JP2017014338A - 金属コード−ゴム複合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属コード−ゴム複合体であって、金属コード表面のN原子が2〜60原子%であり、かつ、接着層における(S原子%)/(ゴム配合中のイオウ含有量)の比が6以上である金属コード−ゴム複合体。金属コードをpH6以下の遷移金属塩の水溶液処理した後、トリアゾール化合物による処理を施し、その後ゴムと接着することにより製造される。
【選択図】なし
Description
例えば、タイヤを一定の時間内に加硫成形するには、コードとゴムとの接着速さやそれらの完全な結合により充分な接着力を確保することが求められる。すなわち、いわゆる初期接着性が要求されるため、ゴム中に接着促進剤としてCo塩などのコバルト含有化合物やNi塩などのニッケル含有化合物を相当の割合で添加したり、硫黄を高い比率で配合すること等が必要となる。
したがって、破断時伸びには硫黄量が少ない方が良いが、上述の如く、接着のためには硫黄量が多い方がよいため、これらの性能は二律背反となる課題がある。
例えば、表面におけるZn及びCuを除く遷移金属の濃度が0.01質量%以上、リン濃度が25質量%以下、及び亜鉛濃度が15質量%以下であるブラスめっきを周面に施したスチールワイヤを複数本撚り合せてなるスチールコードを、ゴム成分100質量部に対してホウ素含有化合物を0.5〜5質量部配合してなるゴム組成物を用いた被覆ゴムで被覆してなるスチールコード−ゴム複合体(例えば、特許文献1参照)が知られている。
このスチールコード−ゴム複合体は、被覆ゴムとスチールコードとの初期接着性、耐熱接着性等に優れているものであるが、近年のタイヤに求められる要求性能は高く、更なる初期接着性、耐熱接着性、耐久性に優れた金属コード−ゴム複合体が切望されているのが現状である。
(1) 金属コード−ゴム複合体であって、金属コード表面のN原子が2〜60原子%であり、かつ、接着層における(S原子%)/(ゴム配合中のイオウ含有量)の比が6以上であることを特徴とする金属コード−ゴム複合体。
(2) 金属コードをpH6以下の遷移金属塩の水溶液処理した後、1,2,4−トリアゾール、1,2,3−トリアゾール、3−アミノ−1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−1,2,4−トリアゾール、ベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール、3−メルカプト−1,2,4ートリアゾールから選ばれる1種類以上のトリアゾール化合物による処理とを施し、その後ゴムと接着させることを特徴とする上記(1)記載の金属コード−ゴム複合体の製造方法。
(3) 上記(1)記載の金属コード−ゴム複合体を備えたことを特徴とするタイヤ。
本発明の金属コード−ゴム複合体は、金属コード−ゴム複合体であって、金属コード表面のN原子が2〜60原子%であり、かつ、接着層における(S原子%)/(ゴム配合中のイオウ含有量)の比が6以上であることを特徴とするものである。
本発明の金属コード−ゴム複合体に用いられる金属コードは、金属ワイヤ(金属鋼線)を複数本撚り合わせてなるもの、または、金属ワイヤの単線からなるものである。
用いる金属ワイヤは、特に限定されないが、例えば、鉄、鋼(ステンレス鋼)、鉛、アルミニウム、銅、黄銅、青銅、モネル金属合金、ニッケル、亜鉛等の線材が挙げられる。
また、該金属ワイヤは、その表面に常法により作製されるめっき層を有することが好ましく、めっき層としては、特に限定されないが、例えば、亜鉛めっき層、銅めっき層、ブラス(真鍮)めっき層等が挙げられるが、これらの中でも、ゴム組成物との初期接着性、耐熱接着性の点、好適なゴム金属接着層の形成の点から、ブラス(真鍮)めっき層が好ましい。
このブラス(真鍮)めっき層を構成するバルクのブラスめっき組成は、スチールコード加工性の点、ゴムとの接着性の点からCu(銅)が40〜80質量%、Zn(亜鉛)が20〜60質量%であることが好ましく、更に好ましくは、Cuが55〜70質量%、Znが30〜45質量%であることが望ましい。
スチールワイヤは、作業性及び耐久性の観点から、線径が0.1mm〜5.5mmであることが好ましく、0.15mm〜5.26mmであることがより好ましい。ここで、スチールワイヤの線径とは、スチールワイヤの軸線に対して垂直の断面形状における外周上の二点間の最長の長さをいう。
スチールワイヤの軸線に対して垂直の断面形状は、特に限定されず、楕円上、矩形状、三角形状、多角形状等であってもよいが、一般に、円状である。なお、タイヤのカーカスやベルトに該スチールワイヤを撚り合わせた金属製補強コードであるスチールコードを用いる場合は、該スチールワイヤの断面形状は円状とし、線径を0.1mm〜0.5mmとすることが好ましく、タイヤのビードコアに用いる場合は、上記断面形状は同様に円状とし、線径を1mm〜1.5mmとすることが好ましい。また、該スチールワイヤはその表面にブラス(真鍮)めっき層を有することが好ましく、このめっき層の厚みは、特に限定されないが、例えば、一般に100〜300nmである。
このスチールコードなどのゴム物品補強用に好適な金属コードは、タイヤ用のベルトコード、カーカスコードおよびビードコードからなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましい。
この金属コードの表面のN原子の割合を2原子%以上とすることにより、本発明の効果を十分に得ることができ、2原子%未満では湿熱劣化接着性能が低下することとなり、一方、60原子%超過であると、初期接着性能が低下することとなる。
本発明において、上記金属コードの表面のN(窒素)原子を2〜60原子%とする調整は、上記金属コードの表面のN(窒素)原子を上記2〜60原子%(この範囲を以下に「上記範囲」という)にできる処理等であれば、特に限定されないが、例えば、金属コード−ゴム複合体に使用するスチールコードなどの金属コードの製造において、スチールワイヤなどの金属ワイヤ周面に、表面におけるZn及びCuを除く遷移金属の濃度が0.01質量%以上、リン濃度が2.5質量%以下、及び亜鉛濃度が15質量%以下であるブラスめっきを施し、次いで伸線加工を施し、該スチールワイヤなどの金属ワイヤの表面を遷pH5.0〜7.2の緩衝液での表面処理と、1,2,4−トリアゾール、1,2,3−トリアゾール、3−アミノ−1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−1,2,4−トリアゾール、ベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール、3−メルカプト−1,2,4ートリアゾールから選ばれる1種類以上のトリアゾール化合物による処理とを施すことで、更に上記トリアゾール化合物による処理時間を調整することで、スチールワイヤ又はスチールコード等の金属ワイヤ又は金属コードの表面が経時的に酸化されて生成し、被覆ゴムとの接着を阻害するZnO層が溶解してCu/Zn層が露出すると共に、金属コードの表面のN(窒素)原子を上記範囲(2〜60原子%)に調整することができるものとなる。そのため、スチールコード等の金属コード−ゴム複合体の加硫時に該Cu/Zn層からCuが引き出されて被覆ゴム中に形成される硫化銅(CuxS、xは1又は2)によって、前記スチールコードと被覆ゴムとの初期接着性を向上させることができる。それ故、スチールコードを被覆する被覆ゴム中に、上記のように被覆ゴムの耐久性を低下させる原因になるコバルト等の遷移金属塩を被覆ゴムに添加しなくても初期接着性を改善することが可能となる。
また、初期接着性を改善する観点から、pH5.0〜7.2の緩衝液は、さらに遷移金属塩、特にコバルト塩を含むことが好ましい。
また、本発明(後述する実施例を含む)において、上記金属コードの表面のN原子の測定は、X線光電子分光(X-ray photoelectron Spectroscopy:XPS)法により測定される金属コードの表面のO、Cu、Zn、N、Sのうち、N原子のパーセント比を測定したものである。
本発明の金属コード−ゴム複合体の被覆ゴムに用いるゴム組成物は、上記金属コードとの接着層における(S原子%)/(ゴム配合中のイオウ含有量)の比が6以上となる組成であれば、特に限定されず、例えば、ゴム成分100質量部に対して、硫黄、ゴバルト含有化合物などを含むものが挙げられる。
この被覆ゴムに用いるゴム組成物のゴム成分としては、特に限定されないが、例えば、天然ゴム及び/又は合成ポリイソプレンゴム(IR)が好ましく、天然ゴムがより好ましい。他の合成ゴムとの併用の場合であっても、ゴム成分中、天然ゴムが60質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましく、80質量%以上であることがさらに好ましく、天然ゴム単独が特に好ましい。
他の合成ゴムとしては、ポリブタジエンゴム(BR)、スチレン-ブタジエン共重合体(SBR)、スチレン-イソプレン共重合体(SIR)、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ゴム、エチレン−プロピレン共重合体ゴム、エチレン−プロピレン−ジエンターポリマーゴム、ブチルゴム、ハロゲン化ブチルゴム、アルキル化クロロスルホン化ポリエチレンゴム、イソブチレン−イソプレン共重合体ゴム、ポリクロロプレンゴム等のジエン系ゴムなどが挙げられる。これらのゴム成分は、一種を単独で用いても良いし、二種以上組み合わせて用いても良い。
コバルト含有化合物をコバルト量として0.4質量部以下配合すると、被覆ゴム組成物の耐老化性の低下を好適に防ぐことができる。また、コバルト含有化合物をコバルト量として0.01質量部以上配合すれば、初期接着性が向上するのでより好ましい。
用いることができるゴバルト含有化合物としては、コバルト(単体)、有機酸のコバルト塩、無機酸のコバルト塩などが挙げられ、例えば、塩化コバルト、硝酸コバルト、硫酸コバルト、酢酸コバルト、クエン酸コバルト、グルコン酸コバルト、ナフテン酸コバルト、ネオデカン酸コバルト、ステアリン酸コバルト、ロジン酸コバルト、バーサチック酸コバルト、トール油酸コバルト、ホウ酸ネオデカン酸コバルト、アセチルアセトナートコバルト等を例示することができる。
また、有機酸の一部をホウ酸等で置き換えた複合塩であってもよい。ホウ素を含有する有機酸コバルト塩はコバルト含量が20〜23質量%であるオルトホウ酸コバルト、市販品では、例えば、ローディア社製マノボンドC22.5及びマノボンド680C、Jhepherd社製CoMend A及びCoMend B、大日本インキ化学工業社製YYNBC−II等を例示することができる。
これらのゴバルト含有化合物は、従来より、接着促進剤として金属コード−ゴム複合体の被覆ゴム組成物に配合しているものであり、本発明では、用いるコバルト含有化合物をゴム成分100質量部に対して、コバルト量として0.4質量部以下配合することにより、被覆ゴム組成物の耐老化性の低下を好適に防ぐことができる。また、コバルト含有化合物をコバルト量として0.01質量部以上配合すれば、初期接着性が向上するのでより好ましい。なお、本発明において、ゴバルト含有化合物の含有量はコバルト含有量換算をいう。
なお、加硫促進剤としては、例えば、N,N'−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンア ミド、N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド等のスルフェンアミド 系促進剤が好適に用いられる。また、所望により、2−メルカプトベンゾチアゾ−ル、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド等のチアゾール系促進剤や、テト ラベンジルチウラムジスルフィド、テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジス ルフィド、テトラメチルチウラムモノスルフィド等のチウラム系促進剤を用いてもよい。
本発明に用いるゴム組成物は、これら各成分を、常法により混練りし、熱入れ及び押し出しすることにより製造することができる。
本発明の金属コード−ゴム複合体の製造方法は、上記金属コードの表面のN(窒素)原子を上記範囲に調整した金属コードを、必要に応じて、常法により洗浄処理を施した後、該金属コードと上記被覆用ゴム組成物とを接着させる工程を経て製造することができる。
上記表面処理を経た後の金属コードと上記特性のゴム組成物を接着させることにより、例えば、上述のように、金属コードをpH6以下の遷移金属塩の水溶液処理して、金属コードの表面のN(窒素)原子を上記範囲に調整した金属コードと該ゴム組成物を加圧加熱下で加硫接着により製造することができる。加硫条件としては、特に限定されないが、圧力は、2MPa〜15MPaが好ましく、2MPa〜5MPaがより好ましく、温度は、120〜200℃が好ましく、130〜170℃がより好ましい。加硫時間は、特に限定されないが、3分〜60時間が好ましい。
本発明においては、上記「接着層における(S原子%)」は、金属コード−ゴム複合体から被覆ゴムを除去し、X線光電子分光(X-ray photoelectron Spectroscopy:XPS)法により測定される金属コードの表面のO、Cu、Zn、N、Sのうち、S原子のパーセント比を測定したものである。
また、上記「ゴム配合中のイオウ含有量」は、被覆ゴム組成物におけるゴム成分100質量部に対するイオウ含有量を指す。
この接着層における(S原子%)/(ゴム配合中のイオウ含有量)の比を6以上とすることにより、上記特性の金属コードと相乗作用により、ゴムとの初期接着性、耐熱接着性に優れた金属コード−ゴム複合体が得られることとなる。
上記接着層における(S原子%)/(ゴム配合中のイオウ含有量)の比を6以上に設定するには、例えば、上記金属コードの表面のN(窒素)原子を上記範囲(2〜60原子%)に調整した金属コードを使用し、また、被覆ゴム組成物として、ゴム成分100質量部に対して、少なくとも硫黄を7.0質量部以下配合したものを使用することにより調整することができる。
すなわち、本発明の金属コード−ゴム複合体では、金属コード−ゴム複合体であって、金属コード表面のN原子が2〜60原子%であり、かつ、接着層における(S原子%)/(ゴム配合中のイオウ含有量)の比が6以上とすることにより、ゴム・金属の接着性を増すことにより、しかも、金属コードの表面のN原子を特定の範囲とした金属コードを用いることで、より耐熱接着性が向上するものとなり、上記ゴム・金属の接着性の増進効果及び耐熱接着性の向上効果の相乗効果を生み、個々の技術の効果の総和以上を超えた効果が発揮されることによるものと推察される。
上記金属コード−ゴム複合体を適用したプライはタイヤのカーカスプライ、ベルトプライとして好適に用いられ、さらに該ゴム−金属複合体はタイヤのビード等に好適に用いられる。同様に、上記金属コード−ゴム複合体は動伝達ベルト、コンベアベルト等の工業用ベルト、ブルドーザー等に使用される無限軌道駆動装置に装着されるゴム製のゴムクローラ、ホース、免震用のゴム支承体等に好適に用いられる。これらのタイヤ、工業用ベルト、ゴムクローラなどは、ゴム組成物と金属コードとの接着強度に優れるためこれらが剥離し難く、それ故に高負荷であるにも関らず耐久性に優れ長寿命となるものである。
(金属コードの作製)
黄銅めっき(Cu:63質量%、Zn:37質量%)スチールワイヤ(めっき層の厚さ0.2μm、線径0.3mm)を撚り合わせて、1×5構造のスチールコードを作製し、次いで、このスチールコードを10g/L酢酸コバルト水溶液(pH6.0)で30秒間洗浄し、その後さらに1,2,3−トリアゾール濃度が10g/Lの水溶液での処理時間を調整(0〜60秒間の範囲内で調整)して洗浄した後、50℃で1分間乾燥させてN量(最表面N量:原子%)を変動せしめた各種金属コードを得た。
この洗浄処理を終了した金属コードにおけるスチールワイヤのめっき表面のN量(最表面N量:原子%)は、X線光電子分光装置(アルバック・ファイ(株)製、Quantera)を用いて下記測定条件で測定した。これらの結果を下記表1に示す。
なお、X線光電子分光による測定条件は、以下のとおりである。
X線源:単色化Al−Kα線
測定領域:50μmΦ
測定ピーク:C1s、O1s、N1s、P2p、Cu2p2/3、Zn2p2/3
データ処理:Multipak(アルバック・ファイ(株)製)
定量:得られたピーク面積から相対感度係数法を用いて定量
「接着層における(S原子%)」は、金属コード−ゴム複合体から被覆ゴムを除去し、上記X線光電子分光(X-ray photoelectron Spectroscopy:XPS)法により測定される金属コードの表面のO、Cu、Zn、N、Sのうち、S原子のパーセント比を測定した。
また、「ゴム配合中のイオウ含有量」は、被覆ゴム組成物におけるゴム成分100質量部に対するイオウ含有量を指す。
上記接着層における(S原子%)を測定し、下記表2に示す硫黄の含有量から、求める比を算出した。
初期接着性は上記実施例1〜6及び比較例1〜3で得た金属コード−ゴム複合体(各サンプル)を、ASTM−D−2229に準拠して、加硫直後の各サンプルからスチールコードを引き抜き、スチールコードに付着しているゴムの被覆状態を目視観察にて0〜100%で決定し、下記により評価した。
A評価:ゴム被覆が90%以上。
B評価:ゴム被覆が80%以上90%未満。
C評価:ゴム被覆が70%以上80%未満。
D評価:ゴム被覆が60%以上70%未満。
E評価:ゴム被覆が60%未満。
上記実施例1〜6及び比較例1〜3で得た金属コード−ゴム複合体(各サンプル)を75℃、相対湿度95%雰囲気下で7日間劣化させた後、ASTM D 2229に準拠して、各サンプルからスチールコードを引き抜き、スチールコードに付着しているゴムの被覆率を目視観察にて0〜100%で決定し、下記により評価した。
A評価:ゴム被覆が90%以上。
B評価:ゴム被覆が80%以上90%未満。
C評価:ゴム被覆が70%以上80%未満。
D評価:ゴム被覆が60%以上70%未満。
E評価:ゴム被覆が60%未満。
*1:JSR社製、IR2200
*2:大内新興化学工業(株)製、ノクラック6C、N−フェニル−N’−(1,3−ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン
*3: 大内新興化学工業(株)製、ノクセラーDZ、N,N’−ジシクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド
*4:OMG製、マノボンドC22.5、コバルト含有量22.5質量%
実施例を具体的に見ると、実施例1〜6は、金属コードの表面のCu/Zn比を一定にして、N原子量、並びに、接着層における(S原子%)/(ゴム配合中のイオウ含有量)の比を本発明の範囲内で変動させた金属コード−ゴム複合体であり、これらの金属コード−ゴム複合体は、何れも本発明の効果を発揮できることが確認できた。
これに対して、比較例を見ると、比較例1〜3は、金属コードの表面のN原子量、接着層における(S原子%)/(ゴム配合中のイオウ含有量)の比が本発明の範囲外となる金属コード−ゴム複合体であり、これらの場合、コード/ゴム接着性における初期接着性、湿熱劣化接着性の何れか1つ以上に性能面で劣ることがあり、本発明の効果を発揮できないことが確認できた。
Claims (3)
- 金属コード−ゴム複合体であって、金属コード表面のN原子が2〜60原子%であり、かつ、接着層における(S原子%)/(ゴム配合中のイオウ含有量)の比が6以上であることを特徴とする金属コード−ゴム複合体。
- 金属コードをpH6以下の遷移金属塩の水溶液処理した後、1,2,4−トリアゾール、1,2,3−トリアゾール、3−アミノ−1,2,4−トリアゾール、4−アミノ−1,2,4−トリアゾール、ベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール、3−メルカプト−1,2,4ートリアゾールから選ばれる1種類以上のトリアゾール化合物による処理とを施し、その後ゴムと接着させることを特徴とする請求項1記載の金属コード−ゴム複合体の製造方法。
- 請求項1記載の金属コード−ゴム複合体を備えたことを特徴とするタイヤ。
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