JP2017052981A - 結晶性スコロダイトの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】5価のAsイオンと2価のFeイオンとを含有する酸性水溶液107から、結晶性スコロダイトを製造する方法であって、酸性水溶液107中の前記Asイオンの初期濃度を5g/L以上として、酸性水溶液107を陽極104で電解酸化して、結晶性良好なスコロダイト(FeAsO4)を生成する方法。前記Asイオン濃度が15g/L以上とすることが好ましく、酸性水溶液107の温度が70℃以上で、反応開始時のpHが1〜2であり、標準水素電位(SHE)を基準として、陽極104の電位が1.2V以下で、陰極105の電位が−0.5V以上である電気酸化によるスコロダイトの生成方法。
【選択図】図1
Description
Fe2+→Fe3++e- ・・・(1)
Fe3++H3AsO4+2H2O→FeAsO4・2H2O+3H+ ・・・(2)
図1に、実験に用いた電解装置100の構成を示す。電解装置100は、電解槽101、ホットスターラー102、整流器103、縦65mm×横40mmのカーボン製のアノード104、ステンレス(SUS304)製のカソード105、撹拌子(図示せず)を備える。電解槽101はホットスターラー102上に載置されており、反応液107は電解槽101内に入れた撹拌子によって撹拌可能となっている。アノード104及びカソード105は電解槽101中の反応液107に浸漬する。アノード104及びカソード105はそれぞれ整流器103に接続されている。表1中に、隔膜「有」と表示されている例では、カソード105の周囲にアルミナ製の箱形の電解隔膜106を配置した。なお、電解装置100は、空気や酸素等の酸化剤を導入するための機器は備えていない。
表1に記載の試験番号に応じた2価のFeイオン濃度、5価のAsイオン濃度、硫酸イオン濃度及びpHの反応液が得られるように、電解槽中に硫酸、硫酸ナトリウム、硫酸第一鉄七水和物(FeSO4・7H2O)及びヒ酸水素二ナトリウム七水和物(Na2HAsO4・7H2O)を添加した(反応開始時のFe/Asモル比=2)。その後、大気条件下で、当該反応液を表1に記載の液温に加熱し、表1に記載の電解条件にて、攪拌しながらスコロダイトの合成を行った。表中、「電流密度」は電流[A]/陽極表面積[m2]によって算出した値である。なお、加熱中、蒸発によって液量が減らないように、適宜水を追加した。
電流効率(%)=回収残渣量(g)/理論スコロダイト電析量(g)×100
理論スコロダイト電析量(g)=電流(A)×時間(sec)/96500(C/mol)×230.77(g/mol)
式中、230.77g/molはスコロダイトの分子量である。
表2に記載の試験番号に応じた2価のFeイオン濃度、5価のAsイオン濃度、硫酸イオン濃度及びpHの反応液が得られるように、電解槽中に硫酸、硫酸ナトリウム、硫酸第一鉄七水和物(FeSO4・7H2O)及びヒ酸水素二ナトリウム七水和物(Na2HAsO4・7H2O)を添加した(反応開始時のFe/Asモル比=3)。その後、大気条件下で、当該反応液を表2に記載の液温に加熱し、表2に記載の電解条件にて、攪拌しながらスコロダイトの合成を行った。なお、加熱中、蒸発によって液量が減らないように、適宜水を追加した。
表3に記載の試験番号に応じた2価のFeイオン濃度、5価のAsイオン濃度、硫酸イオン濃度及びpHの反応液が得られるように、電解槽中に硫酸、硫酸ナトリウム、硫酸第一鉄七水和物(FeSO4・7H2O)及びヒ酸水素二ナトリウム七水和物(Na2HAsO4・7H2O)を添加した(反応開始時のFe/Asモル比=1.3)。その後、大気条件下で、当該反応液を表3に記載の液温に加熱し、表3に記載の電解条件にて、攪拌しながらスコロダイトの合成を行った。なお、加熱中、蒸発によって液量が減らないように、適宜水を追加した。
表4に記載の試験番号に応じた2価のFeイオン濃度、5価のAsイオン濃度、硫酸イオン濃度及びpHの反応液が得られるように、電解槽中に硫酸、硫酸ナトリウム、硫酸第一鉄七水和物(FeSO4・7H2O)及びヒ酸水素二ナトリウム七水和物(Na2HAsO4・7H2O)を添加した。その後、大気条件下で、当該反応液を表4に記載の液温に加熱し、表4に記載の電解条件にて、攪拌しながらスコロダイトの合成を行った。なお、加熱中、蒸発によって液量が減らないように、適宜水を追加した。
陽極電位の測定においては、そのまま測定を実施すると陽極表面に付着したスコロダイトが抵抗となり、陽極電位が過大な値を示す為、付着したスコロダイトを掻き落としてから測定を実施した。
測定に用いた電極はAg/AgCl電極の為、標準水素電極(SHE)に換算して評価を実施した。
表5に記載の試験番号に応じた2価のFeイオン濃度、5価のAsイオン濃度、硫酸イオン濃度及びpHの反応液が得られるように、電解槽中に硫酸、硫酸ナトリウム、硫酸第一鉄七水和物(FeSO4・7H2O)及びヒ酸水素二ナトリウム七水和物(Na2HAsO4・7H2O)を添加した。その後、大気条件下で、当該反応液を表5に記載の液温に加熱し、表5に記載の電解条件にて、攪拌しながらスコロダイトの合成を行った。なお、加熱中、蒸発によって液量が減らないように、適宜水を追加した。
表6に記載の試験番号に応じた2価のFeイオン濃度、5価のAsイオン濃度、硫酸イオン濃度及びpHの反応液が得られるように、電解槽中に硫酸、硫酸ナトリウム、硫酸第一鉄七水和物(FeSO4・7H2O)及びヒ酸水素二ナトリウム七水和物(Na2HAsO4・7H2O)を添加した。その後、大気条件下で、当該反応液を表6に記載の液温に加熱し、表6に記載の電解条件にて、攪拌しながらスコロダイトの合成を行った。なお、加熱中、蒸発によって液量が減らないように、適宜水を追加した。
101、201 電解槽
102、202 ホットスターラー
103、203 整流器
104、204 アノード
105、205 カソード
106、206 電解隔膜
107、207 反応液
208 テスター
209 ルギン管
Claims (9)
- 5価のAsイオンと2価のFeイオンとを含有する酸性水溶液から、結晶性スコロダイトを製造する方法であって、酸性水溶液中の前記Asイオンの初期濃度を5g/L以上として、該酸性水溶液を陽極で電解酸化することを伴う方法。
- 酸性水溶液中の前記Asイオンの初期濃度を15g/L以上とする請求項1に記載の方法。
- 反応開始時点における前記酸性水溶液中の5価のAsイオンに対する2価のFeイオンのモル比が2以上である請求項1又は2に記載の方法。
- 前記酸性水溶液の温度を70℃以上として電解酸化する請求項1〜3の何れか一項に記載の方法。
- 前記酸性水溶液の反応開始時のpHが1〜2である請求項1〜4の何れか一項に記載の方法。
- 電解酸化は陽極電位を1.2V以下(vs.S.H.E.)にして行う請求項1〜5の何れか一項に記載の方法。
- 電解酸化は陰極電位を−0.5V以上(vs.S.H.E.)にして行う請求項1〜6の何れか一項に記載の方法。
- 前記酸性水溶液を攪拌しながら電解酸化を行う請求項1〜7の何れか一項に記載の方法。
- 電解酸化は電流密度を50〜500A/m2として行う請求項1〜8の何れか一項に記載の方法。
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- 2015-09-07 JP JP2015176022A patent/JP6495787B2/ja active Active
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