JP2017066004A - ディスプレイ用ガラス基板の製造方法、ディスプレイ用ガラス基板製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
前記表面処理工程では、フッ酸を含有するエッチング液を調整し貯留するエッチング液タンクと、前記エッチング液が供給され粗面化を行うエッチング槽との間を、前記エッチング液が循環し、前記エッチング槽におけるエッチングレートが維持されるように、前記エッチング液タンクにフッ酸を補充しながら、前記エッチング液を循環させて、前記ガラス基板の第1面を前記エッチング槽で粗面化する、ディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
前記表面処理装置は、ガラス基板の主表面のうち第1面を粗面化するエッチング槽と、
エッチング液を調整して貯留するエッチング液タンクと、
前記エッチング槽が有するエッチング液投入口と、前記エッチング液タンクが有する供給口とを接続する配管、および、前記エッチング槽が有するエッチング液排出口と、前記エッチング液タンクが有する回収口とを接続する配管、を有するエッチング液循環機構と、
前記エッチング液タンクにフッ酸を必要に応じ供給するフッ酸タンクと、
を備え、
前記エッチング液タンクのエッチング液容量Aは、前記エッチング槽のエッチング液容量Bの2倍以上の容量である。
以下、本発明のガラス基板の製造装置およびガラス基板の製造方法について説明する。
本実施形態において製造されるガラス基板は、特に制限されないが、例えば縦寸法及び横寸法のそれぞれが、500mm〜3500mm、1500mm〜3500mm、1800〜3500mm、2000mm〜3500mmなどが挙げられ、2000mm〜3500mmであることが好ましい。
ガラス基板の厚さは、例えば、0.1〜1.1(mm)が挙げられ、より好ましくは0.75mm以下の極めて薄い矩形形状の板で、例えば、0.55mm以下、さらには0.45mm以下の厚さがより好ましい。ガラス基板の厚さの下限値としては、0.15mm以上が好ましく、0.25mm以上がより好ましい。
次に、成形されたシートガラスが所定の長さの素板であるガラス基板に採板される(ステップS2)。採板により得られたガラス基板は、搬送機構により、ピンチング保持されつつ、熱処理工程に誘導され搬送され、次に、この搬送されたガラス基板に対し熱処理を行なってもよい。
SiO2 55〜80モル%、
Al2O3 8〜20モル%、
B2O3 0〜12モル%、
RO 0〜17モル%(ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量)。
ROのうち、MgOが0〜10モル%、CaOが0〜15モル%、SrOが0〜10%、BaOが0〜10%であることが好ましい。
また、上記ガラス組成のガラス基板におけるアルカリ金属酸化物の含有率は、0モル%以上0.4モル%以下であってもよい。
また、ガラス中で価数変動する金属の酸化物(酸化スズ、酸化鉄)を合計で0.05〜1.5モル%含み、As2O3、Sb2O3及びPbOを実質的に含まないということは必須ではなく任意である。
(2−1)表面処理方法および表面処理装置
本実施形態の表面処理工程について詳細に説明する。本実施形態の表面処理工程は、ガラス基板の主表面のうち一方の面(第1面)をエッチング液で表面処理する粗面化工程(Pr1)と、粗面化された第1面のエッチング液を洗浄水で洗浄した後にもう一度再洗浄するとともに、粗面化を施していない第2面を純水で洗浄する、すすぎ工程(Pr2)とを含む。表面化処理S5の詳細は後述する。
ガラス基板表面処理装置1は、ガラス基板を搬送方向(具体的には、図2〜図4の矢印A1に示す方向)に搬送させながら一方の主表面を粗面化する。ここでは、ガラス基板表面処理装置1は、ガラス基板100の一方の主表面である第1面100a(図2を参照)を粗面化することによって、第1面100aを所定の表面粗さにしている。ここで、第1面100aとは、表示装置の製造過程において、薄膜であるTFT素子や配線パターンが形成されない面である。
ガラス基板表面処理装置1は、図2〜図4に示すように、主として、表面処理する粗面化工程(Pr1)では、複数のエッチングローラ12と、複数の絞りローラ14と、複数のエッチング液を貯留するエッチング槽11と、エッチング液タンク16と、エッチング液循環機構と、を備える。
本実施形態における表面処理装置は、少なくとも、
ガラス基板の主表面のうち第1面を粗面化するエッチング槽11と;
エッチング液を調整して貯留するエッチング液タンク16と;
前記エッチング槽が有するエッチング液投入口と、前記エッチング液タンクが有する供給口とを接続する配管15a、および前記エッチング槽が有するエッチング液排出口と、 前記エッチング液タンクが有する回収口とを接続する配管15bを有するエッチング液循環機構16Aと;
前記エッチング液タンクにフッ酸を必要に応じ供給するフッ酸タンクと;
を備える。
さらに、前記エッチング液タンクは、前記エッチング槽の2倍以上の大きさであることが好ましい。
さらに、前記粗面化を行うエッチング槽のエッチングレート(25℃で400枚処理の条件下)の低下率が10%〜30%に制御できるように、前記エッチング液タンクのエッチング液容量Aは、前記エッチング槽のエッチング液容量Bよりも大きく、前記容量Aは前記容量Bの5倍以上の容量を有する、のが好ましい。
本実施形態の粗面化工程(Pr1)には、エッチング液を調整し貯留するエッチング液タンク16が設けられ、エッチング液タンク16により、エッチング槽11にエッチング液を供給し循環させる。さらに、粗面化処理におけるエッチングレートを維持する様に、エッチング液タンク16にフッ酸を補充しながらエッチング液を調整して、調整されたエッチング液をエッチング槽11に循環させて使用する。エッチング槽11とエッチング液タンクとの間は、エッチング液MSが循環できるように配管が設けられる。
エッチング槽11におけるエッチングレートが低下しない様に、エッチング槽11にエッチング液を供給するエッチング液タンク16において、フッ酸が補充される。フッ酸HFはエッチング処理の際に消費されるため、この消費を補う程度にエッチング液タンク16にフッ酸HFを追加補充することができる。フッ酸HFが補充されたエッチング液MSが、エッチング槽11に供給されて循環することで、エッチング槽11におけるエッチングレートの低下を抑制することができる。フッ酸HFを補充するタイミングは特に制限されない。また、フッ酸HFのエッチング液タンク16への補充は、エッチング槽11及び/又はエッチング液タンク16におけるエッチングレートの測定に基づいて行ってもよい。
芯部材12aは、SUS等からなる軸芯と、塩化ビニル系の素材からなる円柱状の部材とからなる。芯部材12aは、カーボンシャフトでもよい。芯部材12aは、その直径が例えば15〜20mmである。芯部材12aは、粗面化ローラ12の回転軸である。
本実施形態における表面処理方法では、フッ酸を含有するエッチング液を調整し貯留するエッチング液タンク16と、前記エッチング液が供給され粗面化を行うエッチング槽11との間を、前記エッチング液が循環し、前記エッチング槽におけるエッチングレートが維持されるように、前記エッチング液タンクに貯留されるエッチング液にフッ酸を補充し調整し、前記エッチング槽11でガラス基板の第1面が粗面化される。
本実施形態のディスプレイ用ガラス基板の製造方法における表面処理工程は、
フッ酸を含有するエッチング液を調整し貯留するエッチング液タンクと、
前記エッチング液が供給され粗面化を行うエッチング槽との間を、前記エッチング液が循環し、前記エッチング槽におけるエッチングレートが維持されるように、前記エッチング液タンクにフッ酸を補充しながら、前記エッチング液を循環させて、前記ガラス基板の第1面を前記エッチング槽で粗面化する。
さらに、前記エッチング槽のエッチングレート(25℃で400枚処理の条件下)の低下率が10%〜30%に設定される、のが好ましい。
さらに、前記エッチング液タンクのエッチング液容量Aは、前記エッチング槽のエッチング液容量Bよりも大きく、前記容量Aは前記容量Bの2倍以上の容量を有する、ことが好ましい。
さらに、前記エッチング液の循環が、エッチング槽におけるエッチングレートの測定に基づいて制御される、ことが好ましい。
さらに、前記エッチング液が、25℃におけるエッチングレートが0.1μm/分以上である、ことが好ましい。
本実施形態では、例えば、後述するエッチングMSの組成に基づいて、エッチングレートの低下率が小さくなるように設定される。本発明によれば、エッチング液MSが、少なくとも、フッ酸とともにリン酸0.3%以上含有することで、エッチング液のエッチングレートの低下率を顕著に小さくすることができる。このように、エッチング液MSがフッ酸及びリン酸を含むように設定されることで、エッチングレートを持続し制御することができる。例えば、表面処理工程の搬送速度(処理速度)を上げる必要がある場合、エッチングレートを高いレベルにして(濃度、温度などの条件を特定)、そのレートを維持することが可能となる。
このように、エッチングレートは、長時間にわたり維持される様に制御すること(エッチングレートの低下率を小さくする)ができる。エッチングレートが、長期間、維持される(エッチングレートの低下率を小さくする)ことで、表面処理工程において、処理速度は安定し、生産を平準化することができる。
エッチングレートとして、例えば、0.1μm/分以上が好ましく、0.2μ/分以上がより好ましく、0.3μm/分以上が更により好ましく、0.5μm/分以上が特に好ましい。
エッチング液MSに含まれる成分について、(a)フッ酸及びリン酸の2種の組合せ、(b)フッ酸、リン酸及びリン酸の3種の組合せ、を含むエッチング液を使用することで、エッチング低下率を小さく制御することができる。言い換えると、エッチングレートを高いレベルで維持できる。例えば、(b)フッ酸、リン酸及びリン酸、の3種の組合せを使用すると、25℃100枚処理の条件下で、エッチングレートの低下率は約5%〜30%、のあいだ(即ち、エッチングレートを約75〜90%に維持)とすることができる。よって、エッチングレート低下率を制御することができ、長時間の連続処理が実現できる。
さらに、エッチング槽11におけるエッチングレートが低下しない様に、エッチング槽11にエッチング液を供給するエッチング液タンク16において、フッ酸が補充される。フッ酸HFはエッチング処理の際に消費されるため、この消費を補う程度にエッチング液タンク16にフッ酸HFを追加補充することができる。フッ酸HFが補充されたエッチング液MSが、エッチング槽11に供給されて循環することで、エッチング槽11におけるエッチングレートの低下を抑制することができる。フッ酸HFを補充するタイミングは特に制限されない。また、フッ酸HFのエッチング液タンク16への補充は、エッチング槽11及び/又はエッチング液タンク16におけるエッチングレートの測定に基づいて行ってもよい。
さらに、前工程のタクトタイムに見合う様に、必要とされる表面処理工程の処理速度(搬送速度)の範囲を特定するとともに、エッチングレートの範囲を特定することができる。
タクトタイム(目標作業時間)については、例えば、表面処理工程の直前のステップ(第1洗浄工程S6)の処理スピードを目標とし、設定することができる。直前の工程のタクトタイムに見合う様に設定することで、直前の工程と同期化を図ることができ、中間在庫の設置が不要となり、生産効率をより高めることができる。
(エッチング液量の循環)
エッチング液MSは、予め、エッチング液タンクで調整され貯留される。エッチング液タンク16で貯留されるエッチング液の液量〔液量A〕は、エッチング槽11で維持されるエッチング液量〔液量B〕の2倍〜15倍とするのが好ましく、3倍〜8倍とより好ましく、4倍〜9倍とするのが更により好ましく、5倍〜10倍とするのが特に好ましい。液量Aが液量Bに対し、このような倍率で大きく容量を設置されて、エッチング液が循環することで、長時間にわたって、粗面化処理する際のエッチングレートをほぼ一定に維持することができる。
エッチング液MSの循環は、エッチング槽11及び/又はエッチング液タンク16におけるエッチングレートの測定に基づいて制御することができる。例えば、エッチングレートの低下が認められた時、エッチング液タンクで補充されるフッ酸HFの循環をより高めるように循環をコントロールできる。
すすぎ工程(Pr2)では、複数の搬送ローラ18と、粗面化しないガラス基板の面に蒸留水をあてる蒸留水ノズル25と、粗面化されたガラス基板面を洗浄する洗浄ノズル24と、残存するエッチング液を充分に洗い流すノズル26と、ガラス基板の両面に付着する液体をハウジング内に留める様にガラス基板表面から取り除くアーカッターと、を備える。
粗面化処理工程(Pr1)の後、ガラス基板100は、粗面化処理中搬送方向に移動するので、第1面100aの一部にエッチング液MSが付着されるとき、ガラス基板100の先端部はハウジング4内の搬送ローラ18に接触する。この搬送ローラ18により、ガラス基板100は、すすぎ工程Pr2に進む。
本発明におけるエッチング液MSは、純水に少なくともフッ酸HF及びリン酸H3PO4を含む水溶液である(以降で説明する濃度も、いずれも質量%を表す。)。
エッチング液MSにおけるリン酸H3PO4の濃度は、0.3%(質量%)〜10%である。リン酸H3PO4の濃度が10%を超えると排液回収の点から好ましくない。エッチング液MSにおけるリン酸H3PO4の濃度は、エッチングレート低下抑制効果の観点から、好ましくは0.3%〜8%、より好ましくは0.5%〜8%、更により好ましくは1%〜6%である。エッチング液MSがフッ酸及びリン酸H3PO41%以上含有した場合、フッ酸を同じ濃度とした条件下、フッ酸、フッ酸と塩酸(リン酸と同じ濃度)の混酸、フッ酸と硫酸(リン酸と同じ濃度)に比べて、同じ温度条件下で、エッチングレートの低下を大きく抑制することができ、すなわち、フッ酸HF及びリン酸H3PO4の混酸は、エッチングレート低下の抑制効果が高い。また、エッチング液MSにおいて、フッ酸HF及びリン酸H3PO4を含む混酸におけるフッ酸の濃度は、好ましくは0.3%〜10%であり、0.3%〜8%が好ましく、0.3%〜6%がより好ましく、0.3%〜5%が更により好ましい。フッ酸の濃度が5%を超えると、排液回収の問題など、環境負荷が大きくなるため、5%以下が好ましい。本実施形態においては、エッチング液MSのフッ酸濃度を低く抑えることができるので、環境負荷は小さく、また、フッ酸の廃液処理コストも抑制することができる。
フッ酸HF及びリン酸H3PO4を含むエッチング液MSが、スラッジ発生量の抑制効果に優れていることとして、例えば、スラッジ発生量が、5%のフッ酸HFからなるエッチング液MSの場合に比べて、5%のフッ酸HF及び5%のリン酸H3PO4の混酸のエッチング液MSは、20〜30%少ない。このように、フッ酸HF及びリン酸H3PO4の混酸は、スラッジ量の抑制効果においても優れる。
エッチング液MSにおいて、フッ酸HF及びリン酸H3PO4に塩酸HClを組み合わせる場合、塩酸HClの濃度は0.3質量%〜15質量%、好ましくは塩酸HC0.3質量%〜10質量%である。この場合、エッチング液MSにおいて、フッ酸HFは0.3質量%〜10質量%、リン酸H3PO4は0.3%〜10質量%、塩酸HClは0.3質量%〜15質量%である。エッチング液MSに塩酸を使用する場合のフッ酸HFと塩酸HClの濃度比率(フッ酸:塩酸)としては、およそ1:10〜5:1である。
エッチングレートはエッチング液MSの温度により異なる。エッチング液MSの温度は、所定のエッチングレートを得る様に適宜決定される。粗面化処理を行っている間は、エッチングレートが一定になる様にエッチング液MSの温度を一定に保つのが好ましい。本実施形態では、エッチングMSの温度は20℃〜30℃の間でコントロールされる。エッチング液が気化すると処理環境が悪化するため、エッチング液MSの温度は40℃を超えないのが好ましい。また、エッチングMSの温度が20℃を下回ると所定のエッチングレートが得られ難くなる。
粗面化の処理時間は、粗面化で得る表面粗さ(算術平均粗さRa)を決定し、前工程のタクトタイムを踏まえて、粗面化処理の搬送速度、粗面化処理で使用するエッチングローラー本数、粗面化処理に使用するエッチング液MSの組成、エッチングレートととともに、設定される。
粗面化で得る表面粗さは、0.30nm以上とすることが好ましく、より好ましくは、算術平均粗さRaは、0.45nm以上である。算術平均粗さRaの上限値は、0.60nm以下とすることが好ましく、より好ましくは、0.50nm以下である。
本実施形態が適用するガラス組成として、例えば、次が挙げられる(質量%表示)。
SiO2:50〜70%(好ましくは、57〜64%)、Al2O3:5〜25%(好ましくは、12〜18%)、B2O3:0〜15%(好ましくは、6〜13%)を含み、さらに、次に示す組成を任意に含んでもよい。任意で含む成分として、MgO:0〜10%(好ましくは、0.5〜4%)、CaO:0〜20%(好ましくは、3〜7%)、SrO:0〜20%(好ましくは、0.5〜8%、より好ましくは3〜7%)、BaO:0〜10%(好ましくは、0〜3%、より好ましくは0〜1%)、ZrO2:0〜10%(好ましくは、0〜4%,より好ましくは0〜1%)が挙げられる。さらに、R’2O:0.10%を超え2.0%以下(ただし、R’はLi、NaおよびKから選ばれる少なくとも1種である)を含むことがより好ましい。
或いは、SiO2:50〜70%(好ましくは、55〜65%)、B2O3:0〜10%(好ましくは、0〜5%、1.3〜5%)、Al2O3:10〜25%(好ましくは、16〜22%)、MgO:0〜10%(好ましくは、0.5〜4%)、CaO:0〜20%(好ましくは、2〜10%、2〜6%)、SrO:0〜20%(好ましくは、0〜4%、0.4〜3%)、BaO:0〜15%(好ましくは、4〜11%)、RO:5〜20%(好ましくは、8〜20%、14〜19%),を含有することが好ましい(ただし、RはMg、Ca、SrおよびBaから選ばれる少なくとも1種である)。さらに、R’2Oが0.10%を超え2.0%以下(ただし、R’はLi、NaおよびKから選ばれる少なくとも1種である)を含むことがより好ましい。
<ヤング率>
本実施形態が適用されるガラス板のヤング率として、例えば、72(Gpa)以上が好ましく、75(Gpa)以上がより好ましく、77(Gpa)以上がより更に好ましい。
<歪点>
本実施形態が適用されるガラス基板の歪率として、例えば、650℃以上が好ましく、680℃以上がより好ましく、700℃以上、720℃以上が更により好ましい。
エッチング液MSについては、3%のフッ酸HF、9%の塩酸HCl、及び1%リン酸H3PO4を含むエッチング液(エッチング液MS1)と、5%のフッ酸HF、9%の塩酸HCl、及び2%リン酸H3PO4を含むエッチング液(エッチング液MS2)、これら2種類を用いて、それぞれ25℃の条件下で、粗面化処理を実施した。
粗面化処理を行ったガラス基板の第1面100aは、ガラス基板の表面の帯電を抑制できる表面粗さで、且つ、ガラス基板100の強度を損ねない表面粗さが得られ、算術平均粗さRa(JIS B0601−2001)0.42〜0.48nmであった。
また、粗面化処理のプロセスにおいては、スラッジ発生量によるライン停止を起こことなく、エッチングレートの低下を抑制しながら、連続処理で24時間、続けて処理を行うことができた。
また、本発明の表面処理装置1によれば、エッチングレートの維持による処理速度の安定化ということのみならず、エッチングレートを長時間にわかって維持できるため生産効率を格段に上げることができた。この結果、表面処理工程の生産はより平準化され、さらに中間在庫を顕著に抑えることができた。
フッ酸を含有するエッチング液を連続処理において繰り返し使用しても、エッチングレートの低下を抑制しつつ、長時間にわたりエッチング槽におけるエッチングレートを維持し、なお且つ、エッチング液に含まれるスラッジ量を抑制するため、粗面化処理の品質を効率よく達成することができる。これにより、高精細ディスプレイに有用なガラス基板を、経済的に優れた方法で提供することができる。
2,4 ハウジング
11 エッチング槽
16 エッチング液タンク
11b フッ酸タンク
11c リン酸タンク
11d 塩酸タンク
11e,11f,11g 流量調整バルブ
12a 芯部材
12b ローラ部材
14 接触部材
15 配管
18 搬送ローラ
24 洗浄水ノズル
24a 洗浄タンク1
25 蒸留水ノズル
25a 蒸留水タンク
26 洗浄水ノズル
26a 洗浄タンク2
100 ガラス基板
100a 第1面
Claims (10)
- ガラス基板の第1面を連続的に粗面化する表面処理工程を含むディスプレイ用ガラス基板の製造方法であって、
前記表面処理工程では、フッ酸を含有するエッチング液を調整し貯留するエッチング液タンクと、前記エッチング液が供給され粗面化を行うエッチング槽との間を、前記エッチング液が循環し、前記エッチング槽におけるエッチングレートが維持されるように、前記エッチング液タンクにフッ酸を補充しながら、前記エッチング液を循環させて、前記ガラス基板の第1面を前記エッチング槽で粗面化する、ディスプレイ用ガラス基板の製造方法。 - 前記エッチング槽のエッチングレート(25℃で400枚処理の条件下)の低下率が5%〜30%に設定される、請求項1に記載の表面処理工程を含むディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
- 前記エッチング液タンクのエッチング液容量Aは、前記エッチング槽のエッチング液容量Bよりも大きく、前記容量Aは前記容量Bの2倍以上の容量を有する、請求項1又は2に記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
- 前記エッチング液の循環が、エッチング槽におけるエッチングレートの測定に基づいて制御される、請求項1〜3のいずれか1項に記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
- 前記エッチング液が、25℃におけるエッチングレートが0.1μm/分以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
- 前記エッチング液は、少なくとも、0.3〜10質量%のフッ酸と、0.3〜10質量%のリン酸とを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
- 前記エッチング液は、少なくとも、0.3〜10質量%のフッ酸と、0.3〜10質量%のリン酸と、0.3〜15質量%の塩酸とを含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
- 前記表面処理工程後の前記第1面の算術平均粗さRaは0.40nm以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のディスプレイ用ガラス基板の製造方法。
- 表面処理装置を含むディスプレイ用ガラス基板の製造装置であって、
前記表面処理装置は、ガラス基板の主表面のうち第1面を粗面化するエッチング槽と、
エッチング液を調整して貯留するエッチング液タンクと、
前記エッチング槽が有するエッチング液投入口と、前記エッチング液タンクが有する供給口とを接続する配管、および、前記エッチング槽が有するエッチング液排出口と、前記エッチング液タンクが有する回収口とを接続する配管、を有するエッチング液循環機構と、
前記エッチング液タンクにフッ酸を必要に応じ供給するフッ酸タンクと、
を備え、
前記エッチング液タンクは、前記エッチング槽の2倍以上の大きさである、ディスプレイ用ガラス基板製造装置。 - 前記エッチング槽のエッチングレート(25℃で400枚処理の条件下)の低下率が5%〜30%に制御できるように、前記エッチング液タンクのエッチング液容量Aは、前記エッチング槽のエッチング液容量Bよりも大きく、前記容量Aは前記容量Bの5倍以上の容量を有する、請求項9に記載のディスプレイ用ガラス基板製造装置。
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