JP2017066490A - 窒化鋼部材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】高い耐ピッチング性と曲げ強度を有し、さらに浸炭や浸炭窒化処理と比較して低歪である高強度・低歪窒化鋼部材を容易に製造する方法の提供。【解決手段】鋼部材の表面に鉄窒化化合物層が形成された窒化鋼部材を製造する方法であって、鋼部材内部まで脱炭する脱炭工程と、鋼部材の表面を窒化処理することにより、前記鋼部材の表面に鉄窒化化合物層を形成する鉄窒化化合物層形成工程を有し、前記鉄窒化化合物層形成工程は、温度５００〜６２０℃、窒化ポテンシャル０．１５〜０．８０の雰囲気下で行われる窒化鋼部材の製造方法。【選択図】図１

Description

本発明は、窒化処理により、表面を窒化した窒化鋼部材を製造する方法に関する。

例えば自動車用の変速機に用いられる歯車には、高い耐ピッチング性と曲げ強度が要求されており、かかる要求に応えるべく、従来より歯車などの鋼部材を強度化させる手法として浸炭処理が広く実施されている。また、耐ピッチング性の更なる向上を目指し、浸炭窒化処理による高強度化に関する発明が提案されている。一方、プラネタリギヤにおいては、噛み合い次数が高いため、ギヤノイズに対する歯形精度（ひずみ）の影響が大きく、特に内歯ギヤにおいては薄肉大径であるためひずみ易いという問題があった。そこで、鋼部材の歪が少なく、歪ばらつきも小さい窒化鋼部材を製造する方法が提案されている。

ここで鋼部材の耐ピッチング性や曲げ疲労強度を向上させるために、窒化処理により表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を生成させることが有効であることが知られている。そこで例えば特許文献１には、ＮＨ_３ガスとＨ_２ガスの分圧を制御することにより、高強度で低歪の窒化部材を製造する技術が開示されている。また特許文献２に記載されているように、窒化前に表層を大気雰囲気中にて３００℃〜６００℃に１分〜１０分間保持した後、空冷するといった脱炭を行うことで疲労強度を向上させる技術が提案されている。

国際公開ＷＯ２０１３／１５７５７９Ａ１ 特開２０１３−８７３２０号公報

しかしながら特許文献１では表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を生成させるために、Ｈ_２ガスの分圧比を相当に高くする必要があり、また、鋼部材の鋼種によってはγ’相の比率を高くすることが容易でない場合があった。また特許文献２の方法は、大気雰囲気中にて３００℃〜６００℃に１分〜１０分間保持した後、空冷するといった脱炭処理を施した窒化物部材の表面に対し、化合物層と称される鉄窒化物層が生成しないようにイオン窒化処理を施している。このため、γ’相を主成分とする鉄窒化化合物層が生成されるものではなく、γ’相による疲労強度向上は望めない。その他、プラズマ窒化によってもγ’相の生成が可能であるが、プラズマ窒化は非平衡プラズマプロセスであるため、化合物のモルフォロジーは欠陥が多く、柱状晶の生成が多くなり、大幅な強度向上は望めない。また、現在の工業技術では、５５０℃以上の温度でプラズマ窒化をすることが出来ないため生産性に劣るという問題があった。

上記事情に鑑み、本発明の目的は、高い耐ピッチング性と曲げ強度を有し、さらに浸炭や浸炭窒化処理と比較して低歪である高強度・低歪窒化鋼部材を容易に製造できるようにすることである。

本発明者らは、窒化処理において鉄窒化化合物層が形成される過程に鋼部材のＣ量（炭素量）が大きく関連していることに注目し、検討を行った。その結果、鉄窒化化合物層を形成させる窒化前に、鋼部材の表面を脱炭させることで、窒化処理の過程において鋼部材表面にγ’相を高い割合で含有する鉄窒化化合物層が生成された高強度の窒化鋼部材を、ガス分圧比を厳格に制御しなくても、鋼種に依らずに安定して化合物を生成させることが出来ることを知見した。

本発明はかかる知見に基づいてなされたものである。本発明によれば、鋼部材の表面に鉄窒化化合物層が形成された窒化鋼部材を製造する方法であって、鋼部材内部まで脱炭する脱炭工程と、鋼部材の表面を窒化処理することにより、前記鋼部材の表面に鉄窒化化合物層を形成する鉄窒化化合物層形成工程を有し、前記鉄窒化化合物層形成工程は、温度５００℃以上６２０℃以下、窒化ポテンシャル０．１５以上０．８０以下の雰囲気下で行われることを特徴とする、窒化鋼部材の製造方法が提供される。

前記脱炭工程における脱炭深さを１０μｍ以上３５０μｍ以下としても良い。

前記脱炭工程と前記鉄窒化化合物層形成工程は順に独立して行われ、前記脱炭工程は、温度５５０℃以上７５０°以下、ＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２：０．００４〜０．５の雰囲気下で行われても良い。

前記鉄窒化化合物層形成工程の後に行われ、温度５２０℃以上６５０℃以下、窒化ポテンシャルが前記鉄窒化化合物層形成工程での窒化ポテンシャルよりも低い値であり、且つ、０．１５以上０．３０以下である雰囲気下で行われる窒素拡散処理工程を更に有しても良い。

前記脱炭工程は、前記鋼部材の表面において、鉄窒化化合物層を形成させることなく窒素拡散層深さを深くする第１の窒化処理工程としての副次的窒化処理工程として行われ、前記副次的窒化処理工程は、温度５２０℃以上６５０℃以下、窒化ポテンシャル０．０５以上０．１２以下の雰囲気下で行われても良い。

本発明の窒化鋼部材は、例えば変速機に用いられる歯車である。本発明において、「鉄窒化化合物層」とは、窒化処理によって鋼部材の表面に形成されたγ’相-Ｆｅ_４Ｎやε相-Ｆｅ_３Ｎ等に代表される鉄の窒化化合物をいう。

本発明によれば、鋼種に依らずに容易に鋼部材の表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を生成させることが可能となる。従来γ’分率が８０％以上の鉄窒化化合物層を得るためには、低い窒化ポテンシャルＫＮで長時間の処理をする必要があったが、本発明によれば短時間でγ’分率の高い鉄窒化化合物層を生成することが出来る。その結果、本発明によれば、γ’相の比率が高い鉄窒化化合物層をもった窒化鋼部材を容易に製造でき、鋼種に依らずに耐ピッチング性や曲げ疲労強度の優れた窒化鋼部材を容易に得ることが可能となる。

熱処理装置の説明図である。 鋼部材の窒化処理の一実施形態を示す説明図である。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。本発明の製造方法は、鋼部材の表面を脱炭する工程と、鋼部材の表面を窒化処理することにより、前記鋼部材の表面に鉄窒化化合物層を形成する工程を有している。

鋼部材は、例えば機械構造用炭素鋼鋼材、機械構造用合金鋼鋼材からなる鋼部材（母材）である。機械構造用炭素鋼鋼材は例えばＪＩＳ Ｇ ４０５１（「機械構造用炭素鋼鋼部材」）等に示されるＳ４５Ｃ、Ｓ３５Ｃなどが例示される。また、機械構造用合金鋼鋼材は、例えばＪＩＳ Ｇ ４０５３（「機械構造用合金鋼鋼材」）、ＪＩＳ Ｇ ４０５２（「焼入性を保証した構造用鋼鋼材（Ｈ鋼）」）ＪＩＳ Ｇ ４２０２（「アルミニウムクロムモリブデン鋼鋼材」）等に示される、クロム鋼、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼が例示される。例えばＳＣｒ４２０、ＳＣＭ４２０、ＳＣｒ４２０Ｈ、ＳＣＭ４２０Ｈ、ＳＡＣＭ６４５、ＳＮＣＭ、又は、後述する表１に成分の示されたＨＳＲＧ２等が例示される。

本発明の製造方法は、例えば図１に示される熱処理装置１を用いて行われる。図１に示すように、熱処理装置１は、搬入部１０、加熱室１１、冷却室１２、搬出コンベア１３を有している。搬入部１０に置かれたケース２０内には、例えば自動変速機に用いられる歯車などの機械構造用炭素鋼鋼材や機械構造用合金鋼鋼材からなる鋼部材が収納されている。加熱室１１の入り口側（図１において左側）には、開閉自在な扉２１を備えた入り口フード２２が取り付けられている。

加熱室１１内には、ヒータ２５が設けられている。加熱室１１内には、Ｎ_２ガス、ＮＨ_３ガス、Ｈ_２ガス等からなる処理ガスが導入され、加熱室１１内に導入された処理ガスがヒータ２５で所定の温度にされて、加熱室１１内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。加熱室１１の天井には、加熱室１１内の処理ガスを攪拌し、鋼部材の加熱温度を均一化させ、また鋼部材にあたる処理ガスの風速を制御するファン２６が装着されている。加熱室１１の出口側（図１において右側）には、開閉自在な中間扉２７が取り付けられている。

冷却室１２には、鋼部材が収納されたケース２０を昇降させるエレベータ３０が設けられている。冷却室１２の下部には、冷却用の油３１を溜めた油槽３２が設けられている。冷却室１２の出口側（図１において右側）には、開閉自在な扉３５を備えた出口フード３６が取り付けられている。

かかる熱処理装置１において、鋼部材が収納されたケース２０が、プッシャー等により、搬入部１０から加熱室１１内に搬入される。そして、加熱室１１内に処理ガスが導入され、加熱室１１内に導入された処理ガスがヒータ２５で所定の高温度にされて、ファン２６で処理ガスを攪拌しながら加熱室１１内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。

（昇温工程）
ここで、加熱室１１内には、例えば、２０分間、Ｎ_２ガス５０Ｌ／ｍｉｎが導入され、ヒータ２５で加熱されて、６２０℃の脱炭処理温度まで昇温する工程が行われる。昇温工程は加熱中に鋼部材の酸化を防止できれば精密な雰囲気の制御の必要はなく、例えば不活性ガスであるＮ_２やＡｒ雰囲気中で加熱を行っても良い。またＮＨ_３ガス等を適量混合して還元性の雰囲気としても良い。

（脱炭工程）
次に、ヒータ２５で加熱されて、例えば１８０分間、６２０℃に均熱され、鋼部材内部まで脱炭処理（鋼部材の表面の炭素濃度を鋼部材の内部の炭素濃度より減じさせる処理）する工程が行われる。以下では脱炭処理の好適な条件について説明する。ここで、鋼部材表面において脱炭処理される深さ（以下、単に脱炭深さとも記載）は例えば１０μｍ以上であることが望ましい。即ち、後段の鉄窒化加工物形成工程において、鋼部材表面にγ’相を高い割合で含有する鉄窒化化合物層を形成させるためには、脱炭深さが１０μｍ以上であることが望ましい。脱炭深さを５０μｍ以上とすることがより好ましく、更には、脱炭深さを７０μｍ以上とすることがより好ましい。また、脱炭深さが３５０μｍ超では、脱炭工程にかかる時間が長くなる恐れがあるため、脱炭深さは３５０μｍ以下であることが望ましい。

大気雰囲気下で鋼部材内部まで脱炭処理することは、脱炭速度が遅く非効率であると共に、鋼部材の表面が酸化する恐れもあり非常に困難である。そのため、例えば酸化を抑制しつつ脱炭が可能であるＨ_２ガスとＮ_２ガスを導入し、加熱室１１内の水蒸気分圧（ＰＨ_２Ｏ）と水素分圧（ＰＨ_２）との比「ＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２」を後述するような好適な値に調整するために微量のエア流量を制御して導入しても良い。

脱炭工程のタイミングに関しては、脱炭を独立して実施する逐次方法（以下、独立脱炭とも記載、後述する実施例１〜１０に相当）と、脱炭と窒化を同時に行う併行方法（以下窒化同時脱炭とも記載、低窒化ポテンシャルＫＮで行われ、後述する実施例１１〜１３に相当）がある。なお、本実施の形態では、逐次方法を採用した場合について説明し、併行方法については後述にて説明する。

独立脱炭での脱炭工程においては、加熱室１１内での温度は５５０℃〜７５０℃が好ましい。これは、５５０℃未満では脱炭速度が遅く、７５０℃超では脱炭速度は速いものの、変態温度（７２７℃）より高温であり歪が大きくなってしまう恐れがあるからである。このような観点から、独立脱炭の温度は、５７０℃〜７００℃とすることがより好ましい。

独立脱炭の場合、脱炭効率の観点から、加熱室１１内の温度が５５０℃〜７５０℃の時の水蒸気分圧（ＰＨ_２Ｏ）と水素分圧（ＰＨ_２）との比「ＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２」が０．００４〜０．５とすることが好ましい。
また、エアを導入する場合、脱炭工程において、加熱室１１内の温度が５５０℃〜７５０℃の時の炉内の酸素分圧は１０^−２９〜１０^−２０（ａｔｍ）とすることが好ましい。これは、酸素分圧が上記範囲より高いと酸化が起こってしまい脱炭効率が悪くなる場合があり、上記範囲より低くすることは困難であるためである。

（鉄窒化加工物形成工程）
次に、ＮＨ_３ガスとＨ_２ガスが流量を制御して導入され、加熱室１１内が所定の窒化処理雰囲気にされる。また、ヒータ２５で加熱されて、例えば１２０分間、６００℃に均熱され、鋼部材の表面を窒化処理し、当該表面に鉄窒化化合物層を形成する鉄窒化化合物層形成工程が行われる。この鉄窒化化合物層形成工程では、加熱室１１内のＮＨ_３ガスの分圧比、Ｈ_２ガスの分圧比が所定の範囲に制御される。これらのガス分圧比は加熱室１１に供給するＮＨ_３ガスの流量とＨ_２ガスの流量により調整することができる。なお、Ｎ_２ガスは窒化処理温度においてＮＨ_３ガスが分解することで得られる。さらにＮ_２ガスを添加してもよく、その流量を調整して前記分圧比に制御しても良い。

この鉄窒化化合物層形成工程では、鋼部材の加熱温度は５００〜６２０℃に維持されるのが好ましい。窒化処理温度が６２０℃よりも高いと部材の軟化、歪が増大する恐れがあり、５００℃より低いと鉄窒化化合物層の形成速度が遅くなりコスト的に好ましくない。より好ましくは５５０〜６１０℃である。さらには５６０℃以上で窒化処理することが好ましい。

鉄窒化化合物層形成工程におけるガス分圧比は、全圧を１としたときに、例えば、ＮＨ₃ガスが０．０８〜０．３４、Ｈ₂ガスが０．５４〜０．８２、Ｎ₂ガスが０．０９〜０．１８となるように制御する。Ｈ₂ガスの分圧比が０．５４より小さいとε相が主成分の鉄窒化化合物が生成しやすく、０．８２を超えると鉄窒化化合物の生成速度が非常に遅くなるか生成しなくなる恐れがある。また、ＮＨ₃ガスの分圧比が０．３４より大きいとε相が主成分の鉄窒化化合物が生成しやすく、０．０８より小さいと鉄窒化化合物の生成速度が非常に遅くなるか生成しなくなる恐れがある。なお、窒化処理工程における全圧は減圧あるいは加圧雰囲気でも良い。ただし、熱処理装置の製造コストや扱いやすさから略大気圧、例えば０．９〜１．１気圧であることが好ましい。

なお、図１の熱処理装置は一例であり、加熱室と冷却室を同一空間の処理室とし、熱処理後の鋼部材を気体により空冷しても良い。また、上記鉄窒化化合物層形成工程の後に、窒素拡散層深さを深くする目的で更なる窒化処理（以下、窒素拡散処理工程とも記載）を行うこともできる。

図２は鋼部材の窒化処理の一実施形態を示し、鉄窒化化合物層形成工程及び後述する窒素拡散処理工程について図２を参照して説明する。鋼部材の装入前には、例えば加熱室１１内にＮ_２ガス３０Ｌ／ｍｉｎ、ＮＨ_３ガス１２０Ｌ／ｍｉｎを導入し、加熱室１１内を６００℃に保つ。扉２１を開けて鋼部材を装入する際に、加熱室１１内の温度が下がるため、Ｎ_２ガス３０Ｌ／ｍｉｎ、ＮＨ_３ガス１２０Ｌ／ｍｉｎの導入を継続した状態で、ヒータ２５により、加熱室１１内が６００℃の窒化処理温度になるまで昇温させる。このとき、加熱室１１内が均等に加熱されるように、ファン２６を例えば１０００ｒｐｍで回転させる。

加熱室１１内が窒化処理温度の例えば６００℃に達した後、先ず、鋼部材の表層に窒化化合物層の初期生成を促進させるために、窒化ポテンシャルＫＮが高い雰囲気中で、鉄窒化化合物層形成工程を行う。尚、窒化ポテンシャルＫＮは、ＮＨ_３ガスの分圧Ｐ（ＮＨ_３）とＨ_２ガスの分圧Ｐ（Ｈ_２）との比率により、周知の下記式（１）で表される。
ＫＮ＝Ｐ（ＮＨ_３）／Ｐ（Ｈ_２）^３／２ ・・・（１）

鉄窒化化合物層形成工程では、加熱室１１内のＮＨ_３ガスの分圧Ｐ（ＮＨ_３）やＨ_２ガスの分圧Ｐ（Ｈ_２）を所定の範囲に制御する。これらのガス分圧は、加熱室１１内雰囲気のＮＨ_３ガスを赤外線吸収方式で分析し、Ｈ_２ガスを高耐食熱伝導度式で分析して、それぞれの分析値をオンラインで分析しながら、加熱室１１に供給するＨ_２ガスの流量を自動調整することにより制御できる。鉄窒化化合物層形成工程では、例えば図２に示すように、加熱室１１内に導入するＮＨ_３ガスを１２０Ｌ／ｍｉｎとし、Ｈ_２ガスの流量を調整することによって、窒化ポテンシャルＫＮが所定値になるように制御する。そして、加熱室１１内をヒータ２５で加熱し、例えば６０分間、６００℃に保持して、鋼部材が窒化処理される。
鉄窒化化合物層形成工程における窒化ポテンシャルＫＮは、５００〜６２０℃の条件下において、鉄窒化化合物層を確実に形成させるために、０．１５〜０．８０にすることが好ましい。

（窒素拡散処理工程）
鉄窒化化合物層形成工程の後、窒化ポテンシャルＫＮを鉄窒化化合物層形成工程とは異なる所定値（鉄窒化化合物層形成工程より低い値）になるように制御し、窒素拡散処理工程を行ってもよい。この窒素拡散処理工程は、上記鉄窒化化合物層形成工程にて形成された鉄窒化化合物層の厚さを保ち、且つ、窒素拡散層深さを深くするために行われる。例えば図２に示すように、加熱室１１内に導入するＮＨ_３ガスを６０Ｌ／ｍｉｎとし、Ｈ_２ガスの流量を調整することによって、窒化ポテンシャルＫＮが所定値になるように制御し、そして、加熱室１１内をヒータ２５で加熱し、例えば６０分間、６００℃に保持して、鋼部材が窒化処理される。窒素拡散処理工程における窒化ポテンシャルＫＮは、０．１５〜０．３０が好ましい。これは、窒化ポテンシャルＫＮが０．１５より低いと、窒素拡散層深さが十分に担保されず、また、窒化ポテンシャルＫＮが０．３０より大きいと、鉄窒化化合物層の厚さが必要以上に厚くなってしまう恐れがある。これにより、鋼部材の硬度の向上が図られる。

なお、上記鉄窒化化合物層形成工程や窒素拡散処理工程を行う間は、加熱室１１内のファン２６を例えば１８００ｒｐｍで回転させ、窒化処理ガスを均一に拡散させる。また、図２に示す各工程の処理時間は一例であり、これに限らない。

また、鉄窒化化合物層形成工程及び窒素拡散処理工程における加熱室１１内の温度（炉温）は図２に示すものに限られず、被処理部材によって異なる。例えば機械構造用炭素鋼材または機械構造用合金鋼材からなる鋼部材であれば、５２０〜６５０℃に維持されるのが好ましい。窒化処理温度は高いほうが生産性が良いが、６５０℃よりも高いと、被処理部材の軟化や歪の増大等が起こる可能性がある。５２０℃よりも低いと、鉄窒化化合物層の形成速度が遅くなりコスト的に好ましくない。
また、鉄窒化化合物層形成工程と窒素拡散処理工程は、処理温度の差が小さい方が、被処理部材間の温度のばらつきを極力小さくして窒化処理でき、被処理部材の窒化の品質のばらつきを抑制することができる。両処理工程の温度差は５０℃以内に制御するのが好ましく、さらに好ましくは３０℃以内、さらにまた好ましくは同一温度である。

（冷却工程）
そして、鋼部材を窒化処理する工程が終了すると、次に、鋼部材が収納されたケース２０が冷却室１２に搬送される。そして、冷却室１２では、エレベータ３０によって、鋼部材が収納されたケース２０が油槽３２に沈められて、鋼部材の冷却が例えば１５分間行われる。冷却工程は、図２のように、ガス冷却されても良く、ガス冷却される場合、処理室内に冷却用のＮ_２ガスが供給される。このガス冷却は、例えば６０分間行われる。そして、冷却が終了すると、鋼部材が収納されたケース２０が搬出コンベア１３に搬出される。こうして、窒化処理が終了する。なお、冷却工程における冷却は、上記油冷およびガス冷却である必要はなく、空冷、水冷などの方法で行ってもよい。

かかる条件で一連の処理が行われることにより、表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を有する窒化鋼部材を得ることができる。こうして得られた鋼部材は、内部に窒素拡散層および窒化物が形成されて強化されると共に、表面にγ’相リッチな鉄窒化化合物層が形成されて、十分な耐ピッチング性と曲げ強度を有する。なお、十分な耐ピッチング性と曲げ強度を得るといった観点から、表面のγ’相分率は例えば８０％以上であることが好ましく、更には９０％以上であることが好ましい。

表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層が形成された窒化鋼部材が耐ピッチング性と曲げ強度に優れる理由は次の通り考えられる。γ’相はＦｅ_４Ｎで表される鉄窒化化合物で、その結晶構造はＦＣＣ（面心立方晶）であり、１２個のすべり系を有するため、結晶構造自体が靭性に富んでいる。さらに、微細な等軸組織を形成するため、疲労強度が向上すると考えられる。これに対し、ε相はＦｅ_３Ｎで表される鉄窒化化合物で、その結晶構造はＨＣＰ（六方最密充填）であり、底面すべりが優先されるため、結晶構造自体に「変形しにくく脆い」という性質があると考えられる。また、ε相は粗大な柱状晶を形成しており、疲労強度には不利な組織形態をしている。Ｘ線回折による分析やEBSP（Electron BackScatter Diffraction
Pattern ）解析を実施すると、表面の鉄窒化化合物層がγ’相リッチな（γ’相が主成分である）構造となっていることが分かる。

なお、鉄窒化化合物の厚さは、窒化処理ガス雰囲気中において、時間と温度で制御することができる。すなわち時間を長くすると鉄窒化化合物は厚くなり、温度を高くすると鉄窒化化合物の生成スピードが大きくなる。

また、浸炭や浸炭窒化処理と比較して本発明の窒化処理はオーステナイト変態温度以下での処理であるため歪量が小さい。また、浸炭・浸炭窒化処理で必須工程である焼き入れ工程が省略できるため、歪ばらつき量も小さい。その結果、低歪で、かつ、高強度・低歪窒化鋼部材を得ることができる。

以上、本発明の実施の形態の一例を説明したが、本発明は図示の形態に限定されない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。

（本発明の他の実施の形態）
上記実施の形態に係る製造方法では、脱炭を独立して実施する逐次方法（独立脱炭）を採用した場合について説明したが、本発明においては脱炭と窒化を同時に行う併行方法（窒化同時脱炭）を採用しても良い。そこで、以下では本発明の他の実施の形態として併行方法を採用した場合の製造方法について説明する。

先ず、昇温工程については上記実施の形態に係る逐次方法と同様の条件で行われる。続いて、脱炭処理及び窒化処理工程が併行して行われる。ここで、脱炭処理と併行して行われる窒化処理工程は、鉄窒化化合物層を形成させることなく窒素拡散層深さを深くする副次的窒化処理工程としての第１の窒化処理工程である。ここでの第１の窒化処理工程は、温度５２０℃以上６５０℃以下、窒化ポテンシャルＫＮ０．０５〜０．１２の雰囲気下で行われる。これは、窒化ポテンシャルＫＮが０．０５より小さいと窒素拡散層深さが十分に担保されず、窒化ポテンシャルＫＮが０．１２より大きいと鉄窒化化合物層が形成されてしまう恐れがあるためである。
また、第１の窒化処理工程の後に、鉄窒化化合物層形成工程としての第２の窒化処理工程が、上述した鉄窒化化合物層形成工程と同様に、鉄窒化化合物層を確実に形成させるために温度５００℃以上６２０℃以下、窒化ポテンシャルＫＮ０．１５〜０．８０の雰囲気下で行われる。
なお、上記第１の窒化処理工程では、当該第１の窒化処理工程と脱炭工程を併行して実施することで、脱炭工程の脱炭速度を促進させることができることも分かっている。

即ち、併行方法を採用した場合には、脱炭処理及び窒素拡散層深さを深くする処理が行われ、脱炭工程の後に鉄窒化化合物層形成処理が行われる。
続いて、上記実施の形態と同様の条件で冷却工程が行われる。かかる一連の処理が行われることにより、表面にγ’相を主成分とする鉄窒化化合物層を有する窒化鋼部材を得ることができる。

試供材として表1に示す各鋼種からなる鋼部材を用意し、各鋼部材に表２、３に示す各工程からなる処理を表中の条件にて適宜実施した。具体的には、実施例１〜６は逐次方法を採用し、窒素拡散処理工程を行っていない場合であり、実施例７〜１０は逐次方法を採用し、窒素拡散処理工程を行った場合であり、実施例１１〜１３は併行方法を採用した場合である。即ち、表２に示すように、実施例１〜６では、工程１として脱炭工程を行い、工程２として鉄窒化加工物形成工程を行った。また、実施例７〜１０では、工程１、２に加え、工程３として窒素拡散処理工程を行った。また、実施例１１〜１３では、工程２として脱炭工程及び第１の窒化処理工程（副次的窒化処理工程）を併行して行い、工程３として第２の窒化処理工程（鉄窒化加工物形成工程に相当）を行った。
なお、表３に示す実施例１〜１０及び比較例４の工程１において、各ガスの分圧比を記載しているが、表中に記載のない残部ガスはＮ_２ガスとしている。

一方、比較例１〜３は、脱炭工程を行わずに工程２として鉄窒化加工物形成工程を行った場合である。比較例４は、工程１として脱炭工程を行い、工程２として窒化ポテンシャルＫＮが０．８５で鉄窒化加工物形成工程を行った場合である。比較例５〜８は、脱炭工程を行わずに工程２として鉄窒化加工物形成工程を行い、工程３として窒素拡散処理工程を行った場合である。比較例９は工程１として、特許文献２に記載の従来技術を参照し、大気雰囲気中にて４５０℃で１０分間保持した後、空冷する工程（従来法脱炭）を行い、工程２として鉄窒化加工物形成工程を行い、工程３として窒素拡散処理工程を行った場合である。比較例１０は工程２として脱炭工程及び第１の窒化処理工程（副次的窒化処理工程）を併行して行い、工程３として第２の窒化処理工程（鉄窒化加工物形成工程に相当）を行わなかった場合である。

また、表３は、実施例ならびに比較例の各工程の条件を示すものである。上述したように、各工程１〜３で行われる処理は、各実施例ならびに各比較例によって異なっており、表３にはその詳細な条件を示している。表３に示す各条件で処理を行い、処理後の各鋼材について、鉄窒化化合物層の厚さ、γ’相分率、窒化前脱炭深さ（以下、単に脱炭深さとも記載）を測定した。各測定結果を表２に示す。

ここで、脱炭深さの測定方法としては、試験片を切断機で加工面（表面）に対し垂直方向に切断し、鏡面研磨した供試体の断面を金属顕微鏡で観察し、最表層からパーライトが認められなくなるまでの距離を測定して脱炭深さとした（ＪＩＳ Ｇ０５５８参照）。また、γ’相分率の測定方法としては、ＥＢＳＰ解析による方法とした。具体的には、ＦＥ−ＳＥＭ（型式：ＪＳＭ７００１Ｆ ＪＥＯＬ製）に実装されたＥＢＳＰ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ）装置を用いた。ＥＢＳＰ法はＳＥＭ試料室内で７０°前後と大きく傾斜した試料に電子線を照射した際に電子線後方散乱回折により発生する菊池パターンを蛍光スクリーンに投影しＴＶカメラ等で取り込み、更にそのパターンの指数づけを行いその照射点の結晶方位の測定を行う方法である。
試験片を切断機で加工面（表面）に対し垂直方向に切断し、エメリー紙で断面を研磨した後、ダイヤモンド（粒径１μｍ）バフで鏡面研磨し、さらにコロイダルシリカ砥粒（粒径０．０５μｍ）で研磨仕上げしたものを供試面とし分析に使用した。供試面の表層に対し水平方向に１００μｍ、深さ方向に２０μｍを分析領域とした。ＥＢＳＰ装置で分析領域に対し、菊池パターンを取込み、α相（＝Ｆｅ）、γ’相（＝Ｆｅ４Ｎ）、ε相（＝Ｆｅ３Ｎ）を選択し、回折面の指数付けを行った。
解析ソフトウェア（ＯＩＭ Ａｎａｌｙｓｉｓ）を使用してＧｒａｉｎ Ｄｉｌａｔｉｏｎ法を用い解析処理を施した。なお、隣同士の方位差が５°以内のピクセル（測定点）が２つ以上繋がっていない場合や２つ以上のピクセルで構成されていない結晶粒を結晶粒とは見なさず、隣接する結晶粒に吸収させるよう解析処理を施した。
次に、α相、ε相、およびγ相を分離したＰｈａｓｅ ＭＡＰを作成し、下記式（１）で表されるように、供試面である試験片の断面の化合物層中のγ’相の占める断面面積率をγ’相分率として算出した。
γ’相分率（％）＝鉄窒化化合物層中のγ’相の断面面積／鉄窒化化合物層断面面積×１００ ・・・（１）

本発明に従う実施例１〜６では、各鋼材に対し、脱炭深さが１５〜３００μｍになるように脱炭処理工程を行ったのち、鉄窒化化合物層形成工程を行ったところ、鋼材表面に厚さ６〜１３．１μｍの範囲で、γ’相分率が３５．８〜１００％となる、γ’相分率の高い鉄窒化化合物層が形成された窒化鋼部材を製造することができた。

一方、比較例１〜３では、鉄窒化化合物層形成工程を行う前に、脱炭処理工程を行っておらず、実施例１〜６の同一鋼種の鋼材表面のγ’相分率と比較し、鉄窒化化合物層のγ’相分率が低い結果となった。鉄窒化化合物層形成工程前に脱炭処理工程を行うことで、鋼種に依らず鋼材表面に安定してγ’相分率の高い鉄窒化化合物層を形成することがわかった。
また、比較例４は、鉄窒化化合物層形成工程を行う前の脱炭深さは７０μｍであったものの、工程２として窒化ポテンシャルＫＮが０．８５で鉄窒化加工物形成工程を行ったため、鉄窒化化合物層としてγ’相よりもε相の形成がなされたため、γ’相分率の低い鉄窒化化合物層を形成することがわかった。

本発明に従う実施例７〜１０では、各鋼材に対し、脱炭深さが１００〜１２０μｍになるように脱炭処理工程を行ったのち、鉄窒化化合物層形成工程と窒素拡散処理工程を行ったところ、鋼材表面に厚さ５．８〜７．７μｍの範囲で、γ’相分率が８１．０〜９５．６％となる、γ’相分率の高い鉄窒化化合物層が形成された窒化鋼部材を製造することができた。

一方、比較例５〜８では、鉄窒化化合物層形成工程と窒素拡散処理工程を行う前に、脱炭処理工程を行っておらず、実施例７〜１０の同一鋼種の鋼材表面のγ’相分率と比較し、鉄窒化化合物層のγ’相分率が低い結果となった。鉄窒化化合物層形成工程前に脱炭処理工程を行うことで、鋼種に依らず鋼材表面に安定してγ’相分率の高い鉄窒化化合物層を形成することがわかった。
また、比較例９は、鉄窒化化合物層形成工程と窒素拡散処理工程を行う前に、大気雰囲気中（酸化雰囲気中）にて４５０℃で１０分間保持した後、空冷する工程を行ったが、結果として脱炭深さは０μｍと鋼材内部まで脱炭はされず、比較例５〜８と同様に実施例７〜１０の同一鋼種の鋼材表面のγ’相分率と比較し、鉄窒化化合物層のγ’相分率が低い結果となった。なお、このことから、比較例９における脱炭とは、母材表面にある炭素を除去する清浄化としての効果のみを有する者であることが分かった。

本発明に従う実施例１１〜１３では、各鋼材に対し、脱炭深さが５０〜１３０μｍになるように窒化同時脱炭を行い、その後、第２の窒化処理工程（鉄窒化加工物形成工程に相当）を行ったところ、鋼材表面に厚さ６〜１３．１μｍの範囲で、γ’相分率が６３．６〜８８．２％となる、γ’相分率の高い鉄窒化化合物層が形成された窒化鋼部材を製造することができた。

一方、比較例１０では、鉄窒化化合物層形成工程を行う前に、脱炭深さが１１５μｍになるように窒化同時脱炭を行い、その後、鉄窒化化合物層形成工程を行わなかったため、鉄窒化化合物層が形成されなかった。鉄窒化化合物層形成工程前に窒化同時脱炭を行うことで、鋼種に依らず鋼材表面に安定してγ’相分率の高い鉄窒化化合物層を形成することがわかった。

本発明は、鋼の窒化技術に有用である。

１ 熱処理装置
１０ 搬入部
１１ 加熱室
１２ 冷却室
１３ 搬出コンベア
２０ ケース
２１ 扉
２２ 入り口フード
２６ ファン
３０ エレベータ
３１ 油
３２ 油槽
３５ 扉
３６ 出口フード

Claims (5)

1. 鋼部材の表面に鉄窒化化合物層が形成された窒化鋼部材を製造する方法であって、
   鋼部材内部まで脱炭する脱炭工程と、
   鋼部材の表面を窒化処理することにより、前記鋼部材の表面に鉄窒化化合物層を形成する鉄窒化化合物層形成工程を有し、
   前記鉄窒化化合物層形成工程は、温度５００℃以上６２０℃以下、窒化ポテンシャル０．１５以上０．８０以下の雰囲気下で行われることを特徴とする、窒化鋼部材の製造方法。
2. 前記脱炭工程における脱炭深さを１０μｍ以上３５０μｍ以下とすることを特徴とする、請求項１に記載の窒化鋼部材の製造方法。
3. 前記脱炭工程と前記鉄窒化化合物層形成工程は順に独立して行われ、
   前記脱炭工程は、温度５５０℃以上７５０°以下、ＰＨ_２Ｏ／ＰＨ_２：０．００４〜０．５の雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項１又は２に記載の窒化鋼部材の製造方法。
4. 前記鉄窒化化合物層形成工程の後に行われ、
   温度５２０℃以上６５０℃以下、窒化ポテンシャルが前記鉄窒化化合物層形成工程での窒化ポテンシャルよりも低い値であり、且つ、０．１５以上０．３０以下である雰囲気下で行われる窒素拡散処理工程を更に有することを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一項に記載の窒化鋼部材の製造方法。
5. 前記脱炭工程は、前記鋼部材の表面において、鉄窒化化合物層を形成させることなく窒素拡散層深さを深くする第１の窒化処理工程としての副次的窒化処理工程として行われ、
   前記副次的窒化処理工程は、温度５２０℃以上６５０℃以下、窒化ポテンシャル０．０５以上０．１２以下の雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項１に記載の窒化鋼部材の製造方法。

Images