JP2016522778A - 流動床反応器および粒状ポリシリコンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
− 反応ガス濃度は反応ガスの最大濃度の75%より高く(10から50モル%)、
− 流動床の温度は、前記軸対称領域の外側の流動床温度の95%より高く(850から1100℃)、および
− 固体濃度は、流動床の縁の固体濃度の85%より高い(55から90体積%)、
ことを特徴とする前記方法により達成される。
図1に記載した反応器を用いて、固体濃度、トレーサーガス濃度、および温度分布を決定するための測定を実行することができるためには、反応器は、ポリシリコンの蒸着に通常使用される反応性ガスではなく、窒素を用いて操作される。あるいは、十分な反応器パージがその後に行われるならば、装置はろ過された空気を使用して操作することもできる。
トレーサーガスとして、測定における反応ガスの発散を特徴付けるヘリウムが使用される。
温度測定のために、金属管に適合されたNiCr/Niの熱電対が用いられる。
反応器中の固体濃度分布は容量性測定プローブを用いて決定される。
最適な反応を発見するために、確立されるべきガス噴出口の範囲および設定は、それにより、互いに並列に考慮すべき3つのすべての測定方法(トレーサーガス測定、温度測定および個体濃度測定)を可能にする評価方法が必要である。
− ノズル開口に対する半径方向距離および反応ガスノズルの上の軸方向高さの関数としての面積−ノルムヘリウム濃度c/cm
− ノズル開口に対する半径方向距離および反応ガスノズルの上の軸方向高さの関数としての無次元温度T/Tmax
− ノズル開口に対する半径方向距離および反応ガスノズルの上の軸方向高さの関数としての無次元固体濃度(1−ε)/(1−ε)R
塩素含有量が、ポリシリコンのバルク中で、中性子活性分析機器(INAA)(SEMI PV10)によって決定される。
製造されたポリシリコン顆粒上のダスト濃度は、顆粒の製品試料を測定用の篩に置いて、流動体によってバルク材料から細かいダスト粒子を完全に分離し、分離された細かいダスト粒子を含む懸濁液を、ポンプによって、粒子測定装置に連続して輸送し、そこでそれらを測定し、次いでそれらを試料に戻すことによって決定される。
蒸着速度は、物質収支を介して正味の蒸着速度として計算される。正味の蒸着速度は、引き取り速度からシード測定速度を引いたものである。したがって、蒸着速度は、反応器から除去されたポリ顆粒充填の質量を決定し、シードとして反応器に供給されたポリ顆粒充填の質量を決定することにより計算される。
最適なプロセスの設計のために、まず流動床反応器内の単一ノズルが考えられる。
ポリシリコン顆粒の蒸着のための規定された反応器内径を有する流動床反応器の容量は、様々な境界条件に依存する。
図8は、ベースプレートの好ましい実施形態を示し、その設計は噴出測定の結果から生じた。
Claims (9)
- 加熱装置(5)を介して850から1100℃の温度まで加熱された流動床内のガス流によるシリコン粒子の流動化、少なくとも1つのノズル(20)によるシリコン含有反応ガスの添加、およびシリコン粒子上へのシリコンの蒸着を含む、流動床反応器内で粒状ポリシリコンを製造する方法であって、前記少なくとも1つのノズル(20)のノズル開口の周りの軸対称領域の少なくとも56%において、
− 反応ガス濃度が、反応ガスの最大濃度の75%より高く(10から50モル%)、
− 流動床の温度が、前記軸対称領域の外側の流動床温度の95%より高く(850から1100℃)、および
− 固体濃度が、流動床の縁の固体濃度の85%より高い(55から90体積%)、
前記方法。 - 反応器壁と最も近く離間された反応ガスノズル(20)との間の間隔yが、1.5r<y<2.5rの関係を満たし、ここでrはノズル開口の周囲の軸対称領域の最大半径である、請求項1に記載の方法。
- 流動床反応器は複数の反応ガスノズル(20)を備え、各場合において2つの隣接する反応ガスノズル(20)の間の間隔xが、次の関係:2r<x<3.2rを満たす、請求項1または請求項2に記載の方法。
- 反応ガスの最大濃度の75%に等しい反応ガス濃度、軸対称領域の外側の流動床温度の95%に等しい温度、および流動床の縁の固体濃度の85%に等しい固体濃度の等値線が、流動床中の窒素を含むガス流によってシリコン粒子を流動化し、少なくとも1つのノズルによって窒素およびトレーサーガス、好ましくはヘリウムを含むガス混合物を添加し、少なくとも1つのノズル(20)の軸対称領域内の固体濃度、トレーサーガス濃度および温度分布を、反応器内部に据付けられた測定プローブによって測定することによって決定される、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 蒸着によってその直径が成長した粒子が反応器から取り除かれ、新たなシリコン粒子が連続的に添加される、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 粒状ポリシリコンを有する流動床用の内部反応器管(2)および反応器底部を有するコンテナ(1)と、内部反応器管(2)内で流動床を加熱するための加熱装置(5)と、流動化ガスを供給するための少なくとも1つの底部ガスノズル(19)と、反応ガスを供給するための少なくとも1つの反応ガスノズル(20)と、反応器オフガスを除去するための装置(9)と、ガスクロマトグラフ(10)が中に置かれたオフガス導管と、流動床の温度を決定するための高温計(18)と、シリコン粒子を供給するための供給装置(11)と、ならびに粒状ポリシリコンのための抜き取り導管(14)とを備え、反応器壁と最も近く離間された反応ガスノズル(20)との間の間隔yが1.5r<y<2.5rの関係を満たし、ここで、rはノズル開口の周囲の軸対称領域の最大半径である、粒状ポリシリコンを製造するための流動床反応器。
- 流動床反応器が、複数の反応ガスノズル(20)を備え、2つの隣接する反応ガスノズル(20)の間隔xは次の関係:2r<x<3.2rを満たす、請求項6に記載の流動床反応器。
- 制御部(16)が、ガスクロマトグラフ(10)と供給装置(11)との間に位置する、請求項6または請求項7に記載の流動床反応器。
- 制御部(17)が、ガスクロマトグラフ(10)と加熱装置(5)との間に位置する、請求項6から8のいずれか一項に記載の流動床反応器。
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