筒状炉]
本発明の回転式筒状炉は、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料からなる粒子の表面に炭素被膜が形成された非水電解質二次電池負極活物質の製造に用いる回転式筒状炉であって、前記炭素被膜を形成する工程に用いられ、炉芯管と、炉芯管を加熱するヒーターを備えた加熱室と、前記炉芯管を支え回転することにより炉芯管を回転させる支持体とを有し、前記炉芯管が、前記加熱室内部にある加熱領域と、加熱室の外にある非加熱領域からなり、炉芯管壁の厚みを変えることで、炉芯管内壁に傾斜した傾斜部が設けられており、炉芯管壁の最も厚い部分の厚み:Aと、最も厚い部分の厚みAと最も薄い部分の厚みとの差(最も厚い部分の厚みA−最も薄い部分の厚み):Bとの比が、0.2≦B/A<1であることを特徴とする回転式筒状炉である。
本発明の製造方法は、上記回転式筒状炉で、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料からなる粒子の表面に、有機物ガスを熱分解させることにより炭素被膜を形成させる工程を含む、非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法である。
この珪素/二酸化珪素分散体(Si/SiO2)中における珪素微粒子(Si)の分散量は、2〜36質量%、特に10〜30質量%であることが好ましい。この分散珪素量が2質量%未満では、充放電容量が小さくなる場合があり、逆に36質量%を超えるとサイクル性が低下する場合がある。
上記製造方法で得られた非水電解質二次電池負極活物質について説明する。リチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料からなる粒子の表面に炭素被膜が形成された非水電解質二次電池負極活物質である。なお、原料として一般式SiOx(0.5≦x<1.6)で表される酸化珪素粒子を用いた場合に、化学蒸着法(CVD法)によって不均化反応が進み、珪素の微粒子が珪素系化合物に分散した微細な構造を有する粒子表面が、黒鉛被覆されたものである場合がある。
上記非水電解質二次電池負極活物質を用いて負極が作製される。この場合、非水電解質二次電池負極材に黒鉛等の導電剤を添加することができる。この場合においても導電剤の種類は特に限定されず、構成された電池において、分解や変質を起こさない電子伝導性の材料であればよく、具体的にはAl,Ti,Fe,Ni,Cu,Zn,Ag,Sn,Si等の金属粉末や金属繊維、又は天然黒鉛、人造黒鉛、各種のコークス粉末、メソフェーズ炭素、気相成長炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、PAN系炭素繊維、各種の樹脂焼成体等の黒鉛を用いることができる。
リチウムイオン二次電池等の非水電解質二次電池は、上記黒鉛被覆珪素複合体を用いる点に特徴を有し、その他の正極、負極、電解質、セパレータ等の材料及び電池形状等は公知のものを使用することができ、特に限定されない。
正極は、例えば、負極と同様に、正極集電体の両面又は片面に正極活物質層を有している。正極集電体は、例えば、アルミニウム等の導電性材により形成されている。 正極活物質層は、リチウムイオンの吸蔵放出可能な正極材のいずれか1種又は2種以上を含んでおり、設計に応じて正極結着剤、正極導電助剤、分散剤等の他の材料を含んでいても良い。この場合、正極結着剤、正極導電助剤に関する詳細は、例えば既に記述した負極結着剤、負極導電助剤と同様である。
セパレータは正極、負極を隔離し、両極接触に伴う電流短絡を防止しつつ、リチウムイオンを通過させるものである。このセパレータは、例えば合成樹脂、あるいはセラミックからなる多孔質膜により形成されており、2種以上の多孔質膜が積層された積層構造を有してもよい。合成樹脂として例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン等が挙げられる。
活物質層の少なくとも一部、又はセパレータには、液状の電解質(電解液)が含浸されている。この電解液は、溶媒中に電解質塩が溶解されており、添加剤等他の材料を含んでいても良い。
ラミネートフィルム型二次電池は、主にシート状の外装部材の内部に巻回電極体が収納されたものである。この巻回電極体は正極、負極間にセパレータを有し、巻回されたものである。また正極、負極間にセパレータを有し積層体を収納した場合も存在する。どちらの電極体においても、正極に正極リードが取り付けられ、負極に負極リードが取り付けられている。電極体の最外周部は保護テープにより保護されている。
正極と前記工程で製造された負極とを、セパレーターを介して積層又は巻回させて巻回電極体を成型する工程と、前記巻回体をフィルムに封入し、電解液を投入し、真空含浸させる工程と、前記フィルムを融着させる工程を含むものである。以下一例について、詳細に説明する。
金属珪素と二酸化珪素を混合した原料を反応炉へ設置し、10Paの真空度の雰囲気中で気化させたものを吸着板上に堆積させ、十分に冷却した後、堆積物を取出しボールミルで粉砕した。得られた酸化珪素粒子の平均粒子径を5μmに調整した後、次に、下記方法で、図1に示す回転式筒状炉を用いて、表1〜3に示す条件に設定し、得られた粉末(粒子)材料の表層に、熱分解CVD行うことで炭素層を被覆した。
[サイクル特性]
最初に電池安定化のため25℃の雰囲気下、2サイクル充放電を行い、2サイクル目の放電容量を測定した。続いて総サイクル数が100サイクルとなるまで充放電を行い、その都度放電容量を測定した。最後に100サイクル目の放電容量を2サイクル目の放電容量で割り、%表示のため100を掛け、容量維持率(以下では単に維持率と呼ぶ場合もある)を算出した。サイクル条件として、4.2Vに達するまで定電流密度、2.5mA/cm2で充電し、4.2Vの電圧に達した段階で4.2V定電圧で電流密度が0.25mA/cm2に達するまで充電した。また放電時は2.5mA/cm2の定電流密度で電圧が2.5Vに達するまで放電した。
初期効率を算出した。初期効率は、初期効率(%)=(初回放電容量/初回充電容量)×100で表される式から算出した。雰囲気温度は、上記サイクル特性を調べた場合と同様にし、充放電条件はサイクル特性の0.2倍で行った。
炉芯管厚み(最も厚い部分の厚みA−最も薄い部分の厚み)Bを変えて炉芯管に傾斜をつけた。
実施例1−1の傾斜部の長さを変化させた。比較のため、実施例1−1も併記する。
振動機構を以下のようにした。比較のため、実施例1−1も併記する。
2 加熱室
3 支持体
4 フィーダー
5 容器
6 エアノッカー
7 ガス投入口
11 外壁部
12 内壁部
13 傾斜部
14 加熱領域
15 非加熱領域
151 入口側非加熱領域
152 出口側非加熱領域
Claims (11)
- リチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料からなる粒子の表面に炭素被膜が形成された非水電解質二次電池負極活物質の製造に用いる回転式筒状炉であって、前記炭素被膜を形成する工程に用いられ、炉芯管と、炉芯管を加熱するヒーターを備えた加熱室と、前記炉芯管を支え回転することにより炉芯管を回転させる支持体とを有し、前記炉芯管が、前記加熱室内部にある加熱領域と、加熱室の外にある非加熱領域からなり、炉芯管壁の厚みを変えることで、炉芯管内壁に傾斜した傾斜部が設けられており、炉芯管壁の最も厚い部分の厚み:Aと、最も厚い部分の厚みAと最も薄い部分の厚みとの差(最も厚い部分の厚みA−最も薄い部分の厚み):Bとの比が、0.2≦B/A<1であることを特徴とする回転式筒状炉。
- 前記傾斜部の傾斜角Xが、0°<X≦0.9°である請求項1記載の回転式筒状炉。
- 前記炉芯管の出口側に非加熱領域があり、この出口側非加熱領域に、炉芯管壁の最も厚い部分よりも最も薄い部分を出口側にして、傾斜部が設けられている請求項1又は2記載の回転式筒状炉。
- 出口側非加熱領域の炉芯管の長さCと、傾斜部が設けられている部分の炉芯管の長さDの比が、0.4≦D/C≦1.3であることを特徴とする請求項3記載の非水電解質二次電池負極活物質製造に用いる回転式筒状炉。
- 上記炉芯管を、振動させる機構を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の回転式筒状炉。
- 上記振動が、ノッカーによる振動、重力による振動、超音波による振動又はバイブレーターによる振動であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項記載の回転式筒状炉。
- 上記振動させる機構が、エアー式又は電磁式のノッカーである請求項5又は6記載の回転式筒状炉。
- 回転式筒状炉が、ロータリーキルンであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項記載の回転式筒状炉。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の回転式筒状炉で、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る粒子の表面に、有機物ガスを熱分解させることにより炭素被膜を形成させる工程を含む、非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の回転式筒状炉で、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料からなる粒子の表面に、有機物ガスを熱分解させることにより炭素被膜を形成させ、非水電解質二次電池負極活物質を製造する工程と、非水電解質二次電池負極活物質を含むスラリーを調製する工程と、スラリーを負極集電体に塗布して乾燥する工程とを含む、非水電解質二次電池用負極の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載の回転式筒状炉で、リチウムイオンを吸蔵、放出し得る材料からなる粒子の表面に、有機物ガスを熱分解させることにより炭素被膜を形成させ、非水電解質二次電池負極活物質を製造する工程と、非水電解質二次電池負極活物質を含むスラリーを調製する工程と、スラリーを負極集電体に塗布して乾燥し、負極を製造する工程と、正極と前記工程で製造された負極とを、セパレーターを介して積層又は巻回させて巻回電極体を成型する工程と、前記巻回体をフィルムに封入し、電解液を投入し、真空含浸させる工程と、前記フィルムを融着させる工程を含む非水電解質二次電池の製造方法。
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