JP2016508440A - 化学反応器デバイス - Google Patents
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Abstract
化学反応器（１００）は、流体流路（１２０）を備えた基板（１１０）と、流路（１２０）内に位置付けられる一連の組織化柱構造体（１３０）を有する。各柱構造体（１３０）は、流路（１２０）の長手方向の長さと、流路（１２０）の幅方向の幅を持ち、幅と長さのアスペクト比は少なくとも７である。
Description
本発明は、一般的に化学反応器に関する。より具体的に、本発明は、幅と長さの高アスペクト比を持つ細長い柱構造体を備えるシステム（例えば、液体クロマトグラフィーシステムなど）に基づく化学反応器に関する。
液体の伝搬を利用する化学反応器デバイスには、化学成分の生成、ナノ粒子の合成、成分の分離及び／又は抽出などを含む多数の用途がある。クロマトグラフィーは、例えば、混合物の分離のための分離技術を分析する正確な方法の特定例である。ガスクロマトグラフィー、ゲルクロマトグラフィー、薄層クロマトグラフィー、吸着クロマトグラフィー、親和性クロマトグラフィー、液体クロマトグラフィーなどの様々な形態のクロマトグラフィーがある。
液体クロマトグラフィーは、一般的に、分析用途と生成用途の両方のために、薬学及び化学において、使用されている。液体クロマトグラフィーでは、移動相と固定相を備えた異なる物質の親和性の違いが利用される。各物質は、固定相への独自の「接着力」を持っているため、移動相と共により速く又はより遅く運ばれ、これにより、特定の物質の分離を可能にする。それは、原則として任意の化合物に適用でき、材料の蒸発を必要としないという利点があり、温度変化しか無視できるほどの影響を及ぼさないという利点がある。
液体クロマトグラフィー、高圧液体クロマトグラフィー（高性能液体クロマトグラフィーとしても知られている）、又はＨＰＬＣの効率的な形態（高圧である）は、分離プロセスにおいて使用される。ＨＰＬＣを実行する技術の特定例は、柱に基づくクロマトグラフィーカラムに基づいている。液体クロマトグラフィーにおけるそれらの導入以来、柱に基づくクロマトグラフィーカラムは、充填層構造に基づくシステムとモノリシックシステムのための価値のある代替手段を証明した。高い均一性の柱の利用とそれらの完全な配置の可能性により、流路の違いによって生じる分散、すなわち、「渦分散（eddy dispersion）」は、ほぼ完全に回避されうる。この原理は、液体栓流伝搬に基づく化学反応器において、より一般的に適用できる。
液体クロマトグラフィーの既知の問題は、エッジ効果の発生である。エッジ効果は、カラムの壁とカラムの内部の流動率の違いにより生じる。後者は、以下の通り理解されうる。ここで、図１を参照する。図１は、クロマトグラフィーカラムの一部を示している。液体が、柱を備えたクロマトグラフィーカラム内を移動するとき、流動率は、これらの柱の各々の周りの流動挙動（flow behavior）により、柱間の流路により、互いに影響を受ける。通路内に一般的に存在する柱構造体の対称性により、これは特定の流動挙動をもたらす。一方、カラムのエッジでは、通路内の流動挙動は対称的な影響を受けない。一般的に通路の片側で柱が流動挙動に影響を及ぼしている間、通路の反対側でも壁は流動挙動に影響を及ぼす。これが訂正されない限り、現在のクロマトグラフィーカラムのエッジ効果を引き起こすことになり、クロマトグラフィーカラムのかく乱作用の発生を招くことが知られている。
エッジ効果の問題は、「Vervoort他, 分析化学（Anal. Chem.）（２００４）７６、４５０１−４５０７頁」に記載されている。これは、粒子の直径５％のみの大きさの壁でのカラム構造体の小さい構造的変動は、結果に対して、４倍増のバンドの広がり（プレートの高さとして表される）を引き起こしうることを示し、これは性能の劇的な損失をもたらす。
これを補う一つの方法は、カラムの壁を調整することである。これを補うためにしばしば実施される他の方法は、エッジから離れた、カラムの柱間の幅に関して、カラムのエッジの通路の幅を調整することである。実施されている一般的な比率は、
Ｂ＝１．２５×Ｗ
である。（図１に示されるように）Ｗはカラムのエッジの通路の幅であり、Ｂはエッジから離れたカラムの柱間の通路の幅である。
Ｂ＝１．２５×Ｗ
である。（図１に示されるように）Ｗはカラムのエッジの通路の幅であり、Ｂはエッジから離れたカラムの柱間の通路の幅である。
Vervoort他, Anal. Chem.（２００４）７６、４５０１−４５０７頁
これは、カラムのエッジにおいて異なるデザインでなければいけないだけでなく、カラムのエッジの通路の幅が通路のための最小寸法を決定し、その結果、これが原因で、生成プロセスにおける制限により、流路の壁と第１の柱間で得られる最小距離の制限が原因の一つで、柱間の通路の幅が互いに下方に制限されることを意味する。
製造方法を利用して、できる限り小さい柱間の距離Ｂのためにしばしば努力するけれども、壁の状態により課されるこのより低い制限は、最適な状況ではない。
本発明の実施形態の目的は、柱構造体、例えば、微細加工された柱構造体を備えた流体流路に基づく、良好な化学反応器のシステム及び方法を提供することである。化学反応器システムは、特に、液体クロマトグラフィーシステムを含む（しかし、本発明はこれに限定されない）。
本発明の実施形態は、液体栓流に基づく化学反応器デバイスを提供することが、驚くことにわかった。それにより、本質的にエッジから離れた位置の流体流路内の柱の距離の制限となるものなしで、エッジ効果は低減されるか又は実に無視できるほどである。
エッジ問題のための解決に加え、提供される化学反応器デバイスは非常に良好な分離能力を有することも、本発明の少なくともいくつかの実施形態の利点である。
エッジ問題のための解決に加え、提供される化学反応器デバイスは、流体流動の様々な部分のために均一な保持期間を生み出せることも、本発明の少なくともいくつかの実施形態の利点である。
エッジ問題のための解決に加え、提供される化学反応器デバイスは、柱構造体の有利な幅と長さのアスペクト比により、限られたカラム長さを示唆し、小型の装置が得られることも、本発明の少なくともいくつかの実施形態の利点である。
反応器内の構造体と壁に接触する成分と、反応器内の構造体と壁に接触しない成分に対し、エッジ効果は共に、低減されうるか又は無視できるほどであることは、本発明の少なくともいくつかの実施形態の利点である。
不要な分散を低減できる、場合によっては実に無視できるほどである、化学反応器デバイスが得られることは、本発明の少なくともいくつかの実施形態の利点である。
上述した目的は、本発明の実施形態の装置と方法により達成される。
本発明は、流体流動に基づく化学反応器デバイスに関し、化学反応器デバイスは、流路壁により規定される流体流路を備えた基板（substrate）と、流路内に位置付けられた一連の規則的な柱構造体と、を有し、流路には注入口と排出口があり、流路は注入口から排出口への流路内の流体流動の平均方向に従った長手軸を持ち、各柱構造体は、流路の長手軸方向の長さと、長手軸に垂直な方向の幅を持ち、各柱構造体の幅と長さの比率は少なくとも７である。
各柱構造体の幅と長さの比率（アスペクト比）は少なくとも１０であっても良い。
流路壁と隣接する非接触の柱構造体の壁との間の最小距離（Ｗ）は、例えば、２つの隣接する柱構造体自身間の最小距離（Ｂ）の０．９倍より大きいか、又は２つの隣接する柱構造体自身間の最小距離（Ｂ）より大きくても良い。
大きな幅と長さの比率を備えた柱構造体を使用することにより、流体流路のエッジ効果が低減されるか、場合によっては実に無視できることが、本発明の利点である。
流路壁と隣接する非接触の柱構造体の壁との間の最小距離（Ｗ）と、２つの隣接する柱構造体自身間の最小距離（Ｂ）は、長手軸に垂直な、流路の幅方向で計測されても良い。
壁は、流路の長手方向において、少なくともある部分は、平ら、いわゆる真っ直ぐであっても良い。
柱構造体は、一連の隣接した長手及び横断のマイクロ流路を定めるように位置付けられても良く、第１のサブセットの長手マイクロ流路は、長手軸方向に伸び、２つの柱構造体の壁により規定され、第２のサブセットの長手マイクロ流路は、長手軸方向に伸び、流路壁と柱構造体の壁とにより規定され、第１のサブセットの最小幅（Ｂ）は、第２のサブセットの最小幅（Ｗ）より小さいか同じであっても良い。
柱間の小さい距離を実現でき、それによりシステムの高圧をもたらすと共に、エッジ効果が制限されて、無視できるほどである又は存在しないことが本発明の実施形態の利点である。
柱構造体は、微細加工された柱構造体であっても良い。
柱構造体の幅と長さの比率は、１２より大きくても良い。
２つの隣接する柱構造体間の最小距離（Ｂ）は、流路壁と隣接する非接触の柱構造体の壁との間の最小距離（Ｗ）の０．５倍〜０．８倍であっても良い。
各柱構造体の断面は多角形であっても良い。
各柱構造体の断面は実質的な六角形であっても良い。
各柱構造体は、流路の長手軸に沿って位置している柱構造体の側壁により、幅を制限され、側壁の長さは、柱構造体の長さの少なくとも０．０２倍、好ましくは０．１倍であっても良い。
流路と、柱構造体により形成されるマイクロ流路は、さらに、基板により、両側を制限されても良い。
化学反応器は、液体クロマトグラフィー分離装置であっても良い。
流路壁は、膜により形成されても良い。
本発明はまた、化学反応器デバイスを製造するために基板内で構造体のリソグラフィを適用する（lithographic application）ためのマスクに関し、マスクは、化学反応器デバイスの流路内に位置付けられた一連の規則的な柱構造体を規定するための設計要素を含み、各柱構造体は、流路の長手軸方向の長さと、長手軸に垂直な方向の幅を持ち、設計要素は、結果として生じる各柱構造体の幅と長さの比率が少なくとも７になるように、マスクに設けられる。
設計要素は、流路を規定する流路壁と隣接する非接触の柱構造体の壁との間の最小距離（Ｗ）が、２つの隣接する柱構造体自身間の最小距離（Ｂ）の０．９倍より大きい、又は最小距離（Ｂ）より大きくなるように、結果として生じる柱構造体が流路内に位置付けられるように、規定されても良い。流路を規定する流路壁と隣接する非接触の柱構造体の壁との間の最小距離（Ｗ）は、２つの隣接する柱構造体自身間の最小距離（Ｂ）より大きいか又は等しくても良い。流路を規定する流路壁と隣接する非接触の柱構造体の壁との間の最小距離（Ｗ）は、２つの隣接する柱構造体自身間の最小距離（Ｂ）より大きくても良い。
設計要素は、結果として生じる柱構造体が、流路の長手軸に従って位置している柱構造体の側壁によって幅を囲まれ、側壁の長さが柱構造体の長さの少なくとも０．０２倍、好ましくは０．１倍、より好ましくは０．２倍となるように、適応されうる。
形成される流路壁が、流路の長手方向において、ある部分は少なくとも平ら、いわゆる真っ直ぐな部分となるようなマスクであっても良い。
本発明はまた、化学反応器システムの製造方法に関し、その方法は、上述したマスクの使用を含む柱構造体を備えた流路のリソグラフィの実施を含む。
本発明の特定の及び優先的な観点は、添付の独立請求項及び従属請求項に含まれる。従属請求項の特徴は、独立請求項の特徴と組み合わせることができ、且つ、必要に応じて他の従属請求項の特徴と組み合わせることができ、提出される請求項に明確に記載されているものだけではない。
図は単なる概略であり、限定するものではない。図において、いくつかの部分の寸法は誇張されている場合もあり、縮尺通りではない場合があり、例証目的で提示されている。寸法と相対寸法は、本発明の実際の実施形態のものと必ずしも一致していない。請求項内の参照符号は、保護の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。
本発明は、特定の実施形態と特定の図面に関して説明されるけれども、それらに限定されるものではなく、請求項によってのみ限定される。
請求項で使用されている用語「含む」及び「有する」（"contains"，"comprises"）は、それ以降に列挙されている手段に限定するものとして解釈されるべきではない。この用語は、他の要素やステップを排除しない。それ故、言及したように、記載された特徴、値、ステップ、又は構成要素の存在を特定するものとして解釈され、１以上の他の特徴、値、ステップ、構成要素、又はそれらの群の存在又は追加を除外しない。よって、「構成要素Ａ及びＢを有する装置」の表現の範囲は、構成要素Ａ及びＢのみが存在する装置に限定されるべきではない。本発明に関して、Ａ及びＢは単に装置に関連のある構成要素であることを意味する。
この明細書中、「一実施形態」又は「実施形態」（“one embodiment”,“an embodiment”）の言及は、その実施形態に関連して記載された、特定の特徴、構造、又は特性が、本発明の少なくとも１つの実施形態に含まれることを意味する。それ故、この明細書内のあらゆる場所において現れる「一実施形態の」又は「実施形態の」（“in one embodiment”,“in an embodiment”）の表現は、必ずしも完全に同じ実施形態のことを言及しているわけではないが、その場合もある。さらに、この開示に基づき、当業者には明らかであるように、一以上の実施形態において、特定の特徴、構造、又は特性は、任意の適切な方法で組み合わされても良い。
同様に、開示の効率化と、１以上の種々の発明観点の理解に役立たせるために、本発明の例示的な実施形態の説明において、単一の実施形態、図、又はその説明において、本発明の種々の特徴が時に一つにまとめられることは理解されるべきである。しかし、開示のこの方法は、請求項に係る発明が、各請求項に明確に列挙されているよりも多くの特徴を必要としているという意図を示すとして、解釈されるものではない。むしろ、下記請求項が示しているように、発明観点は、１つの単一の上述した実施形態の全特徴よりも少ない。それ故、詳細な説明に続く請求項は、ここでは、この詳細な説明に明確に組み込まれ、各請求項はこの発明の別個の実施形態として独自に存在する。
さらに、ここに開示された本発明のいくつかの実施形態は、いくつかの特徴を含み、他の実施形態に含まれる他の特徴を含まないけれども、異なる実施形態の特徴の組み合わせは、本発明の範囲内であることが意図されていて、それは、当業者に理解されるように、別の実施形態を形成する。例えば、下記請求項において、請求項に記載の実施形態のいずれかが、任意の組み合わせで使用されうる。
本発明の特定の特徴又は観点の説明における特定の用語の使用により、この用語が、この用語が関連づけされている発明の特徴又は観点の特定の特性に限定されものであると、ここで再規定されることを意味するとは理解されるべきでないことに、注目すべきである。
この明細書及び請求項において、マイクロ流路が言及される場合、寸法の少なくとも１つが５０μｍ〜１μｍの範囲内にあるような流路が言及される。
この明細書及び請求項において、一連の規則的なものが言及される場合、不規則に位置づけされていない一連の要素が言及され、そこでは互いの要素の距離間に特定の関係が存在する。
この明細書及び請求項において、分配（distribution）又は分散（dispersion）が言及される場合、面積又は体積への空間的な広がりが言及される。
この明細書及び請求項において、浸透性（permeability）が言及される場合、液体が柱構造体を備えた液体流路を通って流れる際の流動率（flow rate）が言及される。
第１の観点において、本発明は、流体流動に基づく化学反応器デバイスに関する。このような化学反応器デバイスは、一般的に、流体栓（fluid plug）、例えば液体栓の伝搬に適している。本発明の実施形態の化学反応器デバイスは、液体クロマトグラフィー装置であっても良い、しかし、実施形態はそれに限定されない。他の特定例は、ガスクロマトグラフィー装置である。化学反応器は、より一般的には、中間物などの特定の成分の生成、ナノ粒子の合成などの成分の合成、成分の分離及び／又は抽出などに適合できる。
本発明の実施形態によれば、化学反応器は流体流路を備えた基板を有する。基板は、例えば、高分子基板、半導体基板、金属基板、セラミック基板、又はガラス又はガラス状の基板のような任意の適当な基板である。基板は、例えば、典型的なマイクロ流体基板であっても良い。流体流路は、基板内に形成される流路であっても良いし、基板上に形成される流路であっても良い。特定の実施形態において、本発明はこれに限定されないが、流体流路は基板内の凹部として提供され、上部、側部、及び底部で閉じられた流体流路を得るために、第２の基板が第１の基板の上に提供される。このような第２の基板は、膜であっても良い。このような実施形態において、流路の断面は一般的に矩形である。本発明の実施形態によれば、流体流路には、流体（例えば、液体）の供給と除去のための注入口と排出口がある。上述した特定の実施形態において、このような注入口及び排出口は、第１及び／又は第２の基板の穿孔により提供されうる。
流体流路は、用途に応じた長さを持つことができる。特定の注入口の構造及び／又は排出口の構造、例えば分配器を使用することにより、必要な長さはさらに影響を受ける。流体流路の典型的な幅は必要に応じて選択できる。必要な幅は、一般的に選択された長さによって決まり、逆もまた同様である。ある例では、流体流路Ｂｋの幅は、０．１ｍｍ〜２５０ｍｍの範囲内で選択されても良い。
流体流路に関し、長手軸が一般的に規定されうる。これにより、長手軸は、流路内の流体の平均的流動方向の方向に応じて、注入口から排出口へ位置付けられる。説明のため、化学反応器１００の概略例の長手軸が図２に示されている。さらに、基板１１０、流路１２０自身、及び流路壁１２２もまた図２に示されている。流路壁１２２は、流体流路１２０を規定する。流路壁１２２は基板材料により規定されるけれども、これに代えて膜が流路壁を規定するのに使用されても良いことに、注目すべきである。流路壁は、流路の長手軸において、少なくとも一部以上が平ら、いわゆる真っ直ぐである。流路壁の他の部分に、部分的な柱構造体が形成されても良い。
本発明の実施形態によれば、一連の規則的な柱構造体１３０は、流体流路１２０内に設けられる。これらの柱構造体は、微細加工された柱構造体であっても良いが、実施形態はそれに限定されない。柱構造体は、精密製造技術に基づいていても良い。本発明の実施形態によれば、柱構造体１３０は細長い形状である。柱構造体の特定の幾何学的な細長い形状は、任意の適当な形状であっても良い。柱構造体の断面は、例えば、ダイヤモンド形、楕円形、卵形、多角形などであっても良い。実例として、典型的な柱構造体１３０の拡大像が図３に示されていて、その断面はダイヤモンド形である。図３において、柱構造体１３０の長さＬｐと柱構造体１３０の幅Ｂｐが示されている。ここでは、柱構造体の長さは、柱構造体が位置している流路の長手軸の方向Ｌｋにおける柱構造体の最大寸法である。柱構造体の幅は、流路の長手軸に垂直な方向（流路自身の幅方向Ｂｋを規定する方向）における柱構造体の最大寸法である。柱構造体の細長い形状は、本発明の実施形態において、柱構造体の幅と長さの比率が少なくとも７、好ましくは１０より大きく、又は１２より大きくなるように、形成される。驚いたことに、幅と長さの大きなアスペクト比を持つ柱構造体において、エッジ効果が流動プロファイルに大きな影響を及ぼさないことが分かった。
流路内に設けられる柱の数は、得ようとする目的（例えば、分離能力）に応じて選択できる。流体流路の特定の行に設けられ得る柱の数は、流路の幅によって決まる。例えば、流路のｍｍ幅あたり、３０００〜３の間の柱が設けられても良い。柱の絶対幅は、０．３μｍ〜５００００μｍの範囲で選択されても良い。壁から遠く離れた流路内の柱間の絶対距離は、例えば、０．０５μｍ〜２０００μｍの範囲で選択できる。本発明の好ましい実施形態において、柱間の距離は０．１μｍ〜１０００μｍ、好ましくは０．３μｍ〜３μｍの範囲から選択されても良い。さらに、柱のサイズと形状は、例えば、流路の長手軸に沿って変わっても良い。
本発明のいくつかの特定の実施形態において、流路壁と、隣接するが非接触の柱構造体の壁との間の最小距離（Ｗ）が、２つの隣接する柱構造体間の最小距離（Ｂ）の０．９倍より大きく、例えば、２つの隣接する柱構造体間の最小距離（Ｂ）より大きくなるような方法で、柱構造体は流路内に位置付けられる。壁と柱構造体により形成されるマイクロ流路の幅は、流路壁から遠く離れた柱によって形成されるマイクロ流路の幅よりも大きいけれども、これは実際には柱が上に定義したように使用されるときにエッジ効果を引き起こさないことが、驚くことに分かった。この驚くべき結果は、構造体の製造についての技術的な制限を除き、柱間の距離が、壁に対する流路の寸法によってもはや規定されないという事実から生じる。これにより、予期されるよりも小さい柱間の距離を選択でき、非常に効果的な流体流路、例えばカラムを作るのを可能にする。この点において、この実施は、分解の損失なしに又はさらなる分散の導入なしに発生可能であることに注目すべきである。
本発明の特定の実施形態において、化学反応器は液体クロマトグラフィー装置であり、流体流路は分離カラムである。システムの分離効率は発生する大きな側方移動に起因して高く、さらにエッジ効果は発生しないか又はこれらは無視できるほどであることが利点である。さらに、柱の特定の幅と長さの比率により、ある程度の分離を得るのに必要なカラムの長さを低減できる。
本発明のいくつかの実施形態は一連の組織的な柱構造体に基づいていて、それにより低分散を得られることが、本発明のいくつかの実施形態の利点である。Ｖａｎ Ｄｅｅｍｔｅｒ式、すなわち、
Ｈ＝Ａ＋Ｂ／ｕ＋Ｃ．ｕ （Ａ，Ｂ，Ｃは定数、ｕは移動相の線速度）
を用いて、バンド分散を表現すると、本発明の構造は、格別に低いＡ値（経路内の流動の違いに起因した分散の代表）と低いＢ値（長手拡散に起因した分散の代表）をもたらす。
Ｈ＝Ａ＋Ｂ／ｕ＋Ｃ．ｕ （Ａ，Ｂ，Ｃは定数、ｕは移動相の線速度）
を用いて、バンド分散を表現すると、本発明の構造は、格別に低いＡ値（経路内の流動の違いに起因した分散の代表）と低いＢ値（長手拡散に起因した分散の代表）をもたらす。
当業者に知られているように、化学反応器の機能性に応じて、１以上の追加の構成要素が、本発明の実施形態の化学反応器内に存在しても良い。本発明のいくつかの実施形態において、例えば、１以上の分配器が存在してもいいし、検出器が存在しても良い。それらは、化学反応器の基板の一つに統合されても良いし、統合されていなくても良い。さらなるマイクロ流動化ネットワークが存在しても良い、電極が（例えば、電気泳動に基づく化学反応器又は電気化学反応器内に）存在してもいい、膜又はフィルタ、触媒床（catalytic bed）、熱交換器、放射源などが存在しても良い。
本発明の特定の実施形態において、柱構造体は、本発明のさらなる観点でさらに説明したような形状を有しても良い。
実例として、図８は、本発明の観点の実施形態における、入力、出力、及び柱構造体を有する化学反応器の一部の図式的概観を示している。
他の観点において、本発明はまた、上述したような柱構造体を形成するためのデザインを備えたマスクに関する。マスクは、化学反応器の流体流路内に位置付けられた一連の規則的な柱構造体を規定するための一般的な設計要素を含み、柱構造体は、流路の長手軸方向の長さと、長手軸に垂直な方向の幅を持ち、設計要素は、結果として生じる柱構造体の幅と長さの比率が少なくとも７になるように、マスクに設けられる。本発明のいくつかの実施形態において、マスクに基づいて流路内に生成される柱構造体が、それら自身の２つの隣接する柱構造体間の最小距離（Ｂ）の０．９倍より大きい、例えば、２つの隣接する柱構造体間の最小距離（Ｂ）より大きい、流路壁と隣接する非接触の柱構造体の壁との間の最小距離（Ｗ）を有するように、マスクの設計要素は任意にさらに設けられる。マスクは、さらに、流体流路を基板内に規定するための、流路壁についてのさらなる設計特徴特性を有しても良い。さらに、マスクからの設計要素は、第１の観点で説明したような柱構造体の特性とそれらの流路との関係が得られるような方法で、提供されても良い。さらに、マスクは、さらなる観点でさらに説明したような化学反応器のための柱構造体の特性を規定する設計特徴と共に適合されても良い。
本発明はまた、例えば、クロマトグラフィーカラムを備えたクロマトグラフィー装置などの化学反応器の製造方法に関する。その方法は、上で定義したようなマスクの使用を含む。その方法は、基板上にマスクをリソグラフ印刷して基板特徴を生成するステップと、基板特徴をエッチングして柱構造体を生成するステップを含んでも良い。化学反応器の製造プロセスの他の特性は当業者に知られているため、ここではさらなる詳細については説明しない。
実例、本発明の実施形態として（それにより限定されない）、比較研究を以下に論じる。ここでは、流動挙動とエッジ効果の発生の有無が、幅と長さの大きな比率を備えた柱構造体の使用の作用において、調査されている。
長さ１ｃｍで幅１ｍｍのカラムが生成され、それにより、異なる幅と長さのアスペクト比を持つ柱構造体が、このアスペクト比の効果を評価するために、異なるカラムのために使用された。柱間距離と（カラムの長手軸方向の）柱の長さは一定に、本例ではそれぞれ２．５μｍと５μｍに保持され、柱構造体の幅は、カラム毎に、１０μｍ（アスペクト比２という結果になる）〜１２５μｍ（アスペクト比２５という結果になる）で、変化させた。柱構造体、注入口、及び排出口は、（１００）シリコンウエハ基板上で、中間紫外線フォトリソグラフィを使用して、製造された。フォトリソグラフィプロセス後、柱構造体は、Ｂｏｓｃｈエッチングプロセスに基づいてエッチングされて、８μｍの深さが得られた。その後、酸素プラズマエッチングと硝酸を使用して、フォトレジストが取り除かれた。さらに、基板の背面を介したＢｏｓｃｈエッチングプロセスを使用して、注入口と排出口が８００μｍエッチングにより規定された。反応器は、シリコン基板に陽極接合されたＰｙｒｅｘ基板を使用して、閉じられた。
結果の計測のために、下記実験セットアップが使用された。自動弁機構が、試料を構造に注入するのに使用された。液相の伝搬を得るために、窒素圧の供給が使用された。注入ステップ中、移動相が動く回路の注入口と排出口は閉じられ、それに続く試料準備中、試料注入回路の注入口と排出口は、高い流動抵抗を備えた毛細管に方向を変えられて、尾部形成を避けるために、小さい漏れ流動が生成された。流動挙動に追従するために、水銀蒸気紫外光源を用いた登録中に励起された蛍光染料が使用された。蛍光性の可視化は、空冷式のＣＣＤカメラを使用して実施された。
２〜２５で変化するアスペクト比を持つ柱構造体について、長手分散の低減が得られたため、プレートの高さを２．６μｍから０．５μｍに低減できることを決定できた。Ｖａｎ Ｄｅｅｍｔｅｒ式を考察すると、アスペクト比２に関し、アスペクト比２５を使用するために、因数１５を持つＢ項（長手分散の代表）の低減を確立できた。それ故、良好な分離挙動を確立できた。
この結果に加え、小さいアスペクト比を持つ柱を備えたシステムで発生するエッジ効果が、本発明の構造において、大幅に低減された又は実に無視できるほどであったことが確定できた。これは、チップ上の化学反応器に記録されていたＣＣＤ画像に基づいて確立された。
図４は、エッジ効果に関し、柱構造体の幅と長さのアスペクト比の効果を示す。図４のグラフは、オン・ターゲット構造（すなわち、カラム）と、オフ・ターゲット構造について、分散挙動（速度の関数として最小プレート高さｈ）の違いを示している。オン・ターゲット構造では壁と隣接する柱の間の距離は２μｍであり、オフ・ターゲット構造では壁と隣接する柱の間の距離は２．６μｍ（柱間の距離より大きい）である。幅と長さのアスペクト比５の柱構造体については、壁までの距離の変化は分散挙動に大きな影響を及ぼし、幅と長さのアスペクト比１５の柱構造体については、壁までの距離のこの変化は大きな影響を及ぼさないことがはっきり分かった。これは、幅と長さの高いアスペクト比を持つ柱が使用される反応器において、エッジ効果を低減できる又は実に無視できることを示している。
同じ事が図５に示されている。図５では、蛍光マーカーを用いた液体に関する蛍光画像を使用して、上述したような構造についての液体の流動挙動が示されている。左側の画像は、オン・ターゲット状態（すなわち、壁までの距離が２μｍ）を示していて、アスペクト比５と１５の柱の両方において、比較的平穏な流動プロファイルを示している。右側の画像は、オフ・ターゲット状態（すなわち壁までの距離が２．６μｍ、すなわち柱間の距離よりも大きい距離）を示していて、アスペクト比１５の柱については比較的平穏な流動プロファイルが得られ、アスペクト比５の柱については流動プロファイルへのエッジ効果の影響がはっきり見える。
さらに、実例として、試験についてここに報告する。ここでは、４つの蛍光マーカー染料（水／メタノールの比率が７０／３０における、ｃ４４０、ｃ４５０、ｃ４６０、及びｃ４８０）が、幅と長さのアスペクト比２５を持つ柱構造体が提供される分離カラムの最初のミリメートルにおいて分離されている。カラムはＣ８で官能化された（functionalized）。直線バンドとして４つのバンドを検出したことは、エッジ効果を実質的にもたらさないことを明確に示している。この検出の画像が図６に示されている。効率的な操作とエッジ効果の低減により、例えば、カラムの長さの低減が得られる。
本発明のさらなる特定の観点において、流体流動に基づいて、化学反応器デバイスの実施形態が提供される。ここでは、化学反応器デバイスは、流体流路を備えた基板を有する。この流路は、流路壁によって規定され、注入口と排出口を有する。流路に関し、長手軸は、流体が注入口から排出口へ流路内を移動するときの流体の平均的流動方向に従って規定されうる。それにより、化学反応器は、流路内に位置付けられた一連の規則的な柱構造体を有する。柱構造体は、流路の長手軸方向の長さと、長手軸に垂直な方向の幅を持ち、柱構造体の幅と長さの比率は少なくとも７である。この観点の実施形態によれば、柱構造体はさらに、流路の長手軸に従って位置している側壁により、幅方向を囲まれ、側壁の長さは、柱構造体の長さの少なくとも０．０２倍、好ましくは少なくとも０．１倍、好ましくは少なくとも０．２倍である。言い換えると、柱構造体の両側は先端で終わらず、流路の壁と平行な壁で終わる。例として、このような場合、柱構造体の断面は六角形であっても良い。このような典型的な柱構造体の図が図７に示されている。さらに、化学反応器の特性は、第１の観点において説明したようなもので良い、しかし本発明はそれに限定されない。これらの柱構造体の利点は、良好な程度の再現性で生成できることであり、その結果、信頼できる構造が得られる。これは先端で終わる柱構造体と対照であり、先端で終わる柱構造体によれば、主に柱構造体の幅と長さのアスペクト比が大きい場合、適切に形成される柱構造体の取得は、信頼できず且つ再現できない。本観点の実施形態で説明したように柱構造体の使用のさらなる利点は、一連の柱構造体に関し、均一且つ再現可能な方法で柱間の距離が得られることである。これの効果は、流路を通って流れる流体の流動に関し、より良い分散挙動（より少ない分散）が得られることである。
本発明は、上述したような柱構造体を形成するためのデザインを備えたマスクにも関する。マスクは、一般的に、化学反応器の流体流路内に位置付けられた一連の規則的な柱構造体を規定するための設計要素を含んでも良い。柱構造体は、流路の長手軸方向の長さと、長手軸に垂直な方向の幅を持つ。設計要素は、結果として生じる柱構造体の幅と長さの比率が少なくとも７になるように、マスクに設けられる。柱構造体は、さらに、流路の長手軸に従って位置している側壁により、幅方向を囲まれる。側壁の長さは、柱構造体の長さの少なくとも０．０２倍、好ましくは少なくとも０．１倍、好ましくは少なくとも０．２倍である。さらに、マスクの設計要素は、第１の観点で説明したような柱構造体の特性が得られるような方法で設けられても良い。
本発明はまた、化学反応器（例えば、クロマトグラフィーカラムを備えたクロマトグラフィー装置）の製造方法に関する。その方法は、上で定義したようなマスクの使用を含む。その方法は、基板上にマスクをリソグラフ印刷して基板特徴を生成するステップと、基板特徴をエッチングして柱構造体を生成するステップを含んでも良い。化学反応器の製造プロセスの他の特性は当業者に知られているようなものであり、ここではさらなる詳細については説明しない。
Claims (21)
- 流体流動に基づく化学反応器デバイス（１００）であって、
流路壁（１２２）により規定される流体流路（１２０）を備えた基板（１１０）と、
流路（１２０）内に位置付けられた一連の規則的な柱構造体（１３０）と、
を有し、
流路（１２０）は注入口と排出口を備え、且つ流路（１２０）は注入口から排出口まで流路（１２０）内の液体の平均的流体流動方向に従った長手軸を持ち、
各柱構造体（１３０）は、流路（１２０）の長手軸方向の長さと、長手軸に垂直な方向の幅を持ち、
各柱構造体（１３０）の幅と長さの比率は少なくとも７である、化学反応器デバイス（１００）。 - 各柱構造体（１３０）の幅と長さの比率は少なくとも１０である、請求項１に記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 流路壁（１２２）と隣接する非接触の柱構造体（１３０）の壁との間の最小距離（Ｗ）は、２つの隣接する柱構造体（１３０）間の最小距離（Ｂ）の０．９倍より大きい、請求項１又は請求項２に記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 流路壁（１２２）と隣接する非接触の柱構造体（１３０）の壁との間の最小距離（Ｗ）は、２つの隣接する柱構造体（１３０）間の最小距離（Ｂ）より大きい、請求項１から請求項３のいずれかに記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 流路壁（１２２）と隣接する非接触の柱構造体（１３０）の壁との間の最小距離（Ｗ）と、２つの隣接する柱構造体（１３０）間の最小距離（Ｂ）は、長手軸に垂直な、流路（１２０）の幅方向で計測される、請求項３又は請求項４に記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 柱構造体（１３０）は、一連の連結された長手及び横断のマイクロ流路を定めるように位置付けられ、
第１のサブセットの長手マイクロ流路は、長手軸方向に伸び、２つの柱構造体（１３０）の壁により規定され、
第２のサブセットの長手マイクロ流路は、長手軸方向に伸び、流路壁（１２２）と柱構造体（１３０）の壁とにより規定され、
第１のサブセットの最小幅（Ｂ）は、第２のサブセットの最小幅（Ｗ）より小さいか同じである、請求項１から請求項５のいずれかに記載の化学反応器デバイス（１００）。 - 柱構造体（１３０）は、微細加工された柱構造体である、請求項１から請求項６のいずれかに記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 柱構造体（１３０）の幅と長さの比率は、少なくとも１２である、請求項１から請求項７のいずれかに記載の化学反応器デバイス（１００）。
- ２つの隣接する柱構造体（１３０）間の最小距離（Ｂ）は、流路壁（１２２）と隣接する非接触の柱構造体（１３０）の壁との間の最小距離（Ｗ）の０．５倍から０．８倍の間である、請求項１から請求項８のいずれかに記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 各柱構造体（１３０）の断面は多角形である、請求項１から請求項９のいずれかに記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 各柱構造体（１３０）の断面は六角形である、請求項１０に記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 各柱構造体（１３０）は、流路の長手軸に従って位置している側壁により、幅方向を囲まれ、前記側壁の長さは、柱構造体（１３０）の長さの少なくとも０．０２倍である、請求項１０又は請求項１１に記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 流路（１２０）と、柱構造体（１３０）により形成されるマイクロ流路は、さらに、基板により、両側を制限される、請求項１から請求項１２のいずれかに記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 化学反応器は液体クロマトグラフィー分離装置である、請求項１から請求項１３のいずれかに記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 流路壁（１２２）は膜により形成される、請求項１から請求項１４のいずれかに記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 流路壁（１２２）は、流路の長手軸において、少なくとも一部以上が平らである、請求項１から請求項１５のいずれかに記載の化学反応器デバイス（１００）。
- 化学反応器デバイス（１００）を製造するために基板内で構造体のリソグラフィを適用するためのマスクであって、
化学反応器デバイス（１００）の流路（１２０）内に位置付けられる一連の規則的な柱構造体（１３０）を規定するための設計要素を含み、
各柱構造体（１３０）は、流路（１２０）の長手軸方向の長さと、長手軸に垂直な方向の幅を持ち、
前記設計要素は、結果として生じる各柱構造体（１３０）の幅と長さの比率が少なくとも７になるように、前記マスクに設けられる、マスク。 - 流路（１２０）を規定する流路壁（１２２）と隣接する非接触の柱構造体（１３０）の壁との間の最小距離（Ｗ）が、２つの隣接する柱構造体（１３０）間の最小距離（Ｂ）の０．９倍より大きくなるような方法で、結果として生じる柱構造体（１３０）が流路（１２０）内に位置付けられるように、前記設計要素は規定される、請求項１７に記載のマスク。
- 流路（１２０）を規定する流路壁（１２２）と隣接する非接触の柱構造体（１３０）の壁との間の最小距離（Ｗ）が、２つの隣接する柱構造体（１３０）間の最小距離（Ｂ）より大きくなるような方法で、結果として生じる柱構造体（１３０）が流路（１２０）内に位置付けられるように、前記設計要素は規定される、請求項１８に記載のマスク。
- 前記設計要素は、結果として生じる柱構造体（１３０）が、流路（１２０）の長手軸に従って位置している側壁により幅方向を囲まれ、前記側壁の長さが柱構造体（１３０）の長さの少なくとも０．０２倍となるように、適応される、請求項１７又は請求項１９に記載のマスク。
- 化学反応器デバイスの製造方法であって、請求項１７から請求項２０のいずれかのマスクを使用した、柱構造体を備えた流路のリソグラフィの実施を含む方法。
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