JP2016536424A - 硬化性イソブチレン接着性コポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
「アルキル」とは、例えば、メチル、エチル、1−プロピル、2−プロピル、及びペンチル等の、1〜約12個の炭素原子を有する直鎖状又は分枝状、環式又は非環式、飽和一価の炭化水素を意味する。
(式中、aは、少なくとも20であり、bは、少なくとも1であり、cは0であってよく、
R1は、H又はCH3であり、
R2は、任意選択により1つ又は2つ以上の鎖状酸素原子を含有する、1〜10個の炭素原子の多価の飽和若しくは不飽和アルキレン又はアリーレン、好ましくは飽和アルキレンであり、
各R3は、アルキル基又はアリール基あり、xは1〜3であり、qは1又は2である)。
a)30重量%より多くの、好ましくは50重量%より多くの、ペンダントアルコキシシラン基を有するイソブチレンコポリマー、
b)0〜50重量%、好ましくは1〜50重量%の粘着付与剤、及び
c)0〜50重量%、好ましくは10〜50重量%の非官能性ポリ(イソブチレン)を含み得る。
(式中、
R2は、多価の飽和若しくは不飽和アルキレン又はアリーレンであり、
R3は、アルキル基又はアリール基であり、
xは1〜3、好ましくは3であり、
R6は、式Iのポリマーのイソブチレンコポリマーを表す)。
「BUTYL RUBBER B268」は、ExxonMobil Corporation,Baytown,TXから商品名「Exxon(商標)Butyl Rubber B268」で入手したイソブチレンとイソプレンのコポリマーだった。
90°角度剥離接着強度試験
90°の角度の剥離接着強度を、IMASS SP−200滑り/剥離試験機(IMASS,Inc.,Accord,MAより販売)を使用し、ASTM国際規格D3330の方法Fに記載の手順を用いて305mm/分(12インチ/分)の剥離速度で測定した。溶媒で濡らしたティッシュでパネルを拭くが、締め付け圧でパネルを8〜10回拭くことによって試験パネルを調製した。この手順を、溶媒で濡らした清潔なティッシュで、更に2回繰り返した。使用した試験パネルは高密度ポリエチレン(HDPE)、ポリプロピレン(PP)、熱可塑性エラストマー(TPE)、ステンレス鋼(SS)、又はソーダ石灰ガラスだった。次の2つのタイプの熱可塑性エラストマー:エチレンプロピレンジエンモノマー(EPDM)及びポリプロピレンをベースとするTPE−1又はSANTOPRENEをベースとするTPE−2を使用した。洗浄するために使用した溶媒は、HDPE、PP、TPE−1及びTPE−2パネルではイソプロピルアルコールであり、SS及びガラスパネルではヘプタンだった。次いで、洗浄したパネルを乾燥させた。接着剤テープを1.27cm×20cm(1/2インチ×8インチ)を測定して細片に切断し、細片を、2つのパスを使用して、2.0kg(4.5lb.)ゴムローラーで、洗浄したパネル上へ圧延した。調製したサンプルは、試験に先立って23℃、相対湿度50%で24時間保管した。2つのサンプルを、各実施例で試験し、平均値をN/dmで表した。破損モードを確認し、粘着性(COH)として、すなわち接着剤が分かれてテープと試験面の両方に残留したままになったとして、接着性(ADH)として、すなわち接着剤が試験面からきれいに剥がれたとして、又はCOH及びADH故障の混合(MIX)、すなわち接着剤が一部の面からきれいに剥がれ、別の箇所の面に接着したとして記録した。
静的剪断強度を、23℃/50% RH(相対湿度)で1000gの荷重を用い、ASTM国際規格D3654の手順Aに記載されている通りに評価した。1.27cm×15.24cm(1/2inch×6inch)のテープ試験サンプルを、剥離接着力試験で説明されるパネルの洗浄及びテープの接着方法を使用して、3.8cm×5cm(1.5inch×2inch)のステンレス鋼(SS)パネルに接着させた。テープはパネルと1.27cm×2.5cmの部分で重なり合っており、この細片を接着剤側でそれ自体の上に折り畳んでからもう一度折り畳んだ。フックを第2の折り畳みに掛け、フックの上にテープをホチキスで留めることによって固定した。重りをフックに取り付け、パネルを23℃/50% RHで室内に吊持した。破損するまでの時間を分で記録した。10,000分後に破損が観察されなかった場合、試験を停止し、10,000分の値を記録した。剥離接着試験において説明される破損モードも指摘した。
接着剤の光学特性は、乾燥テープを、1.0mm厚さの5cm×7.5cm(2inch×3inch)のスライドガラス(VWR International Radnor,PA、Micro Slides、カタログ番号48382−179)に挟んで測定した。光学的に透明な接着剤(OCA)の曇度、透過率及び色を、HunterLab UltraScan PRO(Hunter Associates Laboratory,Inc.,Reston,Virginiaより販売)を使用して測定した。
3−メルカプトプロピルトリメトキシシラングラフト化PIB(ポリマー1)の調製
メカニカルスターラー、温度計、及び窒素入口を具備する3口丸底フラスコに、BUTYL RUBBER B268(30.0g)、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(1.76g)、IRGACURE 651(0.46g)、及びトルエン(170.0g)を入れた。フラスコの内容物を、窒素雰囲気下、高温(例えば、40〜50℃)にて電磁攪拌棒で攪拌した。全ての構成成分が完全に溶解した時点で、フラスコを室温まで冷却した。次いで、紫外線バルブ(Sylvania Blacklight Blue F15T8/BLB,15,Osram Sylvania,Danvers,MAより販売)で6分間、混合物を紫外線照射した。紫外線照射の間、溶液はメカニカルスターラーで攪拌した。溶液は、精製せずに、更なる処方のために使用した。
EX1の接着剤組成物は、上記のPE1で調製した100部のポリマー1と、20部のESCOREZ 5340を、400部のトルエンを含有する100mLビンの中で混合し、次いで混合物をローラーミルで終夜ミリングすることによって調製した。EX2の接着剤組成物は、70部のポリマー1、30部のMWPIB及び20部のESCOREZ 5340を、400部のトルエンを含有する100mLビンの中で混合することによる以外は、EX1と同じやり方で調製した。CE1及びCE2の接着剤組成物は、ポリマー1をBUTYL RUBBER B268と置き換えた以外は、EX1及びEX2それぞれと同じやり方で調製した。
EX3及びEX4の接着剤組成物及びテープは、接着剤厚さが変化し(すなわち、EX3及びEX4それぞれで、50及び100μm厚さ)、コーティング基材がPET−2(剥離ライナー)だった以外は、EX1に記載の通りに調製した。EX5及びEX6の接着剤組成物及びテープは、接着剤厚さが変化し(すなわち、EX3及びEX4それぞれで、50及び100μm厚さ)、コーティング基材がPET−2(剥離ライナー)だった以外は、EX2に記載の通りに調製した。PET−2(剥離ライナー)上のEX3〜EX6の乾燥接着剤を、1.0mm厚さの5cm×7.5cm(2inch×3inch)のマイクロスライドガラス(VWR International,Radnor,PAより入手、Micro Slides、カタログ番号48382−179)の上に移し、積層し、その光学特性を上記の通りに測定した。以下の表2に、EX3〜EX6の接着剤組成物の光学特性の結果をまとめた。
1.次式の置換イソブチレンコポリマー:
(式中、
aは、少なくとも20であり、bは、少なくとも1であり、cは、0であってよく、
R2は、多価の飽和若しくは不飽和アルキレン又はアリーレンであり、各R3は、アルキル基又はアリール基であり、xは1〜3であり、qは1又は2である)及び
粘着付与剤
を含む、硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
2.イソブチレンコポリマーの繰り返し単位の1〜5%が、アルコキシシラン基によって置換される、実施形態1に記載の硬化性イソブチレンコポリマー。
3.ペンダントアルコキシシラン基を有する重合されたモノマー単位を0重量%より多く20重量%未満含む、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー。
4.ペンダントアルコキシシラン基を有する重合されたモノマー単位が、イソプレンモノマー単位である、実施形態3に記載の硬化性イソブチレンコポリマー。
5.組成物の総重量に対して1〜50重量%の粘着付与剤を含む、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
6.R1が二価のアルキレン又はアリーレンであり、R2が二価のアルキレンである、実施形態1に記載の硬化性イソブチレンコポリマー。
7.非官能化ポリ(イソブチレン)ポリマーを更に含む、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
8.
a)30重量%より多くの、ペンダントアルコキシシラン基を有するイソブチレンコポリマー、
b)1〜50重量%の粘着付与剤、及び
c)10〜50重量%の非官能性イソブチレン(コ)ポリマー
を含む、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
9.先行する実施形態のいずれかに記載の架橋された硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
10.シロキサン架橋を有する、実施形態9に記載の架橋された組成物。
11.裏材上に、実施形態9又は10の硬化性イソブチレンコポリマーの架橋されたコーティングを含む、接着剤物品。
12.組成物の総重量に対して10〜50重量%の前述の粘着付与剤を含む、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
13.コポリマーが、50,000〜5,000,000の分子量(Mw)を有する、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
14.ペンダントアルコキシシラン基を有するイソブチレンコポリマーが、イソブチレンコポリマーへのメルカプトシラン化合物のフリーラジカル付加によって調製される、先行する実施形態のいずれかに記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
15.置換イソブチレンコポリマーが、イソブチレンコポリマーへのメルカプトシランのフリーラジカル付加によって調製される、実施形態1に記載の硬化性組成物。
16.メルカプトシランが、次式のものである
(式中、
R2は、多価の飽和若しくは不飽和アルキレン又はアリーレンであり、各R3は、アルキル基又はアリール基であり、xは1〜3であり、qは1又は2である)、実施形態15に記載の硬化性組成物。
17.少なくとも1つの主表面を有する第1の基材、
少なくとも1つの主表面を有する第2の基材、及び
第1の基材の少なくとも1つの主表面と第2の基材の少なくとも1つの主表面との間に配設され、これらと接触している、実施形態1に記載の接着剤組成物
を含む、光学的に透明な積層体。
18.積層体が、450ナノメートルから650ナノメートルで約85%より大きい平均透過率を有する、実施形態17に記載の光学的に透明な積層体。
19.導電性トレースを有する光学的に透明な第1の基材と、
第1の基材上に配設され、かつトレースと接触している、実施形態1に記載の光学的に透明な感圧接着剤と、
を含む、物品。
20.接着剤上に配設されている光学的に透明な第2の基材を更に含む、実施形態19に記載の物品。
21.第1及び第2の基材が、プラスチック、ポリマーフィルム、及びガラスからなる群から選択される、実施形態20に記載の物品。
22.LCDパネル、携帯電話、ハンドヘルドデバイス、及びラップトップコンピューターからなる群から選択される電子機器に組み込まれている、実施形態19に記載の物品。
23.導電性トレースが、インジウムスズ酸化物、金、銀、銅又はアルミニウムから選択される、実施形態19に記載の物品。
24.導電性トレースを有する光学的に透明な第1の基材を準備する工程と、
実施形態1に記載の感圧接着剤を準備する工程と、
感圧接着剤を第1の基材へ積層させて、光学的に透明な接着剤が導電性トレースと接触するようにする工程と、を含む、物品を作製する方法。
25.導電性トレースが、インジウムスズ酸化物、金、銀、銅又はアルミニウムから選択される、実施形態24に記載の方法。
Claims (25)
- 前記イソブチレンコポリマーの繰り返し単位の1〜5%が、アルコキシシラン基によって置換される、請求項1に記載の硬化性イソブチレンコポリマー。
- ペンダントアルコキシシラン基を有する重合されたモノマー単位を0重量%より多く20重量%未満含む、請求項1又は2に記載の硬化性イソブチレンコポリマー。
- 前記ペンダントアルコキシシラン基を有する重合されたモノマー単位が、イソプレンモノマー単位である、請求項3に記載の硬化性イソブチレンコポリマー。
- 前記組成物の総重量に対して1〜50重量%の粘着付与剤を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
- R1が二価のアルキレン又はアリーレンであり、R2が二価のアルキレンである、請求項1に記載の硬化性イソブチレンコポリマー。
- 非官能化ポリ(イソブチレン)ポリマーを更に含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
- a)30重量%より多くの、ペンダントアルコキシシラン基を有するイソブチレンコポリマー、
b)1〜50重量%の粘着付与剤、及び
c)10〜50重量%の非官能性イソブチレン(コ)ポリマー、を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。 - 請求項1〜8のいずれか一項に記載の架橋された硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
- シロキサン架橋を有する、請求項9に記載の架橋された組成物。
- 裏材上に請求項9又は10に記載の硬化性イソブチレンコポリマーの架橋されたコーティングを含む、接着剤物品。
- 前記組成物の総重量に対して10〜50重量%の前記粘着付与剤を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
- 前記コポリマーが、50,000〜5,000,000の分子量(Mw)を有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
- 前記ペンダントアルコキシシラン基を有するイソブチレンコポリマーが、イソブチレンコポリマーへのメルカプトシラン化合物のフリーラジカル付加によって調製される、請求項1〜13のいずれか一項に記載の硬化性イソブチレンコポリマー組成物。
- 前記置換イソブチレンコポリマーが、イソブチレンコポリマーへのメルカプトシランのフリーラジカル付加によって調製される、請求項1〜14のいずれか一項に記載の硬化性組成物。
- 少なくとも1つの主表面を有する第1の基材、
少なくとも1つの主表面を有する第2の基材、及び
前記第1の基材の少なくとも1つの主表面と前記第2の基材の少なくとも1つの主表面との間に配設され、かつこれらと接触している、請求項1に記載の接着剤組成物
を含む、光学的に透明な積層体。 - 前記積層体が、450ナノメートルから650ナノメートルで約85%より大きい平均透過率を有する、請求項17に記載の光学的に透明な積層体。
- 導電性トレースを有する光学的に透明な第1の基材と、
前記第1の基材上に配設され、かつ前記トレースと接触している、請求項1に記載の光学的に透明な感圧接着剤と、
を含む、物品。 - 前記接着剤上に配設されている光学的に透明な第2の基材を更に含む、請求項19に記載の物品。
- 前記第1及び第2の基材が、プラスチック、ポリマーフィルム、及びガラスからなる群から選択される、請求項20に記載の物品。
- LCDパネル、携帯電話、ハンドヘルドデバイス、及びラップトップコンピューターからなる群から選択される電子機器に組み込まれている、請求項20に記載の物品。
- 前記導電性トレースが、インジウムスズ酸化物、金、銀、銅又はアルミニウムから選択される、請求項20に記載の物品。
- 導電性トレースを有する光学的に透明な第1の基材を準備する工程と、
請求項1に記載の感圧接着剤を準備する工程と、
前記感圧接着剤を前記第1の基材に積層させて、前記光学的に透明な接着剤が前記導電性トレースと接触するようにする工程と、を含む、物品を作製する方法。 - 前記導電性トレースが、インジウムスズ酸化物、金、銀、銅又はアルミニウムから選択される、請求項24に記載の方法。
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