JP2017088770A - サマータイヤ及びスタッドレスタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
さらに近年は、氷雪上性能と低燃費性能のバランスのためにシリカを配合されることが多い。しかし、ハイシスタイプのBRを用いるとシリカとの親和性が悪くなり、スタッドレスタイヤにおいて、上記性能をバランスよく改善するという点については、未だ改善の余地を残している。
(a)成分:ランタノイドからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有するランタノイド含有化合物、又は、該ランタノイド含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(b)成分:アルミノオキサン、及び、一般式(1);AlR1R2R3で表される有機アルミニウム化合物(ただし、一般式(1)中、R1及びR2は、同一又は異なって、炭素数1〜10の炭化水素基又は水素原子を表す。R3は、R1及びR2と同一又は異なって、炭素数1〜10の炭化水素基を表す。)からなる群より選択される少なくとも1種の化合物
(c)成分:その分子構造中に少なくとも1個のヨウ素原子を含有するヨウ素含有化合物
(f);エポキシ基
(g);イソシアネート基
(h);カルボニル基
(i);シアノ基
(j);アミノ基
(k);イミノ基
(l);メルカプト基
(a)成分:ランタノイドからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有するランタノイド含有化合物、又は、該ランタノイド含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(b)成分:アルミノオキサン、及び、一般式(1);AlR1R2R3で表される有機アルミニウム化合物(ただし、一般式(1)中、R1及びR2は、同一又は異なって、炭素数1〜10の炭化水素基又は水素原子を表す。R3は、R1及びR2と同一又は異なって、炭素数1〜10の炭化水素基を表す。)からなる群より選択される少なくとも1種の化合物
(c)成分:その分子構造中に少なくとも1個のヨウ素原子を含有するヨウ素含有化合物
(f);エポキシ基
(g);イソシアネート基
(h);カルボニル基
(i);シアノ基
(j);アミノ基
(k);イミノ基
(l);メルカプト基
なお、上記合計含有量の下限は、好ましくは30質量%以上、より好ましくは60質量%以上、更に好ましくは80質量%以上、最も好ましくは100質量%である。このように、NRと前記変性共役ジエン系重合体との合計含有量が多いほど、充分な低燃費性能及び操縦安定性を発揮することができる。
また、上記変性共役ジエン系重合体の含有量の下限は、好ましくは15質量%以上、より好ましくは25質量%以上、更に好ましくは35質量%以上であり、上限は、好ましくは80質量%以下、より好ましくは60質量%以下、更に好ましくは50質量%以下である。
なお、上記合計含有量の下限は、好ましくは30質量%以上、より好ましくは60質量%以上、更に好ましくは80質量%以上、最も好ましくは100質量%である。このように、NRと前記変性共役ジエン系重合体との合計含有量が多いほど、低燃費性能及び氷雪上性能を発揮することができる。
また、上記変性共役ジエン系重合体の含有量の下限は、好ましくは20質量%以上、より好ましくは40質量%以上、更に好ましくは55質量%以上、特に好ましくは65質量%以上であり、上限は、好ましくは80質量%以下、より好ましくは75質量%以下である。
(a)成分:ランタノイドからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有するランタノイド含有化合物、又は、該ランタノイド含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(b)成分:アルミノオキサン、及び、一般式(1);AlR1R2R3で表される有機アルミニウム化合物(ただし、一般式(1)中、R1及びR2は、同一又は異なって、炭素数1〜10の炭化水素基又は水素原子を表す。R3は、R1及びR2と同一又は異なって、炭素数1〜10の炭化水素基を表す。)からなる群より選択される少なくとも1種の化合物
(c)成分:その分子構造中に少なくとも1個のヨウ素原子を含有するヨウ素含有化合物
上記変性共役ジエン系重合体はこのような製造方法により製造されたものであるため、低燃費性能、操縦安定性、氷雪上性能、耐摩耗性、破壊特性に優れたものである。そして、本発明のサマータイヤにおけるゴム組成物は、このような変性共役ジエン系重合体と、天然ゴムと、シリカとを含有するものであるために、そのようなゴム組成物を用いて作製したベーストレッドを有するサマータイヤは低燃費性能及び操縦安定性に優れている。また、本発明のスタッドレスタイヤにおけるゴム組成物は、このような変性共役ジエン系重合体と、天然ゴムと、シリカとを含有するものであるために、そのようなゴム組成物を用いて作製したベーストレッドを有するスタッドレスタイヤは、低燃費性能及び氷雪上性能に優れている。
上記共役ジエン系重合体の繰り返し単位100質量%中、1,3−ブタジエンに由来する繰り返し単位の割合は、好ましくは60質量%以上、より好ましくは70質量%以上、更に好ましくは80質量%以上、特に好ましくは90質量%以上であり、最も好ましくは100質量%である。これにより、本発明の効果がより良好に得られる。
(a)成分:ランタノイドからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有するランタノイド含有化合物、又は、該ランタノイド含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(b)成分:アルミノオキサン、及び、一般式(1);AlR1R2R3で表される有機アルミニウム化合物(ただし、一般式(1)中、R1及びR2は、同一又は異なって、炭素数1〜10の炭化水素基又は水素原子を表す。R3は、R1及びR2と同一又は異なって、炭素数1〜10の炭化水素基を表す。)からなる群より選択される少なくとも1種の化合物
(c)成分:その分子構造中に少なくとも1個のヨウ素原子を含有するヨウ素含有化合物
上記R6の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、ヘキシル基、イソヘキシル基、オクチル基、イソオクチル基等が挙げられる。なかでも、メチル基、エチル基、イソブチル基、t−ブチル基が好ましく、メチル基が特に好ましい。
また、上記pは、4〜100の整数であることが好ましい。
また、上記ヨウ化炭化水素化合物(上記一般式(7)で示される化合物)の具体例としては、メチルアイオダイド、ブチルアイオダイド、ヘキシルアイオダイド、オクチルアイオダイド、ヨードホルム、ジヨードメタン、ベンジリデンアイオダイド等が挙げられる。なかでも、メチルアイオダイド、ヨードホルム、ジヨードメタンが好ましい。
なお、ムーニー粘度(ML1+4、100℃)は後述の実施例に記載の測定方法により得られる値である。
これら変性剤は、単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、上述のアルコキシシラン化合物の部分縮合物を用いることもできる。
これらの官能基導入剤は、単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、ムーニー粘度(ML1+4、125℃)は後述の実施例に記載の測定方法により得られる値である。
ここで、変性共役ジエン系重合体のガラス転移温度は、後述の実施例に記載の測定方法により測定することができる。
なお、上記改質天然ゴムとしては、エポキシ化天然ゴム(ENR)、水素添加天然ゴム(HNR)、グラフト化天然ゴム等が挙げられる。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
なお、シリカの平均一次粒子径は、透過型又は走査型電子顕微鏡により観察し、視野内に観察されたシリカの一次粒子を400個以上測定し、その平均により求めることができる。
なお、カーボンブラックのN2SAは、JIS K 6217−2:2001に準拠して測定される。
なお、カーボンブラックのDBPは、JIS K 6217−4:2001に準拠して測定される。
中でも特に、前記ゴム成分100質量部に対して、前記シリカの含有量が20〜80質量部であり、かつ、前記オイルの含有量が10〜50質量部であるような、高シリカ、高オイル配合系とすると、低燃費性能及び氷雪上性能をバランス良く改善し、更にゴムの加工性を特に良好なものとすることができる。
本発明のサマータイヤ又はスタッドレスタイヤでは、トレッドが多層構造を有することとなるため、前記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でシート状にしたものを所定の形状に張り合わせる方法や、2本以上の押出し機に装入して押出し機のヘッド出口で2層以上に形成する方法などにより作製することができる。
あらかじめ、0.18ミリモルのバーサチック酸ネオジムを含有するシクロヘキサン溶液、3.6ミリモルのメチルアルモキサンを含有するトルエン溶液、6.7ミリモルの水素化ジイソブチルアルミニウムを含有するトルエン溶液、及び、0.36ミリモルのトリメチルシリルアイオダイドを含有するトルエン溶液と1,3−ブタジエン0.90ミリモルを30℃で60分間反応熟成させて得られる触媒組成物(ヨウ素原子/ランタノイド含有化合物(モル比)=2.0)を得た。続いて、シクロヘキサン2.4kg、1,3−ブタジエン300gを窒素置換された5Lオートクレーブに投入した。そして、上記触媒組成物を上記オートクレーブに投入し、30℃で2時間、重合反応させて、重合体溶液を得た。なお、投入した1,3−ブタジエンの反応転化率は、ほぼ100%であった。
JIS K 6300に準じて、Lローターを使用して、予熱1分、ローター作動時間4分、温度100℃の条件で測定した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフ(商品名;HLC−8120GPC、東ソー社製)を使用し、検知器として、示差屈折計を用いて、以下の条件で測定し、標準ポリスチレン換算値として算出した。
カラム ;商品名「GMHHXL」、(東ソー社製)2本、
カラム温度 ;40℃、
移動相 ;テトラヒドロフラン、
流速 ;1.0ml/分、
サンプル濃度;10mg/20ml
シス−1,4−結合の含量、及び1,2−ビニル結合の含量は、1H−NMR分析及び13C−NMR分析により測定を行った。1H−NMR分析には、日本電子社製の商品名「EX−270」を使用した。具体的には、1H−NMR分析としては、5.30〜5.50ppm(1,4−結合)、及び4.80−5.01ppm(1,2−結合)におけるシグナル強度から、重合体中の1,4−結合と1,2−結合の比を算出した。更に、13C−NMR分析としては、27.5ppm(シス−1,4−結合)、及び32.8ppm(トランス−1,4−結合)におけるシグナル強度から、重合体中のシス−1,4−結合とトランス−1,4−結合の比を算出した。これらの算出した値の比率を算出し、シス−1,4−結合量(質量%)及び1,2−ビニル結合量(質量%)とした。
変性共役ジエン系重合体(以下、「変性重合体」とも称する。)を得るために、合成例1の共役ジエン系重合体の重合体溶液に次の処理を行った。温度30℃に保持した重合体溶液に、1.71ミリモルの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを含有するトルエン溶液を添加し、30分間反応させて反応溶液を得た。それから、この反応溶液に1.71ミリモルの3−アミノプロピルトリエトキシシランを含有するトルエン溶液を添加し、30分間撹拌した。続いて、この反応溶液に1.28ミリモルのテトライソプロピルチタネートを含有するトルエン溶液を添加し、30分間撹拌した。その後、重合反応を停止させるため、2,4−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを1.5g含むメタノール溶液を添加して、この溶液を変性重合体溶液とした。収量は2.5kgであった。続いて、この変性重合体溶液に、水酸化ナトリウムによりpH10に調整した水溶液20Lを添加し、110℃で2時間、脱溶媒とともに縮合反応させた。その後、110℃のロールで乾燥して、得られた乾燥物を変性重合体とした。
JIS K 6300に準じて、Lローターを使用して、予熱1分、ローター作動時間4分、温度125℃の条件で測定した。
圧力3.5lb/in2、温度50℃で重合体を1/4インチオリフィスに通して押し出すことにより測定した。定常状態にするため、10分間放置後、押し出し速度を測定し、その測定値を毎分のミリグラム数(mg/分)で表示した。
90℃の恒温槽で2日間保存した後のムーニー粘度(ML1+4,125℃)を測定し、下記式により算出した値である。なお、値が小さいほど経時安定性が良好である。
式:[90℃の恒温槽で2日間保存した後のムーニー粘度(ML1+4,125℃)]−[合成直後に測定したムーニー粘度(ML1+4,125℃)]
ガラス転移温度は、JIS K 7121に準じて、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製の示差走査熱量計(Q200)を用いて昇温速度10℃/分で昇温しながら測定することによリ、ガラス転移開始温度として求めた。
天然ゴム:RSS#3
ブタジエンゴム:日本ゼオン(株)製のBR1220(シス含量:96質量%)
変性共役ジエン系重合体:製造例1で合成した変性共役ジエン系重合体
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックI(ASTM No.N220、N2SA:114m2/g、DBP:114ml/100g)
シリカ:エボニックデグサ社製のウルトラシルVN3(N2SA:175m2/g、平均一次粒子径:15nm)
シランカップリング剤:エボニックデグサ社製のSi75(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
オイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140(アロマオイル)
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
老化防止剤:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックN
硫黄:軽井沢硫黄(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン)
表1及び2に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料(表1及び2中、工程1に示す配合量の薬品)を約150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た(この際、仕様によってはオイルを2分割投入して混練りを行った。)。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を表1及び2中の工程2に示す配合内容で添加し、オープンロールを用いて、約80℃の条件下で3分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせて未加硫タイヤを形成し、170℃で15分間加硫し、試験用タイヤ(サイズ:195/65R15、乗用車用タイヤ)を製造した。
転がり抵抗試験機を用い、試験用タイヤを、リム(15×6JJ)、内圧(230kPa)、荷重(3.43kN)、速度(80km/h)で走行させたときの転がり抵抗を測定し、基準比較例を100としたときの指数で表示した(転がり抵抗指数)。指数は大きいほど転がり抵抗性(低燃費性能)に優れる。
上記試験用タイヤを国産2000ccのFR車に装着し、下記条件下で氷雪上を実車走行し、氷雪上性能を評価した。氷雪上性能評価としては、具体的には、上記車両を用いて氷上又は雪上を走行し、時速30km/hでロックブレーキを踏み、停止させるまでに要した停止距離(氷上制動停止距離、雪上制動停止距離)を測定し、下記式により指数表示した。指数が大きいほど、氷雪上性能(氷雪上でのグリップ性能)が良好である。なお、指数の値が100を超えると、氷雪上性能が改善しているといえる。
(制動性能〔氷雪上性能〕指数)=(基準比較例の制動停止距離)/(各配合の制動停止距離)×100
(氷上) (雪上)
試験場所:北海道名寄テストコ−ス 北海道名寄テストコ−ス
気温 :−2〜−6℃ −3℃〜−10℃
試験用タイヤを車輌(国産FF2000cc)の全輪に装着してテストコースを実車走行し、ドライバーの官能評価により操縦安定性を評価した。その際に、10点を満点とし、基準比較例の操縦安定性を6点としてそれぞれ相対評価を行った。数値が大きいほど、操縦安定性に優れることを示す。
Claims (20)
- ゴム組成物を用いて作製したベーストレッドを有するサマータイヤであって、
該ゴム組成物は、天然ゴム及び変性共役ジエン系重合体を含むゴム成分と、シリカとを含有し、
該変性共役ジエン系重合体が、シス−1,4−結合量が94.0質量%以上であり、活性末端を有する共役ジエン系重合体を用い、この共役ジエン系重合体の活性末端に、アルコキシシリル基を含む2つ以上の反応基を有するアルコキシシラン化合物を導入させる変性反応を行う変性工程(A)と、周期律表の第4族、12族、13族、14族及び15族に含まれる元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有する縮合触媒の存在下で、前記活性末端に導入されたアルコキシシラン化合物の残基を縮合反応させる縮合工程(B)とを備え、前記共役ジエン系重合体として、下記(a)〜(c)成分の混合物を主成分とする触媒組成物の存在下で重合した共役ジエン系重合体を用いる製造方法により得られるものであり、
前記ゴム成分100質量%中、天然ゴム及び前記変性共役ジエン系重合体の合計含有量が20〜100質量%であり、
前記ゴム成分100質量%中、前記変性共役ジエン系重合体の含有量が10〜90質量%であり、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記シリカの含有量が1質量部以上である
ことを特徴とするサマータイヤ。
(a)成分:ランタノイドからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有するランタノイド含有化合物、又は、該ランタノイド含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(b)成分:アルミノオキサン、及び、一般式(1);AlR1R2R3で表される有機アルミニウム化合物(ただし、一般式(1)中、R1及びR2は、同一又は異なって、炭素数1〜10の炭化水素基又は水素原子を表す。R3は、R1及びR2と同一又は異なって、炭素数1〜10の炭化水素基を表す。)からなる群より選択される少なくとも1種の化合物
(c)成分:その分子構造中に少なくとも1個のヨウ素原子を含有するヨウ素含有化合物 - 前記共役ジエン系重合体のゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定した重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が、3.5以下である請求項1記載のサマータイヤ。
- 前記共役ジエン系重合体の1,2−ビニル結合量が、0.5質量%以下である請求項1又は2記載のサマータイヤ。
- 前記縮合触媒が、チタン(Ti)を含む請求項1〜3のいずれかに記載のサマータイヤ。
- 前記アルコキシシラン化合物が、下記(f)〜(i)からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を含有する請求項1〜4のいずれかに記載のサマータイヤ。
(f);エポキシ基
(g);イソシアネート基
(h);カルボニル基
(i);シアノ基 - 前記変性工程(A)において、下記(j)〜(l)からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を含有するアルコキシシラン化合物を添加する請求項1〜5のいずれかに記載のサマータイヤ。
(j);アミノ基
(k);イミノ基
(l);メルカプト基 - 前記縮合工程(B)における縮合反応が、pH9〜14、温度85〜180℃の水溶液中で行われる請求項1〜6のいずれかに記載のサマータイヤ。
- 前記変性共役ジエン系重合体を構成する共役ジエン化合物が、1,3−ブタジエン、イソプレン及び2,3−ジメチル−1,3−ブタジエンからなる群より選択される少なくとも1種の共役ジエン化合物である請求項1〜7のいずれかに記載のサマータイヤ。
- 前記シリカの窒素吸着比表面積が、40〜300m2/gである請求項1〜8のいずれかに記載のサマータイヤ。
- 前記天然ゴム及び変性共役ジエン系重合体を含むゴム成分と前記シリカとを混練する工程を含む請求項1〜9のいずれかに記載のサマータイヤの製造方法。
- ゴム組成物を用いて作製したベーストレッドを有するスタッドレスタイヤであって、
該ゴム組成物は、天然ゴム及び変性共役ジエン系重合体を含むゴム成分と、シリカとを含有し、
該変性共役ジエン系重合体が、シス−1,4−結合量が94.0質量%以上であり、活性末端を有する共役ジエン系重合体を用い、この共役ジエン系重合体の活性末端に、アルコキシシリル基を含む2つ以上の反応基を有するアルコキシシラン化合物を導入させる変性反応を行う変性工程(A)と、周期律表の第4族、12族、13族、14族及び15族に含まれる元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有する縮合触媒の存在下で、前記活性末端に導入されたアルコキシシラン化合物の残基を縮合反応させる縮合工程(B)とを備え、前記共役ジエン系重合体として、下記(a)〜(c)成分の混合物を主成分とする触媒組成物の存在下で重合した共役ジエン系重合体を用いる製造方法により得られるものであり、
前記ゴム成分100質量%中、天然ゴム及び前記変性共役ジエン系重合体の合計含有量が20〜100質量%であり、
前記ゴム成分100質量%中、前記変性共役ジエン系重合体の含有量が10〜90質量%であり、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記シリカの含有量が1質量部以上である
ことを特徴とするスタッドレスタイヤ。
(a)成分:ランタノイドからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含有するランタノイド含有化合物、又は、該ランタノイド含有化合物とルイス塩基との反応により得られる反応生成物
(b)成分:アルミノオキサン、及び、一般式(1);AlR1R2R3で表される有機アルミニウム化合物(ただし、一般式(1)中、R1及びR2は、同一又は異なって、炭素数1〜10の炭化水素基又は水素原子を表す。R3は、R1及びR2と同一又は異なって、炭素数1〜10の炭化水素基を表す。)からなる群より選択される少なくとも1種の化合物
(c)成分:その分子構造中に少なくとも1個のヨウ素原子を含有するヨウ素含有化合物 - 前記共役ジエン系重合体のゲルパーミエーションクロマトグラフィーで測定した重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)が、3.5以下である請求項11記載のスタッドレスタイヤ。
- 前記共役ジエン系重合体の1,2−ビニル結合量が、0.5質量%以下である請求項11又は12記載のスタッドレスタイヤ。
- 前記縮合触媒が、チタン(Ti)を含む請求項11〜13のいずれかに記載のスタッドレスタイヤ。
- 前記アルコキシシラン化合物が、下記(f)〜(i)からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を含有する請求項11〜14のいずれかに記載のスタッドレスタイヤ。
(f);エポキシ基
(g);イソシアネート基
(h);カルボニル基
(i);シアノ基 - 前記変性工程(A)において、下記(j)〜(l)からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を含有するアルコキシシラン化合物を添加する請求項11〜15のいずれかに記載のスタッドレスタイヤ。
(j);アミノ基
(k);イミノ基
(l);メルカプト基 - 前記縮合工程(B)における縮合反応が、pH9〜14、温度85〜180℃の水溶液中で行われる請求項11〜16のいずれかに記載のスタッドレスタイヤ。
- 前記変性共役ジエン系重合体を構成する共役ジエン化合物が、1,3−ブタジエン、イソプレン及び2,3−ジメチル−1,3−ブタジエンからなる群より選択される少なくとも1種の共役ジエン化合物である請求項11〜17のいずれかに記載のスタッドレスタイヤ。
- 前記シリカの窒素吸着比表面積が、40〜300m2/gである請求項11〜18のいずれかに記載のスタッドレスタイヤ。
- 前記天然ゴム及び変性共役ジエン系重合体を含むゴム成分と前記シリカとを混練する工程を含む請求項11〜19のいずれかに記載のスタッドレスタイヤの製造方法。
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