JP2016516115A - 有核プロピレン系ポリオレフィン組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)エチレンに由来するユニットが4.0重量%以上、好ましくは4.0〜7.0重量%の範囲の含有量を有するプロピレン−エチレン共重合体と、
(b)核系製剤と
を備え、DSCで測定すると117℃超、好ましくは117.5℃超、より好ましくは118℃超の結晶温度(Tc)を有するポリオレフィン組成物を提供する。
・DSCで測定すると、154.5℃超、好ましくは155℃以上の溶融温度(Tm)、
・25℃で18重量%未満、好ましくは15重量%未満のキシレン可溶部、
・0.1〜25g/10分、好ましくは0.5〜5g/10分、より好ましくは1.2〜2.5g/10分の範囲の溶融流量(MFR)
(a)マグネシウムハライド、少なくとも1つのTi−ハロゲン結合を有するチタン化合物、及び一方が供与体総量に対して40〜90モル%の量で存在し、コハク酸エステル類より選択され、他方が1,3ジエーテル類より選択される少なくとも2つの電子供与体化合物とを含む固体触媒成分と、
(b)アルミニウムヒドロカルビル化合物と、
(c)任意で、外部電子供与体化合物と
を接触させることによって得られた生成物を含む触媒系の存在下において、プロピレン及びエチレンを共重合するステップを備えるプロピレン−エチレン共重合体の調製プロセスを提供する。
(a)エチレンに由来するユニットが4.0重量%以上、好ましくは4.0〜7.0重量%の範囲の含有量を有するプロピレン−エチレン共重合体と、
(b)核形成剤と
を含有し、DSCで測定すると117℃超、好ましくは117.5℃超、より好ましくは118℃超の結晶温度(Tc)を有する ポリオレフィン組成物から得られる押出吹込成型品を提供する。
(i)中空シリンダ(パリソン)を
(a)エチレンに由来するユニットが4.0重量%以上、好ましくは4.0〜7.0重量%の範囲の含有量を有するプロピレン−エチレン共重合体と、
(b)核形成剤と
を含有し、DSCで測定すると117℃超、好ましくは117.5℃超、より好ましくは118℃超の結晶温度(Tc)を有する溶融ポリオレフィン組成物から押し出すステップと、
(ii)押し出された前記パリソンを吹込成形することにより、吹込成形品を形成するステップとを備える押出吹込成形品の製造プロセスを提供する。
供給ガスのモル比
ガスクロマトグラフィによって判定した。
「Malvern Instr.2600」装置を備えたモノクロマティックレーザーライトの光回析の原則に基づいた方法によって判定。平均粒径をP50とする。
コモノマーの含有量は、フーリエ変換赤外線分光計(FTIR)により、試料vs.空気背景のIRスペクトルを収集することによって赤外線分光法で判定した。機器データ取得パラメーターは以下のとおりである。
−清浄時間:最短30秒
−収集時間:最短3分
−アポディゼーション:Happ−Genzel
−解像度:2cm−1
−膜厚の分光正規化に用いられる4482〜3950cm−1までの組み合わせ吸光帯域にあたる領域(At)
−イソタクチックの非添加ポリプロピレンスペクトルと、次いで800〜690cm−1の範囲内の1−ブテン−プロピレンランダム共重合体の参照スペクトルとの2つの適正な連続分光減算の後の、750〜700cm−1の吸光帯域にあたる領域(AC2)
−イソタクチックの非添加ポリプロピレンスペクトルと、次いで800〜690cm−1の範囲のエチレンプロピレンランダム共重合体の参照スペクトルとの2つの適正な連続分光減算の後の、769cm−1(最大レベル)の吸光帯域にあたる高さ(DC4)
ISО1133(230℃、2.16Kg)に基づいて判定した。
ともに、ISO11357/1及び3の方法と同等物であるASTM D3417の方法に基づき、示差操作熱量測定(DSC)によって判定した。
以下のとおり、判定した。2.5gのポリマーと250mlのキシレンとを冷蔵装置及び磁気攪拌器を備えたガラスフラスコ内に導入した。温度は30分で溶媒の沸点まで上昇させた。このようにして得られた透明な溶液を、次いで還流及び攪拌下にさらに30分、維持した。閉鎖したフラスコを、25℃の恒温水浴にて30分間維持した。このようにして形成された固形分を迅速濾紙で濾過した。100mlの濾過済みの液体を、事前に計量したアルミニウム容器内に注ぎ、室素フロー下の加熱プレート上で加熱し、蒸発によって溶媒を取り除いた。次いでこの容器を、一定の重量が得られるまで、真空下において80度のオーブンに維持した。次いで室温でキシレンに溶解するポリマーの重量パーセンテージを算出した。
本方法によると、自動演算打撃ハンマーによる衝撃で2軸衝撃耐性を判定した。以下のように得られた円形ハンドパンチ(38mm直径)プラークでカットすることにより、循環試験の試験片を得た。循環試験の試験片は、少なくとも12時間で、23℃且つ50RHに調節し、次いで試験温度の恒温浴中に1時間置いた。リング状サポートに搭載した円形試験片に打撃ハンマー(5.3kg、1/2直径の半球状パンチ)によって衝撃を与える間、力時間の曲線を検出した。使用した機械はCEAST6758/000タイプのモデル番号2であった。DB/TTは、上述の衝撃試験を実施した際に試料の50%が脆く破壊されてしまった温度である。DB/TT測定用のプラークは、127×127×1.5mmの寸法を有しており、以下の方法で準備した。射出成形機は、90トンの締め付け力を備えたNegri BossiTM(登録商標)タイプ(NB90)であった。モデルは、矩形プラーク(127×127×1.5mm)であった。主要なプロセスパラメータを以下に報告する。
・背圧:20バール
・射出時間:3秒
・最大射出圧力:14MPa
・液圧射出圧力:6−3MPa
・第1保持液圧:4±2MPa
・第1保持時間:3秒
・第2保持液圧:3±2MPa
・第2保持時間:7秒
・冷却時間:20秒
・成形温度:60℃
・溶融温度220〜280℃
本方法によると、5×5cmの試験片は、1mmの厚さを有する切断成形プラークであり、ヘイズ値をHazemeterタイプUX−10又はフィルター「C」備えたG.E.1209光源を有する同等の機器に連結されたGardner光度計ユニットを用いて測定した。既知のヘイズを有する参照試料を用いて、機器の較正を行った。試験対象のプラークは、以下の方法によって作成した。75×75×1MMのプラークを、以下の処理条件の下、90トンのGBF Plastiniector G235/90射出成形機械で成形した。
・スクリュー回転速度:120rpm
・背圧:10バール
・溶融温度:260℃
・射出時間:5秒
・保持温度への切替:50バール
・第1段階保持圧力:30バール
・第2段階圧力:20バール
・保持圧力プロファイル(第1ステージ):5秒
・保持圧力プロファイル(第2ステージ):10秒
・冷却時間:20秒
・成形水温:40℃
固体触媒成分の調製
500mLの4口丸底フラスコを窒素でパージし、250mLのTiCl4を0℃で導入した。攪拌下、47μmの平均粒径を有する10.0gの微小回転楕円体MgCl2・2.1C2H5ОH(EP728769の実施例1に記載の方法に基づいて調製)と、Mg/コハク酸エステルのモル比が15となるような分量のジエチル2,3−ジイソプロピルコハク酸エステルとを添加した。温度を100℃まで上昇し、60分間この値に保持した。その後、攪拌を停止し、液体を吸い出した。吸い出した後、新たなTiCl4とMg/ジエーテルのモル非が30となるような分量の9,9−ビス(メトキシメチル)フルオレンとを添加した。温度を110℃まで上昇し、攪拌下で30分間保持した。85℃で沈殿して吸い出した後、新たなTiCl4を添加した。次いで温度を15分で90度に上昇した。90℃で沈殿して吸い出した後、固形分を60℃にて無水ヘキサン(3×100ml)で3度洗浄した後、25℃にて無水ヘキサン(3×100ml)でさらに3度洗浄した。得られた固体触媒成分は、その重量に対して12.0重量%の総量の電子供与対化合物を有していた。
重合反応器に導入する前に、上述の固体触媒成分を、表1に報告した条件下でアルミニウム−トリエチル(TEAL)及びジ−シクロペンチル−ジ−メトキシ−シラン(DCPMS)と接触させた。
次いで触媒系を重合反応器に導入する前に、液体プロピレンの懸濁液中に滞留時間9分間維持することによって20度で事前重合処理を施した。
重合は、欧州特許EP782587に記載の2つの相互連結された重合ゾーンと、上昇管と、下降管とを備えた気相重合反応器において実施した。水素を分子量レギュレータとして用いた。重合ステップで抽出したポリマー粒子に蒸気処理を施すことにより、未反応のモノマーを取り除き、窒素フロー下で乾燥させた。
WО2008/012144の実施例1
Claims (10)
- (i)エチレンに由来するユニットが4.0重量%超、好ましくは4.0〜7.0重量%の範囲の含有量を有するプロピレン−エチレン共重合体と、
(b)核形成剤と
を備え、DSCで測定すると117℃超、好ましくは117.5℃超、より好ましくは118℃超の結晶温度(Tc)を有するポリオレフィン組成物。 - 前記核形成剤は、2500ppm、好ましくは500〜2000ppmの分量で組成物中に存在する請求項1に記載の組成物。
- 前記核系製剤は、3,4−ジメチルジベンジリデンソルビトール、アルミニウム−ヒドロキシ−ビス[2,2’−メチレン−ビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)ホスフェート]、ナトリウム又はリチウム2,2’−メチレン−ビス(4,6−ジテルトブチルフェニル)ホスフェート、ビシクロ[2.2.1]ヘプタン−2,3−ジカルボン酸、二ナトリウム塩(1R、2R、3R、4S)より選択される請求項1又は2に記載の組成物。
- (a)マグネシウムハライド、少なくとも1つのTi−ハロゲン結合を有するチタン化合物、及び一方が供与体総量に対して40〜90モル%の量で存在し、コハク酸エステル類より選択され、他方が1,3ジエーテル類より選択される少なくとも2つの電子供与体化合物とを含む固体触媒成分と、
(b)アルミニウムヒドロカルビル化合物と、
(c)任意で、外部電子供与体化合物と
を接触させることによって得られた生成物を含む触媒系の存在下において、プロピレン及びエチレンを共重合するステップを備えるプロピレン−エチレン共重合体の調製プロセス。 - 前記コハク酸エステル類は、式(1)で表され、
前記化合物は、式(I)の構造において同定される2つの非対称炭素分子に対してタイプ(S、R)又は(R、S)の立体異性体である請求項4に記載のプロセス。 - 前記1,3−ジエーテル類は、式(II)で表され、
- 前記触媒組成物は、15〜80μmの範囲の平均粒径を有する請求項4〜6のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記コハク酸エステルは、内部供与体の総量に対して40〜90モル%の範囲の分量で存在する請求項4〜7のいずれか一項に記載のプロセス。
- (a)エチレンに由来するユニットが4.0重量%以上、好ましくは4.0〜7.0重量%の範囲の含有量を有するプロピレン−エチレン共重合体と、
(b)核形成剤と
を含有し、DSCで測定すると117℃超、好ましくは117.5℃超、より好ましくは118℃超の結晶温度(Tc)を有するポリオレフィン組成物から得られる押出吹込成形品。 - (i)パリソンと称される中空シリンダを
(a)エチレンに由来するユニットが4.0重量%以上、好ましくは4.0〜7.0重量%の範囲の含有量を有するプロピレン−エチレン共重合体と、
(b)核形成剤と
を含有し、DSCで測定すると117℃超、好ましくは117.5℃超、より好ましくは118℃超の結晶温度(Tc)を有する溶融ポリオレフィン組成物から押し出すステップと、
(ii)押し出された前記パリソンを吹込成形することにより、吹込成形品を形成するステップとを備える、前記ポリオレフィン組成物の使用を含む押出吹込成形品の製造プロセス。
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