JP2017090668A - トナー処理装置及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】耐久性向上のためにトナー粒子の表面に大粒径外添剤を添加しても外添剤移行が発生し難いトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供する。【解決手段】トナー粒子及び外添剤を含む被処理物の処理を行うトナー処理装置であって、処理室と、冷却ジャケットと、被処理物を放射方向に移動させる手段と、回転体本体と、前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体とを有し、前記被処理物を放射方向に移動させる手段は、板状の羽根を有する回転体であり、前記板状の羽根を有する回転体は、前記板状の羽根の最外端部が周速44m/秒となるように回転するとき、放射方向に、風速8.0m/秒以上20.0m/秒以下の風を生じる回転体であるトナー処理装置。【選択図】なし
Description
本発明は、電子写真法、静電記録法、及び静電印刷法等において静電潜像を現像するために用いられるトナー(以下、単に「トナー」と称することがある。)処理装置及びトナーの製造方法に関する。
一般的な電子写真法におけるトナーは、トナー粒子の表面を流動性向上剤(外添剤)で被覆処理し、所望の流動性や帯電特性を制御している。この外添剤として、一般的に広く使用されているものは、無機物あるいは有機物から成る微粒子である。具体的には、金属酸化物粒子や樹脂微粒子及びこれらの表面処理物などが外添剤として広く利用されている。
その中で、スペーサー粒子としての機能を有し、主に耐久性向上のために添加される、一次粒子の体積分布基準の50%粒径(D50)が80nm以上300nm以下程度の大粒径外添剤がある。
その中で、スペーサー粒子としての機能を有し、主に耐久性向上のために添加される、一次粒子の体積分布基準の50%粒径(D50)が80nm以上300nm以下程度の大粒径外添剤がある。
大粒径外添剤は、小粒径外添剤とは異なり、例えば、一成分現像でのトナー搬送部材や薄層化ブレードとのストレス等によっては、トナー表面へ埋め込まれ難い。小粒径外添剤とは、一次粒子の体積分布基準の50%粒径(D50)が80nm未満の外添剤を意味する。
しかしながら、大粒径外添剤は、その大きさ故にトナー表面に対する物理的・静電的な付着力が弱いため、プリンター等の画像形成装置機内の部材への移行が発生し易く、電子写真プロセス中で様々な部材汚染を引き起こし易いという課題がある。尚、本件における移行とは、外添剤がプリンター等の画像形成装置機内の部材に移ることと定義する。
しかしながら、大粒径外添剤は、その大きさ故にトナー表面に対する物理的・静電的な付着力が弱いため、プリンター等の画像形成装置機内の部材への移行が発生し易く、電子写真プロセス中で様々な部材汚染を引き起こし易いという課題がある。尚、本件における移行とは、外添剤がプリンター等の画像形成装置機内の部材に移ることと定義する。
特にプリンター等で多数枚の印字を行った際に、感光体を帯電させるローラ形状の帯電部材である帯電ローラの表面を汚染するといった課題が懸念されている。
近年のプリンター等の装置の高画質化、長寿命化に対してトナーの対ストレス性、長寿命化が望まれており、前記のようなトナー粒子から大粒径外添剤の移行を抑制するトナー処理装置として以下の様な技術が開示されている。
近年のプリンター等の装置の高画質化、長寿命化に対してトナーの対ストレス性、長寿命化が望まれており、前記のようなトナー粒子から大粒径外添剤の移行を抑制するトナー処理装置として以下の様な技術が開示されている。
特許文献1には、攪拌羽根を有する回転体を具備する流動攪拌型混合装置を用いて、トナー母体粒子の表面に荷電制御剤を固定するトナーの製造方法が開示されている。
特許文献1に開示される前記攪拌羽根は、前記回転体上に放射線状に配置された羽根車であり、前記攪拌羽根の総垂直投影面積をS1、前記流動攪拌型混合装置内の中心鉛直断面積をS2とするとき、前記S1と前記S2との比を規定している。
特許文献1に開示される前記攪拌羽根は、前記回転体上に放射線状に配置された羽根車であり、前記攪拌羽根の総垂直投影面積をS1、前記流動攪拌型混合装置内の中心鉛直断面積をS2とするとき、前記S1と前記S2との比を規定している。
また特許文献2には、撹拌槽、回転駆動軸及び撹拌翼を有し、攪拌槽の底壁を貫通する回転駆動軸に固定した撹拌翼を該撹拌槽の底部に配置し、撹拌槽内部に複数枚のデフレクターが固定された金属環を撹拌槽上部から吊り下げて配置した装置が開示されている。
特許文献2は、前記装置を用い、樹脂粒子の表面に着色剤を固定化して、着色樹脂粒子を得るトナーの製造方法を開示している。
特許文献2は、前記装置を用い、樹脂粒子の表面に着色剤を固定化して、着色樹脂粒子を得るトナーの製造方法を開示している。
特許文献1に開示される粉体処理装置は、一次粒子の体積分布基準の50%粒径(D50)が50nmの荷電制御剤の移行はある程度低減できるものの、大粒径外添剤の移行の低減は困難であった。
特許文献2に開示される装置は、着色剤を固着させることは可能であるものの、大粒径外添剤を固着させる際、運転時に材料の温度がトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以上に上昇し、機内での融着や粗粒が発生してしまうというおそれがあった。
運転時の材料の温度をトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下に抑えるには、トナー粒子の仕込量を減らすか、撹拌翼の回転周速を落せばよい。
しかしながら、トナー粒子の仕込量を減らすとトナー生産性(=単位時間当たりの製品出来高)が悪化してしまう。
また、撹拌翼の回転周速を落すと、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難いため、前記したようにプリンター等の装置の長期使用時におけるトナー粒子から大粒径外添剤が移行するといった弊害が解決できない。
従って、トナー生産性の悪化、及び大粒径外添剤の移行の両方を改善させる装置については更なる検討を行う余地があった。
運転時の材料の温度をトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下に抑えるには、トナー粒子の仕込量を減らすか、撹拌翼の回転周速を落せばよい。
しかしながら、トナー粒子の仕込量を減らすとトナー生産性(=単位時間当たりの製品出来高)が悪化してしまう。
また、撹拌翼の回転周速を落すと、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難いため、前記したようにプリンター等の装置の長期使用時におけるトナー粒子から大粒径外添剤が移行するといった弊害が解決できない。
従って、トナー生産性の悪化、及び大粒径外添剤の移行の両方を改善させる装置については更なる検討を行う余地があった。
本発明の目的は、前記の問題点を解消したトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することにある。
即ち本発明は、耐久性向上のために大粒径外添剤を添加しても、トナー粒子から大粒径外添剤移行が発生し難いトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することを目的とする。更に本発明は、プリンター等の装置の長期使用においても大粒径外添剤移行由来の帯電部材汚染を抑制することができるトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することを目的とする。
即ち本発明は、耐久性向上のために大粒径外添剤を添加しても、トナー粒子から大粒径外添剤移行が発生し難いトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することを目的とする。更に本発明は、プリンター等の装置の長期使用においても大粒径外添剤移行由来の帯電部材汚染を抑制することができるトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、検討を重ねた結果、下記の本発明の構成にすることで、前記の要求を満足できることを見いだし、本発明に至った。
即ち本発明は、
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物の処理を行うトナー処理装置であって、
円柱状の内部空間を有し、前記円柱状の内部空間の中心軸が略鉛直となるよう設置された処理室と、
前記処理室の外周面に設けられた冷却ジャケットと、
前記処理室内の底部に設けられ、被処理物を放射方向に移動させる手段と、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突き出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体とを有し、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段は、板状の羽根を有する回転体であり、
前記板状の羽根を有する回転体は、前記板状の羽根の最外端部が周速44m/秒となるように回転するとき、放射方向に、風速8.0m/秒以上20.0m/秒以下の風を生じる回転体であることを特徴とするトナー処理装置である。
即ち本発明は、
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物の処理を行うトナー処理装置であって、
円柱状の内部空間を有し、前記円柱状の内部空間の中心軸が略鉛直となるよう設置された処理室と、
前記処理室の外周面に設けられた冷却ジャケットと、
前記処理室内の底部に設けられ、被処理物を放射方向に移動させる手段と、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突き出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体とを有し、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段は、板状の羽根を有する回転体であり、
前記板状の羽根を有する回転体は、前記板状の羽根の最外端部が周速44m/秒となるように回転するとき、放射方向に、風速8.0m/秒以上20.0m/秒以下の風を生じる回転体であることを特徴とするトナー処理装置である。
更に本発明は、外添工程を含むトナーの製造方法において、
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物の処理を行うトナー処理装置であって、
円柱状の内部空間を有し、前記円柱状の内部空間の中心軸が略鉛直となるよう設置された処理室と、
前記処理室の外周面に設けられた冷却ジャケットと、
前記処理室内の底部に設けられ、被処理物を放射方向に移動させる手段と、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突き出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体とを有し、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段は、板状の羽根を有する回転体であり、
前記板状の羽根を有する回転体は、前記板状の羽根の最外端部が周速44m/秒となるように回転するとき、放射方向に、風速8.0m/秒以上20.0m/秒以下の風を生じる回転体であるトナー処理装置を用いることを特徴とするトナーの製造方法である。
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物の処理を行うトナー処理装置であって、
円柱状の内部空間を有し、前記円柱状の内部空間の中心軸が略鉛直となるよう設置された処理室と、
前記処理室の外周面に設けられた冷却ジャケットと、
前記処理室内の底部に設けられ、被処理物を放射方向に移動させる手段と、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突き出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体とを有し、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段は、板状の羽根を有する回転体であり、
前記板状の羽根を有する回転体は、前記板状の羽根の最外端部が周速44m/秒となるように回転するとき、放射方向に、風速8.0m/秒以上20.0m/秒以下の風を生じる回転体であるトナー処理装置を用いることを特徴とするトナーの製造方法である。
本発明によれば、耐久性向上のために大粒径外添剤を添加しても、トナー粒子から大粒径外添剤移行が発生し難いトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することができる。
更には、プリンター等の装置の長期使用においても大粒径外添剤移行による帯電部材等の部材汚染を抑制することが可能なトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することができる。
更には、プリンター等の装置の長期使用においても大粒径外添剤移行による帯電部材等の部材汚染を抑制することが可能なトナー処理装置及びトナーの製造方法を提供することができる。
以下、本発明のトナー処理装置及びトナーの製造方法の好ましい実施形態について詳細に説明する。
[トナー処理装置]
図1に本発明のトナー処理装置100の概略構成図を示す。
本発明のトナー処理装置100は、トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理室110、処理室110の底部に回転可能に設けられた放射手段120、放射手段120よりも上方で回転可能に設けられた回転体130で構成される。
更に、回転体130の上方には、必要に応じて処理室110に対して固定されたデフレクター140を備えている。
[トナー処理装置]
図1に本発明のトナー処理装置100の概略構成図を示す。
本発明のトナー処理装置100は、トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理室110、処理室110の底部に回転可能に設けられた放射手段120、放射手段120よりも上方で回転可能に設けられた回転体130で構成される。
更に、回転体130の上方には、必要に応じて処理室110に対して固定されたデフレクター140を備えている。
[処理室]
図2に本発明のトナー処理装置を構成する処理室110の概略図を示す。
本発明において処理室110は平らな底部を持った円筒形の容器であり、底部の略中心に放射手段120や回転体130を取り付けるための中心軸111を備えている。処理室110は、円柱状の内部空間を有し、円柱状の内部空間の中心軸111が略鉛直となるよう設置されている。
処理室110は強度の観点から鉄、SUS等の金属製が好ましく、内面は導電性の材質を用いるか内面の表面を導電加工するのが好ましい。
図2に本発明のトナー処理装置を構成する処理室110の概略図を示す。
本発明において処理室110は平らな底部を持った円筒形の容器であり、底部の略中心に放射手段120や回転体130を取り付けるための中心軸111を備えている。処理室110は、円柱状の内部空間を有し、円柱状の内部空間の中心軸111が略鉛直となるよう設置されている。
処理室110は強度の観点から鉄、SUS等の金属製が好ましく、内面は導電性の材質を用いるか内面の表面を導電加工するのが好ましい。
また、図2に示す処理室110は、処理中の被処理物の温度を制御するための水冷ジャケット150を処理室110の外周面に備えている。
尚、図2に示す処理室110は、前記底部の両端にR部を設けても構わない。その際は、後記する放射手段の形状を前記R部に合わせて設計することが好ましい。
尚、図2に示す処理室110は、前記底部の両端にR部を設けても構わない。その際は、後記する放射手段の形状を前記R部に合わせて設計することが好ましい。
[回転体]
図3に本発明のトナー処理装置を構成する回転体130の概略図を示す。(a)が回転体130の平面図、(b)が回転体130の正面図である。
本発明において回転体130は、円環状の回転体本体131と、回転体本体131の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部132で構成される。本発明において回転体130は、処理部132周辺に存在する被処理物と衝突して被処理物を処理するものである。
図3に本発明のトナー処理装置を構成する回転体130の概略図を示す。(a)が回転体130の平面図、(b)が回転体130の正面図である。
本発明において回転体130は、円環状の回転体本体131と、回転体本体131の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部132で構成される。本発明において回転体130は、処理部132周辺に存在する被処理物と衝突して被処理物を処理するものである。
回転体130は放射手段120よりも上方にあって、放射手段120と同じ回転軸111に固定され、上から見て時計方向に回転する。
回転体130の回転により、被処理物(トナー粒子、大粒径外添剤)と処理部132が衝突することによって、トナー粒子に大粒径外添剤が固着されると考えられる。
処理部132の枚数は、後述する板状羽根121の枚数を考慮して設定することが好ましい。具体的には2枚上8枚以下である。
回転体130の回転により、被処理物(トナー粒子、大粒径外添剤)と処理部132が衝突することによって、トナー粒子に大粒径外添剤が固着されると考えられる。
処理部132の枚数は、後述する板状羽根121の枚数を考慮して設定することが好ましい。具体的には2枚上8枚以下である。
[放射手段]
図4に本発明のトナー処理装置を構成する放射手段120の概略図を示す。(a)が放射手段120の平面図、(b)が放射手段120の正面図である。
本発明において放射手段120は、処理室内の底部に設けられ、被処理物を、中心軸111から径方向外側(放射方向)に移動させる手段である。
図4に本発明のトナー処理装置を構成する放射手段120の概略図を示す。(a)が放射手段120の平面図、(b)が放射手段120の正面図である。
本発明において放射手段120は、処理室内の底部に設けられ、被処理物を、中心軸111から径方向外側(放射方向)に移動させる手段である。
放射手段120は中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部121を有し、羽根部121の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。
板状羽根121は放射手段120の回転方向に対して直立していても構わないし、傾斜していても構わない。尚、傾斜の方向は、回転方向に対して下流側が好ましい。
放射手段120は、処理室110の底部の中心軸111に固定され、上から見て時計方向に回転する。
以下、本発明について更に詳細に説明する。
板状羽根121は放射手段120の回転方向に対して直立していても構わないし、傾斜していても構わない。尚、傾斜の方向は、回転方向に対して下流側が好ましい。
放射手段120は、処理室110の底部の中心軸111に固定され、上から見て時計方向に回転する。
以下、本発明について更に詳細に説明する。
[放射手段の機能]
トナー粒子に大粒径外添剤を固着させるには、図3に示す、回転体130が高速回転しているときに、処理部132付近に如何にトナー粒子及び大粒径外添剤を存在させるかが重要である。
これは、前記したとおり、回転体130の回転により、トナー粒子及び大粒径外添剤と処理部132が衝突することによって、トナー粒子に大粒径外添剤が固着されると考えているからである。
トナー粒子に大粒径外添剤を固着させるには、図3に示す、回転体130が高速回転しているときに、処理部132付近に如何にトナー粒子及び大粒径外添剤を存在させるかが重要である。
これは、前記したとおり、回転体130の回転により、トナー粒子及び大粒径外添剤と処理部132が衝突することによって、トナー粒子に大粒径外添剤が固着されると考えているからである。
本発明者は、図16に示す、従来の流動手段170ではトナー粒子に大粒径外添剤が固着し難いのは、流動手段170の場合、巻き上げられたトナー粒子及び大粒径外添剤の一部が、処理部132で衝突できず通過してしまうことが原因ではないかと考えた。
つまり、処理部132でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が少ないため、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難いのではないかと考えた。
そして前記の衝突機会を多くするためには、被処理物を中心軸111方向上側に向かわせる上昇流より、径方向外側に向かわせる放射流を多くすることが重要ではないかと考えた。
つまり、処理部132でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が少ないため、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難いのではないかと考えた。
そして前記の衝突機会を多くするためには、被処理物を中心軸111方向上側に向かわせる上昇流より、径方向外側に向かわせる放射流を多くすることが重要ではないかと考えた。
本発明者が検討した結果、図16に示す流動手段170を、図4に示す放射手段120である板状の羽根とすることにより、トナー粒子に大粒径外添剤が固着されることが分かった。
本発明者は図4に示す放射手段120でトナー粒子に大粒径外添剤が固着される理由を、図1に示すトナー処理装置100に設置可能な透明アクリルケーシング(図示しない)を製作して確認した。
本発明者は図4に示す放射手段120でトナー粒子に大粒径外添剤が固着される理由を、図1に示すトナー処理装置100に設置可能な透明アクリルケーシング(図示しない)を製作して確認した。
確認方法は、前記アクリルケーシング内に図4に示す放射手段120である板状の羽根121を設置して、前記透明アクリルケーシング内での被処理物の流動状態を、目視による観察で確認した。尚、被処理物は直径5mmの発泡ビーズで代用した。
その結果、前記の発泡ビーズは、放射手段120と処理部132との間に多く存在していることが確認された。発泡ビーズとは、内部に発泡剤が入ったポリスチレンなどの球体を蒸気で加熱し、内部の発泡剤を発泡させて体積を数倍から数十倍に膨らませたものを意味する。
つまり、図4に示す放射手段120を用いることにより、径方向外側に向かう放射流が多くなることで、処理部132でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が多くなったため、トナー粒子に大粒径外添剤が固着されたと考えられる。
その結果、前記の発泡ビーズは、放射手段120と処理部132との間に多く存在していることが確認された。発泡ビーズとは、内部に発泡剤が入ったポリスチレンなどの球体を蒸気で加熱し、内部の発泡剤を発泡させて体積を数倍から数十倍に膨らませたものを意味する。
つまり、図4に示す放射手段120を用いることにより、径方向外側に向かう放射流が多くなることで、処理部132でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が多くなったため、トナー粒子に大粒径外添剤が固着されたと考えられる。
[板状羽根の放射方向の風速]
更に本発明者が検討した結果、板状羽根121の最外端部が周速44m/秒となるように回転するとき、放射方向に、風速8.0m/秒以上20.0m/秒以下の風を生じる板状羽根であると大粒径外添剤の固着において好ましいことが分かった。
更には、放射方向に、風速8.0m/秒以上16.0m/秒以下の風を生じる板状羽根であると大粒径外添剤の固着において好ましいことが分かった。
板状羽根121により発生する放射流の風速が8.0m/秒未満の場合、処理部132でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が少なくなることで、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難くなり好ましくない。
更に本発明者が検討した結果、板状羽根121の最外端部が周速44m/秒となるように回転するとき、放射方向に、風速8.0m/秒以上20.0m/秒以下の風を生じる板状羽根であると大粒径外添剤の固着において好ましいことが分かった。
更には、放射方向に、風速8.0m/秒以上16.0m/秒以下の風を生じる板状羽根であると大粒径外添剤の固着において好ましいことが分かった。
板状羽根121により発生する放射流の風速が8.0m/秒未満の場合、処理部132でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が少なくなることで、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難くなり好ましくない。
逆に、風速が20.0m/秒を超える場合、処理室110内面に沿って発生する上昇流が強くなり過ぎてトナー粒子及び大粒径外添剤の一部が、処理部132で衝突できず通過してしまい、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難くなり好ましくない。
尚、放射方向に発生する風速の測定はトーニック(株)製の風速計GeY−40DAに接続した風速センサーQB−15を、板状羽根121の最外端部から径方向外側に10mm離した所に設置して測定した。
尚、放射方向に発生する風速の測定はトーニック(株)製の風速計GeY−40DAに接続した風速センサーQB−15を、板状羽根121の最外端部から径方向外側に10mm離した所に設置して測定した。
[板状羽根の上昇方向の風速]
更に本発明者が検討した結果、板状羽根121の最外端部が周速44m/秒となるように回転するとき、上昇方向に発生する風速は、前記放射方向に発生する風速より低いことが好ましい。
具体的には、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eが0.5以上0.8以下であることが好ましい。
前記R/Eが0.5m/秒未満の場合、処理部132でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が少なくなることで、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難くなり好ましくない。
更に本発明者が検討した結果、板状羽根121の最外端部が周速44m/秒となるように回転するとき、上昇方向に発生する風速は、前記放射方向に発生する風速より低いことが好ましい。
具体的には、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eが0.5以上0.8以下であることが好ましい。
前記R/Eが0.5m/秒未満の場合、処理部132でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が少なくなることで、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難くなり好ましくない。
逆に、前記R/Eが0.8m/秒を超える場合、処理室110内面に沿って発生する上昇流が強くなり過ぎてトナー粒子及び大粒径外添剤の一部が、処理部132で衝突できず通過してしまい、トナー粒子に大粒径外添剤が固着し難くなり好ましくない。
尚、上昇方向に発生する風速測定はトーニック(株)製の風速計GeY−40DAに接続した風速センサーQB−15を、板状羽根121の最外端部から中心軸方向上側に10mm離した所に設置して測定した。
尚、上昇方向に発生する風速測定はトーニック(株)製の風速計GeY−40DAに接続した風速センサーQB−15を、板状羽根121の最外端部から中心軸方向上側に10mm離した所に設置して測定した。
[板状羽根の枚数]
板状羽根の枚数は前記風速の範囲に入るのであれば何枚でも構わないが、後述する板状羽根の面積を考慮して設定することが好ましい。具体的には2枚以上8枚以下である。
板状羽根の枚数は前記風速の範囲に入るのであれば何枚でも構わないが、後述する板状羽根の面積を考慮して設定することが好ましい。具体的には2枚以上8枚以下である。
[板状羽根の高さ]
図5を用いて板状羽根121の高さについて説明する。
本発明では、中心軸111を通り、かつ中心軸111に平行な断面における板状羽根121の投影形状のうち、中心軸111から板状羽根121の径方向の最外端部までの長さの50%の位置を基準の位置とする。
本発明においては、前記基準の位置より外側に板状羽根121の最大高さH1があることが好ましい。更に、最大高さH1が、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2の25%以上85%以下の範囲にあることが好ましい。
本発明者が検討した結果、最大高さH1が前記H2の25%以上85%以下の範囲にあることにより、放射流を適正化でき、処理部132でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が多くなり、トナー粒子の表面に大粒径外添剤を固着することができる。
図5を用いて板状羽根121の高さについて説明する。
本発明では、中心軸111を通り、かつ中心軸111に平行な断面における板状羽根121の投影形状のうち、中心軸111から板状羽根121の径方向の最外端部までの長さの50%の位置を基準の位置とする。
本発明においては、前記基準の位置より外側に板状羽根121の最大高さH1があることが好ましい。更に、最大高さH1が、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2の25%以上85%以下の範囲にあることが好ましい。
本発明者が検討した結果、最大高さH1が前記H2の25%以上85%以下の範囲にあることにより、放射流を適正化でき、処理部132でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が多くなり、トナー粒子の表面に大粒径外添剤を固着することができる。
[板状羽根の面積]
図6を用いて板状羽根121の面積について説明する。
本発明では、中心軸111を通る断面における板状羽根121の投影形状のうち、中心軸111から板状羽根121の径方向の最外端部までの長さの50%の位置を基準の位置とする。
本発明においては、前記基準の位置より外側の板状羽根121の投影面積a1が、処理室110の断面のうち、処理部132より下にあることが好ましい。
図6を用いて板状羽根121の面積について説明する。
本発明では、中心軸111を通る断面における板状羽根121の投影形状のうち、中心軸111から板状羽根121の径方向の最外端部までの長さの50%の位置を基準の位置とする。
本発明においては、前記基準の位置より外側の板状羽根121の投影面積a1が、処理室110の断面のうち、処理部132より下にあることが好ましい。
更に、前記投影面積a1が、前記基準の位置より外側の投影面積a2の20%以上80%以下の範囲にあることが好ましく、20%以上60%以下の範囲にあることがより好ましい。図6に示すように、投影面積a2は、「中心軸111から板状羽根121の径方向の最外端部までの長さの50%」に「高さH2」を乗じることによって算出される面積を意味する。
本発明者が検討した結果、前記面積a1が前記面積a2の20%以上80%以下の範囲にあることにより、放射流を適正化でき、処理部132でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が多くなり、トナー粒子の表面に大粒径外添剤を固着することができる。
本発明者が検討した結果、前記面積a1が前記面積a2の20%以上80%以下の範囲にあることにより、放射流を適正化でき、処理部132でのトナー粒子及び大粒径外添剤の衝突機会が多くなり、トナー粒子の表面に大粒径外添剤を固着することができる。
[トナーの製造方法]
次に、本発明のトナー用処理装置を用いたトナーの製造方法の一例について説明する。本発明のトナー粒子の製造方法は、特に限定されず、従来公知の製造方法を用いることができ重合法、粉砕法、乳化凝集法、溶融懸濁法等種々のトナー粒子に対して本発明を適用できる。重合法としては懸濁重合法・界面重合法・分散重合法の如き、親水性媒体中で直接トナーを製造する方法が挙げられる。以下に懸濁重合法を用いたトナーの製造手順について説明する。
懸濁重合法は、重合性単量体、着色剤、ワックス等を有する重合性単量体組成物を水系媒体中に分散して、前記重合性単量体組成物の液滴を製造する造粒工程、前記液滴中の前記重合性単量体を重合する重合工程を経ることによりトナー粒子を製造する製法である。
次に、本発明のトナー用処理装置を用いたトナーの製造方法の一例について説明する。本発明のトナー粒子の製造方法は、特に限定されず、従来公知の製造方法を用いることができ重合法、粉砕法、乳化凝集法、溶融懸濁法等種々のトナー粒子に対して本発明を適用できる。重合法としては懸濁重合法・界面重合法・分散重合法の如き、親水性媒体中で直接トナーを製造する方法が挙げられる。以下に懸濁重合法を用いたトナーの製造手順について説明する。
懸濁重合法は、重合性単量体、着色剤、ワックス等を有する重合性単量体組成物を水系媒体中に分散して、前記重合性単量体組成物の液滴を製造する造粒工程、前記液滴中の前記重合性単量体を重合する重合工程を経ることによりトナー粒子を製造する製法である。
本発明のトナーは、コア部とシェル部を少なくとも有するトナー粒子を有するトナーであることが好ましい。このような構造をとることによりコア部となるべき材料がトナー粒子の表面へ滲出することによる帯電不良やブロッキングを防ぐことができる。また、さらにシェル部の表面上にはシェル部とは樹脂組成の違う表層部が存在するものがより好ましい。この表層部が存在することにより環境安定性、耐久性、耐ブロッキング性をより向上させることができる。
[外添処理]
[大粒径外添剤の固着方法]
従来公知の製造方法により得られたトナー粒子に大粒径外添剤を固着させる処理装置として、図1に示す本発明のトナー処理装置を用いる。
運転方法は以下のとおりである。
図1に示すトナー処理装置100の放射手段120の回転周速を後記する所定の範囲内で設定する。
[大粒径外添剤の固着方法]
従来公知の製造方法により得られたトナー粒子に大粒径外添剤を固着させる処理装置として、図1に示す本発明のトナー処理装置を用いる。
運転方法は以下のとおりである。
図1に示すトナー処理装置100の放射手段120の回転周速を後記する所定の範囲内で設定する。
次に、処理室110の上蓋を開け、予め計量しておいたトナー粒子及び大粒径外添剤を含む被処理物を投入する。投入後上蓋を閉め、以下に記載する回転周速で、放射手段120を回転させる。
更に、放射手段120を回転中、冷水発生手段(図示しない)からの冷水を水冷ジャケット150に供給することで、処理室110内の温度を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下に調整する。
更に、放射手段120を回転中、冷水発生手段(図示しない)からの冷水を水冷ジャケット150に供給することで、処理室110内の温度を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下に調整する。
所望の時間処理を行った後、排出弁(図示しない)を開き、処理室110からトナーを排出する。その後必要に応じて、35μmから75μm開口程度のメッシュに通して粗大粒子を除去しトナーを得る。
放射手段120の回転周速や、混合時間は、処理中の材料の温度がトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下となる範囲に調整することが好ましい。
具体的には、放射手段120の回転周速の最大周速は10.0m/秒以上、150.0m/秒以下であることが好ましく、30.0m/秒以上、70.0m/秒以下の範囲で調整することがより好ましい。
処理時間は0.5分以上、60分以下の範囲で調整することが好ましい。
放射手段120の回転周速や、混合時間は、処理中の材料の温度がトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下となる範囲に調整することが好ましい。
具体的には、放射手段120の回転周速の最大周速は10.0m/秒以上、150.0m/秒以下であることが好ましく、30.0m/秒以上、70.0m/秒以下の範囲で調整することがより好ましい。
処理時間は0.5分以上、60分以下の範囲で調整することが好ましい。
[小粒径外添剤の被覆方法]
従来公知の製造方法により得られた大粒径外添剤が固着したトナーに小粒径外添剤を被覆させる処理装置として、図1に示す本発明のトナー処理装置を用いる。
運転方法は以下のとおりである。
図1に示すトナー処理装置100の放射手段120を、図16に示す流動手段170に変更し、回転周速を後記する所定の範囲内で設定する。
従来公知の製造方法により得られた大粒径外添剤が固着したトナーに小粒径外添剤を被覆させる処理装置として、図1に示す本発明のトナー処理装置を用いる。
運転方法は以下のとおりである。
図1に示すトナー処理装置100の放射手段120を、図16に示す流動手段170に変更し、回転周速を後記する所定の範囲内で設定する。
次に、処理室110の上蓋を開け、予め計量しておいた大粒径外添剤を固着したトナー及び小粒径外添剤を含む被処理物を投入する。投入後に上蓋を閉め、以下に記載する回転周速で、流動手段170を回転させる。
更に、流動手段170を回転中、冷水発生手段(図示しない)からの冷水を水冷ジャケット150に供給することで、処理室110内の温度を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下に調整する。
更に、流動手段170を回転中、冷水発生手段(図示しない)からの冷水を水冷ジャケット150に供給することで、処理室110内の温度を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下に調整する。
所望の時間処理を行った後、排出弁(図示しない)を開き、処理室110からトナーを排出する。その後、35μmから75μm開口程度のメッシュに通して粗大粒子を除去し、トナーを得る。
流動手段170の回転周速や、混合時間は、処理中の材料の温度がトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下となる範囲に調整することが好ましい。
具体的には、流動手段170の回転周速の最大周速は10.0m/秒以上、150.0m/秒以下であることが好ましく、より好ましくは30.0m/秒以上、70.0m/秒以下の範囲で調整することが好ましい。
処理時間は0.5分以上、60分以下の範囲で調整することが好ましい。
トナー粒子と外添剤を処理させる工程は、前記した様に2段階以上の多段階で行っても、1段階で行ってもよく、それぞれの段階で用いる混合条件及びトナー粒子の配合等は、同一であっても異なっていても良い。
次に、本発明に用いられる、トナーの材料に関して説明する。
流動手段170の回転周速や、混合時間は、処理中の材料の温度がトナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)以下となる範囲に調整することが好ましい。
具体的には、流動手段170の回転周速の最大周速は10.0m/秒以上、150.0m/秒以下であることが好ましく、より好ましくは30.0m/秒以上、70.0m/秒以下の範囲で調整することが好ましい。
処理時間は0.5分以上、60分以下の範囲で調整することが好ましい。
トナー粒子と外添剤を処理させる工程は、前記した様に2段階以上の多段階で行っても、1段階で行ってもよく、それぞれの段階で用いる混合条件及びトナー粒子の配合等は、同一であっても異なっていても良い。
次に、本発明に用いられる、トナーの材料に関して説明する。
[結着樹脂]
トナーを構成する結着樹脂としては、通常トナーに用いられる樹脂を使用することができる。以下のようなものが挙げられる。
本発明に好適に用いられるトナーにおいて、結着樹脂としては、ポリスチレン;ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン置換体の単重合体;スチレン−p−クロルスチレン共重合体が挙げられる。
トナーを構成する結着樹脂としては、通常トナーに用いられる樹脂を使用することができる。以下のようなものが挙げられる。
本発明に好適に用いられるトナーにおいて、結着樹脂としては、ポリスチレン;ポリ−p−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレン置換体の単重合体;スチレン−p−クロルスチレン共重合体が挙げられる。
更に、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体が挙げられる。
更に、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体が挙げられる。
更に、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体が挙げられる。
更に、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂が挙げられる。
更に、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂及び石油系樹脂が挙げられる。
更に、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロンインデン樹脂及び石油系樹脂が挙げられる。
トナーの物性のうち、結着樹脂に起因するものとしては、テトラヒドロフラン(THF)可溶分のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定される分子量分布は以下のものが好ましい。
即ち、分子量2,000以上50,000以下の領域に少なくとも一つのピークを有し、分子量1,000以上30,000以下の成分が50%以上90%以下存在する場合がより好ましい。
結着樹脂のガラス転移点(Tg)は30℃以上60℃以下であることが好ましく、40℃以上60℃以下であることがより好ましい。
ガラス転移点(Tg)が前記の範囲内であれば、トナーの耐久性に優れると共に、高温多湿環境下におけるトナー粒子同士の凝集が抑制される。
即ち、分子量2,000以上50,000以下の領域に少なくとも一つのピークを有し、分子量1,000以上30,000以下の成分が50%以上90%以下存在する場合がより好ましい。
結着樹脂のガラス転移点(Tg)は30℃以上60℃以下であることが好ましく、40℃以上60℃以下であることがより好ましい。
ガラス転移点(Tg)が前記の範囲内であれば、トナーの耐久性に優れると共に、高温多湿環境下におけるトナー粒子同士の凝集が抑制される。
[ワックス]
本発明に用いられるトナーにおいては、定着時の定着部材からの離型性の向上、定着性の向上の点から次のようなワックスがトナー粒子の材料として用いられる。
ワックスとしては、パラフィンワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス及びその誘導体が挙げられる。
これらのワックスの誘導体として、酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物を含む。
その他のワックスとして、アルコール、脂肪酸、酸アミド、エステル、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックス、鉱物系ワックス、ペトロラクタムが挙げられる。
本発明に用いられるトナーにおいては、定着時の定着部材からの離型性の向上、定着性の向上の点から次のようなワックスがトナー粒子の材料として用いられる。
ワックスとしては、パラフィンワックス及びその誘導体、マイクロクリスタリンワックス及びその誘導体、フィッシャートロプシュワックス及びその誘導体、ポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス及びその誘導体が挙げられる。
これらのワックスの誘導体として、酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物を含む。
その他のワックスとして、アルコール、脂肪酸、酸アミド、エステル、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックス、鉱物系ワックス、ペトロラクタムが挙げられる。
[荷電制御剤]
本発明に用いられるトナーにおいては、トナー粒子の帯電量及び帯電量分布を制御するために、荷電制御剤をトナー粒子に配合(内添)、又はトナー粒子と混合(外添)して用いることが好ましい。
トナーを負荷電性に制御するための負荷電制御剤としては、有機金属錯体、キレート化合物が挙げられる。有機金属錯体としては、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸金属錯体、芳香族ジカルボン酸金属錯体が挙げられる。
本発明に用いられるトナーにおいては、トナー粒子の帯電量及び帯電量分布を制御するために、荷電制御剤をトナー粒子に配合(内添)、又はトナー粒子と混合(外添)して用いることが好ましい。
トナーを負荷電性に制御するための負荷電制御剤としては、有機金属錯体、キレート化合物が挙げられる。有機金属錯体としては、モノアゾ金属錯体、アセチルアセトン金属錯体、芳香族ハイドロキシカルボン酸金属錯体、芳香族ジカルボン酸金属錯体が挙げられる。
更に、負荷電制御剤としては、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸及びその金属塩;芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸の無水物が挙げられる。
更に、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸のエステル化合物、ビスフェノールの如きフェノール誘導体が挙げられる。
トナーを正荷電性に制御するための正荷電制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩によるニグロシンの変性物;トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩が挙げられる。
更に、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートの如き四級アンモニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリブチルベンジルホスホニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩が挙げられる。
更に、テトラブチルホスホニウムテトラフルオロボレートの如きホスホニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、リンタングステン酸、リンモリブデン酸、リンタングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物等);高級脂肪酸の金属塩が挙げられる。
これらの荷電制御剤は、単独で又は二種類以上を組み合わせて用いることができる。また、電荷制御樹脂も用いることができ、前記の電荷制御剤と併用することもできる。
前記した荷電制御剤は微粒子状で用いることが好ましい。これらの荷電制御剤をトナー粒子に内添する場合は、結着樹脂100.0質量部に対して0.1質量部以上20.0質量部以下をトナー粒子に添加することが好ましい。
更に、芳香族ハイドロキシカルボン酸、芳香族モノカルボン酸及び芳香族ポリカルボン酸のエステル化合物、ビスフェノールの如きフェノール誘導体が挙げられる。
トナーを正荷電性に制御するための正荷電制御剤としては、ニグロシン及び脂肪酸金属塩によるニグロシンの変性物;トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩が挙げられる。
更に、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートの如き四級アンモニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリブチルベンジルホスホニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルホン酸塩が挙げられる。
更に、テトラブチルホスホニウムテトラフルオロボレートの如きホスホニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、リンタングステン酸、リンモリブデン酸、リンタングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物等);高級脂肪酸の金属塩が挙げられる。
これらの荷電制御剤は、単独で又は二種類以上を組み合わせて用いることができる。また、電荷制御樹脂も用いることができ、前記の電荷制御剤と併用することもできる。
前記した荷電制御剤は微粒子状で用いることが好ましい。これらの荷電制御剤をトナー粒子に内添する場合は、結着樹脂100.0質量部に対して0.1質量部以上20.0質量部以下をトナー粒子に添加することが好ましい。
[着色剤]
本発明に用いられるトナーにおいては、トナー粒子の材料として、従来知られている種々の着色剤を用いることができる。
本発明に用いられる着色剤は、黒色着色剤としては、マグネタイト、カーボンブラック、以下に示すイエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤の如き有彩色着色剤によって黒色に調色されるように組み合わせたものが用いられる。
本発明に用いられるトナーにおいては、トナー粒子の材料として、従来知られている種々の着色剤を用いることができる。
本発明に用いられる着色剤は、黒色着色剤としては、マグネタイト、カーボンブラック、以下に示すイエロー着色剤、マゼンタ着色剤及びシアン着色剤の如き有彩色着色剤によって黒色に調色されるように組み合わせたものが用いられる。
イエロー着色剤としては、縮合アゾ化合物、イソインドリノン化合物、アンスラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物が用いられる。
具体的には、C.I.ピグメントイエロー12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、97、109、110、111が挙げられる。
更に、C.I.ピグメントイエロー120、127、128、129、147、155、162、168、174、176、180、181、185、191が挙げられる。
具体的には、C.I.ピグメントイエロー12、13、14、15、17、62、74、83、93、94、95、97、109、110、111が挙げられる。
更に、C.I.ピグメントイエロー120、127、128、129、147、155、162、168、174、176、180、181、185、191が挙げられる。
マゼンタ着色剤としては、縮合アゾ化合物、ジケトピロロピロール化合物、アンスラキノン、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が用いられる。
具体的には、C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、31、48;2、48;3、48;4、57;1、81;1、122が挙げられる。
更に、C.I.ピグメントレッド144、146、150、166、169、177、184、185、202、206、220、221、238、254が挙げられる。
具体的には、C.I.ピグメントレッド2、3、5、6、7、23、31、48;2、48;3、48;4、57;1、81;1、122が挙げられる。
更に、C.I.ピグメントレッド144、146、150、166、169、177、184、185、202、206、220、221、238、254が挙げられる。
シアン着色剤としては、銅フタロシアニン化合物及びその誘導体、アンスラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物が用いられる。
具体的には、C.I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66が挙げられる。
これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。
本発明において、着色剤は、色相角、彩度、明度、耐候性、OHP透明性、トナー中への分散性を考慮して選択される。
具体的には、C.I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66が挙げられる。
これらの着色剤は、単独又は混合し更には固溶体の状態で用いることができる。
本発明において、着色剤は、色相角、彩度、明度、耐候性、OHP透明性、トナー中への分散性を考慮して選択される。
これらの有彩色の非磁性の着色剤は、結着樹脂100質量部に対し総量で1.0質量部以上20.0質量部以下がトナー粒子中に含有される。
また、磁性の着色剤は、結着樹脂100質量部に対し総量で20質量部以上60質量部以下がトナー粒子中に含有される。
また、磁性の着色剤は、結着樹脂100質量部に対し総量で20質量部以上60質量部以下がトナー粒子中に含有される。
[外添剤]
本発明に用いられるトナーにおいては、外添剤をトナー粒子に添加する。外添剤が添加されることにより、トナー粒子の流動性や転写性が向上しうる。
トナー粒子に添加される外添剤は、酸化チタン、酸化アルミナ、及びシリカ微粒子のいずれかの微粒子を含むことが好ましい。
前記外添剤に含まれる微粒子の表面は、疎水化処理をされていることが好ましい。
疎水化処理は、各種チタンカップリング剤、シランカップリング剤の如きカップリング剤;脂肪酸及びその金属塩;シリコーンオイル;またはそれらの組み合わせによってなされることが好ましい。
本発明に用いられるトナーにおいては、外添剤をトナー粒子に添加する。外添剤が添加されることにより、トナー粒子の流動性や転写性が向上しうる。
トナー粒子に添加される外添剤は、酸化チタン、酸化アルミナ、及びシリカ微粒子のいずれかの微粒子を含むことが好ましい。
前記外添剤に含まれる微粒子の表面は、疎水化処理をされていることが好ましい。
疎水化処理は、各種チタンカップリング剤、シランカップリング剤の如きカップリング剤;脂肪酸及びその金属塩;シリコーンオイル;またはそれらの組み合わせによってなされることが好ましい。
様々な組み合わせの中でも、外添剤の一つとして、個数平均粒子径が80nm以上300nm以下である大粒径外添剤を固着することが好ましい。理由としてはスペーサー粒子としての機能を有し、主に耐久性が向上できるためと考えられる。
材質としては例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、酸化セリウム等が挙げられる。
シリカの場合、例えば、気相分解法、燃焼法、爆燃法など従来公知の技術を用いて製造されたいかなるシリカをも使用することができる。中でも、粒度分布をシャープにできるゾルゲル法により得られるシリカ粒子が好ましい。
材質としては例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、酸化セリウム等が挙げられる。
シリカの場合、例えば、気相分解法、燃焼法、爆燃法など従来公知の技術を用いて製造されたいかなるシリカをも使用することができる。中でも、粒度分布をシャープにできるゾルゲル法により得られるシリカ粒子が好ましい。
外添剤のトナー中における含有量は、0.1質量%以上10.0質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以上8.0質量%以下であることがより好ましい。また外添剤は、複数種を組み合わせでもよい。
以下、本発明におけるトナー等の各種物性の測定法について説明する。
以下、本発明におけるトナー等の各種物性の測定法について説明する。
[トナーの重量平均粒径(D4)の測定方法]
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。
測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)を用いる。
測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。
測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)を用いる。
測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター(株)製)を用いることができる。
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて得られた値を設定する。
「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
具体的な測定法は以下のとおりである。
尚、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて得られた値を設定する。
「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
具体的な測定法は以下のとおりである。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに該電解水溶液200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。
そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに該電解水溶液30mLを入れる。
この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を0.3mL加える。
そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに該電解水溶液30mLを入れる。
この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を0.3mL加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス(株)製)を準備する。
超音波分散器の水槽内に3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを2mL添加する。
(4)該(2)のビーカーを該超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
超音波分散器の水槽内に3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを2mL添加する。
(4)該(2)のビーカーを該超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)該(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー10mgを少量ずつ該電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。
尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した該(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した該(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の該専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した該(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した該(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の該専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
[トナーの平均円形度]
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
具体的な測定方法は、以下のとおりである。
まず、ガラス製の容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水約20mLを入れる。
この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.2mL加える。
更に測定試料を約0.02g加え、超音波分散器を用いて2分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が10℃以上40℃以下となる様に適宜冷却する。
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス(株)製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
具体的な測定方法は、以下のとおりである。
まず、ガラス製の容器中に予め不純固形物などを除去したイオン交換水約20mLを入れる。
この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.2mL加える。
更に測定試料を約0.02g加え、超音波分散器を用いて2分間分散処理を行い、測定用の分散液とする。その際、分散液の温度が10℃以上40℃以下となる様に適宜冷却する。
超音波分散器としては、発振周波数50kHz、電気的出力150Wの卓上型の超音波洗浄器分散器(例えば「VS−150」((株)ヴェルヴォクリーア製))を用いる。水槽内には所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2mL添加する。
測定には、対物レンズとして「UPlanApro」(倍率10倍、開口数0.40)を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「PSE−900A」(シスメックス(株)製)を用いた。
測定には、対物レンズとして「UPlanApro」(倍率10倍、開口数0.40)を搭載した前記フロー式粒子像分析装置を用い、シース液にはパーティクルシース「PSE−900A」(シスメックス(株)製)を用いた。
前記手順に従い調整した分散液を前記フロー式粒子像分析装置に導入し、HPF測定モードで、トータルカウントモードにて3000個のトナー粒子を計測する。
そして、粒子解析時の2値化閾値を85%とし、解析粒子径を円相当径1.985μm以上39.69μm未満に限定し、トナーの平均円形度を求める。
そして、粒子解析時の2値化閾値を85%とし、解析粒子径を円相当径1.985μm以上39.69μm未満に限定し、トナーの平均円形度を求める。
[トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)測定]
トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
トナーに含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
具体的には、トナーを約10mg精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲30℃〜200℃の間で、昇温速度10℃/分で測定を行う。
この昇温過程で、温度40℃〜100℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前と出た後の、ベースラインの中間点の線と、示差熱曲線との交点を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移温度Tgとする。
この昇温過程で、温度40℃〜100℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前と出た後の、ベースラインの中間点の線と、示差熱曲線との交点を、トナーに含有される樹脂成分のガラス転移温度Tgとする。
[外添剤の体積分布基準の50%粒径(D50)の測定方法]
本発明で用いられる外添剤の体積分布基準の50%粒径(D50)の測定は、JIS Z8825−1(2001年)に準じて測定されるが、具体的には以下のとおりである。
測定装置としては、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置「LA−920」((株)堀場製作所製)を用いる。
測定条件の設定および測定データの解析は、LA−920に付属の専用ソフト「HORIBA LA−920 for Windows(登録商標) WET(LA−920) Ver.2.02」を用いる。
また、測定溶媒としては、予め不純固形物などを除去したイオン交換水を用いる。
測定手順は、以下のとおりである。
本発明で用いられる外添剤の体積分布基準の50%粒径(D50)の測定は、JIS Z8825−1(2001年)に準じて測定されるが、具体的には以下のとおりである。
測定装置としては、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置「LA−920」((株)堀場製作所製)を用いる。
測定条件の設定および測定データの解析は、LA−920に付属の専用ソフト「HORIBA LA−920 for Windows(登録商標) WET(LA−920) Ver.2.02」を用いる。
また、測定溶媒としては、予め不純固形物などを除去したイオン交換水を用いる。
測定手順は、以下のとおりである。
(1)バッチ式セルホルダーをLA−920に取り付ける。
(2)所定量のイオン交換水をバッチ式セルに入れ、バッチ式セルをバッチ式セルホルダーにセットする。
(3)専用のスターラーチップを用いて、バッチ式セル内を撹拌する。
(4)「表示条件設定」画面の「屈折率」ボタンを押し、ファイル「110A000I」(相対屈折率1.10)を選択する。
(5)「表示条件設定」画面において、粒子径基準を体積基準とする。
(2)所定量のイオン交換水をバッチ式セルに入れ、バッチ式セルをバッチ式セルホルダーにセットする。
(3)専用のスターラーチップを用いて、バッチ式セル内を撹拌する。
(4)「表示条件設定」画面の「屈折率」ボタンを押し、ファイル「110A000I」(相対屈折率1.10)を選択する。
(5)「表示条件設定」画面において、粒子径基準を体積基準とする。
(6)1時間以上の暖気運転を行った後、光軸の調整、光軸の微調整、ブランク測定を
行う。
(7)ガラス製の100mL平底ビーカーに約60mLのイオン交換水を入れる。
この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3mL加える。
行う。
(7)ガラス製の100mL平底ビーカーに約60mLのイオン交換水を入れる。
この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3mL加える。
(8)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispension System Tetora150」(日科機バイオス(株)製)を準備する。
超音波分散器の水槽内に約3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2mL添加する。
(9)前記(7)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
超音波分散器の水槽内に約3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2mL添加する。
(9)前記(7)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(10)前記(9)のビーカー内の水溶液に超音波を照射した状態で、約1mgの脂肪酸金属塩を少量ずつ前記ビーカー内の水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。
尚、この際に脂肪酸金属塩が固まりとなって液面に浮く場合があるが、その場合はビーカーを揺り動かすことで固まりを水中に沈めてから60秒間の超音波分散を行う。また、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(11)前記(10)で調製した脂肪酸金属塩が分散した水溶液を、気泡が入らないように注意しながら直ちにバッチ式セルに少量ずつ添加して、タングステンランプの透過率が90%〜95%となるように調整する。
そして、粒度分布の測定を行う。得られた体積基準の粒度分布のデータを元に、体積分布基準の50%粒径(D50)を算出する。
尚、この際に脂肪酸金属塩が固まりとなって液面に浮く場合があるが、その場合はビーカーを揺り動かすことで固まりを水中に沈めてから60秒間の超音波分散を行う。また、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(11)前記(10)で調製した脂肪酸金属塩が分散した水溶液を、気泡が入らないように注意しながら直ちにバッチ式セルに少量ずつ添加して、タングステンランプの透過率が90%〜95%となるように調整する。
そして、粒度分布の測定を行う。得られた体積基準の粒度分布のデータを元に、体積分布基準の50%粒径(D50)を算出する。
[大粒径外添剤の固着率の測定方法]
イオン交換水100mLにスクロース(キシダ化学(株)製)160gを加え、湯せんをしながら溶解させショ糖濃厚液を調製する。
遠心分離用チューブに前記ショ糖濃厚液を31gと、コンタミノンN(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)を6mL入れ分散液を作製する。
この分散液にトナー1gを添加し、スパチュラなどでトナーのかたまりをほぐす。
イオン交換水100mLにスクロース(キシダ化学(株)製)160gを加え、湯せんをしながら溶解させショ糖濃厚液を調製する。
遠心分離用チューブに前記ショ糖濃厚液を31gと、コンタミノンN(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)を6mL入れ分散液を作製する。
この分散液にトナー1gを添加し、スパチュラなどでトナーのかたまりをほぐす。
遠心分離用チューブをシェイカーにて350spmで、20分間振とうする。振とう後、溶液をスイングローター用ガラスチューブ(50mL)に入れ替えて、遠心分離機にて3500rpm,30分間の条件で分離する。
トナーと水溶液が十分に分離されていることを目視で確認し、最上層に分離したトナーをスパチュラ等で採取する。採取したトナーを含む水溶液を減圧濾過器で濾過した後、乾燥機で1時間以上乾燥する。
トナーと水溶液が十分に分離されていることを目視で確認し、最上層に分離したトナーをスパチュラ等で採取する。採取したトナーを含む水溶液を減圧濾過器で濾過した後、乾燥機で1時間以上乾燥する。
乾燥品をスパチュラで解砕し、蛍光X線(直径アルミリング10mm)で外添剤量を測定する。水洗後のトナーと初期のトナーの外添剤量から遊離率を計算する。
各元素の蛍光X線の測定は、JIS K 0119−1969に準ずるが、具体的には以下のとおりである。
測定装置としては、波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQ ver.4.0F」(PANalytical社製)を用いる。
尚、X線管球のアノードとしてはRhを用い、測定雰囲気は真空、測定径(コリメーターマスク径)は10mm、測定時間10秒とする。
また、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ(PC)、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ(SC)で検出する。
各元素の蛍光X線の測定は、JIS K 0119−1969に準ずるが、具体的には以下のとおりである。
測定装置としては、波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQ ver.4.0F」(PANalytical社製)を用いる。
尚、X線管球のアノードとしてはRhを用い、測定雰囲気は真空、測定径(コリメーターマスク径)は10mm、測定時間10秒とする。
また、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ(PC)、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ(SC)で検出する。
測定サンプルとしては、専用のプレス用アルミリングの中に水洗後のトナーと初期のトナーとを約1gを入れて平らにならし、錠剤成型圧縮機「BRE−32」((株)前川試験機製作所製)を用いて、ペレット化する。
ペレット化の条件としては、荷重を20MPaで、時間60秒間加圧し、厚さ約2mmに成型したペレットを用いる。
ペレット化の条件としては、荷重を20MPaで、時間60秒間加圧し、厚さ約2mmに成型したペレットを用いる。
前記条件で測定を行い、得られたX線のピーク位置をもとに元素を同定し、単位時間あたりのX線光子の数である計数率(単位:cps)からその濃度を算出する。
トナー中のSiO2の定量方法としては、トナー粒子100質量部に対して、シリカ(SiO2)微粉末を0.10質量部となるように添加し、コーヒーミルを用いて充分混合する。
同様にして、シリカ微粉末を0.20質量部、0.50質量部となるようにトナー粒子とそれぞれ混合し、これらを検量線用の試料とする。
トナー中のSiO2の定量方法としては、トナー粒子100質量部に対して、シリカ(SiO2)微粉末を0.10質量部となるように添加し、コーヒーミルを用いて充分混合する。
同様にして、シリカ微粉末を0.20質量部、0.50質量部となるようにトナー粒子とそれぞれ混合し、これらを検量線用の試料とする。
それぞれの試料について、錠剤成型圧縮機を用いて前記のようにして検量線用の試料のペレットを作製し、PETを分光結晶に用いた際に回折角(2θ)=109.08°に観測されるSi−Kα線の計数率(単位:cps)を測定する。
この際、X線発生装置の加速電圧、電流値はそれぞれ、24kV、100mAとする。得られたX線の計数率を縦軸に、各検量線用試料中のSiO2添加量を横軸として、一次関数の検量線を得る。
この際、X線発生装置の加速電圧、電流値はそれぞれ、24kV、100mAとする。得られたX線の計数率を縦軸に、各検量線用試料中のSiO2添加量を横軸として、一次関数の検量線を得る。
次に、分析対象のトナーを、錠剤成型圧縮機を用いて前記のようにしてペレットとし、そのSi−Kα線の計数率を測定する。そして、前記の検量線からトナー中のSiO2含有量を求める。
前記方法により算出した初期のトナーの外添剤量に対して、水洗後のトナーの外添剤量の減少率を1よりマイナスして大粒径外添剤の固着率とした。
前記方法により算出した初期のトナーの外添剤量に対して、水洗後のトナーの外添剤量の減少率を1よりマイナスして大粒径外添剤の固着率とした。
以下、具体的なトナー処理装置の構成について実施例及び比較例をもって本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例にのみ限定されるものではない。
[トナー粒子の製造例]
以下の手順によりトナー粒子を製造した。
イオン交換水700質量部に、0.1M−Na3PO4水溶液450質量部を投入し、60℃に加温した後、クレアミックスCLS−30S(エム・テクニック(株)製)を用いて、30m/秒にて撹拌した。
これに1.0M−CaCl2水溶液68質量部を徐々に添加し、リン酸カルシウム塩を含む水系媒体を得た。
[トナー粒子の製造例]
以下の手順によりトナー粒子を製造した。
イオン交換水700質量部に、0.1M−Na3PO4水溶液450質量部を投入し、60℃に加温した後、クレアミックスCLS−30S(エム・テクニック(株)製)を用いて、30m/秒にて撹拌した。
これに1.0M−CaCl2水溶液68質量部を徐々に添加し、リン酸カルシウム塩を含む水系媒体を得た。
一方、下記の材料を60℃に加温し、均一に溶解、分散した。
(モノマー) スチレン 170質量部、n−ブチルアクリレート 30質量部
(着色剤) C.I.ピグメントブルー15:3 10質量部
(荷電制御剤) ジ‐t‐ブチルサリチル酸金属化合物 2質量部
(極性レジン) 飽和ポリエステル 15質量部(酸価10,ピーク分子量;8500 )
(離型剤) エステル系ワックス(融点65℃) 40質量部
これに、重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル) 8質量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
(モノマー) スチレン 170質量部、n−ブチルアクリレート 30質量部
(着色剤) C.I.ピグメントブルー15:3 10質量部
(荷電制御剤) ジ‐t‐ブチルサリチル酸金属化合物 2質量部
(極性レジン) 飽和ポリエステル 15質量部(酸価10,ピーク分子量;8500 )
(離型剤) エステル系ワックス(融点65℃) 40質量部
これに、重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル) 8質量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
前記水系媒体中に前記重合性単量体組成物を投入し、60℃,N2雰囲気下において、クレアミックスCLS−30S(エム・テクニック(株)製)にて30m/秒で15分間撹拌し、重合性単量体組成物を造粒した。
その後、パドル撹拌翼で撹拌しつつ、70℃に昇温し、10時間反応させた。重合反応終了後、温度80℃かつ減圧下で残存モノマーを留去した。
その後、スラリー温度を30℃まで冷却し、塩酸を加えリン酸カルシウム塩を溶解させ、ろ過、乾燥を行い、トナー粒子を得た。
以上の工程を経て得られたトナー粒子の重量平均粒径(D4)は6.8μmであり、平均円形度は0.982であった。
その後、パドル撹拌翼で撹拌しつつ、70℃に昇温し、10時間反応させた。重合反応終了後、温度80℃かつ減圧下で残存モノマーを留去した。
その後、スラリー温度を30℃まで冷却し、塩酸を加えリン酸カルシウム塩を溶解させ、ろ過、乾燥を行い、トナー粒子を得た。
以上の工程を経て得られたトナー粒子の重量平均粒径(D4)は6.8μmであり、平均円形度は0.982であった。
[トナー処理装置]
実施例及び比較例においては、図1に示すトナー処理装置100を用いた。
図1に示すトナー処理装置100は、トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理室110、処理室110の底部に回転可能に設けられた放射手段120、放射手段120よりも上方で回転可能に設けられた回転体130で構成される。
更に、処理羽根130の上方には、処理室110に対して固定されたデフレクター140を備えている。
実施例及び比較例においては、図1に示すトナー処理装置100を用いた。
図1に示すトナー処理装置100は、トナー粒子及び外添剤を含む被処理物を収容する処理室110、処理室110の底部に回転可能に設けられた放射手段120、放射手段120よりも上方で回転可能に設けられた回転体130で構成される。
更に、処理羽根130の上方には、処理室110に対して固定されたデフレクター140を備えている。
[処理室]
本実施例及び比較例においては、図2に示す処理室110を用いた。
図2に示す処理室110は平らな底部を持った円筒形の容器である。底部の略中心に放射手段120や回転体130を取り付けるための中心軸111を備えており、内寸高さが250mm、内径が230mmで、有効体積が10Lである。
また、処理中の被処理物の温度を制御するための水冷ジャケット150を処理室110の外周面に備えている。
本実施例及び比較例においては、図2に示す処理室110を用いた。
図2に示す処理室110は平らな底部を持った円筒形の容器である。底部の略中心に放射手段120や回転体130を取り付けるための中心軸111を備えており、内寸高さが250mm、内径が230mmで、有効体積が10Lである。
また、処理中の被処理物の温度を制御するための水冷ジャケット150を処理室110の外周面に備えている。
<実施例1>
本実施例では2段階の外添処理を行った。まず、前記のトナー粒子と第1の外添剤を投入して第1外添処理を行い、一旦排出して装置構成を変更後、第1外添処理したトナーと第2の外添剤を投入して第2外添処理を行った。
本実施例の第1外添処理における装置構成を以下に示す。
本実施例では2段階の外添処理を行った。まず、前記のトナー粒子と第1の外添剤を投入して第1外添処理を行い、一旦排出して装置構成を変更後、第1外添処理したトナーと第2の外添剤を投入して第2外添処理を行った。
本実施例の第1外添処理における装置構成を以下に示す。
[第1外添処理]
[回転体]
本実施例においては、回転体を図7に示す回転体730とした。(a)が回転体730の平面図、(b)が回転体730の正面図である。
図7に示す回転体730は、円環状の本体731と、本体731の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部732で構成される。処理部732の枚数は、図7に示すとおり、4枚である。
[回転体]
本実施例においては、回転体を図7に示す回転体730とした。(a)が回転体730の平面図、(b)が回転体730の正面図である。
図7に示す回転体730は、円環状の本体731と、本体731の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部732で構成される。処理部732の枚数は、図7に示すとおり、4枚である。
[放射手段]
本実施例においては、放射手段を図8に示す放射手段820とした。(a)が放射手段820の平面図、(b)が放射手段820の正面図(断面図A−A’)である。
図8に示す放射手段820は、中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部821を有し、羽根部821の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。本実施例においては、図8に示すとおり、板状羽根821の枚数を2枚とした。
本実施例においては、放射手段を図8に示す放射手段820とした。(a)が放射手段820の平面図、(b)が放射手段820の正面図(断面図A−A’)である。
図8に示す放射手段820は、中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部821を有し、羽根部821の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。本実施例においては、図8に示すとおり、板状羽根821の枚数を2枚とした。
[板状羽根の放射方向及び上昇方向の風速]
本実施例においては、図8に示す板状羽根821の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は10.1m/秒、上昇方向に発生する風速は5.7m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.56となる。
本実施例においては、図8に示す板状羽根821の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は10.1m/秒、上昇方向に発生する風速は5.7m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.56となる。
[板状羽根の高さ]
本実施例における板状羽根821の高さについて図5および図8を用いて説明する。
本実施例では、中心軸111を通り、かつ中心軸111に平行な断面における板状羽根821の投影形状のうち、中心軸111から板状羽根121の径方向の最外端部までの長さの50%を基準の位置とする。
本実施例においては、前記基準の位置より外側に板状羽根821の最大高さH1を30.0mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は48%となった。
本実施例における板状羽根821の高さについて図5および図8を用いて説明する。
本実施例では、中心軸111を通り、かつ中心軸111に平行な断面における板状羽根821の投影形状のうち、中心軸111から板状羽根121の径方向の最外端部までの長さの50%を基準の位置とする。
本実施例においては、前記基準の位置より外側に板状羽根821の最大高さH1を30.0mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は48%となった。
[板状羽根の面積]
図6および図8を用いて本実施例における板状羽根821の面積について説明する。
本実施例では、中心軸111を通り、かつ中心軸111に平行な断面における板状羽根821の投影形状のうち、中心軸111から板状羽根821の径方向の最外端部までの長さの50%の位置を基準の位置とする。
本実施例においては、前記基準の位置より外側の板状羽根821の投影面積a1を1160mm2とし、処理部132より下で、かつ前記基準の位置より外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は33%となった。
本実施例の第1外添処理における処理条件を以下に示す。
図1に示すトナー処理装置100に、前記のトナー粒子100.0質量部と、体積分布基準の50%粒径(D50)100nmのゾルゲルシリカ粒子3.0質量部を投入した。そして、図8に示す板状羽根121の最外端部の周速を44m/秒として10分間処理した。
その結果、処理中の品温は34℃であった。処理後、トナーを排出し、ゾルゲルシリカ粒子の固着率を評価した。
図6および図8を用いて本実施例における板状羽根821の面積について説明する。
本実施例では、中心軸111を通り、かつ中心軸111に平行な断面における板状羽根821の投影形状のうち、中心軸111から板状羽根821の径方向の最外端部までの長さの50%の位置を基準の位置とする。
本実施例においては、前記基準の位置より外側の板状羽根821の投影面積a1を1160mm2とし、処理部132より下で、かつ前記基準の位置より外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は33%となった。
本実施例の第1外添処理における処理条件を以下に示す。
図1に示すトナー処理装置100に、前記のトナー粒子100.0質量部と、体積分布基準の50%粒径(D50)100nmのゾルゲルシリカ粒子3.0質量部を投入した。そして、図8に示す板状羽根121の最外端部の周速を44m/秒として10分間処理した。
その結果、処理中の品温は34℃であった。処理後、トナーを排出し、ゾルゲルシリカ粒子の固着率を評価した。
<評価−1:ゾルゲルシリカ粒子の固着率の評価>
前記で得られたトナーを用いて、ゾルゲルシリカ粒子の固着率を評価した。評価結果を表2に示す。
評価基準は、後述する比較例1におけるゾルゲルシリカ粒子の固着率を100としたときの相対評価とした。つまり値が同じ場合は比較例1と同等で、値が高いほど固着率が良好となる。
A:相対固着率が130以上
B:相対固着率が110以上130未満
C:相対固着率が100以上110未満
D:相対固着率が100未満
次に、本実施例の第2外添処理における装置構成を以下に示す。
前記で得られたトナーを用いて、ゾルゲルシリカ粒子の固着率を評価した。評価結果を表2に示す。
評価基準は、後述する比較例1におけるゾルゲルシリカ粒子の固着率を100としたときの相対評価とした。つまり値が同じ場合は比較例1と同等で、値が高いほど固着率が良好となる。
A:相対固着率が130以上
B:相対固着率が110以上130未満
C:相対固着率が100以上110未満
D:相対固着率が100未満
次に、本実施例の第2外添処理における装置構成を以下に示す。
[第2外添処理]
[回転体]
本実施例においては、回転体を図3に示す回転体130とした。(a)が回転体130の平面図、(b)が回転体130の正面図である。
図3に示す回転体130は、円環状の回転体本体131と、回転体本体131の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部132で構成される。処理部132の枚数は、図3に示すとおり、2枚である。
[回転体]
本実施例においては、回転体を図3に示す回転体130とした。(a)が回転体130の平面図、(b)が回転体130の正面図である。
図3に示す回転体130は、円環状の回転体本体131と、回転体本体131の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部132で構成される。処理部132の枚数は、図3に示すとおり、2枚である。
[流動手段]
本実施例の第2外添処理においては、図1に示す放射手段120を、図16に示す流動手段170に変更した。(a)が流動手段170の平面図、(b)が流動手段170の正面図である。
図16に示す流動手段170は中心から外側に向かって伸びる撹拌羽根171を有し、羽根171の先端が被処理物を舞い上げるように跳ねあげ形状をしている。
本実施例の第2外添処理における処理条件を以下に示す。
図1に示すトナー処理装置100に、前記の第1外添処理したトナー100.0質量部と、体積分布基準の50%粒径(D50)10nmのヘキサメチルジシラザンで表面処理された疎水性シリカ微粉体0.5質量部を投入した。
その後、図16に示す撹拌羽根171の最外端部の周速を44m/秒として2分間処理した。その結果、処理中の品温は30℃であった。得られた処理物を75μm開口のメッシュを用いて粗大粒子を除去し、トナーとした。
本実施例の第2外添処理においては、図1に示す放射手段120を、図16に示す流動手段170に変更した。(a)が流動手段170の平面図、(b)が流動手段170の正面図である。
図16に示す流動手段170は中心から外側に向かって伸びる撹拌羽根171を有し、羽根171の先端が被処理物を舞い上げるように跳ねあげ形状をしている。
本実施例の第2外添処理における処理条件を以下に示す。
図1に示すトナー処理装置100に、前記の第1外添処理したトナー100.0質量部と、体積分布基準の50%粒径(D50)10nmのヘキサメチルジシラザンで表面処理された疎水性シリカ微粉体0.5質量部を投入した。
その後、図16に示す撹拌羽根171の最外端部の周速を44m/秒として2分間処理した。その結果、処理中の品温は30℃であった。得られた処理物を75μm開口のメッシュを用いて粗大粒子を除去し、トナーとした。
<評価−2:帯電部材汚染の評価>
前記で得られたトナーを用いてキヤノン(株)製フルカラーレーザープリンターLBP9510C(以下、プリンター)を使用して画像評価を行った。
前記で得られたトナーを所定のプロセスカートリッジに充填した。次にJIS環境(23℃、50%)にプリンターを設置し、画像面積比率2%のテストパターンを連続印刷し、A4サイズで10,000枚の耐久試験を行った。
耐久試験後にプロセスカートリッジから帯電部材を回収し、外添剤由来の汚れが見られるか否か目視で確認を行い、以下の基準で評価した。評価結果を表2に示す。
A:白い汚れが全く見られない
B:白い汚れが極軽微に見受けられるが、実用上問題の無い
C:白い汚れが軽微に見受けられるが、実用上問題の無い
D:白い汚れが目立ち、実用上問題のあるもの
尚、コピー用紙はキヤノンマーケティングジャパンが販売するGF−C081を使用した。
前記で得られたトナーを用いてキヤノン(株)製フルカラーレーザープリンターLBP9510C(以下、プリンター)を使用して画像評価を行った。
前記で得られたトナーを所定のプロセスカートリッジに充填した。次にJIS環境(23℃、50%)にプリンターを設置し、画像面積比率2%のテストパターンを連続印刷し、A4サイズで10,000枚の耐久試験を行った。
耐久試験後にプロセスカートリッジから帯電部材を回収し、外添剤由来の汚れが見られるか否か目視で確認を行い、以下の基準で評価した。評価結果を表2に示す。
A:白い汚れが全く見られない
B:白い汚れが極軽微に見受けられるが、実用上問題の無い
C:白い汚れが軽微に見受けられるが、実用上問題の無い
D:白い汚れが目立ち、実用上問題のあるもの
尚、コピー用紙はキヤノンマーケティングジャパンが販売するGF−C081を使用した。
<実施例2>
本実施例においては、第1外添処理に用いる回転体を図3に示す回転体130とした以外は実施例1と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
本実施例においては、第1外添処理に用いる回転体を図3に示す回転体130とした以外は実施例1と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
[回転体]
本実施例においては、回転体を図3に示す回転体130とした。(a)が回転体130の平面図、(b)が回転体130の正面図である。
図3に示す回転体130は、円環状の本体131と、本体131の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部132で構成される。処理部132の枚数は、図3に示すとおり、2枚である。
本実施例においては、回転体を図3に示す回転体130とした。(a)が回転体130の平面図、(b)が回転体130の正面図である。
図3に示す回転体130は、円環状の本体131と、本体131の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部132で構成される。処理部132の枚数は、図3に示すとおり、2枚である。
<実施例3>
図9に示す放射手段920を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。図9(a)が放射手段920の平面図、(b)が放射手段920の正面図(断面図A−A’)である。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
図9に示す放射手段920を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。図9(a)が放射手段920の平面図、(b)が放射手段920の正面図(断面図A−A’)である。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
[放射手段]
本実施例においては、図9に示すとおり、板状羽根921の枚数は2枚であり、板状羽根921の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は12.0m/秒、上昇方向に発生する風速は7.2m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.60となった。
本実施例においては、前記基準の外側に前記板状の羽根921の最大高さH1を35.0mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は56%となった。
また、前記基準の外側の板状の羽根121の投影面積a1を1359mm2とし、前記処理部132より下で、かつ前記基準より外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は39%となった。
本実施例においては、図9に示すとおり、板状羽根921の枚数は2枚であり、板状羽根921の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は12.0m/秒、上昇方向に発生する風速は7.2m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.60となった。
本実施例においては、前記基準の外側に前記板状の羽根921の最大高さH1を35.0mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は56%となった。
また、前記基準の外側の板状の羽根121の投影面積a1を1359mm2とし、前記処理部132より下で、かつ前記基準より外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は39%となった。
<実施例4>
図10に示す放射手段1020を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
図10に示す放射手段1020を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
[放射手段]
本実施例においては、放射手段を図10に示す放射手段1020とした。(a)が放射手段1020の平面図、(b)が放射手段1020の正面図(断面図A−A’)である。
図10に示す放射手段1020は中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部1021を有し、羽根部1021の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。本実施例においては、図10に示すとおり、板状羽根1021の枚数を3枚とした。
本実施例においては、図10に示す板状羽根1021の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は13.9m/秒、上昇方向に発生する風速は7.7m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.55となった。
本実施例においては、放射手段を図10に示す放射手段1020とした。(a)が放射手段1020の平面図、(b)が放射手段1020の正面図(断面図A−A’)である。
図10に示す放射手段1020は中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部1021を有し、羽根部1021の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。本実施例においては、図10に示すとおり、板状羽根1021の枚数を3枚とした。
本実施例においては、図10に示す板状羽根1021の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は13.9m/秒、上昇方向に発生する風速は7.7m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.55となった。
<実施例5>
図11に示す放射手段1120を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
図11に示す放射手段1120を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
[放射手段]
本実施例においては、放射手段を図11に示す放射手段1120とした。(a)が放射手段1120の平面図、(b)が放射手段1120の正面図(断面図A−A’)である。
図11に示す放射手段1120は中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部1121を有し、羽根部1121の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。本実施例においては、図11に示すとおり、板状羽根1121の枚数を4枚とした。
本実施例においては、図11に示す板状羽根1121の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は15.5m/秒、上昇方向に発生する風速は8.2m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.53となった。
本実施例においては、放射手段を図11に示す放射手段1120とした。(a)が放射手段1120の平面図、(b)が放射手段1120の正面図(断面図A−A’)である。
図11に示す放射手段1120は中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部1121を有し、羽根部1121の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。本実施例においては、図11に示すとおり、板状羽根1121の枚数を4枚とした。
本実施例においては、図11に示す板状羽根1121の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は15.5m/秒、上昇方向に発生する風速は8.2m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.53となった。
<実施例6>
図12に示す放射手段1220を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
図12に示す放射手段1220を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
[放射手段]
本実施例においては、放射手段を図12に示す放射手段1220とした。(a)が放射手段1220の平面図、(b)が放射手段1220の正面図(断面図A−A’)である。
図12に示す放射手段1220は中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部1221を有し、羽根部1221の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。本実施例においては、図12に示すとおり、板状羽根1221の枚数を5枚とした。
本実施例においては、図12に示す板状羽根1221の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は18.7m/秒、上昇方向に発生する風速は9.5m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.51となった。
本実施例においては、放射手段を図12に示す放射手段1220とした。(a)が放射手段1220の平面図、(b)が放射手段1220の正面図(断面図A−A’)である。
図12に示す放射手段1220は中心から外側に向かって面積が大きくなる羽根部1221を有し、羽根部1221の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の形状をしている。本実施例においては、図12に示すとおり、板状羽根1221の枚数を5枚とした。
本実施例においては、図12に示す板状羽根1221の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は18.7m/秒、上昇方向に発生する風速は9.5m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.51となった。
<実施例7>
図13に示す放射手段1320を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
図13に示す放射手段1320を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
[放射手段]
本実施例においては、放射手段を図13に示す放射手段1320とした。(a)が放射手段1320の平面図、(b)が放射手段1320の正面図(断面図A−A’)である。
図13に示す放射手段1320は、羽根部1321の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の三角形状をしている。本実施例においては、図13に示すとおり、板状羽根1321の枚数を2枚とした。
本実施例においては、図13に示す板状羽根1321の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は20.0m/秒、上昇方向に発生する風速は10.1m/秒であった。
本実施例においては、放射手段を図13に示す放射手段1320とした。(a)が放射手段1320の平面図、(b)が放射手段1320の正面図(断面図A−A’)である。
図13に示す放射手段1320は、羽根部1321の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の三角形状をしている。本実施例においては、図13に示すとおり、板状羽根1321の枚数を2枚とした。
本実施例においては、図13に示す板状羽根1321の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は20.0m/秒、上昇方向に発生する風速は10.1m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.51となった。
本実施例においては、前記基準の外側に前記板状の羽根1321の最大高さH1を52.5mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は83%となった。
また、前記基準の外側の板状の羽根1321の投影面積a1を1915mm2とし、処理部132より下で、かつ前記基準より外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は55%となった。
本実施例においては、前記基準の外側に前記板状の羽根1321の最大高さH1を52.5mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は83%となった。
また、前記基準の外側の板状の羽根1321の投影面積a1を1915mm2とし、処理部132より下で、かつ前記基準より外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は55%となった。
<実施例8>
図14に示す放射手段1420を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
図14に示す放射手段1420を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
[放射手段]
本実施例においては、放射手段を図14に示す放射手段1420とした。(a)が放射手段1420の平面図、(b)が放射手段1420の正面図(断面図A−A’)である。
図14に示す放射手段1420は、羽根部1421の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の四角形状をしている。本実施例においては、図14に示すとおり、板状羽根1421の枚数を4枚とした。
本実施例においては、図14に示す板状羽根1421の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は8.1m/秒、上昇方向に発生する風速は5.4m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.67となった。
本実施例においては、前記基準の外側に板状の羽根1421の最大高さH1を17.5mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は28%となった。
また、前記基準の外側の板状の羽根1421の投影面積a1を970mm2とし、処理部132より下で、かつ前記基準より外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は28%となった。
本実施例においては、放射手段を図14に示す放射手段1420とした。(a)が放射手段1420の平面図、(b)が放射手段1420の正面図(断面図A−A’)である。
図14に示す放射手段1420は、羽根部1421の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の四角形状をしている。本実施例においては、図14に示すとおり、板状羽根1421の枚数を4枚とした。
本実施例においては、図14に示す板状羽根1421の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は8.1m/秒、上昇方向に発生する風速は5.4m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.67となった。
本実施例においては、前記基準の外側に板状の羽根1421の最大高さH1を17.5mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は28%となった。
また、前記基準の外側の板状の羽根1421の投影面積a1を970mm2とし、処理部132より下で、かつ前記基準より外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は28%となった。
<実施例9>
図15に示す放射手段1520を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
図15に示す放射手段1520を、第1外添処理に用いる放射手段とした以外は実施例2と同様に処理し、評価した。装置構成を表1、処理条件、評価結果を表2に示す。
[放射手段]
本実施例においては、放射手段を図15に示す放射手段1520とした。(a)が放射手段1520の平面図、(b)が放射手段1520の正面図(断面図A−A’)である。
図15に示す放射手段1520は、羽根部1521の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の四角形状をしている。本実施例においては、図15に示すとおり、板状羽根1521の枚数を8枚とした。
本実施例においては、図15に示す板状羽根1521の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は8.1m/秒、上昇方向に発生する風速は5.4m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.67となった。
本実施例においては、前記基準の外側に板状の羽根1521の最大高さH1を14.4mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は23%となった。
また、前記基準の外側の板状の羽根121の投影面積a1を798mm2とし、処理部132より下で、かつ前記基準より外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は23%となった。
本実施例においては、放射手段を図15に示す放射手段1520とした。(a)が放射手段1520の平面図、(b)が放射手段1520の正面図(断面図A−A’)である。
図15に示す放射手段1520は、羽根部1521の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の四角形状をしている。本実施例においては、図15に示すとおり、板状羽根1521の枚数を8枚とした。
本実施例においては、図15に示す板状羽根1521の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は8.1m/秒、上昇方向に発生する風速は5.4m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.67となった。
本実施例においては、前記基準の外側に板状の羽根1521の最大高さH1を14.4mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は23%となった。
また、前記基準の外側の板状の羽根121の投影面積a1を798mm2とし、処理部132より下で、かつ前記基準より外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は23%となった。
表2の結果より、本発明の構成を採用する実施例1から9のトナーにおいては、トナー粒子への大径外添剤の固着率が後述する比較例1のトナーの固着率と比較して高いことが分かる。その結果、耐久試験後の帯電部材の汚れは少なくなる。
<比較例1>
本比較例では2段階の外添処理を行った。まず、トナー粒子と第1の外添剤を投入して第1外添処理を行い、引き続き第2の外添剤を投入して第2外添処理を行った。
本比較例における装置構成を以下に示す。
本比較例では2段階の外添処理を行った。まず、トナー粒子と第1の外添剤を投入して第1外添処理を行い、引き続き第2の外添剤を投入して第2外添処理を行った。
本比較例における装置構成を以下に示す。
[回転体]
本比較例においては、回転体として図3に示す回転体130を用いた。
図3に示す回転体130は、円環状の本体131と、本体131の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部132で構成される。処理部132の枚数は、図3に示すとおり、2枚である。
本比較例においては、回転体として図3に示す回転体130を用いた。
図3に示す回転体130は、円環状の本体131と、本体131の外周面から径方向の外向きに突き出した処理部132で構成される。処理部132の枚数は、図3に示すとおり、2枚である。
[流動手段]
本比較例においては、図1に示す放射手段120を、図16に示す流動手段170に変更した。
本比較例においては、図1に示す放射手段120を、図16に示す流動手段170に変更した。
[流動手段の上昇方向の風速]
本比較例においては、図16に示す撹拌羽根171の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は5.3m/秒、上昇方向に発生する風速は10.6m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは2.00となった。
本比較例においては、図16に示す撹拌羽根171の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は5.3m/秒、上昇方向に発生する風速は10.6m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは2.00となった。
[撹拌羽根の高さ]
本比較例における流動手段170の高さについて図16を用いて説明する。
本比較例では、中心軸111を通り、かつ中心軸111に平行な断面における前記基準の外側の撹拌羽根171の投影形状のうち、中心軸111から撹拌羽根171の径方向の最外端部までの長さの50%の位置を基準の位置とする。
本比較例においては、前記基準の位置より外側の撹拌羽根171の最大高さH1を35.0mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は56%となった。
本比較例における流動手段170の高さについて図16を用いて説明する。
本比較例では、中心軸111を通り、かつ中心軸111に平行な断面における前記基準の外側の撹拌羽根171の投影形状のうち、中心軸111から撹拌羽根171の径方向の最外端部までの長さの50%の位置を基準の位置とする。
本比較例においては、前記基準の位置より外側の撹拌羽根171の最大高さH1を35.0mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は56%となった。
[撹拌羽根の面積]
本比較例における流動手段170の面積について図16を用いて説明する。
本比較例においては、中心軸111を通り、かつ中心軸111に平行な断面における撹拌羽根171の投影形状のうち、中心軸111から板状の羽根121の径方向の長さの最外端部までの長さの50%の位置を基準の位置とする。
本比較例においては、前記基準の位置より外側の撹拌羽根171の投影面積a1を496mm2とし、処理部132より下で、かつ前記基準の位置より外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は14%となった。
次に本比較例の処理条件を以下に示す。
本比較例における流動手段170の面積について図16を用いて説明する。
本比較例においては、中心軸111を通り、かつ中心軸111に平行な断面における撹拌羽根171の投影形状のうち、中心軸111から板状の羽根121の径方向の長さの最外端部までの長さの50%の位置を基準の位置とする。
本比較例においては、前記基準の位置より外側の撹拌羽根171の投影面積a1を496mm2とし、処理部132より下で、かつ前記基準の位置より外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は14%となった。
次に本比較例の処理条件を以下に示す。
図1に示すトナー処理装置100に、前記のトナー粒子100.0質量部と、体積分布基準の50%粒径(D50)100nmのゾルゲルシリカ粒子3.0質量部を投入した。そして、図16に示す撹拌羽根171の最外端部の周速を44m/秒として10分間処理した。
その結果、処理中の品温は30℃であった。処理後、トナーの一部をサンプリングし、ゾルゲルシリカ粒子の固着率の評価を評価した。評価結果を表3に示す。
次に、体積分布基準の50%粒径(D50)10nmのヘキサメチルジシラザンで表面処理された疎水性シリカ微粉体0.5質量部を投入し、図16に示す撹拌羽根171の最外端部の周速を44m/秒として2分間処理した。その結果、処理中の品温は28℃であった。
その後、75μm開口のメッシュを用いて粗大粒子を除去し、トナーとした。得られたトナーを用いてキヤノン(株)製フルカラーレーザープリンターLBP9510C(以下、プリンター)を使用して実施例と同様に画像評価を行った。評価結果を表4に示す。
その結果、処理中の品温は30℃であった。処理後、トナーの一部をサンプリングし、ゾルゲルシリカ粒子の固着率の評価を評価した。評価結果を表3に示す。
次に、体積分布基準の50%粒径(D50)10nmのヘキサメチルジシラザンで表面処理された疎水性シリカ微粉体0.5質量部を投入し、図16に示す撹拌羽根171の最外端部の周速を44m/秒として2分間処理した。その結果、処理中の品温は28℃であった。
その後、75μm開口のメッシュを用いて粗大粒子を除去し、トナーとした。得られたトナーを用いてキヤノン(株)製フルカラーレーザープリンターLBP9510C(以下、プリンター)を使用して実施例と同様に画像評価を行った。評価結果を表4に示す。
<比較例2>
本比較例においては、流動手段を図17に示す流動手段1770とした以外は比較例1と同様に処理し、評価した。装置構成を表3、処理条件、評価結果を表4に示す。
本比較例においては、流動手段を図17に示す流動手段1770とした以外は比較例1と同様に処理し、評価した。装置構成を表3、処理条件、評価結果を表4に示す。
[流動手段]
本比較例においては、流動手段を図17に示す流動手段1770とした。(a)が流動手段1770の平面図、(b)が流動手段1770の正面図(断面図A−A’)である。
本比較例においては、前記基準の外側の撹拌羽根1771の最大高さH1を4.0mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は6%となった。
また、前記基準の外側の撹拌羽根171の投影面積a1を222mm2とし、処理部132より下で、かつ前記基準外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は6%となった。
本比較例においては、流動手段を図17に示す流動手段1770とした。(a)が流動手段1770の平面図、(b)が流動手段1770の正面図(断面図A−A’)である。
本比較例においては、前記基準の外側の撹拌羽根1771の最大高さH1を4.0mmとし、処理室110内の底部から処理部132までの鉛直方向の高さH2を63.0mmとした。従って、H1/H2は6%となった。
また、前記基準の外側の撹拌羽根171の投影面積a1を222mm2とし、処理部132より下で、かつ前記基準外側の投影面積a2を3490mm2とした。従って、a1/a2は6%となった。
[流動手段の上昇方向の風速]
本比較例においては、図17に示す撹拌羽根1771の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は2.7m/秒、上昇方向に発生する風速は5.3m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは1.96となった。
本比較例においては、図17に示す撹拌羽根1771の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は2.7m/秒、上昇方向に発生する風速は5.3m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは1.96となった。
<比較例3>
本比較例においては、第1外添処理に用いる放射手段を図18に示す放射手段1820とした。また、第1外添処理時、図3に示す回転体130を設置しなかった。それ以外は実施例1と同様に処理し、評価した。装置構成を表3、処理条件、評価結果を表4に示す。
本比較例においては、第1外添処理に用いる放射手段を図18に示す放射手段1820とした。また、第1外添処理時、図3に示す回転体130を設置しなかった。それ以外は実施例1と同様に処理し、評価した。装置構成を表3、処理条件、評価結果を表4に示す。
[放射手段]
本比較例においては、放射手段を図18に示す放射手段1820とした。(a)が放射手段1820の平面図、(b)が放射手段1820の正面図(断面図A−A’)である。
図18に示す放射手段1820は、羽根部1821の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の四角形状をしている。本比較例においては、図18に示すとおり、板状羽根1821の枚数を6枚とした。
本比較例においては、放射手段を図18に示す放射手段1820とした。(a)が放射手段1820の平面図、(b)が放射手段1820の正面図(断面図A−A’)である。
図18に示す放射手段1820は、羽根部1821の先端が被処理物を放射方向に移動させるように、板状の四角形状をしている。本比較例においては、図18に示すとおり、板状羽根1821の枚数を6枚とした。
[板状羽根の放射方向及び上昇方向の風速]
本比較例においては、図18に示す板状羽根1821の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は21.4m/秒、上昇方向に発生する風速は9.9m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.46となった。
本比較例においては、図18に示す板状羽根1821の最外端部が周速44m/秒となるように回転したとき、放射方向に発生する風速は21.4m/秒、上昇方向に発生する風速は9.9m/秒であった。
従って、上昇方向に発生する風速をR、放射方向に発生する風速をEとしたとき、R/Eは0.46となった。
[板状羽根の高さ]
本比較例においては、前記基準の外側に板状羽根1821の最大高さH1を35.0mmとした。
本比較例においては、前記基準の外側に板状羽根1821の最大高さH1を35.0mmとした。
[板状羽根の面積]
また、前記基準の外側の板状羽根1821の投影面積a1を1939mm2とした。
また、前記基準の外側の板状羽根1821の投影面積a1を1939mm2とした。
表4の結果より、本発明の構成を採用しない比較例1から3のトナーは、前記の実施例1から9のトナーと比較して固着率が低くなっている。その結果、耐久試験後の帯電部材の汚れが多いことが分かる。
100・・・トナー処理装置
110・・・処理室
111・・・中心軸
120・・・放射手段
121・・・板状羽根
130・・・回転体
131・・・回転体本体
132・・・処理部
140・・・デフレクター
150・・・水冷ジャケット
170・・・流動手段
171・・・撹拌羽根
110・・・処理室
111・・・中心軸
120・・・放射手段
121・・・板状羽根
130・・・回転体
131・・・回転体本体
132・・・処理部
140・・・デフレクター
150・・・水冷ジャケット
170・・・流動手段
171・・・撹拌羽根
Claims (4)
- トナー粒子及び外添剤を含む被処理物の処理を行うトナー処理装置であって、
円柱状の内部空間を有し、前記円柱状の内部空間の中心軸が略鉛直となるよう設置された処理室と、
前記処理室の外周面に設けられた冷却ジャケットと、
前記処理室内の底部に設けられ、被処理物を放射方向に移動させる手段と、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突き出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体とを有し、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段は、板状の羽根を有する回転体であり、
前記板状の羽根を有する回転体は、前記板状の羽根の最外端部が周速44m/秒となるように回転するとき、放射方向に、風速8.0m/秒以上20.0m/秒以下の風を生じる回転体であることを特徴とするトナー処理装置。 - 前記中心軸を通り、かつ中心軸に平行な断面における前記板状の羽根の投影形状のうち、前記中心軸から前記板状の羽根の径方向の最外端部までの長さの50%の位置を基準の位置としたとき、
前記基準の位置より外側に前記板状の羽根の最大高さがあり、
前記最大高さが、前記処理室内の底部から前記処理部までの鉛直方向の高さの25%以上85%以下の範囲にある請求項1に記載のトナー処理装置。 - 前記基準の外側の板状の羽根の投影面積が、前記処理室の断面のうち、前記処理部より下で、かつ、前記基準の位置より外側の面積の20%以上80%以下の範囲にある請求項1または2に記載のトナー処理装置。
- 外添工程を含むトナーの製造方法において、
トナー粒子及び外添剤を含む被処理物の処理を行うトナー処理装置であって、
円柱状の内部空間を有し、前記円柱状の内部空間の中心軸が略鉛直となるよう設置された処理室と、
前記処理室の外周面に設けられた冷却ジャケットと、
前記処理室内の底部に設けられ、被処理物を放射方向に移動させる手段と、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段の上方に回転可能に設けられており、回転体本体と、前記回転体本体の外周面から径方向の外向きに突き出し前記被処理物に衝突して前記被処理物を処理する処理部と、を有する回転体とを有し、
前記被処理物を放射方向に移動させる手段は、板状の羽根を有する回転体であり、
前記板状の羽根を有する回転体は、前記板状の羽根の最外端部が周速44m/秒となるように回転するとき、放射方向に、風速8.0m/秒以上20.0m/秒以下の風を生じる回転体であるトナー処理装置を用いることを特徴とするトナーの製造方法。
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